CH664582A5

CH664582A5 - METHOD FOR GROWING CRYSTALS, IN PARTICULAR SINGLE CRYSTALS, AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE METHOD.

Info

Publication number: CH664582A5
Application number: CH256184A
Authority: CH
Inventors: Peter W Krempl; Hermenegild Mang; Sigrid Riegebauer; Leopold Faschingleitner
Original assignee: Avl Verbrennungskraft Messtech
Priority date: 1983-05-31
Filing date: 1984-05-24
Publication date: 1988-03-15
Also published as: DE3419722A1; DE3419722C2; AT385059B; ATA199783A

Description

BESCHREIBUNG DESCRIPTION

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Züchten von Kristallen, insbesondere Einkristallen, in einer Zuchtlösung, wobei die Löslichkeit der Kristalle in der Zuchtlösung mit steigender Temperatur abnimmt (retrograde Löslichkeit). Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit der eine in einem Gefäss bzw. Behälter beinhaltete Zuchtlösung zur Absenkung der Löslichkeit des Kristallmaterials im Lösungsmittel erwärmbar ist. The invention relates to a method for growing crystals, in particular single crystals, in a growth solution, the solubility of the crystals in the growth solution decreasing with increasing temperature (retrograde solubility). The invention further relates to a device for carrying out the method, with which a growth solution contained in a vessel or container can be heated in order to reduce the solubility of the crystal material in the solvent.

Bei der Zucht von Kristallen, insbesondere Einkristallen, deren Löslichkeit im Lösungsmittel mit Steigen der Temperatur absinkt, zeigt es sich, dass bei einer Heizung der Zucht-gefässe von aussen durch die notwendige Aufwärmung der Wände an diesen bei Überhitzungen kräftige Spontankeimlingsbildung auftritt. Diese Bildung spontaner Keimlinge an der Wand wird durch Oberflächenfehler der Wand noch begünstigt (Risse, Kratzer, Ätzspuren). Dasselbe gilt sinngemäss natürlich auch für die Aussenwände eines eingetauchten Heizelementes. When growing crystals, in particular single crystals, whose solubility in the solvent drops with increasing temperature, it turns out that when the growth vessels are heated from the outside, the necessary warming up of the walls causes them to form spontaneous seedlings if they overheat. This formation of spontaneous seedlings on the wall is further promoted by surface defects in the wall (cracks, scratches, etching marks). The same applies, of course, to the outer walls of an immersed heating element.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, das Züchten von Kristallen aus einer Zuchtlösung bei retrograder Löslichkeit der Kristalle zu verbessern, da es bei den bekannten Zuchtverfahren schwierig ist, das Auskristallisieren an den Behälterwänden zu vermeiden, das bei Überhitzungen der beheizten Behälterwände spontan eintritt. The object of the invention is to improve the growth of crystals from a growth solution with retrograde solubility of the crystals, since it is difficult in the known growth methods to avoid crystallization on the container walls which occurs spontaneously when the heated container walls overheat.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass in die Zuchtlösung eine von dieser absorbierbare Strahlung, z.B. IR-Strahlung oder Mikrowellenstrahlung, eingebracht wird, so dass die Zuchtlösung durch die Strahlungsabsorption erwärmt wird. This object is achieved according to the invention in a method of the type mentioned at the outset in that radiation which can be absorbed by the latter, e.g. IR radiation or microwave radiation is introduced, so that the growing solution is heated by the radiation absorption.

Es wird somit die erforderliche Wärme direkt in die Zuchtlösung eingebracht, womit die Nachteile der bekannten Verfahren vermieden werden. The required heat is thus introduced directly into the cultivation solution, which avoids the disadvantages of the known methods.

