CH702498B1

CH702498B1 - Sample application and cleaning means for HPLC instruments.

Info

Publication number: CH702498B1
Application number: CH00723/08A
Authority: CH
Inventors: Heiner Scherrer; Hansjoerg Cueni
Original assignee: Ctc Analytics Ag
Priority date: 2008-05-13
Filing date: 2008-05-13
Publication date: 2011-07-15
Also published as: DE102009020775A1

Abstract

Die Probenaufgabeeinrichtung (7) für HPLC-Geräte enthält ein Rotationsventil, bei welchem in einer Ventilposition die Probenpipette mit der Abfallleitung und mit einem Eingang für eine Reinigungsflüssigkeit verbunden ist. Dies wird erreicht durch einen Anschluss mit drei Schlauchleitungen zu einem Ventilanschluss.The sample application device (7) for HPLC devices contains a rotary valve, in which in a valve position, the sample pipette is connected to the waste line and to an input for a cleaning liquid. This is achieved by a connection with three hose lines to a valve connection.

Description

[0001] Die Erfindung betrifft eine Probenaufgabeeinrichtung für HPLC-Geräte mit einem Rotationsventil mit mehreren Eingängen für die Probe und die mobile Phase und Ausgängen zur Chromatographiesäule und zu einem Abfallsammler, sowie Anschlüssen für die beiden Enden einer Probenschleife und mit einer am Probeneingang des Ventils angeordneten Reinigungseinrichtung für die Kanüle der Probenaufgabepipette. The invention relates to a sample introduction device for HPLC devices with a rotary valve with multiple inputs for the sample and the mobile phase and outputs to the chromatography column and a waste collector, as well as connections for the two ends of a sample loop and arranged at the sample inlet of the valve Cleaning device for the cannula of the sample application pipette.

[0002] Probenaufgabeeinrichtungen dieser Art sind in den meisten bekannten HPLC-Geräten im Einsatz. Der Rotor des Rotationsventils kann mehrere Positionen einnehmen. In der Probenaufgabeposition, in welcher eine Probe von einer Pipette in die Einrichtung eingebracht wird, ist der Probeneingang mit einem Ende der Probenschleife verbunden, so dass diese mit Probe gefüllt wird. In einer zweiten Position ist der Probeneingang in der Regel mit dem Abfallsammler verbunden, um den nicht benötigten Rest der Probe zu entsorgen. Gleichzeitig ist in der zweiten Position die Probenschleife zwischen den Eingang für die mobile Phase und den Ausgang zur Säule geschaltet. Diese zweite Position des Rotors entspricht somit der Transferphase, in welcher die in der Schleife abgemessene Probenmenge zur Säule transportiert wird. Sample introduction devices of this type are used in most known HPLC devices. The rotor of the rotary valve can take several positions. In the sample loading position, in which a sample is introduced from a pipette into the device, the sample inlet is connected to one end of the sample loop so that it is filled with sample. In a second position, the sample inlet is typically connected to the waste collector to dispose of the unneeded residue of the sample. At the same time, in the second position, the sample loop is connected between the mobile phase input and the column output. This second position of the rotor thus corresponds to the transfer phase, in which the amount of sample measured in the loop is transported to the column.

[0003] Die Transferphase wird dazu genutzt, die Kanüle der Probenpipette zu reinigen, um Kontamination zwischen aufeinanderfolgenden Proben zu vermeiden. Um die Pipette zu diesem Zweck nicht zu einer separaten Reinigungsvorrichtung transferieren zu müssen, wurde in WO-A-02/39 105 vorgeschlagen, einen zusätzlichen Waschflüssigkeitseingang vorzusehen, der in einer Ventilposition, in welcher der Probeneingang durch einen Verbindungskanal mit dem Ausgang zum Abfallsammler verbunden ist, in diesen Verbindungskanal mündet. Mit dieser Lösung war es möglich, die Reinigung der Pipettenkanüle und des Probeneingangs zuverlässiger und schneller vorzunehmen. The transfer phase is used to clean the cannula of the sample pipette to avoid contamination between successive samples. In order not to have to transfer the pipette for this purpose to a separate cleaning device, WO-A-02/39 105 has been proposed to provide an additional washing liquid inlet, which is connected in a valve position in which the sample inlet through a connecting channel to the output to the waste collector is, in this connection channel opens. With this solution it was possible to make the cleaning of the pipette cannula and the sample input more reliable and faster.

[0004] Ein Nachteil dieser Lösung besteht aber darin, dass sie für die Anpassung älterer Systeme einen Ersatz des vorhandenen Ventils durch das geänderte Ventil erfordert. A disadvantage of this solution, however, is that it requires a replacement of the existing valve by the modified valve for the adaptation of older systems.

[0005] Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Lösung zu finden, die ohne Austausch des Ventils zur gewünschten Anpassung führt. The invention is therefore based on the object to find a solution that leads to the desired adjustment without replacement of the valve.

