CH645034A5

CH645034A5 - METHOD FOR CONTINUOUSLY PRODUCING GRANULES FORMED FROM THE DRY SUBSTANCE CONTENT OF A SOLUTION OR SUSPENSION.

Info

Publication number: CH645034A5
Application number: CH160780A
Authority: CH
Inventors: Bela Dencs; Zoltan Ormoes; Karoly Pataki
Original assignee: Mta Mueszaki Kemiai Kutato Int
Priority date: 1979-03-03
Filing date: 1980-02-25
Publication date: 1984-09-14
Also published as: GB2046121A; GB2046121B; DE3007292C2; HU185004B; DE3007292A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von aus dem Trockensubstanzgehalt einer Lösung oder Suspension gebildetem Granulat bestimmter gewünschter Korngrössenverteilung, wobei die zu verarbeitende Lösung oder Suspension auf die Oberfläche und/oder in das Innere einer Schicht eingesprüht wird, welche Schicht aus den Körnern des gelösten oder suspendierten Materials besteht und mit Gas in einem Wirbelbett im fluidisierten Zustand gehalten wird. Ferner wird eine dem Trok-kensubstanzgehalt der eingesprühten Flüssigkeit entsprechende Menge gekörnten Materials aus der fluidisierten , Schicht kontinuierlich abgeführt. Zum Gegenstand der Erfindung gehört ferner eine Vorrichtung zur Ausführung des vorgeschlagenen Verfahrens. The invention relates to a process for the continuous production of granules of certain desired particle size distribution formed from the dry matter content of a solution or suspension, the solution or suspension to be processed being sprayed onto the surface and / or inside a layer, which layer consists of the grains of the dissolved or suspended material and is kept in a fluidized state with gas in a fluidized bed. Furthermore, an amount of granular material corresponding to the dry substance content of the sprayed-in liquid is continuously removed from the fluidized layer. The subject matter of the invention also includes a device for carrying out the proposed method.

Die Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen bzw. Suspensionen erfolgt im allgemeinen in mehreren Teilschritten. Die Abtrennung von gut kristallierbaren Komponenten aus der Lösung erfolgt auch im einfachsten Fall in drei Schritten, welche die Kristallisation, die Abtrennung und die Trocknung umfassen. Falls die Teilchengrös-senverteilung des so hergestellten Feststoffes nicht oder nur teilweise den Anforderungen entspricht, so muss das Vorgehen um weitere Schritte erweitert werden. Die Kristalle müssen fraktioniert werden, die Teilchen unterhalb der Massgrenze müssen in den Kristallisationsprozess zurückgeführt werden (z.B. Rücklösung oder Rückführung als Kristallkeime) bzw. die Kristallkörnchen oberhalb der Massgrenze müssen zerkleinert werden. Es kommt häufig vor, dass der Anteil der Kristallteilchen unterhalb der Massgrenze sehr gross ist oder infolge der Materialeigenschaften bzw. der technologischen Merkmale ausschliesslich mikrokristallines Material entsteht. Die Ausbildung der zweckentsprechenden Korngrösse erfolgt häufig in einem Formungsvorgang, welcher die Granulierung umfasst. Im Falle von Lösungen kann wiederum die Eindickung vor der Kristallisation die Einführung zusätzlicher Vorgänge bedeuten. The dry matter content of solutions or suspensions is generally obtained in several substeps. In the simplest case, well-crystallizable components are separated from the solution in three steps, which include crystallization, separation and drying. If the particle size distribution of the solid produced in this way does not or only partially meets the requirements, the procedure must be expanded by further steps. The crystals must be fractionated, the particles below the dimensional limit must be returned to the crystallization process (e.g. redissolution or recycling as crystal nuclei) or the crystal grains above the dimensional limit must be crushed. It often happens that the proportion of crystal particles below the dimensional limit is very large or that only microcrystalline material arises due to the material properties or the technological features. The appropriate grain size is often formed in a molding process which includes the granulation. In the case of solutions, the thickening before crystallization can in turn mean the introduction of additional processes.

Die Zerstäubungstrocknung eignet sich zur Gewinnung von Trockensubstanzgehalten von Lösungen bzw. zerstäubbaren Suspensionen. Die Teilchengrösse der durch Zerstäubungstrocknung hergestellten Feststoffe ist ausserordentlich klein (im allgemeinen zwischen 10 und 400 pm), und in zahlreichen Fällen ist auch hier ein weiterer Vorgang, die Anwendung der Granulierung erforderlich, um die erforderliche Teilchengrösse herzustellen. Die Zerstäubungstrocknung ist vor allem für die Verarbeitung von hochkonzentrierten Lösungen ökonomisch, so dass die Lösung vor der Zerstäubungstrocknung meist eingedickt wird. Im gegebenen Fall kann also auch die Zerstäubungstrocknung nur zusammen mit anderen, ergänzenden Operationen (z.B. Eindampfung, Granulierung) eine geeignete Technologie darstellen. Atomization drying is suitable for obtaining the dry matter content of solutions or atomizable suspensions. The particle size of the solids produced by spray drying is extremely small (generally between 10 and 400 pm), and in numerous cases another process, the use of the granulation, is necessary to produce the required particle size. Spray drying is particularly economical for the processing of highly concentrated solutions, so that the solution is usually thickened before spray drying. In this case, spray drying can only be a suitable technology together with other, additional operations (e.g. evaporation, granulation).

Neben den als Beispiel erwähnten Technologien werden natürlich auch andere Technologien zur Gewinnung des Feststoffgehaltes von Lösungen verwendet, aber die überwiegende Mehrzahl dieser Verfahren besteht aus mehreren Teiloperationen. Die gleiche Feststellung trifft für die Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Suspensionen zu (z. B. Filtration - Trocknung- Zerkleinerung oder Granulierung; Zerstäubungstrocknung - Granulierung usw.). In addition to the technologies mentioned as an example, other technologies for obtaining the solids content of solutions are of course also used, but the vast majority of these methods consist of several partial operations. The same statement applies to the recovery of the dry matter content of suspensions (e.g. filtration - drying - comminution or granulation; atomization drying - granulation etc.).

In den letzten Jahren wurde das Fluidisationsverfahren zur Gewinnung des Trockensubstanzgehaltes von Lösungen bzw. Suspensionen in Form von Granulaten (gekörnten Stoffen) immer häufiger verwendet. Dieses Verfahren ermöglicht es im Gegensatz zu den aus mehreren Schritten bestehenden Technologien, aus Lösungen bzw. Suspensionen im kontinuierlichen Betrieb Granulate in einem Arbeitsgang (in einer Anlage) herzustellen. In recent years, the fluidization process for obtaining the dry matter content of solutions or suspensions in the form of granules (granular substances) has been used increasingly. In contrast to the technologies consisting of several steps, this process enables granules to be produced in one operation (in one plant) from solutions or suspensions in continuous operation.

Die Körnchenbildung aus Lösungen (bzw. Suspensionen) in gasfluidisierten Schichten (nachfolgend kurz als di2 The granulation from solutions (or suspensions) in gas-fluidized layers (hereinafter briefly as di2

s io s io

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

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40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3rd

645 034 645 034

rekte Körnchenbildung bezeichnet) erfolgt in bekannter Weise wie folgt: In einer kontinuierlich arbeitenden Fluidisa-tionsanlage wird durch strömendes Gas gekörntes Material im fluidisierten Zustand gehalten. Die Materialqualität des gekörnten Materials entspricht der Materialqualität der in der Lösung (bzw. der Suspension) befindlichen Komponente. Die zu verarbeitende Lösung (bzw. Suspension) wird auf die Oberfläche der so hergestellten fluidisierten Schicht (bzw. ins Innere der Schicht) gesprüht. Die eingesprühten Flüssigkeitströpfchen gelangen auf die Oberfläche der ständig beweglichen Teilchen. Unter Einfluss des warmen Gases verdampft das Lösungsmittel (bzw. das Suspensionsmittel) von der Oberfläche der mit Flüssigkeit benetzten Teilchen und wird zusammen mit dem herausströmenden Gas aus der Anlage entfernt. Der Trockensubstanzgehalt der Lösung (bzw. der Suspension) bleibt an der Oberfläche der Körnchen in der fluidisierten Schicht zurück. Das Körnchenmaterial, das dem Massestrom des Trockensubstanzgehaltes der eingesprühten Flüssigkeit entspricht, wird aus der fluidisierten Schicht kontinuierlich abgeleitet. known granule formation) takes place in a known manner as follows: In a continuously operating fluidization system, granular material is kept in a fluidized state by flowing gas. The material quality of the granular material corresponds to the material quality of the component in the solution (or suspension). The solution (or suspension) to be processed is sprayed onto the surface of the fluidized layer produced in this way (or into the interior of the layer). The sprayed liquid droplets reach the surface of the constantly moving particles. Under the influence of the warm gas, the solvent (or the suspending agent) evaporates from the surface of the particles wetted with liquid and is removed from the system together with the gas flowing out. The dry matter content of the solution (or the suspension) remains on the surface of the granules in the fluidized layer. The granular material, which corresponds to the mass flow of the dry matter content of the sprayed-in liquid, is continuously discharged from the fluidized layer.

