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PATENTANSPRÜCHE
1. Mühle mit einer thermostatisierten Mahlkammer zy lindrischer Form, deren Öffnungen zur Zu- und Abführung einer Suspension des zu behandelnden Materials dienen, mit
Mahlkörpern sowie mit einem Mischer, der im mittleren Be reich der Mahlkammer konzentrisch angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe der Mahlkammer (1) wesent lich kleiner als der Durchmesser derselben ist, dass die Öff- nung (3) zur Zuführung der Suspension im Mittelpunkt eines der Böden (2) der Mahlkammer (1) liegt, dass die Öffnun gen (8) zur Abführung der Suspension des behandelten Ma terials sich in der zylinderförmigen Oberfläche der Mahlkammer (1) befinden, wobei die erwähnten Mahlkörper aus einem viskoselastischen Material sind.
2. Mühle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Höhe der Mahlkammer (1) zum Durch messer derselben von 1 : 10 bis 1:50 beträgt.
3. Mühle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mahlkörper (14) aus einem chemisch inerten gleitfähigen Material sind.
4. Verwendung der Mühle nach Anspruch 1 zur Zerkleinerung von in einer Flüssigkeit suspendiertem biologischem Material, dadurch gekennzeichnet, dass das Material mit Mahlkörpern zerkleinert wird, deren Dichte mindestens an genähert gleich der Dichte der Suspension ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mühle mit einer thermostatisierten Mahlkammer zylindrischer Form, deren Öffnungen zur Zu- und Abführung einer Suspension des zu behandelnden Materials dienen, mit Mahlkörpern sowie mit einem Mischer, der im mittleren Bereich der Mahlkammer konzentrisch angeordnet ist, und eine Verwendung derselben.
Solche Mühlen können ihre Anwendung in der experimentellen und technologischen Biotechnik finden.
Die erfindungsgei;nässe Mühle findet eine breite Verwendung beim Mahlen von natürlichen oder synthetischen organischen Komplexverbindungen, beispielsweise von biologisch aktiven Verbindungen, die in flüssigen Medien verteilt sind.
Die Teilchen dieser Verbindungen können bis auf die Grösse weniger als 0,5 ,um zerkleinert werden. Ferner können tierische und mikrobielle Zellen in biochemischen und mikrobiologischen Laboratorien mit Hilfe dieser Mühle zerkleinert werden. Die Mühle findet auch in der pharmazeutischen, mikrobiologischen, Nahrungsmittel- und Lack- und Farbenindustrie breite Verwendung.
Es sind Mühlen bekannt, die eine Mahlkammer aufweisen, die Mahlkörper enthält, die die Form von Kugeln haben. Bei den bekannten Konstruktionen von Mühlen gibt es Unterschiede der Mittel zum Vermischen von Mahlkörpern mit dem zu behandelnden Gut. Bei den einen Mühlen werden den Mahlkammer zum Vermischen von Mahlkörpern mit dem Mahlgut Vibration-, Schüttel-, Planeten- und andere zusammengesetzte Bewegungen erteilt. Bei anderen Mühlen werden zu diesem Zweck schnelle und superschnelle Schaufelmischer bzw. Mehrscheibenmischrotoren in den Mahlkammern angeordnet.
Die bekannten Mühlen arbeiten entweder chargenweise oder kontinuierlich. Die kontinuierlich arbeitenden Mühlen sind mit Pumpen versehen, die zur Zuführung des zu behandelnden Gutes zur Mahlkammer bestimmt sind. Alle Mühlen weisen Kühleinrichtungen auf. Die Mühlen der Firma WAB (Schweiz), Patent der CSSR Nr. 115 017, besitzen kugelförmige Glasmahlkörper mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1,0 mm, und sie unterscheiden sich von den übrigen Mühlen durch ein grösseres Volumen der Mahlkammern und durch eine hohe Arbeitsleistung, was ihren Einsatz in der Industrie ermöglicht. Die Firma WAB stellt eine vereinheitlichte Reihe von Mühlen den Mahlkammernvolumina von 0,3 bis 0,6 bis 5,0 bis 50 bis 200 1 her.
Die erwähnte Mühle enthält eine Mahlkammer zylindrischer Form, bei der das Verhältnis der Höhe und des Durchmessers derselben von etwa 4:1 ist. Sie ist mit einer Kühleinrichtung versehen. Eine Öffnung zur Einführung und eine andere Öffnung zur Abführung des mahlenden Mahlgutes sind in den Böden der Mahlkammer ausgeführt. Der Mehrscheibenmischer ist in der Kammer konzentrisch angeordnet und wird von einem elektrischen Antrieb in Drehung versetzt.
Die kugelförmigen Glasmahlkörper sind in der Mahlkammer untergebracht und werden vom Mehrscheibenmischer mitgenommen. Eine äussere Speisepumpe drückt die Suspension des zu desintegrierenden Gutes in die Mahlkammer ein, pumpt sie durch die Mahlkörper durch und stösst das behandelte Gut durch die Öffnung zur Abführung des Gutes aus der Mahlkammer heraus.
Es muss erwähnt werden, dass unter der Suspension eine Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, mit in ihr schwebenden Teilchen biologischen, mikrobiologischen oder organischen Stoffes verstanden wird.
Als Hauptnachteil der bekannten Mühle kann der intensive Verschleiss der Mahlkammerwände, der Mischerscheiben und der Mahlkörper bezeichnet werden, der durch die hohe Härte (7 bis 8 Härteeinheiten nach der Knoopskale) der Glasmahlkörper bedingt ist.