[0006] Erfindungsgemäss wird dies gelöst durch eine Einrichtung der eingangs genannten Art, die sich durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale auszeichnet. This is achieved by a device of the type mentioned, which is characterized by the features specified in claim 1.

[0007] Im Folgenden wird anhand der beiliegenden Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Es zeigen: <tb>Fig. 1<sep>eine schematische Darstellung einer Probenaufgabeeinrichtung mit der Pipette in der Probenaufgabe oder Einspritzposition und dem Ventil bereits in der Transferposition, <tb>Fig. 2<sep>die Probenaufgabeeinrichtung mit derselben Ventilposition und der Pipette in der Reinigungsposition <tb>Fig. 3<sep>eine Verbindung für mehrere Leitungen an einem Ventilanschluss in perspektivischer und in SchnittdarstellungIn the following an embodiment of the invention will be described with reference to the accompanying drawings. Show it: <Tb> FIG. 1 <sep> is a schematic representation of a sample application device with the pipette in the sample application or injection position and the valve already in the transfer position, <Tb> FIG. 2 <sep> the sample introduction device with the same valve position and the pipette in the cleaning position <Tb> FIG. 3 <sep> a connection for several lines on a valve connection in perspective and in section

[0008] In den Fig. 1 und 2 ist ein Probenaufgabeventil 7, eine Probenaufgabepipette 8, eine Pipettenwascheinrichtung 9 und eine Waschflüssigkeitszuführung 10 gezeigt. Das Probenaufgabeventil 7 ist schematisch mit seinen Anschlüssen und ihren Verbindungen dargestellt. Auf die Darstellung der äusseren Form des Probenaufgabeventils wird verzichtet, weil sie für die Funktion unerheblich ist und die möglichen Formen solcher Probenaufgabeventile hinreichend bekannt sind. In Figs. 1 and 2, a sample feeding valve 7, a sample feeding pipette 8, a pipette washing device 9 and a washing liquid supply 10 is shown. The sample introduction valve 7 is shown schematically with its connections and their connections. The representation of the external shape of the sample application valve is omitted because it is irrelevant to the function and the possible shapes of such sample introduction valves are well known.

[0009] Das Probenaufgabeventil 7 ist ein an sich bekanntes Rotationsventil mit einem Stator 11 und einem Rotor mit Gravuren (verdeckt) und hat am Stator die folgenden sechs Anschlüsse: Probeneingang 1, Abfallausgang und Waschflüssigkeitseingang 2, ein Anschluss 3 für ein erstes Ende einer Probenschleife 12, Mobilphaseneingang 4, Säulenanschluss 5 und ein Anschluss 6 für das zweite Ende der Probenschleife 12. Die Anschlüsse werden in an sich bekannter Weise durch Verbindungskanäle im Rotor in verschiedenen Kombinationen untereinander verbunden. The sample application valve 7 is a per se known rotary valve with a stator 11 and a rotor with engraved (hidden) and has on the stator the following six connections: sample inlet 1, waste outlet and washing liquid inlet 2, a port 3 for a first end of a sample loop 12, mobile phase input 4, column connection 5 and a connection 6 for the second end of the sample loop 12. The connections are connected in a conventional manner by connecting channels in the rotor in various combinations with each other.

[0010] Für die Beschreibung der vorliegenden Ausführungsform ist nur die in Fig. 1 und 2 gezeigte Ventilposition wichtig, in welcher der Probeneingang 1 mit dem Abfallausgang/Waschflüssigkeitseingang 2, das eine Ende 3 der Probenschleife 12 mit dem Mobilphaseneingang 4 und das andere Ende 6 der Probenschleife 12 mit dem Säulenanschluss verbunden sind. Durch die beiden letztgenannten Verbindungen wird die in der Probenschleife 12 befindliche Probe der Säule zugeführt. Die Phase stellt die Transferphase der Probe auf die analytische Trennsäule dar. For the description of the present embodiment, only the valve position shown in Fig. 1 and 2 is important, in which the sample input 1 with the waste output / Waschflüssigkeitseingang 2, the one end 3 of the sample loop 12 with the mobile phase input 4 and the other end. 6 the sample loop 12 are connected to the column connection. By the latter two compounds, the sample contained in the sample loop 12 is fed to the column. The phase represents the transfer phase of the sample to the analytical separation column.

[0011] Während der Transferphase erfolgt die Reinigung des Probeneingangs und der Pipettenkanüle 13, um jegliche Kontamination zur nächstfolgenden Probe zu vermeiden. Die Pipette mit ihrer Nadel nimmt während dieser Phase zwei unterschiedliche Höhenpositionen ein. Nachdem die Einspritzung beendet und das Ventil in die in den beiden Figuren gezeigte Position geschaltet ist, wird die Pipette so weit angehoben, dass sich die Spitze ihrer Kanüle auf dem durch die obere gestrichelte Linie 16 angegebenen Niveau oberhalb der Manschette befindet. Eine der beiden Waschpumpen wird aktiviert, und gleichzeitig fährt der Pipettenkolben nach oben und unten, um Waschflüssigkeit anzusaugen und auszustossen. Dies kann mehrfach erfolgen. During the transfer phase, the cleaning of the sample inlet and the pipette cannula 13 takes place in order to avoid any contamination to the next following sample. The pipette with its needle occupies two different height positions during this phase. After the injection is completed and the valve is switched to the position shown in the two figures, the pipette is raised so that the tip of its cannula is on the level indicated by the upper dashed line 16 above the cuff. One of the two wash pumps is activated, and at the same time the pipette piston moves up and down to suck in and expel washing liquid. This can be done several times.

