CH665292A5

CH665292A5 - LASER RADIATION-RESISTANT ABSORPTION-FREE OXIDIC LAYER-OPTICAL COMPONENT AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF.

Info

Publication number: CH665292A5
Application number: CH5031/84A
Authority: CH
Inventors: Erik Hacker; Hans Lauth; Helmut Bernitzki; Juergen Meyer; Reinhard Dohle; Reinhard Dr Wolf
Original assignee: Zeiss Jena Veb Carl
Priority date: 1983-10-21
Filing date: 1984-10-19
Publication date: 1988-04-29
Also published as: DE3430580A1; DD230651A3; DE3430580C2; SU1446580A1

Description

BESCHREIBUNG Die Erfindung betrifft ein laserstrahlungsfestes absorptionsfreies oxidisches schichtoptisches Bauelement und ein Verfahren zu seiner Herstellung. DESCRIPTION The invention relates to a laser radiation-resistant, absorption-free, oxidic layer-optical component and a method for its production.

Die Erfindung ist im optischen Gerätebau für oxidische schichtoptische Bauelemente, beispielsweise Spiegel, Filter oder The invention is in optical device construction for oxidic layer-optical components, for example mirrors, filters or

Strahlungsteiler u.a. sowie bei der Herstellung solcher Bauelement in Vakuumbeschichtungsanlagen anwendbar. Radiation splitter etc. as well as in the production of such components in vacuum coating systems.

Darüber hinaus können das vorgeschlagene Bauelement und das Verfahren zu seiner Herstellung in allen anderen Bereichen der Technik eingesetzt werden, in denen die Vermeidung von Zerstörungen durch intensive Laserstrahlungen notwendig ist und dieser Forderung entsprechende Bauelemente benötigt werden, wie z.B. in der Optoelektronik, Mikroelektronik und auf dem Gebiet der integrieren Optik. In addition, the proposed component and the method for its production can be used in all other areas of technology in which the avoidance of destruction by intensive laser radiation is necessary and components corresponding to this requirement are required, such as e.g. in optoelectronics, microelectronics and in the field of integrated optics.

Die im Vergleich zu kompakten optischen Bauelementen bzw. deren Oberflächen sehr viel geringere Beständigkeit von optischen dünnen Schichten gegenüber intensiver Photonenbestrahlung stellt gegenwärtig einen wichtigen, die Energiefluenz von Laseranlagen begrenzenden, Faktor dar. Durch diesen Faktor werden die Apertur und damit die Kosten von Hochleistungslaseranlagen bestimmt. The resistance of optical thin layers to intensive photon irradiation, which is much lower than that of compact optical components or their surfaces, is currently an important factor that limits the energy fluence of laser systems. This factor determines the aperture and thus the costs of high-power laser systems.

Aufgrund ihrer hohen Gebrauchswerteigenschaften, wie mechanische und chemische Stabilität, werden gegenwärtig im Spektralbereich vom nahen UV bis zum nahen IR vorrangig Oxidschichten bzw. oxidische Schichtsysteme eingesetzt, so dass sich das Interesse an einer Verbesserung der Laserstrahlungsfestigkeit vor allem auf diesen Schichtsubstanzkreis bzw. die daraus gefertigten schichtoptischen Bauelemente bezieht. Due to their high utility value properties, such as mechanical and chemical stability, oxide layers or oxide layer systems are currently used primarily in the spectral range from near UV to near IR, so that the interest in improving the laser radiation resistance is primarily focused on this layer substance group or the ones made from it relates to optical components.

Über die zur Erhöhung der Laserstrahlungsfestigkeit führenden physikalischen und chemischen Ursachen besteht noch weitestgehende Unklarheit bzw. existieren zum Teil gegensätzliche Auffassungen. Diesem Sachverhalt ist auch zuzurechnen, dass auf diesem Gebiet noch mit weitgehender Empirie gearbeitet wird und nur schwer reproduzierbare Ergebnisse erreicht werden können, was sich auch in der Fachliteratur, die dieser Problematik gewidmet ist, niederschlägt (H. E. Bennet et. al. Appi. Opt. 19 (1980) S. 2375). Der Fachwelt ist es bisher nur gelungen einige Teillösungen zu erarbeiten. Ein generelles Lösungsprinzip wird, bedingt durch fehlende theoretische Grundlagen, noch vermisst. As far as possible, there is still a great deal of confusion about the physical and chemical causes leading to an increase in laser radiation resistance, or contradicting opinions exist. This fact is also attributable to the fact that extensive empirical work is still carried out in this area and it is difficult to achieve results, which is also reflected in the specialist literature devoted to this problem (HE Bennet et. Al. Appi. Opt. 19 (1980) p. 2375). The experts have so far only been able to work out some partial solutions. A general solution principle is still missing due to the lack of theoretical foundations.