Das erfindungsgemässe Verfahren erlaubt es, die Wände des Gefässes gegenüber der darin enthaltenen Lösung kühler zu halten. Selbstverständlich ist dazu wesentliche Voraussetzung, dass die Wände des Gefässes die eingestrahlte Strahlung nicht absorbieren. Der Vorteil von gegenüber dem The method according to the invention allows the walls of the vessel to be kept cooler than the solution contained therein. It is of course essential that the walls of the vessel do not absorb the radiation. The advantage of over that

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Inneren der Lösung kühleren Wänden ist selbstverständlich nur dann anzustreben, wenn Substanzen mit retrograder Löslichkeit kristallisiert werden sollen, weil ansonsten die Temperatur der Wände keine sonderliche Rolle spielt. Of course, the cooler walls inside the solution should only be aimed at if substances with retrograde solubility are to be crystallized, because otherwise the temperature of the walls does not play a special role.

Zweckmässig kann es sein, dass die Lösung insbesondere während des Einstrahlens zusätzlich gerührt und/oder umgepumpt wird, um im Gefäss eine gleichmässige Temperaturverteilung zu erhalten. Wird die Lösung langsam gerührt und/oder umgepumpt, so kann sich ein unerwünschter Temperaturgradient durch die Strahlung nicht ausbilden und die Konzentrationsverteilung im Zuchtgefäss bzw. im eingestrahlten Bereich wird gleichmässig bzw. auf gewünschte Werte eingeregelt. Es ist von Vorteil, die Temperatur der Lösung durch Regelung der eingestrahlten Energie konstant zu halten, wobei die Gefässwände mit der Wärmeabgabe nach aussen kühler als das Lösungsinnere gehalten werden kann. It may be expedient for the solution to be additionally stirred and / or pumped around, in particular during the irradiation, in order to obtain a uniform temperature distribution in the vessel. If the solution is slowly stirred and / or pumped around, an undesirable temperature gradient due to the radiation cannot form and the concentration distribution in the breeding vessel or in the irradiated area is regulated uniformly or to the desired values. It is advantageous to keep the temperature of the solution constant by regulating the radiated energy, it being possible for the vessel walls to be kept cooler than the interior of the solution with the heat being released to the outside.

Bei einer vorteilhaften Verfahrensführung ist vorgesehen, dass ein, gegebenenfalls räumlich abgetrennter, Bereich der Zuchtlösung durch Einstrahlung erwärmt wird und damit ein räumlicher Temperaturgradient bzw. ein Temperaturunterschied im Gefäss eingestellt wird, dass im Bereich niedrigerer Temperatur Kristallrohmaterial zur Sättigung der Zuchtlösung eingegeben wird, dass im Bereich höherer Temperatur Kristallkeime eingebracht werden und dass die Zuchtlösung zwischen den Bereichen niedrigerer und höherer Temperatur umgewälzt wird. Prinzipiell können sämtliche Strahlungsarten Verwendung finden, sofern sie in ausreichendem Mass in der Zuchtlösung absorbierbar und entsprechend energiereich sind. In an advantageous method, it is provided that a region of the growing solution, which may be spatially separated, is heated by irradiation, and thus a spatial temperature gradient or a temperature difference in the vessel is set, so that in the area of lower temperature crystal raw material for saturating the growing solution is entered, that in the Area of higher temperature crystal nuclei are introduced and that the growing solution is circulated between the areas of lower and higher temperature. In principle, all types of radiation can be used, provided they are sufficiently absorbable in the culture solution and are accordingly high in energy.

Im Hinblick auf ein kontinuierliches Züchten ist es vorteilhaft, wenn zwischen der Strahlungsquelle bzw. der dieser nahegelegenen Oberflächen der Zuchtlösung und der gegenüberliegenden Gefässwand ein Temperaturgradient ausgebildet wird. With regard to continuous cultivation, it is advantageous if a temperature gradient is formed between the radiation source or the surfaces of the cultivation solution that are close to it and the opposite vessel wall.

Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass zur Erwärmung der Zuchtlösung zumindest eine Strahlungsquelle, z.B. eine IR- oder Mikrowellenstrahlungsquelle, vorgesehen ist, mit der in die Zuchtlösung von dieser absorbierbare Strahlung einstrahlbar ist. Damit ist in einfacher Weise die benötigte Wärmeenergie direkt in die Zuchtlösung einbringbar. A device of the type mentioned at the outset for carrying out the method is characterized in that at least one radiation source, e.g. an IR or microwave radiation source is provided, with which radiation which can be absorbed by the latter into the culture solution is provided. The required thermal energy can thus be introduced directly into the breeding solution.

