La présente invention concerne un procédé de mesure des caractéristiques viscoélastiques de substances ou de mélanges et un appareillage de mesure pour la mise en Öuvre du procédé.
Le besoin de connaître les propriétés viscoélastiques de substances ou mélanges s'exprime dans des domaines divers et nombreux comme par exemple les industries chimique, pharmaceutique, cosmétique, alimentaire, pétrochimique et métallurgique. Ce besoin n'étant évidemment pas nouveau, de nombreuses propositions ont été faites pour des procédés de mesure et leurs dispositifs de mise en Öuvre.
Sans prétendre épuiser le sujet, on peut notamment mentionner les techniques visant à mesurer les propriétés d'écoulement de l'échantillon testé. Ces techniques s'appliquent à des substances ou mélanges newtoniens comme le lait par exemple.
Lorsqu'il s'agit de mesurer les caractéristiques de viscoélasticité de substances ou mélanges non newtoniens, soit de pâtes et autres pommades, la mesure de l'écoulement ne peut s'appliquer car l'écoulement de tels échantillons est nul ou non raisonnablement mesurable. Il en va de même de mélanges thixotropiques dont l'exemple type est le yoghourt.
Faute de pouvoir mesurer utilement un écoulement, on s'est appliqué à mettre en lumière les paramètres de cisaillement du matériau testé. Les appareillages, appelés souvent rhéomètres, les plus récents mettent en Öuvre des systèmes rotor-stator. L'échantillon est placé dans un stator en forme de godet ou de cylindre dans lequel on engage un rotor qui peut avoir diverses formes selon la nature de l'expérience, mais qui en général se présente comme un cylindre terminé par un cône. Le rotor est mis en mouvement grâce à un moteur et l'on lit sur une échelle la valeur d'une résistance provoquée par la viscosité du matériel situé dans l'entrefer entre rotor et stator. Grossièrement, moins le rotor est freiné, moins la viscosité est importante.
Ce type de procédé et d'appareillage donnent satisfaction lorsqu'il s'agit d'apprécier comparativement la viscosité de mélanges différents. Ainsi, si l'on réalise plusieurs échantillons d'une même crème en variant par exemple les proportions de l'un des ingrédients, ces systèmes permettent de qualifier et ordonner les échantillons du moins visqueux au plus visqueux, et donc de choisir le dosage qui convient.
En revanche, ces systèmes ne permettent pas de comparer valablement dans le temps les propriétés de consistance d'un seul et même mélange, testé à divers degrés de vieillissement ou de maturité.
Le principal handicap, en fait rédhibitoire, des systèmes rotor-stator pour la mesure de l'évolution de la viscosité dans le temps est qu'ils nécessitent une manipulation du mélange et son introduction dans le stator. Cette manipulation a une influence sur la consistance de l'échantillon. En d'autres termes, l'utilisation de tels systèmes implique que l'on modifie avant de les mesurer les paramètres que l'on cherche justement à déterminer avec la plus grande précision possible. Certes, on pourrait envisager de remplir, lors de la fabrication, plusieurs systèmes rotor/stator avec le mélange à tester. Il faudrait encore garantir que le binôme rotor/stator reste fixe pendant le positionnement sur le rhéomètre pour éviter de provoquer une altération de la structure tridimensionnelle (non newtonienne) de la masse à mesurer. Cependant, ce mode de procéder n'est pas pratique.
Il n'offre pas non plus de garantie suffisante, car la simple manipulation des rotors/stators préremplis influence les résultats. Ainsi, les mesures ne peuvent pas, par définition, refléter l'état de l'échantillon dans son conditionnement réel, tel qu'effectivement mis sur le marché.
Ces constatations ont conduit à tenter d'exprimer la viscosité ou plutôt la consistance par la mesure des paramètres de pénétration dans un échantillon d'une sonde calibrée, dont la surface de pénétration est à la fois plane et de dimensions déterminées. Cette voie appelée pénétrométrie ou consistométrie a, elle aussi, donné lieu à l'élaboration de procédés de mesure et d'appareils destinés à mettre en Öuvre ces procédés.
Pour l'essentiel, les appareillages connus adaptés à la consistométrie ou pénétrométrie fonctionnent selon un même principe. Il s'agit de faire pénétrer une sonde d'un calibre et d'un poids déterminés, par exemple un cône renversé lesté par une quantité déterminée de grenaille, dans la masse de l'échantillon et d'exprimer sa consistance selon divers systèmes de mesure, en général non compatibles. Ces systèmes peuvent se fonder par exemple sur le temps mis par la sonde pour effectuer un certain trajet, sur la force à exercer pour que la sonde accomplisse un certain trajet en un certain temps, à une température déterminée.
En ce qui concerne plus particulièrement les procédés ou dispositifs basés sur la mesure d'une force à exercer, la mesure de la résistance offerte par le mélange à la pénétration de la sonde est perçue par l'appareil, plus exactement par un ou plusieurs dynamomètres installés dans l'appareil et cette donnée ou mesure est traduite sous forme analogique ou digitale pour en permettre la lecture. Il s'agit là des systèmes jugés les plus avancés et les plus performants.
Ces systèmes offrent cependant des inconvénients non négligeables. En premier lieu, recourant à des dynamomètres, ces systèmes sont directement dépendants des qualités et limites de ces instruments. Pour pallier une dépendance directe entre la qualité de la mesure et la qualité de l'instrument, on a cherché à combiner plusieurs dynamomètres de manière a éviter que les résultats soient trop directement dépendants d'un seul instrument. Ainsi, on a proposé des systèmes, les meilleurs à l'heure actuelle, dans lesquels plusieurs dynamomètres sont associes, la mesure de pénétration n'étant pas fournie par une lecture sur les dynamomètres eux-mêmes, mais par une échelle métrique permettant de mesurer la résultante du déplacement d'un jeu de plusieurs dynamomètres.
