DE2411829C2 - Adsorbents for the treatment of beverages or their precursors - Google Patents
Adsorbents for the treatment of beverages or their precursorsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Adsorptionsmittel für die Behandlung von Getränken oder deren Vorstufen, welches feinpulvrige Aktivkohle enthält, und ein Verfahren zur Herstellung dieses Adsorptionsmittels. Die Erfindung ist vorzugsweise auf Bier oder Wein anwendbar.The invention relates to an adsorbent for the treatment of beverages or theirs Precursors containing finely powdered activated carbon and a process for producing this adsorbent. The invention is preferably applicable to beer or wine.
Aus der CH-PS 5 10 115 ist ein Adsorptionsmittel auf der Basis von Montmorinmineralien, insbesondere für die Behandlung von ungegorenen oder vergorenen Getränken bekannt, das in der Weise hergestellt wird, daß in einem Montmorin-Mineral aus löslichem A!kalisilikat über unlöslichen Silikatniederschlag freie Kieselsäure in extrem feiner und homogener Verteilung ausgeschieden wird. Dieses Adsorptionsmittel ist entsprechend seinen Bestandteilen Montmorin-Mineral einerseits und Kieselsäure andererseits lediglich geeignet, nur Eiweißstoffe aus den Getränken zu entfernen.From CH-PS 5 10 115 an adsorbent is on the base of montmorin minerals, especially for the treatment of unfermented or fermented Drinks known that are made in such a way that in a Montmorin mineral from soluble Alkaline silicate over insoluble silicate precipitate-free silica in extremely fine and homogeneous distribution is eliminated. According to its components, this adsorbent is montmorin mineral on the one hand and silica on the other hand only suitable for removing only proteins from the beverages.
Aus der DE-PS 5 25 719 ist ein Verfahren zur Herstellung von haltbarem, sich nicht trübendem pasteurisierten Bier bekannt, bei welchem das Bier unter Zusatz von physikalisch wirkenden Adsorptionsmitteln, wie aktiver Kohle, vor dem Pasteurisieren längere Zeit, beispielsweise durch Schütteln einer Bewegung unterworfen und hierauf in bekannter Weise filtriert wird.DE-PS 5 25 719 discloses a process for the production of durable, non-clouding pasteurized beer known, in which the beer with the addition of physically acting adsorbents, like active charcoal, before pasteurizing for a long time, for example by shaking a Subjected to movement and then filtered in a known manner.
Im Stand der Technik sind keine Vorkehrungen '1^ getroffen, die ungünstige Handhabung der feinpulvrigen Aktivkohle und das daraus resultierende Stauben wirkungsvoll zu beheben.In the prior art no provision '1 ^ are taken to remedy the unfavorable handling of finely powdered activated carbon and the resulting doves effective.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Adsorptionsmittel der eingangs geschilderten Gattung, welches aufgrund seines Gehalts an feinpulvriger Aktivkohle auch zur Entfernung unerwünschter Farbstoffe und unerwünschter Geschmacksstoffe geeignet ist, derart zu verbessern, daß deren Handhabung vereinfacht, insbesondere das Stauben verhindert wird.The invention is based on the object, the adsorbent of the type described above, which, due to its content of finely powdered activated carbon, also removes unwanted dyes and undesirable flavors are capable of improving their handling simplified, in particular dust is prevented.
