CH609656A5 - Process for the production of optical fibres - Google Patents

Process for the production of optical fibres

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CH609656A5
CH609656A5 CH1154775A CH1154775A CH609656A5 CH 609656 A5 CH609656 A5 CH 609656A5 CH 1154775 A CH1154775 A CH 1154775A CH 1154775 A CH1154775 A CH 1154775A CH 609656 A5 CH609656 A5 CH 609656A5
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CH
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tube
layer
refractive index
coating
fiber
Prior art date
Application number
CH1154775A
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German (de)
Inventor
Paul Elliott Lighty
Philip William Black
John Irven
Original Assignee
Int Standard Electric Corp
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Publication date
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Abstract

In the process of the principal patent, the inner wall of a glass tube is covered by at least one glass layer of higher refractive index than that of the tube, forming the core of the optical fibre. In the present process, the coating of the inner wall of the glass tube (11) is carried out by applying a material layer (10) which is converted, under the action of heat, into a glass layer of higher refractive index than that of the tube. To this end, for example, a tube of silicon dioxide is coated with germanium dioxide or germanium dioxide-containing material, the coating material being deposited by a reaction in which hydrogen and compounds thereof are excluded. <IMAGE>

Description

       

  
 

**WARNUNG** Anfang DESC Feld konnte Ende CLMS uberlappen **.

 



   PATENTANSPRUCH
Verfahren nach Patentanspruch des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beschichtung der Innenwand des Glasrohres eine Schicht eines Materials aufgebracht wird, welche sich unter   Einfluss    von Wärme in eine Glasschicht von höherem Brechungsindex als jenem des Rohres verwandelt
UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit Germaniumdioxyd oder mit Germaniumdioxyd enthaltendem Material erfolgt, und dass das Beschichtungsmaterial durch eine Reaktion niedergeschlagen wird, bei welcher Wasserstoff und dessen Verbindungen ausgeschlossen sind.



   2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Glasrohr ein Rohr aus Siliziumdioxyd verwendet wird.



   3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliziumdioxydrohr mit einer Schicht eines Do   tiermittels    bedeckt wird, welches neben Germaniumdioxyd Oxyde eines oder mehrerer der Elemente Aluminium, Titan, Arsen, Gallium, Phosphor, Antimon, Tantal, Zinn, Niob, Indium und Zirkon enthält, dass die Dotiermittelschicht unter der Einwirkung von Wärme mit dem Material des Rohres reagiert, um eine Oberflächenzone eines Glases von höherem Brechungsindex als jenem des   Rohres    bilden, und dass das beschichtete Rohr erwärmt wird, um die Diffusion der Schicht in die Oberflächenzone der Bohrung des Rohres zu ermöglichen.



   4. Verfahren nach einem der Unteransprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Heizvorgang, der beim Niederschlag der Beschichtung und bei nachfolgenden Stufen der Herstellung ausgeführt wird, durch Heizmittel bewirkt wird, welche verhindern, dass Wasserstoff enthaltende Verbindungen mit dem Rohr oder der Beschichtung in   Kon-    takt kommen.



   Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser, welches Verfahren sich dadurch auszeichnet, dass die Innenwand eines Glasrohres mit einer Glasschicht eines höheren Brechungsindexes als jenem des Rohres bedeckt wird, wodurch der Kern der optischen Faser entsteht, und dass dieses Glasrohr derart zu einer Faser heruntergezogen wird, dass es zum Zusammenfallen gebracht wird.



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser, das sich dadurch auszeichnet, dass zur   Beschichtung    der Innenwand des Glasrohres eine Schicht eines Materials aufgebracht wird, welche sich unter Einfluss von Wärme in eine Glasschicht von höherem Brechungsindex als jenem des Rohres verwandelt.



   Vorteilhafte Weiterausbildungen des Verfahrens sind den Unteransprüchen 1 bis 4 zu entnehmen.



   Die nachfolgende Beschreibung von Ausführungsbeispielen bezieht sich auf die Herstellung einer optischen Faser für die Fortpflanzung einer Strahlung im Bereich von 800-875 nm und erfolgt anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 und 2 unterschiedliche Aufbauten eines beschichteten Rohres, bevor die Bohrung in einen Faserrohling zu   sammenfällt    und vor dem nachfolgenden Herunterziehen zu einer optischen Faser;
Fig. 3 eine Einrichtung zur Beschichtung der Bohrung eines Rohres; und
Fig. 4 das Zusammenfallen der Bohrung eines Rohres, um das Ausgangsmaterial einer optischen Faser zu bilden.



   Fig. 1 zeigt einen Aufbau der durch einen einfachen Herstellungsprozess erhalten wird, der die Deposition einer einzigen Schicht 10 auf die Bohrung eines Rohres 11 enthält.



  Der Kern der fertigen Faser wird mindestens teilweise durch das Material der niedergeschlagenen Schicht 10 gebildet, während die Umhüllung durch das Material des Rohres 11 gebildet wird.