Als Strahlungsquellen kommen kommerzielle Lampen bzw. Strahler (IR-Lampen) hoher Leistung oder auch monochromatische Strahlungsquellen, deren Strahlung von der Zuchtlösung absorbiert wird, in Betracht. Auch Mikrowellenstrahler sind prinzipiell einsetzbar. Commercial lamps or emitters (IR lamps) of high power or monochromatic radiation sources, the radiation of which is absorbed by the growing solution, are suitable as radiation sources. In principle, microwave radiators can also be used.

Ein einfacher Aufbau der Vorrichtung ergibt sich, wenn die Strahlungsquelle ausserhalb des Gefässes angeordnet ist und dass zumindest ein strahlungsdurchlässiges Fenster in der Wandung des Gefässes angeordnet ist, durch welches die Strahlung in die Lösung einstrahlbar ist. Somit können ausserhalb des Gefässes angeordnete Strahlungquellen zur Erwärmung der Zuchtlösung eingesetzt werden. A simple construction of the device results if the radiation source is arranged outside the vessel and that at least one radiation-permeable window is arranged in the wall of the vessel, through which the radiation can be irradiated into the solution. Radiation sources arranged outside the vessel can thus be used to heat the cultivation solution.

Es ist aber auch möglich, dass die Strahlungsquelle im Inneren des Gefässes oberhalb des Niveaus der Zuchtlösung angeordnet ist. Bevorzugterweise kann vorgesehen werden, dass in der Zuchtlösung ein Sensorelement zur Temperaturmessung angeordnet ist, das an einen Regelkreis zur Steuerung bzw. zum Ein- und Ausschalten der Strahlungsquelle zur Einstellung der Temperatur der Zuchtlösung angeschlossen ist. Damit kann die Temperatur bzw. der Temperaturanstieg optimal geregelt werden. However, it is also possible for the radiation source to be arranged in the interior of the vessel above the level of the culture solution. It can preferably be provided that a sensor element for temperature measurement is arranged in the growing solution, which is connected to a control circuit for controlling or for switching the radiation source on and off for adjusting the temperature of the growing solution. The temperature or the temperature rise can thus be optimally regulated.

Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsge-mässen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Gefäss in zwei miteinander in Verbindung stehenden Bereiche oder Behälter getrennt ist, von denen zumindest A preferred embodiment of the device according to the invention is characterized in that the vessel is separated into two mutually connected areas or containers, at least of which

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einer mit einer Strahlungsquelle beheizt ist, in diesem Bereich oder Behälter befindliche Zuchtlösung auf höherer Temperatur als die Zuchtlösung im anderen Bereich oder Behälter eingeregelt ist, und dieser Bereich oder Behälter Kristallkeime enthält, dass der andere, niedrigere Temperatur aufweisende Bereich oder Behälter Kristallrohmaterial enthält, und dass eine Einrichtung, z.B. eine Pumpe oder ein Rührer od. dgl., zur Zirkulation der Zuchtlösung zwischen den jeweiligen Bereichen oder Behältern vorgesehen ist. Hiebei können die Bereiche oder Behälter thermostatisiert sein. one is heated with a radiation source, the growing solution in this area or container is regulated to a higher temperature than the growing solution in the other area or container, and this area or container contains crystal nuclei that the other, lower-temperature area or container contains crystal raw material, and that a facility, e.g. a pump or a stirrer or the like is provided for the circulation of the breeding solution between the respective areas or containers. The areas or containers can be thermostatted here.

Bei einer speziellen Ausführungsform ist vorgesehen, dass nur ein Bereich der Zuchtlösung im Gefäss von der Strahlungsquelle beheizt ist und eine Einrichtung, z.B. einen Rührer, eine Pumpe od. dgl., zur Umwälzung der Zuchtlösung zwischen diesem, gegebenenfalls Kristallkeime enthaltenden, Bereich und dem Restbereich niedrigerer Temperatur, der gegebenenfalls Kristallrohmaterial enthält, vorgesehen ist. In a special embodiment it is provided that only a region of the cultivation solution in the vessel is heated by the radiation source and a device, e.g. a stirrer, a pump or the like is provided for circulating the growing solution between this region, which optionally contains crystal nuclei, and the remaining region of lower temperature, which optionally contains crystal raw material.