Eine erste Gruppe von Massnahmen zur Erhöhung der Laserstrahlungsfestigkeit ist allgemein bekannt und bezieht sich auf Änderungen des Schichtsystemaufbaus (Schichtdesign). Durch geeignete Änderungen der Schichtdicken werden die Maxima der Feldstärke der einfallenden Strahlung von der einzelnen Schichtgrenzflächen weg in das Innere der Schicht verlagert, da diese Grenzflächen erfahrungsgemäss die geringste Laserfestigkeit aufweisen. Dies hat aber systemtheoretisch notwendig einen nachteiligen Einfluss auf das Reflexions- bzw. Transmissionsvermögen und erfordert im weiteren hohen Aufwand bei der Schichtdickenkontrolle während des Herstellungsprozesses. A first group of measures for increasing the laser radiation resistance is generally known and relates to changes in the layer system structure (layer design). The maxima of the field strength of the incident radiation are shifted away from the individual layer interfaces into the interior of the layer by suitable changes in the layer thicknesses, since experience has shown that these interfaces have the lowest laser strength. From a system theory point of view, however, this has a disadvantageous influence on the reflectivity or transmittance and, in addition, requires a great deal of effort in controlling the layer thickness during the production process.

Weiterhin ist bekannt, dass zusätzliche niedrigbrechende Lambda/2-Schichten zu einer Verbesserung der Laserfestigkeit von herkömmlichen oxidischen Schichtsystemen führen (W. H. Lowdermilk et. al. Thin Solid Films 73 (1980), S. 155). Diese Lösung erfordert ebenfalls erhöhten Aufwand bei der Schichtherstellung und deren Kontrolle und ist nur von geringer Effektivität. It is also known that additional low refractive index lambda / 2 layers lead to an improvement in the laser strength of conventional oxide layer systems (W.H. Lowdermilk et. Al. Thin Solid Films 73 (1980), p. 155). This solution also requires increased effort in the production of layers and their control and is only of low effectiveness.

Eine zweite Gruppe von Massnahmen bezieht sich, gemäss der letztgenannten Literaturstelle, auf Verbesserungen der Reinheit des Schichtsubstanzen und der Sauberkeit der Substratoberfläche. Dies kann aber, aufgrund der geringen Rolle der Sauberkeit der Substratoberfläche bei vielen Dünnschichtbauelementen (z.B. Verspiegelungsbeläge) und der relativ niedrigen Wirksamkeit nur begleitende und nicht alleinige Massnahme sein. Nachteilig ist hier weiterhin der Aufwand für notwendige Vor- oder Nacharbeiten. A second group of measures relates, according to the latter literature reference, to improvements in the purity of the layer substances and the cleanliness of the substrate surface. However, due to the low role of the cleanliness of the substrate surface in many thin-film components (e.g. reflective coatings) and the relatively low effectiveness, this can only be an accompanying and not the only measure. Another disadvantage here is the effort required for preparatory or reworking.

Mit den gleichen vorgenannten Nachteilen behaftet ist auch eine von D. Milam et. al. in Appi. Opt. 21 (1982), S. 3689 vorgeschlagene Methode: One of D. Milam et. al. in Appi. Opt. 21 (1982), p. 3689 proposed method:

Durch nachträgliches Tempern lassen sich Absorptions Verluste verringern und damit die Laserfestigkeit geringfügig erhöhen. Subsequent annealing can reduce absorption losses and thus slightly increase laser strength.

