CH650229A5 - Process and apparatus for producing extra-pure water - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung und Bereitstellung von Reinstwasser, bei dem Rohwasser entionisiert und dann zur Entfernung organischer Verunreinigung filtriert wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. The invention relates to a method for producing and providing ultrapure water, in which raw water is deionized and then filtered to remove organic impurities, and an apparatus for carrying out the method.
Eines der wichtigsten Probleme in der Elektroindustrie, in der pharmazeutischen Industrie und in der chemischen Industrie ist die Filtration von bakterien- und pyrogenhaltigem hochreinem Wasser, welche bisher nur von diskontinuierlich arbeitenden Patronen-Einweg-Filtern möglich war. Aus Untersuchungen in Verfahrensabläufen von herkömmlichen Anlagen, die mit einem Mischbett-Filter, einer Ultraviolett-Entkeimung sowie Einweg-Patronenfiltern mit einer Porengrösse von 0,1 bis 0,2 jj.m bestückt sind, hat sich der Mischbett-Filter als Kontaminationsquelle für Bakterien, im speziellen für Hefen und Pilzmycele erwiesen. Bei Proben, die den Patronenfilterkerzen entnommen wurden, konnte kein Befall von Hefen und Pilzmycel nachgewiesen werden, woraus sich ergibt, dass die Patronenfilterkerzen nicht in der Lage sind, bei der Filtration Infektionskeime zurückzuhalten. Ein weiterer Nachteil der bekannten Anlagen zur Herstellung von Reinstwasser besteht darin, dass die Wasserqualität starken Schwankungen unterworfen ist, was sich nachträglich auf die mit dem Wasser behandelten Erzeugnisse auswirkt. One of the most important problems in the electrical industry, in the pharmaceutical industry and in the chemical industry is the filtration of high-purity water containing bacteria and pyrogens, which was previously only possible with discontinuous cartridge disposable filters. The mixed-bed filter has emerged as a contamination source for bacteria from investigations in process sequences of conventional systems that are equipped with a mixed-bed filter, ultraviolet sterilization and disposable cartridge filters with a pore size of 0.1 to 0.2 μm , especially proven for yeast and mushroom mycelia. In the case of samples taken from the cartridge filter candles, no infection by yeast and fungal mycelium could be detected, which means that the cartridge filter candles are not able to retain infection germs during the filtration. Another disadvantage of the known plants for the production of ultrapure water is that the water quality is subject to strong fluctuations, which subsequently affects the products treated with the water.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung und Bereitstellung von Reinstwasser zu schaffen, die eine weitgehende Entfernung von Bakterien und Pyrogenen aus dem Reinstwasser ermöglichen und die unerwünschte Qualitätsschwankungen des Reinstwassers weitgehend vermindern. The invention is therefore based on the object of providing a method and a device for producing and providing ultrapure water which permit extensive removal of bacteria and pyrogens from the ultrapure water and largely reduce the undesirable fluctuations in the quality of the ultrapure water.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das entionisierte Wasser kontinuierlich filtriert wird und das Filtrat in einem Ringstrom umgewälzt und zum Filter rückgeführt wird, This object is achieved by continuously filtering the deionized water and circulating the filtrate in a ring stream and returning it to the filter,
wobei aus dem Ringstrom das jeweils benötigte Reinstwasser entnommen wird, und dass als Filter ein Membran-Ultra-Filter verwendet wird, dessen Filterrückstand kontinuierlich als Konzentrat abgezogen wird und das von Zeit zu Zeit einer Reinigung unterworfen wird. wherein the ultrapure water required in each case is taken from the ring stream, and that a membrane ultra filter is used as the filter, the filter residue of which is continuously removed as a concentrate and which is subjected to cleaning from time to time.
Erfindungsgemäss gelingt die Filtration von Reinstwasser somit, indem man der Ionentauscheranlage, die vorzugsweise als Mischbett-Anlage (Polizei-Mischbett) ausgebildet ist, eine Ultrafiltrations-Membrane der gewünschten Porengrösse nachschaltet und die Ultrafiltrations-Membrane mit einer Reinigungseinheit, insbesondere Desinfektionseinheit kombiniert. Die Porengrösse beträgt mit Vorteil ca. 0,001 bis 0,002 (im, wobei eine Porengrösse von ca. 0,0015 [im (15 Â) bevorzugt ist. According to the invention, the filtration of ultrapure water is thus achieved by adding an ultrafiltration membrane of the desired pore size to the ion exchanger system, which is preferably designed as a mixed bed system (police mixed bed), and combining the ultrafiltration membrane with a cleaning unit, in particular a disinfection unit. The pore size is advantageously approximately 0.001 to 0.002 (im, a pore size of approximately 0.0015 [im (15 Â) being preferred.
