CH648668A5 - DEVICE FOR AMPEROMETRIC ANALYSIS IN FLOWING LIQUIDS. - Google Patents

DEVICE FOR AMPEROMETRIC ANALYSIS IN FLOWING LIQUIDS. Download PDF

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CH648668A5
CH648668A5 CH684/81A CH68481A CH648668A5 CH 648668 A5 CH648668 A5 CH 648668A5 CH 684/81 A CH684/81 A CH 684/81A CH 68481 A CH68481 A CH 68481A CH 648668 A5 CH648668 A5 CH 648668A5
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Martin Jola
Friedrich Oehme
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Zellweger Uster Ag
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur amperometri- zen 3. Die obere Abschlussfläche des Messgefässes 2 enthält sehen Analyse in strömenden Flüssigkeiten nach dem 3-Elek- die eigentliche Messzelle 4 in der Form eines zylindrischen troden-Prinzip. Isoherkörpers 20, in den kreisförmige Metallringe 9,10 oder The invention relates to a device for amperometric 3. The upper end surface of the measuring vessel 2 contains the analysis in flowing liquids according to the 3-electrode method, the actual measuring cell 4 in the form of a cylindrical trode principle. Isoherkörper 20, in the circular metal rings 9,10 or

Amperometrische Messverfahren sind in der chemischen 45 Metallsektoren als Arbeits- und Gegenelektroden eingesetzt Amperometric measurement methods are used in the chemical 45 metal sectors as working and counter electrodes

Analysentechnik an sich bekannt und die damit zusammen- sind, deren Stirnflächen von der Flüssigkeit benetzt werden, Analytical technology known per se and associated with it, the end faces of which are wetted by the liquid,

hängenden Probleme wurden an verschiedenen Orten veröf- Zu den Elektroden führende Messleitungen sind durch den fentlicht [s. z.B. Industrielle Amperometrie, F. Öhme und S. Isolierkörper 20 und einen Tragkörper 5 nach aussen geführt. hanging problems have been published in different locations. e.g. Industrial amperometry, F. Öhme and S. Isolierkörper 20 and a support body 5 outwards.

Erti, Chemie-Technik 8 (1979), Nr. 3]. Eine zentral angeordnete Achse 6 trägt an ihrem unteren En- Erti, Chemie-Technik 8 (1979), No. 3]. A centrally arranged axis 6 carries at its lower end

Neuzeitliche Bestrebungen der Analysentechnik gehen da- so de einen Schleifkörper 7, dessen der Messzelle 4 zugewandte hin, die bisher allgemein angewandte Methode der Proben- Fläche einen Schleifbelag, beispielsweise aus Korund, aufnähme, Probenvorbereitung und schliesslich der eigentlichen weist. In einer speziellen Ausführungsform ist der ganze Analyse infolge ihres zeitlichen und materiellen Aufwandes Schleifkörper 7 aus Korundmaterial gefertigt. In Figur 1 ist -zu verlassen und die Analysen direkt in dem betreffenden zur Erhöhung der Übersichtlichkeit - der Schleifkörper 7 von Flüssigkeitsstrom durchzuführen. Für diese direkten Analy- 55 der Messzelle 4 distanziert gezeigt, während sich im Betrieb senverfahren ist die Amperometrie an sich sehr geeignet, hatte natürlich die Schleifkörperfläche und die Messzellenfläche be-aber bisher mit zwei grundsätzlichen Problemen zu schaffen, rühren. Modern efforts in analysis technology are therefore directed towards an abrasive body 7, which towards the measuring cell 4, the previously generally used method of the sample surface has an abrasive coating, for example made of corundum, for example, sample preparation and finally the actual one. In a special embodiment, the entire analysis is made of corundum material due to its time and material expenditure. In FIG. 1, the grinding wheel 7 of liquid flow must be left and the analyzes carried out directly in the relevant one to increase clarity. Shown for this direct analysis of the measuring cell 4, while the amperometry is itself very suitable in the process of operation, of course the grinding wheel surface and the measuring cell surface had to deal with two fundamental problems, of course, but so far.

die ihrer weiteren Verbreitung hinderlich waren. Die Achse 6 wird durch einen in der Abdeckung 8 unter- which prevented their further spread. The axis 6 is covered by a

