CH686405A5

CH686405A5 - Filter layer, processes for their processing and use thereof.

Info

Publication number: CH686405A5
Application number: CH173392A
Authority: CH
Inventors: Dietmar Dr Oechsle; Bernhard Gopfert; Dieter Mohn
Original assignee: Schenk Filterbau Gmbh
Priority date: 1991-06-12
Filing date: 1992-05-30
Publication date: 1996-03-29
Also published as: DE4119288A1; GB9212425D0; FR2677556B1; DE4119288B4; GB2257053A; FR2677556A1; GB2257053B

Description

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CH 686 405 A5 CH 686 405 A5

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Beschreibung description

Die Erfindung betrifft eine Filterschicht nach Anspruch 1, ein Verfahren zu deren Verarbeitung nach Anspruch 6 und die Verwendung derselben nach Anspruch 7 und 8. The invention relates to a filter layer according to claim 1, a method for processing it according to claim 6 and the use thereof according to claims 7 and 8.

Es ist allgemein bekannt, die Schichtenfiltration zur Trennung von Fest-/Flüssiggemischen zur Gewinnung eines Filtrats einzusetzen. Sie eignet sich besonders, um Feinsttrubstoffe, beispielsweise Kolloide oder kompressible Partikel, wie Schleimstoffe sowie Mikroorganismen, abzutrennen und so die Flüssigkeit zu klären bzw. zu sterilisieren. Die Schichtenfiltration wird ausser zur Klärung von Naturgetränken, wie Wein, Bier, Fruchtsäfte usw., auch in der Biotechnologie und bei der Herstellung vieler pharmazeutischer und chemischer Produkte angewandt. Dabei sind je nach Beschaffenheit und Menge der abzutrennenden Trubstoffe Filterschichten unterschiedlicher Filtrationsschärfen zu verwenden. Die zu filtrierende Flüssigkeit (Unfiltrat) wird bei der Schichtenfiltration durch industriell hergestellte Filterschichten, die auch als vorgefertigte Filterkuchen bezeichnet werden können, von verhältnismässig geringer Dicke geleitet. Die Filterschichten bestehen aus einem labyrinthartigen dreidimensionalen Netzwerk aus faserförmigen und hochporösen Materialien. Das Grundgerüst der Filterschichten besteht aus gemahlenen Zellstoffasern; sie werden mittels geeigneter Aufschlussverfahren aus organischen Stoffen, beispielsweise Laub- oder Nadelhölzern, gewonnen. Da Filterschichten, die nur aus Zellulose bestehen, eine verhältnismässig geringe Filtrationsschärfe haben, werden äusserst filtrationsaktive Stoffe als Filterhilfsmittel, nämlich hochporöse Diatomeen, also Kieselguren, und je nach Bedarf zusätzlich Perlite in das aus Zellstoffasern bestehende Grundgerüst der Filterschichten eingelagert. Es ist auch bekannt, zur Erhöhung der Nassfestigkeit der Filterschichten sogenannte Nassfestmittel, nämlich lebensmittelrechtlich unbedenkliche synthetische Harze zuzusetzen, die während der Trocknung der Filterschichten kondensieren und diesen einen inneren Zusammenhalt verleihen. Bei der Schichtenfiltration unterscheidet man je nach den Anforderungen an den Feinheitsgrad der Filtration die Grobfiltration, Klärfiltration, Feinfiltration und als feinste Filtration die sogenannte Sterilfiltration. Bei der Grobfiltration werden Partikel grösser als 15 um aus niederviskosen Flüssigkeiten mit entsprechend aufgebauten Filterschichten abgeschieden. Die Klärfiltration dient der Beseitigung von sichtbaren Trübungen im Unfiltrat sowie zur Verminderung der Populationsdichte von Mikroorganismen, insbesondere Hefen. Durch den Einsatz von Filterschichten zur Feinfiltration erhält man auch dann optisch klare Filtrate, wenn im Unfiltrat kollodiale Trübungen vorhanden waren. Feinfiltrationsschichten scheiden ferner Hefen ab und sind stark bakterienreduzierend. Bei der Sterilfiltration werden als Filterschichten sogenannte Sterilschichten verwendet, die auch Mikroorganismen aus Flüssigkeiten abtrennen. Für die erwähnten Filtrationsstufen stehen verschiedene Filterschichttypen zur Verfügung. Als Anschwemmunterlage für Platten- und Rahmenfilter werden allgemein sogenannte Kieselgur-Anschwemmschich-ten verwendet. Sie dienen als Trägermaterial für filtrationsaktive Kieselguranschwemmungen und haben selbst keine Filtrationsfunktion. It is generally known to use layer filtration for separating solid / liquid mixtures to obtain a filtrate. It is particularly suitable for separating very fine turbid substances, for example colloids or compressible particles, such as mucilages and microorganisms, in order to clarify or sterilize the liquid. In addition to clarifying natural beverages such as wine, beer, fruit juices, etc., layer filtration is also used in biotechnology and in the manufacture of many pharmaceutical and chemical products. Depending on the nature and quantity of the turbid substances to be separated, filter layers of different filtration levels must be used. In the layer filtration, the liquid to be filtered (unfiltrate) is passed through industrially produced filter layers, which can also be referred to as prefabricated filter cakes, of relatively small thickness. The filter layers consist of a labyrinthine three-dimensional network made of fibrous and highly porous materials. The basic structure of the filter layers consists of ground cellulose fibers; They are obtained from organic substances, for example hardwood or coniferous wood, using suitable digestion processes. Since filter layers, which consist only of cellulose, have a relatively low level of filtration, extremely filter-active substances are used as filter aids, namely highly porous diatoms, i.e. diatomaceous earths, and, if necessary, additional perlite in the basic structure of the filter layers consisting of cellulose fibers. To increase the wet strength of the filter layers, it is also known to add so-called wet strength agents, namely synthetic resins which are harmless under food law and which condense during the drying of the filter layers and give them internal cohesion. In the case of stratified filtration, a distinction is made between coarse filtration, clarification filtration, fine filtration and, as the finest filtration, so-called sterile filtration depending on the requirements for the degree of fineness of the filtration. In coarse filtration, particles larger than 15 µm are separated from low-viscosity liquids with appropriately constructed filter layers. Clarification is used to remove visible cloudiness in the unfiltrate and to reduce the population density of microorganisms, especially yeasts. By using filter layers for fine filtration, optically clear filtrates are obtained even if colloidal cloudiness was present in the unfiltrate. Fine filtration layers also separate yeasts and are highly bacteria-reducing. In sterile filtration, so-called sterile layers are used as filter layers, which also separate microorganisms from liquids. Various filter layer types are available for the filtration levels mentioned. So-called diatomaceous earth precoat layers are generally used as precoat for plate and frame filters. They serve as a carrier material for filtration-active diatomaceous earth deposits and have no filtration function themselves.