Si ce système a le mérite de faire moins dépendre la mesure du facteur aléatoire d'un dynamomètre isolé, il a cependant le désavantage de travestir quelque peu la nature de la mesure car celle-ci devient dépendante non seulement de la qualité et de la stabilité des dynamomètres, mais également de celles de leur assemblage, ce qui n'est pas sans effet.
De plus, il est particulièrement difficile de déceler une éventuelle anomalie dans un dynamomètre en réseau, ce qui ne fait qu'ajouter à la difficulté qu'il y a à diagnostiquer un éventuel dérèglement d'un dynamomètre, puis à y remédier. Bref, si le système est parfait, ses mesures sont parfaites; malheureusement, il est extrêmement difficile de vérifier tant l'hypothèse que sa conséquence. Finalement, on notera aussi que, si ce système peut être fiable pour un appareil isolé, il l'est moins, voire plus du tout, s'il s'agit de comparer des mesures de même nature, exécutées par deux appareils identiques qui ont malgré tout chacun leurs particularités propres.
En d'autres termes, deux appareils a priori identiques ne fourniront que très exceptionnellement des mesures identiques si l'un est situé dans un endroit, un pays ou un continent différent de l'autre, cela en raison des incidences du climat sur les performances des dynamomètres.
La présente invention a pour but de proposer un procédé de mesure de la consistance fondé sur la consistométrie ou pénétrométrie, ainsi qu'un appareillage pour la mise en Öuvre du procédé, l'un et l'autre étant destinés à éliminer un élément d'incertitude constant jusqu'ici, en utilisant comme référentiel un étalon justement connu pour son invariabilité et la facilité de l'étalonnage des instruments, à la fois dans le temps et dans l'espace.
Les caractéristiques du procédé selon l'invention sont exposées à la revendication 1; celles d'un mode d'exécution dans la revendication 2. Les caractéristiques de l'appareillage selon l'invention sont décrites à la revendication 3; celles de modes d'exécution plus particulièrement dans les revendications 4 à 18.
On donne ci après une description du procédé et un exemple d'appareillage selon l'invention en se fondant sur le dessin où:
la fig. 1 représente, de façon schématique, une version simplifiée de l'appareillage selon l'invention;
la fig. 2 représente en vue schématique, un détail du coffret moteur de l'appareillage selon l'invention;
la fig. 3 représente une version de l'appareillage selon l'invention complétée par un bloc analogique et un enregistreur graphique;
la fig. 4 est un schéma bloc de l'appareillage dans sa version illustrée à la fig. 3;
la fig. 5 représente l'appareillage selon l'invention tel que réalisé en un appareil compact pouvant être connecté à un ordinateur;
la fig. 6 illustre un enregistrement graphique d'une séquence de mesure telle que pratiquée sur un premier produit au moyen de l'appareillage illustré à la fig. 3;
la fig. 7 illustre un enregistrement graphique d'une séquence de mesure telle que pratiquée sur un deuxième produit au moyen de l'appareillage illustré à la fig. 3; et
la fig. 8 illustre une courbe de mesures effectuées sur un même produit (système émulsionne, crème O/W) à divers degrés de vieillissement.
Le procédé de mesure de la consistance est bien sûr intimement lié au moyen mis en Öuvre pour l'appliquer. La description qui suit donne, en détail, les particularités des dits moyens et chacun comprendra au fur et à mesure de la description en quoi ces moyens participent au procédé.
Cependant, avant d'entamer la description proprement dite, on expose brièvement ci-dessous, dans les grandes lignes, les particularités essentielles du procédé selon l'invention.
Le procédé consiste à placer un échantillon sur une balance, puis à mettre une sonde calibrée au contact de la substance de l'échantillon et à tarer la balance à zéro. On fait ensuite descendre la sonde dans la masse de l'échantillon selon une course et une vitesse prédéterminées.
La mesure de la consistance est exprimée par l'indication de la mesure d'une résistance exprimée en une unité, telle que donnée par la balance.
La balance est un instrument très ancien, qui a fait l'objet de multiples perfectionnements et qui est aujourd'hui un instrument parmi les plus fiables qui existent. De plus, il est très facile de déterminer si une balance donne une mesure exacte. Il est également très facile de régler parfaitement une balance désajustée, en particulier une balance électronique. Finalement, la balance est un instrument disponible partout et donc très largement répandu.
Ainsi, en recourant à une balance pour exprimer la mesure de la consistance, on bénéficie directement de tous les avantages liés à cet instrument en ce qui concerne la précision, la constance, l'étalonnage et la fiabilité.
Sur la fig. 1, on reconnaît un socle 1 qui donnera son assise à l'ensemble du système de mesure.
On reconnaît également une colonne support 2 sur laquelle peut coulisser une bague de réglage et de fixation 3, qui peut être bloquée à la hauteur désirée sur la colonne. Cette bague de fixation sert de support à un coffret moteur 4 dont on décrira le contenu plus loin, mais dont on peut déjà noter qu'il comporte un moteur pas à pas à broches filetées. Ce moteur permettra de faire descendre une tige de poussée 5 sur laquelle est fixée une sonde 6 qui pénétrera dans la substance dont la consistance doit être mesurée. On peut d'ores et déjà relever que la course de la broche 5, et par conséquent le mouvement qui lui est imprime par le moteur, font l'objet de cinq présélections en ce qui concerne la course. Les indications qui suivent sont données à titre d'exemple et peuvent évidemment être modifiées en fonction des besoins.
Cinq courses prédéterminées sont choisies à 10, 20, 30, 40 et 50 mm.
D'autre part, la vitesse de descente de la broche fait aussi l'objet de valeurs prédéterminées. On a retenu des valeurs de 0.05 - 0.1 - 0.25 - 0.5 et 2.5 millimètres par seconde, qui sont ici données à titre d'exemple.
