CH629112A5

CH629112A5 - Evaporative crystalliser

Info

Publication number: CH629112A5
Application number: CH702578A
Authority: CH
Inventors: Karl Ebner; Stefan Ebner
Original assignee: Ebner Apparate & Maschbau
Priority date: 1977-09-08
Filing date: 1978-06-28
Publication date: 1982-04-15
Also published as: DE2740559A1; DE2740559C2

Description

Die Erfindung betrifft einen Eindampfkristallisator zur Erzeugung grobkörniger Kristalle der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art sowie dessen Verwendung. The invention relates to an evaporation crystallizer for producing coarse-grained crystals of the type mentioned in the preamble of claim 1 and the use thereof.

Gebräuchlicherweise wird beim Eindampfen von Lösungen, insbesondere wässriger, anorganische Salze enthaltender Lösungen mit Umwälzkristallisatoren gearbeitet. Die einzudampfende Lösung wird einem Verdampfer zugeführt. Die im Verdampfer befindliche konzentrierte Lauge wird unter Zwischenschaltung einer Umwälzpumpe zwischen dem Verdampfer und einem aussenliegenden Heizkörper umgewälzt. Circulation crystallizers are customarily used for the evaporation of solutions, in particular aqueous solutions containing inorganic salts. The solution to be evaporated is fed to an evaporator. The concentrated liquor in the evaporator is circulated between the evaporator and an external radiator with the interposition of a circulation pump.

Der Zwangsumlauf wird dabei so eingestellt, dass die umgewälzte Lösung im Heizkörper um 2 bis 3°C erwärmt wird. Die aufgeheizte Lösung wird anschliessend in den Verdampferraum des Verdampfers rückgeführt, entspannt und abgekühlt. Der dabei entstehende Lösungsmitteldampf, in der Regel Wasserdampf, wird über Kopf aus dem Verdampfer abgezogen. Die Lösung selbst wird um den Betrag der abgezogenen Brüden konzentriert. Wenn die Konzentration des im Lösungsmittel gelösten Feststoffes die Sättigungsgrenze erreicht hat, kristallisiert der Feststoff beim Abkühlen der umgewälzten Lösung im Verdampfer aus. The forced circulation is set so that the circulated solution in the radiator is heated by 2 to 3 ° C. The heated solution is then returned to the evaporator chamber of the evaporator, expanded and cooled. The resulting solvent vapor, usually water vapor, is removed overhead from the evaporator. The solution itself is concentrated by the amount of vapors withdrawn. When the concentration of the solid dissolved in the solvent has reached the saturation limit, the solid crystallizes out on cooling of the circulated solution in the evaporator.

Insbesondere beim Einengen und Auskristallisieren anorganischer Salze aus wässrigen Lösungen, aber auch bei anderen Lösungssystemen, tritt dabei häufig das Problem auf, dass die ausfallenden Kristalle zu fein sind. Um eine be-5 stimmte vorgegebene Korngrösse erreichen zu können, muss in der im Verdampfer umgewälzten Mutterlauge eine ausreichende Anzahl von Impfkristallen vorhanden sein. Im Fall wässriger anorganischer Salzlösungen werden zur Erzielung einer möglichst grobkörnigen Kristallabscheidung mit der io Lauge im Verdampfer Impfkristalle in einer Konzentration von etwa 400 bis 600 g/1 umgewälzt. Eine Impfkristallkonzentration dieser Grössenordnung ist erforderlich, reicht aber auch aus, um in üblichen wässrigen Salzlösungen eine überschüssige Kristallkeimbildung und ein feinkristallines i5 Ausfallen der gelösten Salze aus den übersättigten Lösungen zu unterdrücken. Especially when concentrating and crystallizing inorganic salts from aqueous solutions, but also with other solution systems, the problem often arises that the precipitated crystals are too fine. In order to be able to achieve a certain predetermined grain size, a sufficient number of seed crystals must be present in the mother liquor circulated in the evaporator. In the case of aqueous inorganic salt solutions, seed crystals are circulated in a concentration of about 400 to 600 g / l in the evaporator in order to achieve a coarse-grained crystal deposition. A seed crystal concentration of this order of magnitude is necessary, but is also sufficient to suppress excessive nucleation and fine crystalline i5 precipitation of the dissolved salts from the supersaturated solutions in conventional aqueous salt solutions.