   Bei einer optischen Faser für einen einzigen Modus breitet sich ein beträchtlicher Teil des optischen Signals in der Umhüllung aus. Die Durchsichtigkeit des Umhüllungsmaterials ist daher ein wichtiger Faktor, der die optischen Verluste der Faser beeinflusst. Aus mechanischen Gründen wird jedoch normalerweise die Dicke der Umhüllung sehr viel grösser gemacht als die Tiefe, in welche noch ein beträchtlicher Teil der optischen Energie eindringt. Es ist also nur die Zone der Umhüllung nahe des Kerns, welche wirklich eine hohe Durchsichtigkeit haben muss.



   Bei dem in Fig. 2 gezeigten Aufbau wird beim Herstellungsprozess auf diesen Umstand Rücksicht genommen. Die Bohrung eines Glasrohres 20 ist mit einer Schicht 21 aus Glas belegt und dann mit einer weiteren Schicht 22. Der Kern der fertigen Faser wird mindestens teilweise durch das Material der zweiten Schicht 22 gebildet, während die innern und äussern Zonen der Umhüllung durch das Material der zuerst deponierten Schicht 21 bzw. durch das Material des Rohres 20 gebildet werden. Die äussere Zone der Umhüllung kann sehr gut aus Material mit grösserem Verlust hergestellt sein als der Rest der Faser, es sollte jedoch keine Energie vom Kern in diese Zone eingekoppelt werden. Um diese Bedingung zu erfüllen, sollte der Brechungsindex der äusseren Umhüllung nicht grösser sein als jener der inneren Beschichtung.

  Der Brechungsindex der innern Beschichtung muss seinerseits kleiner sein als jener des Kernes. Es ist zu bemerken, dass der Brechungsindex eines absorbierenden Mediums eine komplexe Grösse ist, und dass der Realteil des Brechungsindexes des Rohres 20 nicht grösser sein soll als der Brechungsindex der Schicht 21.



   Üblicherweise hat eine Faser für einen einzigen Modus einen Kern mit einem Durchmesser von 3-4   s,m,    während der Kern einer Faser für mehrere Modi üblicherweise einen Durchmesser von bis zu 60   1Lm    aufweist. Der Durchmesser der innern Beschichtung liegt üblicherweise bei bis zu 150 und das Verhältnis des Brechungsindexes des Kerns zu jenem der Beschichtung ist üblicherweise etwa 1,01.



   Bei einer typischen Herstellung einer optischen Faser für die Fortpflanzung von Lichtwellen im Bereich von 800-850 nm wird ein Siliziumdioxydrohr 30 (Fig. 3) von z.B. 7 mm äusserem Durchmesser und 1 mm Wandstärke und 33 cm Länge verwendet. Die Bohrung des Rohres wird flammpoliert und dann im Vacuum erhitzt, um alle Spuren von Feuchtigkeit zu entfernen. Bei einer anderen Vorbereitung wird die Bohrung des Rohres geätzt, gewaschen und dann erhitzt, um das restliche Wasser auszutreiben. Das Vorhandensein von Feuchtigkeit könnte OH-Gruppen in der fertigen Faser erzeugen, so dass eine   unerwünschte    Absorbtion in der Region von 0,9   s,m    stattfände.

 

   Nach der Trocknung wird das Rohr in das Zentrum eines Widerstandsofens 31 eingeführt, wobei die Rohrenden in 2 Adaptern 32a und 32b z.B. aus Polytetrafluoräthylen gehaltert sind.



   Germaniumdioxyd wird auf der Oberfläche der Bohrung des Rohres als das Produkt einer thermisch induzierten chemischen Dampfreaktion niedergeschlagen. Die chemischen Reagenzien für diesen Vorgang sind eine keinen Wasserstoff enthaltende Germaniumverbindung, z.B. Germanium-Tetrachlorid, und Sauerstoff.   Germanium-Tetrachlorid    ist bei  



  Raumtemperatur flüssig und wird daher als in einem Trägergas enthaltener   Dampf    eingeführt.



   Der Adapter 32a ist mit einem Einlassrohr 33 mit einem ersten Einlass 34 für Sauerstoff, einem zweiten Einlass 35 für eine Germaniumverbindung, z.B. Germanium-Tetrachlorid in einem Trägergas und mit einem dritten Einlass 36 zur Einführung eines geeigneten Materials zum Niederschlag einer Siliziumdioxydschicht verbunden. Der Adapter 32b ist mit einem Absaugrohr 37 verbunden.



   Die Reaktion findet nicht spontan bei Raumtemperatur statt, sondern wird durch die lokalisierte heisse Zone innerhalb des Ofens angeregt.



   Eine gleichförmige Beschichtung längs der Länge der Bohrung des Rohres wird erreicht durch sorgfältige Steuerung der   Reaktionsparamater,    d.h. der Fliessgeschwindigkeiten, Temperaturen und Dampfdrücke usw. Für grössere Längen ist eine sich bewegende heisse Zone vorzuziehen, wobei der Niederschlag der heissen Zone folgt, die längs des Rohres wandert. Germaniumdioxyd kann als pulverförmige oder als glasförmige Schicht niedergeschlagen werden in   Xberein-    stimmung mit der Temperatur und den Flussbedingungen des Niederschlags. Beide Formen sind geeignet für die Herstellung von optischen Fasern. Ein typischer Niederschlagsvorgang verwendet Sauerstoff als Trägergas mit welchem Germanium-Tetrachlorid eingeführt wird.

