CH632450A5 - LAYERED, HIGH MOLECULAR POLYETHYLENE AND PHENOLIC RESIN COMPOSITE MATERIAL AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF. - Google Patents
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Description
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verbund-5 material bereitzustellen, das zäh, sowie schlag- und stoss-dämpfend ist und gleichzeitig eine harte, feste, temperaturbeständige, widerstandsfähige jedoch nicht spröde Aussen-schicht aufweist. The invention has for its object to provide a composite 5 material that is tough, shock and shock absorbing and at the same time has a hard, solid, temperature-resistant, resistant but not brittle outer layer.
Gemäss der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch io ein schichtförmiges Verbundmaterial, das mindestens je eine hochmolekulares Polyäthylen und Phenolharz enthaltende Schicht aufweist. According to the invention, this object is achieved by a layered composite material which has at least one layer each containing high molecular weight polyethylene and phenolic resin.
Der erfindungsgemässe Werkstoff besitzt gegenüber den Einzelkomponenten wesentlich verbesserte Festigkeit, Härte is und Wärmebeständigkeit, er ist darüber hinaus zäh sowie schlag- und stossfest und beständig gegen Verschleiss. Compared to the individual components, the material according to the invention has significantly improved strength, hardness and heat resistance, it is also tough, impact and shock resistant and resistant to wear.
In diesem Zusammenhang ist zu berücksichtigen, dass Phenolharze zwar hart sind und thermischen Einflüssen in weiten Temperaturbereichen ohne Gestaltveränderung wi-20 derstehen. Wegen der fehlenden Zähigkeit sind sie jedoch spröde, schlag- und stossempfindlich und nicht bruchsicher. Hochmolekulares Polyäthylen ist hingegen zäh und besitzt hohes Schlag- und Stossaufnahmevermögen, während Härte und Wärmebeständigkeit unbefriedigend sind. In this context, it should be borne in mind that phenolic resins are hard and can withstand thermal influences over a wide temperature range without changing their shape. However, due to the lack of toughness, they are brittle, sensitive to impact and shock and not unbreakable. High molecular weight polyethylene, on the other hand, is tough and has a high impact and shock absorption capacity, while hardness and heat resistance are unsatisfactory.
25 Durch den Verbund von Phenolharzen mit hochmolekularem Polyäthylen wird ein neuer Werkstoff erhalten, der überraschenderweise die weniger oder gar nicht erwünschten Eigenschaften der Einzelkomponenten in vielen Fällen nicht mehr aufweist, das für technische Anwendungen angestrebte 30 Verhalten jedoch in verstärktem Masse zeigt. 25 The combination of phenolic resins with high-molecular polyethylene results in a new material which, surprisingly, no longer exhibits the less or undesirable properties of the individual components in many cases, but which shows the desired behavior for technical applications to an increased extent.
Unter dem Begriff hochmolekulares Polyäthylen im Sinne der Erfindung versteht man beispielsweise Polyäthylen mit einem viskosimetrisch gemessenen Molekulargewicht oberhalb 500'000. Besonders günstige Eigenschaften besitzt 35 das beschriebene Verbundmaterial, wenn das viskosimetrisch bestimmte Molekulargewicht der Polyäthylenkomponente 1 bis 10 Millionen beträgt. Die Herstellung derartiger hochmolekularer Polyäthylene ist bekannt. Ein Verfahren zu ihrer Gewinnung unter Verwendung von Ziegler-Katalysato-40 ren ist z.B. in der DE-OS 2 361 508 beschrieben. The term high molecular weight polyethylene in the sense of the invention means, for example, polyethylene with a viscosimetrically measured molecular weight above 500,000. The described composite material has particularly favorable properties if the molecular weight of the polyethylene component determined by viscometry is 1 to 10 million. The production of such high molecular weight polyethylene is known. A method of obtaining them using Ziegler catalysts is e.g. described in DE-OS 2 361 508.