Ein sicheres und rasches Auskristallisieren der gelösten Substanzen, hier der gelösten Salze, ist ausserdem erforderlich, um die bei der Rückführung in den Verdampfer und 20 Abkühlung übersättigte Lösung vor dem Wiedereintritt in den Heizkörper ausreichend zu entsättigen. Gelangt die umgewälzte Lauge übersättigt in den Heizkörper zurück, so besteht die Gefahr der Inkrustierung der Registerrohre und eines verhältnismässig schnellen Zusetzens der Rohrleitungen. 25 Für die meisten wässrigen Salzlösungen hat sich dabei eine Impfkristallkonzentration in der umgewälzten Lauge in der Grössenordnung von 400 bis 600 g/1 als erforderlich erwiesen, wenn nicht zur Erzielung ausreichend grober Kristalle untragbar lange Verweilzeiten im Verdampfer in Kauf 30 genommen werden sollen. A safe and rapid crystallization of the dissolved substances, here the dissolved salts, is also necessary in order to adequately desaturate the solution, which is supersaturated when it is returned to the evaporator and cooled, before re-entering the heating element. If the circulated alkali gets back saturated into the radiator, there is a risk of incrustation of the register pipes and a relatively quick clogging of the pipes. 25 For most aqueous salt solutions, a seed crystal concentration of around 400 to 600 g / l in the circulated brine has been found to be necessary, if intolerably long residence times in the evaporator should not be taken into account in order to achieve sufficiently large crystals.

In zahlreichen Anwendungsfallen, insbesondere beim Einengen von Lösungen mehrerer Feststoffe, speziell mehrerer Salze, tritt jedoch das Problem auf, dass diese Lösungen nur bis zu einer vorgegebenen Konzentration einge-35 dampft werden sollen oder dürfen, wobei bei dieser vorgegebenen Konzentration einerseits zwar schon Kristalle ausgeschieden werden, anderseits aber eine Impfkristallkonzentration in der erforderlichen Grössenordnung nicht ohne weiteres aufrechtzuerhalten ist. In diesen Fällen wird die erforder-40 liehe Impfkristallkonzentration daher in der Weise eingestellt und aufrechterhalten, dass aus dem Verdampfer ständig feststofffreie Mutterlauge abgezogen wird. In numerous applications, especially when concentrating solutions of several solids, especially several salts, the problem arises that these solutions should or may only be evaporated down to a predetermined concentration, although crystals are already excreted at this predetermined concentration on the other hand, however, a seed crystal concentration of the required magnitude cannot be easily maintained. In these cases, the required seed crystal concentration is therefore set and maintained in such a way that solids-free mother liquor is continuously withdrawn from the evaporator.

Zur Durchführung dieses Verfahrens sind Kristallisatoren stehender Bauart mit Zwangsumlauf bekannt, bei denën 45 zentral im zylindrischen Verdampfer ein zylindrischer Mantel angeordnet ist, der zur Wandung des Verdampfers einen Ringraum abgrenzt. Über diesen Ringraum wird die überstehende Lauge langsam und mit geringer Strömungsgeschwindigkeit nach oben abgezogen. Die Strömungsge-50 schwindigkeit der abgezogenen Lauge ist dabei so gering bemessen, dass die in der Lösung dispergierten Feinkristallan-teile entgegen der Strömungsrichtung der abgezogenen Mutterlauge zum Boden des Verdampfers absinken. In order to carry out this method, crystallizers of the standing type with forced circulation are known, in which a cylindrical jacket is arranged centrally in the cylindrical evaporator and delimits an annular space from the wall of the evaporator. The protruding liquor is drawn off slowly and at a low flow rate via this annular space. The flow rate of the stripped liquor is so low that the fine crystal parts dispersed in the solution sink to the bottom of the evaporator against the direction of flow of the stripped mother liquor.