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Eine dritte Gruppé von Massnahmen bezieht sich auf eine Optimierung der Schichteigenschaften, wie beispielsweise Absorption, Schichtporosität, Brechzahl oder Langzeitstabilität, die in direktem oder indirektem Zusammenhang mit den Laserzerstörungsschwellen der optischen Dünnschichtbauelemente stehen. Solche Optimierungen werden aus ökonomischen und zweckmässigen Gründen hauptsächlich durch Variation von Depositionsparametern bei den zur Herstellung der Bauelemente in der Regel angewandten physikalischen Schichtdepositions-verfahren (Aufdampfen, Sputtern u.a.) durchgeführt. Dabei werden zumeist die fundamentalen Verfahrensbedingungen (Prozessparameter), insbesondere Substrattemperatur, Be-schichtungsrate und Partialdruck in der Vakuumkammer variiert. A third group of measures relates to an optimization of the layer properties, such as absorption, layer porosity, refractive index or long-term stability, which are directly or indirectly related to the laser destruction thresholds of the optical thin-film components. For economic and expedient reasons, such optimizations are mainly carried out by varying deposition parameters in the physical layer deposition processes (vapor deposition, sputtering, etc.) that are generally used to manufacture the components. The fundamental process conditions (process parameters), in particular substrate temperature, coating rate and partial pressure in the vacuum chamber are mostly varied.

So ist von S. H. Apfel in Thin Solid Films 73 (1980) S. 167 und C. K. Carniglia in Thin Solid Films 77 (1981), S. 225 eine inverse Korrelation zwischen Laserresistenz und Absorption festgestellt worden. Die Absorption kann wiederum durch den Sauerstoffpartialdruck in der Vakuumkammer beeinflusst werden. Der daraus ableitbare Weg zur Verbesserung der Laserresistenz von Oxidschichten durch Erhöhung des Sauarstoffpartial-drucks beim Aufdampfen ist jedoch nur nachgewiesenermassen bis zu bestimmten Grenzen gangbar. Einerseits gilt die Korrelation Laserresistenz/Sauerstoffpartialdruck nur für Absorptionwerte grösser 10"4 , d.h. für Schichten die den Verlustanforderungen an dielektrische optische Schichten kaum genügen. Andererseits haben solche hohen Sauerstoffpartialdrücke negative Auswirkungen auf eine Reihe weiterer Gebrauchswerteigenschaften (mechanische und chemische Stabilität, Schichtporosität u.a.). Untersuchungen hierzu finden sich in E. Ritter: J. Vac. Sei. u. Technol. 3 (1966) S. 225. S. H. Apfel in Thin Solid Films 73 (1980) p. 167 and C. K. Carniglia in Thin Solid Films 77 (1981), p. 225 found an inverse correlation between laser resistance and absorption. The absorption can in turn be influenced by the oxygen partial pressure in the vacuum chamber. However, the path that can be derived from this for improving the laser resistance of oxide layers by increasing the oxygen partial pressure during vapor deposition can only be proven to a certain extent. On the one hand, the correlation between laser resistance and oxygen partial pressure only applies to absorption values greater than 10 "4, ie for layers that hardly meet the loss requirements for dielectric optical layers. On the other hand, such high oxygen partial pressures have negative effects on a number of other utility properties (mechanical and chemical stability, layer porosity, etc.). Studies on this can be found in E. Ritter: J. Vac.See and Technol. 3 (1966) p. 225.

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines absorptionsfreien oxidischen schichtoptischen Bauelements mit hoher Laserstrahlungsfestigkeit sowie die Angabe eines ökonomischen und auf zusätzlichen technologischen Aufwand verzichtendes Herstellungsverfahren für derartige Bauelemente. The aim of the invention is to provide an absorption-free, oxidic, layer-optical component with high laser radiation resistance, and to specify an economical manufacturing method for such components, which does not require any additional technological effort.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Lösungsmöglichkeiten für eine unmittelbare Erhöhung der Laserstrahlungsresistenz der einzelnen Schichten selbst bereits während ihres Darstellungsprozesses zu finden. Die zu erarbeitende Lösung soll dabei insbesondere ökonomisch aufwendige Veränderungen des Schichtsystemaufbaus und/oder zusätzlichen technologischen Aufwand, hauptsächlich Vor- bzw. Nacharbeit, vermeiden und auf alle absorptionsfreien optischen Dünnschichtbauelemente anwendbar sein. The object of the invention is to find possible solutions for an immediate increase in the laser radiation resistance of the individual layers even during their display process. The solution to be worked out should, in particular, avoid economically complex changes in the layer system structure and / or additional technological effort, mainly preparatory or reworking, and be applicable to all absorption-free optical thin-layer components.