Die für die verschiedenen Filtrationsaufgaben erforderlichen Filterschichten aus Zellulose mit eingelagerten Filterhilfsmitteln, nämlich Kieselgur und Perlite, filtrieren somit feste Bestandteile, Schleier, Kolloide, Agglomerate und dgl. aus dem Unfiltrat aus, haben aber den Nachteil, dass beim Filtervorgang aus ihnen Metallionen, insbesondere Eisen-und Aluminiumionen, ausgespült und in die zu filtrierende Flüssigkeit gelangen. Dies wirkt sich besonders nachteilig bei der Schichtenfiltration bestimmter pharmazeutischer oder chemischer Flüssigkeiten aus, da die Metallionen bei der Weiterverwendung solcher Flüssigkeiten, beispielsweise von Injektionslösungen, bei der Blutplasmafiltration oder bei der Filtration von Fotogelatine, unerwünschte Nebenwirkungen haben können. Metallionen, wie beispielsweise Eisen- oder Aluminiumionen, in Injektionslösungen, insbesondere im Blutplasma, sollen nach neueren Forschungen für die Entstehung der sogenannten Alzheimer'schen Krankheit mindestens mit ursächlich sein. Ebenso können die aus Kieselgur und Perliten herausgelösten Metallionen in chemischen Filtraten, insbesondere bei der Filtration von Fotogelatine, schädlich sein, zumal Gelatine die Lösung von Metallionen aus Kieselgur und Perliten fördert (Komplexierung) und diese die in der Fotogelatine enthaltenen Silbersalze in unerwünschter Weise beeinflusst. Die bekannten Filtrationsverfahren bzw. Filterschichten sind daher für die Filtration von Fotogelatine bzw. von Injektionslösungen, wie Blutplasma usw., von Nachteil bzw. gänzlich ungeeignet. The filter layers made of cellulose with embedded filter aids, namely kieselguhr and perlite, required for the various filtration tasks thus filter out solid constituents, veils, colloids, agglomerates and the like from the unfiltrate, but have the disadvantage that metal ions, especially iron, are extracted from them during the filtering process and aluminum ions, rinsed out and get into the liquid to be filtered. This has a particularly disadvantageous effect in the layer filtration of certain pharmaceutical or chemical liquids, since the metal ions can have undesirable side effects when such liquids are used further, for example injection solutions, in blood plasma filtration or in the filtration of photo gelatin. According to recent research, metal ions, such as iron or aluminum ions, in injection solutions, in particular in blood plasma, are said to be at least one of the causes of the development of so-called Alzheimer's disease. Likewise, the metal ions released from kieselguhr and perlites in chemical filtrates, especially in the filtration of photo gelatin, can be harmful, especially since gelatin promotes the solution of metal ions from kieselguhr and perlites (complexation) and this has an undesirable effect on the silver salts contained in the photo gelatin. The known filtration processes or filter layers are therefore disadvantageous or completely unsuitable for the filtration of photo gelatin or of injection solutions such as blood plasma etc.