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3rd
650 229 650 229
Ein wesentlicher Unterschied zu der bekannten Reinstwasseraufbereitung mit Einweg-Patronen-Filtern besteht beim erfindungsgemässen Verfahren darin, dass das Ultrafilter unabhängig vom tatsächlichen Verbrauch an Reinstwasser kontinuierlich durchströmt wird und das nicht verbrauchte Reinstwasser in einem Ringstrom zurückgeführt und erneut durch das Ultrafilter geleitet wird. Dadurch wird die Anlage ständig durchströmt, wodurch die Gefahr vermindert wird, dass sich Bakteriennester bilden, die sich dann plötzlich los-reissen und zu einer drastischen Zunahme der Keimzahl im Wasser führen. Dies ist bei diskontinuierlich arbeitenden Anlagen mit Patronenfiltern der Fall, weil dort das Wasser nur dann filtriert wird, wenn tatsächlich ein Verbrauch an Reinstwasser stattfindet. Im stehenden Wasser können sich aber viel eher Bakterienansammlungen bilden als im bewegten Wasser, das kontinuierlich filtriert wird. Ausserdem kann, wie nachfolgend beschrieben, die Porengrösse der Ultrafiltrations-Membrane (Spiralmodul) so eingestellt werden, dass nicht nur Bakterien, sondern auch die wesentlich kleineren Pyrogene zurückgehalten werden, was zu einer weiteren Verbesserung der Wasserqualität führt. A significant difference to the known ultrapure water treatment with disposable cartridge filters in the method according to the invention is that the ultrafilter is continuously flowed through regardless of the actual consumption of ultrapure water and the unused ultrapure water is returned in a ring flow and passed through the ultrafilter again. This means that the system is constantly flowed through, which reduces the risk of bacterial nests forming, which then suddenly tear away and lead to a drastic increase in the number of bacteria in the water. This is the case with discontinuously operating systems with cartridge filters, because the water is only filtered there when ultra-pure water is actually used. Bacteria can form much more easily in stagnant water than in moving water, which is continuously filtered. In addition, as described below, the pore size of the ultrafiltration membrane (spiral module) can be adjusted so that not only bacteria, but also the much smaller pyrogens are retained, which leads to a further improvement in water quality.
Die verwendeten Membranen sind vorzugsweise aus Celluloseacetat und insbesondere aus Polysulfon gefertigt. Ultrafilter sind allgemein bekannt. Ihr Membranaufbau ist asymmetrisch. Auf einem hochporösen Traggerüst, das den Stofftransport kaum beeinflusst, sitzt die sehr dünne aktive Membranschicht (0,25 .um Dicke), die für die Trennung massgebend ist. Die Membran ist in der Regel zusammen mit einer Polyester-Stützschicht um ein PVC-Mittelrohr (Filtratsam-melrohr) gewickelt und an den Rändern dicht verklebt. Das aufgerollte Membranpaket ist in einem Druckrohr angeordnet. Die unter Druck stehende Lösung wird seitlich zugeführt, im Abstandsgewebe strömungstechnisch günstig auf der Membranoberfläche verteilt und als Konzentrat auf der gegenüberliegenden Seite abgeführt. Das die Membran durchdringende Filtrat bzw. Permeat fliesst durch das Stützgewebe der Membran zur Mitte des Membranelementes und tritt aus dem Permeatrohr aus. Ein Ultrafilter besteht in der Regel aus einer grösseren Anzahl derartigen Spiralmodule, die sowohl parallel als auch in Serie geschaltet sind. Da der Konzentratstrom in Strömungsrichtung ständig abnimmt, wird auch die Anzahl der parallelgeschalteten Module in Strömungsrichtung immer kleiner. The membranes used are preferably made from cellulose acetate and in particular from polysulfone. Ultrafilters are generally known. Their membrane structure is asymmetrical. The very thin active membrane layer (0.25 .mu.m thick), which is decisive for the separation, sits on a highly porous supporting structure that hardly influences the mass transfer. The membrane is usually wrapped together with a polyester support layer around a PVC central pipe (filtrate collecting pipe) and tightly glued at the edges. The rolled-up membrane package is arranged in a pressure tube. The pressurized solution is fed in from the side, distributed in a fluidically favorable manner on the membrane surface in the spacer fabric and discharged as a concentrate on the opposite side. The filtrate or permeate penetrating the membrane flows through the supporting fabric of the membrane to the center of the membrane element and emerges from the permeate tube. An ultrafilter generally consists of a large number of such spiral modules, which are connected both in parallel and in series. As the concentrate flow in the direction of flow is constantly decreasing, the number of modules connected in parallel in the direction of flow is also getting smaller.