On reconnaît finalement sur la fig. 1 le conteneur 7 de la substance à tester, ainsi que la balance 8, qui permettra la lecture de la consistance, telle qu'exprimée lorsque la sonde 6 aura atteint la profondeur de descente présélectionnée, selon la vitesse également présélectionnée. On utilisera de préférence une balance électronique avec valeur temporisée, comme par exemple le modèle Mettler 4800.
Dans la configuration rudimentaire de l'appareillage, telle que présentée la fig. 1, le procédé de mesure peut se dérouler de la façon suivante. On commence par placer le récipient avec son contenu 7 sur la balance 8. On choisit ensuite une sonde calibrée 6 qui peut avoir diverses formes, dont notamment celle d'un cylindre. La forme de la sonde peut se terminer par une assiette ou face plane dont la surface est déterminée et choisie. On fixe ensuite la sonde sur la tige de poussée 5 et, par l'intermédiaire de la bague de réglage 3, on descend manuellement le coffret moteur jusqu'à ce que la face inférieure de la sonde 6 affleure ou pénètre légèrement la surface de la matière à mesurer contenue dans le récipient 7.
On appuie ensuite sur la barre de commande de la balance pour effectuer le tarage automatique et la mise à zéro.
On sélectionne ensuite la longueur de la course parmi les valeurs prédéterminées, puis on sélectionne également la vitesse de déplacement de la sonde parmi les valeurs prédéterminées.
On commande alors la mise en marche du moteur qui fera descendre la sonde à la vitesse choisie jusqu'à ce que la course choisie soit atteinte. A ce moment précis, la balance indique une certaine valeur, laquelle est retenue comme indication de la valeur de la consistance. On pourrait bien sûr simplement lire la dite valeur sur l'affichage de la balance, mais il est préférable de fixer cette valeur sur un dispositif électronique qui en permet à la fois l'affichage et la mémorisation. Cette opération peut être avantageusement réalisée par l'ordinateur dans le cas où une telle connexion est prévue.
Pour peu que l'on prenne soin de reproduire exactement les conditions de température de l'expérimentation et que l'on utilise les mêmes données prédéterminées en ce qui concerne la course et la vitesse de la sonde, on pourra soumettre divers échantillons d'un même produit à des séances de mesures pratiquées à diverses étapes de vieillissement du produit.
La température ayant une influence sur les mesures consistométriques, un système de thermométrie électronique peut être associé à la sonde. Ce système, qui sera décrit plus en détail en relation avec les fig. 3 et 4, permet la mesure de la température au point de contact entre la sonde et l'échantillon. La mesure électronique permet la conservation des valeurs mesurées et permet également leur stockage et leur traitement informatique. Il est ainsi possible de traduire également la mesure de la température, notamment sous forme graphique, en combinaison ou non avec la représentation d'autres grandeurs mesurées.
La constance de la vitesse de pénétration et de la course de la sonde permettront d'obtenir des valeurs comparables dans le temps, cela d'autant que la précision et l'étalonnage de la balance en sont aussi les garants.
Sur la fig. 2, on retrouve un détail du coffret moteur 4 et de la face qu'il présente à l'utilisateur. Un premier bouton poussoir 9 permet de commander la remontée de la tige de poussée 5. Le bouton poussoir 9 est associé à une diode lumineuse 10 qui restera allumée jusqu'à ce que la broche du moteur ait atteint sa butée interne haute. Un deuxième bouton poussoir 11 commande la descente de la tige de poussée 5 et est associé à une diode lumineuse 12 qui restera allumée tout au long du mouvement de descente de la tige de poussée. Un troisième bouton poussoir 13 commande l'arrêt du moteur, tant à la montée qu'à la descente.
On peut également se référer à la fig. 4 constituée du schéma-bloc du montage tel que représenté à la fig. 3 et qui permet une meilleure compréhension des explications données ci-dessous en relation avec la fig. 2.
Les boutons poussoirs de montée 9 et de descente 11 sont combinés à des circuits de relais de commande qui mémorisent les ordres de descente et de montée et autorisent ou non l'acheminement des impulsions à un compteur d'adressage. Comme on l'a indiqué plus haut, le coffret comporte un moteur capable d'actionner la tige de poussée et la sonde dans la plage de puissance, vitesse et amplitude correspondant à la présente application. Des moteurs de divers types peuvent être utilisés. En fait on peut utiliser pratiquement n'importe quel moteur pourvu qu'un comptage d'impulsions soit possible, que celui-ci ait lieu de toute façon (moteur à courant alternatif, moteur pas à pas) ou qu'il soit le résultat d'un générateur d'impulsions spécialement dédié (moteur à courant continu).
Dans l'exemple décrit, on utilise un moteur pas à pas 14 qui comporte quatre bobinages alimentés selon une séquence définie à travers des groupes de transistors de puissance montés en Darlington. Un moteur, tel que le modèle Sonceboz 7220 R010, qui a une course maximum de 63.5 mm, une force maximale de 15.3 N, un pas linéaire de 0.0508 mm et qui fonctionne sous 12 volts convient parfaitement pour une application plus particulièrement destinée au test de crèmes, notamment cosmétiques. La séquence d'enclenchement est déterminée par un programme provenant d'une mémoire EPROM 27C16 et est délivrée au groupe des transistors et des bobines par le bus de DATA de la mémoire.