Die Lösung der gestellten Aufgabe durch die Erfindung besteht bei einem Adsorptionsmittel der eingangs genannten Gattung darin, daß die feinpulvrige Aktivkohle mit einer wasserhaltigen Kieselsäure vermischt ist, das Adsorptionsmittel einen Wassergehalt zwischen 20 und 80% aufweist und seine Trockensubstanz zu 10 bis 90% aus S1O2 sowie der Rest aus Aktivkohle besteht. Das erfindungsgemäße Adsorptionsmittel enthält die wasserhaltige, vorzugsweise in fermaler Form bzw. als Paste oder Suspension vorliegende, Kieselsäure bzw. ein derartiges Kieselsäure enthaltendes Produkt in Vermischung mit feinpulvriger Aktivkohle. Es handelt sich dabei um ein ganz neues, marktfähiges Produkt, das aufgrund seiner leichten Handhabung dem Fachmann eine wertvolle Hilfe bedeutet. Während die Ch-PS 5 10 115 den Lösungsweg lehrt. Kieselsäure aus Silikaten zur Ausfällung zu bringen, und zwar so, daß sich die bildenden Primär-Teilchen in den Strukturen von aufgeschlossenem Montmorillonitton niederschlagen, also ein neues Adsorptionsmittel geschaffen und in den Hohlräumen des schon vorhandenen Adsorptionsmittel zur Ablagerung gebracht wird, geht die Erfindung gerade den umgekehrten Lösungsweg. Es wird feinpulvrige Aktivkohle zwischen den Partikeln einer wasserhaltigen Kieselsäure abgelagert. Aus der DE-PS 5 25 719 war es seit mehreren Jahrzehnten bekannt, als Adsorptionsmittel einem zu behandelnden Bier alternativ feinpulvrige Aktivkohle oder Kieselsäure zuzusetzen. Obwohl auch damals bereits die Herstellungsstufen für Kieselgele bekannt waren, ist die Fachwelt über mehrere Jahrzehnte hindurch an den Vorteilen vorbeigegangen, die durch die Erfindung vermittelt werden. Durch das erfindungsgemäße Adsorptionsmittel können nicht nur die für die Trübung verantwortlichen Eiweißstoffe, sondern auch schädliche Farbstoffe und schädliche Geschmacksstoffe aus dem Getränk, insbesondere Bier, entfernt werden, ohne daß die Nachteile in Kauf genommen zu werden brauchten, die dem Einsatz von feinpulvriger Aktivkohle als Adsorptionsmittel von Haus aus eigen sind.The solution to the problem posed by the invention consists in an adsorbent of initially mentioned type in that the finely powdered activated carbon is mixed with a water-containing silica is, the adsorbent has a water content between 20 and 80% and its dry matter 10 to 90% consists of S1O2 and the rest of activated carbon. The adsorbent according to the invention contains the water-based, preferably in fermal form or as a paste or suspension present, silica or such a silica-containing product mixed with finely powdered Activated carbon. It is a brand new, marketable product that, due to its light weight Handling means valuable help to the specialist. While the Ch-PS 5 10 115 the solution teaches. To bring silica from silicates to the precipitation, in such a way that the forming Primary particles precipitate in the structures of exposed montmorillonite clay, i.e. a new one Adsorbent created and in the cavities of the already existing adsorbent for deposition is brought, the invention is just the opposite approach. It becomes finely powdered activated carbon deposited between the particles of a water-containing silica. From DE-PS 5 25 719 it was known for several decades, as an adsorbent for a beer to be treated, as an alternative to fine powder Add activated carbon or silica. Even then, the manufacturing stages for silica gels were already there were known, the professional world has passed by the advantages for several decades, which are conveyed by the invention. By the adsorbent according to the invention can not only the proteins responsible for turbidity, but also harmful dyes and harmful ones Flavors can be removed from the drink, especially beer, without the disadvantages that the use of finely powdered activated carbon as an adsorbent of House of your own.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung enthält das Adsorptionsmittel zusätzlich antimikrobiell wirkende Stoffe. Dadurch kann dem Adsorptionsmittel zusätzlich noch eine antimikrobielle Wirkung verliehen werden.In a particularly advantageous embodiment of the invention, the adsorbent also contains antimicrobial substances. As a result, the adsorbent can also have an antimicrobial Effect can be given.
Als Kieselsäurekomponenten kommen alle Arten von Kieselsäure in Betracht, welche gelöste Stoffe zu adsorbieren vermögen. Als solche eignen sich Kieselsäure-Hydrogele oder -Xerogele, die auf dem Weg über den Solzustand aus Wasserglas und Säure bereitet sind, oder Kieselsäureniederschläge in feucht belassenem oder getrocknetem Zustand, die aus Wasserglas und Säure, ggf. unter Einhaltung bestimmter Vorkehrungen, hergestellt sind, sowie schließlich auch Kieselsäure, die bei der Hydrolyse von natürlichen Silikaten, insbesondere Tonen der Montmorin-Gruppe, anfällt.All types of silica, which include dissolved substances, come into consideration as silica components able to adsorb. Silica hydrogels are suitable as such or xerogels, which are prepared from water glass and acid on the way via the sol state, or silicic acid precipitates in a moist or dried state, which are made from water glass and Acid, if necessary under observance of certain precautions, and finally also silica, which in the hydrolysis of natural silicates, especially clays of the Montmorin group.
