Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Herstellung von Schichten durch lonenzerstäubung eines Stoffes in verdünntem Gas, und kann zur Herstellung von dünnen Schichten aus künstlichem Diamanten sowie von mehrschichtigen Belägen des Sandwich -Typs verwendet werden.
Die vorgeschlagene Erfindung stellt eine Vervollkommnung der Einrichtung gemäss US-PS Nr. 3 840 451, dar.
Diese Einrichtung besitzt eine Vakuumkammer, in der in verdünntem inertem Gas gleichzeitig zwei Graphitkathoden durch Ionen einer elektrischen Entaldung zerstäubt werden.
Die bei dieser lonenzerstäubung frei werdenden Kohlenstoffatome schlagen sich auf einem festen Substrat nieder.
Bekannt sind verschiedene Einrichtungen zur Herstellung von Schichten an Erzeugnissen nach der Methode der lonenzerstäubung eines Stoffes in verdünntem Gas innerhalb eines abgeschlossenen Raums. Je nach dem Typ der angewandten Zerstäubungssysteme des wichtigsten Arbeitsorgans gibt es Dioden-, Trioden-, Tetrodeneinrichtungen sowie Einrichtungen mit selbständiger Ionenquelle und Einrichtungen vom Typ Ionenpunktzerstäuber .
Die Diodeneinrichtungen sind die einfachsten und die billigsten. Diese Einrichtungen enthalten eine Vakuumkammer, in der eine Kathode und eine Anode montiert sind. Das Erzeugnis wird an der Anode angebracht. Die Einrichtung ist mit einem Evakuierungssystem, einem System zur Zuführung eines inerten Gases und einem Stromspeisungssystem versehen. Bei der Arbeit wird die Vakuumkammer zuerst evakuiert und dann mit inertem Gas gefüllt. Zwischen Kathode und Anode wird elektrische Spannung angelegt, unter deren Einwirkung im Raum zwischen der Kathode und Anode eine Gasentladung entsteht und Plasma gebildet wird.
Dieses Plasma besteht aus Elektroden, Ionen und Atomen des inerten Gases, Ionen, Molekülen und Atomen de'r Restgase des Vakuumsystems (N2, 02, H2O, CO2, CnHm usw.). Unter der Einwirkung des elektrischen Feldes beschiessen die positivien Ionen des inerten Gases und des Restgases die Kathode. Die Kathode wird zerstäubt und emittiert Elektronen und neutrale Atome des Kathodenmaterials mit einer Energie von mehreren Dutzend Elektronenvolt.
Die emittierten neutralen Atome des Kathodenmaterials schlagen sich auf dem Substrat - das heisst dem Erzeugnis - nieder und bilden auf diesem eine dünne Schicht
Ein wesentlicher Nachteil der Diodeneinrichtungen besteht darin, dass die Arbeit bei einem relativ hohen (etwa 10-2 Torr) Druck des inerten Gases geführt werden muss, weil bei niedrigerem Druck in diesen Systemen keine Gasentladung entsteht oder diese Entladung unstabil ist. Dies führt dazu, dass die emittierten neutralen Atome des Kathodenmaterials zerstreut werden und auf dem Weg von der Kathode zum Substrat infolge mehrfacher Zusammenstösse mit den Teilchen des inerten und des Restgases ihre Energie einbüssen. Es wird eine undichte, nicht feste, durch Beimengungen verunreinigte Schicht (Film) erzeugt.
Ausserdem besteht ein weiterer Nachteil dieser Einrichtungen darin, dass die frisch abgeschiedene Schicht ununterbrochen von Plasmaelektroden und Plasmaionen beschossen wird. Infolgedessen ergeben sich in der Struktur der abgeschiedenen Schicht strah- lungsbedingte Störungen, die Schicht enthält viele Beimen gungen,.und wird locker.
Die Trioden- und Tetrodeneinrichtungen unterscheiden sich von den Diodeneinrichtungen vor allem dadurch, dass eine Glühkathode vorhanden ist, die eine Quelle von Glühelektronen darstellt und zur zwangsweisen Aufrechterhaltung der Gasentladung dient. In einem Triodensystem werden die Glühelektronen mit Hilfe der Anode, an die ein positives Potential angelegt ist, zum Gasentladungsplasma ausgezogen.
Das zu zerstäubende Material (Target) wird an einer dritten Elektrode angebracht, die bezüglich des Plasmas unter negativem Potential steht. Die Erzeugnisse werden im Halter gegenüber dem Target befestigt. Nach der Heizung der Kathode, Einschaltung der Anodenspannung und dem Einlass des inerten Gases in die Entladungskammer bis zu einem Druck von 10-3 Torr entsteht eine Gasentladung. Wenn dem Target negatives Potential von mehreren hundert Volt zugeführt wird, setzt ein intensiver Beschuss desselben durch positive Plasmaionen ein. Das Targetmaterial wird zerstäubt und schlägt sich an den Erzeugnissen nieder.
Die Tetrodeneinrichtungen unterscheiden sich von den Triodeneinrichtungen dadurch, dass in der Nähe der Glühkathode eine zusätzliche vierte Elektrode ist, die die lonisationsbedingungen des Gasentladungsplasmas verbessert und eine weitere Verminderung des Druckes des inerten Gases während der Arbeit der Einrichtung bis (2 bis 4) 10-4 Torr ermöglicht.
Ein Nachteil dieser Einrichtungen ist der Beschuss der frisch abgeschiedenen Schicht durch Plasmaelektronen und Plasmaionen. Ausserdem gestattet es die in den Triodenund Tetrodensystemen vorhandene Glühkathode nicht, reaktive Zerstäubung durchzuführen, wobei die Glühkatode eine Quelle von zusätzlichen Verunreinigungen der abgeschiedenen Schichten ist.
Die Einrichtungen mit der selbständigen lonenquelle besitzen zwei Kammern - eine lonisationskammer und eine Arbeitskammer, die durch eine Membran mit kleiner Öffnung voneinander getrennt sind. Inertes Gas wird in die Ionisationskammer eingelassen, und der Druck in derselben während der Arbeit kann beträchtlich höher (10-2 Torr) als der Druck in der Arbeitskammer (10-5 Torr) sein. Während der Arbeit findet in der Ionisationskammer die Bildung von geladenen Teilchen statt, die durch die Öffnung in der Trennmembran in die Arbeitskammer gelangen, von einem elektrischen und äusserem magnetischen Feld fokussiert werden und das Target beschiessen. Das Target wird zerstäubt, und es bildet sich eine Quelle der zerstäubten neutralen Atome des Targetmaterials. Alle Erzeugnisse werden bezüglich des das Target verlassenden Atombündels normal angeordnet.
Das System mit einer selbständigen lonenquelle gestattet es, reaktive Zerstäubung durch Einlass eines reaktionsfähi gen Gases (beispielsweise Sauerstoff oder Stickstoff) unmit telbar in die Arbeitskammer durchzuführen, was eventuelle
Zerstörung der in der lonisationskammer angebrachten Glüh kathode verhindert. Jedoch ist dieses lonenzerstäubungssy stem viel komplizierter als alle anderen Systeme und muss in der Regel mit der Glühkathode versehen sein, die eine
Quelle von zusätzlicher Verunreinigung der erzeugten
Schicht darstellt. Ausserdem kann nur mit einem zu zerstäu benden Target gearbeitet werden.
Eine weitere bekannte Einrichtung zur Herstellung von
Schichten in Gestalt von dünnen Filmen mittels lonenzerstäu bung ist der sogenannte lonenpunktzerstäuber, die aus einer langen zylinderförmigen Anode besteht, in deren Innerem zwei Kathode angeordnet sind, wobei die eine dieser Katho den in der zur Anodenachse senkrechten Ebene in zwei Rich tungen verschiebbar ist. Aussen werden an der zylinderförmi gen Anode Erzeugnisse befestigt, auf die durch in der An odenwand vorgesehene Öffnungen Material aufgedampft wird. Zur Temperaturstabilisierung der Erzeugnisse sind diese von einem kupfernen Schirm umgeben. Zur Gewährlei stung der Evakuierungsmöglichkeit der Entladungskammer und Entgasungsmöglichkeit der Erzeugnisse wird die Kam mer vor Zerstäubungsbeginn an einem kupfernen Kragstück aufgehängt, an dessen Ende ein Becher zur Unterbringung eines Heizelementes befestigt wird.