Phenolharze (Phenolplaste) sind die Kondensationsprodukte von Phenol und seinen Homologen, den Kresolen und Xylenolen mit Formaldehyd. Die Umsetzung der Ausgangsstoffe erfolgt beispielsweise in Gegenwart saurer oder alka-45 lischer Katalysatoren. Phenolic resins (phenolic plastics) are the condensation products of phenol and its homologues, the cresols and xylenols with formaldehyde. The starting materials are reacted, for example, in the presence of acidic or alkali metal catalysts.
Durch die Kondensation entstehen zunächst Resole, die noch härtbar und schmelzbar sind. Bei Zusatz von Hexa-methylentetramin gehen sie in Resitele über, die noch härtbare und schwer schmelzbare Kondensationsprodukte dar-50 stellen. Im Endzustand erreicht man die sogenannten Re-site, die vollständig ausgehärtet und unschmelzbar sind. The condensation initially creates resols that are still hardenable and meltable. When hexa-methylenetetramine is added, they pass into resiteles, which are still hardenable and difficult-to-melt condensation products. In the final state, the so-called re-site is reached, which is completely hardened and infusible.
Phenolharze, die dem Kondensationsgrad der Resitele und Resite entsprechen, sind als Komponenten des erfin-dungsgemässen Verbundmaterials geeignet und können in 55 reiner Form, d.h. ohne Zusatz von Füllstoffen angewandt werden. Es ist aber auch möglich, Phenolharze einzusetzen, die Füllstoffe, wie Holzmehl, Asbest, Glimmerpulver, Textil-fasern enthalten. Phenolic resins, which correspond to the degree of condensation of the resiteles and resites, are suitable as components of the composite material according to the invention and can be obtained in 55 pure form, i.e. can be used without the addition of fillers. However, it is also possible to use phenolic resins that contain fillers such as wood flour, asbestos, mica powder, textile fibers.
Besondere Bedeutung im Rahmen der vorliegenden Er-60 findung haben mit Phenolharzen durchtränkte Gewebe- und Papierbahnen als Bestandteil des Verbundmaterials. Das Gewebe kann aus Natur- oder Kunstfasern bestehen, geeignet sind z.B. Leinen-, Jute- und Polyesterfasergewebe. In the context of the present invention, tissue and paper webs impregnated with phenolic resins are particularly important as part of the composite material. The fabric can consist of natural or synthetic fibers, e.g. Linen, jute and polyester fiber fabrics.
Die Vereinigung von hochmolekularem Polyäthylen und 65 gegebenenfalls mit Füllmaterial versehenem Phenolharz erfolgt nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung unter Verwendung eines Haftvermittlers. Durch Auswahl geeigneter Haftvermittler kann sichergestellt werden, According to a preferred embodiment of the invention, the combination of high molecular weight polyethylene and phenolic resin, optionally provided with filler material, is carried out using an adhesion promoter. By selecting suitable adhesion promoters, it can be ensured that
3 3rd
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dass die Verbindung zwischen den Kunststoffen unterschiedlicher chemischer Konstitution haltbar ist und auch hoher Beanspruchung widersteht, ohne dass eine Trennung der Komponenten an den Verbindungsflächen erfolgt. that the connection between the plastics of different chemical constitution is durable and can withstand high loads without separating the components at the connection surfaces.
Eine Laminierung der Komponenten ohne Anwendung eines Haftvermittlers z.B. durch Aufschmelzen der Oberflächen der einzelnen Schichten und Abkühlen unter Druck kommt in der Regel nicht in Betracht, da eine leichte Ablösung der Verbindung bei Beanspruchung erfolgt. In diesem Zusammenhang ist zu beachten, dass hochmolekulares Polyäthylen, insbesondere solches mit einem viskosimetrisch gemessenen Molekulargewicht oberhalb 500'000, beim Erhitzen nicht mehr schmilzt, sondern lediglich in einen visko-elastischen Zustand übergeht. Eine beim Erhitzen unter Druck gegebenenfalls eintretende lockere Bindung der Kunststoffschichten löst sich daher nach dem Erkalten. Lamination of the components without the use of an adhesion promoter e.g. melting the surfaces of the individual layers and cooling under pressure is generally not an option since the connection is easily detached when subjected to stress. In this context, it should be noted that high molecular weight polyethylene, especially those with a viscosimetrically measured molecular weight above 500,000, no longer melts when heated, but only changes into a visco-elastic state. Any loose binding of the plastic layers that may occur when heated under pressure is therefore released after cooling.