  Sauerstoff strömt mit einer Menge von ungefähr 200 ccm pro Minute durch Germanium-Tetrachlorid, das auf einer konstanten Temperatur   von -40"C    gehalten wird. Dieses Dampf- und Gasgemisch wird durch das Rohr 30 geführt, wobei der Ofen auf einer Temperatur von ungefähr   1000 C    gehalten wird. Die Niederschlagsmenge wird gesteuert durch Einführen von zusätzlichem Sauerstoff. Üblicherweise wird die Niederschlagsgeschwindigkeit so eingestellt, dass eine Schicht von wenigen   Dicke    während einer Zeitdauer einer Stunde niedergeschlagen wird. Dieser   Niederschlagsvorgang    kann verändert werden durch Ersatz des Germaniumchlorids durch Germanium-Tetrajodid. Das Jodid ist fest bei Raumtemperatur und sein Dampf wird in das Sauerstoffträgergas eingeführt durch Erhitzen des Jodides auf ungefähr 1400C.

  Die Verwendung des Jodides kann vorgezogen werden bei der gleichzeitigen Beschichtung von Germaniumdioxyd und Siliziumdioxyd, weil das Jodid mit Silizium bei einer tieferen Temperatur reagiert als das Chlorid.



   Das beschichtete Rohr wird vom Beschichtungsapparat entfernt und in einem Apparat zum Zusammenfallenlassen der Bohrung eingespannt. In diesem Apparat ist das Rohr an beiden Enden gehaltert und rotiert um seine Achse, während eine Hochtemperaturwärmequelle, z.B. eine Sauerstoff Wasserstoffflamme langsam über seine Länge geführt wird.



  Wenn die Flamme irgendeinen Teil des Rohres erreicht, steigt die Temperatur der Innenwand zunächst hinreichend hoch, um zu bewirken, dass die niedergeschlagene pulverförmige Germaniumdioxydschicht 40 mit dem Siliziumdioxyd des Rohres 41 reagiert, um eine transparente glasartige Schicht 42 von gemischter Zusammensetzung zu bilden. Wenn die Flamme nun näherkommt, steigt die Temperatur weiter an auf eine Temperatur bei welcher das Rohr so weich wird, dass seine Bohrung zusammenfällt, wie dies bei 44 angegeben ist.



   In dieser Verfahrensstufe wird aus der Schicht 42 der Kern 45 eines optischen Faserrohlings 46. Der resultierende Spit zenwert in der Differenz des Brechungsindexes zwischen Kern und Umhüllung liegt im Bereich von 0,02-0,03, was angibt, dass das Germaniumdioxyd stark mit der Wand des Rohres reagiert.



   Nachdem der aus dem zusammengefallenen Rohr be stehende Rohling für eine optische Faser aus dem Apparat entfernt ist, wird der Rohling in eine übliche Einrichtung zum Faserziehen gelegt, um ihn auf eine optische Faser herunterzuziehen. Dies erfordert eine kurze heisse Zone mit einer Temperatur, bei welcher das Herunterziehen stattfinden kann.



   Wenn die Qualität des ursprünglichen Siliziumdioxydrohres nicht derart ist, dass eine Faser mit hinreichend niederem Verlust resultiert, kann der Beschichtungsapparat dazu verwendet werden, zuerst eine Schicht von reinem Siliziumdioxyd niederzuschlagen, bevor Germaniumdioxyd niedergeschlagen wird. Wenn das Siliziumdioxyd als pulverförmige Schicht aufgebracht wird, wird es zuerst in eine glasartige Schicht umgeschmolzen, bevor das Germaniumdioxyd niedergeschlagen wird. Bei einer Art des   Niederschlagens    von Siliziumdioxyd reagiert Silizium-Tetrachlorid   od .-Tetrajodid    mit Sauerstoff. Es ist auch möglich, Siliziumdioxyd gleichzeitig mit Germaniumdioxyd niederzuschlagen. Das Konzentrationsprofil von Germanium im Rohling hängt in einem starken Ausmass von den Temperaturzyklen ab, die während seiner Herstellung geherrscht haben.

  Ein Effekt der hohen Temperatur besteht darin, dass das Germaniumdioxyd in das Glas des Rohres diffundieren kann, ein anderer Effekt jedoch, welcher gern vor dem Zusammenfallen der Bohrung auftritt, ist eine Verarmung an Germaniumdioxyd an der innern Oberfläche wegen der Verdampfung. Durch geeignete Steuerung der Heizzyklen kann ein vorsätzlich gestuftes Profil des Brechungsindexes erreicht werden, um einen Faserrohling zu erhalten, aus welchem eine optische Faser vom selbstfokussierenden Typ heruntergezogen werden kann.



