CH669204A5 - Lagerbestaendige, waessrige reaktivfarbstoff-konzentrate. - Google Patents
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Description
BESCHREIBUNG
Im Zuge der Automatisierung/Rationalisierung der Farbeprozesse werden an den Farbstoffhersteller immer höhere Anforderungen an die gelieferten Farbepräparationen gestellt. So ist es insbesondere im Fall der Reaktivfarbstoffe notwendig geworden, nicht stäubende, aber leicht lösliche Präparationen herzustellen, die möglichst hoch konzentriert sind, aber einen möglichst geringen Salzgehalt aufweisen. Zum Zweck leichter Dosierbarkeit und guter Löslichkeit werden in vielen Fallen konzentrierte, wässrige Präparationen bevorzugt. Die Haltbarkeit wässriger Reaktivfarb-stoff-Präparationen ist jedoch nicht unproblematisch, und so genügen eine Reihe von vorgeschlagenen Rezepturen für solche Präparationen nicht immer den Anforderungen. Entweder sie enthalten zu viel Salz und/oder Puffer (dadurch wird die Viscosität der Präparationen zu hoch, die Löslichkeit herabgesetzt und die bei der-Färbung nötigen Farbstoffkonzentrationen lassen sich nicht einhalten), oder sie weisen nicht die erforderliche Lagerstabilität (die insbesondere bei der Verschickung in subtropische oder tropische Länder nötig ist) auf.
Es wurde nun gefunden, dass man bis zu 6 Monate lagerbeständige, wässrige Konzentrate von Reaktivfarbstoffen mit einer Löslichkeit zwischen 50 und 250 g/1, insbesondere zwischen 50 und 150 g/1 erhält, wenn man Präparationen herstellt, die 10 bis 55% eines oder mehrerer Kaltfärber-Reaktivfarbstoffe, 4 bis 25% eines oder mehrerer Dispergiermittel, bis 1,0% Puffer und bis 3,7% Salz enthalten, wobei die angegebenen Prozente Gewichtsprozente sind und sich auf das Gesamtgewicht des wässrigen Gemisches beziehen. Die so hergestellten Präparationen müssen weder durch Umkehrosmose entsalzt, noch durch zusätzliche Salzzugabe zu einer Mindestkonzentration gebracht werden. Bei der Herstellung der Präparationen ist es sehr wesentlich, dass diese durch Mahlen homogenisiert werden, wobei die mittlere Partikelgrösse des Feststoffs unter 5 um sein soll.
Vorzugsweise enthalten die Konzentrate bis 4,0% Puffer und Salz, wobei der Gehalt an Puffer 1,0% nicht übersteigt.
Kaltfarber-ReaktivfarbstofFe sind dem Fachmann bekannt, vorzugsweise handelt es sich hierbei um fluorhaltige Triazinyl-oder Pyrimidylgruppen und Sulfonsäuregruppen enthaltende Farbstoffe, als Reaktivgruppe besonders bevorzugt ist die 2,4-Difluor-5-chlor-pyrimid-6-yl-Gruppe.
Als Dispergatoren kommen im allgemeinen alle in wässrigen Systemen verwendeten Dispergatoren in Betracht, bevorzugt sind z.B. die handelsüblichen Kondensationsprodukte von Ditolyl-äthersulfonat und Formaldehyd, Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, oder Ligninsulfonate und Oxyligninsulfonate.
Bevorzugte Reaktivfarbstoff-Konzentrate enthalten in wässri-gem Medium 15 bis 30% eines Farbstoffs mit einer Reaktivgruppe aus der Reihe der fluorhaltigen Triazinyl- oder Pyrimidylverbindungen, 8 bis 16% Dinaphthylmethan-disulfonsaures Natrium und/oder 4 bis 10% eines Ligninsulfonats, 0 oder 0,3 bis 0,45% Puffer und bis 3,5% Natriumchlorid und/oder Glaubersalz.
Der pH-Wert der Konzentrate liegt im allgemeinen zwischen 5 und 8, vorzugsweise zwischen 6 und 7.
Die verschiedenen Farbstoffe haben eine unterschiedliche Neigung, sich in Form ihrer Präparation zu verdicken. In vielen Fällen ist die Zugabe eines Puffers nicht notwendig. Sollte ein Farbstoffkonzentrat jedoch dazu neigen, sich bis in ein ungewünschtes Ausmass hinein zu verdicken, kann der Zusatz einer geringen Menge Puffer zu empfehlen sein, wodurch einer solchen Verdickung entgegengewirkt wird. Es kann auch von Vorteil sein, zur Vermeidung von Verdickungen geringe Mengen, z.B. bis 1% Polyvinylpyrrolidon zuzusetzen. Die Menge der im Farbstoffkonzentrat vorhandenen Salze beeinflusst die Viscosität der Präparationen entscheidend: nur Salzgehalte unter vier Gewichtsprozenten erlauben die Herstellung von Dispersionen mit höheren Farb-stoffgehalten. Die Salzmenge im Farbstoffkonzentrat hängt von der Salzkonzentration des Rohfarbstoffs ab und soll auch aus färberischen Gründen und um eine unnötige Erhöhung des Gewichtes der Konzentrate zu vermeiden, möglichst gering sein.
Als obere Grenze der Viscosität kann etwa 1,5 Pas (bei Umgebungstemperatur) angegeben werden. Vorzugsweise soll eine Viscosität von 1,0 Pas nicht überschritten werden.