Nachteilig bei diesem gebräuchlichen Kristallisator ist, 55 dass in dem zwischen Einbaukörper und Verdampfermantel gebildeten Ringraum keine gleichmässige Strömung der abzuziehenden Lauge erhältlich ist. Mit Querkomponenten erhöhter Geschwindigkeit strömt die Lauge stets der Stelle zu, an der sie abgezogen wird. Dadurch treten lokal überhöhte 6o Strömungsgeschwindigkeiten und Verwirbelungen auf, die einem Absetzen der dispergierten feinen Kristalle und Kri-stallite entgegenwirken. Im Falle der Einengung und Auskristallisation anorganischer Salze aus wässrigen Lösungen führt die auf diese Weise abgezogene Lauge noch dispergier-65 te Kristalle mit einer Korngrösse im Bereich von etwa 0,05 mm in grosser Menge mit. A disadvantage of this conventional crystallizer 55 is that no uniform flow of the alkali to be drawn off can be obtained in the annular space formed between the built-in body and the evaporator jacket. With cross components of increased speed, the alkali always flows to the point at which it is drawn off. This results in locally excessive flow velocities and eddies which counteract the settling of the dispersed fine crystals and crystallites. In the event of the concentration and crystallization of inorganic salts from aqueous solutions, the lye removed in this way also carries large quantities of dispersed crystals with a grain size in the range of approximately 0.05 mm.

Angesichts dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Verdampfungskristallisa- In view of this prior art, the object of the invention is to develop an evaporative crystallization

tor mit Zwangsumwälzung der eingangs genannten Art zu schaffen, der ein praktisch feststofffreies Abziehen der Mutterlauge ermöglicht. «Praktisch feststofffrei» heisst dabei, dass die Korngrösse der unvermeidbar mitgeführten dispergierten Feinstkristallite so klein wie möglich gehalten werden kann. To create gate with forced circulation of the type mentioned, which allows a practically solids-free removal of the mother liquor. “Practically free of solids” means that the grain size of the dispersed fine crystallites that are inevitably carried can be kept as small as possible.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Kristallisator der eingangs genannten Art vorgeschlagen, der erfindungsge-mäss die im Patentanspruch 1 genannten Merkmale aufweist. To solve this problem, a crystallizer of the type mentioned at the beginning is proposed, which according to the invention has the features mentioned in patent claim 1.

Die Erfindung schafft also einen Kristallisator, dessen Verdampfer zum Abziehen einer impfkristallfreien Mutterlauge zentral ein sich trichterförmig öffnendes Abzugsrohr aufweist. Dabei ist die Einlauföffnung des Absaugtrichters so gross bemessen, dass die auf den Querschnitt bezogene lineare Strömungsgeschwindigkeit der mit vorgegebenem Volumenstrom abgezogenen Mutterlauge so gering ist, dass sie kleiner als die Sinkgeschwindigkeit auch der Feinstkristalle unter den gegebenen Betriebsbedingungen ist. Der Trichter ist vorzugsweise so bemessen, dass die Geschwindigkeit der abgezogenen Lauge auch in einer bestimmten Höhe über der horizontalen Einlaufebene noch kleiner als die Sinkgeschwindigkeit der feinstkristallinen in der Lauge dispergierten Feststoffteilchen ist. The invention thus creates a crystallizer, the evaporator of which has a funnel-shaped opening tube to draw off a seed-free mother liquor. The inlet opening of the suction funnel is dimensioned so large that the cross-sectional linear flow velocity of the mother liquor drawn off with a given volume flow is so low that it is smaller than the sinking velocity of the fine crystals under the given operating conditions. The funnel is preferably dimensioned such that the speed of the lye drawn off, even at a certain height above the horizontal inlet plane, is still lower than the sinking rate of the finely crystalline solid particles dispersed in the lye.