[0012] Für den nächsten Schritt wird bei hochgezogenem Kolben die Waschpumpe gestoppt und die Pipette nach unten in die in Fig. 1 gezeigte Position gefahren. In dieser Position, in welcher die Kanüle vollständig in die Eingabemanschette 14 eingeführt ist und sich ihre Spitze auf ihrem tiefsten, durch die untere gestrichelte Linie 15 angezeigten Niveau befindet, wird die in der Pipette befindliche Waschflüssigkeit über die Verbindung zum Abfallausgang/Waschflüssigkeitseingang 2 in einen Abfallschlauch 17 geleitet, der dabei ebenfalls gespült wird. Auch dieser Schritt kann mehrfach und mit einer der beiden oder beiden Waschpumpen durchgeführt werden. For the next step, the washing pump is stopped and pulled the pipette down to the position shown in Fig. 1 with the piston pulled up. In this position, in which the cannula is completely inserted into the input sleeve 14 and its tip is at its deepest, indicated by the lower dashed line 15 level, the washing liquid in the pipette via the connection to the waste outlet / washing liquid inlet 2 in a Waste tube 17 passed, which is also flushed. This step can also be carried out several times and with one of the two or both washing pumps.

[0013] Nach diesem Waschschritt ist die Pipette unmittelbar für die nächste Probenaufnahme bereit. After this washing step, the pipette is ready for the next sample recording.

[0014] Um den Anschluss 2 sowohl als Abfallausgang als auch für die Zuführung der Reinigungsflüssigkeit zu nutzen, ist dieser mit mindestens zwei Leitungen verbunden, nämlich einer Ableitung zum Abfall und einer Zuleitung für eine Reinigungsflüssigkeit. Da im vorliegenden Ausführungsbeispiel zwei unterschiedliche Reinigungsflüssigkeiten vorgesehen sind, müssen drei Schlauchleitungen am Anschluss 2 zusammengeführt werden. Dies ist, wie in Fig. 3gezeigt, auf folgende Weise gelöst: Wie üblich für den Anschluss eines Schlauchs besteht die Anschlussvorrichtung aus einem an den Ventileingang angepassten Adapter 21, einem unter der Bezeichnung Ferrule bekannten Dichtungselement 22, welches mit einer Durchführungsbohrung für den Schlauch versehen ist, und einer koaxialen Schraubhülse 23 zum Einpressen des Dichtungselements in den Adapter. Statt wie üblich mit einer Bohrung, ist gemäss der vorliegenden Erfindung das Dichtungselement 22 mit mehreren Bohrungen vorgesehen, durch welche mehrere, im vorliegenden Ausführungsbeispiel drei Schlauchleitungen 24 im Adapter münden. Zu diesem Zweck ist das Dichtungselement mit drei gleichmässig, also im Winkel von 120° zueinander angeordneten, Bohrungen versehen, in welche die drei Schläuche eingesetzt sind, von denen einer mit dem Abfallbehälter und die anderen beiden mit den beiden Pumpen 19, 20 verbunden sind. In order to use the terminal 2 both as a waste outlet and for the supply of cleaning liquid, this is connected to at least two lines, namely a derivative of the waste and a supply line for a cleaning liquid. Since two different cleaning liquids are provided in the present embodiment, three hose lines must be merged at port 2. This is, as shown in Fig. 3, solved in the following manner: As usual for the connection of a hose, the connecting device consists of an adapted to the valve inlet adapter 21, a known under the name ferrule seal member 22, which provided with a passage bore for the hose is, and a coaxial screw 23 for pressing the sealing element into the adapter. Instead of a bore as usual, according to the present invention, the sealing element 22 is provided with a plurality of bores, through which several, in the present embodiment, three hose lines 24 open in the adapter. For this purpose, the sealing element is provided with three uniform, ie at an angle of 120 ° to each other, holes in which the three hoses are inserted, one of which is connected to the waste container and the other two with the two pumps 19, 20.

Claims

1. Sample introduction and purification device for HPLC devices with a valve with a stator with inputs for the sample and the mobile phase, outputs to the chromatography column and a waste collector, as well as connections for the two ends of a sample loop and with a rotor with connecting channels, thereby characterized in that a valve port is connected in a valve position on the one hand with a sample pipette and on the other hand both with a line to the waste collector and with a washing liquid inlet.

2. Probenaufgabe- and cleaning device for HPLC devices according to claim 1, characterized in that a sample inlet located in the pipette cannula can occupy different height positions during their cleaning.