Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Flüssigchromatographie gemäss dem Oberbegriff von Anspruch 1. Es sind bereits zahlreiche Säulenformen für die Durchführung einer Flüssigchromatographie bekannt und gebräuchlich. Sowohl im präparativen als auch im analytischen Bereich werden heute vorzugsweise zylindrische Säulen eingesetzt, wobei deren Enden, insbesondere das auslasseitige Ende konisch eingezogen sind. Bekannt sind auch Stufensäulen, welche in Strömungsrichtung stufenförmig eingezogen sind, so dass sich die flüssige Phase stufenweise beschleunigt.
Probleme treten bei bekannten Trennsäulen insbesondere in Wandnähe auf, wo infolge des Strömungsverhaltens unerwünschte Randeffekte auftreten können. Dies führt zu einer erhöhten Trennstufenhöhe (nach der Van Deemter-Kurve) und damit zu einer verringerten Trennleistung.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei welcher die Trennleistung bei gleichbleibender Säulenlänge auf einfache Weise erhöht werden kann. Ausserdem soll das Packen der Säule erleichtert werden und es soll eine homogenere Packung erzielt werden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss mit einer Vorrichtung gelöst, welche die Merkmale im Anspruch 1 aufweist. Es hat sich überraschend gezeigt, dass mit der konischen Erweiterung in Strömungsrichtung besonders vorteilhafte Strömungsverhältnisse erzielt werden können. Es treten dabei weniger unkontrollierte Kriecheffekte entlang der Innenwand auf, wobei eine schärfere Trennung erzielt wird. Ausserdem treten bei dieser Säulenkonfiguration Oberflächenunregelmässigkeiten der inneren Säulenwand weniger störend in Erscheinung.
Dies ist insbesondere bei Glassäulen wichtig, die aus fabrikationstechnischen Gründen nur mit gewissen Toleranzschwankungen hergestellt werden können. Die konische Erweiterung bewirkt ersichtlicherweise entlang der Trennstrecke einen abnehmenden Strömungsgradienten. Mit abnehmender Fliessgeschwindigkeit sinkt jedoch auch die Trennstufenhöhe nach Van Deemter, womit die Trennleistung ohne Verlängerung der Trennsäule erhöht werden kann. Eine entscheidende Rolle bei der erfindungsgemässen Trennsäule spielt auch das Beladungsverhältnis entlang der Trennstrecke. Am Säuleneingang herrscht eine Ueberladung, während am Säulenende eine Feintrennung stattfindet. Die konische Ausbildung der Säule erleichtert schliesslich das Packen und bewirkt eine homogene Packungsdichte, da ein Teil der axialen Presskräfte auf die Säulenwand übertragen wird.
Besonders vorteilhaft ist die Trennsäule an ihren Enden mit je einem integrierten Flansch versehen, wobei das Einlaufteil und das Auslaufteil mit Befestigungsmitteln dichtend gegen die Flansche pressbar sind. Die Trennsäule besteht so lediglich aus einem rotationssymmetrischen konischen Körper, der sich in verschiedenen Materialien besonders leicht herstellen lässt. Einlaufteil und Auslaufteil sind beliebig auswechselbar und entfernbar, was auch die Reinigung der Trennsäule erleichtert.
Die eingangs geschilderten vorteilhaften Strömungseffekte im Wandbereich kommen vor allem bei einem Kegelwinkel zwischen 2,5 DEG bis 10 DEG zur Geltung. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wurde ein Kegelwinkel von etwa 5 DEG gewählt.
Die Trennsäule wird vorzugsweise aus Glas gefertigt, da Glas bereits eine sehr feine Oberfläche aufweist und im Gegensatz zu Metallsäulen keine Korrosionsprobleme verursacht. Selbstverständlich können konische Trennsäulen aber auch aus Metall oder Kunststoff hergestellt werden. Aus Sicherheitsgründen kann bei Glassäulen auf der Aussenseite ein Splitterschutzmantel aus Kunststoff angeordnet sein. Der Splitterschutzmantel verhindert bei einem Bersten der Säule ein Absplittern von Glasteilen.