Da die Verfahrensweise des Mischbett-Filters bzw. Misch-bett-Ionenaustauschers und der UV-Entkeimung bekannt sind, wird hier nicht näher darauf eingegangen. Vorzugsweise sind zwei Mischbett-Filter in Reihe geschaltet, damit jeweils ein Filter regeneriert werden kann, ohne dass die Wasseraufbereitung unterbrochen zu werden braucht. Ferner kann man bei Verwendung einer Ultrafiltrations-Anlage auch ohne UV-Entkeimung auskommen. Since the procedure of the mixed-bed filter or mixed-bed ion exchanger and UV disinfection is known, it is not discussed in more detail here. Preferably, two mixed bed filters are connected in series so that one filter can be regenerated without the water treatment having to be interrupted. Furthermore, you can do without UV disinfection when using an ultrafiltration system.
Nachstehend ist die Rückhaltefähigkeit organischer Substanzen durch Ultrafiltrationsmembranen aufgeführt, deren Porendurchmesser ca. 15 Â beträgt. Dabei unterliegt der Porendurchmesser gewissen Schwankungen, kann jedoch bei guten Membranen zu 95% bei dem gewünschten Wert gehalten werden. The retention capacity of organic substances through ultrafiltration membranes is shown below, whose pore diameter is approximately 15 Â. The pore diameter is subject to certain fluctuations, but can be kept at 95% with good membranes at the desired value.
Organische Stoffe Organic substance
Molekulargewicht Molecular weight
Trennleistung Separation performance
Bakterien und Viren Bacteria and viruses
50 000 bis 100 000 50,000 to 100,000
99- 100% 99- 100%
Pyrogene Pyrogens
1 000 bis 5 000 1,000 to 5,000
99- 100% 99- 100%
Die Rückhaltefähigkeit bzw. Trennleistung der Membran kann bei einer Trenngrenze entsprechend einem Molekulargewicht von mindestens 1 000 als nahezu 100%ig angenommen werden. Deshalb ist ein Porendurchmesser von ca. 15 Â bevorzugt. Der Betriebsdruck, mit dem das Wasser in das Ultrafilter gepumpt wird, liegt in der Regel bei ca. 3 bis 10 bar, vorzugsweise bei etwa 3,5 bis 8 bar. The retention capacity or separation performance of the membrane can be assumed to be almost 100% with a separation limit corresponding to a molecular weight of at least 1,000. Therefore a pore diameter of approx. 15 Â is preferred. The operating pressure with which the water is pumped into the ultrafilter is generally around 3 to 10 bar, preferably around 3.5 to 8 bar.
Da das Konzentrat ständig über die Membranoberfläche fliesst und dieses so reinigt, kann der Betrieb über lange Zeit ungestört durchgeführt werden. Ablagerungen von Bakterien und Pyrogenen auf der Membranoberfläche lassen sich jedoch nicht völlig vermeiden, was ein Durchwachsen der Membran mit Bakterien zur Folge haben kann. Deshalb ist es zweckmässig, die Ultrafiltrationsmembran nach einer bestimmten Betriebszeit zu spülen bzw. zu desinfizieren. Dabei richten sich die Desinfektionsintervalle nach den Reinheitskriterien der nachgeschalteten Fertigungsprozesse, für die das Reinstwasser benötigt wird. Normalerweise betragen die Desinfektionsintervalle, nach denen jeweils eine Desinfektion erfolgt, einen Monat oder mehr. Since the concentrate constantly flows over the membrane surface and thus cleans it, operation can be carried out undisturbed for a long time. Deposits of bacteria and pyrogens on the membrane surface cannot be completely avoided, however, which can result in bacteria growing through the membrane. It is therefore advisable to rinse or disinfect the ultrafiltration membrane after a certain operating time. The disinfection intervals are based on the purity criteria of the downstream manufacturing processes for which the ultrapure water is required. The disinfection intervals after which disinfection takes place are normally one month or more.