Grundsätzlich lässt sich die Amperometrie nach dem klas- gebrachten Getriebemotor in langsame Umdrehung versetzt, Basically, the amperometry can be set in slow rotation after the geared motor has been classified,

sischen Prinzip bereits mit zwei Elektroden - einer Arbeits- 60 wobei beispielsweise Drehzahlen von 10-20 Umdrehungen/ principle already with two electrodes - one working 60 where, for example, speeds of 10-20 revolutions /

elektrode und einer Gegenelektrode - ausführen. Dabei wird min, das erwartete Verhalten, nämlich die Unabhängigkeit die Sollspannung an die zwei Elektroden angelegt. Das Po- des Resultates der Analyse von der Strömungsgeschwindig- electrode and a counter electrode - run. Here, the expected behavior, namely the independence, the setpoint voltage is applied to the two electrodes. The result of the analysis of the flow velocity

tential an der Arbeitselektrode unterscheidet sich nun bei die- keit der Probenflüssigkeit, ermöglichen. potential at the working electrode now differs in the sample liquid.

ser Anordnung gegenüber einem Potentiale das sich ohne In einer von der in Figur 1 gezeigten Ausgestaltung abwei- This arrangement with respect to a potential which deviates from the configuration shown in FIG.

Elektrolyt einstellen würde, um den Spannungsabfall i.RL 65 chenden Anordnung kann das Messgefäss 2 durch ein von Electrolyte would adjust to the voltage drop i.RL 65 arrangement, the measuring vessel 2 can by a

(i = Strom, Rl = Lösungswiderstand). Je nach Strom i bzw. dem zu analysierenden Probenstrom durchströmtes Rohr ge- (i = current, Rl = solution resistance). Depending on the current i or the sample flow to be analyzed,

Lösungswiderstand RL des Mediums ändert sich also das Ar- bildet sein, in das die Messzelle 4 samt angebautem Schleif- Resistance to solution RL of the medium thus changes the ar- form into which the measuring cell 4 including the attached grinding

beitspotential. Diese Potentialverschiebung kann so gross körper 7 hineinragt. working potential. This potential shift can protrude so large body 7.

Figur 2 zeigt als Diagramm diese Verbesserung in der Unabhängigkeit der Messwerte von der Strömungsgeschwindigkeit. Linie 11 ist der Verlauf des Diffusionsstromes ID in relativem Massstab bei fehlender, Linie 12 derjenige bei vorhandener Reinigung in Funktion des Probendurchsatzes (in Liter/Stunde [1/h]). FIG. 2 shows this improvement in the independence of the measured values from the flow velocity as a diagram. Line 11 is the course of the diffusion flow ID on a relative scale in the absence of, line 12 that in the presence of cleaning as a function of the sample throughput (in liters / hour [1 / h]).

In Figur 3 ist als Beispiel für den Einsatz der erfindungs-gemässen Vorrichtung schematisch eine Färbevorrichtung gezeigt. Eine Stoffbahn 14 läuft zunächst durch ein Farbfoulard 15, wird in einer Stufe 16 physikalisch fixiert und gelangt in ein Reduktionsbad 17, in dem die auf die Stoffbahn 14 aufgebrachte Farbe chemisch reduziert wird. In einer nachfolgenden Dämpferstufe 18 diffundiert der im Reduktionsbad 17 reduzierte Farbstoff in die Tiefe der Faser. Für die Qualität der Färbung ist es nun wichtig, dass die Konzentration des Reduktionsmittels, das beispielsweise Hydrosulfit sein kann, möglichst konstant ist. Hierzu wird mit einer Messzelleneinrichtung 19, wie sie vorstehend beschrieben wurde, die Hydrosulfit-Konzentration dauernd überwacht und bei Abweichungen mittels geeigneter Regelkreise auf den Sollwert zurückgeführt. A dyeing device is shown schematically in FIG. 3 as an example of the use of the device according to the invention. A fabric web 14 first runs through a color pad 15, is physically fixed in a stage 16 and reaches a reduction bath 17 in which the color applied to the fabric web 14 is chemically reduced. In a subsequent damper stage 18, the dye reduced in the reduction bath 17 diffuses into the depth of the fiber. For the quality of the color, it is now important that the concentration of the reducing agent, which may be hydrosulfite, for example, is as constant as possible. For this purpose, the hydrosulfite concentration is continuously monitored with a measuring cell device 19, as described above, and in the event of deviations is returned to the desired value by means of suitable control loops.

Da das Hydrosulfit mit Farbstoffteilen verunreinigt ist, würden die chemisch aktiven Flächen der Messzelle, d.h. die Arbeits- und Gegenelektrode in kurzer Zeit durch Ablagerungen verdeckt und damit unwirksam. Durch die periodische Since the hydrosulfite is contaminated with dye parts, the chemically active surfaces of the measuring cell, i.e. the working and counter electrodes are covered by deposits in a short time and are therefore ineffective. By periodic

3 648 668 3,648,668

Reinigung wird nun nicht nur die Ausbildung dieser dauernden Ablagerungen vermieden, zugleich wird auch die Abhängigkeit von der variablen Strömungsgeschwindigkeit eliminiert. Cleaning not only prevents the formation of these permanent deposits, it also eliminates the dependence on the variable flow rate.