Die konische Trennsäule wird besonders vorteilhaft vertikal mit sich nach unten öffnendem Kegelwinkel für die Durchführung eines absteigenden Trennprozesses angeordnet. Je nach der gewünschten Strömungsgeschwindigkeit und nach Packungsvolumen kann die konische Trennsäule aber auch für einen aufsteigenden Trennprozess mit sich nach oben öffnendem Kegelwinkel angeordnet werden. Auch eine horizontale oder schräge Lage ist in bestimmten Fällen denkbar.
Die einzige Figur zeigt einen Querschnitt durch eine erfindungsgemässe Vorrichtung in etwas verkleinertem Massstab. Die Trennsäule 1 aus Glas hat einen Kegelwinkel von etwa 5 DEG und ist an beiden Enden mit einem integrierten Flansch 4 versehen. Ein trichterförmiges Einlaufteil 2 wird mit Hilfe von Schrauben 8 dichtend gegen das einlaufseitige Ende der Trennsäule gepresst. Eine Dichtung 5 beispielsweise aus Teflon sorgt für eine einwandfreie Abdichtung. Die Schrauben 8 sind in einen Klemmring 6 beispielsweise aus Metall eingeschraubt, dessen Innendurchmesser geringfügig grösser ist als der Aussendurchmesser des Flansches 4. Auf den Klemmring 6 sind Ringsegmente beispielsweise aus Nylon aufgeschoben, deren Innendurchmesser kleiner ist als der Aussendurchmesser des Flansches 4. Beim Anziehen der Schrauben 8 werden die Ringsegmente 7 gegen die Rückseite des Flansches 4 gepresst.
In das Einlaufteil 3 ist ein Kupplungsstück 9 eingeschraubt, das auf bekannte Art und Weise eine Vorsäule aufnehmen kann. Das Kupplungsstück ist mit einer Einlassfritte 11 versehen und eine Dichtung 10 sorgt für eine Abdichtung zwischen dem Kupplungsstück und dem Einlaufteil.
Am unteren Ende der Trennsäule 1 ist ein Auslaufteil 3 auf die gleiche Weise gegen den Flansch 4 min gepresst wie das Einlaufteil 2. Die Dichtung 5 min , der Klemmring 6 min und die Ringsegmente 7 min haben lediglich etwas grössere Durchmesser. Das Auslaufteil 3 trägt eine Auslassfritte 12, welche das Packungsmaterial zurückhält.
Die Aussenseite der Trennsäule 1 ist mit einem Splitterschutzmantel 13 aus Kunststoffmaterial beschichtet. Das Einlaufteil 2 und das Auslaufteil 3 bestehen vorzugsweise aus einem korrosionsbeständigen Chromstahl, wobei auch andere Werkstoffe wie z.B. Keramik oder Kunststoffe denkbar sind. Für bestimmte Anwendungsfälle kann es vorteilhaft sein, dass z.B. das Einlaufteil mit weiteren Elementen wie z.B. mit einer Prallplatte mit einer Einspritzdüse oder mit zusätzlichen Einlassöffnungen versehen wird.
Ueblicherweise liegen die mittleren Durchmesser bzw. Höhen der erfindungsgemässen Trennsäulen im Bereich von 10-200 mm bzw. 100-500 mm.
The invention relates to a device for liquid chromatography according to the preamble of claim 1. Numerous column shapes for carrying out liquid chromatography are already known and customary. Cylindrical columns are preferably used both in the preparative and in the analytical field, the ends of which, in particular the outlet-side end, are tapered. Step columns are also known, which are drawn in stepwise in the direction of flow, so that the liquid phase accelerates step by step.
Problems occur with known separating columns, especially near the wall, where undesirable edge effects can occur due to the flow behavior. This leads to an increased separation stage height (according to the Van Deemter curve) and thus to a reduced separation performance.