   Besonders wenn die niedergeschlagene Schicht aus reinem Germaniumdioxyd statt aus einer gleichzeitig niedergeschlagenen Schicht aus Germaniumdioxyd und Siliziumdioxyd besteht, bewirkt die Verwendung einer scharf abgegrenzten Wärmequelle für das Zusammenfallenlassen des Rohres eine so starke Verdampfung von Germaniumdioxyd, dass die zentrale Zone des Kerns des resultierenden Rohlings praktisch vollständig frei von Germaniumdioxyd wird. Das Absinken des Brechungsindexes im Zentrum des Kernes, das dadurch erzeugt wird, ist für viele Anwendungen unerwünscht. Wenn jedoch das Rohr einer ersten Wärmebehandlung unterworfen wird, bevor die Bohrung zusammenfällt, kann dieses Absinken des Brechungsindexes beträchtlich reduziert oder beinahe eliminiert werden.

  Die erste Wärmebehandlung besteht darin, dass das Rohr auf eine Temperatur unterhalb der für das Zusammenfallen notwendige Temperatur erwärmt wird.



  Mit Vorteil wird jeder Teil des Rohres während einer Zeitdauer zwischen einigen Sekunden und einigen Minuten auf einer tieferen Temperatur gehalten. Mit dieser anfänglichen Wärmebehandlung können optische Fasern erhalten werden mit einer Konzentration von Germaniumdioxyd im Zentrum des Kernes die grösser sind als 7 mol %. Diese   Wännebehand-    lung bewirkt auch die Erzeugung eines abgeschrägten Profils, bei welchem die Steilheit des Übergangs im Brechungsindex über der Grenze zwischen dem Kern und den umgebenden Zonen des Rohlings verkleinert wird und dadurch beiträgt zu einer Verkleinerung der Modi-Streuung.

 

   Bei der Steuerung der Neigung des Brechungsindexes zwischen dem Kern und den umgebenden Zonen kann auch mehr als ein einziges Dotiermittel verwendet werden, um Vorteile aus unterschiedlichen Diffusionseigenschaften zu ziehen. Z.B. kann Germaniumdioxyd zusammen mit Aluminiumoxyd deponiert werden. In einer nachfolgenden Wärmebehandlung zur Anregung der Diffusion des Germaniumdioxyds reduziert oder vermeidet das Aluminiumoxyd den Einbruch im Brechungsindex im Zentrum des Kernes, welcher bei der Abwesenheit von Aluminiumoxyd auftreten könnte.

 

  Wenn erwünscht, kann das Aluminiumoxyd nach dem Niederschlag des Germaniumdioxyd erfolgen statt gleichzeitig mit diesem.  



   Obwohl im vorangehenden als Wärmequelle eine Sauerstoff-Wasserstoffflamme erwähnt wurde, ist dies nicht die bevorzugte Wärmequelle, weil angenommen wird, dass diese Wärmequelle eine Quelle der Verseuchung der endgültigen Faser mit OH-Gruppen darstellen könnte. Aus diesem Grund wird vorgezogen, wasserstofffreie Wärmequellen zu verwenden z.B. einen Widerstandsrohrofen oder eine Hochfrequenzheizspule und zwar für alle Heizungsvorgänge bei der Herstellung der Faser, einschliesslich der letzten Stufe, bei welcher der Rohling in die optische Faser heruntergezogen wird. 



  
 

** WARNING ** Beginning of DESC field could overlap end of CLMS **.

 



   PATENT CLAIM
Method according to claim of the main patent, characterized in that a layer of a material is applied for coating the inner wall of the glass tube which, under the influence of heat, transforms into a glass layer with a higher refractive index than that of the tube
SUBCLAIMS
1. The method according to claim, characterized in that the coating is carried out with germanium dioxide or with material containing germanium dioxide, and that the coating material is precipitated by a reaction in which hydrogen and its compounds are excluded.



   2. The method according to dependent claim 1, characterized in that a tube made of silicon dioxide is used as the glass tube.



   3. The method according to dependent claim 2, characterized in that the silicon dioxide tube is covered with a layer of a Do animal means, which in addition to germanium dioxide oxides of one or more of the elements aluminum, titanium, arsenic, gallium, phosphorus, antimony, tantalum, tin, niobium, indium and zirconium contains that the dopant layer reacts under the action of heat with the material of the tube to form a surface zone of a glass of higher refractive index than that of the tube, and that the coated tube is heated to diffuse the layer into the surface zone of the Allow drilling of the pipe.



   4. The method according to any one of the dependent claims 1 to 3, characterized in that each heating process that is carried out when the coating is deposited and in subsequent stages of production is effected by heating means which prevent hydrogen-containing compounds from being connected to the pipe or the coating get in touch.



   The main patent relates to a method for producing an optical fiber, which method is characterized in that the inner wall of a glass tube is covered with a glass layer of a higher refractive index than that of the tube, whereby the core of the optical fiber is formed, and that this glass tube becomes a Fiber is pulled down so that it is collapsed.



   The present invention relates to a method for producing an optical fiber, which is characterized in that a layer of a material is applied for coating the inner wall of the glass tube which, under the influence of heat, transforms into a glass layer with a higher refractive index than that of the tube.



   Advantageous further developments of the method can be found in subclaims 1 to 4.



   The following description of exemplary embodiments relates to the production of an optical fiber for the propagation of radiation in the range of 800-875 nm and is based on the drawing. In the drawing shows:
1 and 2 different structures of a coated tube before the bore in a fiber blank coincides and before the subsequent pulling down to an optical fiber;
3 shows a device for coating the bore of a pipe; and
Figure 4 shows the collapse of the bore of a tube to form the starting material of an optical fiber.