Während der Arbeit der
Anlage wird der Becher mit einem Kühlmittel gefüllt und zur Abkühlung der Entladungskammer verwendet. Die Entla dungskammer mit dem kupfernen Schirm ist in einem hermetisch abgeschlossenen zylinderförmigen Glasgehäuse untergebracht, an dem ein Solenoid zur Erzeugung eines magnetischen Längsfeldes befestigt ist. Das spektral reine inerte Gas wird unmittelbar der Entladungskammer zugeführt.
Eine der Anodenöffnungen kann von einem metallischen Schieber verdeckt werden, der von aussen gesteuert wird, was die Reinheit der hergestellten Schicht erhöhen und das zu zerstäubende Material genau dosieren lässt.
Die Anlage arbeitet auf folgende Weise. Beim Einschalten der Stromspeisung entsteht zwischen den zwei Kathoden eine Gasentladung in Gestalt eines leuchtenden Plasmastrahls. An der Berührungsstelle des Plasmastrahls mit der beweglichen Kathode wird das Kathodenmaterial zerstäubt und gelangt durch die Anodenöffnung auf das Erzeugnis, wo es sich auch niederschlägt.
Zu den Vorteilen der Anlage gehört, dass die Glühkathode fehlt und der Druck des inerten Gases gegenüber den Trioden- und Tetrodensystemen noch mehr verringert werden kann. Ausserdem wird dadurch, dass das Erzeugnis aus der Entladungszone weggebracht ist, der Beschuss desselben durch Plasmaionen und -elektronen vermieden, was die Qualität der aufgedampften Schichten erhöht.
Jedoch weist diese Anlage auch wesentliche Nachteile auf. Der Hauptnachteil der Anlage besteht darin, dass die Schicht (Film) durch Kondensation von Atomen nur aus einer punktförmigen Zerstäubungsquelle beim Niederschlagen der Atome auf das Erzeugnis nur von einer Seite in der Regel unter einem Winkel von 90" gebildet wird. Dies führt öfters dazu, dass die erzeugte Schicht undicht ist sowie Mikrorisse und Mikroporen aufweist.
Ein weiterer Nachteil ist damit verbunden, dass in der Anlage teilweise eine Verunreinigung des Atombündels mit Atomen der Restgase und der Beimengungen infolge nachstehend angegebener Umstände auftritt: - Gasausscheidung aus ungekühlten Kathoden infolge der Erhitzung beim Zerstäuben; - Gasausscheidung aus der Anode und anderen Teilen der Entladungskammer infolge ungenügender Entgasung der Einrichtung vor Zerstäubungsbeginn und ungenügender Kühlung während der Arbeit der Einrichtung; - Gasausscheidung aus den Dichtungen im System zur Zuführung des inerten Gases und fehlende Reinigung des inerten Gases vor dessen Eintritt in die Entladungskammer; - Gasausscheidung aus den Gummidichtungen in der unmittelbaren Nähe von der Entladungskammer.
Ausserdem besteht ein Nachteil des lonenpunktzerstäubers darin, dass er keine Vorrichtung zur endgültigen Reinigung der Erzeugnisoberfläche von Spuren fremder Verunreinigungen, Oxide usw. vor der Abscheidung der Schicht (des Filmes) besitzt. Die Folge davon ist ungenügende Haftung der Schicht (des Filmes) am Erzeugnis.
Ein weiterer Nachteil des Ionenpunktzerstäubers ist seine niedrige Arbeitsleistung, insbesondere bei der Herstellung von sandwichartigen Mehrschichtfilmen. Weitere Nachteile sind: - fehlende Reinheit des Stoffes in einer einzelnen Schicht bei der Erzeugung von Mehrschichtfilmen; - fehlende Vorrichtung zur Erwärmung von Substraten, die bei der Herstellung von mono- oder grosskristallinen Schichten durch Epitaxie erforderlich ist.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der erwähnten Nachteile.
Der vorliegenden Erfindung ist die Aufgabe zugrunde gelegt, eine solche Einrichtung zur Herstellung von Schichten durch lonenzerstäubung zu schaffen, in der bei beträchtlicher Druckverminderung des verdünnten Gases in den Entladungskammern die Kathoden in denselben auf solche Weise angeordnet sind, dass eine gleichmässige Aufdampfung des Kathodenmaterials auf die Oberfläche der Erzeugnisse gewährleistet ist.
Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, dass in der Einrichtung zur Herstellung von Schi'chten durch lonenzerstäubung von Stoffen in verdünntem Gas auf einem Erzeugnis die eine gekühlte Vakuumentladungskammer, sowie ein Stromspeisungssystem, eine Magnetfeldquelle, ein System zur Evakuierung der Entladungskammer und ein System zur Zuführung des inerten Gases zu derselben enthält, erfindungsgemäss die Entladungsvakuumkammer mindestens zwei Paare von Kathoden enthält, die ebene Zerstäubungsflächen besitzen, deren geometrischen Zentren in gleichen Abständen voneinander angeordnet sind und in zueiander parallelen Ebenen liegen, dass jedem Paar von Kathoden eine eigene Anode zugeordnet ist, die von den Kathoden gleich weit entfernt ist, wobei die Anoden in einer Ebene liegen, und dass ein Halter für das Erzeugnis ander Stelle angeordnet wird,
an der die Atome des von allen Kathoden abgestäubten Stoffes zusammentreffen.
Die Einrichtung nach der Erfindung gestattet es, dichte feste ununterbrochene maximal reine Schichten zu erzeugen, insbesondere Filmschichten an Erzeugnissen.
Die vorgeschlagene Einrichtung gestattet es, Schichten aus künstlichen Diamanten an Erzeugnissen sowie Diamantenschichten in freiem Zustand herzustellen.
Die erzeugten Filmschichten können sowohl gewöhnliche stabile Struktur (gewöhnlicher Kristallgittertyp), wie auch metastabile Struktur (anderer Kristallgittertyp) besitzen, die neue bisher unbekannte Eigenschaften aufweist.
Diese Einrichtung gestattet es ferner, extrem dünne Antikorrossionsschutzschichten an Erzeugnissen herzustellen, die in aggressiven Medien arbeiten.
Die vorliegende Einrichtung ist zuverlässig und bequem im Betrieb, wobei der ganze Prozess der Schichtenherstellung automatisiert ist.
Die Einrichtung nach der Erfindung kann gemäss einer der Ausführungsvarianten ein Mittel zum Anlegen eines negativen Potentials, an den Halter mit dem Erzeugnis besitzen, so dass diese als Kathode verwendet wird. Die Grösse des negativen Potentials wird in Abhängigkeit von der Art des zu zerstäubenden Erzeugnisstoffes und des Zerstäubungsregimes gewählt.
Nachstehen werden Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben; in den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 - Gesamtschema der lonenzerstäubungsanlage gemäss der Erfindung, vertikaler Axialschnitt;
Fig. 2 - Blockschema der Einrichtung gemäss der Erfindung;
Fig. 3 - Ausführungsvariante der Entladungskammer;
Fig. 4 bis 7 verschiedene Ausführungsvarianten der Entladungskammer;
Fig. 8 - Entladungskammer gemäss der Erfindung (im Längsschnitt).
Die vorgeschlagene Einrichtung enthält eine Ionenzerstäubungsanlage 1 (Fig. 1) und eine Steuereinheit 1' (Fig. 2) der Anlage 1.
Die lonenzerstäubungsanlage 1 (Fig. 1) enthält eine abnehmbare beheizte Vakuumglocke 2 und ein an einem unbeweglichen Rahmen (nicht mitabgebildet) befestigtes unbeheiztes Gehäuse 3.
Die beheizte Glocke 2 ist mit dem Gehäuse 3 mittels einer auseinandernehmbaren metallischen Vakuumdichtung 4 verbunden.
Im Arbeitsraum der Glocke 2 sind aufeinanderfolgend mehrere Entladungskammern 5 angeordnet, die gleichzeitig und unabhängig voneinander arbeiten können.
Diese Anordnung der Kammern 5 erlaubt es, sowohl Einschicht- wie auch Mehrschichtfilme des Sandwich -Typs her zustellen.