Wesentlich für die Erfindung ist es ferner, dass die verwendeten Fenster nicht oder fast nicht die eingestrahlte Strahlung absorbieren, die Lösung selbst jedoch die Strahlung absorbiert. Der Absorptionskoeffizient der Strahlung in der Lösung sollte jedoch, insbesondere wenn die Lösung nicht gerührt wird und durch die Strahlung ein Temperaturgradient quer durch die Lösung aufgebaut wird, nicht so gross sein, dass die Strahlung bereits nach wenigen mm Lösung vollständig absorbiert ist. Das würde nämlich den Aufbau eines Temperaturgradienten quer durch die Lösung erschweren : Die Temperatur der Lösung unmittelbar an den Wänden wäre sehr hoch, die Wände wären natürlich kühler, weil sie nicht absorbieren, aber das Innere der Lösung wäre wiederum kühler. It is also essential for the invention that the windows used do not or hardly absorb the irradiated radiation, but that the solution itself absorbs the radiation. However, the absorption coefficient of the radiation in the solution, especially if the solution is not stirred and the radiation builds up a temperature gradient across the solution, should not be so great that the radiation is completely absorbed after only a few mm of solution. This would make it difficult to build up a temperature gradient across the solution: the temperature of the solution directly on the walls would be very high, the walls would of course be cooler because they would not absorb, but the inside of the solution would be cooler.

Wenn die Lösung gerührt wird, dann kann der Absorptionskoeffizient etwas grösser sein, als im Fall ohne Rührung, denn dann wird die Wärme, die in der äussersten Schicht der Lösung durch Absorption erzeugt wird, durch die Rührung in der Lösung verteilt, wobei wiederum die Wände kühler bleiben. When the solution is stirred, the absorption coefficient can be slightly larger than in the case without stirring, because then the heat generated by absorption in the outermost layer of the solution is distributed through the stirring in the solution, again the walls stay cooler.

Verwendbare Lösungsmittel sind z.B. konzentrierte wäss-rige Säuren, vorzugsweise Phosphorsäure und Arsensäure, mit Säurekonzentrationen über 10 Mol/1. In diesen Lösungen ist die IR-Absorption und die Mikrowellen-Absorption durch den Wassergehalt noch beträchtlich, die IR-Absorption gegenüber reinem Wasser jedoch kaum vermindert, da die Säuren ihrerseits eine beträchtliche IR-Absorption aufweisen. Usable solvents are e.g. concentrated aqueous acids, preferably phosphoric acid and arsenic acid, with acid concentrations above 10 mol / 1. In these solutions, the IR absorption and the microwave absorption are still considerable due to the water content, but the IR absorption compared to pure water is hardly reduced, since the acids themselves have a considerable IR absorption.

Auskristallisiert werden können z.B. Stoffe, wie Galliumphosphat oder quarzisotype Arsenate. Can be crystallized out e.g. Substances such as gallium phosphate or quartz isotype arsenates.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert. Es zeigen die The invention is explained in more detail below with reference to the drawing, for example. They show

Fig. 1 bis 3 drei verschiedene Anordnungen von Strahlungsquellen für ein Zuchtlösung enthaltendes Gefäss. 1 to 3 show three different arrangements of radiation sources for a vessel containing a culture solution.