Der intensive Verschleiss der Oberflächen der erwähnten Teile der Mühle wird von einer ganzen Reihe physikalischer, chemischer und mechanischer Erscheinungen begleitet, welche die Struktur und die Eigenschaften des Mahlgutes negativ beeinflussen; diese negativen Erscheinungen sind:
1. Peptisierung des Glases in flüssigem Medium, mit dessen Hilfe das zu zerkleinernde Gut in die Mahlkammer befördert wird,
2. schroffe Zunahme der Lokaldrücke und -temperaturen an den Stellen des Schlagkontaktes der Glasmahlkörper,
3. Bildung von Einschlüssen aus ultramikrodispersem Mahlprodukt von Glas und Metall im Mahlgut,
4. chemische Reaktionen zwischen dem Material der Einschlüsse aus ultramikrodispersem Mahlprodukt und dem behandelten Gut,
5. pH-Änderung der Suspension,
6. thermomechanische Zerstörung des zu desintegrierenden Gutes in der Zone des Schlagkontaktes der Glasmahlkörper.
Diese Erscheinungen führen zur schroffen Abnahme der biologischen Aktivität der mikrobiellen Zerkleinerungserzeugnisse, zur thermomechanischen und chemischen Zersetzung der zu zerkleinernden Pulver von organischen Komplexverbindungen und zur Verunreinigung des zu behandelnden Gutes mit Glas- und Metallteilchen.
Zu wesentlichen Nachteilen der bekannten Mühle gehört auch eine unrationelle Führung der Ströme der Förderflüssigkeit in der Mahlkammer, die durch Stauzonen grossen Volumens zwischen den Mischerscheiben bedingt ist.
Die Stauzonen verringern das Nutzvolumen der Mahlkammer, wodurch die spezifische Arbeitsleistung (Leistung je Volumeinheit der Mahlkammer) herabgesetzt wird.
Die Stauzonen führen zur Erhöhung der Verweilzeit des zu behandelnden Gutes in der Mahlkammer und somit zu einer zu hohen Zerkleinerung desselben.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der erwähnten Nachteile.
Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, eine Mühle zu schaffen, bei der die konstruktive Aus
führung ihrer Elemente es gestattet, im ganzen Volumen der Mahlkammer die Intensität der mechanischen Einwirkung der Mahlkörper auf das zu behandelnde Gut gleichmässig zu regeln. Dadurch wäre es möglich, biologische und organische Materialien unter Erhaltung ihrer hohen Ausgangsreinheit und unter Erzielung einer hohen Arbeitsleistung zu zerkleinern, wobei eine thermomechanische Zerstörung und eine erhebliche Verminderung der biologischen Aktivität der zu behandelnden Materialien ausgeschlossen wären.
Diese Aufgabe wird bei der erfindungsgemässen Mühle der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass die Höhe der Mahlkammer wesentlich kleiner als der Durchmesser derselben ist, dass die Öffnung zur Zuführung der Suspension im Mittelpunkt eines der Böden der Mahlkammer liegt, dass die Öffnungen zur Abführung der Suspension des behandelten Materials sich in der zylinderförmigen Oberfläche der Mahlkammer befinden, wobei die erwähnten Mahlkörper aus einem viskoelastischen Material sind, dessen Dichte der Dichte der Suspension des zu behandelnden Materials entspricht.
Dank Anwendung der Mühle der vorgeschlagenen Konstruktion ist es möglich geworden, den Durchfluss der Suspension in der Mühle am rationellsten zu gestalten und die Verweilzeit des zu behandelnden Materials in der Mahlkammer bis auf 5 10-2 bis 1,0 sek zu verringern. Dies schwächt die negative Einwirkung der Temperatur auf das zu behandelnde Material stark ab und gestattete ausserdem, die zu hohe Zerkleinerung des Materials stark zu vermindern. Gleichzeitig wurde die spezifische Arbeitsleistung (Leistung je Volumeinheit der Mahlkammer) 100mal erhöht. Die Konstruktion der Mühle wurde erheblich vereinfacht. Es erübrigt sich nunmehr die früher notwendige Druckspeisepumpe. Bei der Verminderung der Arbeitsleistung der Kühleinrichtung erhöht sich zugleich beträchtlich die Wirksamkeit der Kühlung.
Die Anwendung von Mahlkörpern mit einer Dichte, die der Dichte der Suspension des zu behandelnden Materials gleich oder nahe ist, hat jene Kräfte stark verringert, die auf die Mahlkörper in der Mahlkammer einwirken, was die thermomechanische Zerstörung des zu behandelnden Materials vermindert.
Zweckmässigerweise beträgt das Verhältnis der Höhe der Mahlkammer zum Durchmesser derselben 1 :10 bis 1:50.
Die Wahl des Verhältnisses der Höhe der Mahlkammer zum Durchmesser derselben im Bereich von 1:10 bis 1:50 gestattete es, dass das Minimalvolumen der Dosis des zu behandelnden Materials bis auf 50 cm3 verringert werden kann, was erlaubt, in einer Einrichtung Vorteile einer kleineren Labormühle und einer hochleistungsfähigen industriellen Mühle zu vereinigen. Ausserdem besitzt die Mühle beim gewählten Verhältnis von Höhe und Durchmesser der Mahlkammer die höchste konstruktive Einfachheit, und die Zuverlässigkeit derselben wird 103fach erhöht. Die Kühleffektivität der vorgeschlagenen Mahlkammer wurde beträchtlich erhöht.
Ausserdem bestehen die Mahlkörper zweckmässigerweise aus chemisch inerten Antifriktionsmaterialien.
Die Anwendung der Mahlkörper aus chemisch inerten Antifriktionsmaterialien gestattet es:
1. Bei Abreibung der Mahlkammerwände und der Oberfläche des Mischers auszuschliessen, was die Verunreinigung des zu behandelnden Materials verhindert;
2. Den Druck, die Reibung und die Wärmeentwicklung in der Zone des Schlagkontaktes der Mahlkörper um hunderte Male zu verringem, wodurch starke Verminderung der thermomechanischen und chemischen Zerstörung des zu behandelnden Materials gewährleistet wird, und
3. den mechanischen Wirkungsgrad des Desintegrators stark zu erhöhen.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert, in der die Mühle gemäss der vorliegenden Erfindung im Längsschnitt dargestellt ist.