Zur Reinigung der Ultrafiltrationsmembrane eignen sich besonders Lösungen von Schwermetallsalzen, insbesondere Kupfer und Silbersalzen, wobei Silbernitrat bevorzugt ist. Es wurde gefunden, dass Silbernitrat auch in geringen Konzentrationen eine gute Wirksamkeit gegen Hefen und Pilzbefall besitzt. Silbernitrat benötigt zwar eine längere Einwirkungszeit als verschiedene andere Desinfektionsmittel. Dabei haben die Schwermetalle, insbesondere das Silber, jedoch den Vorteil, dass sie leicht wiedergewonnen werden können und aufgrund der guten analytischen Nachweisbarkeit der Metalle auch gewährleistet werden kann, dass nach Beendigung der Desinfektion durch einen Nachspülvorgang auch das gesamte Schwermetall wieder aus dem Filter entfernt ist. Solutions of heavy metal salts, in particular copper and silver salts, are particularly suitable for cleaning the ultrafiltration membrane, with silver nitrate being preferred. It was found that silver nitrate has a good activity against yeast and fungal attack, even in low concentrations. Silver nitrate needs a longer exposure time than various other disinfectants. However, the heavy metals, in particular the silver, have the advantage that they can be easily recovered and, due to the good analytical traceability of the metals, it can also be ensured that after the disinfection has been completed by rinsing, the entire heavy metal is also removed from the filter .
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens sind vorzugsweise mindestens zwei parallel geschaltete Ultrafilter vorgesehen, die zur Reinigung einzeln aus dem Ringstrom abgeschaltet werden können. Zur Reinigung werden die Ultrafilter vorzugsweise in Richtung des Ringstromes mit der Reinigungslösung durchströmt, wobei evtl. festgesetzte Bakterien abgetötet und die Poren der Membran freigespült werden. Dabei werden Konzentrat und Filtrat während der Reinigung zusammengefasst und im Kreislauf durch das Ultrafilter geführt. Die Reinigungsdauer beträgt bei Verwendung einer Silbernitratlösung als Reinigungs- und Desinfektionsmittel in der Regel 50 bis 180 Minuten, sie kann jedoch im einzelnen den jeweiligen Erfordernissen angepasst werden. Als vorteilhaft hat sich eine Silbernitratkonzentration von 0,1 bis 1 mg/1 in der Reinigungslösung erwiesen. Dabei kann die Stabilität der Reinigungslösung dadurch erhöht werden, dass sie ein Gehalt von ca. 0,001% an Salpetersäure enthält. Nach Beendigung der Reinigung bzw. Desinfektion wird der Reinigungsstrom mit Vorteil durch ein Austauscherharz geführt, bis alles Silbernitrat aus der Lösung entfernt ist. Danach kann das Ultrafilter mit sauberem Wasser aus dem Ringstrom durchgespült und wieder in Betrieb genommen werden. Das durch das Austauscherharz aufgefangene Silber kann dann ohne Schwierigkeiten wieder regeneriert werden. Als Austauscherharz wird hierbei vorzugsweise ein chloridfreies Harz mit Kernkraftqualität, wie es im Handel erhältlich ist, verwendet, um eine Verunreinigung der Spüllösungen mit Chloridionen zu vermeiden. To carry out the method according to the invention, at least two ultrafilters connected in parallel are preferably provided, which can be switched off individually from the ring stream for cleaning. For cleaning, the ultrafilters are preferably flowed through with the cleaning solution in the direction of the ring flow, any bacteria that may have been set being killed and the pores of the membrane are flushed out. Concentrate and filtrate are combined during cleaning and circulated through the ultrafilter. The cleaning time when using a silver nitrate solution as a cleaning and disinfectant is usually 50 to 180 minutes, but it can be individually adjusted to the respective requirements. A silver nitrate concentration of 0.1 to 1 mg / l in the cleaning solution has proven to be advantageous. The stability of the cleaning solution can be increased by containing about 0.001% nitric acid. After cleaning or disinfection has ended, the cleaning stream is advantageously passed through an exchange resin until all silver nitrate has been removed from the solution. The ultrafilter can then be flushed out of the ring stream with clean water and put back into operation. The silver collected by the exchange resin can then be regenerated again without difficulty. A chloride-free resin with nuclear power quality, as is commercially available, is preferably used as the exchange resin in order to avoid contamination of the rinsing solutions with chloride ions.