In Fig. 3 ist die Entladungskammer 5 dargestellt, die zwei Paare von gekühlten Kathoden 6 besitzt, deren geometrische Zentren in vier Ecken eines gedachten Oktaeders liegen, während sich die zu zerstäubenden Flächen der Kathoden 6 in zwei zueinander parallelen Ebenen befinden.
Jedes Paar der Kathoden 6 besitzt eine unabhängig gekühlte Anode 7. Die Anoden 7 sind von den Kathoden 6 gleich entfernt und liegen in einer Ebene, die den Ebenen parallel ist, in denen sich die Kathoden 6 befinden.
Erzeugnisse 8 werden in zwei beweglichen Haltern 9 angeordnet.
Während der Arbeit der Einrichtung können die Zentren der Erzeugnisse 8 mit den Ecken eines gedachten Gitters des erwähnten Oktaeders zusammenfallen, wo die Atombündel des zu zerstäubenden Stoffes von allen Kathoden 6 zusammenlaufen und sich überdecken.
Die Erzeugnisse 8 können sich aus einer Entladungskammer 5 in die andere mit Hilfe eines magnetischen Antriebes 10 verschieben, der am Gehäuse 3 (Fig. 1) befestigt ist.
In diesem Fall ist der Halter 9 mit Hilfe eines Stockes (in Fig. nicht abgebildet) mit einem Kern (in Fig. nicht abgebildet) aus magnetisch weichem Material verbunden. Der Kern verschiebt sich in einem Rohr (in Fig. nicht abgebildet), das mit dem Gehäuse 3 durch Schweissung verbunden ist. Ein Ringmagnet (in Fig. nicht abgebildet) aus magnetisch hartem Material ist auf e Rohr aufgesetzt und längs desselben verschiebbar. Unter der Einwirkung des magnetischen Feldes verschiebt sich auch der Kern und verschiebt den Hal- ter 9 mit dem Erzeugnis 8.
Zwischen den Kathoden 6 und den Erzeugnissen 8 sind zwei feststehende Masken 11 mit Fenstern 12 angeordnet deren Zentren auf einer Linie liegen, die die Ecken des Ok- taedergitters verbindet Die Form der Fenster 12 kann eine verschiedenste sein und ist von der erforderlichen Schichtform abhängig.
Zwischen den Kathoden 6 und den Masken 11 sind zwei bewegliche jalousieartige metallische Schieber 13 mit Fenstern 14 angeordnet, die mit einem magnetischen Antrieb 15 (Fig. 1) versehen sind.
Der magnetische Antrieb 15 zur Verschiebung der Schieber 13 ist in konstruktiver Hinsicht dem magnetischen Antrieb 10 zur Verschiebung der Erzeugnisse 8 ähnlich und gleichfalls am Gehäuse 3 befestigt.
Zur Erzeugung eines magnetischen Längsfeldes in der Entladungskammer 5 ist jede Kammer 5 mit einem mdividuel len Solenoid 16 versehen, das aussen an der Glocke 2 angebracht ist.
Die beschriebene Entladungskammer 5, die in Gestalt eines Oktaeders (Fig. 3) ausgeführt ist, wird zur Schichtenherstellung an flachen Erzeugnissen verwendet.
Zur Schichtenherstellung an der äusseren Oberfläche räumlicher Erzeugnisse kann die Entladungskammer 5 verwendet werden, in der geometrische Zentren der zu zerstäubenden Oberflächen der Kathoden 6 in Ecken von gedachten Prismen - einem dreiseitigen Prisma (Fig. 4), einem vierseitigen Prisma (Fig. 5), einem fünfseitigen Prisma (Fig. 6), einem sechsseitigen Prisma (Fig. 7) und weiteren Prismen liegen.
Jedes Paar der Kathoden 6 in diesen Prismen besitzt eine unabhängige Anode 7. Die Anoden 7 liegen von den Kathoden 6 gleich entfernt und befinden sich in einer Ebene, die den Ebenen parallel ist, in denen die Kathoden 6 angeordnet sing.
Beim Aufbringen von Schichten auf räumliche Erzeugnisse können die Kathoden 6 so gedreht sein, dass die Ebenen ihrer zu zerstäubenden Oberflächen zum Erzeugnis hin geneigt sind. Hierbei schlägt sich auf Oberfläche der Erzeugnisse die maximale Menge des zerstäubten Stoffes nieder.
Alle Kammern 5 der Einrichtung besitzen ein gemeinsames Kühlsystem, das zur Verringerung der Gasausscheidung von der Oberfläche aller Elemente der Gasentladungskammern 5 sowie der Innenfläche der Glocke 2 dient.
Hierbei wird die Verunreinigung der Schichten (Filme) durch Beimengungen aktiver Gase verringert.
Zur Kühlung der Kathoden 6 und Anoden 7 wird eine Rohrschlange 17 (Fig. 8) mit umlaufendem Kühlmittel (beispielsweise flüssigem Stickstoff) verwendet. Die Anoden 7 sind unmittelbar an der Rohrschlange 17 befestigt, und die Kathoden 6 sind in Haltern 18 befestigt. die mit Hilfe von elastischen metallischen Elementen 19 über dünne flache Isolatoren 20 (ausgeführt beispielsweise aus Glimmer) an Metallringe 21 angedrückt sind, die an die Rohrschlange 17 angeschweisst sind.
Die Entladungskammern 5 sind von einem hohlen Schirm 22 umgeben, der während der Zerstäubung mit dem Kühlmittel (beispielsweise flüssigem Stickstoff) gefüllt wird.
Im hohlen Schirm 22 befindet sich ein Widerstandsheizer 23, der zur Beheizung aller Elemente der Einrichtung verwendet wird, die im Arbeitsraum der Glocke 2 untergebracht sind.
Zur Reinigung der Oberfläche der Erzeugnisse 8 von adsorbierten Gasen, Oxiden und anderen Verunreinigungen ist im Innern der Vakuumglocke 2 eine Kammer 24 (Fig. 1) zur lonenreinigung der Erzeugnisse 8 vorhanden. Als Kammer 24 kann eine Entladungskammer 5 verwendet werden, in der die Kathoden 6 fehlen. Die Rolle der Kathoden 6 spielen die Erzeugnisse 8, die bezüglich der Anode 7 unter negativen Potential stehen.
Zwischen den Erzeugnissen 8 ist in der Kammer 24 die Anode 7 angeordnet, die von der Oberfläche der Erzeugnisse 8 gleich entfernt ist. Mit Hilfe der Solenoide 16 und eines Eisenkörpers 25 wird ein magnetisches Feld in Richtung Anode 7 - Erzeugnis 8 erzeugt.
Am Eingang der Vakuumglocke 2 ist eine oder mehrere beheizte lonenpumpen 26 angeordnet. Als beheizte Ionen pumpe 26 kann eine der Entladungskammern 5 verwendet werden, das die Moleküle der Restgase gut sorbiert. Als diese Materialien können beispielsweise Titan, Zirkonium, Tantal und andere Metalle bzw. deren Kombinationen auftreten.
Die beheizte lonenpumpe 26 dient zur Evakuierung aktiver Gase, die während der Arbeit der Einrichtung in den Entladungskammern 5 entwickelt werden, und zur Evakuierung von Restgasen, die sich infolge Desorption im unbeheizten Gehäuse 3 bilden.
Ausserdem erfolgt mit Hilfe der beheizten lonenpumpe 26 zusätzliche Reinigung des in die Entladungskammern 5 gelangenden inerten Gases von Beimengungen aktiver Gase.
Am Gehäuse 3 ist eine Sorptionspumpe 27 mit einem Ventil 28 zur Vorevakuierung der Einrichtung 1 (bis zu 10-3 Torr), die unter dem Atmosphärendruck steht, angebracht, welche ein Gefäss mit einem Sorbens darstellt, das während der Arbeit der Einrichtung durch flüssigen Stickstoff gekühlt wird. Als Sorbens können Zeolith, Silikagel usw. verwendet werden. Die Druckkontrolle in der Anlage geschieht mit Hilfe eines Gebers 29 eines Thermoelementvakuummeters 30. Das Thermoelementvakuummeter 30 befindet sich in der Steuereinheit 1' (Fig. 2).
Zur Hochvakuumevakuierung und Hochvakuumentgasung der Einrichtung 1 wird eine unbeheizte lonenpumpe 31 mit einem Ventil 32 verwendet, die am Gehäuse 3 befestigt sind. Die Druckmessung in der Einrichtung 1 geschieht mit Hilfe eines Gebers 33 eines Ionisationsvakuummeters 34, das in der Steuereinheit 1' angeordnet ist.