Fig. 1 zeigt ein Gefäss 1, in dessen Innerem sich Kristallzuchtlösung 2 befindet. Durch ein Fenster 3 in der Gefässwand wird Strahlung 6 einer Strahlungsquelle 5 in die Zuchtlösung 2 eingestrahlt, welche Strahlung 6 von der Lösung 2 absorbiert wird, wodurch die Lösung 2 erwärmt wird. Ein Rührer 4 sorgt für die Zirkulation der Lösung 2, die entsprechend den Pfeilen 10 erfolgt. Die Temperatur der vorzugsweise von einem Wärmestrahler als Strahlungsquelle 5 beheizten Lösung 2 wird mit einem Regelkreis 8 für die Strahlungsquelle eingeregelt, der einen in der Lösung angeordneten Temperatursensor 7 besitzt. Das Fenster 3 kann vorzugsweise auch oberhalb der Lösung angeordnet werden, so dass der direkte Kontakt zwischen Kristallisa3 1 shows a vessel 1, in the interior of which there is crystal growth solution 2. Radiation 6 from a radiation source 5 is radiated into the growing solution 2 through a window 3 in the vessel wall, which radiation 6 is absorbed by the solution 2, as a result of which the solution 2 is heated. A stirrer 4 ensures the circulation of the solution 2, which takes place according to the arrows 10. The temperature of the solution 2, which is preferably heated by a heat radiator as the radiation source 5, is adjusted with a control circuit 8 for the radiation source, which has a temperature sensor 7 arranged in the solution. The window 3 can preferably also be arranged above the solution, so that the direct contact between Kristallisa3

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tionslösung und eventuell überhitztem Fenster vermieden wird (Fig. 3). tion solution and possibly overheated window is avoided (Fig. 3).

In den beheizten Bereich der Zuchtlösung 2 werden Kristallkeime 12 eingebracht, während im unteren Bereich des Gefässes, in den nicht eingestrahlt wird und der daher etwas niedrigere Temperatur aufweist, Kristallrohmaterial 9 eingegeben wird. Durch die Umwälzung der Zuchtlösung wird gesättigte Lösung zu den Kristallkeimen 12 gebracht und dort im wärmeren Bereich der Lösung wird Kristallsubstanz abgeschieden. Crystal nuclei 12 are introduced into the heated area of the growing solution 2, while crystal raw material 9 is introduced into the lower area of the vessel, into which no irradiation takes place and which therefore has a somewhat lower temperature. Due to the circulation of the growth solution, saturated solution is brought to the crystal nuclei 12 and crystal substance is deposited there in the warmer area of the solution.

Auch ohne Rührer 4 ist es möglich, ein Wachstum der Kristallkeime 12 herbeizuführen. Die Einstrahlung allein würde bereits bewirken, dass die Lösung 2 im Bereich der Kristallkeime 12 übersättigt wird und Kristallmaterial abscheidet. Durch den Rührer 4 wird der Wirkungsgrad jedoch verbessert, da Lösung, die bei niedrigerer Temperatur gesättigt wurde, in ein Gebiet höherer Temperatur geführt wird, in dem sie übersättigt ist. Sowohl die Kristallisation durch Übersättigungserzeugung durch Temperaturänderung als auch die Zufuhr von frischer, bei etwas anderer als der Kristallisationstemperatur gesättigter Lösung sind bekannt. Even without a stirrer 4, it is possible to cause the crystal nuclei 12 to grow. The irradiation alone would already cause the solution 2 to be oversaturated in the area of the crystal nuclei 12 and to deposit crystal material. However, the efficiency is improved by the stirrer 4, since solution which has been saturated at a lower temperature is led into a region of higher temperature in which it is supersaturated. Both the crystallization by generating supersaturation by changing the temperature and the supply of fresh solution which is saturated at something other than the crystallization temperature are known.