   1 shows a structure which is obtained by a simple manufacturing process which includes the deposition of a single layer 10 on the bore of a pipe 11.



  The core of the finished fiber is at least partially formed by the material of the deposited layer 10, while the covering is formed by the material of the tube 11.



   With a single mode optical fiber, a significant portion of the optical signal propagates in the cladding. The transparency of the cladding material is therefore an important factor affecting the optical losses of the fiber. For mechanical reasons, however, the thickness of the envelope is normally made much greater than the depth into which a considerable part of the optical energy still penetrates. So it is only the area of the cladding near the core that really needs to have a high degree of transparency.



   In the construction shown in FIG. 2, this fact is taken into account in the manufacturing process. The bore of a glass tube 20 is covered with a layer 21 of glass and then with a further layer 22. The core of the finished fiber is at least partially formed by the material of the second layer 22, while the inner and outer zones of the cladding by the material of the first deposited layer 21 or be formed by the material of the pipe 20. The outer zone of the cladding can very well be made of material with greater loss than the rest of the fiber, but no energy should be coupled into this zone from the core. To meet this condition, the refractive index of the outer cladding should not be greater than that of the inner coating.

  The refractive index of the inner coating must in turn be smaller than that of the core. It should be noted that the refractive index of an absorbing medium is a complex quantity and that the real part of the refractive index of the tube 20 should not be greater than the refractive index of the layer 21.



   Usually a fiber for a single mode has a core with a diameter of 3-4 s, m, while the core of a fiber for several modes usually has a diameter of up to 60 lm. The diameter of the inner coating is usually up to 150 and the ratio of the refractive index of the core to that of the coating is usually about 1.01.



   In a typical manufacture of an optical fiber for the propagation of light waves in the range of 800-850 nm, a silicon dioxide tube 30 (Fig. 3) of e.g. 7 mm outer diameter and 1 mm wall thickness and 33 cm length are used. The bore of the pipe is flame polished and then heated in a vacuum to remove all traces of moisture. Another preparation involves etching the bore of the pipe, washing and then heating to drive off the remaining water. The presence of moisture could create OH groups in the finished fiber, so that an undesirable absorption would take place in the region of 0.9 s, m.

 

   After drying, the pipe is inserted into the center of a resistance furnace 31 with the pipe ends in 2 adapters 32a and 32b e.g. are held from polytetrafluoroethylene.



   Germanium dioxide is deposited on the surface of the bore of the pipe as the product of a thermally induced chemical vapor reaction. The chemical reagents for this process are a non-hydrogen containing germanium compound, e.g. Germanium tetrachloride, and oxygen. Germanium tetrachloride is included



  Liquid at room temperature and is therefore introduced as a vapor contained in a carrier gas.



   The adapter 32a is provided with an inlet tube 33 having a first inlet 34 for oxygen, a second inlet 35 for a germanium compound, e.g. Germanium tetrachloride in a carrier gas and connected to a third inlet 36 for the introduction of a suitable material for the deposition of a silicon dioxide layer. The adapter 32b is connected to a suction pipe 37.



   The reaction does not take place spontaneously at room temperature, but is stimulated by the localized hot zone inside the furnace.



   A uniform coating along the length of the bore of the tube is achieved by careful control of the reaction parameters, i. flow velocities, temperatures and steam pressures, etc. For greater lengths, a moving hot zone is preferable, with precipitation following the hot zone that moves along the pipe. Germanium dioxide can be deposited as a powdery or a glassy layer in accordance with the temperature and the flow conditions of the precipitation. Both forms are suitable for the manufacture of optical fibers. A typical precipitation process uses oxygen as the carrier gas with which germanium tetrachloride is introduced.

  Oxygen flows at a rate of approximately 200 cc per minute through germanium tetrachloride, which is kept at a constant temperature of -40 "C. This vapor and gas mixture is passed through the tube 30, with the furnace at a temperature of approximately 1000 The amount of precipitation is controlled by introducing additional oxygen. Usually, the rate of precipitation is adjusted so that a layer of a few thickness is deposited over a period of one hour. This precipitation process can be altered by replacing the germanium chloride with germanium tetraiodide Iodide is solid at room temperature and its vapor is introduced into the oxygen carrier gas by heating the iodide to about 1400C.

  The use of iodide can be preferred when germanium dioxide and silicon dioxide are coated at the same time, because the iodide reacts with silicon at a lower temperature than the chloride.



   The coated tube is removed from the coating apparatus and clamped in an apparatus for collapsing the bore. In this apparatus the tube is supported at both ends and rotates about its axis while a high temperature heat source, e.g. an oxygen hydrogen flame is slowly passed along its length.



  When the flame reaches any part of the tube, the inner wall temperature initially rises sufficiently high to cause the deposited powdered germanium dioxide layer 40 to react with the silicon dioxide of the tube 41 to form a transparent vitreous layer 42 of mixed composition. As the flame now approaches, the temperature continues to rise to a temperature at which the pipe becomes so soft that its bore collapses, as indicated at 44.