Die Form des Absaugtrichters ist vorzugsweise im wesentlichen kreiskegelförmig ausgebildet. Im Detail kann seine Ausbildung, insbesondere sein Axialschnitt, aber auch von der strengen Kreiskegelform abweichen. Mantelflächen mit im wesentlichen glockenförmigem, parabolischem oder auch hyperbolischem Verlauf sind für viele Zwecke vorteilhaft. The shape of the suction funnel is preferably essentially circular-conical. In detail, its design, in particular its axial section, can also deviate from the strict circular cone shape. Shell surfaces with an essentially bell-shaped, parabolic or hyperbolic course are advantageous for many purposes.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist der Absaugtrichter vorzugsweise schwingfahig oder vibrationsfahig aufgehängt und/oder ausgebildet. Der Trichter soll also in der Lage sein, in der Anlage auftretende Schwingungen und Vibrationen aller Art, insbesondere auch Strömungsverwirbe-lungen, aufzunehmen. Durch die Aufnahme solcher Vibrationen am Trichter und durch den Trichter wird verhindert, dass seine Aussenseite verkrustet. Versuche haben gezeigt, dass bei einer Ausbildung des Absaugtrichters aus Metall bereits eine elastische Aufhängung des Trichters, beispielsweise an Gummikonstruktionen, ausreicht, um dem Trichter aus der Lauge so viel kinetische Energie aufzuprägen, dass eine Verkrustung der Trichteraussenseite wirksam verhindert werden kann. Als ausserordentlich wirkungsvoll hat sich auch die Ausbildung des gesamten Trichters aus Gummi erwiesen. Bei Ausbildung des Trichters aus Gummi kann selbstverständlich ebenfalls eine elastische Aufhängung vorgesehen sein, jedoch ist dies in den meisten Fällen nicht erforderlich. According to a further development of the invention, the suction funnel is preferably suspended and / or designed so that it can vibrate or vibrate. The funnel should therefore be able to absorb all kinds of vibrations and vibrations occurring in the system, in particular also flow turbulence. The absorption of such vibrations on the funnel and through the funnel prevents the outside from becoming encrusted. Tests have shown that if the suction funnel is made of metal, an elastic suspension of the funnel, for example on rubber constructions, is sufficient to impart so much kinetic energy to the funnel from the alkali that crusting of the outer funnel can be effectively prevented. The formation of the entire funnel made of rubber has also proven to be extremely effective. When the funnel is made of rubber, an elastic suspension can of course also be provided, but in most cases this is not necessary.

Der Eindampfkristallisator kann prinzipiell für jede beliebige Kristallisationsaufgabe eingesetzt werden, bei der eine Abscheidung grober Kristalle erforderlich ist. So lässt sich der Kristallisator beispielsweise auch zur grobkristallinen Abscheidung organischer Substanzen einsetzen, die sonst nur unter Inkaufnahme erheblicher Verweilzeiten kristallisierbar sind. Vorzugsweise wird der Kristallisator jedoch zum Abscheiden anorganischer Salze aus wässrigen Lösungen eingesetzt, und zwar speziell aus Lösungen mehrerer Salze. Mit besonderem Vorteil wird der Kristallisator der Erfindung zur Einengung und zum grobkristallinen Abscheiden von Natriumchlorid aus typischen Prozess- und Industrieabwässern eingesetzt, die in einer Konzentration von 5 bis 10 Gew.-% im Zulauf NaCl und CaCl2 enthalten. The evaporation crystallizer can in principle be used for any crystallization task in which a coarse crystal has to be separated. For example, the crystallizer can also be used for the coarse-crystalline deposition of organic substances that can otherwise only be crystallized by accepting considerable residence times. However, the crystallizer is preferably used for separating inorganic salts from aqueous solutions, specifically specifically from solutions of several salts. The crystallizer of the invention is used with particular advantage for the concentration and for the coarse crystalline separation of sodium chloride from typical process and industrial wastewater which contain NaCl and CaCl2 in a concentration of 5 to 10% by weight in the feed.

Durch den zentralen trichterförmigen Abzug der Mutterlauge wird vor allem eine ungewöhnliche und vollkommen gleichmässige Abzugsströmungsgeschwindigkeit erzielt. Dies wiederum ist die Voraussetzung für ein sicheres und voll629 112 The central funnel-shaped withdrawal of the mother liquor primarily achieves an unusual and completely uniform withdrawal flow rate. This in turn is the prerequisite for a safe and fully629 112

ständiges Absinken auch feinster in der Lauge dispergierter Impfkristallite. constant sinking even of the finest seed crystals dispersed in the alkali.