Wird die direkte Körnchenbildung hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit mit der Zerstäubungstrocknung verglichen, so lässt sich feststellen, dass, wenn die Flüssigkeitsverdampfung (Wasserverdampfung) weniger als 500 kg/h beträgt, die Kosten der Verdampfung von 1 kg Flüssigkeit (Wasser) durch direkte Teilchenbildung niedriger liegen als durch Zerstäubungstrocknung. Die Investitionskosten der Fluidisations-anlage betragen rund die Hälfte der Investitionskosten der Zerstäubungstrocknungsanlage. Durch Vergleich von Anlagen gleicher Produktionskapazität wurde festgestellt, dass der Raumbedarf der Fluidisationsanlage und dementsprechend die Grösse der zusätzlichen Investitionen (Gebäude, Gestelle usw.) ebenfalls wesentlich niedriger ist (Christmann, G.: Chem. Anlagen Verfahren 1,42-43,1973; Kaspar, J., Rosch, M.: Chem. Ing. Techn. 45,736-739,1973). Im Zusammenhang mit dem ökonomischen Vergleich der beiden Verfahren sei noch erwähnt, dass die beiden Verfahren hinsichtlich der Korngrösse nicht gleiche Qualitäten hefern. Das im Zerstäuber getrocknete Material muss noch granuliert werden, um eine annähernd gleiche Teilchengrösse zu erhalten, wie bei der direkten Körnchenbildung. Die Kosten der Granulierung wurden allerdings beim ökonomischenVer-gleich nicht berücksichtigt. If the direct granulation is compared with atomization drying in terms of economy, it can be seen that if the liquid evaporation (water evaporation) is less than 500 kg / h, the cost of evaporation of 1 kg liquid (water) by direct particle formation is lower than by spray drying. The investment costs of the fluidization system are around half of the investment costs of the atomization drying system. By comparing systems with the same production capacity, it was found that the space requirement of the fluidization system and, accordingly, the size of the additional investments (buildings, racks, etc.) is also significantly lower (Christmann, G .: Chem. Anlagen procedure 1,42-43,1973; Kaspar, J., Rosch, M .: Chem. Ing. Techn. 45,736-739,1973). In connection with the economic comparison of the two processes, it should also be mentioned that the two processes do not have the same qualities in terms of grain size. The material dried in the atomizer still has to be granulated in order to obtain approximately the same particle size as in the case of direct granulation. However, the cost of the granulation was not taken into account in the economic comparison.

Die grundlegende Bedingung der industriellen Anwendbarkeit der direkten Kôrnçhenbildung ist die Realisierung des stationären Betriebszustandes, darunter die Sicherung der stationären Korngrössenverteilung des Produktes. Die Abmessungen der in der fluidisierten Schicht befindlichen Teilchen werden durch das aus der Lösung (bzw. der Suspension) abgelagerte Material allmählich gesteigert. Diese Art des Körnchenzuwaehses ist die Bildung der Oberflächenschichten. Gleichzeitig geht die Agglomeration der Körnchen mit flüssigkeitsbenetzter Oberfläche vonstatten, wodurch eine schnelle Zunahme der Teilchengrösse entsteht. Das Grundprinzip der aus der Literatur bekannten Methoden zur Bildung von stationären Teilchengrössenverteilun-gen beruht auf der Tatsache, dass die erwähnten Prozesse der Zunahme der Masse durch die Einführung bzw. Schaffung von kleinen Körnchen (Grundkörnchen) in geeigneten Mengen kompensiert werden müssen. The basic condition of the industrial applicability of the direct grain formation is the realization of the stationary operating condition, including the securing of the stationary grain size distribution of the product. The dimensions of the particles in the fluidized layer are gradually increased by the material deposited from the solution (or suspension). This type of grain growth is the formation of the surface layers. At the same time, the agglomeration of the granules with the liquid-wetted surface takes place, which results in a rapid increase in the particle size. The basic principle of the methods known from the literature for forming stationary particle size distributions is based on the fact that the mentioned processes of increasing the mass have to be compensated for by introducing or creating small granules (basic granules) in suitable amounts.

In der Praxis hat sich am meisten die Eindosierung von Körnchen bewährt. Im einfachsten Fall wird ein gewisser Teil der aus der Anlage austretenden Granulate direkt (DBR Patentschrift Nr. 2 363 334) oder nach Zerkleinerung (Wol-kow, W. F. u. Mitarb.: Chim. Prom. 42,450-453,1966) kontinuierlich in die fluidisierte Schicht zurückgeleitet. Zweckmässiger ist die Lösung, nach der das aus der Anlage austretende Granulat fraktioniert wird und die Teilchen, die unter einer bestimmten Grösse liegen, zurückgeführt werden (Schachowa, N. A. u. Mitarb.: Chim. Prom. 44,446-448, 1966; 49,299-301,1973; 49, 690-694, 1973; Kaspar, J„ Rosvh, M.: Chem. Ing. Techn. 45, 736-739,1973). Ähnliche praktische Bedeutung besitzt das Verfahren, bei dem die Körnchen oberhalb einer bestimmten Grösse nach Zerkleinerung in die fluidisierte Schicht zurückgeleitet werden (britische Patentschrift Nr. 1 381 480). Eine bekannte und häufige Lösung ist die Kombination dieser beiden letztgenannten Methoden, wobei die Körnchen, die kleiner als die untere Massgrenze des Produktes sind, direkt und die Körnchen, die grösser als die obere Massgrenze des Produktes sind, nach Zerkleinerung (und Sortierung) in die fluidisierte Schicht zurückgeleitet werden (DBR Patentschrift Nr. 2 263 968; USA-Patentschrift Nr. 3 475 132). In practice, the metering in of granules has proven itself most. In the simplest case, a certain part of the granules emerging from the plant is continuously fed into the (DBR patent specification No. 2 363 334) or after comminution (Wol-kow, WF and co-workers: Chim. Prom. 42,450-453,1966) fluidized layer returned. The solution is more expedient, after which the granulate emerging from the plant is fractionated and the particles which are below a certain size are returned (Schachowa, NA and co-workers: Chim. Prom. 44,446-448, 1966; 49,299-301 , 1973; 49, 690-694, 1973; Kaspar, J „Rosvh, M .: Chem. Ing. Techn. 45, 736-739, 1973). The process in which the granules above a certain size are comminuted back into the fluidized layer is of similar practical importance (British Patent No. 1,381,480). A well-known and common solution is the combination of these latter two methods, whereby the granules, which are smaller than the lower dimensional limit of the product, directly and the granules, which are larger than the upper dimensional limit of the product, after crushing (and sorting) into the fluidized layer can be returned (DBR Patent No. 2,263,968; U.S. Patent No. 3,475,132).

Eine andere, weniger gebräuchliche Methode der Schaffung der stationären Teilchengrösseverteilung beruht auf dem Zerkleinerungsprozess infolge der Schwankung der Oberflächentemperatur der in der fluidisierten Schicht befindlichen Körnchen (Todws, O. M.: Krist. Tech, 7, Another, less common method of creating the stationary particle size distribution is based on the comminution process due to the fluctuation in the surface temperature of the granules in the fluidized layer (Todws, O. M .: Krist. Tech, 7,

729-753, 1972). Diese Erscheinung lässt sich wie folgt erklären: Das Körnchen in der «trockeneren» Zone der fluidisierten Schicht gelangt in die Zerstäubungszone, wo es mit Flüssigkeitsriesel in Kontakt kommt, der wesentlich kälter ist als die Temperatur des Körnchens. Die Körnchenoberfläche kühlt sich plötzlich ab. Infolge der unterschiedlichen Temperatur- und Dilatationsverhältnisse an der Oberfläche und im Inneren des Körnchens tritt Zerkleinerung auf. In bestimmten Fällen konnte man auch mit Hilfe dieser Methode einen stabilen stationären Prozess erzeugen (Koslowskij, W. W. u. Mitarb.: Chim. Prom. 46,122-123,1970; Nalimow, S. P. u. Mitarb.: Sh. Prikl. Chim. 43, 581-586,1970). 729-753, 1972). This phenomenon can be explained as follows: The granule in the “drier” zone of the fluidized layer reaches the atomization zone, where it comes into contact with liquid trickle that is much colder than the temperature of the granule. The grain surface suddenly cools down. As a result of the different temperature and dilatation conditions on the surface and inside the granule, comminution occurs. In certain cases, this method could also be used to create a stable stationary process (Koslowskij, WW and co-workers: Chim. Prom. 46,122-123,1970; Nalimow, SP and co-workers: Sh. Prikl. Chim. 43, 581-586, 1970).