Die Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Adsorptionsmittels kann in weiten Grenzen schwanken, und zwar sowohl was den Wassergehalt des Endproduktes als auch was das Verhältnis von S1O2 zu AktivkohleThe composition of the adsorbent according to the invention can vary within wide limits, both in terms of the water content of the end product and the ratio of S1O2 to activated carbon
betrifft. Ob die Kieselsäure oder die Aktivkohle überwiegt, hängt u. a. auch davon ab, welchen Adsorptionseigenschaften in einem speziellen Anwendungsfall die vorrangige Bedeutung zukommt. Darüber hinaus sind durch Variationen im pH-Wert des erfindungsgemäßen Adsorptionsmittels weitere Variationen in den Eigenschaften möglich.regards. Whether the silica or the activated charcoal predominates depends, among other things. also depends on which one Adsorption properties are of primary importance in a special application. About that In addition, there are further variations due to variations in the pH of the adsorbent according to the invention possible in the properties.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des neuen Adsorptionsmittels ist dadurch gekennzeichnet, daß man die feinpulvrige Aktivkohle in die Ausgangskomponenten für die Kieselsäurebildung oder in das intermediär entstehende Hydrosol einrührt, die gebildete Kieselsäure-Aktivkohle-Fällung wäscht, auf den gewünschten Wassergehalt trocknet und vermahlt. In einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Ausgangskomponenten für die Kieselsäurebildung oder das intermediär entstehende Hydrosol bei saurer Reaktion homogenisiert, wird die feinpulvrige Aktivkohle zugefügt und danach der pH-Wert über den Neutralpunkt angehoben.The inventive method for producing the new adsorbent is characterized in that that the finely powdered activated carbon in the starting components for the formation of silicic acid or stirred into the intermediate hydrosol, the silica-activated charcoal precipitate formed washes up the desired water content is dried and ground. In an advantageous embodiment of the invention The starting components for the formation of silicic acid or the intermediate process are used The resulting hydrosol is homogenized in an acidic reaction, the finely powdered activated carbon is added and thereafter the pH value was raised above the neutral point.
Unter den Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind jene bevorzugt, bei denen die feinpulvrige Aktivkohle in das eine oder andere der Grundchemikalien, nämlich in das Wasserglas oder in die Säure, oder auch in das Zwischenprodukt Hydrosol, eingetragen wird und danach erst das die Aktivkohle einschließende kieselsäurehaltige Produkt verfestigt wird. Wenn im Verlauf des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Hydrosol oder aber unter Umgehung eines Hydrogelzustandes eine Kieselsäurefällung entsteht, dann sind alle Kohleteilchen mit der Kieselsäure vermischt. Auch nach dem Auswaschen und weiteren Aufbereiten des Produkts, beispielsweise nach einem teilweisen Trocknen und Vermählen, bleibt die Aktivkohle mit der Kieselsäure innig veibunden. Trocknen, zumindest weitgehendes Trocknen, ist jedoch nicht erforderlich, und es wird bevorzugt, feingepulvertes Hydrogel, beispielsweise bei der Behandlung von Bier, einzusetzen. Bei dem Vermählen zerfällt das Hydrogel nicht zu feinstem Staub und folglich bestehen die einzelnen Teilchen des Hydrogels, ggf. in Suspension vorliegend, aus einem Konglomerat, bei dem SiCVEinheiten und Aktivkohleteilchen in einer Mischung vorhanden sind, in welcher aber die einzelnen Teilchen groß genug und wegen ihrer Feuchtigkeit auch so schwer sind, daß sie nicht staubend oder schwierig zu handhaben sind.Among the embodiments of the method according to the invention, those are preferred in which the finely powdered activated carbon in one or the other of the basic chemicals, namely in the water glass or in the acid, or also in the intermediate product hydrosol, is entered and only then the activated carbon enclosing siliceous product is solidified. If in the course of the invention Process a hydrosol or, by bypassing a hydrogel state, a silica precipitate is formed, then all the coal particles are mixed with the silica. Even after washing out and more The activated carbon remains in the preparation of the product, for example after partial drying and grinding intimately bound with the silica. However, drying, or at least extensive drying, is not required, and it is preferred to use finely powdered hydrogel, for example when treating beer, to use. When grinding, the hydrogel does not disintegrate into the finest dust and consequently they exist individual particles of the hydrogel, possibly present in suspension, from a conglomerate in which SiCV units and activated carbon particles are present in a mixture, but in which the individual particles big enough and, because of their humidity, so heavy that they are not dusty or difficult to use are handled.
Die Herstellung und Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Adsorptionsmittels ist im nachstehenden durch einige Beispiele erläutert.The preparation and mode of operation of the adsorbent according to the invention are as follows explained by a few examples.
