CH627036A5

CH627036A5 - Method and device for melting and vaporising electrically conductive materials by inductive heating

Info

Publication number: CH627036A5
Application number: CH286478A
Authority: CH
Inventors: Otto Dr Winkler
Original assignee: Balzers Hochvakuum
Priority date: 1978-03-16
Filing date: 1978-03-16
Publication date: 1981-12-15
Also published as: DE2907020A1; NL7804767A

Description

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Schmelzen und Verdampfen von elektrisch leitenden Materialien durch induktive Beheizung anzugeben, bei dem die Vorteile des induktiven Schmelzens einer freischwebenden Probe mit den Vorteilen des Schmelzens auf einer gekühlten Unterlage verbunden sind. Inbesondere soll die Erfindung das Schmelzen und Verdampfen reaktiver Metalle und Legierungen in Vakuumbedampfungsanlagen ermöglichen. The invention is based on the object of specifying a method and a device for melting and evaporating electrically conductive materials by inductive heating, in which the advantages of inductive melting of a free-floating sample are combined with the advantages of melting on a cooled base. In particular, the invention is intended to enable the melting and vaporization of reactive metals and alloys in vacuum vapor deposition systems.

Das erfindungsgemässe Verfahren zum Schmelzen und Verdampfen von elekrisch leitenden Materialien durch induktive Beheizung ist dadurch gekennzeichnet, dass das zu verdampfende Material auf einer gekühlten Unterlage, deren Durchmesser höchstens gleich dem Probendurchmesser ist, ruht, und in einem nach oben divergenten elektromagnetischen Mittelfrequenz- oder Hochfrequenzstützfeld erhitzt wird, dessen Tragkraft kleiner als das Probengewicht eingestellt wird. Es wird also auf ein Freischweben des Verdampfungsmaterials verzichtet und die Probe auf ihrer Unterseite auf einer gekühlten Unterlage z. B. auf einem Dorn abgestützt. Hierbei bildet die Probe wieder, wie beim Elektronenstrahlschmelzen, an der Unterlage eine erstarrte Randschicht, die mit der Unterlage nicht reagiert. Die Abstossungskräfte des Spulenfeldes werden vorzugsweise so gross eingestellt, dass die geschmolzene Probe eine kugel- oder birnenförmige Form annimmt. Sie sollen aber wesentlich geringer sein, als es notwendig wäre, um die Probe zum Schweben zu bringen. Man erreicht dadurch die folgenden Vorteile: The process according to the invention for melting and evaporating electrically conductive materials by inductive heating is characterized in that the material to be evaporated rests on a cooled base, the diameter of which is at most equal to the sample diameter, and is heated in an upwardly divergent electromagnetic medium-frequency or high-frequency support field whose load capacity is set smaller than the sample weight. So there is no floating of the evaporation material and the sample on its underside on a cooled base z. B. supported on a mandrel. Here, as with electron beam melting, the sample again forms a solidified boundary layer on the base which does not react with the base. The repulsive forces of the coil field are preferably set so large that the molten sample takes on a spherical or pear-shaped shape. However, they should be significantly less than would be necessary to make the sample float. This has the following advantages:

1. Die Energieaufnahme und Tragkraft sind weitgehend entkoppelt, da die Ortsänderung der Probe bei Veränderung der Feldstärke sehr gering ist. Man kann deshalb mit einer gegebenen Spulengeometrie einen grossen Bereich von Widerstandswerten, spezifischen Gewichten und Verdampfungstemperatu- 1. The energy absorption and load capacity are largely decoupled, since the change in location of the sample is very small when the field strength changes. You can therefore use a given coil geometry to create a wide range of resistance values, specific weights and evaporation temperatures.

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ren des Verdampfungsmaterials überstreichen. Paint over the evaporation material.

2. Bei der Abkühlung - wenn sie nicht zu schnell erfolgt -erstarrt die Probe von der Randschicht ausgehend und braucht deshalb nicht aufgefangen und wieder neu in die Spule eingeführt zu werden wie bei dem bisher bekannten Verfahren. 2. During cooling - if it does not take place too quickly - the sample solidifies starting from the boundary layer and therefore does not need to be collected and reintroduced into the coil as in the previously known method.

3. Die Konizität der Spule kann geringer sein. Man erhält dadurch eine stabilere Zentrierung der Probe innerhalb der Spule. 3. The taper of the coil can be less. This results in a more stable centering of the sample within the coil.