Zur ununterbrochenen dosierten Zuführung reinen inerten Gases (beispielsweise Krypton) zu den Entladungskammern 5 durch die funktionierende beheizte lonenpumpe 26 sind am Gehäuse 3 ein Glaskolben 35 mit einem Vorrat an reinem inertem Gas sowie ein elektromagnetisches Ventil 36 angeordnet, das das Einströmen der erforderlichen Menge des inerten Gases in den Arbeitsraum der Glocke 2 automatisch regelt.
Ausserdem sind am Gehäuse 3 elektrische Hochvoltvakuumanschlüsse 37 zur Zuführung von hoher Spannung zu den Kathoden 6 der Entladungskammern 5 und der Anode 7 der Kammer 24 zur lonenreinigung sowie elektrische Niedervoltvakuumanschlüsse 38 für Thermoelemente (in Fig. nicht abgebildet) angebracht, die innerhalb der Glocke 2 untergebracht sind. Ausserdem können über die Anschlüsse 38 Heizer der Erzeugnisse 8 und Thermoelemente (in Fig. nicht abgebildet) angeschlossen werden, die die Temperatur der Erzeugnisse bei der Herstellung von monokristallinen Schichten kontrollieren.
Am Gehäuse 3 ist ein Ventil 38' angebracht, das zum Einlass von Trockengas (beispielsweise Stickstoff) in die Anlage 1 nach der Beendigung der Arbeit dient.
Der Partialdruck der Gasbeimengungen im Arbeitsraum der Glocke 2 wird mit Hilfe eines Omegatrongebers 39, der an der Glocke 2 angebracht ist, und eines Partialdruckmessers 40 gemessen, der sich in der Steuereinheit 1' (Fig. 2) befindet.
In der Steuereinheit 1 befinden sich mehrere (entsprechend der Zahl der Entladungskammern) Hochvolt-Entladungsspannungsquellen 41, die imstande sind, die Ausgangsspannung im Bereich von 1 bis 5 kV und den Belastungsstrom im Bereich von 0 bis 10 mA zu ändern.
Ein Entladungsstromstabilisator 42 befindet sich gleichfalls in der Steuereinheit 1'. Es steuert das elektromagnetische Ventil 36 und regelt mit dessen Hilfe automatisch das Einströmen der erforderlichen Menge inerten Gases in den Arbeitsraum der Glocke 2, was den Entladungsstrom in den Kammern 5 stabilisiert.
Ausserdem befindet sich in der Steuereinheit 1 ein Belichtungsmesser 43 zur automatischen Steuerung der Schieber 13. Die Belichtungszeit wird im Bereich von 0 bis 9999 Sekunden vorgegeben. Die Einstellungsdauer der Belichtungszeit beträgt 0,1 Sek. Die laufende Zeit wird ziffernmässig angezeigt.
Bei der Herstellung von mehrschichtigen Filmschichten des Sandwich -Typs wird ein Schichtenzähler 44 verwendet, der in der Steuereinheit angeordnet ist. Die Schichtenzahl wird ziffernmässig angezeigt.
Zur Herstellung eines Gemisches von zwei oder mehreren Stoffen mit erforderlicher Konzentration ist in der Steuereinheit ein lmpulsspannungstransistorregler 45 vorhanden. Mit dessen Hilfe lässt sich die Impulsdauer beim Speisen eines oder mehrerer Paare der Kathoden 6 mit Impulsspannung regeln.
Diese Regelung gewährleistet die Zerstäubung der erforderlichen Menge des Materials der Kathoden 6.
In der Steuereinheit 1' befindet sich ferner ein Stromversorgungsteil 46 der unbeheizten Magnetentladungspumpe 31.
Ausserdem befindet sich in der Steuereinheit 1' ein Stromversorgungsteil 47 des Widerstandsheizers 23, mit dessen Hilfe die erforderliche Temperatur bei der Beheizung der Einrichtung 1 aufrechterhalten wird. Im diesem Fall wird die Temperatur in der Steuereinheit mit Hilfe von Gleichspannungs-Ziffernvoltmetern 48 kontrolliert, die die Urspannung an den Enden der Thermoelemente (nicht abgebildet) messen. die im Arbeitsraum der Glocke 2 angeordnet sind.
In der Steuereinheit 1' befinden sich auch Stromversorgungsteile 49 der Solenoide 16, die regelbare Gleichrichter darstellen.
Die Stromspeisung der Einrichtung erfolgt vom Drehstromnetz mit einer Spannung von 220/380 V bei einer Frequenz von 50 Hz.
Vor dem Arbeitsbeginn werden in jeder Entladungskammer 5 vier Kathoden 6 aus jedem Material angeordnet, aus dem Schichten (Filme) hergestellt werden sollen. Wenn Schichten (Filme) aus künstlichem Diamanten erzeugt werden sollen, so wird als Material für Kathoden 6 Graphit genommen.
Im Halter 9 werden die Erzeugnisse 8 angeordnet. Danach werden die Fenster 12 in den Masken 11 mit Hilfe des magnetischen Antriebes 15 von Schiebern 13 verdeckt. Auf die Entladungskammern 5, die Kammer 24 zur lonenreinigung des Erzeugnisses 8 und die beheizte lonenpumpe 26 wird die Vakuumglocke 2 aufgesetzt, die dann mit dem Gehäuse 3 mit Hilfe der metallischen Vakuumdichtung 4 verbunden wird.
Die Einrichtung wird auf die Evakuierung umgeschaltet.
Zuerst wird die Einrichtung mit Hilfe der Sorptionspumpe 27 bis zu einem Druck in der Grössenordnung von 10-3 Torr und danach mit Hilfe der lonenpumpe 26 evakuiert.
Nach Erreichen eines Vakuums von 10-6 Torr wird der Widerstandsheizer 23 eingeschaltet, und es beginnt die Entgasung des Arbeitsraums der Glocke 2.
Bei der Erwärmung erfolgt die Gasausscheidung von der Oberfläche aller Elemente, die sich im Arbeitsraum der Glocke 2 befinden.
Die Überwachung der Entgasungstemperatur erfolgt mit Hilfe von Thermoelementen (in Fig. nicht abgebildet), die im Arbeitsraum der Glocke angeordnet sind, sowie von Ziffernvoltmetern 48.
Bei Entgasungsende wird den Elektroden der beheizten lonenpumpe 26 Hochvoltspannung von der Entladungsspannungsquelle 41 zugeführt und ein magnetisches Längsfeld dank der Spannungsführung vom Stromversorgungsteil 49 zum Solenoid 16 erzeugt, das in der Zone der lonenpumpe 26 angeordnet ist. Hierbei entsteht in der lonenpumpe 26 eine Entladung, und es erfolgt die Zerstäubung des Materials der Kathoden 6. Das zerstäubte Kathodenmaterial, beispielsweise Titan, Zirkonium, Tantal usw., sorbiert die Restgasmoleküle.
Das Kühlsystem der Einrichtung wird mit dem Kühlmittel, beispielsweise flüssigem Stickstoff, gefüllt.
Infolge des Anlassens der lonenpumpe 26 und der Einschaltung des Kühlsystems werden im Arbeitsraum der Glocke 2 maximal reine Vakuumverhältnisse geschaffen.
Der Druck, der mit Hilfe des Gebers 33 des lonisationsvakuummessers 34 gemessen wird, erreicht - 10-10 Torr, und die Partialdrücke aller Gasbeimengungen, die mit Hilfe des Omegatrongebers 39 und des Partialdruckmessers 0 gemessen werden, werden auf ein Minimum, beispielsweise P,, < 10-lo Torr, PN2 < 10-1 Torr, P,,o < 10-10 Torr, P0 10-i0 Torr reduziert. Danach wird mit Hilfe des Ventils 32 die lonenpumpe 31 vom zu evakuierenden Raum abgeschaltet, der Entladungsstromstabilisator 42 wird eingeschaltet, und es setzt die Zuführung eines inerten Gases, beispielsweise Krypton, aus dem Kolben 35 durch das elektromagnetische Ventil 36 zu der Einrichtung ein.