So können beispielsweise bei der grobkristallinen Abscheidung von NaCl-Kristallen aus NaCl und CaCl2 enthaltenden wässrigen Lösungen im Produktionsanlagenmassstab mit Durchsätzen im Tonnenbereich bei einer Impfkristallkonzentration von 600 g/1 im Verdampfer Mutterlaugen mit einer Strömungsgeschwindigkeit in den Abzugsleitungen von etwa 0,5 bis 1,0 m/s abgezogen werden, die keine Kristalle mit einer Korngrösse von über 0,05 mm mehr mitführen. For example, in the coarse-crystalline deposition of NaCl crystals from NaCl and CaCl2-containing aqueous solutions on a production plant scale with throughputs in the tonne range at a seed crystal concentration of 600 g / 1 in the evaporator, mother liquors with a flow rate in the discharge lines of about 0.5 to 1.0 m / s are withdrawn, which no longer carry crystals with a grain size of more than 0.05 mm.

Die Erfindung ist im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt die einzige Figur ein Ausführungsbeispiel des Kristallisators in schematischer Darstellung. The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment in conjunction with the drawing. The single figure shows an exemplary embodiment of the crystallizer in a schematic representation.

Der in der Figur in schematischer Darstellung gezeigte Verdampfungskristallisator ist ein Kristallisator mit Zwangsumlauf der Lauge. Der Kristallisator besteht aus dem Verdampfer 1, der Umwälzpumpe 2 und dem aussen-liegenden Heizregister 3. Das Heizregister 3 wird im Gegenstrom mit Prozessdampf beheizt, der am Einlassstutzen 4 aufgegeben wird. Das Register und die Umwälzmenge sind so aufeinander abgestimmt, dass die umgewälzte Lösung im Heizregister 3 um etwa 2 bis 3°C erwärmt wird. Die über Düsen in den Verdampferraum des Verdampfers 1 eingestrahlte und dort entspannte erwärmte Lauge wird dabei im Verdampfer um die gleiche Temperaturspanne wieder abgekühlt. Dabei wird der Lösung Wasserdampf entzogen, der über Kopf durch einen Brüdenstutzen 5 aus dem Verdampfer abgezogen wird. The evaporative crystallizer shown in the figure in a schematic representation is a crystallizer with forced circulation of the alkali. The crystallizer consists of the evaporator 1, the circulation pump 2 and the external heating register 3. The heating register 3 is heated in countercurrent with process steam, which is fed into the inlet connection 4. The register and the circulation quantity are matched to one another in such a way that the circulated solution in the heating register 3 is heated by approximately 2 to 3 ° C. The heated liquor which is blasted into the evaporator chamber of the evaporator 1 and relaxed there is cooled in the evaporator by the same temperature range. In this case, water vapor is withdrawn from the solution and is withdrawn from the evaporator overhead through a vapor connector 5.