Auch die dauerhafte Vereinigung von Polyäthylen und Phenolharz mit üblichen Haftvermittlern ist nicht ohne Schwierigkeiten zu erzielen, da sich wegen der unpolaren Struktur des Polyäthylens die meisten Kleber zur Herstellung einer hochbeanspruchbaren Verbindung zwischen den Kunststoffen nicht eignen. The permanent combination of polyethylene and phenolic resin with conventional adhesion promoters cannot be achieved without difficulty, since most adhesives are not suitable for producing a highly stressable bond between the plastics due to the non-polar structure of the polyethylene.
Es wurde gefunden, dass besonders wirksame Haftvermittler eine Reihe von Schmelzklebern, insbesondere Co-polymerisate des Äthylens sind, die z.B. in Form einer Folie zwischen die Komponenten gelegt und unter Druck aufgeschmolzen werden können. Bei dem ebenfalls unter Druck erfolgenden Abkühlen dringt der Schmelzkleber teilweise in die einzelnen Schichten ein und verbindet so die Komponenten miteinander. It has been found that particularly effective adhesion promoters are a number of hotmelt adhesives, in particular copolymers of ethylene, which e.g. can be placed in the form of a film between the components and melted under pressure. During the cooling, which also takes place under pressure, the hotmelt adhesive partially penetrates the individual layers and thus connects the components to one another.
Mit ausgezeichnetem Erfolg können als Haftvermittler Copolymerisate eingesetzt werden, die aus Äthylen und Acrylsäure und/oder Acrylsäureester und/oder Acrylamid und/oder Vinylacetat aufgebaut sind. Statt Acrylsäure und Acrylsäureester können in den vorgenannten Copolymeri-saten auch Methacrylsäure und/oder Methacrylsäureester vorhanden sein. Die Herstellung der Laminate kann auch mit Hilfe von Copolymerisaten erfolgen, die aus Äthylen und Acrylsäure oder Maleinsäureanhydrid aufgebaut sind oder aus Mischungen von Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat und Maleinsäureanhydrid bestehen. Ausser Copolymerisaten des Äthylens kann auch Polyisobutylen als Haftvermittler eingesetzt werden. Copolymers which are composed of ethylene and acrylic acid and / or acrylic acid ester and / or acrylamide and / or vinyl acetate can be used with excellent success as adhesion promoters. Instead of acrylic acid and acrylic acid esters, methacrylic acid and / or methacrylic acid esters can also be present in the aforementioned copolymers. The laminates can also be produced with the aid of copolymers which are composed of ethylene and acrylic acid or maleic anhydride or consist of mixtures of ethylene-vinyl acetate copolymer and maleic anhydride. In addition to copolymers of ethylene, polyisobutylene can also be used as an adhesion promoter.
Die bei der Herstellung des erfindungsgemässen Verbundmaterials mit Hilfe von Haftvermittlern einzuhaltenden Temperaturen sind abhängig von der Art des als Haftvermittler eingesetzten Polymerisats. Üblicherweise wendet man Temperaturen von 140 bis 220°C an und führt die Vereinigung der Komponenten bei Drücken von 20 bis 250 bar durch. The temperatures to be observed in the production of the composite material according to the invention with the aid of adhesion promoters depend on the type of polymer used as adhesion promoter. Usually temperatures of 140 to 220 ° C are used and the components are combined at pressures of 20 to 250 bar.