Aufgabe der Erfindung ist es, Filterschichten zu schaffen, mit denen eine Schichtenfiltration pharmazeutischer Flüssigkeiten, insbesondere von Injektionslösungen, Seren, wie Blutplasma, aber auch die Filtration chemischer bzw. biochemischer Flüssigkeiten ermöglicht wird, bei der die zu filtrierende Flüssigkeit arm bzw. frei - nämlich unterhalb der Nachweisgrenze - von Metallionen, insbesondere von Schwermetallionen, wie Eisen- bzw. Aluminiumionen, ist. The object of the invention is to provide filter layers with which a layer filtration of pharmaceutical liquids, in particular injection solutions, serums, such as blood plasma, but also the filtration of chemical or biochemical liquids is made possible, in which the liquid to be filtered is poor or free - namely below the detection limit - of metal ions, in particular heavy metal ions, such as iron or aluminum ions.

Diese Aufgabe wird bei einer Filterschicht gemäss Gattungsbegriff des Anspruches 1 dadurch gelöst, dass anstelle der üblichen filtrationsaktiven mineralischen Komponenten, nämlich Kieselgur und Perlite, als filtrationsaktive Komponenten inerte praktisch keine Metallionen abgebende, Filterhilfsmittel, wie feine, hochdispersive Polymer-Granulate mikronisierte Zellstoffe oder Mischungen dieser Stoffe verwendet werden. This object is achieved with a filter layer according to the preamble of claim 1 in that, instead of the usual filtration-active mineral components, namely diatomaceous earth and perlite, filter aids which are inert as filtration-active components, practically no metal ions, filter aids, such as fine, highly dispersive polymer granules, micronized cellulose or mixtures thereof Fabrics are used.

Zur metallionenarmen, insbesondere zur metallio-nenfreien, Filtration von Blutplasma oder anderen Seren ist als feines, hochdispersives Polymer-Granulat besonders ein Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt geeignet, das eine Primärteilchen-grösse von etwa 0,1 bis 3,0 um und eine spezifische Oberfläche von 20 ± 5 m2/g nach der BET-Methode aufweist. Das Polymer-Granulat kann dabei ein spezifisches Gewicht von 1,30 bis 1,50 g/cm3 und ein Schüttgewicht von ca. A urea-formaldehyde condensation product, which has a primary particle size of about 0.1 to 3.0 μm and a specific one, is particularly suitable as fine, highly dispersive polymer granules for low-metal ion, in particular for metal-free, filtration of blood plasma or other serums Surface area of 20 ± 5 m2 / g according to the BET method. The polymer granulate can have a specific weight of 1.30 to 1.50 g / cm3 and a bulk density of approx.

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50 g/1 haben. Es hat sich gezeigt, dass besonders gute Filtrationsergebnisse insbesondere für eine Sterilfiltration erreicht werden, wenn Primärteilchen von 0,1 bis 0,20 um des Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes verwendet werden. Für weniger feine Filtrationen, beispielsweise zur Klärfiltration, können Agglomerate von Primärteilchen in der Grösse zwischen 4 bis 200 jim oder mehr verwendet werden. Der Anteil metallionenfreier Filterhilfsmittel, also der Anteil des feinen, hoch dispersi-ven Polymer-Granulates bzw. der mikronisierten Zellstoffe oder Gemische derselben, soll vorteilhaft zwischen 5% und 60% des Gesamtgewichtes der Filterschicht betragen. Have 50 g / 1. It has been shown that particularly good filtration results are achieved in particular for sterile filtration if primary particles of 0.1 to 0.20 μm of the urea-formaldehyde condensation product are used. For less fine filtrations, for example for clarification filtration, agglomerates of primary particles in the size between 4 to 200 μm or more can be used. The proportion of filter aids free of metal ions, that is to say the proportion of the fine, highly dispersive polymer granules or the micronized cellulose or mixtures thereof, should advantageously be between 5% and 60% of the total weight of the filter layer.