Die Aufgabe wird durch ein laserstrahlungsfestes absorptionsfreies oxidisches schichtoptisches Bauelement bestehend aus mindestens einer, auf einem beliebigen Substrat angeordneten und mindestens ein Metalloxid enthaltenden Schicht dadurch gelöst, dass die Anzahl der in der Schicht gebundenen Sauerstoffatome um mindestens 2% grösser ist als die Anzahl an Sauerstoffatomen, die zur Einhaltung des stöchiometrischen Atomzahlverhältnisses Sauerstoff/Metall für die in der Schicht enthaltenen Metalloxidverbindung in ihrer jeweils höchsten Wertigkeitsstufe entsprechend notwendig ist. The object is achieved by a laser radiation-resistant, absorption-free oxidic layer-optical component consisting of at least one layer arranged on any substrate and containing at least one metal oxide in that the number of oxygen atoms bound in the layer is at least 2% greater than the number of oxygen atoms, which is necessary to maintain the stoichiometric atomic number ratio oxygen / metal for the metal oxide compound contained in the layer in its respective highest valence level.

Für Ta20s; Nb2Ü3 und SÌO2 als schichtbildende Metalloxidverbindung ergeben sich vorteilhafte Ausführungsformen, wenn der erfindungsgemässe Sauerstoffüberschuss 2% beträgt. Entsprechend gilt bei Ti02-Schichten ein Überschuss von 8% und bei Zr02-Schichten ein Überschuss von 5% als zweckmässig. For Ta20s; Nb2Ü3 and SÌO2 as a layer-forming metal oxide compound result in advantageous embodiments if the oxygen excess according to the invention is 2%. Accordingly, an excess of 8% is considered appropriate for Ti02 layers and an excess of 5% for Zr02 layers.

Die Lösung der Aufgabenstellung gelingt weiterhin mit einem Verfahren zur Herstellung laserstrahlungsfester absorptionsfreier oxidischer schichtoptischer Bauelemente mittels Vakuumbeschichten in einer Sauerstoff als Reaktionsgas enthaltenen Restgasatmosphäre, wobei unter an sich bekannten und variierbaren Verfahrensbedingungen durch Überführen einer Quellensubstanz in die Gasphase, einer chemischen Reaktion der Quellensubstanz in der Gasphase mit der Restgasatmosphäre und Abscheidung einer überwiegend aus den Reaktionsprodukten der Reaktion bestehenden Schicht auf einer beliebigen Substratunterlage, mindestens eine Schicht auf dieser Substratunterlage aufgebracht wird, die wenigstens ein Metalloxid enthält, dadurch, dass während der Überführung der Quellensubstanz in die Gasphase, der Reaktion der Quellensubstanz mit der Restgasatmosphäre und der Abscheidung der Schicht auf der Substratunterlage Verfahrensbedingungen vorhanden sind, die einen gezielten zusätzlichen Einbau von Sauerstoff in die Schicht um mindestens 2% grösser gewährleisten, als das zur Einhaltung einer vollständigen Stöchiometrie für die in der Schicht enthaltenen Metalloxidverbindungen in ihrer höchsten Wertigkeitsstufe notwendig ist. The problem is also solved with a method for producing laser-radiation-resistant, absorption-free, oxidic layer-optical components by means of vacuum coating in a residual gas atmosphere containing oxygen as reaction gas, under known and variable process conditions by converting a source substance into the gas phase, a chemical reaction of the source substance in the gas phase with the residual gas atmosphere and deposition of a layer consisting predominantly of the reaction products of the reaction on any substrate support, at least one layer is applied to this substrate support which contains at least one metal oxide, in that during the conversion of the source substance into the gas phase, the reaction of the source substance with the residual gas atmosphere and the deposition of the layer on the substrate support, process conditions are present which require a targeted additional incorporation of oxygen f ensure in the layer by at least 2% larger than is necessary to maintain a complete stoichiometry for the metal oxide compounds contained in the layer in their highest valence level.