Gemäss der Erfindung weist die Reinstwasseraufberei-tungsanlage einen Reinstwasserspeicherbehälter auf, der im Ringstrom in Strömungsrichtung gesehen vor dem Ionenaustauscher angeordnet ist. In diesem Reinstwasserspeicher mündet vorzugsweise das im Ringstrom zurückgeführte und nicht gebrauchte Reinstwasser. In der Regel sind die durch das Ultrafilter als Filtrat durchlaufende Wassermenge und die von den einzelnen Verbrauchern benötigte Wassermenge so aufeinander abgestimmt, dass immer noch mindestens According to the invention, the ultrapure water treatment system has an ultrapure water storage container which is arranged upstream of the ion exchanger, viewed in the flow of the ring. The ultrapure water which is recycled and not used in the ring flow preferably flows into this ultrapure water reservoir. As a rule, the amount of water passing through the ultrafilter as the filtrate and the amount of water required by the individual consumers are matched to one another in such a way that at least still
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25%, vorzugsweise 40%, das Filtrats im Ringstrom zurückgeführt wird. In Ruhezeiten, bei denen kein Wasserverbrauch stattfindet, bleibt der Ringstrom aufrechterhalten. Da dann das Konzentrat praktisch keine Verunreinigungen enthält, kann auch das Konzentrat zurückgeführt und mit dem zurückgeführten Filtrat vereinigt werden. Wird Reinstwasser verbraucht, dann kann ein grosser Teil des gebrauchten Wassers, das nur wenig mit Verunreinigungen belastet ist, ebenfalls zurückgeführt werden, was vorzugsweise durch Einleiten in den Reinstwasserspeicherbehälter erfolgt. In diesen Fällen enthält das Konzentrat organische Verunreinigungen, so dass es in der Regel dem Abwasser zugeführt wird. Wegen der hohen Reinheit und Salzfreiheit des dem Ultrafilter zugespeisten Wassers ist die normal anfallende Konzentratmenge jedoch ausserordentlich gering und liegt in der Regel bei oder unter 1% der in das Ultrafilter gespeisten Wassermenge. 25%, preferably 40%, the filtrate is returned in the ring stream. The ring current is maintained during idle times when there is no water consumption. Since the concentrate then contains practically no impurities, the concentrate can also be returned and combined with the returned filtrate. If ultrapure water is used, then a large part of the used water, which is only slightly contaminated, can also be returned, which is preferably done by introducing it into the ultrapure water storage tank. In these cases, the concentrate contains organic impurities, so that it is usually sent to the wastewater. However, due to the high purity and salt-free nature of the water fed to the ultrafilter, the normal amount of concentrate is extremely small and is usually at or below 1% of the amount of water fed into the ultrafilter.
Auf diese Weise ist es nach dem erfindungsgemässen Verfahren möglich, bis zu 60% der in das Ultrafilter eingeleiteten Wassermenge im Recycling zu fahren. 30% der Wassermenge kann als Wasser zweiter Qualität für andere Zwecke verwendet werden, wogegen nur ca. 10% der Wassermenge durch die Verbraucher oder als Konzentrat so stark verschmutzt ist, dass sie als Abwasser verworfen werden. Dies bedeutet, dass das erfindungsgemässe Verfahren in seiner Durchführung ausserordentlich wirtschaftlich ist. Daher beginnt die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens bereits bei geringen Durchsätzen von 500 bis 10001 pro Stunde. In der Regel wird die Anlage jedoch auf eine Normalleistung von 15 bis 100 m3 pro Stunde ausgelegt. Weiterhin kann durch das erfindungsgemässe Verfahren die Qualitätsanforderung von bisher 10 Keimen pro ml auf drei Keime oder weniger pro ml gesteigert werden. In this way, according to the method according to the invention, up to 60% of the amount of water introduced into the ultrafilter can be recycled. 30% of the amount of water can be used as water of second quality for other purposes, whereas only about 10% of the amount of water is so heavily polluted by consumers or as a concentrate that it is discarded as waste water. This means that the method according to the invention is extremely economical to carry out. Therefore, the economic viability of the process begins at low throughputs of 500 to 10001 per hour. As a rule, however, the system is designed for a normal output of 15 to 100 m3 per hour. Furthermore, the quality requirement can be increased by the method according to the invention from previously 10 germs per ml to three germs or less per ml.
Weitere Vorteile und Einzelheiten ergeben sich aus den nachfolgenden Beispielen, in denen das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung näher erläutert sind. Further advantages and details emerge from the following examples, in which the method according to the invention and the device according to the invention are explained in more detail.