4. Man benötigt keine Gegenfeldwindung am oberen Ende zur Stabilisierung der Probe in vertikaler Richtung. Die Spulenverlustleistung wird dadurch geringer, und das Spulenfeld kann mehr auf die Probe konzentriert werden, wodurch die Blindleistung und die damit verbundenen Verluste sinken. 4. You do not need a counter field turn at the upper end to stabilize the sample in the vertical direction. This reduces the coil power loss and allows the coil field to be concentrated more on the sample, which reduces the reactive power and the associated losses.

5. Durch die Kühlung von unten her wird die Zone höherer Temperatur und Verdampfungsgeschwindigkeit zur Oberseite der Probe verlagert. Dadurch ergibt sich eine bessere Ausnützung des Verdampfungsmaterials. 5. The cooling from below shifts the zone of higher temperature and evaporation rate to the top of the sample. This results in better utilization of the evaporation material.

Natürlich geht ein Teil der Leistung durch Wärmeleitung von der Probe in die abstützende Unterlage und durch die Leistungsaufnahme derselben an das Kühlwasser verloren. Es ist das gleiche Problem wie bei der Elektronenstrahlenerhitzung, jedoch ergibt sich bei beiden Beheizungsarten glücklicherwei-ser die zusätzliche Erwärmung in einer Zone, die von der Auflagefläche der Probe weit entfernt ist. Im Vergleich zur elektro-nenstrahlbeheizten Quelle sind die Verhältnisse bei der vorgeschlagenen Lösung, da die Berührungsfläche viel kleiner ist, jedoch wesentlich günstiger. Of course, part of the power is lost due to heat conduction from the sample to the supporting base and due to the power consumption thereof to the cooling water. It is the same problem as with electron beam heating, but fortunately with both types of heating there is the additional heating in a zone that is far away from the contact surface of the sample. In comparison to the electron-beam heated source, the conditions in the proposed solution are much cheaper, since the contact area is much smaller, but much cheaper.

Wie bei der Elektronenstrahlbeheizung kann auch hier der Wärmeverlust z. B. durch Aufspritzen einer Isolationsschicht aus einem wärmedämmenden Stoff, z. B. Zirkonoxyd, auf die Unterlage oder durch Verringerung der Wärmeableitung durch geeignete Materialwahl oder Formgebung dieser Unterlage erniedrigt werden. As with electron beam heating, heat loss can also occur here. B. by spraying an insulation layer made of a heat-insulating material, for. B. zirconium oxide, on the base or by reducing the heat dissipation by suitable choice of material or shape of this base.

Um die Bedampfung der Spule und die Bildung von Windungskurzschlüssen zu vermeiden, kann die Spule mit einem konischen keramischen Tiegel ausgekleidet werden, der bei einem plötzlichen Stromausfall auch die Probe auffangen kann. Damit andererseits in dieser Auskleidung keine zusammenhängende elektrisch leitende Schicht entstehen kann, in der Wirbelströme induziert werden, ist es zweckmässig, den Tiegel oder die Spule selbst mit einer Schicht aus mineralischen oder anderen schlecht leitenden Fasern auszukleiden und diese, sobald sich zu viele leitende Brücken gebildet haben, wieder zu erneuern. In order to avoid the evaporation of the coil and the formation of short-circuits, the coil can be lined with a conical ceramic crucible, which can also catch the sample in the event of a sudden power failure. On the other hand, so that no coherent electrically conductive layer can be created in this lining, in which eddy currents are induced, it is expedient to line the crucible or the coil itself with a layer of mineral or other poorly conductive fibers and this as soon as too many conductive bridges are formed have to renew again.