   In this process step, the core 45 of an optical fiber blank 46 is made of the layer 42. The resulting peak value in the difference in the refractive index between the core and the cladding is in the range of 0.02-0.03, which indicates that the germanium dioxide strongly interacts with the Wall of the pipe reacts.



   After the pre-existing blank for an optical fiber from the collapsed tube is removed from the apparatus, the blank is placed in a conventional device for fiber pulling in order to pull it down onto an optical fiber. This requires a short hot zone at a temperature at which pulldown can take place.



   If the quality of the original silica tube is not such that a fiber with sufficiently low loss results, the coating apparatus can be used to first deposit a layer of pure silica before depositing germania. If the silicon dioxide is applied as a powdery layer, it is first melted into a vitreous layer before the germanium dioxide is deposited. In one type of precipitation of silicon dioxide, silicon tetrachloride or tetraiodide reacts with oxygen. It is also possible to precipitate silicon dioxide at the same time as germanium dioxide. The concentration profile of germanium in the blank depends to a large extent on the temperature cycles that prevailed during its manufacture.

  One effect of the high temperature is that the germanium dioxide can diffuse into the glass of the pipe, but another effect, which tends to occur before the bore collapses, is a depletion of germanium dioxide on the inner surface due to evaporation. By suitably controlling the heating cycles, a deliberately stepped index of refraction profile can be achieved to obtain a fiber blank from which an optical fiber of the self-focusing type can be pulled down.



   Especially when the deposited layer consists of pure germanium dioxide instead of a simultaneously deposited layer of germanium dioxide and silicon dioxide, the use of a sharply delimited heat source to collapse the pipe causes such strong evaporation of germanium dioxide that the central zone of the core of the resulting blank is practically complete becomes free of germanium dioxide. The decrease in the refractive index in the center of the core, which is generated thereby, is undesirable for many applications. However, if the tube is subjected to an initial heat treatment before the bore collapses, this drop in the index of refraction can be significantly reduced or almost eliminated.

  The first heat treatment consists in heating the pipe to a temperature below the temperature necessary for it to collapse.



  Each part of the pipe is advantageously kept at a lower temperature for a period of between a few seconds and a few minutes. With this initial heat treatment, optical fibers can be obtained with a concentration of germanium dioxide in the center of the core that is greater than 7 mol%. This heat treatment also produces a beveled profile, in which the steepness of the transition in the refractive index above the boundary between the core and the surrounding zones of the blank is reduced and thereby contributes to a reduction in the mode scatter.

 

   In controlling the slope of the refractive index between the core and the surrounding zones, more than a single dopant can also be used to take advantage of different diffusion properties. E.g. germanium dioxide can be deposited together with aluminum oxide. In a subsequent heat treatment to stimulate the diffusion of germanium dioxide, the aluminum oxide reduces or avoids the drop in the refractive index in the center of the core, which could occur in the absence of aluminum oxide.

 

  If so desired, the alumina can occur after the germanium dioxide has precipitated, rather than simultaneously with it.



   Although an oxygen-hydrogen flame was previously mentioned as the heat source, this is not the preferred heat source because it is believed that this heat source could be a source of OH group contamination in the final fiber. For this reason it is preferred to use hydrogen-free heat sources e.g. a resistance tube furnace or a high frequency heating coil for all heating processes in the manufacture of the fiber, including the last stage in which the blank is pulled down into the optical fiber.


    