Beide beschriebenen Methoden der Bildung einer stationären TeilchengrössenVerteilung besitzen zahlreiche Nachteile. Im Falle von Teilcheneindosierung müssen verschiedene Zusatzeinrichtungen verwendet werden. Solche sind z.B. die kontinuierliche Fraktionierungsanlage, der kontinuierliche Feststoffdosierer, die kontinuierliche und regelbare Zerkleinerungsanlage, die pneumatische Feststofftransportanla-ge (bzw. andere Anlagen zum Transport von Feststoffen) usw. Trotzdem lässt sich die stationäre Teilchengrössen Verteilung nur innerhalb von relativ engen Grenzen regeln. So kann den variablen Wünschen nur schwer oder in manchen Fällen gar nicht entsprochen werden. Es darf auch nicht ausser acht gelassen werden, dass die Feststoffrückführung die Produktivität senkt. Die Geschwindigkeit der Zerkleinerungsprozesse infolge der Schwankungen der Oberflächentemperatur ist nur dann hinreichend gross genug, um eine stationäre Korngrössenverteilung zu induzieren, wenn die Schichttemperatur hoch ist (180-250 °C). Dieser Faktor schränkt den Kreis der zur Verarbeitung geeigneten Stoffe stark ein, da die Gewinnung von solchen Komponenten, die unterhalb dieser Temperatur schmelzen oder sich zersetzen, unter stationären Bedingungen nicht möglich ist. Die relativ hohe Schichttemperatur ist ferner hinsichtlich der Energieanwendung und der Produktivität ebenfalls nachteilig. Both described methods of forming a stationary particle size distribution have numerous disadvantages. In the case of particle metering, various additional devices must be used. Such are e.g. the continuous fractionation system, the continuous solids metering device, the continuous and controllable shredding system, the pneumatic solids transport system (or other systems for the transport of solids) etc. Nevertheless, the stationary particle size distribution can only be regulated within relatively narrow limits. This makes it difficult or in some cases impossible to meet the variable requirements. It should also be borne in mind that solids recycling lowers productivity. The speed of the comminution processes due to the fluctuations in the surface temperature is only sufficiently high to induce a stationary grain size distribution when the layer temperature is high (180-250 ° C). This factor severely limits the range of materials suitable for processing, since it is not possible to obtain components that melt or decompose below this temperature under stationary conditions. The relatively high layer temperature is also disadvantageous in terms of energy use and productivity.

Zweck der Erfindung ist, ein Gasfluidisationsverfahren und eine entsprechende Vorrichtung vorzuschlagen, mit der gekörntes Material (Granulat) entsprechend den unterschiedlichen Qualitätsanforderungen mit der gewünschten Teilchengrössenverteilung aus Lösungen bzw. Suspensionen hergestellt werden kann, und zwar in einer einzigen, kontinuierlich betriebenen Fluidisationsanlage unter stationären Bedingungen, ohne dass das entstandene gekörnte Material einer nachträglichen Weiterverarbeitung - z. B. Fraktionierung, Zerkleinerung, Zurückführung eines Teils der aus der Schicht austretenden Feststoffe usw. - unterworfen werden müsste. The purpose of the invention is to propose a gas fluidization process and a corresponding device with which granular material (granulate) can be produced from solutions or suspensions with the desired particle size distribution in accordance with the different quality requirements, in a single, continuously operated fluidization system under stationary conditions, without the resulting granular material of subsequent processing - e.g. B. fractionation, comminution, return of part of the solids emerging from the layer, etc. - would have to be subjected.

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Dieses Ziel kann durch ein Verfahren erreicht werden, welches die im unabhängigen Anspruch 1 aufgeführten Merkmale aufweist. This goal can be achieved by a method which has the features listed in independent claim 1.

Die dazu geeignete Vorrichtung weist die Merkmale des Anspruches 4 auf. The device suitable for this has the features of claim 4.

In der vorgeschlagenen Weise wird erreicht, dass die physikalischen Merkmale (Korngrösse, Feuchtigkeitsgehalt) des entstandenen festen Materials bereits in der fluidisierten Schicht ausgebildet und den Erfordernissen entsprechend geregelt werden. Es ist nicht erforderlich, das aus der Fluidisationsanlage abgeleitete gekörnte Material einer Nachbehandlung (z.B. Fraktionierung, Zerkleinerung, Feststofftransport und -dosierung usw.) zu unterwerfen. Aus diesem Grunde genügt eine einfache Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens, welche Vorrichtung sehr leicht betrieben werden kann. Gleichzeitig nimmt aber die spezifische Produktivität der Vorrichtung zu, weil es nicht erforderlich ist, einen Teil des herausfliessenden festen Materials zurückzuführen bzw. eine hohe Schichttemperatur zu produzieren. Die Investitions- und Betriebskosten der Vorrichtung (unter Berücksichtigung der Kostenfaktoren der Zerkleinerungselemente und des Antriebsmotors) nehmen beträchtlich ab. In the proposed manner it is achieved that the physical characteristics (grain size, moisture content) of the solid material formed are already formed in the fluidized layer and regulated according to the requirements. It is not necessary to subject the granular material derived from the fluidization system to post-treatment (e.g. fractionation, comminution, solids transport and metering, etc.). For this reason, a simple device is sufficient to carry out the method, which device can be operated very easily. At the same time, however, the specific productivity of the device increases because it is not necessary to return part of the solid material flowing out or to produce a high layer temperature. The investment and operating costs of the device (taking into account the cost factors of the shredding elements and the drive motor) decrease considerably.

Die Korngrösse des Produktes kann in einem relativ breiten Intervall von etwa 0,2 bis 5,0 mm mit Hilfe von sehr einfachen Methoden (durch Veränderung der Abmessungen oder der Anzahl der Rollen bzw. durch Veränderung der Spaltöffnungen) zuverlässig geregelt werden. Die Korngrösse kann gleichzeitig durch Erhöhung oder Reduzierung der Umdrehungszahl des Zerkleinerungsorgans kontinuierlich, auch während des Betriebes verändert werden. Der Hauptteil des austretenden gekörnten Materials (etwa 90%) ist je nach den Zerkleinerungsparametern unterschiedlich, befindet sich aber in einem sehr engen Massbereich (z. B. 0,2-0,8 mm 0,6-1,6 mm, 1-2,5 mm usw.), was hinsichtlich der Weiterverarbeitung der Verpackung bzw. der Anwendung von grossem Vorteil ist. The grain size of the product can be reliably controlled in a relatively wide interval of about 0.2 to 5.0 mm using very simple methods (by changing the dimensions or the number of rollers or by changing the stomata). The grain size can be changed continuously at the same time by increasing or reducing the number of revolutions of the comminution member, even during operation. The main part of the grained material emerging (about 90%) differs depending on the comminution parameters, but is in a very narrow measurement range (e.g. 0.2-0.8 mm, 0.6-1.6 mm, 1- 2.5 mm etc.), which is of great advantage with regard to the further processing of the packaging or the application.

Die Anwendbarkeit des Verfahrens wird durch die physikalischen Kenngrössen der zu verarbeitenden Stoffe (z.B. niedriger Schmelzpunkt bzw. niedrige Zersetzungstemperatur) nicht eingeschränkt. The applicability of the process is not restricted by the physical parameters of the substances to be processed (e.g. low melting point or low decomposition temperature).

Das Verfahren kann auf zahlreichen Gebieten der chemischen Industrie und der verwandten Industrien zur Herstellung von Intermediär- und Endprodukten verwendet werden. Anwendungsbeispiele sind die Gewinnung von Wirkstoffen und die Herstellung von Granulaten mit Wirkstoff-und Füllstoffgehalt für die spätere Tablettierung in der pharmazeutischen Industrie, die Herstellung von Wirkstoff- und trägermaterialhaltigen granulierten Endprodukten in der Pflanzenschutzmittelindustrie, auf anderen Gebieten der organisch-chemischen Industrie, Gewinnung von verschiedenen Enzymen in Form von Granulaten aus den Fermentsäften, Herstellung von granulierten Ein- und Mehrkomponentenkunstdüngern in der Kunstdüngerindustrie, Gewinnung von verschiedenen anorganischen Salzen in der anorganischchemischen Industrie, Gewinnung der Ausgangsmaterialien bzw. der Grundmischungen von keramischen Stoffen der Nachrichtentechnik aus Suspensionen sowie Herstellung von verschiedenen Erzeugnissen der Lebensmittelindustrie (z.B. Instantkakaogranulat). Die Aufzählung ist selbstverständlich nicht vollständig. The process can be used in numerous areas of the chemical and related industries to manufacture intermediate and end products. Examples of use are the extraction of active substances and the production of granules with active substance and filler content for later tableting in the pharmaceutical industry, the production of granulated end products containing active substance and carrier material in the crop protection product industry, in other areas of the organic chemical industry, extraction of various Enzymes in the form of granules from the fermented juices, production of granulated one- and multi-component synthetic fertilizers in the artificial fertilizer industry, extraction of various inorganic salts in the inorganic chemical industry, extraction of the starting materials or the basic mixtures of ceramic materials for telecommunications from suspensions as well as production of various products Food industry (e.g. instant cocoa granules). Of course, the list is not exhaustive.