Mit der Erfindung kann nun den Humanblutbanken gefiltertes Blutplasma zur Verfügung gestellt werden, das keine durch die Filtration erhöhte Gehalte von Eisen oder anderen Metallionen besitzt, da die bisher allgemein übliche mineralische filtrationsaktive Komponente durch ein inertes praktisch keine Metallionen abgebendes Filterhilfsmittel, wie synthetisches Polymer-Granulat oder mikronisierte, trocken gemahlene Zellstoffe ersetzt ist. Metallionenfreie Filtration von Seren, insbesondere Blutplasma oder anderer pharmazeutischer bzw. biochemischer oder chemischer Flüssigkeiten kann ausser durch Verwendung hoch dispersiver Polymer-Granulate auch durch mikronisierte Zellstoffe oder durch Mischungen beider Stoffe erreicht werden. Demgemäss ist die Erfindung nicht nur besonders für die Schichtenfiltration von Blutplasma, sondern auch für die Filtration anderer pharmazeutischer, biochemischer oder chemischer Flüssigkeiten, und zwar besonders für die Filtration von Fotogelatine geeignet. With the invention it is now possible to provide the human blood banks with filtered blood plasma which does not have any iron or other metal ion contents increased by filtration, since the mineral filtration active component which has hitherto been customary has an auxiliary filter aid, such as synthetic polymer granules, which contains practically no metal ions or micronized, dry-ground pulp is replaced. Filtration of sera, in particular blood plasma or other pharmaceutical, biochemical or chemical liquids, free of metal ions can be achieved not only by using highly dispersive polymer granules, but also by micronized cellulose or by mixtures of the two. Accordingly, the invention is not only particularly suitable for the layer filtration of blood plasma, but also for the filtration of other pharmaceutical, biochemical or chemical liquids, specifically especially for the filtration of photo gelatin.

Bei der metallionenfreien Filtration von Fotogelatine ist allerdings anstelle eines Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes als Filterhilfsmittel ausschliesslich mikronisierte Zellulose zu verwenden, weil Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte geringe Bestandteile an Formaldehyd aufweisen, die ebenso wie Eisenionen die in der Fotogelatine enthaltenen Silbersalze entwickeln. Die mikronisierte Zellulose, die sich sowohl für die Filtration von Fotogelatine als auch für andere Filtrationsaufgaben, wie die Filtration pharmazeutischer Flüssigkeiten, eignet, besteht aus trocken und feinst gemahlenen, hoch reinen Zellstoffen, vorzugsweise von Laubhölzern, wie Buchen usw. Der Anteil mikronisierter Zellulose am Filterstoff kann gleichfalls etwa 5% bis 60% des Gesamtgewichtes der Filterschicht betragen. In the case of metal ion-free filtration of photo gelatin, however, instead of a urea-formaldehyde condensation product, only micronized cellulose should be used as a filter aid, because urea-formaldehyde condensation products contain small amounts of formaldehyde which, like iron ions, develop the silver salts contained in the photo gelatin. The micronized cellulose, which is suitable for the filtration of photo gelatine as well as for other filtration tasks, such as the filtration of pharmaceutical liquids, consists of dry and finely ground, high-purity cellulose, preferably hardwood, such as beech, etc. The proportion of micronized cellulose on Filter material can also be about 5% to 60% of the total weight of the filter layer.

Es wurde weiter gefunden, dass Filterschichten nach der Erfindung auch als Filterhilfsmittel zur Anschwemmfiltration mit gleichem Vorteil angewandt werden können. Hierzu werden die fertigen Filterschichten durch Trockenmahlung nachträglich z.B. in einer Stiftmühle weiter zerkleinert und sind so besonders auch für die Voranschwemmung geeignet, die ihrerseits die Grundlage für nachfolgend zudosierte feinere Filterhilfsmittel bildet sowie ein Durchspülen von Feinteilen und eine problemlose Abreinigung des Filterkuchens nach beendigter Filtration ermöglicht. Es ist denkbar, dass je nach Filterauftrag die zermahlenen Filterschichten gemäss der Erfindung noch durch weitere Zusatzstoffe, wie Zellmehle oder andere faserige Anschwemmateriali-en, wie z.B. PE-Fibride, zur Optimierung einer ersten Voranschwemmung bzw. zur Herstellung stabiler, homogener und gleichmässig über die ganze Filterfläche verteilter Anschwemmungen ergänzt werden. It has also been found that filter layers according to the invention can also be used as filter aids for precoat filtration with the same advantage. For this purpose, the finished filter layers are subsequently dry-ground, e.g. further crushed in a pin mill and are therefore particularly suitable for pre-washing, which in turn forms the basis for the finer filter aids subsequently added, and enables fine particles to be rinsed through and problem-free cleaning of the filter cake after the filtration is complete. It is conceivable that, depending on the filter application, the ground filter layers according to the invention are also supplemented by other additives, such as cell flours or other fibrous precoat materials, e.g. PE fibrids, to optimize a first precoat or to produce stable, homogeneous precoatings that are evenly distributed over the entire filter surface.