Die Mühle enthält eine thermostatisierte Mahlkammer 1, in welcher die Zerkleinerung des zu behandelnden Materials, beispielsweise von Kortisonazetat oder Mikroorganismen (Hefe Saccharomyces cerevisiae), erfolgt. Mit Hilfe dieser Mühle ist eine resultierende Korngrösse von 10 bis 100 um erreichbar.
Das Material, aus welchem die innere Oberfläche der Mahlkammer 1 ist, muss chemisch inert sein. Beispielsweise kann dies ein titanhaltiger nichtrostender Stahl sein.
Die Mahlkammer 1 ist zylinderförmig. Es ist festgestellt worden, dass zur optimalen Zerkleinerung des zu behandelnden Materials das Verhältnis der Höhe der Mahlkammer 1 zu ihrem Durchmesser so gewählt werden muss, dass keine Stauzonen in der Mahlkammer entstehen.
Das optimale Verhältnis der Höhe der Mahlkammer 1 zum Durchmesser derselben liegt im Bereich von 1:10 bis 1:50. Wenn das genannte Verhältnis grösser als 1:50 ist, führt dies zur Abnahme der Steifheit der Mühle. Falls das Verhältnis kleiner als 1:10 ist, entstehen Stauzonen in der Mahlkammer 1. Dank der vorgeschlagenen Form der Mahlkammer 1 ist es gelungen, ihr Volumen erheblich zu vermindern und die Verweilzeit des zu behandelnden Materials in der Mahlkammer 1 bis auf 1,0-5 10-2 sek herabzusetzen, was sich für die Zerkleinerung der zu behandelnden Materialien zu Teilchen mit einer Grösse unter 0,5 um als ausreichend erwies.
In einem der Böden 2 der Mahlkammer 1 ist eine Öffnung 3 zur Zuführung der Suspension mit dem zu zerkleinernden Material ausgeführt. In dieser Eintrittspartie ist ein kegelförmiger Stutzen 4 angeordnet, der mit einem zylinderförmigen Stutzen 5 verbunden ist. An diesen Stutzen 5 ist eine Rohrleitung 6 angeschlossen, die zu einem Behälter 7 mit dem zu zerkleinernden Material führt. In der zylinderförmigen Wand der Mahlkammer 1 sind Öffnungen 8 zur Austragung des behandelten Materials aus der Mahlkammer 1 ausgeführt.
Bekannterweise bestimmt die Gesamtfläche der Öffnungen 8 die Durchflussmenge der Suspension mit dem zu zerkleinernden Material. Die Gesamtfläche der Öffnungen 8 wird experimentell gewählt.
Die Öffnungen 8 zur Austragung bearbeiteten Materials sind so ausgeführt, dass ihre Länge um ein Vielfaches grösser ist als ihre Breite. Wichtig ist dabei, dass die Öffnungen 8, von welchen es 3 bis 24 Stück geben kann, über die gesamte zylinderförmige Oberfläche der Mahlkammer 1 gleichmässig verteilt sind.
An der Aussenseite der zylinderförmigen Oberfläche der Mahlkammer 1 ist ein Kollektor 9 angeordnet, der zum Sammeln des in der Mahlkammer 1 verarbeiteten Materials bestimmt ist. An das Gehäuse des Kollektors 9 ist ein Stutzen 10 zur Abführung des verarbeiteten Materials aus der Mühle angebracht.
Konzentrisch mit der Mahlkammer 1 ist ein Mischer in dieser angeordnet, der als eine Scheibe 11 ausgeführt ist. Der Mischer 11 hat eine zentrale Zone, deren Aussenhalbmesser ungefähr 0,3 des Scheibenhalbmessers beträgt, sowie eine periphere Zone mit einem Innenhalbmesser, der ungefähr 0,3 des Scheibenhalbmessers beträgt, und einem Aussenhalbmesser, der dem Scheibenhalbmesser gleich ist. Zur gleichmässigen Verteilung des zu zerkleinernden Materials über das ganze Volumen der Mahlkammer 1 sind in der zentralen Zone der Scheibe 11 Öffnungen 12 beliebiger Form ausgeführt.
Es ist festgestellt worden, dass die Totalfläche der Öffnungen 12 die Hälfte der Fläche der Öffnung im Stutzen 5 übersteigen muss. Dies ist für die gleichmässige Verteilung der Ströme der Suspension des zu zerkleinernden Materials zu beiden Seiten der Scheibe 11 erforderlich, die durch den Stutzen 5 in die Mahlkammer 1 gelangt.
Die Scheibe 11 ist mit einer Verdickung in ihrer Mitte versehen, um ihre Steifheit an der Befestigungsstelle an einer Antriebswelle 13 zu erhöhen. Das Material der Scheibe muss chemisch inert und stabil sein. Diesen Anforderungen genügt beispielsweise ein titanhaltiger nichtrostender Stahl. In der Umfangszone der Scheibe 11 sind Öffnungen, Spalte oder Nuten ausgeführt, die zur Erhöhung der Intensität des Vermischens und der Zerkleinerung von schwer zerstörbaren biologischen Materialien, beispielsweise der mikrobiellen Zellen von Saccharomyces cerevisiae, dienen.
Ein weiteres Hauptelement der vorliegenden Mühle sind Mahlkörper 14 derselben, die in der Mahlkammer 1 angeordnet sind. Je nach der erforderlichen Intensität der mechanischen Einwirkung auf das zu behandelnde Material muss das Volumen der Mahlkörper 14 von 0,05 bis 0,95 des freien Volumens der Mahlkammer 1 betragen. So beträgt das Schüttvolumen der Mahlkörper 14 etwa 0,1 des freien Volumens der Mahlkammer 1, wenn beispielsweise wenig feste tierische Zellen zerkleinert werden sollen. Bei der Zerkleinerung von bedeutend festeren Hefezellen beträgt das Volumen der Mahlkörper 0,8 des freien Kammervolumens.