Beispiel 1 Porengrösse der Membran: 15 Ä Desinfektionsmittel: AgNCb mit HNCb stabilisiert Example 1 Pore size of the membrane: 15 Å disinfectant: AgNCb stabilized with HNCb
Desinfektionszeit: 75 Minuten Disinfection time: 75 minutes
Einwirkungstemperatur: 15°C Konzentration AgNCb: 0,85 mg/1 Exposure temperature: 15 ° C AgNCb concentration: 0.85 mg / 1
Spülzeit: 180 Minuten Rinse time: 180 minutes
Die Desinfektionszeit wurde durch kontinuierliche bakteriologische Untersuchungen ermittelt. Danach wird der Rei-nigungs- bzw. Desinfektionsprozess durch das Nachspülen mit bakteriologisch einwandfreiem Wasser mit dem Ziel, die Desinfektions- bzw. Reinigungslösung vollständig zu entfernen, abgeschlossen. Die Konzentration wurde jeweils am Ausgang der Messstrecke durch kontinuierliche Probenahme mit Hilfe der flammenlosen Atmoabsorption (Graphitrohr-küvette) bzw. der polarographischen Untersuchungsmethode bestimmt. Dabei wird aufgrund leicht unterschiedlicher Druckschwankungen und der sich daraus ergebenden schwankenden Ausspülzeit beim Spülen mit einem Sicherheitsspielraum von 45 Minuten gerechnet. Zur Aufnahme und Selektivierung von Silbernitrat in hochreinem Wasser wird ein Mischbettharz besonderer Qualität eingesetzt. Es handelt sich hierbei um eine chloridfreie Kernkraftwerks-Ausführung aus einem stark sauren und einem stark basischen Harz. Die vollbeladenen Filter werden zur Wiederaufbereitung und Rückgewinnung des Silbers nachbehandelt. Das Mischbett besitzt ein gutes Aufnahmevermögen für geringe Silbernitratkonzentrationen. Im vorliegenden Fall beträgt die Aufnahmekapazität 91 g/1 Harz und die Aufnahmekonzentration an Silbernitrat 0,85 mg/1. Im Ablauf des Austauschers am Anfang der Beladung des Austauschers mit The disinfection time was determined by continuous bacteriological tests. The cleaning or disinfection process is then completed by rinsing with bacteriologically perfect water with the aim of completely removing the disinfection or cleaning solution. The concentration was determined at the exit of the measuring section by continuous sampling using the flameless atmospheric absorption (graphite tube cuvette) or the polarographic examination method. Due to slightly different pressure fluctuations and the resulting fluctuating rinsing time, a safety margin of 45 minutes is expected. A special quality mixed-bed resin is used to absorb and select silver nitrate in high-purity water. It is a chloride-free nuclear power plant design made from a strongly acidic and a strongly basic resin. The fully loaded filters are treated for the reprocessing and recovery of the silver. The mixed bed has a good absorption capacity for low silver nitrate concentrations. In the present case, the absorption capacity is 91 g / 1 resin and the absorption concentration of silver nitrate is 0.85 mg / 1. In the expiry of the exchanger at the start of loading the exchanger with
Silber und im Ablauf am Ende der Beladung ist Silber jeweils nicht nachweisbar. Silver and silver is not detectable in the process at the end of loading.
Es ergeben sich somit erhebliche Betriebskosteneinsparungen, da das zurückgewonnene Silber wieder eingesetzt s oder verkauft werden kann. Andere Desinfektionsmittel können zwar ebenfalls verwendet, wegen ihrer komplexen Stoffzusammensetzung jedoch in der Regel nicht zurückgewonnen werden. Diese müssen dann in eine entsprechende Abwasserbehandlungsanlage bzw. in die Kanalisation io geleitet werden. Es wurden Desinfektionsmittel erprobt, die als Grundsubstanzen Formaldehyd, Wasserstoffperoxyd und/oder Sorbinsäure enthalten. Silbernitrat ist diesen Desinfektionsmitteln in der Desinfektionswirkung im wesentlichen gleichwertig, aber durch die Möglichkeit der is Wiedergewinnung vorzuziehen. This results in considerable savings in operating costs, since the recovered silver can be used again or sold. Although other disinfectants can also be used, they cannot usually be recovered due to their complex composition. These must then be routed to an appropriate wastewater treatment plant or sewage system. Disinfectants were tested which contain formaldehyde, hydrogen peroxide and / or sorbic acid as basic substances. Silver nitrate is essentially equivalent to these disinfectants in its disinfectant effect, but is preferable because of the possibility of recovery.