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass zur Beschichtung der Innenwand des Glasrohres eine Schicht eines Materials aufgebracht wird, welche sich unter Einfluss von Wärme in eine Glasschicht von höherem Brechungsindex als jenem des Rohres verwandelt UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit Germaniumdioxyd oder mit Germaniumdioxyd enthaltendem Material erfolgt, und dass das Beschichtungsmaterial durch eine Reaktion niedergeschlagen wird, bei welcher Wasserstoff und dessen Verbindungen ausgeschlossen sind. PATENT CLAIM Method according to claim of the main patent, characterized in that a layer of a material is applied for coating the inner wall of the glass tube which, under the influence of heat, transforms into a glass layer with a higher refractive index than that of the tube SUBCLAIMS 1. The method according to claim, characterized in that the coating is carried out with germanium dioxide or with material containing germanium dioxide, and that the coating material is precipitated by a reaction in which hydrogen and its compounds are excluded. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Glasrohr ein Rohr aus Siliziumdioxyd verwendet wird. 2. The method according to dependent claim 1, characterized in that a tube made of silicon dioxide is used as the glass tube. 3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliziumdioxydrohr mit einer Schicht eines Do tiermittels bedeckt wird, welches neben Germaniumdioxyd Oxyde eines oder mehrerer der Elemente Aluminium, Titan, Arsen, Gallium, Phosphor, Antimon, Tantal, Zinn, Niob, Indium und Zirkon enthält, dass die Dotiermittelschicht unter der Einwirkung von Wärme mit dem Material des Rohres reagiert, um eine Oberflächenzone eines Glases von höherem Brechungsindex als jenem des Rohres bilden, und dass das beschichtete Rohr erwärmt wird, um die Diffusion der Schicht in die Oberflächenzone der Bohrung des Rohres zu ermöglichen. 3. The method according to dependent claim 2, characterized in that the silicon dioxide tube is covered with a layer of a Do animal means, which in addition to germanium dioxide oxides of one or more of the elements aluminum, titanium, arsenic, gallium, phosphorus, antimony, tantalum, tin, niobium, indium and zirconium contains that the dopant layer reacts under the action of heat with the material of the tube to form a surface zone of a glass of higher refractive index than that of the tube, and that the coated tube is heated to diffuse the layer into the surface zone of the Allow drilling of the pipe. 4. Verfahren nach einem der Unteransprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Heizvorgang, der beim Niederschlag der Beschichtung und bei nachfolgenden Stufen der Herstellung ausgeführt wird, durch Heizmittel bewirkt wird, welche verhindern, dass Wasserstoff enthaltende Verbindungen mit dem Rohr oder der Beschichtung in Kon- takt kommen. 4. The method according to any one of the dependent claims 1 to 3, characterized in that each heating process that is carried out when the coating is deposited and in subsequent stages of production is effected by heating means which prevent hydrogen-containing compounds from being connected to the pipe or the coating get in touch. Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser, welches Verfahren sich dadurch auszeichnet, dass die Innenwand eines Glasrohres mit einer Glasschicht eines höheren Brechungsindexes als jenem des Rohres bedeckt wird, wodurch der Kern der optischen Faser entsteht, und dass dieses Glasrohr derart zu einer Faser heruntergezogen wird, dass es zum Zusammenfallen gebracht wird. The main patent relates to a method for producing an optical fiber, which method is characterized in that the inner wall of a glass tube is covered with a glass layer of a higher refractive index than that of the tube, whereby the core of the optical fiber is formed, and that this glass tube becomes a Fiber is pulled down so that it is collapsed. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser, das sich dadurch auszeichnet, dass zur Beschichtung der Innenwand des Glasrohres eine Schicht eines Materials aufgebracht wird, welche sich unter Einfluss von Wärme in eine Glasschicht von höherem Brechungsindex als jenem des Rohres verwandelt. The present invention relates to a method for producing an optical fiber, which is characterized in that a layer of a material is applied for coating the inner wall of the glass tube which, under the influence of heat, transforms into a glass layer with a higher refractive index than that of the tube. Vorteilhafte Weiterausbildungen des Verfahrens sind den Unteransprüchen 1 bis 4 zu entnehmen. Advantageous further developments of the method can be found in subclaims 1 to 4. Die nachfolgende Beschreibung von Ausführungsbeispielen bezieht sich auf die Herstellung einer optischen Faser für die Fortpflanzung einer Strahlung im Bereich von 800-875 nm und erfolgt anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt: Fig. 1 und 2 unterschiedliche Aufbauten eines beschichteten Rohres, bevor die Bohrung in einen Faserrohling zu sammenfällt und vor dem nachfolgenden Herunterziehen zu einer optischen Faser; Fig. 3 eine Einrichtung zur Beschichtung der Bohrung eines Rohres; und Fig. 4 das Zusammenfallen der Bohrung eines Rohres, um das Ausgangsmaterial einer optischen Faser zu bilden. The following description of exemplary embodiments relates to the production of an optical fiber for the propagation of radiation in the range of 800-875 nm and is based on the drawing. In the drawing shows: 1 and 2 different structures of a coated tube before the bore in a fiber blank coincides and before the subsequent pulling down to an optical fiber; 3 shows a device for coating the bore of a pipe; and Figure 4 shows the collapse of the bore of a tube to form the starting material of an optical fiber. Fig. 1 zeigt einen Aufbau der durch einen einfachen Herstellungsprozess erhalten wird, der die Deposition einer einzigen Schicht 10 auf die Bohrung eines Rohres 11 enthält. 