It is therefore an object of the invention to provide a device of the type mentioned at the outset, in which the separation performance can be increased in a simple manner while maintaining the column length. In addition, the packing of the column should be made easier and a more homogeneous packing should be achieved. This object is achieved according to the invention with a device which has the features in claim 1. It has surprisingly been found that particularly advantageous flow conditions can be achieved with the conical widening in the flow direction. There are less uncontrolled creep effects along the inner wall, whereby a sharper separation is achieved. In addition, surface irregularities of the inner column wall appear less disturbing in this column configuration.
This is particularly important for glass columns that can only be manufactured with certain tolerance fluctuations due to manufacturing reasons. The conical widening obviously causes a decreasing flow gradient along the separation section. With decreasing flow velocity, however, the height of the separation step according to Van Deemter also decreases, which means that the separation performance can be increased without extending the separation column. The loading ratio along the separation section also plays a decisive role in the separation column according to the invention. Overloading prevails at the column entrance, while fine separation takes place at the end of the column. The conical shape of the column finally makes packing easier and results in a homogeneous packing density, since part of the axial pressing forces is transferred to the column wall.
The separating column is particularly advantageously provided at its ends with an integrated flange, the inlet part and the outlet part being able to be pressed sealingly against the flanges with fastening means. The separation column thus only consists of a rotationally symmetrical conical body, which can be manufactured particularly easily in different materials. The inlet section and outlet section can be exchanged and removed as required, which also makes cleaning the separation column easier.
The advantageous flow effects in the wall area described at the outset are particularly effective at a cone angle between 2.5 ° and 10 °. In a preferred embodiment, a cone angle of approximately 5 ° was chosen.
The separation column is preferably made of glass, since glass already has a very fine surface and, unlike metal columns, does not cause any corrosion problems. Of course, conical columns can also be made of metal or plastic. For safety reasons, a glass shatterproof sheath made of plastic can be arranged on the outside of glass columns. The splinter protection jacket prevents glass parts from splintering if the column bursts.
The conical separating column is particularly advantageously arranged vertically with a cone angle opening downwards for carrying out a descending separation process. Depending on the desired flow rate and the packing volume, the conical separation column can also be arranged for an ascending separation process with a cone angle that opens upwards. A horizontal or inclined position is also conceivable in certain cases.
The single figure shows a cross section through a device according to the invention on a somewhat reduced scale. The glass separating column 1 has a cone angle of approximately 5 ° and is provided with an integrated flange 4 at both ends. A funnel-shaped inlet part 2 is pressed with the aid of screws 8 in a sealing manner against the inlet-side end of the separation column. A seal 5, for example made of Teflon, ensures a perfect seal. The screws 8 are screwed into a clamping ring 6, for example made of metal, the inside diameter of which is slightly larger than the outside diameter of the flange 4. Ring segments, for example made of nylon, are pushed onto the clamping ring 6, the inside diameter of which is smaller than the outside diameter of the flange 4. When tightening the Screws 8, the ring segments 7 are pressed against the back of the flange 4.
A coupling piece 9 is screwed into the inlet part 3 and can accommodate a guard column in a known manner. The coupling piece is provided with an inlet frit 11 and a seal 10 provides a seal between the coupling piece and the inlet part.
At the lower end of the separating column 1, an outlet part 3 is pressed against the flange 4 minutes in the same way as the inlet part 2. The seal 5 minutes, the clamping ring 6 minutes and the ring segments 7 minutes have only slightly larger diameters. The outlet part 3 carries an outlet frit 12 which retains the packing material.
The outside of the separation column 1 is coated with a shatter protection jacket 13 made of plastic material. The inlet part 2 and the outlet part 3 are preferably made of a corrosion-resistant chrome steel, whereby other materials such as e.g. Ceramics or plastics are conceivable. For certain applications it can be advantageous that e.g. the inlet part with other elements such as is provided with a baffle plate with an injection nozzle or with additional inlet openings.
The average diameters or heights of the separation columns according to the invention are usually in the range from 10-200 mm or 100-500 mm.