Nach der Entfernung des Silbers wird die Ultrafiltrationsanlage mit dem Betriebsstrom durchgespült und dann wieder in Betrieb genommen. Koloniezahl- bzw. Keimzahlbestimmungen auf Agar bzw. Gelatine-Agar-Nährböden (48 h, 20 37°C) bei achtfacher Lupenvergrösserung ergeben hervorragende Analysenergebnisse. Die Keimzahlen lagen bei einem kontinuierlichen 24-Stundenbetrieb während einer Zeitdauer von über 30 Tagen durchweg unter 1 Keim pro ml. Erst danach erhöhte sich die Keimzahl vorübergehend bis auf 3 25 Keime pro ml, fiel dann aber selbst wieder auf 1 Keim pro ml ab. Dabei zeigte sich, dass die Keimfreiheit bei Membranen aus Polysulfon besser war als bei solchen aus Celluloseacetat. After removing the silver, the ultrafiltration system is flushed with the operating current and then put back into operation. Colony count and bacterial count determinations on agar or gelatin-agar culture media (48 h, 20 37 ° C) with eight times magnification of magnifying glass give excellent analysis results. The number of germs in continuous 24-hour operation was consistently below 1 germ per ml for a period of more than 30 days. Only then did the number of germs increase temporarily to 3 25 germs per ml, but then dropped again to 1 germ per ml. It was found that the sterility was better for membranes made of polysulfone than for those made of cellulose acetate.
Neben den Keimzahlbestimmungen wurden kontinuierlich auch Partikeluntersuchungen und Silting-Index-30 Bestimmungen im Filtrat der Ultrafiltrationsanlage jeweils zwischen zwei Desinfektionscyclen durchgeführt. Die durchschnittliche Partikelzahl lag hierbei bei 4,8 Partikel pro 1 bei einer Bestimmungsmembran aus Celluloseacetat. Der Sil-ting-Index lag im Mittel bei <0.1. Bestimmt werden mit 35 dieser Methode die organischen und anorganischen Kolloide. In addition to the bacterial count determinations, particle tests and Silting Index 30 determinations were carried out in the filtrate of the ultrafiltration system between two disinfection cycles. The average particle number was 4.8 particles per 1 for a determination membrane made of cellulose acetate. The silting index averaged <0.1. The organic and inorganic colloids are determined using this method.
Ebenso wurde zur Bestimmung von Ligninsulfonsäuren und Huminsäuren die Ultraviolett-Spektroskopie angewandt. Die Erfassung der organischen Säuren gelingt mittels Extraktion mit Trioktylamin in Chloroform und Rückextrak-40 tion in NaOH. Mit der dabei erhaltenen Lösung kann über die UV-Spektren die Konzentration an Ligninsulfonsäuren und huminsäurehaltigen Stoffen ermittelt werden. Die Bestimmungen ergaben eine Konzentration an Ligninsulfonsäuren <0,1 mg/ml und eine Konzentration an Humin-45 säuren von <0.1 mg/ml. Demgegenüber beträgt bei herkömmlichen Reinstwasseraufbereitungsanlagen mit Ionenaustauscherprinzip die Ligninsulfonsäurekonzentration bei 1,4 mg/ml und die Huminsäurekonzentration bei 1,0 mg/ml. Ultraviolet spectroscopy was also used to determine lignin sulfonic and humic acids. The organic acids are detected by extraction with trioctylamine in chloroform and back extraction in NaOH. With the solution obtained in this way, the concentration of lignin sulfonic acids and substances containing humic acid can be determined via the UV spectra. The determinations showed a concentration of lignosulfonic acids <0.1 mg / ml and a concentration of humic-45 acids of <0.1 mg / ml. In contrast, in conventional ultrapure water treatment plants with the ion exchanger principle, the lignosulfonic acid concentration is 1.4 mg / ml and the humic acid concentration is 1.0 mg / ml.