Mit einer derartigen Anordnung kann das bei der Zucht von Kristallen aus Lösungen auftretende Problem gelöst werden, nämlich dass die Temperaturen der Heizelementoberflächen bzw. der Gefässwände in den Teilen des Zucht-gefässes, die die Keimlinge enthalten, im Falle einer mit steigender Temperatur fallenden Löslichkeit (retrograde Löslichkeit) heisser als die Keimlinge selbst sind. Es wird erfin-dungsgemäss vermieden, dass die Wand des Gefässes 1 als Keimbildungsfläche wirkt, weil dort die Übersättigung gross werden würde. Im vorliegenden Fall einer retrograden Löslichkeit wird Kristallisationslösung 2 in der Umgebung der Kristallkeime 12 durch eine ausserhalb der Lösung 2 liegende Strahlungsquelle 5 aus dem Lösungsvolumen selbst heraus aufgeheizt, während die Wände als Wärmebrücken zur Umgebung etwas niedrigere Temperatur haben und daher nicht als Keimbildungszentren wirken. With such an arrangement, the problem that arises when growing crystals from solutions can be solved, namely that the temperatures of the heating element surfaces or the vessel walls in the parts of the growth vessel that contain the seedlings in the event of a solubility falling with increasing temperature ( retrograde solubility) are hotter than the seedlings themselves. According to the invention, it is avoided that the wall of the vessel 1 acts as a nucleation surface because the supersaturation would become great there. In the present case of a retrograde solubility, crystallization solution 2 in the vicinity of the crystal nuclei 12 is heated out of the solution volume itself by a radiation source 5 lying outside the solution 2, while the walls, as thermal bridges to the surroundings, have a somewhat lower temperature and therefore do not act as nucleation centers.

Mit der Strahlungsheizungsquelle 5 ist eine trägheitslose, schnelle Heizung der Lösung 2 und eine genaue Regelung der s Temperatur möglich. With the radiant heating source 5, inertia-free, rapid heating of the solution 2 and precise regulation of the temperature is possible.

Es ist zweckmässig, im Gefäss 1 einen Temperaturgradienten auszubilden, wobei im Bereich niedriger Temperatur Kristallrohmaterial 9 (Pulver) zur Sättigung der Lösung und im Bereich höherer Temperatur Kristallkeime 12 unterge-lo bracht sind. Diese unterschiedlichen Temperaturbereiche können durch Einstrahlen in nur einen bestimmten Bereich der Zuchtlösung 2 hergestellt werden (z.B. wie Fig. 1 zeigt), oder es können zwei, gegebenenfalls getrennt angeordnete Behälter, vorzugsweise thermostatische Gefässe, vorgesehen werden, die unterschiedliche Temperatur besitzen und zwischen denen die Lösung 2 umgewälzt wird. Fig. 2 und 3 zeigen eine derartige Variante, bei der das Zuchtgefäss in zwei miteinander in Verbindung stehende Bereiche bzw. Behälter 11,11 ', die übereinander angeordnet sind, getrennt ist. Gleichzeitig ist die Strahlungsquelle 5 innerhalb des Gefässes 1 bzw. innerhalb des oberen Behälters 11 ' oberhalb der Zuchtlösung 2 angeordnet und erwärmt diese Lösung (Fig. 2). In Fig. 3 ist die Strahlungsquelle 5 ausserhalb des Gefässes 1 angeordnet. Eine Trennwand 13 unterteilt das Gefäss 1 in die Bereiche bzw. Behälter 11 und 11 ' und ein Rührer 4 bzw. eine Pumpe od. dgl. mit Antriebswelle 15 sorgt für eine Zirkulation der Lösung in Richtung der Pfeile 14 durch die Bereiche bzw. Behälter 11,11'. Entsprechende Regeleinrichtungen wie in Fig. 1 können die Temperatur in den getrennten Bereichen 11,11' regeln. Gesättigte kühlere Lösung 2 wird vom Rührer 4 vom Kristallrohmaterial 9 zu dem Kristallkeim 12 transportiert und scheidet Kristallmasse an diesem ab. It is expedient to form a temperature gradient in the vessel 1, with crystal raw material 9 (powder) for saturating the solution in the area of low temperature and crystal nuclei 12 in the area of higher temperature. These different temperature ranges can be produced by irradiation into only a certain area of the cultivation solution 2 (e.g. as shown in FIG. 1), or two containers, preferably arranged separately, preferably thermostatic vessels, can be provided which have different temperatures and between which the Solution 2 is circulated. 2 and 3 show such a variant, in which the breeding vessel is separated into two mutually connected areas or containers 11, 11 'which are arranged one above the other. At the same time, the radiation source 5 is arranged inside the vessel 1 or within the upper container 11 'above the cultivation solution 2 and heats this solution (FIG. 2). 3, the radiation source 5 is arranged outside the vessel 1. A partition 13 divides the vessel 1 into the areas or containers 11 and 11 ′ and a stirrer 4 or a pump or the like with a drive shaft 15 ensures that the solution is circulated through the areas or containers 11 in the direction of the arrows 14 , 11 '. Corresponding control devices as in FIG. 1 can regulate the temperature in the separate areas 11, 11 '. Saturated, cooler solution 2 is transported by the stirrer 4 from the crystal raw material 9 to the crystal seed 12 and deposits crystal mass thereon.