5 Figur 4 zeigt die Stirnfläche der Arbeits- und Gegenelektrode. Dabei bilden die Arbeitselektrode 9 und die Gegenelektrode 10 je einen konzentrischen Ring, in deren Zentrum die Achse 6 eingesetzt ist und den Schleifkörper 7 trägt. Die konzentrischen Ringe sind in einen Isolierkörper 20 eingebettet io bzw. eingegossen. 5 Figure 4 shows the end face of the working and counter electrodes. The working electrode 9 and the counter electrode 10 each form a concentric ring, in the center of which the axis 6 is inserted and carries the grinding wheel 7. The concentric rings are embedded or cast into an insulating body 20.

Figur 5 zeigt eine andere Art der Elektrodenanordnung, indem die Arbeitselektrode 9 bzw. die Gegenelektrode 10 die Form von mindestens je einem Kreissektor aufweist, die wiederum im Isolierkörper 20 eingesetzt sind. Dabei können die 15 Durchmesser der Sektoren gleich sein, können aber auch verschiedene Werte aufweisen. FIG. 5 shows another type of electrode arrangement, in that the working electrode 9 or the counter electrode 10 has the shape of at least one circular sector, which in turn are inserted in the insulating body 20. The 15 diameters of the sectors can be the same, but can also have different values.

Neben der vorstehend beschriebenen Anwendung der er-findungsgemässen Vorrichtung in einer Färbeanlage sind als weitere Beispiele zu nennen: In addition to the above-described application of the device according to the invention in a dyeing plant, the following may be mentioned as further examples:

20 - Bestimmung von Nitrit in Phosphatierbädern, 20 - determination of nitrite in phosphating baths,

- Bestimmung von Peroxid in Phosphatierbädern, - determination of peroxide in phosphating baths,

- Bestimmung von Hypochlorit, Chlorit oder Peroxid in Bleichbändern, - determination of hypochlorite, chlorite or peroxide in bleaching bands,

- Bestimmung von Peroxid und/oder Bromat in Oxida-25 tionsbädern. - Determination of peroxide and / or bromate in oxide baths.

C C.

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims (7)