60 ml konzentrierte Schwefelsäure d = 1,84 wird mit 440 ml Wasser verdünnt und durch Zugabe von 500 g Eis gekühlt. In diese verdünnte Schwefelsäure werden 100 g feinpulvrige Aktivkohle eingerührt. Daran anschließend wird 1 Liter Natron wasserglas </=l,22 unter intensivem Rühren eingetragen. Es bildet sich zunächst ein Hydrosol, das innerhalb einiger Minuten zum Hydrogel erstarrt. Der gesamte Ansatz enthält m> 200 g SiO2 und 100 g Aktivkohle. Dieses Hydrogel wird nunmehr in Stücke zerteilt und unter fließendem Wasser bei Zimmertemperatur ausgewaschen. Es wird anschließend auf einen Gehall von circa 30 bis 35% S1O2 getrocknet und fein vermählen. *>ϊ 60 ml of concentrated sulfuric acid d = 1.84 is diluted with 440 ml of water and cooled by adding 500 g of ice. 100 g of finely powdered activated carbon are stirred into this dilute sulfuric acid. Then 1 liter of soda waterglass </ = 1.22 is added while stirring vigorously. First a hydrosol is formed, which solidifies to a hydrogel within a few minutes. The entire batch contains m> 200 g SiO 2 and 100 g activated carbon. This hydrogel is now cut into pieces and washed out under running water at room temperature. It is then dried to a content of around 30 to 35% S1O2 and finely ground. *> ϊ
Bei der Behandlung von Bier mit 50 g/hl dieses Produktes zeigt sich, daß die Eiweißstabilität in dem Maß verbessert wird, wie es dem Kieselsäuregehalt desIn the treatment of beer with 50 g / hl of this product shows that the protein stability in the Degree is improved as it is the silica content of the
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eingesetzten Materials entspricht Die dabei eintretende Entfärbung entspricht derjenigen von etwa 15 bis 20 g/hl Aktivkohle. Das erfindungsgemäße Produkt entfaltet also die gleiche Adsorptionswirkung wie die Komponenten, aus denen es besteht. Es hat aber denVorteil, daß es sich um ein sehr gut filtrierendes Material handelt, das ohne die eingangs geschilderten Schwierigkeiten abgepackt, gehandhabt und am Kieselgurfilter dosiert werden kann.The material used corresponds to the discoloration that occurs corresponds to that of about 15 to 20 g / hl activated charcoal. The product according to the invention thus develops the same adsorption effect as that Components that make it up. However, it has the advantage that it is a very good filter Material is packaged, handled and attached to the kieselguhr filter without the difficulties outlined above can be dosed.
60 ml konzentrierter Schwefelsäure, 440 ml Wasser und 500 g Eisen wird durch Zugabe von etwas weniger als 1 Liter Natronwasserglas d = \22 ein Hydrosol von pH circa 2 bereitet. In dieses Hydrosol werden 100 g Aktivkohle eingerührt. Sodann wird das restliche Wasserglas zugesetzt, bis der Ansatz 5,4 bis 5,6 erreicht und innerhalb weniger Minuten erstarrt. Das entstandene Hydrogel wird in Stücke gebrochen und erst mit salzsäurehaltigem, dann mit normalem Leitungswasser ausgewaschen. Es erfolgt wiederum eine partielle Trocknung auf circa 30% SiO2-Gehalt und anschließende Vermahlung.60 ml of concentrated sulfuric acid, 440 ml of water and 500 g of iron are used to prepare a hydrosol with a pH of about 2 by adding a little less than 1 liter of soda water glass d = \ 22. 100 g of activated charcoal are stirred into this hydrosol. The remaining water glass is then added until the batch reaches 5.4 to 5.6 and solidifies within a few minutes. The resulting hydrogel is broken into pieces and washed out first with tap water containing hydrochloric acid and then with normal tap water. Partial drying to a SiO2 content of around 30% and subsequent grinding takes place.