Sollte der Reaktivfarbstoff an der unteren Löslichkeitsgrenze liegen, kann es vorteilhaft sein, bis zu etwa 15% Harnstoff als Lösungsvermittler zuzusetzen.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
929 Teile Farbstoff-Presskuchen von C.I. Reactive Blue 209 (enthaltend 41% Feststoff, davon 3,5% einer Mischung aus NaCl und NaìSO-i) werden in einem geeigneten Gefass mit 200 Teilen Wasser, 90 Teilen Ligninsulfonat und 180 Teilen dinaphthylme-thandisulfonsaurem Natrium gemischt und 30 Minuten homogenisiert. In einer Glaskugelmühle wird das Gemisch vermählen und dispergiert, bis die mittlere Teilchengrösse unter 5 p.m liegt. Hernach werden 2 Teile Mononatriumphosphat und 7,5 Teile Dinatriumphosphat, gelöst in. 170 Teilen Wasser, zugegeben und die Dispersion auf einen Gesamtwassergehalt von 67,45% verdünnt. Neben den
67,45% Wasser enthält das Konzentrat 17,95% Farbstoff,
0,65% Salz (NaCl und Na2S04), 9,0 % dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium, 4,5 % Ligninsulfonat,
0,1 % Mononatriumphosphat und 0,35% Dinatriumphosphat.
Die Viscosität der Dispersion (Brookfield-Viscosimeter, Modell RVP, 20°, Spindel 3,20 U/min) = 400 mPas.
Die Beständigkeit der Dispersion wurde durch sechsmonatiges Lagern bei 40° geprüft. Es gab keine nennenswerte Sedimentation, kein Eindicken, und die Farbstärke der Präparation entsprach der einer frisch hergestellten Formulierung.
Beispiel 2
Analog zu den Angaben im Beispiel 1 wurde ein Farbstoffkonzentrat folgender Zusammensetzung hergestellt:
21,8% des Farbstoffs der Formel
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
669 204
nh2 oh so3h so3H so3h nh-^K
n F
(in Form eines 45,3%igen Presskuchens),
2,1% NaCl,
8,8% dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium, 9,6% Harnstoff,
0,7% Polyvinylpyrrolidon und 57,0% Wasser.
Die Viscosität der Dispersion (gemessen wie im Beispiel 1 beschrieben) ist 250 mPas.
In seinen Stabilitätseigenschaften entspricht das Konzentrat dem des Beispiels 1.
Beispiel 3
Analog zu den Angaben in Beispiel 1 wurde ein Farbstoffkonzentrat folgender Zusammensetzung hergestellt:
15,8% Reactive Yellow 111 (in Form eines 44,5%igen Presskuchens),
0,06% Salz (NaCl und NaîSCU)
2,3 % Polyvinylpyrrolidon 4,7 % Ligninsulfonat
Die Viscosität der Dispersion (Brookfield-Viscosimeter, Modell RVP, 20°, Spindel 3,20 U/min) = 550 mPas.
Beispiel 4
Analog zu den Angaben in Beispiel 1 wurde ein Farbstoffkonzentrat folgender Zusammensetzung hergestellt: 15 24,1% Reactive Blue 104 (in Form eines 60,3%igen Presskuchens)
3,7% Salz (NaCl und NazSOt)
0,3% Mono- und Dinatriumphosphat 10,8% dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium. 20 Die Viscosität der Dispersion (Brookfield-Viscosimeter, Modell RVP, 20°, Spindel 3,20 U/min) = 170 mPas.
Beispiel 5
Mit 30 g/I Konzentrat gemäss Beispiel 1 wurde eine 50 g/1 25 NaCl und 20 g/1 Na2CCb (wasserfrei) enthaltende Färbeflotte hergestellt und damit, bei einem Flottenverhältnis von 1:20, ein Wollgewebe 120 min bei 40° gefärbt. Bei gutem Badeauszug erhält man eine perfekte Blaufärbung mit guten Echtheitseigenschaften.
Claims (4)
1. Lagerbeständige, wässrige Konzentrate von Reaktivfarb-stofFen mit einer Löslichkeit zwischen 50 und 250 g/1, enthaltend 10 bis 55% eines oder mehrerer Kaltfarber-Reaktivfarbstoffe, 4 bis 25% eines oder mehrerer Dispergiermittel, bis 1,0% Pufferund bis 3,7% Salz, wobei die Prozente Gewichtsprozente sind und sich auf das Gesamtgewicht des wässrigen Gemisches beziehen.
2. Reaktivfarbstoff-Präparate gemäss Anspruch 1, die bis 4% Puffer und Salz enthalten.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Reaktivfarbstoff-Konzentrate gemäss Anspruch 1, die 15 bis 30% eines Farbstoffs mit einer Reaktivgruppe aus der Reihe der fluorhaltigen Triazinyl- oder Pyrimidylverbindungen, 8 bis 16% Dinaphthylmethan-disulfonsaures Natrium und/oder 4 bis 10% eines Ligninsulfonats, 0 oder 0,3 bis 0,45% Puffer und bis 3,5% Natriumchlorid und/oder Glaubersalz enthalten.
4. Verfahren zur Herstellung der wässrigen Konzentrate gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung solange gemahlen wird, bis die mittlere Partikelgrösse unter 5 um liegt.
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