Das Material, aus dem die Mahlkörper 14 hergestellt sind, muss eine Dichte aufweisen, die der Dichte der Suspension mit dem zu behandelnden Material gleich ist oder diesem nahe liegt, um den Gleichgewichtszustand derselben im flüssigen Medium zu gewährleisten, d. h. den Zustand, bei dem die Auftriebskraft, die auf die Körper einwirkt, dem Gewicht derselben gleicht.
Dieses Material muss chemisch inert sein.
Es wurde gefunden, dass die Mahlkörper 14, wenn sie eine Dichte haben, die der Dichte der Suspension des zu behandelnden Materials gleich oder nahe ist, und wenn deren Grössen von 0,1 bis 1,0 mm beträgt, sich über das ganze Kammervolumen gleichmässig verteilen und die grösste Effektivität der Desintegration gewährleisten.
Die spezifische Oberfläche und kinetische Energie der Mahlkörper 14 stehen hierbei im besten Verhältnis zueinander, wodurch die höchste Arbeitsleistung der Mühle bei einem hohen mechanischen Wirkungsgrad erreicht wird.
Das Material, aus dem die Mahlkörper 14 hergestellt sind, muss viskoelastisch sein, damit die Bereiche des Schlagkontaktes der Mahlkörper 14 die grösste Fläche aufweisen, um das Kraftregime sowie das energetische Regime während des Zerstörungsprozesses günstiger zu machen. Dank der viskoelastischen Eigenschaften des Materials der Mahlkörper 14 können diese zylindrisch, eiförmig, sphärisch oder plattenförmig sein.
Das Material der Mahlkörper 14 muss ein gleitfähiges Material sein, damit bei der Reibung der Mahlkörper 14 aneinander und an der Oberfläche der Scheibe 11 und der Mahlkammer 1 ein Minimum an Wärmemenge entwickelt wird. Denn diese Wärme kann eine thermomechanische Zerstörung des gemahlenen Materials verursachen.
Als Material, aus dem die Mahlkörper 14 hergestellt werden und das den angeführten Anforderungen entspricht, können beispielsweise dienen: Polytetrafluoräthylen, Dichte 2,14 bis 2,25 g/cm3, Polytrifluoräthylen, Dichte 2,08 bis 2,16 g/cm3, Polyäthylen, Dichte 0,92 bis 0,97 g/cm3, Polyäthylenterephthalat, Dichte 1,33 g/cm3, Polystyrol und Kopolymere des Styrols - Blockmischpolymere und Pfropfkopolymere (Dichte 1,05 bis 1,06 g/cm3, einige Polyurethane (mit geringer Zahl der CH-Gruppe,
Dichte 1,17 g/cm3), Polyvinylazetale, Dichte 1,1 bis 1,35 g/cm3, Kopolymere mit hohem - über 75 % - Gehalt an Vinyliden chlorid, Polyvinylchlorid, Dichte 1,24 bis 1,43 g/cm3, Polykarbonate, beispielsweise Diphenylpropan, Polymethakrylate, Dichte 1,045 bis 1,187 g/cm3, Polypropylen isotaktischer Struktur,
Dichte 0,90 bis
0,92 g/cm3,
Der Spalt zwischen der Scheibe 11 und den Innenwänden der Mahlkammer 1 muss gleichbleibend sein, und er muss eine Diche von 5 bis 10 Lagen der Mahlkörper 14 zur Gewährleistung der intensivsten Vermischung aufweisen. Unter Bezug auf das vorstehend Ausgeführte muss erwähnt werden, dass die Öffnungen 8 zur Abführung des behandelten Materials aus der Mahlkammer 1 eine Grösse haben müssen, die 0,2 bis 0,5 der kleinsten Grösse der Mahlkörper 14 gleich ist.
Dies stellt sicher, dass die Mahlkörper 14 in der Mahlkammer 1 bleiben und dass diese vom behandelten Material getrennt werden können. Zur Auswechslung der Mahlkörper 14 in der Mahlkammer 1 ist eine weitere Öffnung 15 vorgesehen, die mit einem Stopfen 16 luftdicht verschlossen ist. Diese Öffnung 15 muss einen Durchmesser haben, der zum freien Durchtritt der Mahlkörper 14 ausreichend ist. Die Öffnung 15 wird in einem der Böden der zylinderförmigen Mahlkammer 1 in einem möglichst grossen Abstand von der Mitte der Mahlkammer angeordnet.
Die vorliegende Mühle arbeitet wie folgt. In die Mahlkammer 1, die auf einer Temperatur von 4" C gehalten wird, werden durch die Öffnung 5 die Mahlkörper 14, beispielsweise aus Polyäthylen, eingebracht. Diese Mahlkörper 14 sind zylinderförmig, und sie haben einen Durchmesser von 0,2 mm und eine Höhe von 0,5 mm. Deren Anzahl reicht zur Füllung der Mahlkammer 1 auf 0,9 ihres Volumens aus.
Mittels eines Antriebs 17 wird die Mischerscheibe 11 in Drehbewegung versetzt. Die Drehgeschwindigkeit des Randes der Scheibe 11 kann 35 m/sek betragen. Danach gelangt die zu behandelnde Suspension aus dem auch die Temperatur von 4" C aufweisenden Behälter 7 im Selbstfluss über die Rohrleitung 6 durch den Eintrittsstutzen 5 und den Stutzen 4 in die zentrale Zone der Scheibe 11, wo sie sich über das ganze Volumen der Mahlkammer 1 gleichmässig verteilt.