Allmählich wird der Druck im vakuumierten Raum durch Zufluss von inertem Gas von 10-1 Torr auf 10-6 Torr gesteigert. Danach werden die Entladungskammern 5 eingeschaltet. Hierbei wird in den Entladungskammern 5 dank Spannungszuführung vom Stromversorgungsteil 49 zu den Solenoiden 16 aller Entladungskammern 5 ein magnetisches Längsfeld erzeugt, und den Elektroden der Entladungskammern 5 wird Hochvoltspannung von der Entla dungsspannungsquelle 41 zugeführt.
Nach der Einschaltung der Kammern 5 erfolgen in jeder von ihnen folgende Prozesse.
Im Zwischenraum zwischen den Kathoden 6 erfolgt die Ionisation der Atome des inerten Gases. Die gebildeten Ionen werden unter der Einwirkung des elektrischen Feldes in Richtung von Anoden 7 zu Kathoden 6 beschleunigt und beschiessen dieselben.
Hierbei setzt die Zerstäubung des Materials der Kathoden 6 ein. Der Kathodenzerstäubungskoeffizient der meisten Materialien bei einer Energie beispielsweise von Kryptonionen von 4 kev beträgt einige Atome je ein Kr-Ion. Die Atombündel, die von der Oberfläche der Kathoden 6 von Ionen inerten Gases herausgeschlagen wurden, besfehenvorwiegend aus neutralen Atomen, wobei der weitaus grössere Teil der herausgeschlagenen Atome eine Energie von mehreren Elektronenvolt besitzt, was die Energie beträchtlich übersteigt, die die Atome bei thermischer Zerstäubung im Vakuum besitzen. Bei einem Druck inerten Gases von 10-6 bis 10-5 Torr in der Kammer 5 übertrifft die mittlere freie Weglänge einzelner Atome den Abstand zwischen den Kathoden 6 und dem Erzeugnis 8 beträchtlich.
Auf diese Weise emittiert während der Arbeit der Kammer 5 jede der vier Kathoden 6 ein diver gierendes Bündel relativ schneller Atome.
Ausser den neutralen Atomen des Materials der Kathoden 6 schlagen Ionen inerten Gases von der Oberfläche der Kathoden 6 Sekundärelektronen heraus, die unter der Einwirkung des elektrischen und magnetischen Längsfeldes des Solenoids 16 anfangen, sich längs einer Spirale in der Richtung der magnetischen Feldlinien zu bewegen, zwischen zwei Kathoden 6 oszillieren, die lonisierung des inerten Gases hervor rufen und die Gasentladung bei niedrigem Druck inerten Gases aufrechterhalten. Die Ionen des inerten Gases bleiben, nachdem sie die Kathodenzerstäubung herbeigeführt haben, im Material der Kathode 6 stecken, werden neutralisiert und mit weitergehender Zerstäubung des Materials der Kathode allmählich in der Mitte der Kathode 6 freigegeben, in seitlichen Teilen derselben aber, die nur schwach zerstäubt werden, noch festgehalten.
Der Verlust an inertem Gas infolge dessen Absorption durch die Kathoden 6 wird durch ständiges Einströmen neuen inerten Gases aus dem Kolben 35 aufgewogen, wobei die Einströmung inerten Gases mit Hilfe des elektromagnetischen Ventils 36 automatisch geregelt wird, das vom Entladungsstromstabilisator 42 gesteuert wird. Das Ventil 36 wird je nach der Stromstärke der Gasentladung, die dem Druck in der Kammer 5 proportional ist, geöffnet bzw. geschlossen. Nach etwa 30 Minuten Leerlaufarbeit einer jeden Kammer 5, bei der eine zusätzliche Reinigung der Kathoden 6 und Anoden 7 stattfindet, ist die Einrichtung zur Arbeit bereit.
Zur Herstellung eines Einschichtfilmes wird der Halter 9 mit dem Erzeugnis 8 mit Hilfe des magnetischen Antriebes 10 in der Mitte des Fensters 12 der Maske 11 angeordnet.
Mit Hilfe des magnetischen Antriebes 15 werden die Schieber 13 auf solche Weise verschoben, dass deren Fenster 14 mit den Fenstern 12 in der Maske 11 zusammenfallen, und gleichzeitig wird der Belichtungsmesser 43 eingeschaltet, der die Aufdampfdauer des Materials auf die Erzeugnisse 8 bestimmt.
Die Mitte des Fensters 12 der Maske 11 befindet sich in der Gitterecke eines gedachten Oktaeders. Deshalb laufen während der Arbeit in der Mitte des Fensters 12 vier Atombündel schneller Atome des zu zerstäubenden Materials der Kathoden 6 zusammen. Jedes der vier Bündel fällt auf die Oberfläche der Erzeugnisse 8 unter einem Winkel von etwa 45". Dadurch kann es auf der Oberfläche des Erzeugnisses 8 so gut wie keine Schatten stellen geben, in die das zerstäubte Material der Kathoden 6 nicht gelangt wäre. Die an den Erzeugnissen 8 gebildete Schicht ist dicht, fest, weist keine Poren, Risse und anderen Mängel auf.
Nach der Beendigung der Aufdampfung wird auf Befehl des Belichtungsmessers 43 der Schieber 13 automatisch geschlossen.
Zur Herstellung von Einschichtfilmen gleichzeitig an mehreren Erzeugnissen 8 sowie zur Herstellung von mehrschichtigen Filmschichten des Sandwich typs werden mehrere Entladungskammern 5 verwendet, die gleichzeitig und unabhängig voneinander arbeiten können.
Bei der Herstellung von Mehrschichtfilmen sind die Materialien der Kathoden 6 in jeder Kammer 5 verschieden. Auf das Erzeugnis 8 wird der Reihe nach in jeder Entladungskammer 5 eine Schicht aufgetragen, wobei das Erzeugnis 8 aus einer Kammer 5 in die andere mit Hilfe eines magnetischen Antriebes 10 verschoben wird. Die Verschiebung des Erzeugnisses 8 erfolgt bei geschlossenen Schiebern 13 ohne Unterbrechung des Zerstäubungsprozesses.
Die Anzahl der Schichten, die auf ein Erzeugnis 8 aufgedampft wurden, wird mit Hilfe eines elektronischen Schichtenzählers 44 automatisch fixiert.
Zur Erhöhung der Haftung der aufgetragenen Schicht soll die Reinigung der Oberfläche der Erzeugnisse 8 von sorbierten Gasen, Oxiden usw. vorgenommen werden.
Wie vorstehend beschrieben wurde, erfolgt die vorläufige Reinigung der Oberfläche der Erzeugnisse 8 während der Aufheizung und Entgasung der Einrichtung. Bei der Erwärmung des Erzeugnisses 8 im Vakuum erfolgt die Reinigung dessen Oberfläche von sorbierten Gasen.
Wenn diese Reinigung der Oberfläche des Erzeugnisses 8 ungenügend ist, wird die Reinigung der Oberfläche des Erzeugnisses 8 durch lonenbeschuss in der Kammer 24 zur lonenreinigung des Erzeugnisses 8 vorgenommen.
Hierzu wird das Erzeugnis 8 mit Hilfe des magnetischen Antriebes 10 in der Kammer 24 angeordnet. Dem Erzeugnis 8 wird bezüglich der Anode 7 negatives Potential zugeführt, dessen Grösse in Abhängigkeit vom Material des Erzeugnisses 8 und dem Reinigungsregime gewählt wird. Danach wird durch Spannungszuführung zu den Solenoiden 16 vom Stromversorgunsteil 49 ein magnetisches Feld in Richtung Anode 7 - Kathode 6 erzeugt.
Zwischen der Anode 7 und dem Erzeugnis 8 entsteht eine Entladung, wodurch die Zerstäubung des Materials des Erzeugnisses 8 herbeigeführt wird. Hierbei erfolgt die Reinigung der Oberfläche des Erzeugnisses 8 sowohl von sorbierten Gasen, wie auch von Oxiden, verschiedenen Verunreinigungen usw.
Zur Herstellung von Schichten (Filmen) aus einem Gemisch von mehreren Stoffen in beliebigem Verhältnis derselben ist mindestens eine der Kathoden 6 in der Entladungskammer 5 aus einem Material ausgeführt, das sich vom Material der anderen Kathoden 6 unterscheidet.