La mémoire reçoit ses instructions d'adressage d'un compteur 0-15 de type 74LS93, recevant lui-même les impulsions, permettant le changement d'état des entrées d'adresse de la mémoire 27C16, d'un ensemble démultiplicateur d'impulsions constituant l'horloge du système. Cette horloge est basée sur l'oscillation initiale d'un quartz à 1 MHz avec son circuit oscillateur logique 74C14, suivit de six étages diviseurs de fréquences équipés de circuits 74LS90. Par un commutateur de vitesse 15, on peut connecter l'entrée du compteur d'adressage 74LS93 à divers points des derniers étages 74LS90 du diviseur de fréquences et prélever ainsi des impulsions dont la cadence détermine la rapidité de changement des adresses du programme du moteur, donc sa vitesse de rotation interne et par conséquent la vitesse de descente ou de montée de la tige de poussée et de la sonde.
L'inversion du sens de marche est obtenu en utilisant pour la descente les bits 0 à 3 de la mémoire 27C16 et pour la montée les bits 4 à 7. Cette sélection s'effectue par commutation logique à l'aide d'un circuit de multiplexage 74LS157.
La commutation permettant l'enclenchement du moteur, la commande du sens de marche ainsi qu'un circuit d'arrêt automatique se situent entre le sélecteur de vitesse 15 et le compteur d'adressage 74LS93.
La sélection des profondeurs à atteindre, c'est-à-dire de la course de la sonde, est effectuée grâce à un commutateur 16. Celui-ci est relié à deux compteurs 74LS93 dont les sorties binaires aboutissent aux entrées de décodeurs 74LS154 permettant le comptage-décodage de nombres compris entre 0 et 255. Cet ensemble est complété par deux diviseurs par deux et permet ainsi de compter jusqu'à 1024 impulsions au maximum. Le commutateur de profondeur 16 est double. Une moitié permet de prélever les états logiques sur le décodeur 74LS154 des unités (0 à 15) et l'autre moitié permet de prélever les états logiques sur le deuxième décodeur 74LS154 dédié aux seizaines.
A chaque profondeur choisie correspond ainsi un état logique prélevé sur chacun des deux décodeurs 74LS174. Après inversion, ces états sont amenés à l'entrée d'un circuit Nand 74LS00 dont une sortie actionne un circuit monostable 74121, lequel actionne lui-même un relais d'arrêt du moteur. Le bouton poussoir d'arrêt 13 est à double coupure et permet l'interruption de l'amenée des impulsions au compteur d'adressage 74LS93 et la remise à zéro de ce compteur. Un commutateur à levier 17 comportant deux positions A et B permet, lorsqu'il est dans la première position A, la remise à zéro des compteurs 74LS93 de comptage de la profondeur. Lorsqu'il se trouve en position B, le commutateur autorise le comptage de la profondeur.
Le panneau du coffret moteur comporte également une diode lumineuse 18, traduisant en impulsions lumineuses les impulsions de commande du moteur linéaire. Un compteur à affichage par cristaux liquides 19 affiche le comptage des octets ou doubles octets d'impulsions délivrés au moteur. Cet affichage permet de contrôler par l'évolution d'un chiffre la profondeur atteinte. Les valeurs numériques qui s'y inscrivent ne sont pas des données métriques, mais uniquement le comptage des impulsions. Un commutateur à levier 20 comportant deux positions C et D permet la mise à zéro du compteur d'impulsions, dans l'une des positions, cela en particulier lorsque la broche du moteur se trouve à sa butée de hauteur maximum. Dans l'autre position, ce levier autorise le comptage.
Sur la fig. 3, on retrouve des éléments déjà rencontrés sur la fig. 1, notamment le coffret-moteur 4, la bague de réglage et de fixation 3, ainsi que la balance 8. Un convertisseur digital-analogique 21, par exemple un convertisseur Mettler GA37, est relié à la balance.
Ce convertisseur digital-analogique est également relié à un bloc analogique 22 dont l'indicateur traduit sous forme analogique les valeurs, évidemment identiques, qui s'affichent à la fois sur la balance 8 et sur le convertisseur 21.
Le bloc analogique est relié d'autre part à un enregistreur graphique qui permet le traçage de la courbe des valeurs enregistrées par la balance tout au long de la descente de la sonde dans la matière à tester.
On relève encore la présence d'un câble de connexion 24 entre le coffret-moteur 4 et le bloc analogique 22.
Enfin, la fig. 3 montre également le système de mesure de la température, qui est composé d'une thermistance 25, ici incorporée à la sonde, mais qui peut aussi être indépendante de la sonde. La thermistance est reliée à un circuit d'amplification analogique 26, lui-même relié a un organe d'affichage 27 qui peut être numérique ou éventuellement analogique. Le dispositif reçoit un ordre de mémorisation de la valeur de la température lorsque la course prédéterminée de la sonde est atteinte, soit à la fin de la mesure consistométrique.
Il convient de préciser que le bloc analogique est relié à une alimentation non représentée ici.
Le câble de connexion 24 permet d'une part d'alimenter le coffret-moteur 4 et d'autre part d'envoyer le signal d'interruption de l'alimentation du moteur au moment précis où le compteur d'impulsions atteint le nombre qui correspond à la profondeur qui a été sélectionnée.
On a indiqué que, lors du début de la mesure, on amène manuellement la surface inférieure de la sonde au contact de la surface de la substance à tester. En pratique, on abaisse le coffret moteur jusqu'à ce que la balance, qui est préalablement tarée, cesse d'indiquer la valeur zéro. Une fois le contact établi, la balance est remise à zéro. Cette opération est rendue automatique en ce sens que le comptage de la course de descente prédéterminée de la sonde ne débute que lorsque la valeur temporisée donnée par la balance devient différente de zéro, de par le contact de la sonde avec le mélange, à mesurer. Un comparateur connecté sur l'électronique interne de la balance permet d'une part l'envoi d'un signal de mise à zéro du compteur d'impulsions du moteur et d'une commande d'arrêt momentané du moteur et d'autre part l'engagement de la procédure de tarage automatique de la balance.
Le moteur est ensuite réalimenté et commandé comme déjà décrit dès le moment où la balance à terminé sa procédure interne de tarage et affiche à nouveau la valeur zéro.