Die einzudampfende Lösung, beispielsweise eine fünf- bis zehnprozentige wässrige Lösung von NaCl und CaCl2, wird über einen Zulaufstutzen 6 am Kopf des Verdampfers 1 in den Verdampfer aufgegeben. Diese Zulauflösung wird im Verdampfer konzentriert, im hier betrachteten Ausführungsbeispiel der wässrigen NaCl/CaCl2-Lösung beispielsweise auf eine Konzentration der Lösung von etwa 30 bis 40 Gew.-%. Dabei tritt ab einer Konzentration von etwa 20 Gew.-% eine ausserordentlich feinkristalline Abscheidung von NaCl-Kristallen ein. Um diese unerwünschte feinkristalline Abscheidung in eine grobkristalline Abscheidung zu überführen, muss in der Lauge im Verdampfer ständig eine Impfkristallkonzentration in der Grössenordnung von etwa 400 bis 600 g/1 aufrechterhalten werden. Um eine solche Konzentration in wirtschaftlich vertretbarer Weise aufrechterhalten zu können, wird aus dem Verdampfer 1 kontinuierlich impfkristallfreie Mutterlauge über einen Absaugtrichter 7 und eine Abzugsleitung 9 abgezogen, die am Kopf 8 des Trichters 7 in den Abzugstrichter mündet. The solution to be evaporated, for example a five to ten percent aqueous solution of NaCl and CaCl2, is fed into the evaporator via an inlet connection 6 at the top of the evaporator 1. This admixture is concentrated in the evaporator, in the exemplary embodiment of the aqueous NaCl / CaCl2 solution considered here, for example to a concentration of the solution of approximately 30 to 40% by weight. From a concentration of about 20% by weight, an extremely fine crystalline deposition of NaCl crystals occurs. In order to convert this undesired fine-crystalline deposition into a coarse-crystalline deposition, a seed crystal concentration in the order of magnitude of about 400 to 600 g / l must be maintained in the lye in the evaporator. In order to be able to maintain such a concentration in an economically justifiable manner, mother liquor free of seed crystals is continuously withdrawn from the evaporator 1 via a suction funnel 7 and a discharge line 9, which opens into the discharge funnel at the head 8 of the funnel 7.

Durch den kontinuierlichen Abzug der impfkristallfreien Mutterlauge wird in der umgewälzten Lauge die Impfkristallkonzentration auch bei grösseren Zulaufströmen auf der erforderlichen Höhe gehalten. Due to the continuous removal of the mother liquor free from seed crystals, the seed crystal concentration in the circulated liquor is kept at the required level even with larger feed streams.

Der Trichter 7 ist zentral im Verdampfer 1 angeordnet. Der Trichter 7 öffnet sich abwärts und verjüngt sich aufwärts. Die offene Eintrittsfläche des Trichters 7 liegt oberhalb des sich kegelförmig abwärts verjüngenden Kristallabscheidebereichs des Verdampfers 1. Das obere Ende 8 des Trichters 7, in das die Abzugsleitung 9 mündet, liegt unterhalb des Flüssigkeitsspiegels der Lauge im Verdampfer 1. Ebenso liegt die vorzugsweise horizontal aus dem Verdampfer 1 herausgeführte Abzugsleitung 9 für die Mutterlauge, die am oberen Ende 8 des Kegels 7 in diesen mündet, unterhalb des Spiegels der Lauge im Verdampfer 1. The funnel 7 is arranged centrally in the evaporator 1. The funnel 7 opens downwards and tapers upwards. The open entry surface of the funnel 7 is above the conical tapering crystal separation area of the evaporator 1. The upper end 8 of the funnel 7, into which the discharge line 9 opens, is below the liquid level of the alkali in the evaporator 1. Likewise, it is preferably horizontal from the Evaporator 1 discharge line 9 for the mother liquor, which opens into the cone 7 at the upper end 8 thereof, below the level of the liquor in the evaporator 1.

Die untere freie Laugeneinlauföffnung im Trichter 7 ist so gross bemessen, dass die lineare Strömungsgeschwindigkeit der einlaufenden Lauge bei vorgegebener Abzugsgë-schwindigkeit in der Abzugsleitung 9 kleiner ist als die Sinkgeschwindigkeit der Feinstkristalle unter Betriebsbedingun- The lower free liquor inlet opening in the funnel 7 is dimensioned so large that the linear flow velocity of the incoming liquor at a given withdrawal speed in the withdrawal line 9 is lower than the sinking speed of the fine crystals under operating conditions.

3 3rd

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10 10th

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20 20th

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gen. Vorzugsweise wird diese Geschwindigkeit von der strömenden Lauge im Trichter 7 erst oberhalb des unteren Drittels. insbesondere erst oberhalb der Hälfte der Höhe des Trichters, überschritten. Dadurch ist gewährleistet, dass auch die feinsten Kristalle nicht mit der abgezogenen Lauge mitgerissen werden, sondern im Verdampfer 1 frei absinken können. This speed is preferably from the flowing liquor in the funnel 7 only above the lower third. especially only exceeded above half the height of the funnel. This ensures that even the finest crystals are not entrained with the extracted alkali, but can sink freely in the evaporator 1.