Der Prozentgehalt der Komponenten in der Schicht (im Film) wird durch getrennte Regelung der Spannung gewährleistet, die an die verschiedenen Paare der Kathoden 6 von den selbständigen Entladungsspannungsquellen 41 angelegt ist. Auf diese Weise lassen sich die Zerstäubungsgeschwindigkeiten der Materialien der Kathodenpaare getrennt regeln und Schichten (Filme) aus einem Gemisch von mehreren Stoffen mit vorgegebener Konzentration herstellen.
Wenn die Katoden 6 aus gleichem Material ausgeführt sind, lässt diese getrennte Spannungsregelung an verschiedenen Paaren der Kathoden 6 an Erzeugnissen 8 Schichten (Filme) veränderlicher Dicke herstellen oder Schichten (Filme) herstellen, die der Dicke nach mit hohem Genauigkeitsgrad gleichmässig sind.
Wenn an mindestens einem Paar der Kathoden 6 Impuls spannung vom lmpulsspannungsregler 45 angelegt ist, so lässt sich der Prozentgehalt der Komponenten in der Schicht (im Film) in breiten Bereich durch Regelung der Impulsdauer und Impulsamplitude ändern.
Zur Herstellung einer monokristallinen Schicht (eines monokristallinen Filmes) wird im Halter 9 ein Erzeugnis 8 in Gestalt eines Einkristalls, beispielsweise einem Steinzalzeinkristall, angeordnet, das während der Aufdampfung mit Hilfe eines besonderen Widerstandsheizers (in Fig. nicht abgebildet) bis auf die erforderliche Temperatur erwärmt wird. Die Temperatur des Substrats 8 wird mit Hilfe eines Thermoelementes (in Fig. nicht abgebildet) gemessen.
Nach der Arbeitsbeendigung schaltet die Steuereinheit alle Elemente der Einrichtung ab. Das Kühlsystem wird ebenfalls abgeschaltet, und nach Erreichen durch alle Elemente, die sich im Arbeitsraum der Glocke 2 befinden, der Umgangstemperatur wird der Anlage mittels des Ventils 38' ein trockenes Gas, beispielsweise Stickstoff, zugeführt.
Dies verhindert die Adsorption aktiver Gase an der Oberfläche aller Elemente im Arbeitsraum der Glocke 2, was die zur Evakuierung der Anlage erforderliche Zeit während der Vorbereitung derselben zur Arbeit verkürzt.
The present invention relates to a device for the production of layers by ion atomization of a substance in dilute gas, and can be used for the production of thin layers of artificial diamonds and of multilayer coverings of the sandwich type.
The proposed invention represents a perfecting of the device according to US Pat. No. 3,840,451.
This device has a vacuum chamber in which two graphite cathodes are simultaneously atomized by ions of an electrical deforestation in a dilute inert gas.
The carbon atoms released during this ion sputtering are deposited on a solid substrate.
Various devices are known for producing layers of products by the method of ion atomization of a substance in dilute gas within a closed space. Depending on the type of atomization system used for the most important working organ, there are diode, triode, and tetrode devices as well as devices with an independent ion source and devices of the ion point atomizer type.
The diode devices are the simplest and the cheapest. These devices contain a vacuum chamber in which a cathode and an anode are mounted. The product is attached to the anode. The facility is provided with an evacuation system, an inert gas supply system and a power supply system. At work, the vacuum chamber is first evacuated and then filled with inert gas. Electrical voltage is applied between the cathode and anode, under the influence of which a gas discharge occurs in the space between the cathode and anode and plasma is formed.
This plasma consists of electrodes, ions and atoms of the inert gas, ions, molecules and atoms of the residual gases of the vacuum system (N2, 02, H2O, CO2, CnHm etc.). Under the action of the electric field, the positive ions of the inert gas and the residual gas bombard the cathode. The cathode is sputtered and emits electrons and neutral atoms of the cathode material with an energy of several dozen electron volts.
The emitted neutral atoms of the cathode material are deposited on the substrate - i.e. the product - and form a thin layer on it
A major disadvantage of the diode devices is that the work must be carried out at a relatively high (about 10-2 Torr) pressure of the inert gas, because at lower pressure in these systems no gas discharge occurs or this discharge is unstable. As a result, the emitted neutral atoms of the cathode material are scattered and lose their energy on the way from the cathode to the substrate as a result of multiple collisions with the particles of the inert gas and the residual gas. A leaky, non-rigid layer (film) contaminated by admixtures is created.
In addition, a further disadvantage of these devices is that the freshly deposited layer is continuously bombarded by plasma electrodes and plasma ions. As a result, radiation-related disturbances arise in the structure of the deposited layer, the layer contains many admixtures and becomes loose.
The triode and tetrode devices differ from the diode devices primarily in that there is a hot cathode, which is a source of hot electrons and serves to maintain the gas discharge. In a triode system, the glow electrons are drawn out to the gas discharge plasma with the help of the anode, to which a positive potential is applied.
The material to be sputtered (target) is attached to a third electrode which is at negative potential with respect to the plasma. The products are fastened in the holder opposite the target. After heating the cathode, switching on the anode voltage and admitting the inert gas into the discharge chamber up to a pressure of 10-3 Torr, a gas discharge occurs. If the target is supplied with a negative potential of several hundred volts, it is intensely bombarded by positive plasma ions. The target material is atomized and is deposited on the products.
The tetrode devices differ from the triode devices in that there is an additional fourth electrode near the hot cathode, which improves the ionization conditions of the gas discharge plasma and a further reduction in the pressure of the inert gas during the operation of the device up to (2 to 4) 10-4 Torr allows.
A disadvantage of these devices is the bombardment of the freshly deposited layer with plasma electrons and plasma ions. In addition, the hot cathode present in the triode and tetrode systems does not allow reactive sputtering to be carried out, the hot cathode being a source of additional impurities in the deposited layers.
The devices with the independent ion source have two chambers - an ionization chamber and a working chamber, which are separated from one another by a membrane with a small opening. Inert gas is admitted into the ionization chamber, and the pressure in it during operation can be considerably higher (10-2 Torr) than the pressure in the working chamber (10-5 Torr). During work, charged particles are formed in the ionization chamber, which enter the work chamber through the opening in the separating membrane, are focused by an electric and external magnetic field and bombard the target. The target is sputtered and a source of the sputtered neutral atoms of the target material forms. All products are arranged normally with respect to the atomic bundle leaving the target.
The system with an independent ion source makes it possible to carry out reactive atomization by admitting a reactive gas (for example oxygen or nitrogen) directly into the working chamber, whatever
Destruction of the incandescent cathode in the ionization chamber is prevented. However, this ion sputtering system is much more complicated than all other systems and usually has to be provided with the hot cathode, the one
Source of additional pollution generated
Layer represents. In addition, you can only work with a target to be atomized.
Another known device for the production of
Layers in the form of thin films by means of ion atomization is the so-called ion point atomizer, which consists of a long cylindrical anode, inside of which two cathodes are arranged, one of these cathodes being displaceable in two directions in the plane perpendicular to the anode axis. On the outside, products are attached to the cylindrical anode, onto which material is evaporated through openings provided in the anode wall. To stabilize the temperature of the products, they are surrounded by a copper screen. To ensure that the discharge chamber can be evacuated and the products can be degassed, the chamber is suspended from a copper cantilever before the start of atomization, at the end of which a beaker is attached to accommodate a heating element.
While working the
In the system, the cup is filled with a coolant and used to cool the discharge chamber. The discharge chamber with the copper screen is housed in a hermetically sealed, cylindrical glass housing to which a solenoid is attached to generate a magnetic longitudinal field. The spectrally pure inert gas is fed directly to the discharge chamber.
One of the anode openings can be covered by a metallic slide that is controlled from the outside, which increases the purity of the layer produced and allows the material to be atomized to be precisely dosed.
The system works in the following way. When the power supply is switched on, a gas discharge in the form of a luminous plasma jet occurs between the two cathodes. At the point of contact of the plasma jet with the movable cathode, the cathode material is atomized and passes through the anode opening onto the product, where it is also deposited.
One of the advantages of the system is that there is no hot cathode and the pressure of the inert gas can be reduced even more compared to the triode and tetrode systems. In addition, the fact that the product is removed from the discharge zone prevents it from being bombarded by plasma ions and electrons, which increases the quality of the vapor-deposited layers.