La fig. 4 est constituée du schéma-bloc du montage tel que représenté à la fig. 3 et n'appelle pas de commentaires particuliers, si ce n'est que les divers éléments et composants indiqués dans le commentaire de la fig. 2 y sont indiqués.
On a jusqu'à présent décrit l'appareillage comme une combinaison de divers éléments dissociés. L'appareillage selon l'invention est en fait destiné à constituer un appareil unique et intégré comportant tous les éléments décrits jusqu'ici. La fig. 5 donne une représentation de cet appareillage intégré qui peut mettre à profit de plusieurs manières une liaison avec un micro-ordinateur. En premier lieu, certaines des fonctions assumées par des composants ou des instruments dans la variante de la fig. 3 sont confiées à l'ordinateur. Il s'agit par exemple d'utiliser l'horloge interne de l'ordinateur au lieu d'en implanter une dans l'appareillage. De la même façon, la gestion des paramètres et des commandes et impulsions délivrées au moteur peut être confiée à un logiciel.
La connexion de l'appareillage de mesure à un micro-ordinateur est assurée soit par l'utilisation d'une liaison RS232 soit par la connexion directe de ports libres de l'ordinateur.
Outre la possibilité de confier à l'ordinateur et à son logiciel spécifique certaines des fonctions nécessaires, l'intérêt de l'interconnexion découle aussi de la possibilité d'utiliser des bases de données et des programmes tels que des tableurs pour stocker les paramètres de mesure de chaque produit testé, comme en particulier la profondeur de course, la vitesse du moteur et la taille de la sonde, mais également les résultats des mesures telles que fournies par l'électronique de la balance et par le thermomètre. On ajoutera que la présentation de graphiques illustrant les valeurs des mesures et leur comparaison dans le temps, comme ceux faisant l'objet des fig. 6 à 8, peut être réalisée grâce aux périphériques usuels de l'ordinateur et ne nécessite plus la conversion digital-analogique.
La fig. 6 est un graphique d'une mesure pratiquée sur un échantillon de fromage Tilsit 1/4 gras. La température moyenne est de 13 DEG C. La sonde utilisée a un diamètre de 2 mm et la profondeur de course est de 20 mm. La vitesse de descente de la sonde est de 0.1 mm/s.
La fig. 7 est un graphique d'une mesure pratiquée sur un échantillon de crème cosmétique. La température moyenne est de 13 DEG C. La sonde utilisée a un diamètre de 15 mm et la profondeur de course est de 5 mm. La vitesse de descente de la sonde est de 0.5 mm/s.
La fig. 8 est une courbe reflétant les résultats de plusieurs mesures prises à différents intervalles de temps, mais toujours dans les mêmes conditions, sur un échantillon de crème cosmétique. L'abscisse exprime la durée en jours et l'ordonnée la mesure en grammes lue sur la balance à la fin de la course de la sonde. Toutes les mesures indiquées sont exécutées à une température de 20.5 DEG C. La sonde utilisée a une face de contact plane dont la surface est de 1 cm<2>, la profondeur présélectionnée est de 30 mm et la vitesse de descente de la sonde est de 0.25 mm/s.
Les avantages du procédé de mesure et de l'appareillage selon l'invention sont d'offrir une possibilité pratique et fiable d'effectuer des mesures de consistance aussi bien comparatives de divers produits à une même époque, que comparatives du même produit à diverses époques en offrant la garantie que l'unité de mesure, à paramètres constants, n'induit pas d'erreur non décelable, cela en raison de l'utilisation, pour exprimer cette mesure, d'une balance et de la faculté d'étalonner toujours de façon exacte cet instrument. Ainsi, grâce à la présente invention, il est possible d'exprimer la consistance de mélanges essentiellement non-newtonien dans une unité universelle et universellement vérifiable, un kilo restant un kilo, où que la mesure soit effectuée.
The present invention relates to a method for measuring the viscoelastic characteristics of substances or mixtures and to measuring equipment for implementing the method.
The need to know the viscoelastic properties of substances or mixtures is expressed in various and numerous fields such as for example the chemical, pharmaceutical, cosmetic, food, petrochemical and metallurgical industries. This need is obviously not new, many proposals have been made for measurement methods and their implementation devices.
Without claiming to exhaust the subject, we can notably mention the techniques aimed at measuring the flow properties of the tested sample. These techniques apply to Newtonian substances or mixtures such as milk for example.
When it is a question of measuring the viscoelasticity characteristics of non-Newtonian substances or mixtures, that is to say of pastes and other ointments, the measurement of the flow cannot be applied because the flow of such samples is zero or not reasonably measurable . The same applies to thixotropic mixtures, the typical example of which is yogurt.
Without being able to usefully measure a flow, we tried to highlight the shear parameters of the material tested. The most recent devices, often called rheometers, use rotor-stator systems. The sample is placed in a stator in the form of a bucket or cylinder in which a rotor is engaged which may have various shapes depending on the nature of the experiment, but which generally appears as a cylinder terminated by a cone. The rotor is set in motion by a motor and we read on a scale the value of a resistance caused by the viscosity of the material located in the air gap between rotor and stator. Basically, the less the rotor is braked, the lower the viscosity.
This type of process and apparatus are satisfactory when it comes to assessing the viscosity of different mixtures comparatively. Thus, if several samples of the same cream are produced, for example by varying the proportions of one of the ingredients, these systems make it possible to qualify and order the samples from the least viscous to the most viscous, and therefore to choose the dosage which agrees.
On the other hand, these systems do not allow a valid comparison over time of the consistency properties of a single mixture, tested at various degrees of aging or maturity.