Während der Drehung der Scheibe 11 in der Mahlkammer 1, in der sich die Mahlkörper 14 und die zu behandelnde Suspension befinden, nimmt der hydraulische Druck unter Einwirkung von Zentrifugalkräften in der Nähe der zentralen Zone der Scheibe 11 ab, in der Nähe der peripheren Zone der Scheibe 11 nimmt dieser jedoch zu. Dies hat eine Saugwirkung zur Folge, die zum Durchpumpen der Suspension mit einer Viskosität von 1 bis 500 cP (bei der Temperatur von +4 C) durch das Volumen der Mahlkammer 1 ausreichend ist
In der Mahlkammer 1 wirken auf die Mahlkörper 14, die von der durchfliessenden Suspension mitgerissen werden, Zentrifugal- und Schlagkräfte, die beim Zusammenprallen der Mahlkörper 14 miteinander, mit der Mischerscheibe 11 und mit den Wänden der Mahlkammer 1 entstehen.
Eine ausstossende Kraft wirkt im flüssigen Medium auf die Mahlkörper 14 nicht ein, da ihre Dichte der Dichte der Suspension des zu behandelnden Materials gleich ist.
Der Gleichgewichtszustand der Mahlkörper 14 im flüssigen Medium gestattet es, eine schädliche Beeinflussung der Inten sität der Vermischung der Mahlkörper 14 in der Mahlkammer 1 durch die Zentrifugalkräfte auszuschliessen, was eine hochintensive Zerkleinerung des Materials bei Drehgeschwindigkeiten der Scheibe 11 im Bereich von 1,0 bis 50 m/sek gewährleistet.
Die Drehung der Scheibe 11 ruft ein lagenweises Gleiten der Masse der Mahlkörper 14 im Spalt zwischen der Scheibe und den Wänden der Mahlkammer 1 hervor. Auf diese Weise wird die Zerkleinerung der Teilchen des zu behandelnden Materials in den Zonen der gleitenden Zusammenstösse der Mahlkörper 14 durchgeführt.
Es wurde festgestellt, dass die optimale Spaltbreite zwischen der Oberfläche des peripheren Teils der Scheibe 11 und der Innenfläche der Mahlkammer 1 der mittleren Diche der 5 bis 10 Lagen der Mahlkörper gleich sein soll. Das Überschreiten dieser Grösse führt zur wesentlichen Verschlechterung der Wärmeableitung aus der Mahlkammer 1. Wird die Spaltbreite kleiner als die Dicke der 5 Lagen der Mahlkörper 14 gewählt, so nimmt der mechanische Wirkungsgrad der Mühle stark ab, da die Vermischung der Mahlkörper 14 in diesem Spalt erschwert wird.
In der vorgeschlagenen Mühle erfolgt die Zerkleinerung der Teilchen des zu behandelnden Materials in den Zonen des gleitenden Kontaktes der Mahlkörper 14, die aus einem viskoelastischen gleitfähigen Material, beispielsweise aus Poly äthylen, ausgeführt sind, hauptsächlich dank der Wirkung von Schubkräften.
Die Suspension des behandelten Materials passiert eine aktive Lage der Mahlkörper 14, wonach sie durch die peripheren spaltförmigen Öffnungen 8, die die Mahlkörper 14 zurückhalten, in den Kollektor 9 gelangt, von wo sie durch die Abflussöffnung 10 über einen Schlauch 18 in einen auf 4" C gehaltenen Behälter 19 zur Aufnahme des behandelten Materials strömt.
Bei der Behandlung des Pulvers des Kortisonazetats wurden 95 % seiner Masse bis auf Teilchen mit einer Grösse unter 0,5 ium zerkleinert. Bei der Behandlung einer wässrigen, 10%gen Suspension von Saccharomyces cerevisiae wurden 98% Zellen zerstört.
Die Zerkleinerung der erwähnten Materialien erfolgt bei einer günstigsten Temperatur, weil es die Anwendung der Mahlkörper 14 aus einem viskoelastischen gleitfähigen Material erlaubt, die Wärmeentwicklung stark zu verringern. Die Ausführung der thermostatierten Mahlkammer 1 in Form eines Zylinders mit einem Verhältnis der Höhe zu deren Durchmesser im Bereich von 1:10 bis 1:50 gestattet es ferner, die Zerkleinerung bei einer intensiven Wärmeabführung vorzunehmen, weil das ganze zu behandelnde Material sich in der Nähe der ständig gekühlten Wände der Mahlkammer 1 befindet.
Ausserdem können beim Verbrauch von nur 0,8 kW elektrischer Energie je Stunde 100 1 wässriger 10 bis 50%iger Suspension von Materialien wie z. B. Pulver des Kortisonazetats mit einer Grösse von 15 bis 150um und Mikroorganismen Saccharomyces cerevisiae behandelt werden.
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PATENT CLAIMS
1. Mill with a thermostatted grinding chamber zy-cylindrical shape, the openings of which are used to feed and discharge a suspension of the material to be treated, with
Grinding bodies and a mixer which is arranged concentrically in the middle area of the grinding chamber, characterized in that the height of the grinding chamber (1) is significantly smaller than the diameter of the same, that the opening (3) for feeding the suspension in The center of one of the floors (2) of the grinding chamber (1) is that the openings (8) for discharging the suspension of the treated Ma terials are located in the cylindrical surface of the grinding chamber (1), the grinding media mentioned being made of a visco-elastic material .
2. Mill according to claim 1, characterized in that the ratio of the height of the grinding chamber (1) to the diameter of the same is 1:10 to 1:50.
3. Mill according to claim 1, characterized in that the grinding bodies (14) are made of a chemically inert, lubricious material.
4. Use of the mill according to claim 1 for the comminution of biological material suspended in a liquid, characterized in that the material is comminuted with grinding media whose density is at least approximately equal to the density of the suspension.
The present invention relates to a mill with a thermostatically controlled grinding chamber of cylindrical shape, the openings of which are used for supplying and removing a suspension of the material to be treated, with grinding bodies and with a mixer which is arranged concentrically in the central region of the grinding chamber, and a use of the same.