Um die adsorptiven Kräfte zur Abtrennung feinster Teilchen und gelöster Stoffe, insbesondere bei neutralen bis leicht sauren Lösungen mit negativer Oberflächenladung, zu erhöhen, empfiehlt es sich, dem Filterstoff ein positives Potential zu verleihen, das vom pH-Wert abhängig ist, indem vorzugsweise in die wässerige Suspension der verwendeten Zellulosen ein Epichlorhydrin-Harz zugegeben wird. Dieses zieht auf die Zellulose auf, kondensiert bei dem anschliessenden Trocknungsprozess bei 130° bis 150°C aus und wird somit unlöslich. Dieses sogenannte Zeta-Potential ist die elektrische Ladung, die sich um Feststoffteilchen in einer elektrolythalti-gen Flüssigkeit ausbildet. In order to increase the adsorptive forces for separating the finest particles and dissolved substances, especially in neutral to slightly acidic solutions with a negative surface charge, it is advisable to give the filter substance a positive potential that depends on the pH value, preferably by an aqueous suspension of the cellulose used, an epichlorohydrin resin is added. This absorbs on the cellulose, condenses in the subsequent drying process at 130 ° to 150 ° C and thus becomes insoluble. This so-called zeta potential is the electrical charge that forms around solid particles in an electrolyte-containing liquid.

Des weiteren kann die Filterschicht noch dadurch optimiert werden, dass das Filtermaterial nach Aufbereitung und Zubereitung getrocknet und dabei durch Zugabe von Nassfestmitteln, beispielsweise durch Zugabe einer wässerigen Lösung eines Epichlorhydrin-Harzes oder eines modifizierten Me-lamin-Formaldehyd-Harzes, verfestigt wird. Die Anwendung anderer Nassfestmittel ist denkbar; diese kondensieren während der Trocknung der Filterschicht und geben dieser einen inneren Zusammenhalt. Bei den angegebenen Nassfestmitteln handelt es sich um synthetische, lebensmittelrechtlich unbedenkliche Harze. Gesundheitlich unbedenklich ist auch die Zugabe der vorgenannten Additive zur Änderung der elektrischen Ladung des Filtermediums. Furthermore, the filter layer can be further optimized by drying the filter material after preparation and preparation and thereby solidifying it by adding wet strength agents, for example by adding an aqueous solution of an epichlorohydrin resin or a modified Me-lamin-formaldehyde resin. The use of other wet strength agents is conceivable; these condense during the drying of the filter layer and give it an internal cohesion. The specified wet strength agents are synthetic, food-safe resins. The addition of the abovementioned additives to change the electrical charge of the filter medium is also harmless to health.

Als ein Ausführungsbeispiel für die erfindungsge-mässe Filterschicht wird mikronisierter Zellstoff aus reiner a-Zellulose um etwa 90% benannt, mit einem Glührückstand von maximal 0,3% hinsichtlich der mineralischen Komponente, nämlich Calzium-Magnesium, als Bestandteil des zerkleinerten Zellstoffes, also der zerkleinerten Pflanze oder dgl., wobei eine Reinheit der Zellulose (Weisse) von 86% vorteilhaft ist. Die verwendete a-Zellulose kann eine Faserlänge von 10 bis 300 um, vorzugsweise von 18 bis 200 jim, haben, wobei eine durchschnittliche Faserdicke von 5 bis 30 um zweckmässig ist. Eine solche mikronisierte Zellulose ist sowohl für die Filtration von Blutplasma als auch für die von Fotogelatine geeignet. Da dieser Zellulose positives Oberflächenpotential fehlt, wird der wässerigen Suspension, also der Suspension aus mikronisierter Zellulose, beispielsweise Po-lyamido-aminepichlorhydrin-Harz zugegeben, wonach die auf einem Langsieb vorgefertigte Filterpapierbahn in einer Trockenanlage bei Temperaturen zwischen 130" und 150° getrocknet wird. Bei dieser Trocknung kondensiert das zugegebene Additiv und legt sich in langen Ketten auf die Oberfläche der Zellulose. Danach können auch während der Trocknung des Filterstoffes geeignete Nassfestmittel, beispielsweise modifizierte Melamin-Formalde-hyd-Harze oder eine wässerige Lösung eines Epichlorhydrin-Harzes, zugegeben werden, wobei As an exemplary embodiment of the filter layer according to the invention, micronized cellulose made from pure a-cellulose is named by about 90%, with a residue on ignition of a maximum of 0.3% with regard to the mineral component, namely calcium magnesium, as a component of the comminuted cellulose, i.e. the shredded plant or the like, a purity of cellulose (white) of 86% being advantageous. The a-cellulose used can have a fiber length of 10 to 300 µm, preferably 18 to 200 µm, an average fiber thickness of 5 to 30 µm being appropriate. Such a micronized cellulose is suitable both for the filtration of blood plasma and for that of photo gelatin. Since this cellulose has no positive surface potential, the aqueous suspension, ie the suspension of micronized cellulose, for example poly-amido-aminepichlorohydrin resin, is added, after which the filter paper web prefabricated on a Fourdrinier sieve is dried in a drying installation at temperatures between 130 "and 150 °. During this drying, the added additive condenses and lies in long chains on the surface of the cellulose, after which suitable wet strength agents, for example modified melamine-formaldehyde resins or an aqueous solution of an epichlorohydrin resin, can also be added during the drying of the filter material , in which