The main handicap, in fact prohibitive, of rotor-stator systems for measuring the change in viscosity over time is that they require manipulation of the mixture and its introduction into the stator. This manipulation has an influence on the consistency of the sample. In other words, the use of such systems implies that the parameters which one is precisely seeking to determine with the greatest possible precision are modified before measuring them. Of course, one could consider filling, during manufacture, several rotor / stator systems with the mixture to be tested. It should also be ensured that the rotor / stator binomial remains fixed during positioning on the rheometer to avoid causing an alteration of the three-dimensional (non-Newtonian) structure of the mass to be measured. However, this procedure is not practical.
Nor does it offer sufficient guarantees, since the simple manipulation of the pre-filled rotors / stators influences the results. Thus, the measurements cannot, by definition, reflect the state of the sample in its actual packaging, as actually placed on the market.
These observations have led to an attempt to express the viscosity or rather the consistency by measuring the penetration parameters in a sample of a calibrated probe, the penetration surface of which is both flat and of determined dimensions. This path, called penetrometry or consistometry, has also given rise to the development of measurement methods and devices intended to implement these methods.
For the most part, the known apparatus adapted to consistometry or penetrometer work on the same principle. It involves inserting a probe of a determined size and weight, for example an inverted cone weighted with a determined quantity of shot, into the mass of the sample and expressing its consistency according to various systems of measurement, in general not compatible. These systems can be based for example on the time taken by the probe to complete a certain route, on the force to be exerted for the probe to complete a certain route in a certain time, at a determined temperature.
As regards more particularly the methods or devices based on the measurement of a force to be exerted, the measurement of the resistance offered by the mixture to the penetration of the probe is perceived by the apparatus, more precisely by one or more dynamometers installed in the device and this data or measurement is translated into analog or digital form to allow reading. These are the systems deemed to be the most advanced and the most efficient.
However, these systems offer significant drawbacks. Firstly, using dynamometers, these systems are directly dependent on the qualities and limits of these instruments. To overcome a direct dependence between the quality of the measurement and the quality of the instrument, we sought to combine several dynamometers so as to avoid that the results are too directly dependent on a single instrument. Thus, systems have been proposed, the best at present, in which several dynamometers are combined, the penetration measurement not being provided by a reading on the dynamometers themselves, but by a metric scale making it possible to measure the result of the displacement of a set of several dynamometers.
If this system has the merit of making the measurement less dependent on the random factor of an isolated dynamometer, it does however have the disadvantage of disguising somewhat the nature of the measurement because it becomes dependent not only on quality and stability dynamometers, but also those of their assembly, which is not without effect.
In addition, it is particularly difficult to detect a possible anomaly in a dynamometer in a network, which only adds to the difficulty that there is in diagnosing a possible imbalance of a dynamometer, then in remedying it. In short, if the system is perfect, its measurements are perfect; unfortunately, it is extremely difficult to verify both the hypothesis and its consequence. Finally, it will also be noted that, if this system can be reliable for an isolated device, it is less, if not more at all, if it is a question of comparing measurements of the same kind, performed by two identical devices which have despite everything, each has their own particularities.
In other words, two a priori identical devices will only very rarely provide identical measurements if one is located in a different place, country or continent from the other, this because of the impact of the climate on performance. dynamometers.
The object of the present invention is to propose a method for measuring the consistency based on consistometry or penetrometry, as well as an apparatus for implementing the method, both of which are intended to eliminate an element of constant uncertainty so far, using as a benchmark a standard justly known for its invariability and the ease of calibrating instruments, both in time and in space.
The characteristics of the process according to the invention are set out in claim 1; those of an embodiment in claim 2. The characteristics of the apparatus according to the invention are described in claim 3; those of embodiments more particularly in claims 4 to 18.
A description is given below of the process and an example of apparatus according to the invention, based on the drawing in which:
fig. 1 schematically represents a simplified version of the apparatus according to the invention;
fig. 2 shows in schematic view, a detail of the motor unit of the apparatus according to the invention;
fig. 3 shows a version of the apparatus according to the invention supplemented by an analog block and a graphic recorder;
fig. 4 is a block diagram of the apparatus in its version illustrated in FIG. 3;
fig. 5 shows the apparatus according to the invention as produced in a compact device which can be connected to a computer;
fig. 6 illustrates a graphic recording of a measurement sequence as practiced on a first product by means of the apparatus illustrated in FIG. 3;
fig. 7 illustrates a graphic recording of a measurement sequence as performed on a second product by means of the apparatus illustrated in FIG. 3; and
fig. 8 illustrates a curve of measurements carried out on the same product (emulsion system, O / W cream) at various degrees of aging.
The consistency measurement process is of course intimately linked to the means used to apply it. The description which follows gives, in detail, the particularities of said means and each will understand as the description progresses how these means participate in the process.
However, before starting the description proper, we briefly outline below, in broad outline, the essential features of the method according to the invention.
The process involves placing a sample on a scale, then placing a calibrated probe in contact with the sample substance and taring the scale to zero. The probe is then lowered into the mass of the sample according to a predetermined stroke and speed.
The measurement of consistency is expressed by the indication of the measurement of resistance expressed in a unit, as given by the balance.
The balance is a very old instrument, which has been the subject of numerous improvements and which is today one of the most reliable instruments that exist. In addition, it is very easy to determine whether a balance gives an exact measurement. It is also very easy to perfectly adjust an unbalanced balance, in particular an electronic balance. Finally, the scale is an instrument available everywhere and therefore very widely used.
Thus, by using a balance to express the measurement of consistency, one directly benefits from all the advantages linked to this instrument with regard to precision, consistency, calibration and reliability.
In fig. 1, there is a base 1 which will give its seat to the entire measurement system.