Such mills can be used in experimental and technological biotechnology.
The mill according to the invention is widely used in the grinding of natural or synthetic organic complex compounds, for example biologically active compounds which are distributed in liquid media.
The particles of these compounds can be comminuted to a size of less than 0.5 µm. Animal and microbial cells can also be comminuted in biochemical and microbiological laboratories with the aid of this mill. The mill is also widely used in the pharmaceutical, microbiological, food and lacquer and paint industries.
Mills are known which have a grinding chamber which contains grinding media which are in the form of balls. In the known designs of mills there are differences in the means for mixing grinding media with the material to be treated. In one of the mills, the grinding chambers are given vibration, shaking, planetary and other compound movements for mixing grinding media with the ground material. In other mills, fast and super-fast paddle mixers or multi-disc mixer rotors are arranged in the grinding chambers for this purpose.
The known mills work either batchwise or continuously. The continuously operating mills are equipped with pumps that are designed to feed the material to be treated to the grinding chamber. All mills have cooling devices. The mills of the company WAB (Switzerland), patent of the CSSR No. 115 017, have spherical glass grinding bodies with a diameter of 0.1 to 1.0 mm, and they differ from the other mills by a larger volume of the grinding chambers and by a high work performance, which enables their use in industry. The company WAB produces a standardized series of mills with grinding chamber volumes from 0.3 to 0.6 to 5.0 to 50 to 200 liters.
The aforementioned mill includes a grinding chamber of cylindrical shape, the ratio of the height and the diameter of which is about 4: 1. It is provided with a cooling device. An opening for the introduction and another opening for the removal of the ground material to be ground are made in the bottoms of the grinding chamber. The multi-disk mixer is arranged concentrically in the chamber and is set in rotation by an electric drive.
The spherical glass grinding media are housed in the grinding chamber and are taken along by the multi-disk mixer. An external feed pump presses the suspension of the material to be disintegrated into the grinding chamber, pumps it through the grinding media and pushes the treated material out of the grinding chamber through the opening to discharge the material.
It must be mentioned that the suspension is understood to mean a liquid, for example water, with particles of biological, microbiological or organic matter floating in it.
The main disadvantage of the known mill is the intense wear and tear of the grinding chamber walls, the mixer disks and the grinding media, which is caused by the high hardness (7 to 8 hardness units according to the Knoopscale) of the glass grinding media.
The intense wear and tear of the surfaces of the mentioned parts of the mill is accompanied by a whole series of physical, chemical and mechanical phenomena which have a negative effect on the structure and properties of the material to be ground; these negative phenomena are:
1. Peptization of the glass in a liquid medium, with the help of which the material to be crushed is transported into the grinding chamber,
2. Abrupt increase in local pressures and temperatures at the points of impact contact of the glass grinding media,
3. Formation of inclusions from ultra-microdisperse mill product of glass and metal in the mill base,
4. chemical reactions between the material of the inclusions made of ultra-microdisperse milled product and the treated material,
5. pH change of the suspension,
6. Thermomechanical destruction of the material to be disintegrated in the zone of impact contact of the glass grinding media.
These phenomena lead to a sharp decrease in the biological activity of the microbial comminution products, to thermomechanical and chemical decomposition of the powder to be comminuted by organic complex compounds and to contamination of the material to be treated with glass and metal particles.
Significant disadvantages of the known mill also include inefficient guidance of the flows of the conveying liquid in the grinding chamber, which is caused by large-volume stagnation zones between the mixer disks.
The storage zones reduce the usable volume of the grinding chamber, which means that the specific work output (output per unit volume of the grinding chamber) is reduced.
The damming zones lead to an increase in the dwell time of the material to be treated in the grinding chamber and thus to excessive comminution of the same.
The aim of the present invention is to eliminate the drawbacks mentioned.
The present invention was based on the object of creating a mill in which the structural from
By guiding their elements, it is possible to regulate the intensity of the mechanical action of the grinding media on the material to be treated evenly in the entire volume of the grinding chamber. As a result, it would be possible to comminute biological and organic materials while maintaining their high initial purity and achieving a high level of work performance, with thermomechanical destruction and a significant reduction in the biological activity of the materials to be treated being excluded.
This object is achieved in the mill according to the invention of the type mentioned at the outset in that the height of the grinding chamber is significantly smaller than its diameter, that the opening for supplying the suspension is in the center of one of the floors of the grinding chamber, that the openings for discharging the suspension of the treated material are located in the cylindrical surface of the grinding chamber, the grinding bodies mentioned being made of a viscoelastic material whose density corresponds to the density of the suspension of the material to be treated.
Thanks to the use of the mill of the proposed construction, it has become possible to make the flow of the suspension in the mill as efficient as possible and to reduce the residence time of the material to be treated in the grinding chamber down to 5 × 10-2 to 1.0 seconds. This greatly weakens the negative effect of the temperature on the material to be treated and also made it possible to greatly reduce the excessive size reduction of the material. At the same time, the specific work output (output per unit volume of the grinding chamber) was increased 100 times. The construction of the mill has been simplified considerably. The previously necessary pressure feed pump is no longer required. When the work performance of the cooling device is reduced, the effectiveness of the cooling increases at the same time.
The use of grinding media with a density equal to or close to the density of the suspension of the material to be treated has greatly reduced the forces acting on the grinding media in the grinding chamber, which reduces the thermomechanical destruction of the material to be treated.
The ratio of the height of the grinding chamber to the diameter of the same is expediently 1:10 to 1:50.
The choice of the ratio of the height of the grinding chamber to the diameter of the same in the range from 1:10 to 1:50 made it possible that the minimum volume of the dose of the material to be treated can be reduced to 50 cm3, which allows advantages of a smaller one in one facility To combine a laboratory mill and a high-performance industrial mill. In addition, with the selected ratio of height and diameter of the grinding chamber, the mill has the greatest structural simplicity, and the reliability of the same is increased 103 times. The cooling efficiency of the proposed grinding chamber has been increased considerably.