However, this system also has significant disadvantages. The main disadvantage of the system is that the layer (film) is formed by condensation of atoms only from a point-like atomization source when the atoms are deposited on the product only from one side, usually at an angle of 90 ". This often leads to that the layer produced is leaky and has micro-cracks and micropores.
Another disadvantage is that the atomic bundle is partially contaminated with atoms of the residual gases and the admixtures as a result of the following circumstances: gas separation from uncooled cathodes as a result of heating during sputtering; - Gas elimination from the anode and other parts of the discharge chamber as a result of insufficient degassing of the device before the start of atomization and insufficient cooling while the device is working; - Gas elimination from the seals in the system for supplying the inert gas and lack of cleaning of the inert gas before it enters the discharge chamber; - Gas separation from the rubber seals in the immediate vicinity of the discharge chamber.
In addition, there is a disadvantage of the ion point atomizer that it does not have a device for finally cleaning the product surface from traces of foreign impurities, oxides, etc. before the layer (film) is deposited. The consequence of this is insufficient adhesion of the layer (the film) to the product.
Another disadvantage of the ion point atomizer is its low performance, especially when producing sandwich-like multilayer films. Further disadvantages are: the lack of purity of the substance in a single layer when producing multilayer films; - Missing device for heating substrates, which is necessary in the production of mono- or large-crystalline layers by epitaxy.
The aim of the present invention is to eliminate the drawbacks mentioned.
The present invention is based on the object of creating such a device for the production of layers by ion sputtering, in which, with a considerable pressure reduction of the diluted gas in the discharge chambers, the cathodes are arranged in the same in such a way that a uniform vapor deposition of the cathode material on the Surface of the products is guaranteed.
The object is achieved in that in the device for the production of layers by ion atomization of substances in dilute gas on a product, a cooled vacuum discharge chamber, as well as a power supply system, a magnetic field source, a system for evacuating the discharge chamber and a system for supply of the inert gas to the same, according to the invention the discharge vacuum chamber contains at least two pairs of cathodes which have flat atomizing surfaces, the geometric centers of which are arranged at the same distance from one another and lie in planes parallel to one another, so that each pair of cathodes has its own anode assigned to it is equidistant from the cathodes, with the anodes lying in one plane, and that a holder for the product is arranged elsewhere,
where the atoms of the substance dusted off by all cathodes meet.
The device according to the invention makes it possible to produce dense, solid, uninterrupted, maximally pure layers, in particular film layers on products.
The proposed device allows layers of artificial diamonds to be produced on products as well as diamond layers in the free state.
The film layers produced can have both an ordinary stable structure (an ordinary crystal lattice type) and a metastable structure (a different crystal lattice type), which has new, previously unknown properties.
This device also makes it possible to produce extremely thin anti-corrosion protection layers on products that work in aggressive media.
The present device is reliable and convenient to operate, with the entire process of layer formation being automated.
The device according to the invention can, according to one of the design variants, have a means for applying a negative potential to the holder with the product, so that it is used as a cathode. The size of the negative potential is selected depending on the type of product to be atomized and the atomization regime.
Embodiments of the present invention are described below with reference to the accompanying drawings; in the drawings show:
1 - overall diagram of the ion atomization system according to the invention, vertical axial section;
2 shows a block diagram of the device according to the invention;
3 - variant embodiment of the discharge chamber;
4 to 7 different embodiment variants of the discharge chamber;
Fig. 8 - Discharge chamber according to the invention (in longitudinal section).
The proposed device contains an ion atomization system 1 (FIG. 1) and a control unit 1 ′ (FIG. 2) of the system 1.
The ion atomization system 1 (FIG. 1) contains a removable heated vacuum bell 2 and an unheated housing 3 fastened to an immovable frame (not shown).
The heated bell 2 is connected to the housing 3 by means of a metal vacuum seal 4 that can be dismantled.
In the working space of the bell 2, several discharge chambers 5 are arranged one after the other, which can work simultaneously and independently of one another.
This arrangement of the chambers 5 allows both single-layer and multilayer films of the sandwich type to be produced.
In Fig. 3 the discharge chamber 5 is shown, which has two pairs of cooled cathodes 6, the geometric centers of which lie in four corners of an imaginary octahedron, while the surfaces of the cathodes 6 to be sputtered are in two mutually parallel planes.
Each pair of cathodes 6 has an independently cooled anode 7. The anodes 7 are equidistant from the cathodes 6 and lie in a plane which is parallel to the planes in which the cathodes 6 are located.
Products 8 are arranged in two movable holders 9.
During the operation of the device, the centers of the products 8 can coincide with the corners of an imaginary lattice of the aforementioned octahedron, where the atomic bundles of the substance to be atomized from all the cathodes 6 converge and overlap.
The products 8 can move from one discharge chamber 5 into the other with the aid of a magnetic drive 10 which is attached to the housing 3 (FIG. 1).
In this case, the holder 9 is connected to a core (not shown in FIG.) Made of magnetically soft material with the aid of a stick (not shown in FIG.). The core moves in a tube (not shown in FIG.) Which is connected to the housing 3 by welding. A ring magnet (not shown in Fig.) Made of magnetically hard material is placed on the tube and can be moved along it. Under the influence of the magnetic field, the core also shifts and shifts the holder 9 with the product 8.
Two stationary masks 11 with windows 12 are arranged between the cathodes 6 and the products 8, the centers of which lie on a line that connects the corners of the octahedral grid. The shape of the windows 12 can be very different and depends on the required layer shape.
Between the cathodes 6 and the masks 11, two movable louvre-like metallic slides 13 with windows 14 are arranged, which are provided with a magnetic drive 15 (FIG. 1).
The magnetic drive 15 for moving the slide 13 is structurally similar to the magnetic drive 10 for moving the products 8 and is also attached to the housing 3.
To generate a magnetic longitudinal field in the discharge chamber 5, each chamber 5 is provided with a mdividuel len solenoid 16 which is attached to the outside of the bell 2.
The described discharge chamber 5, which is designed in the shape of an octahedron (FIG. 3), is used for the production of layers on flat products.
The discharge chamber 5 can be used to produce layers on the outer surface of three-dimensional products, in which the geometrical centers of the surfaces of the cathodes 6 to be sputtered in corners of imaginary prisms - a three-sided prism (Fig. 4), a four-sided prism (Fig. 5), a five-sided prism (Fig. 6), a six-sided prism (Fig. 7) and other prisms.
Each pair of cathodes 6 in these prisms has an independent anode 7. The anodes 7 are equidistant from the cathodes 6 and are located in a plane which is parallel to the planes in which the cathodes 6 are arranged.
When applying layers to three-dimensional products, the cathodes 6 can be rotated in such a way that the planes of their surfaces to be sputtered are inclined towards the product. The maximum amount of atomized substance is deposited on the surface of the product.
All chambers 5 of the device have a common cooling system, which serves to reduce the gas separation from the surface of all elements of the gas discharge chambers 5 and the inner surface of the bell 2.
This reduces the contamination of the layers (films) through the addition of active gases.
A coil 17 (FIG. 8) with a circulating coolant (for example liquid nitrogen) is used to cool the cathodes 6 and anodes 7. The anodes 7 are fastened directly to the pipe coil 17, and the cathodes 6 are fastened in holders 18. which are pressed with the help of elastic metallic elements 19 via thin flat insulators 20 (made for example from mica) to metal rings 21 which are welded to the coil 17.
The discharge chambers 5 are surrounded by a hollow screen 22, which is filled with the coolant (for example liquid nitrogen) during atomization.
In the hollow screen 22 there is a resistance heater 23 which is used to heat all the elements of the device which are accommodated in the working space of the bell 2.
In order to clean the surface of the products 8 from adsorbed gases, oxides and other impurities, a chamber 24 (FIG. 1) for ion cleaning the products 8 is provided inside the vacuum bell jar 2. A discharge chamber 5 in which the cathodes 6 are absent can be used as the chamber 24. The role of the cathodes 6 is played by the products 8 which are at negative potential with respect to the anode 7.
The anode 7, which is at the same distance from the surface of the products 8, is arranged in the chamber 24 between the products 8. With the aid of the solenoids 16 and an iron body 25, a magnetic field is generated in the direction of the anode 7 - product 8.