Das Wesentliche der Erfindung soll nun anhand von einigen beispielhaften Ausführungsformen der Vorrichtung in Zusammenhang mit den Zeichnungen sowie anhand von praktischen Beispielen eingehend erläutert werden. Es zeigen: The essence of the invention will now be explained in detail using some exemplary embodiments of the device in conjunction with the drawings and practical examples. Show it:

Fig. 1 eine flussdiagrammartige Schalt- und Anordnungsskizze der Vorrichtung und deren Hilfseinheiten, 1 is a flowchart-like circuit and arrangement sketch of the device and its auxiliary units,

Fig. 2 eine Schnittzeichnung eines Granulatbehälters mit Zerkleinerungsorganen, 2 shows a sectional drawing of a granulate container with comminution organs,

Fig. 3 eine Schnittzeichnung einer anderen Ausführungsform mit anderen Zerkleinerungsorganen, 3 shows a sectional drawing of another embodiment with other comminution elements,

Fig. 4 einen Schnitt entlang der Linie TV-TV der Fig. 3, Fig. 5 einen Schnitt entlang der Linie TV-TV der Fig. 3 als Variante mit quadratischem Querschnitt, 4 shows a section along the line TV-TV of FIG. 3, FIG. 5 shows a section along the line TV-TV of FIG. 3 as a variant with a square cross section,

Fig. 6 einen Schnitt entlang der Linie VI-VI der Fig. 2, wobei ein zusätzlicher Blattmischer dargestellt ist, und Fig. 6 is a section along the line VI-VI of Fig. 2, showing an additional blade mixer, and

Fig. 7 einen Schnitt entlang der Linie TV-IV in der Fig. 3, ebenfalls versehen mit zusätzlichem Blattmischer. Fig. 7 is a section along the line TV-IV in Fig. 3, also provided with an additional blade mixer.

In Fig. 1 ist die kontinuierliche Herstellung von aus dem Trockensubstanzgehalt einer Lösung oder Suspension gebildetem Granulat bestimmter gewünschter Korngrössenverteilung dargestellt. In einem zylindrischen Granulierbehälter 1 befindet sich die fluidisierte Schicht 3 des gekörnten Materials auf dem Behälterboden 2. Die chemische Zusammensetzung der Teilchen in der Schicht entspricht der chemischen Zusammensetzung des in der zu verarbeitenden Flüssigkeit befindlichen gelösten oder suspendierten Stoffes. In der unteren Zone der fluidisierten Schicht 3 befindet sich eine Zerkleinerungsvorrichtung 4, welche aus Reibrollen 43 besteht und durch einen Elektromotor 5 mit variabler Drehzahl angetrieben wird. Die Luft zur Sicherung des Fluidisationszu-standes und zur Entfernung des Lösungsmittels (bzw. Suspensionsmittels) wird über ein Luftfilter 6 durch einen Ventilator 7 angesaugt und anschliessend über einen Wärmeaustauscher 9 in den Granulierbehälter geblasen. Das Luftvolumen kann mit Hilfe eines Sperrschiebers 8 geregelt werden. Die warme Luft durchströmt den Behälterboden 2 und bildet dabei die fluidisierte Schicht 3. Die aus der fluidisierten Schicht 3 austretende Luft gelangt in den konischen Oberteil 10 des Granulierbehälters, wo ihre lineare Strömungsgeschwindigkeit reduziert wird, und entfernt sich anschliessend über den Stutzen 11 des Oberteils 10. Die Entstaubung der Luft erfolgt in einem Zentrifugalausscheider 12, welcher mit dem Stutzen 11 in Verbindung steht. Der abgeschiedene Staub wird mit einer Zellendosieranlage 13 kontinuierlich in den Granulierbehälter 1 zurückgespeist. Eine zusätzliche Entstaubung der Luft kann - falls diese wegen Umweltverschmutzungsvorschriften erforderlich ist-mit Hilfe eines kontinuierlichen Nassentstaubers 14 erfolgen. Die dazu erforderliche Flüssigkeit wird aus den zu verarbeitenden Lösungen bzw. Suspensionen genommen, indem ein Teil der Lösungen über das Ventil 17 durch die Pumpe 18 in den Nassentstauber 14 gefördert wird. Dabei wird die Konzentration der zur Entstaubung verwendeten Flüssigkeit wegen der aus der Luft abgeschiedenen und aufgelösten Feststoffe sowie wegen der Verdampfung des Lösungsmittels zunehmen. Die aus dem Nassentstauber 14 austretende Flüssigkeit wird über ein Ventil 19 durch eine Pumpe 20 in den mit einem Mischer versehenen Flüssigkeitsbehälter 21 zurückgespeist. Die gereinigte Luft wird aus dem Nassentstauber 14 über einen Ventilator 15 (dessen Regelung mit Hilfe eines Sperrschiebers 16 erfolgt) ins Freie abgeleitet. Die Lösung bzw. Suspension wird aus dem Flüssigkeitsbehälter 21 über das Ventil 22 durch die Pumpe 23 in einen Zerstäuber 24 im Granulierbehälter 1 gefördert. Der aus dem Zerstäuber 24 austretende Riesel gelangt auf die Oberfläche der Körnchen, die sich an der Oberfläche der fluidisierten Schicht 3 befinden. Infolge der warmen Luft verdampft das Lösungsmittel bzw. Suspensionsmittel, und der Trockensubstanzgehalt der zerstäubten Flüssigkeit setzt sich an den Körnchen ab. Die in der Fluidisationsschicht vor sich gehenden Vorgänge des Korngrössenwachstums (Oberflächenschichtung, Agglomeration) können im Interesse einer stationären Korngrössenverteilung mit Hilfe der Zerkleinerungsvorrichtung 4 so kompensiert werden, dass die Korngrössenverteilung des 1 shows the continuous production of granules of a certain desired particle size distribution formed from the dry matter content of a solution or suspension. The fluidized layer 3 of the granular material is located in a cylindrical granulating container 1 on the container base 2. The chemical composition of the particles in the layer corresponds to the chemical composition of the dissolved or suspended substance in the liquid to be processed. In the lower zone of the fluidized layer 3 there is a comminution device 4, which consists of friction rollers 43 and is driven by an electric motor 5 with a variable speed. The air for securing the fluidization state and for removing the solvent (or suspending agent) is drawn in via an air filter 6 by a fan 7 and then blown into the granulating container via a heat exchanger 9. The air volume can be regulated with the aid of a locking slide 8. The warm air flows through the container base 2 and forms the fluidized layer 3. The air emerging from the fluidized layer 3 reaches the conical upper part 10 of the granulating container, where its linear flow velocity is reduced, and then moves away via the nozzle 11 of the upper part 10 The air is dedusted in a centrifugal separator 12, which is connected to the connection piece 11. The separated dust is continuously fed back into the granulating container 1 with a cell dosing system 13. An additional dedusting of the air can - if this is necessary due to environmental pollution regulations - be carried out with the aid of a continuous wet deduster 14. The liquid required for this is taken from the solutions or suspensions to be processed, in that some of the solutions are conveyed through the valve 17 through the pump 18 into the wet deduster 14. The concentration of the liquid used for dedusting will increase because of the solids separated and dissolved in the air and because of the evaporation of the solvent. The liquid emerging from the wet dust extractor 14 is fed back via a valve 19 by a pump 20 into the liquid container 21 provided with a mixer. The cleaned air is discharged from the wet deduster 14 via a fan 15 (the regulation of which is carried out with the aid of a blocking slide 16) to the outside. The solution or suspension is conveyed from the liquid container 21 via the valve 22 through the pump 23 into an atomizer 24 in the granulating container 1. The trickle emerging from the atomizer 24 reaches the surface of the granules located on the surface of the fluidized layer 3. As a result of the warm air, the solvent or suspension medium evaporates and the dry matter content of the atomized liquid settles on the granules. The processes of grain size growth (surface layering, agglomeration) occurring in the fluidization layer can be compensated for in the interest of a stationary grain size distribution with the aid of the comminution device 4 so that the grain size distribution of the

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

5 5

645 034 645 034

Produktes den qualitativen Anforderungen entspricht. Das Produkt wird mittels eines von einem Elektromotor 26 mit veränderlichen Umdrehungszahlen angetriebenen Schnek-kendosierers 25 in einen Feststoffbehälter 27 gefördert. Product meets the qualitative requirements. The product is conveyed into a solids container 27 by means of a screw feeder 25, which is driven by an electric motor 26 with variable rotational speeds.