Eine einfache, vorteilhafte Möglichkeit für den erfindungs-gemässen zusätzlichen Einbau von Sauerstoff in die Schicht ergibt sich, wenn der Einbau mittels Ionenimplantation nach der Abscheidung der Schicht auf der Substratunterlage erfolgt. Auch erweist es sich als zweckmässig, wenn der Sauerstoff in der Restgasatmosphäre in ionisierter Form enthalten ist. A simple, advantageous possibility for the additional incorporation of oxygen into the layer according to the invention is obtained if the incorporation takes place by means of ion implantation after the layer has been deposited on the substrate base. It also proves to be expedient if the oxygen is contained in the residual gas atmosphere in ionized form.

Die nach dem im vorgenannten näher beschriebenen Verfahren hergestellten und mit den angegebenen erfindungsgemässen Schichteigenschaften versehenen schichtoptischen Bauelemente zeichnen sich durch eine bisher nicht erreichte Laserfestigkeit aus. Dabei werden Veränderungen im Schichtsystemaufbau vermieden, der Aufwand zur Herstellung und die Kosten für die Bauelemente sind nicht erhöht. Die vorstehend dargelegte erfindungsgemässe Lösung ist auf alle oxidischen schichtoptischen Bauelemente sowie bei deren Herstellungsverfahren anwendbar. The layer-optical components produced by the method described in more detail above and provided with the layer properties specified according to the invention are distinguished by a laser strength which has not been achieved to date. Changes in the layer system structure are avoided, the effort for production and the costs for the components are not increased. The solution according to the invention set out above can be applied to all oxidic layer-optical components and to their manufacturing processes.

Die Erfindung soll anhand eines Beispiels näher erläutert werden: The invention will be explained in more detail using an example:

Das laserstrahlungsfeste absorptionsfreie oxidische schichtoptische Bauelement besteht aus einer, auf einem Glassubstrat angeordneten, Schicht aus Ta20s. Die Zahl der in der Schicht gebundenen Sauerstoffatome ist um 2% grösser, als die Zahl der Sauerstoffatome, die zur Einhaltung des stöchiometrischen Atomzahlverhältnisses Sauertstoff/Tantal entsprechend notwendig ist. The laser radiation-resistant, absorption-free, oxidic layer-optical component consists of a layer of Ta20s arranged on a glass substrate. The number of oxygen atoms bound in the layer is 2% larger than the number of oxygen atoms which is necessary to maintain the stoichiometric ratio of oxygen to tantalum.

Die Realisierung des erfindungsgemässen, zur Steigerung der Laserresistenz von Oxidschichten geforderten 2% über dem stöchiometrischen Verhältnis liegenden Sauerstoffgehaltes, unterliegt keinerlei Einschränkungen. Der Einbau kann mit Hilfe von allen bekannten technischen Mitteln und Massnahmen erfolgen, die zum Gaseinbau in dünne Schichten während und/oder nach der Schichtdarstellung führen. Besonders zweckmässig ist jedoch, den erforderlichen Sauerstoffeinbau bereits unmittelbar während der Schichtdarstellung mit den für optische Schichten gegenwärtig überlicherweise verwendeten physikalischen Schichtdepositionsverfahren (Aufdampfen, Sputtern usw.) durch die Wahl von geeigneten schichtdeposi-tionsbedingungen herbeizuführen. The implementation of the oxygen content according to the invention, which is required to increase the laser resistance of oxide layers and is 2% above the stoichiometric ratio, is not subject to any restrictions. The installation can be carried out with the aid of all known technical means and measures which lead to gas installation in thin layers during and / or after the layer display. It is particularly expedient, however, to bring about the necessary oxygen incorporation directly during the layer display with the physical layer deposition methods currently used for optical layers (vapor deposition, sputtering, etc.) by selecting suitable layer deposition conditions.