Für das hier gewählte Beispiel der Abscheidung grobkristalliner NaCl-Kristalle aus wässrigen Lösungen, die NaCl und CaCl2 enthalten, wird der Einlaufquerschnitt im Trichter vorzugsweise so gewählt, dass noch Salzkristalle mit einem Korndurchmesser in der Grössenordnung von etwa 0,1 bis 0,05 mm nicht mehr mit der Mutterlauge ausgetragen werden können. For the example chosen here for the separation of coarse-crystalline NaCl crystals from aqueous solutions that contain NaCl and CaCl2, the inlet cross-section in the funnel is preferably selected so that salt crystals with a grain diameter of the order of about 0.1 to 0.05 mm are not can be discharged more with the mother liquor.

Um Verkrustungen auf dem Aussenmantel des Trichters 7 in jedem Fall zu vermeiden, ist der Trichter vorzugsweise nicht starr, sondern elastisch und vibrationsfähig aufgehängt und oder ausgebildet. In dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel besteht der Trichter 7 aus einer Gummimischung mit einer ausserordentlich sorgfältig und glatt gearbeiteten äusseren Oberfläche. Durch die glatte und geschlossene Ausbildung der Oberfläche und die Aufnahme von Strömungsvibrationen ist eine Verkrustung der Aussenfläche des Trichters auch in hartnäckigen Fällen sicher auszu-schliessen. Die Elastizität der zur Herstellung des Trichters 7 verwendeten Gummimasse ist dabei so eingestellt, dass die im Inneren des Trichters strömende Lauge nicht mit zusätzlicher störender kinetischer Energie beaufschlagt wird. In order to avoid incrustations on the outer jacket of the funnel 7 in any case, the funnel is preferably not rigid, but rather is suspended and or designed to be elastic and capable of vibrating. In the exemplary embodiment described here, the funnel 7 consists of a rubber mixture with an extremely carefully and smoothly worked outer surface. Due to the smooth and closed design of the surface and the absorption of flow vibrations, encrustation of the outer surface of the funnel can be reliably ruled out, even in stubborn cases. The elasticity of the rubber mass used to produce the funnel 7 is set so that the liquor flowing inside the funnel is not subjected to additional disruptive kinetic energy.

Nach einem weiteren Ausführungsbeispiel kann der Trichter 7 auch aus Metall hergestellt und an Gummihalterungen aufgehängt sein. Als besonders vorteilhaft hat sich der Einsatz eines glatt mit Gummi beschichteten Metalltrichters bewährt. According to a further embodiment, the funnel 7 can also be made of metal and hung on rubber holders. The use of a smooth, rubber-coated metal funnel has proven to be particularly advantageous.

Ein Absetzen der Kristalle auf dem Aussenmantel des A deposit of the crystals on the outer jacket of the

Trichters 7 wird auch durch die Strömung der im Verdampfer 1 abwärts strömenden Lauge verhindert. Funnel 7 is also prevented by the flow of the liquor flowing downward in the evaporator 1.

Die sich am Boden des Verdampfers 1 absetzenden groben Kristalle, hier der NaCl-Kristalle, werden über einen am Boden des Verdampfers 1 angebrachten Stutzen 10, zweckmässigerweise unter Zuhilfenahme einer Salzbreipumpe 11, ausgetragen. The coarse crystals which settle on the bottom of the evaporator 1, here the NaCl crystals, are discharged via a nozzle 10 attached to the bottom of the evaporator 1, expediently with the aid of a salt slurry pump 11.