Eine andere Möglichkeit besteht darin, eine tiegeiförmige, unten offene Abschirmung aus elektrisch leitendem hochschmelzendem Material wie z. B. Graphit, Wolfram- oder Tantalblech zu verwenden, die freitragend eventuell auf dem zentralen Dorn oder auf die Spule übergreifenden Lappen abgestützt ist und das Verdampfungsmaterial in hinreichendem Abstand umgibt. Diese Abschirmung ist zweckmässig nach oben konisch geöffnet und soll die Induktionsspule nicht berühren. Damit das Stützfeld innerhalb dieser Abschirmung noch genügend gross ist, ist es vorteilhaft, die Wandstärke der Abschirmung kleiner als die Eindringtiefe des elektromagnetischen Wechselfeldes zu wählen. Die Leistungsaufnahme dieser Abschirmung kann zusätzlich dadurch beeinflusst werden, dass der Widerstand für die induzierten Ringströme durch schmale nicht durchgehende Schlitze längs der Mantellinie, die gleich-mässig am Umfang verteilt sind, erhöht wird. Die Leistungsaufnahme dieser Abschirmung muss mit diesen Massnahmen so geregelt werden, dass ihre Temperatur gleich oder höher als diejenige der Verdampfungsquelle ist und somit eine Kondensation des verdampfenden Materials verhindert wird. Auf diese Weise ergibt sich nicht nur eine erhebliche Verbesserung der Ausbeute der Verdampfungsquelle, sondern auch die Möglichkeit, gut leitende Materialien, die schwach an das Wechselfeld ankoppeln und wenig Leistung aufnehmen, durch Strahlungsheizung mit besserem Wirkungsgrad auf die Verdampfungstemperatur zu bringen. Another possibility is to use a crucible-shaped, open bottom shield made of electrically conductive high-melting material such. As graphite, tungsten or tantalum sheet to be used, which is possibly supported on the central mandrel or on the spool overlapping rag and surrounds the evaporation material at a sufficient distance. This shield is expediently conically open at the top and should not touch the induction coil. So that the supporting field within this shield is still sufficiently large, it is advantageous to choose the wall thickness of the shield to be smaller than the penetration depth of the alternating electromagnetic field. The power consumption of this shield can also be influenced by increasing the resistance to the induced ring currents through narrow, non-continuous slots along the surface line, which are evenly distributed around the circumference. The power consumption of this shield must be regulated with these measures so that its temperature is equal to or higher than that of the evaporation source and thus condensation of the evaporating material is prevented. In this way, there is not only a significant improvement in the yield of the evaporation source, but also the possibility of bringing highly conductive materials which are weakly coupled to the alternating field and which consume little power to the evaporation temperature with better efficiency by means of radiant heating.

Anhand der Zeichnung werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Exemplary embodiments of the invention are explained in more detail with reference to the drawing.

Fig. 1 zeigt als Ausführungsbeispiel die Anordnung der Induktionsspule (1), die aus wassergekühltem Kupferrohr besteht, sowie dem wassergekühlten Dorn (2) als Unterlage für das zu verdampfende Material (3). Der Dorn (2) ist über ein Gewinde im Teil (4) verstellbar, damit die günstigte Probenlage eingestellt werden kann. Die Kühlung des Teiles (4) kann in Serie zur Spulenkühlung geschaltet sein. Fig. 1 shows an embodiment of the arrangement of the induction coil (1), which consists of water-cooled copper tube, and the water-cooled mandrel (2) as a base for the material to be evaporated (3). The mandrel (2) is adjustable via a thread in the part (4) so that the favorable sample position can be set. The cooling of the part (4) can be connected in series for coil cooling.

Diese Anordnung hat sich für Metalle mit im Verhältnis zum spezifischen Gewicht hoher Oberflächenspannung wie z. B. Aluminium und Aluminium-Legierungen gut bewährt. Versuche haben gezeigt, dass es möglich ist, z. B. eine Aluminium-Probe mit 20 mm Durchmesser und annähernd 20 g Gewicht, wenn sie einmal ihre endgültige Form auf dem Dorn (2) angenommen hatte, beliebig oft und auch beliebig schnell aufzuschmelzen, teilweise zu verdampfen und allmählich durch Senkung der Leistung in etwa 10 Sekunden wieder erstarren zu lassen. Neues Material kann sehr einfach als Draht oder auch gekörnt der geschmolzenen Probe vor Beginn der Aufdampfung wieder von oben zugeführt werden. This arrangement has become suitable for metals with high surface tension in relation to the specific weight such as e.g. B. Aluminum and aluminum alloys have been tried and tested. Experiments have shown that it is possible, e.g. B. an aluminum sample with a diameter of 20 mm and a weight of approximately 20 g, once it had assumed its final shape on the mandrel (2), melt as often and as quickly as desired, partially evaporate and gradually reduce the power in about To freeze again for 10 seconds. New material can be added to the molten sample from the top again very simply as a wire or also in granular form before the vapor deposition begins.