Die Herstellung des schichtoptischen Bauelements mit der oben näher bezeichneten Ta20s-Schicht ist mit einem Verfahren möglich, das im folgenden ebenfalls näher erläutert werden soll. Bei diesem Verfahren ergeben die angegebenen Verfahrensbedingungen einen gezielten zusätzlichen Einbau von Sauerstoff in die Schicht um 2% grösser, als das zur Einhaltung einer vollständigen Stöchiometrie für die Ta205-Schicht notwendig ist. The production of the layer-optical component with the Ta20s layer described in more detail above is possible using a method which is also to be explained in more detail below. In this process, the specified process conditions result in a targeted additional incorporation of oxygen in the layer by 2% greater than is necessary to maintain complete stoichiometry for the Ta205 layer.

In der Vakuumkammer einer Hochfrequenzplasma-Sputter-beschichtungsanlage befindet sich ein Target aus Tantal oder Tantaloxid als Quellensubstanz. Das Target befindet sich im direkten oder vermittelten Kontakt mit der Kathode, die mit einer hochfrequenten Spannung im Megaherzbereich belegt ist und diese um ca. 1 000 bis 4 000 V negativ gegenüber der auf Erdpotential liegenden Vakuumkammer der Sputteranlage macht. Die Anode der Sputteranlage befindet sich auf Erdpotential, kann aber auch um einige 10 V gegenüber dem Erdpotential negativ gemacht werden. A target made of tantalum or tantalum oxide as the source substance is located in the vacuum chamber of a high-frequency plasma sputter coating system. The target is in direct or mediated contact with the cathode, which has a high-frequency voltage in the megahertz range and which makes this negative by approx. 1,000 to 4,000 V compared to the vacuum chamber of the sputtering system, which is at ground potential. The anode of the sputtering system is at ground potential, but can also be made negative by a few 10 V compared to the ground potential.

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In unmittelbarer kathodenseitiger Nähe der Anode befindet sich die Substratpalette auf die, in unmittelbarem Kontakt, ein Glassubstrat als Substratunterlage aufgesetzt ist. Es kann allerdings auch die Anode selbst als Substratpalette dienen. Es ist möglich, Einrichtungen zum Heizen oder Kühlen des Glassubstrats vorzusehen. In the immediate vicinity of the anode on the cathode side is the substrate pallet on which, in direct contact, a glass substrate is placed as a substrate base. However, the anode itself can also serve as a substrate palette. It is possible to provide devices for heating or cooling the glass substrate.

In die Vakuumkammer mündet eine mit regulierbarem Ventil versehene Leitung für die Zuführung des Sputtergases. Die Vakuumkammer wird von Beginn des Beschichtungsprozesses bis zu einem Druck der Restgasatmosphäre < 4 • 10-4 Pa evakuiert und danach ein Argon/Sauerstoff-Sputtergasgemisch bis zu einem Totaldruck von rund 2,6 Pa eingelassen. Der Sauerstoff dient als Reaktionsgas und kann gegebenenfalls ionisiert vorliegen bzw. im Verlaufe des Prozesses ionisiert werden. A line with an adjustable valve for supplying the sputtering gas opens into the vacuum chamber. The vacuum chamber is evacuated from the beginning of the coating process to a pressure of the residual gas atmosphere <4 • 10-4 Pa and then an argon / oxygen sputter gas mixture is let in up to a total pressure of around 2.6 Pa. The oxygen serves as the reaction gas and can optionally be ionized or ionized in the course of the process.

Nach Einlass des Sputtergasgemisches wird durch Anlegen einer HF-Spannung von ca. 2 000 V zwischen Kathode und Anode eine Gasentladung mit einer Lesitungsdichte von ca. 3 bis 4 W/cm2 gezündet, die zur Überführung der Quellensubstanz in die Gasphase führt. Die abgestäubten Teilchen bzw. deren Reaktionsprodukte reagieren mit dem Sauerstoff in der Restgasatmosphäre und scheiden sich als dünne Schicht auf dem Glassubstrat ab, wobei in der Schicht überwiegend die Reaktionsprodukte vorhanden sind. After the sputter gas mixture has been admitted, a HF discharge of approx. 2,000 V between the cathode and anode ignites a gas discharge with a density of approx. 3 to 4 W / cm2, which leads to the conversion of the source substance into the gas phase. The dusted particles or their reaction products react with the oxygen in the residual gas atmosphere and deposit as a thin layer on the glass substrate, the reaction products being predominantly present in the layer.