In der Fig. 2 ist ein Granulierbehälter 1 näher dargestellt. Im unteren Teil des Behälters ist der schichthaltende und luftverteilende Boden 2 ersichtlich, welcher kreisrund ausgebildet ist. Zum Antrieb der Zerkleinerungsvorrichtung 4 ist eine vertikale Antriebswelle 41 vorhanden, welche den Behälterboden 2 zentral durchsetzt. Der nicht dargestellte Antrieb der Welle 41 erlaubt eine Änderung der Umdrehungszahl. Die Zerkleinerungsvorrichtung 4 dient zur Zerkleinerung der in der unteren Zone der fluidisierten Schicht 3 befindlichen, vorwiegend grösseren Teilchen, so dass diese zweckmässig direkt oberhalb des Behälterbodens 2 angeordnet ist. Die Zerkleinerungsvorrichtung 4 enthält entsprechend der vorliegenden Aufgabe eine oder mehrere Reibrollen 43. Zweckmässig werden mindestens zwei Reibrollen 43 bzw. Rollenpaare 43 verwendet. Die Reibrollen 43 befinden sich an den Enden von Mitnehmerarmen 42 in symmetrischer Anordnung. Diese Anordnung sichert die symmetrische Belastung der Antriebswelle 41. Es soll erwähnt werden, dass auch aus mehreren ungradzahligen Reibrollen 43 eine solche Zerkleinerungsvorrichtung gebildet sein kann, welche die Antriebswelle 41 symmetrisch belastet. Die Reibrollen 43 sind an den Enden der Mitnehmerhebel 42 in einem Abstand S von der an der Innenfläche des zylindrischen Granulierbehälters 1 angeordneten Zerkleinerungsfläche 46 entfernt frei drehbar gelagert. Der Abstand S bildet die Spaltöffnung, welche mittels einer VerStellvorrichtung 45 des Mitnehmerarmes 42 je nach Abmessung und Festigkeit der in der fluidisierten Schicht 3 entstehenden Körnchen verändert werden kann. Somit kann eine eventuelle Deformation oder sogar der Bruch der Zerkleinerungsvorrichtung 4 mit den Reibrollen 43 verhindert werden. A granulating container 1 is shown in more detail in FIG. 2. In the lower part of the container, the layer-holding and air-distributing base 2 can be seen, which is circular. A vertical drive shaft 41 is provided for driving the comminution device 4 and passes through the container bottom 2 centrally. The drive of the shaft 41, not shown, allows a change in the number of revolutions. The comminution device 4 serves to comminute the predominantly larger particles located in the lower zone of the fluidized layer 3, so that it is expediently arranged directly above the container base 2. The comminution device 4 contains one or more friction rollers 43 in accordance with the present task. At least two friction rollers 43 or roller pairs 43 are expediently used. The friction rollers 43 are located at the ends of driver arms 42 in a symmetrical arrangement. This arrangement ensures the symmetrical loading of the drive shaft 41. It should be mentioned that such a shredding device can also be formed from several odd-numbered friction rollers 43, which loads the drive shaft 41 symmetrically. The friction rollers 43 are freely rotatably supported at the ends of the driving levers 42 at a distance S from the comminuting surface 46 arranged on the inner surface of the cylindrical granulating container 1. The distance S forms the gap opening, which can be changed by means of an adjusting device 45 of the driving arm 42 depending on the dimension and strength of the granules formed in the fluidized layer 3. A possible deformation or even breakage of the comminution device 4 with the friction rollers 43 can thus be prevented.

Während des Betriebes der beschriebenen Einrichtung bewegen sich die Reibrollen 43 infolge der Drehung der Antriebswelle 41 kreisförmig in einer Entfernung S von der Zerkleinerungsfläche 46. Die auftretende mechanische Beanspruchung erfolgt durch Scher- und Druckkräfte, die zwischen den zweckmässig mit Rillen versehenen Flächen der Reibrollen 43 und der ebenfalls Rillen aufweisenden Zerkleinerungsfläche 46 entstehen, wobei die Reibrollen 43 sich um ihre Achsen 44 frei drehen. Das Zerkleinerungsmass und die gewünschte stationäre Korngrössenverteilung können mit der Anzahl und der Grösse der Rollen 43, mit der Grösse der Spaltöffnung S und mit der Umdrehungszahl der Hauptwelle 41 eingestellt bzw. verändert werden. Die Spaltöffnung S bestimmt gleichzeitig die grösste Korngrösse des Produktes. Die Einführung bzw. die gleichmässige Verteilung der Flüssigkeit (Lösung oder Suspension) an der Oberfläche der fluidisierten Schicht (bzw. im Inneren der Schicht) kann mit Hilfe des Zerstäubers 24, die Abführung des Produktes mit Hilfe des mechanischen Schneckendosierers 25 erfolgen. Der Dosierer 25 ist an die Seitenwand des zylindrischen Granulierbehälters 1 angeschlossen, zweckmässig in der mittleren oder unteren Zone der fluidisierten Schicht 3. During the operation of the device described, the friction rollers 43 move in a circle as a result of the rotation of the drive shaft 41 at a distance S from the comminution surface 46. The mechanical stress that occurs occurs due to shear and pressure forces that exist between the expediently grooved surfaces of the friction rollers 43 and of the comminution surface 46, which also has grooves, arise, the friction rollers 43 rotating freely about their axes 44. The size reduction and the desired stationary grain size distribution can be set or changed with the number and size of the rollers 43, with the size of the gap opening S and with the number of revolutions of the main shaft 41. The gap opening S also determines the largest grain size of the product. The introduction or the uniform distribution of the liquid (solution or suspension) on the surface of the fluidized layer (or in the interior of the layer) can be carried out with the aid of the atomizer 24, the removal of the product with the aid of the mechanical screw feeder 25. The metering device 25 is connected to the side wall of the cylindrical granulating container 1, expediently in the middle or lower zone of the fluidized layer 3.

Die Ausführung der Vorrichtung kann je nach Anordnung der Reibfläche 46 unterschiedlich sein. Nach den Fig. 2 und 6 befindet sich die Reibfläche 46 an der inneren Mantelfläche des zylindrischen Granulierbehälters 1. Eine andere Ausführung zeigen die Fig. 3,4 und 5. Hier ist die Reibfläche 46 eine kreisringförmige, speziell ausgebildete angerauhte (z.B. eingekerbte) Oberfläche, die sich auf dem Behälterboden 2 befindet. Zweckmässigerweise kann der Behälterboden selbst entsprechend ausgebildet sein, indem er eine poröse Metallunterlage mit rauher Oberfläche erhält. Die in der fluidisierten Schicht 3 gebildeten grösseren Teilchen befinden sich vorwiegend in der unteren Zone der Schicht 3, in unmittelbarer Nähe des Behälterbodens 2, so dass die Reibfläche 46 in der Ebene des schichthaltenden und luftverteilenden Behälterbodens 2 vor allem der wirksamen Zerkleinerung grosser Teilchen dient. Die Zerkleinerungsfläche in der Ebene des Behälterbodens 2 ermöglicht neben der Verwendung von runden Granulierbehältern auch die Verwendung von solchen, welche quadratisch bzw. rechteckig ausgebildet sind (Fig. 5). The design of the device can vary depending on the arrangement of the friction surface 46. 2 and 6, the friction surface 46 is located on the inner circumferential surface of the cylindrical granulating container 1. Another embodiment is shown in FIGS. 3, 4 and 5. Here, the friction surface 46 is an annular, specially designed roughened (eg notched) surface , which is located on the container bottom 2. The bottom of the container can expediently be designed accordingly by receiving a porous metal base with a rough surface. The larger particles formed in the fluidized layer 3 are predominantly in the lower zone of the layer 3, in the immediate vicinity of the container base 2, so that the friction surface 46 in the plane of the layer-holding and air-distributing container base 2 serves primarily for the effective comminution of large particles. The comminution surface in the plane of the container base 2 enables not only the use of round granulating containers but also those which are square or rectangular (FIG. 5).