648 668 2 648 668 2 PATENTANSPRÜCHE werden, dass eine chemische Reaktion an der Arbeitselektro- PATENT CLAIMS are that a chemical reaction on the working 1. Vorrichtung zur amperometrischen Analyse in einer de nicht mehr stattfindet. 1. Device for amperometric analysis in a de no longer takes place. strömenden Flüssigkeit nach dem 3-Elektroden-Prinzip mit Bei der 3-Elektrodenanordnung wird das Potential der einer aus Arbeitselektrode, Gegenelektrode und Bezugselek- Arbeitselektrode gegen eine Bezugselektrode gemessen und trode aufgebauten Messzellen und einer die aktiven Oberflä- 5 mittels eines Potentiostaten kontant gehalten. Der durch die chen der Arbeits- und Gegenelektrode bestreichenden Reini- Bezugselektrode fliessende Strom ist sehr gering, weshalb die gungsvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Messzel- vorstehend aufgeführten Nachteile vermieden werden, flowing liquid according to the 3-electrode principle with the 3-electrode arrangement, the potential of one of the working electrode, counter electrode and reference electrode working electrode is measured against a reference electrode and trode measuring cells and the active surface is kept constant by means of a potentiostat. The current flowing through the clean and reference electrodes brushing the working and counter electrodes is very low, which is why the supply device, characterized in that the measuring disadvantages listed above are avoided. le (4) mit der ihr zugeordneten Reinigungsvorrichtung in ein Nun waren es aber erstens die Verschmutzung der emp- le (4) with the cleaning device assigned to it. Messgefäss (2) ragt, das vom zu analysierenden Probenstrom findhchen Elektrodenoberflächen, die beim Eintauchen der durchsetzt wird. io Messzelle in den ursprünglichen, ungereinigten Flüssigkeits- Measuring vessel (2) protrudes from the sample surface to be analyzed, which is penetrated when the electrode surface is immersed. io measuring cell in the original, unpurified liquid 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- ström nach kurzer Zeit ihre Wirksamkeit verloren und somit net, dass die Reinigungsvorrichtung aus einer rotierenden zu falschen Ergebnissen führte. 2. Device according to claim 1, characterized markedly lost its effectiveness after a short time and thus net that the cleaning device from a rotating led to incorrect results. Korundfläche besteht, die mit vorgegebener Drehzahl die ak- Zum zweiten waren die mit einer für amperometrische tive Elektrodenoberfläche von Arbeits- und Gegenelektrode Analysen geeigneten Messzelle ermittelten Werte von der Corundum surface exists, which with the given speed of rotation. The second was that of the measuring cell determined with a measuring cell suitable for amperometric tive electrode surface of working and counter electrode analyzes überstreicht. 15 Strömungsgeschwindigkeit abhängig, mit der die zu analysie- sweeps over. 15 depending on the flow rate at which the 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich- rende Flüssigkeit an den Messelektroden vorbeibewegt wur-net, dass die Drehzahl der rotierenden Korundfläche so ge- de. Das heisst, dass eine definierte Strömungsgeschwindigkeit wählt ist, dass sich zwischen den Reinigungsintervallen weder eingehalten werden musste, wenn vergleichbare Resultate gewesentliche Verschmutzungen an den aktiven Elektroden- wonnen werden sollten. Dies ist eine Folge einer hydrodyna-oberflächen ablagern, noch von der Strömungsgeschwindig- 20 mischen Grenzschicht, die sich an der Elektrodenoberfläche keit des Probenstromes abhängige Grenzschichten ausbilden ausbildet und die - je nach der Strömungsgeschwindigkeit der können. Flüssigkeit - verschiedene Werte aufweist und somit verschie- 3. Device according to claim 2, characterized in that the liquid was moved past the measuring electrodes in such a way that the rotational speed of the rotating corundum surface was changed. This means that a defined flow rate is selected, that there was neither a need to adhere to the cleaning intervals if comparable results were to be obtained on the active electrode material. This is a consequence of a hydrodyna-surface deposit, still of the flow velocity-mixing boundary layer, which forms dependent layers on the electrode surface of the sample stream and which - depending on the flow velocity - can. Liquid - has different values and therefore different 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich- dene Diffusionsgrenzströme bedingt. 4. The device as claimed in claim 3, characterized in that the diffusion limiting currents are caused. net, dass Arbeits- und Gegenelektroden (9,10) kreisförmig Weiter bekannt sind Reinigungsvorrichtungen für Messausgebildet sind und in einem Isolierkörper (20) eingebettet 25 elektroden, die die aktiven Oberflächen der Elektroden auf sind. mechanischem Wege reinigen, indem rotierende oder oszillie- net that working and counter electrodes (9, 10) in a circular shape. Further known are cleaning devices for measuring and embedded in an insulating body (20) 25 electrodes, which are the active surfaces of the electrodes. mechanically by rotating or oscillating 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich- rende Schleifflächen über die Messelektroden bewegt werden net, dass die Arbeitselektrode (9) und die Gegenelektrode (10) [CH-PS 368 643,469 981; DE-OS 25 21 0091. 5. The device according to claim 4, characterized in that the grinding surfaces are moved over the measuring electrodes such that the working electrode (9) and the counter electrode (10) [CH-PS 368 643,469 981; DE-OS 25 21 0091. je einen konzentrischen Ring mit unterschiedlichen Durch- Die bekannten Nachteile werden durch die im Patentan- One concentric ring each with different diameters. The known disadvantages are messern im Isolierkörper (20) bilden. 30 sprach 1 definierte Erfindung vermieden. Die abhängigen Pa- form knives in the insulating body (20). 30 spoke 1 defined invention avoided. The dependent pa 6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich- tentansprüche umschreiben besondere Ausführungsarten der net, dass die Arbeitselektrode (9) und die Gegenelektrode (10) Erfindung. 6. The device as claimed in claim 4, characterized in that special embodiments of the net describe that the working electrode (9) and the counter electrode (10) invention. je mindestens einen Sektor eines konzentrischen Ringes im Anhand der Figuren werden Ausführungsbeispiele und At least one sector of a concentric ring in the figures are exemplary embodiments and Isolierkörper (20) bilden. Diagramme näher erläutert. Dabei zeigt Form the insulating body (20). Diagrams explained in more detail. It shows 7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- 35 Figur 1 einen Durchlaufgeber, teilweise im Schnitt, net, dass das Messgefäss (2) durch ein vom zu analysierenden Figur 2 ein Diagramm, 7. The device according to claim 1, characterized in FIG. 1 shows a flow sensor, partly in section, that the measuring vessel (2) is shown by a diagram to be analyzed by FIG. 2, Probenstrom durchströmtes Rohr gebildet ist. Figur 3 schematisch ein Einsatzbeispiel, Sample flow through the tube is formed. FIG. 3 schematically shows an example of use, Figuren 4 und 5 in Draufsicht je eine Ausführungsform für die Arbeits- und Gegenelektrode. Figures 4 and 5 in plan view each an embodiment for the working and counter electrodes. 40 Der Probenstrom tritt durch einen Einlaufstutzen 1 in ein 40 The sample stream enters through an inlet connection 1 Messgefäss 2 ein und verlässt dieses durch einen Auslaufstut- Measuring vessel 2 and leaves it through an outlet
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