Für Metalle mit höheren spezifischem Gewicht ist eine Anordnung wie in Fig. 2 zweckmässiger. In diesem Fall besteht die Stütze (5) aus einem hochschmelzenden Metall guter Wärmeleitfähigkeit, z. B. aus Wolfram, das in der gekühlten Spannzange (6) gefasst ist. Hier ist die Feldverzerrung, die durch die in der Stütze (5) entstehende Wirbelströme bewirkt wird, geringer. Auch die Feldliniendichte des Stützfeldes der Spule (7) und damit seine Tragkraft ist unten grösser, weil sie dort enger gewickelt werden kann. An arrangement as in FIG. 2 is more expedient for metals with a higher specific weight. In this case, the support (5) consists of a high-melting metal with good thermal conductivity, e.g. B. from tungsten, which is held in the cooled collet (6). Here, the field distortion caused by the eddy currents generated in the support (5) is lower. The field line density of the support field of the coil (7) and thus its load capacity is greater at the bottom because it can be wound more tightly there.

Will man die Entstehung von Wirbelstromverlusten in der Stütze und ihre Rückwirkung auf das Stützfeld ganz vermeiden, so kann man sie aus einem gut wärmeleitenden, aber elektrisch nicht oder schlecht leitenden Isolator wie z. B. Berylliumoxyd herstellen oder aber wie es Fig. 3a zeigt, aus mehreren Einzeldrähten (8) aus einem hochschmelzenden Metall aufbauen, deren Radius kleiner als die Eindringtiefe des elektromagnetischen Wechselfeldes ist. Wichtig ist nur, dass die Wärmeabfuhr von der Probe aus so gut ist, dass der Schmelzpunkt an der Kontaktstelle zu den Stützen während der Verdampfung nicht überschritten wird. If you want to completely avoid the occurrence of eddy current losses in the support and its effect on the support field, you can use a good heat-conducting, but not electrically or poorly conducting insulator such as. B. produce beryllium oxide or as shown in Fig. 3a, build up from several individual wires (8) from a high-melting metal, the radius of which is smaller than the penetration depth of the alternating electromagnetic field. It is only important that the heat dissipation from the sample is so good that the melting point at the contact point with the supports is not exceeded during evaporation.

In diesem Beispiel besteht die Stütze aus 8 Wolfram-Einzeldrähten von 1,5 mm Durchmesser, die wie die Aufsicht der Figur 3b zeigt, ist Schlitzen eines von unten gekühlten Zapfens (9) eingelegt sind und mit einem geschlitzten, aussen konischen Ring (10) mit Konusstück (11) an diesem gekühlten Zapfen angepresst werden. In this example, the support consists of 8 individual tungsten wires with a diameter of 1.5 mm, which, as the top view in FIG. 3b shows, slots of a pin (9) cooled from below are inserted and with a slotted, externally conical ring (10). be pressed onto this cooled spigot with a cone piece (11).

Wenn auch die durch Streufelder zwischen den Drähten bewirkte Induktion von Ringströmen längs dieser Stützen vermieden werden soll, ist es notwendig, die Drähte an den Klemmstellen gegeneinander zu isolieren. Dies kann dadurch erreicht werden, dass der gekühlte Zapfen (9) und der geschlitzte Ring (10) aus eloxiertem Aluminium bestehen. If the induction of ring currents along these supports caused by stray fields between the wires is also to be avoided, it is necessary to isolate the wires from one another at the clamping points. This can be achieved in that the cooled pin (9) and the slotted ring (10) consist of anodized aluminum.

Bei grossen Verdampfungsquellen, wie sie für kontinuierlichen Betrieb gefordert werden, besteht auch die Möglichkeit, in ähnlicher Weise wie bei bekannten elektronenstrahlbeheiz-ten Quellen das Zusatzmaterial durch eine Bohrung im Zentrum der Abstützung in das Schmelzgut von unten einzuführen. In the case of large evaporation sources, such as are required for continuous operation, there is also the possibility, in a manner similar to known electron beam-heated sources, of introducing the additional material from below through a hole in the center of the support.