1 shows a structure which is obtained by a simple manufacturing process which includes the deposition of a single layer 10 on the bore of a pipe 11. Der Kern der fertigen Faser wird mindestens teilweise durch das Material der niedergeschlagenen Schicht 10 gebildet, während die Umhüllung durch das Material des Rohres 11 gebildet wird. The core of the finished fiber is at least partially formed by the material of the deposited layer 10, while the covering is formed by the material of the tube 11. Bei einer optischen Faser für einen einzigen Modus breitet sich ein beträchtlicher Teil des optischen Signals in der Umhüllung aus. Die Durchsichtigkeit des Umhüllungsmaterials ist daher ein wichtiger Faktor, der die optischen Verluste der Faser beeinflusst. Aus mechanischen Gründen wird jedoch normalerweise die Dicke der Umhüllung sehr viel grösser gemacht als die Tiefe, in welche noch ein beträchtlicher Teil der optischen Energie eindringt. Es ist also nur die Zone der Umhüllung nahe des Kerns, welche wirklich eine hohe Durchsichtigkeit haben muss. With a single mode optical fiber, a significant portion of the optical signal propagates in the cladding. The transparency of the cladding material is therefore an important factor affecting the optical losses of the fiber. For mechanical reasons, however, the thickness of the envelope is normally made much greater than the depth into which a considerable part of the optical energy still penetrates. So it is only the area of the cladding near the core that really needs to have a high degree of transparency. Bei dem in Fig. 2 gezeigten Aufbau wird beim Herstellungsprozess auf diesen Umstand Rücksicht genommen. Die Bohrung eines Glasrohres 20 ist mit einer Schicht 21 aus Glas belegt und dann mit einer weiteren Schicht 22. Der Kern der fertigen Faser wird mindestens teilweise durch das Material der zweiten Schicht 22 gebildet, während die innern und äussern Zonen der Umhüllung durch das Material der zuerst deponierten Schicht 21 bzw. durch das Material des Rohres 20 gebildet werden. Die äussere Zone der Umhüllung kann sehr gut aus Material mit grösserem Verlust hergestellt sein als der Rest der Faser, es sollte jedoch keine Energie vom Kern in diese Zone eingekoppelt werden. Um diese Bedingung zu erfüllen, sollte der Brechungsindex der äusseren Umhüllung nicht grösser sein als jener der inneren Beschichtung. In the construction shown in FIG. 2, this fact is taken into account in the manufacturing process. The bore of a glass tube 20 is covered with a layer 21 of glass and then with a further layer 22. The core of the finished fiber is at least partially formed by the material of the second layer 22, while the inner and outer zones of the cladding by the material of the first deposited layer 21 or be formed by the material of the pipe 20. The outer zone of the cladding can very well be made of material with greater loss than the rest of the fiber, but no energy should be coupled into this zone from the core. To meet this condition, the refractive index of the outer cladding should not be greater than that of the inner coating. Der Brechungsindex der innern Beschichtung muss seinerseits kleiner sein als jener des Kernes. Es ist zu bemerken, dass der Brechungsindex eines absorbierenden Mediums eine komplexe Grösse ist, und dass der Realteil des Brechungsindexes des Rohres 20 nicht grösser sein soll als der Brechungsindex der Schicht 21. The refractive index of the inner coating must in turn be smaller than that of the core. It should be noted that the refractive index of an absorbing medium is a complex quantity and that the real part of the refractive index of the tube 20 should not be greater than the refractive index of the layer 21. Üblicherweise hat eine Faser für einen einzigen Modus einen Kern mit einem Durchmesser von 3-4 s,m, während der Kern einer Faser für mehrere Modi üblicherweise einen Durchmesser von bis zu 60 1Lm aufweist. Der Durchmesser der innern Beschichtung liegt üblicherweise bei bis zu 150 und das Verhältnis des Brechungsindexes des Kerns zu jenem der Beschichtung ist üblicherweise etwa 1,01. Usually a fiber for a single mode has a core with a diameter of 3-4 s, m, while the core of a fiber for several modes usually has a diameter of up to 60 lm. The diameter of the inner coating is usually up to 150 and the ratio of the refractive index of the core to that of the coating is usually about 1.01. Bei einer typischen Herstellung einer optischen Faser für die Fortpflanzung von Lichtwellen im Bereich von 800-850 nm wird ein Siliziumdioxydrohr 30 (Fig. 3) von z.B. 7 mm äusserem Durchmesser und 1 mm Wandstärke und 33 cm Länge verwendet. Die Bohrung des Rohres wird flammpoliert und dann im Vacuum erhitzt, um alle Spuren von Feuchtigkeit zu entfernen. Bei einer anderen Vorbereitung wird die Bohrung des Rohres geätzt, gewaschen und dann erhitzt, um das restliche Wasser auszutreiben. Das Vorhandensein von Feuchtigkeit könnte OH-Gruppen in der fertigen Faser erzeugen, so dass eine unerwünschte Absorbtion in der Region von 0,9 s,m stattfände. In a typical manufacture of an optical fiber for the propagation of light waves in the range of 800-850 nm, a silicon dioxide tube 30 (Fig. 3) of e.g. 7 mm outer diameter and 1 mm wall thickness and 33 cm length are used. The bore of the pipe is flame polished and then heated in a vacuum to remove all traces of moisture. Another preparation involves etching the bore of the pipe, washing and then heating to drive off the remaining water. The presence of moisture could create OH groups in the finished fiber, so that an undesirable absorption would take place in the region of 0.9 s, m. Nach der Trocknung wird das Rohr in das Zentrum eines Widerstandsofens 31 eingeführt, wobei die Rohrenden in 2 Adaptern 32a und 32b z.B. aus Polytetrafluoräthylen gehaltert sind. After drying, the pipe is inserted into the center of a resistance furnace 31 with the pipe ends in 2 adapters 32a and 32b e.g. are held from polytetrafluoroethylene. Germaniumdioxyd wird auf der Oberfläche der Bohrung des Rohres als das Produkt einer thermisch induzierten chemischen Dampfreaktion niedergeschlagen. Die chemischen Reagenzien für diesen Vorgang sind eine keinen Wasserstoff enthaltende Germaniumverbindung, z.B. Germanium-Tetrachlorid, und Sauerstoff. Germanium-Tetrachlorid ist bei **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**. Germanium dioxide is deposited on the surface of the bore of the pipe as the product of a thermally induced chemical vapor reaction. The chemical reagents for this process are a non-hydrogen containing germanium compound, e.g. Germanium tetrachloride, and oxygen. Germanium tetrachloride is included ** WARNING ** End of CLMS field could overlap beginning of DESC **.
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