Ungehärtetes Phenolharz härtet bei dieser thermischen Behandlung gleichzeitig aus. Üblicherweise wird der Schmelzkleber in einer Schicht von 0,1 bis 1,0 mm Dicke zwischen die zu verbindenden Flächen eingebracht. Selbstverständlich sind je nach den Gegebenheiten des Einzelfalles, wie Höhe und Zahl der aufeinanderfolgenden Kunststoffschichten auch andere Schichtstärken des Klebers möglich. Unhardened phenolic resin cures simultaneously with this thermal treatment. The hot melt adhesive is usually applied in a layer of 0.1 to 1.0 mm thick between the surfaces to be joined. Of course, depending on the circumstances of the individual case, such as the height and number of successive plastic layers, other layer thicknesses of the adhesive are also possible.
Es wurde bereits gesagt, dass die Vereinigung der Komponenten des neuen Verbundmaterials bevorzugt unter Einsatz von Haftvermittlern erfolgt. It has already been said that the components of the new composite material are preferably combined using adhesion promoters.
Bei Anwendung von textilem Gewebe, das mit härtbaren Phenolharzen durchtränkt ist, kann auf die Verwendung von Haftmittlern jedoch verzichtet werden, wenn das Verbundmaterial nicht hohen mechanischen Belastungen unterworfen werden soll. When using textile fabric that is impregnated with hardenable phenolic resins, the use of adhesives can be dispensed with if the composite material is not to be subjected to high mechanical loads.
Der strukturelle Aufbau des beschriebenen Verbundmaterials ist abhängig von dem vorgesehenen Einsatzgebiet. The structural structure of the composite material described depends on the intended area of application.
Polyäthylen- und Phenolharz-Schichten können je nach dem Verwendungszweck des Werkstoffes in unterschiedlicher Zahl und Stärke miteinander vereinigt werden. Auf diesem Wege lassen sich die physikalischen Eigenschaften des Verbundmaterials, wie mechanische Festigkeit, thermisches Verhalten, Dichte, Formbeständigkeit, den speziellen Anwendungsgegebenheiten anpassen. Polyethylene and phenolic resin layers can be combined in different numbers and thicknesses depending on the intended use of the material. In this way, the physical properties of the composite material, such as mechanical strength, thermal behavior, density, dimensional stability, can be adapted to the specific application conditions.
Im einfachsten Fall ist das Laminat beispielsweise lediglich aus zwei Schichten, nach dem Muster A - B (A = Phenolharz, B = Polyäthylen) aufgebaut. Ein derartiges Verbundmaterial kann überall dort eingesetzt werden, wo nur eine Seite des Werkstoffes mechanisch und/oder thermisch stark beansprucht wird. Sandwichstrukturen des Aufbaus A-B-A gelangen z.B. überall dort zum Einsatz, wo mechanische oder thermische Einflüsse auf zwei Seiten einwirken. Selbstverständlich kann das beschriebene Verbundmaterial auch aus mehr als drei Schichten, z.B. entsprechend A-B-A-B-A aufgebaut sein, wenn es das spezielle Einsatzgebiet erfordert. In the simplest case, the laminate is, for example, only composed of two layers, according to the pattern AB (A = phenolic resin, B = polyethylene). Such a composite material can be used wherever only one side of the material is subjected to high mechanical and / or thermal stress. Sandwich structures of structure A-B-A reach e.g. wherever mechanical or thermal influences act on two sides. Of course, the described composite material can also consist of more than three layers, e.g. be constructed according to A-B-A-B-A if the specific area of application requires it.