In addition, the grinding media expediently consist of chemically inert anti-friction materials.
The use of the grinding media made of chemically inert anti-friction materials allows:
1. In the event of abrasion of the grinding chamber walls and the surface of the mixer to be excluded, which prevents contamination of the material to be treated;
2. To reduce the pressure, the friction and the generation of heat in the zone of impact contact of the grinding media by hundreds of times, which ensures a strong reduction in the thermomechanical and chemical destruction of the material to be treated, and
3. to greatly increase the mechanical efficiency of the disintegrator.
An exemplary embodiment of the present invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawing, in which the mill according to the present invention is shown in longitudinal section.
The mill contains a thermostated grinding chamber 1 in which the material to be treated, for example cortisone acetate or microorganisms (yeast Saccharomyces cerevisiae), is comminuted. With the help of this mill, a resulting particle size of 10 to 100 μm can be achieved.
The material from which the inner surface of the grinding chamber 1 is made must be chemically inert. For example, this can be a titanium-containing stainless steel.
The grinding chamber 1 is cylindrical. It has been found that, for optimum comminution of the material to be treated, the ratio of the height of the grinding chamber 1 to its diameter must be selected so that no stagnation zones arise in the grinding chamber.
The optimal ratio of the height of the grinding chamber 1 to the diameter of the same is in the range from 1:10 to 1:50. If the said ratio is greater than 1:50, this leads to a decrease in the rigidity of the mill. If the ratio is less than 1:10, stagnation zones arise in the grinding chamber 1. Thanks to the proposed shape of the grinding chamber 1, it has been possible to reduce its volume considerably and the dwell time of the material to be treated in the grinding chamber 1 to 1.0. 5 10-2 seconds, which was found to be sufficient for comminuting the materials to be treated into particles with a size below 0.5 µm.
In one of the floors 2 of the grinding chamber 1 there is an opening 3 for supplying the suspension with the material to be ground. A conical connector 4, which is connected to a cylindrical connector 5, is arranged in this entry section. A pipe 6 is connected to this nozzle 5 and leads to a container 7 with the material to be comminuted. In the cylindrical wall of the grinding chamber 1, openings 8 for discharging the treated material from the grinding chamber 1 are made.
As is known, the total area of the openings 8 determines the flow rate of the suspension with the material to be comminuted. The total area of the openings 8 is chosen experimentally.
The openings 8 for discharging processed material are designed so that their length is many times greater than their width. It is important that the openings 8, of which there can be 3 to 24 pieces, are evenly distributed over the entire cylindrical surface of the grinding chamber 1.
On the outside of the cylindrical surface of the grinding chamber 1, a collector 9 is arranged, which is intended for collecting the material processed in the grinding chamber 1. On the housing of the collector 9, a nozzle 10 is attached to the discharge of the processed material from the mill.
A mixer, which is designed as a disk 11, is arranged concentrically with the grinding chamber 1. The mixer 11 has a central zone, the outside diameter of which is approximately 0.3 of the disk diameter, and a peripheral zone with an inside radius which is approximately 0.3 of the disk diameter and an outside radius which is equal to the disk radius. For even distribution of the material to be comminuted over the entire volume of the grinding chamber 1, openings 12 of any shape are made in the central zone of the disk 11.
It has been found that the total area of the openings 12 must exceed half the area of the opening in the connecting piece 5. This is necessary for the uniform distribution of the streams of the suspension of the material to be comminuted on both sides of the disk 11, which passes through the nozzle 5 into the grinding chamber 1.
The disk 11 is provided with a thickening in its center in order to increase its rigidity at the point of attachment to a drive shaft 13. The material of the disc must be chemically inert and stable. For example, a titanium-containing stainless steel meets these requirements. In the peripheral zone of the disk 11 openings, gaps or grooves are made which serve to increase the intensity of the mixing and the comminution of difficult to destroy biological materials, for example the microbial cells of Saccharomyces cerevisiae.
Another main element of the present mill are grinding media 14 thereof, which are arranged in the grinding chamber 1. Depending on the required intensity of the mechanical action on the material to be treated, the volume of the grinding media 14 must be from 0.05 to 0.95 of the free volume of the grinding chamber 1. The bulk volume of the grinding bodies 14 is about 0.1 of the free volume of the grinding chamber 1, for example if animal cells with little strength are to be comminuted. When comminuting significantly stronger yeast cells, the volume of the grinding media is 0.8 of the free chamber volume.
The material from which the grinding media 14 are made must have a density which is equal to or close to the density of the suspension with the material to be treated in order to ensure the equilibrium state of the same in the liquid medium, i.e. H. the condition in which the buoyancy force acting on the body equals its weight.
This material must be chemically inert.
It has been found that the grinding bodies 14, if they have a density which is equal to or close to the density of the suspension of the material to be treated, and if their size is from 0.1 to 1.0 mm, are uniform over the entire chamber volume distribute and ensure the greatest effectiveness of the disintegration.
The specific surface area and kinetic energy of the grinding bodies 14 are in the best relationship to one another, as a result of which the highest work performance of the mill is achieved with a high mechanical efficiency.
The material from which the grinding media 14 are made must be viscoelastic so that the areas of impact contact of the grinding media 14 have the largest area in order to make the force regime and the energetic regime more favorable during the destruction process. Thanks to the viscoelastic properties of the material of the grinding media 14, they can be cylindrical, egg-shaped, spherical or plate-shaped.
The material of the grinding bodies 14 must be a slidable material so that a minimum amount of heat is developed when the grinding bodies 14 rub against one another and on the surface of the disk 11 and the grinding chamber 1. This heat can cause thermomechanical destruction of the ground material.