Als weitere Verfahrensbedingungen sind vorhanden: eine unter 200°C liegende, vorzugsweise Raumtemperatur betragen-s de, Substrattemperatur und ein Sauerstoffgehalt des Sputterge-misches, der ca. 60 bis 70% des Totaldruckes beträgt. Further process conditions are: a substrate temperature below 200 ° C., preferably room temperature, and an oxygen content of the sputtering mixture which is approximately 60 to 70% of the total pressure.

Die Einhaltung aller vorgenannten Verfahrensbedingungen gewährleistet den erfindungsgemäss erforderlichen Sauerstoff-überschuss. Compliance with all of the aforementioned process conditions ensures the oxygen excess required according to the invention.

io Diese Verfahrensbedingungen sollen aber nicht als Einschränkung auf die jeweils angegebenen Werte verstanden werden. Entscheidend ist die Tatsache, dass solche Verfahrensbedingungen gewählt werden, die den erfindungsgemäss geforderten Einbau von zusätzlichem Sauerstoff in die Schicht gewähr-i5 leisten. Hierbei ist es eben ohne weiteres möglich, wie an sich bekannt, Prozessparameter zu variieren oder gegebenenfalls andere Parameter zur Steuerung des Sauerstoffgehaltes heranzuziehen. Dieser Sachverhalt ist im übrigen auch bei der Übertragung der dargelegten Realisierungsmöglichkeit auf andere Be-20 schichtungsverfahren und Schichtsubstanzen zu berücksichtigen. However, these process conditions should not be understood as a restriction to the values specified in each case. The decisive factor is the fact that process conditions are selected which guarantee the incorporation of additional oxygen into the layer as required by the invention. As is known per se, it is easily possible to vary process parameters or, if necessary, use other parameters to control the oxygen content. This fact must also be taken into account when transferring the described implementation options to other coating processes and coating substances.

Claims

665 292

1. Process for the production of laser radiation-resistant, absorption-free, oxidic layer-optical components by means of vacuum coating in a residual gas atmosphere containing oxygen as the reaction gas Reaction existing layer on a substrate support, at least one layer is applied to this substrate support, which contains at least one metal oxide, characterized in that process conditions are present during the conversion of the source substance into the gas phase, the reaction with the residual gas atmosphere and the deposition of the layer on the substrate support are, which ensure a targeted additional incorporation of oxygen in the layer by at least 2% larger than that to maintain a full Stöc hio-metry is necessary for the metal oxide compound contained in the layer in its highest valence level.

2. The method according to claim 1, characterized in that the targeted additional incorporation of oxygen by means of ion implantation takes place after the deposition of the layer on the substrate base.

2nd

PATENT CLAIMS

3. The method according to claim 1, characterized in that the oxygen is contained in ionized form in the residual gas atmosphere.

4. Laser radiation-resistant, absorption-free, oxidic layer-optical component, produced by the method according to claim 1, consisting of at least one oxide layer arranged on any substrate and containing at least one metal oxide, characterized in that the number of oxygen atoms bound in the layer is increased by at least 2%. is greater than the number of oxygen atoms, which is necessary in order to maintain the stoichiometric ratio of atoms to oxygen / metal for the metal oxide compound contained in the layer in its respective highest valence level.

5. Laser radiation-resistant layer-optical component according to claim 4, characterized in that the number of oxygen atoms bonded in the layer is 2% greater for a layer containing Ta20s as a metal oxide compound.

6. Laser radiation-resistant layer-optical component according to claim 4, characterized in that the number of oxygen atoms bonded in the layer is 8% greater in a layer containing T SchichtO2 as a metal oxide compound.

7. The laser radiation-resistant layer-optical component according to claim 4, characterized in that the number of oxygen atoms bound in the layer is 2% greater in the case of a layer containing Nb2C> 3 as the metal oxide compound.

8. The laser radiation-resistant layer-optical component according to claim 4, characterized in that the number of oxygen atoms bonded in the layer is 2% greater for a layer containing S SchichtO2 as a metal oxide compound.

9. Laser radiation-resistant layer-optical component according to claim 4, characterized in that the number of oxygen atoms bound in the layer is greater by 5% for a layer containing ZrC> 2 as a metal oxide compound.