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diese Stoffe während des Trocknungsvorganges ebenfalls kondensieren. these substances also condense during the drying process.

Zur Klärfiltration pharmazeutischer Produkte, insbesondere für Blutplasma oder andere Seren, wird als Beispiel folgende Rezeptur angegeben: For clarification filtration of pharmaceutical products, especially for blood plasma or other sera, the following recipe is given as an example:

Es werden 50% nass gemahlene Zellstoffmischung, also eine normale Zellulose, wie in üblichen Filterschichten, angesetzt mit 30 bis 40° Schopper-Riegler, also eine Zellstoffmischung aus hoch gebleichten Sulfid- und Sulfat-Zellulosen. Hierzu werden noch ca. 10% Polyäthylen-Fibrid (PE-Fi-brid) zugesetzt, wie sie beispielsweise im Handel unter der Type ESS 21 von der Firma Schwarzwälder Textilwerke angeboten wird. Zu der 50% nass gemahlener Zellstoffmischung mit 10% PE-Fibrid wird etwa 40% Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat zugegeben, wobei in diesem Beispiel als mittlere Grösse Agglomerate zwischen 6 und 60 um vorhanden sein können. Die Nassverfestigung erfolgt durch Beigabe von ca. 0,3% Polyamin-epichlorhy-drin-Harz. Anschliessend wird der Filterstoff bei 130 bis 150° im Trockner getrocknet, und zwar bis auf eine Restfeuchte kleiner als 1%. Das geschieht durch entsprechende Steuerung der Durchsetzgeschwindigkeit im Trockner. Das Ergebnis ist ein ausserordentlich trockenes, ausreichend verfestigtes Filtermaterial. 50% wet-ground pulp mixture, that is, a normal cellulose, as in conventional filter layers, is prepared with 30 to 40 ° Schopper-Riegler, that is, a cellulose mixture of highly bleached sulfide and sulfate celluloses. For this purpose, about 10% polyethylene fibrid (PE-Fi-brid) is added, as it is offered, for example, by the Schwarzwaldwald Textilwerke company under the ESS 21 type. About 40% urea-formaldehyde condensate is added to the 50% wet-ground pulp mixture with 10% PE fibrid, in which example agglomerates between 6 and 60 µm can be present as the average size. Wet hardening is carried out by adding approx. 0.3% polyamine-epichlorohydrin resin. The filter material is then dried in the dryer at 130 to 150 °, to a residual moisture content of less than 1%. This is done by appropriately controlling the throughput speed in the dryer. The result is an exceptionally dry, sufficiently solidified filter material.