so Beispiel 2 see example 2
Porengrösse der Membran: 15 À Pore size of the membrane: 15 À
Desinfektionsmittel: AgNCb mit HNCb stabilisiert Disinfectant: AgNCb stabilized with HNCb
Desinfektionszeit: 105 Minuten Disinfection time: 105 minutes
Einwirkungstemperatur: 15°C Exposure temperature: 15 ° C
55 Konzentration AgNCb: 0,17 mg/1 55 AgNCb concentration: 0.17 mg / 1
Spülzeit: 150 Minuten Rinse time: 150 minutes
Die Erhöhung der Desinfektionszeit im Vergleich zu Beispiel 1 ergab sich aus der Verwendung einer geringeren 60 Anwendungskonzentration von Silbernitrat. Die Spülzeit ist mit genügendem Sicherheitsspielraum ausgelegt, so dass eine vollständige Entfernung des Silbers gewährleistet ist. Die Selektivierung und Wiedergewinnung des Silbernitrats geschieht wie in Beispiel 1 beschrieben. Im Anschluss an die 65 Desinfektion mit Silbernitrat wurden während eines 67 Tage dauernden 24-Stundenbetriebes Keimzahlbestimmungen wie in Beispiel 1 durchgeführt. Diese Bestimmungen ergaben, dass die Keimzahl, mit Ausnahme einer kurzfristigen Erhö The increase in the disinfection time in comparison to Example 1 resulted from the use of a lower application concentration of silver nitrate. The rinsing time is designed with sufficient safety margin so that a complete removal of the silver is guaranteed. The selectivity and recovery of the silver nitrate is carried out as described in Example 1. Following the 65 disinfection with silver nitrate, bacterial count determinations were carried out as in Example 1 during 67 days of 24-hour operation. These provisions showed that the bacterial count, with the exception of a short-term increase
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hung auf 5,5 Keime pro ml, stets unter 1,5 Keime pro ml blieb und sich auch gegen Ende des Dauerbetriebes nicht erhöhte. Daraus ergibt sich, dass das Reinstwasser nach dem erfindungsgemässen Verfahren über lange Zeit weitgehend entkeimt werden kann, und dass Desinfektionen und Reinigungen erst nach langen Betriebszeiten erforderlich sind. Partikeluntersuchungen ergaben eine Partikelzahl von 6,4 Partikel pro 1 und einen durchschnittlichen Silting-Index <0,1. Auch die Bestimmungen der Ligninsulfonsäuren und Huminsäuren ergaben gute Werte. Die Ausgangskonzentration an Ligninsulfonsäure betrug 1,7 mg/ml und die an Huminsäure 1,6 gm/ml. Demgegenüber blieb der Gehalt an diesen organischen Säuren während des Betriebes jeweils unter 0,1 mg/ml. Organische Säuren werden somit durch das erfindungsgemässe Verfahren zu mehr als 90% erntfernt. Die an Reinstwasser gestellten Qualitätsanforderungen, wie Gesamtkeimzahl, Silting-Index und Partikelzahl sowie Konzentration an organischen Säuren werden somit erfüllt bzw. weit übertroffen. Die Keimfreiheit des aufbereiteten Wassers 5 kann noch dadurch erhöht werden, dass Tanks, Behälter und Leitungen, die während des Betriebs teilweise oder vollständig entleert werden, statt mit Luft mit Stickstoff, insbesondere unter Verwendung von Sterilfiltern «belüftet» werden. Mit Hilfe von Kalkabsorbern wird die Anlage vorzugsweise auch kohlensäurefrei gehalten. hung to 5.5 germs per ml, always remained below 1.5 germs per ml and did not increase even towards the end of continuous operation. It follows from this that the ultrapure water can be largely disinfected over a long period of time using the method according to the invention, and that disinfection and cleaning are only required after long operating times. Particle studies showed a particle number of 6.4 particles per 1 and an average silting index <0.1. The determinations of lignin sulfonic acids and humic acids also gave good values. The initial concentration of lignosulfonic acid was 1.7 mg / ml and that of humic acid 1.6 gm / ml. In contrast, the content of these organic acids remained below 0.1 mg / ml during operation. Organic acids are thus removed by the method according to the invention to more than 90%. The quality requirements imposed on ultrapure water, such as total bacterial count, silting index and particle number, as well as the concentration of organic acids are thus met or far exceeded. The sterility of the treated water 5 can be increased further by “ventilating” tanks, containers and lines which are partially or completely emptied during operation, instead of air, with nitrogen, in particular using sterile filters. The system is preferably also kept carbon-free with the aid of lime absorbers.
Um zu vermeiden, dass Metallionen aus den Behältern oder Leitungen in das Reinstwasser gelangen, bestehen die Leitungen, Behälter und Armaturen vorzugsweise aus Kunststoff oder sind, sofern sie aus Metall bestehen, mit einer Innenbeschichtung, insbesondere aus Gummi, versehen. In order to prevent metal ions from the containers or lines from getting into the ultrapure water, the lines, containers and fittings are preferably made of plastic or, if they consist of metal, are provided with an inner coating, in particular rubber.
10 10th
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B B
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PUE | Assignment |
Owner name: INTER SAVING ANSTALT |
|
| PL | Patent ceased |