There is also a support column 2 on which an adjustment and fixing ring 3 can slide, which can be locked at the desired height on the column. This fixing ring serves as a support for a motor box 4, the content of which will be described later, but which it can already be noted that it comprises a stepping motor with threaded pins. This motor will bring down a push rod 5 on which is fixed a probe 6 which will penetrate into the substance whose consistency must be measured. It can already be noted that the stroke of the spindle 5, and therefore the movement imparted to it by the motor, are subject to five preselections with regard to the stroke. The indications which follow are given by way of example and can obviously be modified as required.
Five predetermined strokes are chosen at 10, 20, 30, 40 and 50 mm.
On the other hand, the lowering speed of the spindle is also the subject of predetermined values. We have retained the values of 0.05 - 0.1 - 0.25 - 0.5 and 2.5 millimeters per second, which are given here by way of example.
We finally recognize in fig. 1 the container 7 of the substance to be tested, as well as the balance 8, which will allow the reading of the consistency, as expressed when the probe 6 has reached the preselected descent depth, according to the speed also preselected. Preferably, an electronic scale with a timed value is used, such as the Mettler 4800 model.
In the rudimentary configuration of the apparatus, as shown in fig. 1, the measurement process can be carried out as follows. We start by placing the container with its contents 7 on the scale 8. We then choose a calibrated probe 6 which can have various shapes, including in particular that of a cylinder. The shape of the probe can end with a plate or flat face whose surface is determined and chosen. The probe is then fixed on the push rod 5 and, by means of the adjustment ring 3, the motor unit is lowered manually until the underside of the probe 6 is flush with or slightly penetrates the surface of the material to be measured contained in the container 7.
Then press the balance control bar to perform automatic taring and zeroing.
The length of the stroke is then selected from the predetermined values, then the speed of movement of the probe is also selected from the predetermined values.
We then start the engine which will lower the probe at the chosen speed until the chosen stroke is reached. At this precise moment, the balance indicates a certain value, which is used as an indication of the value of consistency. One could of course simply read the said value on the display of the balance, but it is preferable to fix this value on an electronic device which allows both the display and the memorization. This operation can advantageously be carried out by the computer in the event that such a connection is provided.
Provided that care is taken to reproduce exactly the temperature conditions of the experiment and that the same predetermined data are used with regard to the travel and the speed of the probe, various samples of a same product at measurement sessions practiced at various stages of product aging.
The temperature having an influence on the consistometric measurements, an electronic thermometry system can be associated with the probe. This system, which will be described in more detail in connection with FIGS. 3 and 4, allows the measurement of the temperature at the point of contact between the probe and the sample. The electronic measurement allows the conservation of the measured values and also allows their storage and their computer processing. It is thus possible to also translate the temperature measurement, in particular in graphical form, in combination or not with the representation of other measured quantities.
The constancy of the penetration speed and the travel of the probe will make it possible to obtain comparable values over time, all the more so since the precision and calibration of the balance are also its guarantors.
In fig. 2, there is a detail of the motor unit 4 and of the face which it presents to the user. A first push button 9 makes it possible to control the ascent of the push rod 5. The push button 9 is associated with a light diode 10 which will remain on until the motor spindle has reached its upper internal stop. A second push button 11 controls the descent of the push rod 5 and is associated with a light diode 12 which will remain lit throughout the descent movement of the push rod. A third push button 13 controls the stopping of the engine, both when going up and when going down.
We can also refer to fig. 4 consisting of the assembly block diagram as shown in FIG. 3 and which allows a better understanding of the explanations given below in relation to FIG. 2.
The up 9 and down 11 pushbuttons are combined with control relay circuits which store the down and up orders and authorize or not the routing of the pulses to an address counter. As indicated above, the box includes a motor capable of actuating the push rod and the probe in the power, speed and amplitude range corresponding to the present application. Motors of various types can be used. In fact, almost any motor can be used as long as pulse counting is possible, whether it takes place anyway (AC motor, stepper motor) or is the result of '' a specially dedicated pulse generator (DC motor).
In the example described, a stepping motor 14 is used which comprises four windings supplied in a defined sequence through groups of power transistors mounted in Darlington. A motor, such as the Sonceboz 7220 R010 model, which has a maximum stroke of 63.5 mm, a maximum force of 15.3 N, a linear pitch of 0.0508 mm and which operates at 12 volts is perfectly suited for an application more particularly intended for testing creams, especially cosmetics. The switching sequence is determined by a program originating from an EPROM memory 27C16 and is delivered to the group of transistors and coils by the DATA bus of the memory.
The memory receives its addressing instructions from a 0-15 counter of the 74LS93 type, itself receiving the pulses, allowing the change of state of the address inputs of the memory 27C16, of a pulse multiplier assembly. constituting the system clock. This clock is based on the initial oscillation of a 1 MHz quartz with its logic oscillator circuit 74C14, followed by six frequency divider stages fitted with 74LS90 circuits. By a speed switch 15, it is possible to connect the input of the addressing counter 74LS93 to various points of the last stages 74LS90 of the frequency divider and thus to pick up pulses whose cadence determines the speed of change of the addresses of the motor program, therefore its internal rotation speed and consequently the speed of descent or ascent of the push rod and the probe.
Reverse direction is obtained by using bits 0 to 3 of memory 27C16 for lowering and bits 4 to 7 for raising. This selection is made by logic switching using a 74LS157 multiplexing.
The switching enabling the motor to be engaged, the direction of travel control and an automatic stop circuit are located between the speed selector 15 and the addressing counter 74LS93.
The selection of the depths to be reached, that is to say the travel of the probe, is carried out by means of a switch 16. This is connected to two 74LS93 counters whose binary outputs lead to the inputs of 74LS154 decoders allowing the counting-decoding of numbers between 0 and 255. This set is completed by two dividers by two and thus allows to count up to 1024 pulses maximum. The depth switch 16 is double. One half allows to take the logical states on the 74LS154 decoder of the units (0 to 15) and the other half allows to take the logical states on the second 74LS154 decoder dedicated to sixteen.