Die an die Antriebswelle 41 lösbar angeschlossenen Mitnehmerarme 42 bieten eine weitere Möglichkeit der Veränderung der mechanischen Belastung der Körnchen in der fluidisierten Schicht 3, wobei die erwähnte Antriebswelle zweckmässigerweise nur in der Mittelachsenlinie des Granulierbehälters 1 vertikal angeordnet ist. An die Enden der Mitnehmerarme 42 sind die waagrecht angeordneten Achsen 44 der Reibrollen 43 angeschlossen, wobei die ebenfalls waagrecht verlaufenden Mitnehmerarme 42 selbst als Rollenachsen ausgebildet sein können. In dieser Weise kann die Entfernung zwischen den Reibrollen 43 und der Antriebswelle 41 und damit die Umfangsgeschwindigkeit der Rollen 43 auch bei konstanter Drehzahl der Antriebswelle verändert werden. Es ist ferner möglich, die auch als Rollenachsen wirkenden Mitnehmerarme 42 gleichzeitig mit mehreren identischen oder unterschiedlich grossen Rollen bzw. Rollenpaaren 43 zu versehen. Die Grösse der Spaltöffnung S zwischen der in der Ebene des Behälterbodens 2 befindlichen Reibfläche 46 und der Reibrollen 43 kann mit Hilfe der Verstellvor-richtung 45, welche je nach Bedarf eine starre oder elastische (z.B. teleskopartige) Verbindung sichert, auf den gewünschten Wert eingestellt werden. Die Regelung der Teilchengrös-senverteilung ist durch die Änderung der Spaltöffnung S, der Umdrehungszahl der Antriebswelle 41 sowie der Grösse der Reibfläche 46 (der Abmessungen und der Anzahl der Rollen) möglich. Die Einführung der Flüssigkeit und ihre gleichmässige Verteilung kann mit Hilfe des Zerstäubers 24 und die Abführung des Produktes mit Hilfe des Schneckendosierers 25 erfolgen. The driver arms 42 detachably connected to the drive shaft 41 offer a further possibility of changing the mechanical load on the granules in the fluidized layer 3, the drive shaft mentioned being expediently arranged vertically only in the center line of the granulating container 1. The horizontally arranged axes 44 of the friction rollers 43 are connected to the ends of the driver arms 42, whereby the likewise horizontally running driver arms 42 themselves can be designed as roller axes. In this way, the distance between the friction rollers 43 and the drive shaft 41 and thus the peripheral speed of the rollers 43 can be changed even at a constant speed of the drive shaft. It is also possible to provide the driver arms 42, which also act as roller axes, with several identical or differently sized rollers or roller pairs 43 at the same time. The size of the gap opening S between the friction surface 46 located in the plane of the container bottom 2 and the friction rollers 43 can be adjusted to the desired value with the aid of the adjusting device 45, which, as required, secures a rigid or elastic (eg telescopic) connection . The regulation of the particle size distribution is possible by changing the gap opening S, the number of revolutions of the drive shaft 41 and the size of the friction surface 46 (the dimensions and the number of rollers). The introduction of the liquid and its uniform distribution can be carried out with the aid of the atomizer 24 and the discharge of the product with the aid of the screw feeder 25.

In der Ausführung nach den Fig. 3,4 und 5 befindet sich die Zerkleinerungsvorrichtung 4 in der unteren Zone der fluidisierten Schicht 3 und dient somit zur Zerkleinerung der dort vorhandenen, vorwiegend grösseren Teilchen. Die Wirksamkeit der Zerkleinerung dieser Teilchen lässt sich dadurch erhöhen, dass direkt oberhalb des Behälterbodens 2 ein solches Mischelement angeordnet und an die Antriebswelle 41 angeschlossen wird, welches bewirkt, dass die am unteren Teil der Schicht 3 befindlichen, weniger intensive Fluidisationsbewegung ausführenden grossen Körnchen zwischen die Reibrollen 43 und die Reibfläche 46 gelangen. Solche Lösungen sind in den Fig. 6 und 7 dargestellt. Die Bezeichnung der bereits erwähnten Konstruktionselemente entspricht der Bezeichnung der in den Fig. 3,4 und 5 dargestellten Elemente. In the embodiment according to FIGS. 3, 4 and 5, the comminution device 4 is located in the lower zone of the fluidized layer 3 and thus serves to comminute the predominantly larger particles present there. The effectiveness of the comminution of these particles can be increased by arranging such a mixing element directly above the container bottom 2 and connecting it to the drive shaft 41, which causes the large granules located at the lower part of the layer 3 to carry out the less intensive fluidization movement between the Friction rollers 43 and the friction surface 46 arrive. Such solutions are shown in FIGS. 6 and 7. The designation of the construction elements already mentioned corresponds to the designation of the elements shown in FIGS. 3, 4 and 5.

In Fig. 6 befindet sich die Reibfläche 46 auf der inneren Wandfläche des zylindrischen Granulierbehälters. Der zurückgebogene Blattmischer 47 - welcher sich direkt oberhalb des Behälterbodens 2 befindet und lösbar mit der Antriebswelle 41 verbunden ist, welche mit variabler Drehzahl rotiert - lenkt die grösseren Teilchen am unteren Teil der Schicht 3 gegen die Reibfläche 46 ab. Dadurch wird erreicht, dass die am unteren Teil der Schicht 3 befindlichen Teilchen in den Bereich der Reibrollen 43 gelangen. Gleichzeitig wird die Bildung von Fluidisationsunregelmässigkeiten (stehende Schicht, Kanalbildung) in der unteren Zone der fluidisierten Schicht 3 verhindert. Gemäss Fig. 7 befindet sich die Reibfläche 46 auf der Ebene des Behälterbodens 2. Der zurückgebogene Blattmischer 47 lenkt auch in diesem Falle die Körnchen in die Bewegungsbahn der Reibrollen 43 auf die Reib5 In Fig. 6, the friction surface 46 is on the inner wall surface of the cylindrical granulating container. The bent-back blade mixer 47 - which is located directly above the container base 2 and is detachably connected to the drive shaft 41, which rotates at a variable speed - deflects the larger particles at the lower part of the layer 3 against the friction surface 46. It is thereby achieved that the particles located at the lower part of the layer 3 reach the area of the friction rollers 43. At the same time, the formation of fluidization irregularities (standing layer, channel formation) in the lower zone of the fluidized layer 3 is prevented. According to FIG. 7, the friction surface 46 is located on the level of the container base 2. In this case too, the bent-back leaf mixer 47 directs the granules into the movement path of the friction rollers 43 onto the friction 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

645 034 645 034

6 6

fläche 46. Die Bildung von Fluidisationsunregelmässigkeiten wird verhindert. area 46. The formation of fluidization irregularities is prevented.

Nachfolgend werden einige Ausführungsformen des vorgeschlagenen Verfahrens beschrieben. Some embodiments of the proposed method are described below.

Beispiel 1 example 1

Die Herstellung von granuliertem Natriumchlorid aus der wässrigen Lösung von 250 g/1 Konzentration geschieht wie folgt. In den Granulierbehälter (Innendurchmesser der zylindrischen Zelle 0,3 mm) werden 15 kg gekörntes (Korngrösse ca. 0,6-0,8 mm) Natriumchlorid eingefüllt und mit Luft von 100 Nm3/h Volumenstrom und 120 °C Temperatur im fluidisierten Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl der Zerkleinerungsvorrichtung wird auf 18 min-1 eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung der Zerkleinerungsvorrichtung entsprechen den Anordnungen der Fig. 3 und 4. Danach beginnt die Zerstäubung der Natriumchloridlösung mit 51/h Durchsatz, die Abführung des festen Materials aus der fluidisierten Schicht mit 1,25 kg/h Massenstrom sowie die kontinuierliche Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials (im allgemeinen kiemgekörnte Teilchen unter 0,3 mm). Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Entstehung des stationären Zustandes - diese Zeitspanne entspricht etwa der durchschnittlichen Verweilzeit des festen Materials (12 Stunden) - wird der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels sichert, bei unveränderter Lufttemperatur (120 °C) stufenweise auf 180 Nm3/h erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Natriumchlorids ist unter 0,2 Gew.-% und die Korngrössenverteilung - welche durch Sieben bestimmt worden ist - sieht wie folgt aus: Granulated sodium chloride is prepared from the aqueous solution of 250 g / 1 concentration as follows. 15 kg of granular (grain size approx. 0.6-0.8 mm) sodium chloride are filled into the granulating container (inner diameter of the cylindrical cell 0.3 mm) and kept in the fluidized state with air of 100 Nm3 / h volume flow and 120 ° C. temperature . The number of revolutions of the comminution device is set to 18 min-1. The design and the arrangement of the comminution device correspond to the arrangements of FIGS. 3 and 4. Thereafter, the atomization of the sodium chloride solution begins with 51 / h throughput, the removal of the solid material from the fluidized layer with a mass flow of 1.25 kg / h and the continuous recycling solid material separated from the air (generally gill-grained particles less than 0.3 mm). From the beginning of atomization to the development of the steady state - this time period corresponds approximately to the average residence time of the solid material (12 hours) - the volume flow of the air, which ensures the fluidization movement and the evaporation of the solvent, with unchanged air temperature (120 ° C) gradually increased to 180 Nm3 / h. The moisture content of the granular sodium chloride discharged in the steady state is below 0.2% by weight and the grain size distribution - which was determined by sieving - looks as follows:

0,2-0,4 mm 9,0Gew.-% 0.2-0.4 mm 9.0% by weight

0,4-0,6 mm 23,1 Gew.-% 0.4-0.6 mm 23.1% by weight

0,6-0,8 mm 28,1 Gew.-% 0.6-0.8 mm 28.1% by weight

0,8-1,0 mm 32,1 Gew.-% 0.8-1.0 mm 32.1% by weight

1,0-1,6 mm 7,7 Gew.-% 1.0-1.6 mm 7.7% by weight

Nach längerem stationären Betrieb wurde die Umdrehungszahl der Zerkleinerungsvorrichtung auf 30 min-1 erhöht. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes dauerte - ähnlich wie im oben angegebenen Fall - etwa 10 Stunden. Während dieser Zeit wurde der Volumenstrom der Luft von 180 Nm3/h auf 140 Nm3/h erniedrigt. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeleiteten gekörnten Materials blieb unverändert unter 0,2 Gew.-%, die Teilchengrössen haben aber abgenommen: After a long period of stationary operation, the number of revolutions of the comminution device was increased to 30 min-1. The formation of the new steady state took - similar to the case mentioned above - about 10 hours. During this time, the air volume flow was reduced from 180 Nm3 / h to 140 Nm3 / h. The moisture content of the granular material derived in the steady state remained below 0.2% by weight, but the particle sizes have decreased:

0,1-0,2 mm 2,9 Gew.-% 0.1-0.2 mm 2.9% by weight

0,2-0,4 mm 32,0 Gew.-% 0.2-0.4 mm 32.0% by weight

0,4-0,6 mm 34,2 Gew.-% 0.4-0.6 mm 34.2% by weight

0,6-0,8 mm 20,2 Gew.-% 0.6-0.8 mm 20.2% by weight

0,8-1,0 mm 8,1 Gew.-% 0.8-1.0 mm 8.1% by weight

1,0-1,6 mm 2,6 Gew.-% 1.0-1.6 mm 2.6% by weight

Beispiet 2 Example 2

Die Herstellung von gekörntem Harnstoff erfolgte aus einer wässrigen Lösung von 450 g/l Konzentration. In den Granulierbehälter (Innendurchmesser der zylindrischen Zelle ist 0,3 m) werden 9 kg gekörnter Harnstoff (Korngrösse ca. 0,6-0,8 mm) eingefüllt und mit Luft von 80 Nm3/h Volumenstrom und 100 °C Temperatur im fluidisierten Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl der Zerkleinerungsvorrichtung wurde auf 12 min ~1 eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung der Zerkleinerungsvorrichtung entsprechen der auf Fig. 2 dargestellten Anordnung. Danach wurde mit der Zerstäubung der Harnstofflösung mit 31/h Geschwindigkeit, mit der Abführung des festen Stoffes aus der Fluidisations-schicht mit 1,35 kg/h Massenstrom sowie mit der kontinuierlichen Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen. Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung des stationären Zustandes — diese Zeitspanne entspricht etwa der durchschnittlichen Verweilzeit des festen 5 Materials von 6-7 Stunden - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels sichert, bei unveränderter Lufttemperatur (100 °C) stufenweise auf 160 Nm3/h erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten ge-lo körnten Harnstoffs war unter 0,5 Gew.-%, und die Korngrössenverteilung war wie folgt: Granular urea was produced from an aqueous solution of 450 g / l concentration. 9 kg of granular urea (grain size approx. 0.6-0.8 mm) are filled into the granulating container (inner diameter of the cylindrical cell is 0.3 m) and with air of 80 Nm3 / h volume flow and 100 ° C temperature in the fluidized state held. The number of revolutions of the comminution device was set to 12 min -1. The design and the arrangement of the shredding device correspond to the arrangement shown in FIG. 2. Thereafter, the atomization of the urea solution at 31 / h speed, the removal of the solid material from the fluidization layer with 1.35 kg / h mass flow and the continuous recirculation of the solid material separated from the air were started. From the beginning of atomization to the formation of the steady state - this time period corresponds approximately to the average residence time of the solid material of 6-7 hours - the volume flow of the air, which ensures the fluidization movement and the evaporation of the solvent, was at unchanged air temperature (100 ° C) gradually increased to 160 Nm3 / h. The moisture content of the gelled urea discharged in the steady state was below 0.5% by weight, and the grain size distribution was as follows:

0,4-0,6 mm 1,3 Gew.-% 0.4-0.6 mm 1.3% by weight

0,6-0,8 mm 1,7 Gew.-% 0.6-0.8 mm 1.7% by weight

0,8-1,0 mm 16,6 Gew.-% 0.8-1.0 mm 16.6% by weight

i5 1,0-1,6 mm 78,9Gew.-% i5 1.0-1.6 mm 78.9% by weight

1,6-2,5 mm 1,5 Gew.-% 1.6-2.5 mm 1.5% by weight

Nach längerem stationärem Betrieb wurde die Umdrehungszahl der Zerkleinerungsvorachtung auf 30 min ~1 erhöht. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes 20 dauerte ca. 6 Stunden. Während dieser Zeit wurde der Volumenstrom der Luft von 160 Nm3/h auf 120 Nm3/h erniedrigt. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeleiteten gekörnten Materials blieb unter 1 Gew.-%, während die Teilchengrössen kleiner geworden sind: 25 0,2-0,4 mm 2,lGew.-% After a long period of stationary operation, the number of revolutions of the shredding watch was increased to 30 min ~ 1. The formation of the new steady state 20 took about 6 hours. During this time, the air volume flow was reduced from 160 Nm3 / h to 120 Nm3 / h. The moisture content of the granular material derived in the stationary state remained below 1% by weight, while the particle sizes have become smaller: 25 0.2-0.4 mm 2, 1% by weight

0,4-0,6 mm 23,3 Gew.-% 0.4-0.6 mm 23.3% by weight

0,6-0,8 mm 29,5 Gew.-% 0.6-0.8 mm 29.5% by weight

0,8-1,0mm 38,7 Gew.-% 0.8-1.0mm 38.7% by weight

1,0—1,6 mm 6,4 Gew.-% 1.0-1.6 mm 6.4% by weight

30 30th

Beispiel 3 Example 3

Die Herstellung von gekörntem Rübenzucker aus einer wässrigen Lösung von 700 g/I erfolgte auf folgende Weise. In den Granulierbehälter (innerer Durchmesser 0,3 m) wurden 35 12 kg gekörnter Zucker (Korngrösse ca. 0,6-0,8 mm) eingefüllt und mit Luft von 130 Nm3/h Volumenstrom und 100 °C Temperatur im fluidisierten Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl der Zerkleinerungsvorrichtung bzw. die des Blattmischers wurde auf 47 min ~1 eingestellt. Die Ausbildung 40 und die Anordnung der Zerkleinerungsvorrichtung und des zurückgebogenen Blattmischers entsprechen den auf den Fig. 2 und 6 gezeigten Anordnungen. Danach wurde mit der Zerstäubung der Rübenzuckerlösung mit 3,51/h Geschwindigkeit, mit der Abführung des festen Materials aus der flui-45 disierten Schicht mit 2,45 kg/h Massenstrom bzw. mit der kontinuierlichen Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen. Vom Beginn der Zerstäubung bis zum Erreichen des stationären Zustandes - diese Zeitspanne entspricht etwa der durchschnittlichen Verweil-50 zeit des festen Stoffes von 4,9 Stunden - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisationsbewegung und die Verdampfung des Lösungsmittels sichert, bei unveränderter Lufttemperatur von 100 °C stufenweise auf200 Nm3/h erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand 55 abgeführten gekörnten Rübenzuckers war unter Granulated beet sugar was prepared from an aqueous solution of 700 g / l in the following way. 35 12 kg of granulated sugar (grain size approx. 0.6-0.8 mm) were poured into the granulating container (inner diameter 0.3 m) and kept in a fluidized state with air of 130 Nm3 / h volume flow and 100 ° C. temperature. The number of revolutions of the comminution device or that of the blade mixer was set to 47 min -1. The formation 40 and the arrangement of the shredding device and the bent-back leaf mixer correspond to the arrangements shown in FIGS. 2 and 6. Thereafter, the atomization of the beet sugar solution at 3.51 / h speed, the removal of the solid material from the fluidized layer with a mass flow of 2.45 kg / h and the continuous recycling of the solid material separated from the air began . From the beginning of atomization until reaching the steady state - this time period corresponds approximately to the average residence time of the solid substance of 4.9 hours - the volume flow of the air, which ensures the fluidization movement and the evaporation of the solvent, was kept at an unchanged air temperature of 100 ° C gradually increased to 200 Nm3 / h. The moisture content of the granulated beet sugar discharged in the stationary state 55 was below