Das erfindungsgemässe Verbundmaterial kann als Werkstoff auf den verschiedensten Gebieten der Technik Anwendung finden, nämlich dort, wo es auf die Vereinigung von Festigkeit und Wärmebeständigkeit mit schlag- und stoss-dämpfenden Eigenschaften ankommt. Beispiele hierfür sind hochbelastete Teile bei Webstühlen, wie Webschützen, im Kraftfahrzeugbau z.B. als Bremsbeläge, und im Gleisbau. The composite material according to the invention can be used as a material in the most varied fields of technology, namely where it is important to combine strength and heat resistance with impact and shock-absorbing properties. Examples of this are highly stressed parts in looms, such as shuttles, in motor vehicle construction, e.g. as brake pads, and in track construction.
Nachstehend wird das neue Verbundmaterial anhand einiger Beispiele näher beschrieben. Die Beispiele 1 bis 4 betreffen Verbundmaterialien, die Haftvermittler enthalten, im Beispiel 5 wird ein Verbundmaterial aufgeführt, dessen Herstellung ohne Verwendung eines Haftvermittlers erfolgte. The new composite material is described in more detail below using a few examples. Examples 1 to 4 relate to composite materials which contain adhesion promoters; example 5 shows a composite material which was produced without the use of an adhesion promoter.
Beispiel 1 example 1
Herstellung des schichtförmigen Verbundmaterials Production of the layered composite material
Eine 40 mm starke Platte aus Polyäthylen mit einem viskosimetrisch bestimmten Molekulargewicht von etwa 4'000'000 wurde auf der Ober- und Unterseite mit Schichten aus Gewebe, das mit nicht ausgehärtetem Phenolharz (Resitol) getränkt worden war, verbunden. Als Haftvermittler wurde ein Copolymerisat der gewichtsmässigen Zusammensetzung 86,4% Polyäthylen, 4,1% Acrylamid, 3,6% Methacrylsäure, 5,9% Acrylsäureester, als 0,5 mm starke Schicht verwendet. Die Vereinigung der Komponenten erfolgte unter einem Druck von 100 bar. Nach 20 Minuten Erwärmen auf 200°C wurde unter Aufrechterhaltung des Druckes langsam auf Zimmertemperatur abgekühlt. Dabei trat die Verbindung der Komponenten ein, gleichzeitig härtete das Phenolharz aus. Die gehärteten Phenolharzschichten hatten eine Stärke von je 6 mm. A 40 mm thick plate made of polyethylene with a viscosimetrically determined molecular weight of about 4,000,000 was connected on the top and bottom with layers of fabric which had been impregnated with uncured phenolic resin (resitol). A copolymer with a composition by weight of 86.4% polyethylene, 4.1% acrylamide, 3.6% methacrylic acid, 5.9% acrylic acid ester was used as the adhesion promoter as a 0.5 mm thick layer. The components were combined under a pressure of 100 bar. After heating to 200 ° C. for 20 minutes, the mixture was slowly cooled to room temperature while maintaining the pressure. The components were joined, and the phenolic resin cured at the same time. The hardened phenolic resin layers were 6 mm thick.
Prüfung der Eigenschaften des schichtförmigen Verbundmaterials Testing the properties of the layered composite material
Die Prüfung der Haftung zwischen den Komponenten des Verbundmaterials erfolgte an einfach überlappten Proben. Hierzu wurde das Verbundmaterial in der Mitte des Kerns gespalten, so dass eine aus Deckschicht und Kern bestehende Doppelschicht entstand. Von dieser Probe wurde auf der einen Seite ein Teil der Deckschicht, auf der anderen Seite ein Teil des Kerns durch Abfrasen entfernt. Es resultierte eine einfach überlappte Probe der Masse 60 mm X 40 mm x 3 mm mit einer Überlappungslänge von 25 mm. Diese Probe wurde in eine Vertikalzerreissmaschine eingespannt und mit einem Vorschub von 100 mm/Minute bei Zimmertemperatur zerrissen. Der Bruch der erhaltenen Probe erfolgte bei einer Kraft von 2700 N, jedoch nicht in der Klebfläche, sondern in der Polyäthylenschicht oder in der Phenolharzschicht. The adhesion between the components of the composite material was tested on simply overlapped samples. For this purpose, the composite material was split in the middle of the core, so that a double layer consisting of top layer and core was created. Part of the cover layer was removed from this sample on one side and part of the core on the other side by milling. The result was a simply overlapped sample measuring 60 mm X 40 mm x 3 mm with an overlap length of 25 mm. This sample was clamped in a vertical tearing machine and torn at a feed rate of 100 mm / minute at room temperature. The sample obtained was broken at a force of 2700 N, but not in the adhesive surface, but in the polyethylene layer or in the phenolic resin layer.