Die Anzahl der Strahlungsquellen 5 und deren Stärke sowie die Anzahl der Fenster 3 bzw. deren Grösse wird nach Bedarf gewählt. The number of radiation sources 5 and their strength as well as the number of windows 3 and their size is selected as required.

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1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

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1. A method for growing crystals, in particular single crystals, in a growth solution, the solubility of the crystals in the growth solution decreasing with increasing temperature (retrograde solubility), characterized in that radiation which can be absorbed by the latter is introduced into the growth solution, so that the Breeding solution is heated by the radiation absorption.

2. The method according to claim 1, characterized in that the solution is additionally stirred and / or pumped, in particular during the irradiation, in order to obtain a uniform temperature distribution in the vessel.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature of the solution is kept constant by regulating the radiated energy, the vessel walls can be kept cooler than the interior of the solution with the heat emission to the outside.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a, optionally spatially separated, area of the growing solution is heated by irradiation and thus a spatial temperature gradient or a temperature difference in the vessel is set that in the area of lower temperature crystal raw material to saturate the Growing solution is entered that crystal nuclei are introduced in the area of higher temperature and that the growing solution is circulated between the areas of lower and higher temperature.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that a temperature gradient is formed between the radiation source or the surfaces of the culture solution that are close to it and the opposite vessel wall.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the radiation which can be absorbed by the cultivation solution is IR radiation or microwave radiation.

7. Device for performing the method according to one of the claims 1 to 6, with which a growing solution contained in a vessel or container can be heated to lower the solubility of the crystal material in the solvent, characterized in that for heating the growing solution (2) at least one radiation source (5) is provided with which radiation (6) which can be absorbed by the latter can be irradiated into the cultivation solution (2).

8. Device according to claim 7, characterized in that the radiation source (5), e.g. an IR or microwave radiation source is arranged outside the vessel (1), and that at least one radiation-permeable window (3) is arranged in the wall of the vessel (1), through which the radiation can be irradiated into the solution (2).

9. Device according to claim 7, characterized in that the radiation source (5), e.g. an IR or microwave radiation source is arranged inside the vessel (1) above the level of the culture solution.

10. Device according to one of the claims 7 to 9, characterized in that a stirrer (4) and / or a circulation pump for the breeding solution (2) is provided in the vessel (1).

11. Device according to one of the claims 7 to 10, characterized in that a sensor element (7) for temperature measurement is arranged in the breeding solution (2), which is connected to a control circuit (8) for controlling or for switching the radiation source on and off ( 5) for setting the temperature of the cultivation solution (2) is connected.

12. Device according to one of the claims 7 to 11, characterized in that the vessel (1) is separated into two mutually connected areas (11, 11 ') or containers, at least one of which is heated with a radiation source (5) , growing solution (2) located in this area (11) or container is set at a higher temperature than the growing solution in the other area (11) or container, and this area (11 ') or container contains crystal nuclei (12) that the other, contains lower temperature area (11) or container crystal raw material (9), and that a device, eg a pump or a stirrer (4) or the like is provided for the circulation of the cultivation solution (2) between the respective areas (11, 11 ') or containers.

13. The device according to claim 12, characterized in that the areas (11, 11 ') or containers are thermostatted.

14. Device according to one of the claims 7 to 11, characterized in that only a region of the cultivation solution (2) in the vessel (1) is heated by the radiation source (5) and a device, e.g. a stirrer (4), a pump or the like is provided for circulating the growth solution (2) between this region, which optionally contains crystal seeds (12), and the remaining region of lower temperature, which optionally contains crystal raw material (9).