Dass auf diese Weise eine stabile Verdampfungsquelle mit beinahe frei wählbarer Leistungsaufnahme verwirklicht werden kann, war nicht vorauszusehen. Damit wurde eine fast permanente Verdampfung reaktiver Metalle und Legierungen bei beliebigen Drücken ermöglicht, und ein bisher als lösbar erscheinendes Problem der Verdampfungstechnik gelöst. It was not foreseeable that a stable evaporation source with almost freely selectable power consumption could be realized in this way. This enabled almost permanent evaporation of reactive metals and alloys at any pressure, and solved a problem of evaporation technology that previously appeared to be solvable.

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2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings

Claims

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1. A method for melting and evaporating electrically conductive materials by inductive heating, characterized in that the sample (3) to be heated rests on a cooled base (2,5,8), the diameter of which is at most equal to the sample diameter, and in an upward divergent electromagnetic medium frequency or high frequency support field (1,7) is heated, whose load capacity is set smaller than the sample weight.

2. Device for carrying out the method according to claim 1 with a conically shaped induction heating coil, characterized by a arranged at the conically tapered end of the coil, cooled pad for a substance to be evaporated.

2nd

PATENT CLAIMS

3. Device according to claim 2, characterized in that a mandrel carrying a melt sample is formed.

4. The device according to claim 2, characterized in that the base (2,5,8) consists of a high-melting metal with good thermal properties and is cooled by a cooling device (4) arranged outside the induction coil.

5. The device according to claim 2, characterized in that the base (2,5,8) consists of a high-melting, poorly electrically conductive material with good thermal conductivity and is arranged outside the coil (1,7).

6. The device according to claim 2, characterized in that the base (8) consists of several individual wires, the radius of which is smaller than the depth of penetration of the alternating electromagnetic field.

7. The device according to claim 2, characterized in that as a vapor protection for the induction coil surrounding the material to be evaporated is provided from an electrically conductive high-melting material, the wall thickness and electrical resistance of the induced eddy currents are such that the supporting field is only partially shielded , but the temperature of the shield is equal to or higher than that of the material to be evaporated.

For the evaporation of high-melting and reactive metals, alloys and compounds, but also of lower-melting metals, such as. As aluminum and aluminum-silicon alloys in semiconductor technology, electron beam-heated steam sources are mostly used today, whereby a cooled crucible can be used, so that the material to be evaporated forms a solidified surface layer on the contact surface with the crucible and thereby a reaction with the crucible material is avoided .

There are, however, various disadvantages to this advantage. When vapor deposition of semiconductor components, electron beam heated steam sources have the disadvantage that they emit ions, fast neutral particles, secondary electrons and X-rays, which can lead to radiation damage to the substrates. If you want to vaporize at higher pressure (such as ion plating), a pressure level must be maintained between the electron-emitting cathode and the steam source to prevent arcing on the live parts of the electron gun. An additional pump system is therefore required. In addition, the freedom in the spatial arrangement of the steam source is then restricted.

These difficulties are avoided if the material to be evaporated is heated inductively in a coil so that it floats freely. Such a method has been used e.g. B. by J. van

Audenhoven in Rev. Scient Instruments 36, 1965, page 383 ff. The RF or MF voltage on the induction coil is normally below the critical value at which gas discharges can occur in the fine or rough vacuum range and therefore no more high-energy particles or photons can reach the substrate.

In order for a sample to be heated freely floating in an induction coil, the coil must have such a shape that a sufficiently strong field gradient is created which, in interaction with the eddy current induced in the sample, which forms a magnetic dipole, causes an upward repulsive force that in the equilibrium position is equal to the sample weight.

The difficulty now lies in the fact that the repulsive force and the power consumption of the sample are coupled to each other, and that with the common coil shapes that are conically open at the top, as the current strength increases, the equilibrium position along the coil axis goes up into a zone lower field strength shifts, d. H. in a zone with weaker coupling and lower power consumption. Depending on the electrical conductivity, weight and power requirement of the sample, a special adaptation of the geometry of the coil at a given frequency is therefore necessary. You can control the load capacity and power consumption independently if you work with two concentric coils that are operated at very different frequencies. The load capacity of a coil of a given geometry is namely inversely proportional to the root of the frequency with the same power consumption of the sample as long as the depth of penetration of the field is small compared to the sample diameter. So you can mainly control the load capacity with the induction coil of lower frequency and mainly the power with the coil of higher frequency. However, this process is too complex and complicated to be considered for industrial use.