Each chosen depth thus corresponds to a logic state taken from each of the two 74LS174 decoders. After inversion, these states are brought to the input of a Nand 74LS00 circuit, one output of which activates a monostable circuit 74121, which itself actuates a motor stop relay. The stop push button 13 is double cut and allows the interruption of the supply of pulses to the addressing counter 74LS93 and the resetting of this counter. A lever switch 17 having two positions A and B allows, when it is in the first position A, the resetting of the counters 74LS93 for depth counting. When in position B, the switch allows depth counting.
The panel of the motor box also comprises a light diode 18, translating into light pulses the control pulses of the linear motor. A liquid crystal display counter 19 displays the count of the bytes or double bytes of pulses delivered to the motor. This display allows you to check the depth reached by changing a number. The numerical values which are written there are not metric data, but only the counting of the pulses. A lever switch 20 having two positions C and D allows the pulse counter to be zeroed in one of the positions, this in particular when the motor spindle is at its maximum height stop. In the other position, this lever authorizes counting.
In fig. 3, we find elements already encountered in FIG. 1, in particular the motor unit 4, the adjustment and fixing ring 3, as well as the balance 8. A digital-analog converter 21, for example a Mettler GA37 converter, is connected to the balance.
This digital-analog converter is also connected to an analog block 22 whose indicator translates into analog form the values, obviously identical, which are displayed both on the balance 8 and on the converter 21.
The analog block is also connected to a graphic recorder which allows the plotting of the curve of the values recorded by the balance throughout the descent of the probe into the material to be tested.
We also note the presence of a connection cable 24 between the motor box 4 and the analog unit 22.
Finally, fig. 3 also shows the temperature measurement system, which is composed of a thermistor 25, here incorporated into the probe, but which can also be independent of the probe. The thermistor is connected to an analog amplification circuit 26, itself connected to a display member 27 which can be digital or possibly analog. The device receives an order to store the temperature value when the predetermined travel of the probe is reached, ie at the end of the consistometric measurement.
It should be noted that the analog block is connected to a power supply not shown here.
The connection cable 24 makes it possible on the one hand to supply the motor unit 4 and on the other hand to send the signal to interrupt the supply of the motor at the precise moment when the pulse counter reaches the number which corresponds to the depth that has been selected.
It has been indicated that, at the start of the measurement, the lower surface of the probe is brought manually into contact with the surface of the substance to be tested. In practice, the motor box is lowered until the scale, which is previously tared, ceases to indicate the zero value. Once the contact is established, the balance is reset to zero. This operation is made automatic in the sense that the counting of the predetermined downward travel of the probe does not start until the timed value given by the balance becomes different from zero, by contact of the probe with the mixture to be measured. A comparator connected to the internal electronics of the balance allows on the one hand the sending of a signal to reset the pulse counter of the motor and a command to stop the motor temporarily and on the other hand initiation of the automatic taring procedure for the balance.
The motor is then replenished and controlled as already described as soon as the balance has completed its internal taring procedure and displays the zero value again.
Fig. 4 consists of the block diagram of the assembly as shown in FIG. 3 and does not call for particular comments, except that the various elements and components indicated in the commentary of FIG. 2 are indicated.
The apparatus has so far been described as a combination of various dissociated elements. The apparatus according to the invention is in fact intended to constitute a single and integrated apparatus comprising all the elements described so far. Fig. 5 gives a representation of this integrated apparatus which can take advantage of several ways a connection with a microcomputer. First, some of the functions assumed by components or instruments in the variant of FIG. 3 are entrusted to the computer. This involves, for example, using the computer's internal clock instead of installing one in the device. Similarly, the management of the parameters and of the commands and pulses delivered to the motor can be entrusted to software.
The connection of the measuring equipment to a microcomputer is ensured either by the use of an RS232 link or by the direct connection of free ports of the computer.
Besides the possibility of entrusting the computer and its specific software with certain of the necessary functions, the advantage of interconnection also stems from the possibility of using databases and programs such as spreadsheets to store the parameters of measurement of each product tested, such as in particular the depth of stroke, the speed of the motor and the size of the probe, but also the results of the measurements as supplied by the electronics of the balance and by the thermometer. It will be added that the presentation of graphs illustrating the values of the measurements and their comparison over time, such as those which are the subject of FIGS. 6 to 8, can be performed using the usual computer peripherals and no longer requires digital-analog conversion.
Fig. 6 is a graph of a measurement made on a sample of 1/4 fat Tilsit cheese. The average temperature is 13 DEG C. The probe used has a diameter of 2 mm and the stroke depth is 20 mm. The probe's lowering speed is 0.1 mm / s.
Fig. 7 is a graph of a measurement carried out on a sample of cosmetic cream. The average temperature is 13 DEG C. The probe used has a diameter of 15 mm and the stroke depth is 5 mm. The probe's lowering speed is 0.5 mm / s.
Fig. 8 is a curve reflecting the results of several measurements taken at different time intervals, but always under the same conditions, on a sample of cosmetic cream. The abscissa expresses the duration in days and the ordinate measures it in grams read on the balance at the end of the probe stroke. All the measurements indicated are performed at a temperature of 20.5 DEG C. The probe used has a flat contact face whose surface is 1 cm <2>, the preselected depth is 30 mm and the probe's descent speed is 0.25 mm / s.
The advantages of the measuring method and of the apparatus according to the invention are to offer a practical and reliable possibility of carrying out consistency measurements both comparative of various products at the same time, and comparative of the same product at various times. by offering the guarantee that the unit of measurement, at constant parameters, does not induce an undetectable error, this due to the use, to express this measurement, of a balance and the ability to always calibrate exactly this instrument. Thus, thanks to the present invention, it is possible to express the consistency of essentially non-Newtonian mixtures in a universal and universally verifiable unit, one kilo remaining one kilo, wherever the measurement is made.