Bei Inbetriebnahme der Anlage wird diese zunächst mit der verdünnten, über den Zulauf 6 zugeführten Lösung gefüllt. Die verdünnte Lösung wird über die Pumpe 2 und das Heizregister 3 umgewälzt und aufgeheizt. Das dabei verdampfende Lösungsmittel wird über den Brüdenabzug 5 abgezogen. In der Menge, in der die Brüden abgezogen werden, wird weitere verdünnte Lösung über den Zulauf 6 in den Verdampfer 1 aufgegeben. Nach Überschreiten der Sättigungskonzentration des gelösten Stoffes oder der gelösten Stoffe in der umgewälzten Lauge treten die ersten Kristallkeime, Feinstkristalle und Impfkristalle auf. Nach Erreichen einer vorgegebenen Impfkristallkonzentration von etwa 400 bis 600 g/1 in der umgewälzten Lauge wird über den Trichter-7 und die Abzugsleitung 9 impfkristallfreie Mutterlauge kontinuierlich abgezogen. Dadurch wird die Impfkristallkonzentration in der umgewälzten Lauge erhöht. Die bei weiterer Fortführung des Verfahrens wachsenden Kristalle werden, wenn sie die gewünschte Körnung erreicht haben, am Boden des Verdampfers 1 über den Stutzen 10 und die Pumpe 11 abgezogen. Dies kann kontinuierlich oder absatzweise erfolgen. Nach dem Einfahren der Verdampfung und der Kristallisation werden dann der Lösungszulauf über den Stutzen 6 und der Materialaustrag aus dem Verdampfer 1 über den Brüdenkanal 5, den Laugenabzugskanal 9 und den Kristallaustrag 10 so aufeinander abgestimmt, dass sich im Kristallisator stationäre Betriebsbedingungen einstellen. When the system is started up, it is first filled with the dilute solution supplied via inlet 6. The diluted solution is circulated and heated via the pump 2 and the heating register 3. The solvent evaporating is drawn off via the vapor draw 5. In the amount in which the vapors are drawn off, further dilute solution is introduced into the evaporator 1 via the feed 6. After exceeding the saturation concentration of the solute or solutes in the circulated alkali, the first crystal nuclei, fine crystals and seed crystals appear. After a predetermined seed crystal concentration of about 400 to 600 g / l has been reached in the circulated liquor, mother liquor free of seed crystals is continuously drawn off via the funnel 7 and the discharge line 9. This increases the seed crystal concentration in the circulated lye. The crystals growing as the process is continued are drawn off at the bottom of the evaporator 1 via the nozzle 10 and the pump 11 when they have reached the desired grain size. This can be done continuously or in batches. After the evaporation and the crystallization have been run in, the solution feed via the nozzle 6 and the material discharge from the evaporator 1 via the vapor duct 5, the alkali extraction duct 9 and the crystal discharge 10 are then matched to one another in such a way that stationary operating conditions are established in the crystallizer.

4 4th

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

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45 45

50 50

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65 65

S S

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims

629 112 PATENT CLAIMS

1. Evaporation crystallizer to produce coarse-grained. Crystals with a standing evaporator, lye circulation, soil discharge for the crystal slurry and a central installation in the evaporator for removing solid-free mother liquor, characterized in that the central installation has the shape of a funnel (7) opening downwards, the open lower entry surface of which is so large It is dimensioned that the rate at which the lye flows into the funnel is lower than the rate of sinking of the fine crystals at the given mass flow or volume flow of the lye draw-off, and the solids-free lye can be drawn off at the upper end thereof.

2. Crystallizer according to claim 1, characterized in that the inlet opening of the funnel (7) above the crystal deposition zone of the evaporator (1) and the upper end (8) of the funnel (7), from which the discharge line (9) goes out, and the Discharge line (9) are even arranged below the level of the alkali in the evaporator.

3. Crystallizer according to claim 1 or 2, characterized in that the funnel (7) is hung and / or designed to vibrate.

4. Crystallizer according to claim 3, characterized in that the funnel (7) consists of rubber.

5. Crystallizer according to one of claims 1-4, characterized in that the central installation has the shape of an essentially circular-conical funnel (7).

6. Use of the crystallizer according to claim 1 for the deposition of NaCl crystals from aqueous NaCl and CaCl2 containing solutions.

7. Use according to claim 6, characterized in that the crystallizer according to claim 2 is used.

8. Use according to claim 6, characterized in that the crystallizer according to claim 3 is used.

9. Use according to claim 6, characterized in that the crystallizer according to claim 4 is used.

10. Use according to claim 6, characterized in that the crystallizer according to claim 5 is used.