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
632450 632450
4 4th
Beispiele 2 bis 4 Die Herstellung des jeweiligen Schichtkörpers erfolgte gemäss Beispeil 1 jedoch unter Verwendung von Copolymerisaten als Haftvermittler, deren gewichtsmässige Zusammensetzung in der nachstehenden Tabelle angegeben ist: Examples 2 to 4 The respective laminate was produced in accordance with Example 1, however, using copolymers as adhesion promoters, the weight composition of which is given in the table below:
Beispiel 2 3 4 Example 2 3 4
Polyäthylen Polyethylene
Acrylsäure Acrylic acid
Acrylsäureester Acrylic acid ester
Acrylamid Acrylamide
Vinylacetat Vinyl acetate
90 % 3,9 % 6,1 % 90% 3.9% 6.1%
92,1 % 90 92.1% 90
4,7 % 4.7%
3,2 3.2
10 10th
Beispiel example
Beispiel 5 Example 5
Die Herstellung des Schichtkörpers erfolgte gemäss Beispiel 1 jedoch ohne Verwendung eines Haftvermittlers. The laminate was produced in accordance with Example 1, however, without using an adhesion promoter.
Der Bruch trat bei einer Kraft von 40 N ein. Die Trennung vollzog sich in der Verbindungsfläche der beiden Komponenten. The break occurred at a force of 40 N. The separation took place in the interface between the two components.
Beispiel 6 Example 6
io Anstelle der Polyäthylenplatte in den Beispielen 1-4 kann auch Polyäthylenpulver mit einem viskosimetrisch bestimmten Molekulargewicht von etwa 4'000'000 verwendet werden. Instead of the polyethylene plate in Examples 1-4, polyethylene powder with a viscosimetrically determined molecular weight of about 4,000,000 can also be used.
15 15
Der Bruch trat jeweils in der Polyäthylenschicht bei den folgenden Kräften ein: 20 The break occurred in the polyethylene layer under the following forces: 20
Auf die mit Phenolharz getränkten Gewebeschichten und den Haftvermittler (Zusammensetzung wie Beispiel 1) . wird Polyäthylenpulver gegeben und mit einem Druck von 50 bar vorgepresst. Die Oberseite des Pulvers wird mit dem gleichen Haftvermittler und mit Schichten aus Gewebe, das mit nicht ausgehärtetem Phenolharz getränkt worden war, abgedeckt. On the phenolic resin impregnated fabric layers and the adhesion promoter (composition as in Example 1). is given polyethylene powder and pre-pressed at a pressure of 50 bar. The top of the powder is covered with the same coupling agent and with layers of fabric that had been soaked in uncured phenolic resin.
Kraft force
2900 N 2950 N 2900 N 2950 N
Dieser Schichtkörper wird bei 200°C und 50 bar über 4 4 Stunden lang gesintert und verpresst. Anschliessend wird er bei 50 bar langsam auf Zimmertemperatur abgekühlt. This laminate is sintered and pressed at 200 ° C. and 50 bar for 4 to 4 hours. It is then slowly cooled to room temperature at 50 bar.
2500 N 25 Bei der Prüfung des Schichtkörpers trat der Bruch in der Phenolharzschicht bei einer Kraft von 2850 N auf. 2500 N 25 When testing the laminate, the break in the phenolic resin layer occurred at a force of 2850 N.
v v
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