Durch Auswaschung von löslichen Salzen befreites, schwach sauer reagierendes Kieselsäurehydrogel mit einem Gehalt von 18% S1O2 wird unter Zugabe von Wasser in einem Kreter zu einer kolloidalen Suspension verarbeitet, die 10% SiO2 enthält. Zu 180 ml dieser Suspension werden 40 g Aktivkohle gegeben. Am Ende des Knelvorganges erhält man eine schwarze Paste. Diese schwarze Paste läßt sich sehr gut abpacken. Sie läßt sich mit Wasser zu einer ganz feinteiligen schwarzen Suspension verdünnen, die bei Zugabe z. B. zu Wein oder Bier sehr schnell als grobflockiger und gut filtrierbarer Niederschlag ausfällt.Weakly acidic silica hydrogel with a content of 18% S1O2, freed from soluble salts by washing out, is processed into a colloidal suspension containing 10% SiO 2 in a crater with the addition of water. 40 g of activated charcoal are added to 180 ml of this suspension. A black paste is obtained at the end of the kneading process. This black paste is very easy to pack. It can be diluted with water to give a very finely divided black suspension which, when added, for. B. to wine or beer precipitates very quickly as a coarse and easily filterable precipitate.
Durch Zugabe von ein wenig Ammoniak läßt sich nach Bereitung der schwarzen Paste eine halbfeste schwarze Masse gewinnen, die sich ebenfalls in Wasser zu einer feinen Suspension anrühren läßt.By adding a little ammonia, the black paste can be made a semi-solid win black mass, which can also be mixed in water to form a fine suspension.
Montmoriilonitton wird durch Kochen mit soviel Salzsäure hydrolisiert, daß nach 6stündigem Kochen und anschließendem Abfiltrieren der Aufschlußsäure und Auswaschung des Filterkuchens ein kieselsäurehaltiges Präparat entsteht, dessen Trockensubstanz zu ca. 95% aus S1O2 und ca. 5% Oxyden des Aluminiums und Eisens besteht. Der erhaltene Filterkuchen mit einem Gehalt von ca. 33% Trockensubstanz wird in einer Kugelmühle gemahlen. Infolge der auftretenden Erwärmung und der mechanischen Bewegung entsteht eine dicke Flüssigkeit, in die die Aktivkohle eingetragen wird. Wenn die mechanische Bewegung eingestellt wird, verfestigt sich das Produkt zu einer pastenartigen schwarzen Masse. Durch Zugabe von Ammoniak läßt sich das resultierende Produkt noch weiter verfestigen.Montmoriilonite clay is hydrolyzed by boiling with so much hydrochloric acid that after boiling for 6 hours and then filtering off the digestion acid and washing out the filter cake containing a silicic acid Preparation is created whose dry substance consists of approx. 95% S1O2 and approx. 5% oxides of aluminum and Made of iron. The filter cake obtained with a content of about 33% dry matter is in a Ground ball mill. As a result of the heating that occurs and the mechanical movement, a thick liquid into which the activated carbon is entered. When the mechanical movement is stopped, the product solidifies to a paste-like black mass. By adding ammonia leaves the resulting product will solidify even further.
Feinpulvriges, schwach sauer reagierendes Kieselsäurehydrogel mit einem Gehalt von ca. 35% S1O2 wird unter Zugabe von wenig Wasser mit Hilfe eines sehr rasch laufenden Turbo-Rührwerks in eine dickflüssige homogene Flüssigkeit verwandelt. In diese Flüssigkeit wird unter Zugabe von weiterem Wasser feinpulvrige Aktivkohle eingetragen. Der resultierende schwarze Brei wird mit wenig Wasser noch weiter verdünnt undFine powdery, weakly acidic silica hydrogel with a content of approx. 35% S1O2 with the addition of a little water with the help of a very fast turbo-agitator into a viscous transformed into homogeneous liquid. In this liquid, with the addition of more water, finely powdered Activated carbon entered. The resulting black pulp is diluted even further with a little water and
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dem Bier beim »Schlauchen« zugeseizt. Die Kieselsäure werden, daß Kieselsäurehydrogel, -hydrosol, feuchteattracted to the beer while "hosing up". The silicic acid becomes that silicic acid hydrogel, hydrosol, moist
und Kohle bi'den rasch einen voluminösen, sich gut Kieselsäureniederschläge oder Tonhydrolysate beiand coal quickly add a voluminous, well-formed silica precipitate or clay hydrolyzate
sedimentierenden Niederschlag, der schon nach einem saurer Reaktion homogenisiert wird und nach Zufügungsedimenting precipitate, which is homogenized after an acidic reaction and after addition
Tag vollkommen am Boden des Tanks abgesetzt ist. der Aktivkohle der pH-Wert über den NeutralpunktDay is completely deposited at the bottom of the tank. the activated carbon the pH value above the neutral point
Wenn das Adsorptionsmittel nach der Erfindung 5 angehoben wird,
pastenförmig ist, kann die Paste dadurch fest gemachtWhen the adsorbent according to the invention 5 is raised,
is paste-like, the paste can thereby be made firm
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |