CH669204A5 - STORAGE, AQUEOUS REACTIVE DYE CONCENTRATES. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG DESCRIPTION
Im Zuge der Automatisierung/Rationalisierung der Farbeprozesse werden an den Farbstoffhersteller immer höhere Anforderungen an die gelieferten Farbepräparationen gestellt. So ist es insbesondere im Fall der Reaktivfarbstoffe notwendig geworden, nicht stäubende, aber leicht lösliche Präparationen herzustellen, die möglichst hoch konzentriert sind, aber einen möglichst geringen Salzgehalt aufweisen. Zum Zweck leichter Dosierbarkeit und guter Löslichkeit werden in vielen Fallen konzentrierte, wässrige Präparationen bevorzugt. Die Haltbarkeit wässriger Reaktivfarb-stoff-Präparationen ist jedoch nicht unproblematisch, und so genügen eine Reihe von vorgeschlagenen Rezepturen für solche Präparationen nicht immer den Anforderungen. Entweder sie enthalten zu viel Salz und/oder Puffer (dadurch wird die Viscosität der Präparationen zu hoch, die Löslichkeit herabgesetzt und die bei der-Färbung nötigen Farbstoffkonzentrationen lassen sich nicht einhalten), oder sie weisen nicht die erforderliche Lagerstabilität (die insbesondere bei der Verschickung in subtropische oder tropische Länder nötig ist) auf. In the course of the automation / rationalization of the color processes, the dye manufacturers are faced with ever increasing demands on the supplied color preparations. In the case of reactive dyes in particular, it has become necessary to prepare non-dusting but easily soluble preparations which are as highly concentrated as possible but have the lowest possible salt content. Concentrated, aqueous preparations are preferred in many cases for the purpose of easier dosing and good solubility. However, the durability of aqueous reactive dye preparations is not without problems, and a number of proposed formulations for such preparations do not always meet the requirements. Either they contain too much salt and / or buffer (this increases the viscosity of the preparations, the solubility is reduced and the dye concentrations required during staining cannot be maintained), or they do not have the required storage stability (especially when shipped) to subtropical or tropical countries).
Es wurde nun gefunden, dass man bis zu 6 Monate lagerbeständige, wässrige Konzentrate von Reaktivfarbstoffen mit einer Löslichkeit zwischen 50 und 250 g/1, insbesondere zwischen 50 und 150 g/1 erhält, wenn man Präparationen herstellt, die 10 bis 55% eines oder mehrerer Kaltfärber-Reaktivfarbstoffe, 4 bis 25% eines oder mehrerer Dispergiermittel, bis 1,0% Puffer und bis 3,7% Salz enthalten, wobei die angegebenen Prozente Gewichtsprozente sind und sich auf das Gesamtgewicht des wässrigen Gemisches beziehen. Die so hergestellten Präparationen müssen weder durch Umkehrosmose entsalzt, noch durch zusätzliche Salzzugabe zu einer Mindestkonzentration gebracht werden. Bei der Herstellung der Präparationen ist es sehr wesentlich, dass diese durch Mahlen homogenisiert werden, wobei die mittlere Partikelgrösse des Feststoffs unter 5 um sein soll. It has now been found that storage-stable, aqueous concentrates of reactive dyes with a solubility between 50 and 250 g / 1, in particular between 50 and 150 g / 1, are obtained if preparations are made which contain 10 to 55% of one or several cold dye reactive dyes, 4 to 25% of one or more dispersants, up to 1.0% buffer and up to 3.7% salt, the percentages given being percentages by weight and relating to the total weight of the aqueous mixture. The preparations prepared in this way do not have to be desalted by reverse osmosis or brought to a minimum concentration by adding additional salt. When preparing the preparations, it is very important that they are homogenized by grinding, the mean particle size of the solid being below 5 μm.
Vorzugsweise enthalten die Konzentrate bis 4,0% Puffer und Salz, wobei der Gehalt an Puffer 1,0% nicht übersteigt. The concentrates preferably contain up to 4.0% of buffer and salt, the content of buffer not exceeding 1.0%.
Kaltfarber-ReaktivfarbstofFe sind dem Fachmann bekannt, vorzugsweise handelt es sich hierbei um fluorhaltige Triazinyl-oder Pyrimidylgruppen und Sulfonsäuregruppen enthaltende Farbstoffe, als Reaktivgruppe besonders bevorzugt ist die 2,4-Difluor-5-chlor-pyrimid-6-yl-Gruppe. Cold color reactive dyes are known to the person skilled in the art, these are preferably fluorine-containing triazinyl or pyrimidyl groups and dyes containing sulfonic acid groups, and the 2,4-difluoro-5-chloropyrimid-6-yl group is particularly preferred as the reactive group.
Als Dispergatoren kommen im allgemeinen alle in wässrigen Systemen verwendeten Dispergatoren in Betracht, bevorzugt sind z.B. die handelsüblichen Kondensationsprodukte von Ditolyl-äthersulfonat und Formaldehyd, Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, oder Ligninsulfonate und Oxyligninsulfonate. In general, all dispersants used in aqueous systems are suitable as dispersants; preferred are e.g. the commercial condensation products of ditolyl ether sulfonate and formaldehyde, naphthalene sulfonic acid and formaldehyde, or lignin sulfonates and oxylignin sulfonates.
Bevorzugte Reaktivfarbstoff-Konzentrate enthalten in wässri-gem Medium 15 bis 30% eines Farbstoffs mit einer Reaktivgruppe aus der Reihe der fluorhaltigen Triazinyl- oder Pyrimidylverbindungen, 8 bis 16% Dinaphthylmethan-disulfonsaures Natrium und/oder 4 bis 10% eines Ligninsulfonats, 0 oder 0,3 bis 0,45% Puffer und bis 3,5% Natriumchlorid und/oder Glaubersalz. Preferred reactive dye concentrates contain, in aqueous medium, 15 to 30% of a dye with a reactive group from the series of the fluorine-containing triazinyl or pyrimidyl compounds, 8 to 16% of sodium naphthyl methane and / or 4 to 10% of a lignin sulfonate, 0 or 0 , 3 to 0.45% buffer and up to 3.5% sodium chloride and / or Glauber's salt.
Der pH-Wert der Konzentrate liegt im allgemeinen zwischen 5 und 8, vorzugsweise zwischen 6 und 7. The pH of the concentrates is generally between 5 and 8, preferably between 6 and 7.
Die verschiedenen Farbstoffe haben eine unterschiedliche Neigung, sich in Form ihrer Präparation zu verdicken. In vielen Fällen ist die Zugabe eines Puffers nicht notwendig. Sollte ein Farbstoffkonzentrat jedoch dazu neigen, sich bis in ein ungewünschtes Ausmass hinein zu verdicken, kann der Zusatz einer geringen Menge Puffer zu empfehlen sein, wodurch einer solchen Verdickung entgegengewirkt wird. Es kann auch von Vorteil sein, zur Vermeidung von Verdickungen geringe Mengen, z.B. bis 1% Polyvinylpyrrolidon zuzusetzen. Die Menge der im Farbstoffkonzentrat vorhandenen Salze beeinflusst die Viscosität der Präparationen entscheidend: nur Salzgehalte unter vier Gewichtsprozenten erlauben die Herstellung von Dispersionen mit höheren Farb-stoffgehalten. Die Salzmenge im Farbstoffkonzentrat hängt von der Salzkonzentration des Rohfarbstoffs ab und soll auch aus färberischen Gründen und um eine unnötige Erhöhung des Gewichtes der Konzentrate zu vermeiden, möglichst gering sein. The different dyes have a different tendency to thicken in the form of their preparation. In many cases it is not necessary to add a buffer. However, if a dye concentrate tends to thicken to an undesirable extent, the addition of a small amount of buffer may be recommended, which will counteract such a thickening. It may also be advantageous to use small amounts, e.g. to add 1% polyvinylpyrrolidone. The amount of salts present in the dye concentrate has a decisive influence on the viscosity of the preparations: only salt contents below four percent by weight allow the production of dispersions with higher dye contents. The amount of salt in the dye concentrate depends on the salt concentration of the raw dye and should also be as small as possible for dyeing reasons and to avoid unnecessarily increasing the weight of the concentrates.
Als obere Grenze der Viscosität kann etwa 1,5 Pas (bei Umgebungstemperatur) angegeben werden. Vorzugsweise soll eine Viscosität von 1,0 Pas nicht überschritten werden. About 1.5 Pas (at ambient temperature) can be specified as the upper limit of the viscosity. A viscosity of 1.0 Pas should preferably not be exceeded.
Sollte der Reaktivfarbstoff an der unteren Löslichkeitsgrenze liegen, kann es vorteilhaft sein, bis zu etwa 15% Harnstoff als Lösungsvermittler zuzusetzen. If the reactive dye is at the lower solubility limit, it may be advantageous to add up to about 15% urea as a solubilizer.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. In the following examples, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. The temperatures are given in degrees Celsius.
Beispiel 1 example 1
929 Teile Farbstoff-Presskuchen von C.I. Reactive Blue 209 (enthaltend 41% Feststoff, davon 3,5% einer Mischung aus NaCl und NaìSO-i) werden in einem geeigneten Gefass mit 200 Teilen Wasser, 90 Teilen Ligninsulfonat und 180 Teilen dinaphthylme-thandisulfonsaurem Natrium gemischt und 30 Minuten homogenisiert. In einer Glaskugelmühle wird das Gemisch vermählen und dispergiert, bis die mittlere Teilchengrösse unter 5 p.m liegt. Hernach werden 2 Teile Mononatriumphosphat und 7,5 Teile Dinatriumphosphat, gelöst in. 170 Teilen Wasser, zugegeben und die Dispersion auf einen Gesamtwassergehalt von 67,45% verdünnt. Neben den 929 parts of C.I. Reactive Blue 209 (containing 41% solids, including 3.5% of a mixture of NaCl and NaìSO-i) are mixed in a suitable vessel with 200 parts of water, 90 parts of lignin sulfonate and 180 parts of dinaphthylmethane disulfonic acid sodium and homogenized for 30 minutes. The mixture is ground and dispersed in a glass ball mill until the average particle size is below 5 p.m. Then 2 parts of monosodium phosphate and 7.5 parts of disodium phosphate, dissolved in. 170 parts of water, are added and the dispersion is diluted to a total water content of 67.45%. In addition to the
67,45% Wasser enthält das Konzentrat 17,95% Farbstoff, 67.45% water, the concentrate contains 17.95% dye,
0,65% Salz (NaCl und Na2S04), 9,0 % dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium, 4,5 % Ligninsulfonat, 0.65% salt (NaCl and Na2S04), 9.0% dinaphthylmethane disulfonic acid sodium, 4.5% lignin sulfonate,
0,1 % Mononatriumphosphat und 0,35% Dinatriumphosphat. 0.1% monosodium phosphate and 0.35% disodium phosphate.
Die Viscosität der Dispersion (Brookfield-Viscosimeter, Modell RVP, 20°, Spindel 3,20 U/min) = 400 mPas. The viscosity of the dispersion (Brookfield viscometer, model RVP, 20 °, spindle 3.20 rpm) = 400 mPas.
Die Beständigkeit der Dispersion wurde durch sechsmonatiges Lagern bei 40° geprüft. Es gab keine nennenswerte Sedimentation, kein Eindicken, und die Farbstärke der Präparation entsprach der einer frisch hergestellten Formulierung. The stability of the dispersion was checked by storing at 40 ° for six months. There was no significant sedimentation, no thickening, and the color strength of the preparation corresponded to that of a freshly prepared formulation.
Beispiel 2 Example 2
Analog zu den Angaben im Beispiel 1 wurde ein Farbstoffkonzentrat folgender Zusammensetzung hergestellt: Analogously to the information in Example 1, a dye concentrate of the following composition was produced:
21,8% des Farbstoffs der Formel 21.8% of the dye of the formula
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3rd
669 204 669 204
nh2 oh so3h so3H so3h nh-^K nh2 oh so3h so3H so3h nh- ^ K
n F n F
(in Form eines 45,3%igen Presskuchens), (in the form of a 45.3% press cake),
2,1% NaCl, 2.1% NaCl,
8,8% dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium, 9,6% Harnstoff, 8.8% sodium dinaphthylmethane disulfonic acid, 9.6% urea,
0,7% Polyvinylpyrrolidon und 57,0% Wasser. 0.7% polyvinyl pyrrolidone and 57.0% water.
Die Viscosität der Dispersion (gemessen wie im Beispiel 1 beschrieben) ist 250 mPas. The viscosity of the dispersion (measured as described in Example 1) is 250 mPas.
In seinen Stabilitätseigenschaften entspricht das Konzentrat dem des Beispiels 1. In terms of its stability properties, the concentrate corresponds to that of Example 1.
Beispiel 3 Example 3
Analog zu den Angaben in Beispiel 1 wurde ein Farbstoffkonzentrat folgender Zusammensetzung hergestellt: A dye concentrate of the following composition was prepared analogously to the information in Example 1:
15,8% Reactive Yellow 111 (in Form eines 44,5%igen Presskuchens), 15.8% Reactive Yellow 111 (in the form of a 44.5% press cake),
0,06% Salz (NaCl und NaîSCU) 0.06% salt (NaCl and NaîSCU)
2,3 % Polyvinylpyrrolidon 4,7 % Ligninsulfonat 2.3% polyvinylpyrrolidone 4.7% lignin sulfonate
Die Viscosität der Dispersion (Brookfield-Viscosimeter, Modell RVP, 20°, Spindel 3,20 U/min) = 550 mPas. The viscosity of the dispersion (Brookfield viscometer, model RVP, 20 °, spindle 3.20 rpm) = 550 mPas.
Beispiel 4 Example 4
Analog zu den Angaben in Beispiel 1 wurde ein Farbstoffkonzentrat folgender Zusammensetzung hergestellt: 15 24,1% Reactive Blue 104 (in Form eines 60,3%igen Presskuchens) A dye concentrate of the following composition was prepared analogously to the information in Example 1: 15 24.1% Reactive Blue 104 (in the form of a 60.3% press cake)
3,7% Salz (NaCl und NazSOt) 3.7% salt (NaCl and NazSOt)
0,3% Mono- und Dinatriumphosphat 10,8% dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium. 20 Die Viscosität der Dispersion (Brookfield-Viscosimeter, Modell RVP, 20°, Spindel 3,20 U/min) = 170 mPas. 0.3% mono- and disodium phosphate 10.8% dinaphthylmethane disulfonic acid sodium. 20 The viscosity of the dispersion (Brookfield viscometer, model RVP, 20 °, spindle 3.20 rpm) = 170 mPas.
Beispiel 5 Example 5
Mit 30 g/I Konzentrat gemäss Beispiel 1 wurde eine 50 g/1 25 NaCl und 20 g/1 Na2CCb (wasserfrei) enthaltende Färbeflotte hergestellt und damit, bei einem Flottenverhältnis von 1:20, ein Wollgewebe 120 min bei 40° gefärbt. Bei gutem Badeauszug erhält man eine perfekte Blaufärbung mit guten Echtheitseigenschaften. A dyeing liquor containing 50 g / 1 25 NaCl and 20 g / 1 Na2CCb (anhydrous) was prepared with 30 g / l concentrate according to Example 1 and a wool fabric was thus dyed at 40 ° for 120 min at a liquor ratio. With a good bathing extract you get a perfect blue color with good fastness properties.
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