Bei dem nachfolgenden Beispiel für die Filterung von Fotogelatine wird eine sehr feine Filterschicht aufgebaut, die aus ca. 60% nass gemahlener, fi-brillierter Zellstoffmischung, 35 bis 45° Schopper-Riegler besteht. Die Filterschicht ist somit feiner gemahlen als die im vorgenannten Beispiel und besteht ebenfalls aus einer Mischung aus hoch gebleichten Sulfid-Sulfat-Zellulosen zuzüglich etwa 40% trocken gemahlener, mikronisierter, hoch reiner Laubholzzellulose, beispielsweise aus Buchenholz. Besonders gute Ergebnisse erzielt man, wenn diese Laubholzzellulose eine Faserlänge und eine Faserdicke von etwa 15 um hat. Zur Kationisierung, also zur Bildung eines gewünschten Zeta-Potentials, werden ca. 0,5% kationisches Po-lyamido-aminepichlorhydrin-Harz und zur Nassverfestigung etwa 0,3% Polyamin-epichlorhydrin-Harz zugegeben. In the following example for the filtering of photo gelatin, a very fine filter layer is built up, which consists of approx. 60% wet-ground, fi-brilliant cellulose mixture, 35 to 45 ° Schopper-Riegler. The filter layer is thus finely ground than that in the aforementioned example and also consists of a mixture of highly bleached sulfide-sulfate celluloses plus approximately 40% dry-ground, micronized, highly pure hardwood cellulose, for example made of beech wood. Particularly good results are achieved if this hardwood cellulose has a fiber length and a fiber thickness of approximately 15 μm. For cationization, that is to say for the formation of a desired zeta potential, about 0.5% of cationic polyamido-amine epichlorohydrin resin and about 0.3% of polyamine epichlorohydrin resin for wet setting are added.

Filterschichten zur Filtration pharmazeutischer, biochemischer oder chemischer Flüssigkeiten bestehen insbesondere aus einem Grundgerüst aus ZelIstoffasern, in die feines, hoch dispersives Polymer-Granulat eingelagert ist. Als besonders geeignetes Polymer-Granulat weisen diese Filterschichten Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukte mit einer Primärteilchengrösse von etwa 0,1 bis 3,0 um und einer spezifischen Oberfläche von 20 ± 5 m2/g nach BET-Methode auf. Ein Polymer mit Primärteilchen der Grösse zwischen 0,5 bis 0,20 um ist besonders zur Feinfiltration, also zur Sterilfiltration, geeignet. Für weniger feine Filtrationen, beispielsweise für die Klärfiltration, kann die Filterschicht Agglomerate des Harnstoff-Formalde-hyd-Kondensationsproduktes aufweisen, das aus Primärteilchen in der Grösse von 4 bis 200 um oder mehr besteht. Das bei der Filterschicht verwendete Polymergranulat kann ferner ein spezifisches Gewicht von 1,30 bis 1,50 g/cm3 und ein Filter layers for the filtration of pharmaceutical, biochemical or chemical liquids consist in particular of a basic structure made of cellulose fibers, in which fine, highly dispersive polymer granulate is embedded. As a particularly suitable polymer granulate, these filter layers have urea-formaldehyde condensation products with a primary particle size of approximately 0.1 to 3.0 μm and a specific surface area of 20 ± 5 m2 / g according to the BET method. A polymer with primary particles between 0.5 and 0.20 µm in size is particularly suitable for fine filtration, i.e. for sterile filtration. For less fine filtrations, for example for clarification filtration, the filter layer can have agglomerates of the urea-formaldehyde condensation product, which consists of primary particles in the size of 4 to 200 μm or more. The polymer granulate used in the filter layer can also have a specific weight of 1.30 to 1.50 g / cm 3 and

Schüttgewicht von ca. 60 g/l haben. Vorteilhaft beträgt der Anteil keine Metallionen abgebender filtrationsaktiver Stoffe, insbesondere der Anteil von mikronisierter Zellulose, oder der Anteil des feinen, hochdispersiven Polymer-Granulates zwischen 5 und 60% des Gesamtgewichtes der Filterschicht. Have a bulk density of approx. 60 g / l. Advantageously, the proportion of filtration-active substances that do not give off metal ions, in particular the proportion of micronized cellulose, or the proportion of fine, highly dispersive polymer granules is between 5 and 60% of the total weight of the filter layer.

Nach einer besonderen Ausführungsart zeichnet sich die mikronisierte Zellulose für die Filterschicht dadurch aus, dass sie aus trocken gemahlenen Zellstoffen, insbesondere aus Laubholzzellulose, besteht. Aus diesen Filterschichten können Filterhilfsmittel zur Anschwemmfiltration hergestellt werden, wenn die fertigen Filterschichten durch Trok-kenmahlung fein zerkleinert werden. Solche fein zerfaserten bzw. zerkleinerten Filterschichten können mit Vorteil zur Vorfiltration von Produkten mit sehr hohen Reinheitsanforderungen eingesetzt werden. According to a special embodiment, the micronized cellulose for the filter layer is characterized by the fact that it consists of dry-ground cellulose, in particular of hardwood cellulose. Filter aids for precoat filtration can be produced from these filter layers if the finished filter layers are finely crushed by dry grinding. Such finely frayed or comminuted filter layers can be used advantageously for prefiltration of products with very high purity requirements.