The following materials can be used as the material from which the grinding media 14 are made and which meets the specified requirements: polytetrafluoroethylene, density 2.14 to 2.25 g / cm3, polytrifluoroethylene, density 2.08 to 2.16 g / cm3, polyethylene , Density 0.92 to 0.97 g / cm3, polyethylene terephthalate, density 1.33 g / cm3, polystyrene and copolymers of styrene - block copolymers and graft copolymers (density 1.05 to 1.06 g / cm3, some polyurethanes (with lower Number of the CH group,
Density 1.17 g / cm3), polyvinyl acetals, density 1.1 to 1.35 g / cm3, copolymers with a high - more than 75% - content of vinylidene chloride, polyvinyl chloride, density 1.24 to 1.43 g / cm3, Polycarbonates, for example diphenylpropane, polymethacrylates, density 1.045 to 1.187 g / cm3, polypropylene with an isotactic structure,
Density 0.90 to
0.92 g / cm3,
The gap between the disk 11 and the inner walls of the grinding chamber 1 must be constant, and it must have a thickness of 5 to 10 layers of the grinding bodies 14 to ensure the most intensive mixing. With reference to what has been said above, it must be mentioned that the openings 8 for discharging the treated material from the grinding chamber 1 must have a size that is 0.2 to 0.5 of the smallest size of the grinding media 14.
This ensures that the grinding bodies 14 remain in the grinding chamber 1 and that they can be separated from the material being treated. To replace the grinding bodies 14 in the grinding chamber 1, a further opening 15 is provided, which is closed airtight with a stopper 16. This opening 15 must have a diameter which is sufficient for the grinding media 14 to pass freely. The opening 15 is arranged in one of the bases of the cylindrical grinding chamber 1 at the greatest possible distance from the center of the grinding chamber.
The present mill operates as follows. The grinding bodies 14, for example made of polyethylene, are introduced through the opening 5 into the grinding chamber 1, which is kept at a temperature of 4 "C. These grinding bodies 14 are cylindrical and they have a diameter of 0.2 mm and a height of 0.5 mm, the number of which is sufficient to fill the grinding chamber 1 to 0.9 of its volume.
The mixer disk 11 is set in rotary motion by means of a drive 17. The speed of rotation of the edge of the disk 11 can be 35 m / sec. The suspension to be treated then passes from the container 7, which is also at a temperature of 4 ° C, in a self-flowing manner via the pipe 6 through the inlet nozzle 5 and the nozzle 4 into the central zone of the disk 11, where it spreads over the entire volume of the grinding chamber 1 equally distributed.
During the rotation of the disc 11 in the grinding chamber 1, in which the grinding media 14 and the suspension to be treated are located, the hydraulic pressure decreases under the action of centrifugal forces in the vicinity of the central zone of the disc 11, in the vicinity of the peripheral zone of the Disk 11, however, this increases. This results in a suction effect which is sufficient to pump the suspension with a viscosity of 1 to 500 cP (at a temperature of +4 C) through the volume of the grinding chamber 1
In the grinding chamber 1, centrifugal and impact forces act on the grinding bodies 14, which are carried along by the suspension flowing through, which occur when the grinding bodies 14 collide with one another, with the mixer disk 11 and with the walls of the grinding chamber 1.
An expelling force does not act on the grinding media 14 in the liquid medium, since their density is equal to the density of the suspension of the material to be treated.
The state of equilibrium of the grinding media 14 in the liquid medium makes it possible to exclude a detrimental influence on the intensity of the mixing of the grinding media 14 in the grinding chamber 1 by the centrifugal forces, which leads to a highly intensive comminution of the material at rotational speeds of the disk 11 in the range from 1.0 to 50 m / sec guaranteed.
The rotation of the disk 11 causes the mass of the grinding bodies 14 to slide in layers in the gap between the disk and the walls of the grinding chamber 1. In this way, the particles of the material to be treated are crushed in the zones of sliding collisions of the grinding media 14.
It has been found that the optimum gap width between the surface of the peripheral part of the disk 11 and the inner surface of the grinding chamber 1 should be the same in the middle of the 5 to 10 layers of the grinding media. Exceeding this size leads to a significant deterioration in the heat dissipation from the grinding chamber 1. If the gap width is selected to be smaller than the thickness of the 5 layers of the grinding media 14, the mechanical efficiency of the mill is greatly reduced, since the mixing of the grinding media 14 in this gap is difficult becomes.
In the proposed mill, the grinding of the particles of the material to be treated takes place in the sliding contact zones of the grinding bodies 14, which are made of a viscoelastic lubricious material such as polyethylene, mainly thanks to the action of thrust forces.
The suspension of the treated material passes an active layer of the grinding media 14, after which it passes through the peripheral gap-shaped openings 8, which hold back the grinding media 14, into the collector 9, from where it passes through the drainage opening 10 via a hose 18 into a 4 " C held container 19 for receiving the treated material flows.
During the treatment of the powder of the cortisone acetate 95% of its mass was reduced to particles with a size of less than 0.5 µm. In the treatment of an aqueous, 10% gene suspension of Saccharomyces cerevisiae, 98% cells were destroyed.
The comminution of the mentioned materials takes place at a favorable temperature because the use of the grinding media 14 made of a viscoelastic, lubricious material allows the heat development to be greatly reduced. The design of the thermostated grinding chamber 1 in the form of a cylinder with a ratio of the height to its diameter in the range from 1:10 to 1:50 also makes it possible to carry out the comminution with intensive heat dissipation, because all of the material to be treated is nearby the constantly cooled walls of the grinding chamber 1 is located.
In addition, when consuming only 0.8 kW of electrical energy per hour, 100 liters of 10 to 50% aqueous suspension of materials such as. B. Powder of cortisone acetate with a size of 15 to 150um and microorganisms Saccharomyces cerevisiae are treated.