0,2 Gew.-%, und die Korngrössenverteilung war wie folgt: 0,2-0,4 mm 0,8 Gew.-% 0.2% by weight, and the grain size distribution was as follows: 0.2-0.4 mm 0.8% by weight

0,4-0,6 mm 7,4 Gew.-% 0.4-0.6 mm 7.4% by weight

0,6-0,8 mm 16,7 Gew.-% 0.6-0.8 mm 16.7% by weight

60 0,8-1,0 mm 35,5Gew.-% 60 0.8-1.0 mm 35.5% by weight

1,0-1,6 mm 39,6 Gew.-% 1.0-1.6 mm 39.6% by weight

Nach längerem stationärem Betrieb wurde die Umdrehungszahl der Zerkleinerungsvorrichtung auf 30 min -1 reduziert. Die Ausbildung des neuen stationären Zustandes 65 dauerte etwa 5 Stunden. Während dieser Zeit wurde der Volumenstrom der Luft von 200 Nm3/h stufenweise auf 300 Nm3/h erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Materials hat unter 0,1 After a long period of stationary operation, the number of revolutions of the comminution device was reduced to 30 min -1. The formation of the new stationary state 65 took about 5 hours. During this time, the air volume flow was gradually increased from 200 Nm3 / h to 300 Nm3 / h. The moisture content of the granular material discharged in the stationary state is below 0.1

7 7

645 034 645 034

Gew.-% abgenommen und die Korngrössen haben zugenommen: % By weight decreased and the grain sizes increased:

0,4-0,6 mm 0,8 Gew.-% 0.4-0.6 mm 0.8% by weight

0,6-0,8 mm 3,0 Gew.-% 0.6-0.8 mm 3.0% by weight

0,8-1,0 mm 18,5 Gew.-% 0.8-1.0 mm 18.5% by weight

1,0-1,6 mm 58,5Gew.-% 1.0-1.6 mm 58.5% by weight

1,6-2,5 mm 19,2 Gew.-% 1.6-2.5 mm 19.2% by weight

Beispiel 4 Example 4

Die Herstellung von gekörntem Eisen(III)-oxid aus wäs-sriger Suspension von 830 g/1 Konzentration und einem gelösten Zusatz von organischen Komponenten in 4 g/1 Konzentration erfolgte auf folgende Weise. In die Fluidisationsanlage (Innendurchmesser der zylindrischen Zelle 0,3 m) Granular iron (III) oxide was prepared in the following manner from an aqueous suspension of 830 g / 1 concentration and a dissolved addition of organic components in 4 g / 1 concentration. In the fluidization system (inner diameter of the cylindrical cell 0.3 m)

wurden 25 kg gekörntes Eisen(III)oxid (Korngrösse etwa 0,4-0,6 mm) eingefüllt und mit Luft von 200 Nm3/h Volumenstrom und 130 °C Temperatur im fluidisierten Zustand gehalten. Die Umdrehungszahl der Zerkleinerungsvorrichtung bzw. die des Blattmischers wurde auf 20 min -1 eingestellt. Die Ausbildung und die Anordnung der Zerkleine- 20 25 kg of granular iron (III) oxide (grain size about 0.4-0.6 mm) were filled in and kept in the fluidized state with air of 200 Nm 3 / h volume flow and 130 ° C. temperature. The number of revolutions of the comminution device or that of the blade mixer was set to 20 min -1. The formation and arrangement of the shredded 20

10 10th

15 15

rungsvorrichtung und des zurückgebogenen Blattmischers entsprechen den auf den Fig. 3 und 7 gezeigten Anordnungen. Danach wurde mit der Zerstäubung der Suspension mit 101/h Geschwindigkeit, der Abführung des Festmaterials aus der fluidisierten Schicht mit 8,34 kg/h Massenstrom bzw. der kontinuierlichen Rückführung des aus der Luft abgeschiedenen festen Materials begonnen. Vom Beginn der Zerstäubung bis zur Ausbildung des stationären Zustandes - die etwa 3 Stunden in Anspruch nimmt - wurde der Volumenstrom der Luft, die die Fluidisationsbewegung und die Suspensionsmittelverdampfung sichert, stufenweise auf 300 Nm3/h erhöht. Der Feuchtigkeitsgehalt des im stationären Zustand abgeführten gekörnten Materials war unter 0,5 Gew.-%, und die Korngrössenverteilung war wie folgt: tion device and the bent-back blade mixer correspond to the arrangements shown in FIGS. 3 and 7. Thereafter, the atomization of the suspension at 101 / h speed, the removal of the solid material from the fluidized layer with 8.34 kg / h mass flow or the continuous recycling of the solid material separated from the air was started. From the beginning of the atomization to the formation of the steady state - which takes about 3 hours - the volume flow of the air, which ensures the fluidization movement and the suspension medium evaporation, was gradually increased to 300 Nm3 / h. The moisture content of the granular material discharged in the steady state was less than 0.5% by weight, and the grain size distribution was as follows:

unter 0,2 mm 10,9 Gew.-% less than 0.2 mm 10.9% by weight

0,2-0,4 mm 26,5 Gew.-% 0.2-0.4 mm 26.5% by weight

0,4-0,6 mm 38,0 Gew.-% 0.4-0.6 mm 38.0% by weight

0,6-0,8 mm 20,6 Gew.-% 0.6-0.8 mm 20.6% by weight

0,8-1,0 mm 3,1 Gew.-% 0.8-1.0 mm 3.1% by weight

s s

5 Blatt Zeichnungen 5 sheets of drawings

Claims

645 034 PATENT CLAIMS

1. A process for the continuous production of granules formed from the dry matter content of a solution or suspension of certain desired particle size distribution, the solution or suspension to be processed being sprayed onto the surface and / or inside a layer, which layer consists of the granules of the consists of dissolved or suspended material and is kept in a fluidized state with gas in a fluidized bed, furthermore a quantity of granular material corresponding to the dry substance content of the sprayed-in liquid is continuously removed from the fluidized layer, characterized in that the fluidized layer that is formed there is formed or existing and growing, floating material granules in the fluidized layer itself are continuously forced through at least one adjustable gap and are thereby subjected to a comminuting mechanical stress.

2. The method according to claim 1, characterized in that the floating material granules formed in the fluidized layer are forced through a gap or gaps which is or are spatially variably arranged in the fluidized layer.

3. The method according to claim 2, characterized in that the spatial arrangement of the gap or the column in the fluidized layer is changed periodically.

4. Apparatus for carrying out the method according to claim 1 with a granulating container (1) receiving the fluidized bed, at least one liquid atomizer (24) for spraying the solution or suspension onto or into the fluidized bed, a dispensing unit for the granules connected to the granulating container (I) and a comminuting device (4) which is arranged in the granulating container (1) within the region of the fluidized bed and has a comminuting tool which can be driven in rotation via a drive shaft, characterized in that the comminuting tool (4) is at least one rotatable friction roller (43), which is arranged radially at a distance from the drive shaft (41) and which is arranged at a distance from a friction surface (46) interacting with the friction roller (43) by a passage gap (S) of a predetermined minimum gap width.

5. The device according to claim 4, characterized in that the friction roller (43) for adjusting the gap width of the passage gap is adjustable by means of an adjusting device (45).

6. The device according to claim 5, characterized in that the drive shaft (41) is driven at an adjustable speed.

7. The device according to claim 6, characterized in that the comminution device (4) has at least two friction rollers (43) which cooperate with the friction surface (46) formed on the cylindrical wall of the granulating container (1) or on the container bottom (2) thereof and at the end of driving arms (42) attached to the common drive shaft (41), which run transversely to the latter, are freely rotatably mounted.

8. The device according to claim 7, characterized in that the friction roller (43) or the friction rollers (43) transversely to the roller axis (44) are resiliently supported.

9. The device according to claim 8, characterized in that on the drive shaft (41) a granules in the path of the friction rollers (43) conductive blade stirrer (47) is attached.