Schliesslich kann nach einer besonderen Ausführungsart der Erfindung zur Erzielung einer erwünschten elektrischen Ladung des Filtermaterials die Filterschicht mit einem Zeta-Potential versehen sein. Zur Verfestigung der Filterschicht kann diese ferner mit geeigneten Nassfestmitteln, insbesondere mit einem Melamin-Formaldehyd-Harz oder einem Epichlorhydrin-Harz, behandelt sein. Finally, according to a special embodiment of the invention, the filter layer can be provided with a zeta potential in order to achieve a desired electrical charge of the filter material. To solidify the filter layer, it can also be treated with suitable wet strength agents, in particular with a melamine-formaldehyde resin or an epichlorohydrin resin.

Mit den erfindungsgemässen Filterschichten ist es erstmals möglich, pharmazeutische Flüssigkeiten, wie Blutplasma oder andere Seren, metallio-nenfrei - also unterhalb der Nachweisgrenze -, insbesondere frei von Aluminium- und Eisenionen, herzustellen, wodurch Blutplasma zur Verfügung gestellt werden kann, das gesundheitsschädliche Metallionen nicht mehr enthält. Desgleichen lassen sich Filtrate ohne Aufnahme von Metallionen aus dem Filtermittel herstellen, die in der chemischen Industrie oder auf anderen Gebieten gewünscht werden, und zwar insbesondere bei der Filtration von Fotogelatine, die nunmehr ohne aufwendiges Auswaschen oder sonstige notwendige zusätzliche Massnahmen filtriert werden kann. With the filter layers according to the invention, it is possible for the first time to produce pharmaceutical liquids, such as blood plasma or other serums, free of metal ions - that is, below the detection limit - in particular free of aluminum and iron ions, whereby blood plasma can be made available that does not cause harmful metal ions contains more. Likewise, filtrates can be produced from the filter medium without the absorption of metal ions, which are desired in the chemical industry or in other fields, in particular in the filtration of photo gelatine, which can now be filtered without time-consuming washing out or other necessary additional measures.

Claims

1. Filter layer for layer filtration of pharmaceutical, biological or chemical liquids, which has finely comminuted cellulose as a filter aid and embedded filter-active components, characterized in that the filter-active component is an inert filter aid which gives off practically no metal ions.

2. Filter layer according to claim 1, characterized in that for low-metal or metal ion-free filtration of sera, in particular blood plasma, the filtration-active component is at least in part a fine, highly disperse polymer granulate.

3. Filter layer according to claim 2, characterized in that the polymer granulate is a urea-formaldehyde condensation product with a primary particle size of 0.1 to 3.0 µm, in particular from 0.1 to 0.20 µm.

4. Filter layer according to claim 2 or 3, characterized in that the polymer granules or the urea-formaldehyde condensation product

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CH 686 405 A5

has a specific surface area of 20 ± 5 m2 / g (BET method).

5. Filter layer according to one of the preceding claims, characterized in that it has at least one of the following features:

a) for less fine filtrations, for example for clarifying filtration, as a filtration-active component, agglomerates of primary particles, in the size between 4 and 200 μm;

b) at least in part a fine, highly disperse polymer granulate as a filter-active component, the polymer granulate preferably having a specific weight of 1.30 to 1.50 g / cm 3 and a bulk density of approx. 60 g / l;

c) the proportion of inert filter aids which give off practically no metal ions is between 5% and 60% of the total weight of the filter layer;

d) as a filtration-active component, at least partially micronized cellulose, in particular for the metal ion-free filtration of formaldehyde-sensitive products, such as Photo gelatin, the micronized cellulose preferably consisting of dry-ground cellulose, in particular of high purity hardwood cellulose;

e) for prefiltration, a basic structure made of ground cellulose and embedded polymer granulate and / or micronized cellulose for precoat;

f) a positive surface potential (zeta potential) of the cellulose fibers of the filter layer with a negative charge of the particles or colloids to be filtered in the unfiltrate;

g) as finely ground cellulose pulp fibers;

h) as a filtration-active component, mixtures of primary particles between 0.1 to 0.20 μm of a urea-formaldehyde condensation product and their agglomerates.

6. A method for processing a filter layer according to any one of the preceding claims, characterized in that it is finely ground for use in precoat filtration of pharmaceutical, biological or chemical liquids by grinding.

7. Use of a filter layer according to one of claims 1-5 for the layer filtration of injection solutions.

8. Use of a filter layer according to any one of claims 1-5 for layer filtration of photo gelatin.

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