At the entrance of the bell jar 2, one or more heated ion pumps 26 are arranged. As a heated ion pump 26, one of the discharge chambers 5 can be used, which sorbs the molecules of the residual gases well. Titanium, zirconium, tantalum and other metals or their combinations can occur as these materials.
The heated ion pump 26 serves to evacuate active gases which are developed in the discharge chambers 5 during the operation of the device, and to evacuate residual gases which form in the unheated housing 3 as a result of desorption.
In addition, with the aid of the heated ion pump 26, the inert gas entering the discharge chambers 5 is additionally cleaned of admixtures of active gases.
A sorption pump 27 with a valve 28 for pre-evacuation of the device 1 (up to 10-3 Torr), which is under atmospheric pressure, is attached to the housing 3, which is a vessel with a sorbent, which during the operation of the device by liquid nitrogen is cooled. Zeolite, silica gel, etc. can be used as the sorbent. The pressure control in the system takes place with the aid of a transmitter 29 of a thermocouple vacuum meter 30. The thermocouple vacuum meter 30 is located in the control unit 1 '(FIG. 2).
For high vacuum evacuation and high vacuum degassing of the device 1, an unheated ion pump 31 with a valve 32, which is attached to the housing 3, is used. The pressure measurement in the device 1 takes place with the aid of a transmitter 33 of an ionization vacuum meter 34 which is arranged in the control unit 1 '.
For the uninterrupted metered supply of pure inert gas (for example krypton) to the discharge chambers 5 through the functioning heated ion pump 26, a glass bulb 35 with a supply of pure inert gas and an electromagnetic valve 36 are arranged on the housing 3, which allows the inflow of the required amount of inert gas Gas in the working area of the bell 2 regulates automatically.
In addition, electrical high-voltage vacuum connections 37 for supplying high voltage to the cathodes 6 of the discharge chambers 5 and the anode 7 of the chamber 24 for ion cleaning, as well as electrical low-voltage vacuum connections 38 for thermocouples (not shown in FIG.), Which are housed within the bell 2, are attached to the housing 3 are. In addition, heaters of the products 8 and thermocouples (not shown in FIG.) Can be connected via the connections 38, which control the temperature of the products during the production of monocrystalline layers.
A valve 38 'is attached to the housing 3 and is used for the inlet of drying gas (for example nitrogen) into the system 1 after the work has ended.
The partial pressure of the gas admixtures in the working space of the bell 2 is measured with the aid of an Omegatron transducer 39, which is attached to the bell 2, and a partial pressure meter 40, which is located in the control unit 1 '(FIG. 2).
In the control unit 1 there are several (corresponding to the number of discharge chambers) high-voltage discharge voltage sources 41 which are able to change the output voltage in the range from 1 to 5 kV and the load current in the range from 0 to 10 mA.
A discharge current stabilizer 42 is also located in the control unit 1 '. It controls the electromagnetic valve 36 and with its help automatically regulates the flow of the required amount of inert gas into the working space of the bell 2, which stabilizes the discharge current in the chambers 5.
In addition, there is an exposure meter 43 in the control unit 1 for automatic control of the slide 13. The exposure time is specified in the range from 0 to 9999 seconds. The setting duration of the exposure time is 0.1 seconds. The current time is displayed numerically.
In the manufacture of multilayer film layers of the sandwich type, a layer counter 44 is used, which is located in the control unit. The number of shifts is displayed numerically.
A pulse voltage transistor regulator 45 is provided in the control unit to produce a mixture of two or more substances with the required concentration. With its help, the pulse duration can be regulated when feeding one or more pairs of cathodes 6 with pulse voltage.
This regulation ensures the atomization of the required amount of the material of the cathodes 6.
A power supply part 46 of the unheated magnetic discharge pump 31 is also located in the control unit 1 ′.
In addition, there is a power supply part 47 of the resistance heater 23 in the control unit 1 ′, with the aid of which the required temperature is maintained when the device 1 is heated. In this case, the temperature in the control unit is controlled with the aid of direct voltage digit voltmeters 48, which measure the primary voltage at the ends of the thermocouples (not shown). which are arranged in the working space of the bell 2.
In the control unit 1 'there are also power supply parts 49 of the solenoids 16, which represent controllable rectifiers.
The facility is supplied with electricity from the three-phase network with a voltage of 220/380 V and a frequency of 50 Hz.
Before starting work, four cathodes 6 made of any material from which layers (films) are to be made are arranged in each discharge chamber 5. If layers (films) are to be produced from artificial diamonds, then graphite is used as the material for cathodes 6.
The products 8 are arranged in the holder 9. Then the windows 12 in the masks 11 are covered by slides 13 with the aid of the magnetic drive 15. The vacuum bell 2, which is then connected to the housing 3 with the aid of the metallic vacuum seal 4, is placed on the discharge chambers 5, the chamber 24 for ion cleaning of the product 8 and the heated ion pump 26.
The facility is switched to evacuation.
First, the device is evacuated with the aid of the sorption pump 27 to a pressure in the order of magnitude of 10-3 Torr and then with the aid of the ion pump 26.
After a vacuum of 10-6 Torr has been reached, the resistance heater 23 is switched on, and degassing of the working space of the bell 2 begins.
During the heating process, gas is excreted from the surface of all the elements that are located in the working area of the bell 2.
The degassing temperature is monitored with the aid of thermocouples (not shown in FIG.), Which are arranged in the working space of the bell, as well as numerical voltmeters 48.
At the end of the degassing, the electrodes of the heated ion pump 26 are supplied with high voltage from the discharge voltage source 41, and a longitudinal magnetic field is generated thanks to the voltage routing from the power supply 49 to the solenoid 16, which is arranged in the zone of the ion pump 26. A discharge occurs in the ion pump 26, and the material of the cathodes 6 is atomized. The atomized cathode material, for example titanium, zirconium, tantalum, etc., sorbs the residual gas molecules.
The cooling system of the device is filled with the coolant, for example liquid nitrogen.
As a result of the ion pump 26 being started and the cooling system being switched on, a maximum of pure vacuum conditions are created in the working space of the bell 2.
The pressure, which is measured with the aid of the transmitter 33 of the ionization vacuum meter 34, reaches - 10-10 Torr, and the partial pressures of all gas admixtures, which are measured with the aid of the Omegatron transmitter 39 and the partial pressure meter 0, are reduced to a minimum, for example P ,, <10-lo Torr, PN2 <10-1 Torr, P ,, o <10-10 Torr, P0 10-i0 Torr reduced. Thereafter, the ion pump 31 from the space to be evacuated is switched off with the aid of the valve 32, the discharge current stabilizer 42 is switched on and an inert gas, for example krypton, is supplied from the piston 35 through the electromagnetic valve 36 to the device.
Gradually, the pressure in the vacuum-sealed room is increased from 10-1 Torr to 10-6 Torr through the inflow of inert gas. Thereafter, the discharge chambers 5 are switched on. Here, a longitudinal magnetic field is generated in the discharge chambers 5 thanks to voltage supply from the power supply part 49 to the solenoids 16 of all discharge chambers 5, and high-voltage voltage from the discharge voltage source 41 is supplied to the electrodes of the discharge chambers 5.
After the chambers 5 have been switched on, the following processes take place in each of them.
The atoms of the inert gas are ionized in the space between the cathodes 6. The ions formed are accelerated under the action of the electric field in the direction of anodes 7 to cathodes 6 and bombard them.
Here, the atomization of the material of the cathodes 6 begins. The cathode sputtering coefficient of most materials with an energy of, for example, krypton ions of 4 kev is a few atoms per Kr ion. The atomic bundles, which were ejected from the surface of the cathodes 6 by ions of inert gas, consist mainly of neutral atoms, the far greater part of the ejected atoms having an energy of several electron volts, which considerably exceeds the energy which the atoms in thermal atomization Own vacuum. At an inert gas pressure of 10-6 to 10-5 Torr in the chamber 5, the mean free path of individual atoms exceeds the distance between the cathodes 6 and the product 8 considerably.
In this way, during the operation of the chamber 5, each of the four cathodes 6 emits a diverging bundle of relatively fast atoms.
In addition to the neutral atoms of the material of the cathodes 6, ions of inert gas knock out secondary electrons from the surface of the cathodes 6, which, under the action of the longitudinal electric and magnetic field of the solenoid 16, begin to move along a spiral in the direction of the magnetic field lines two cathodes 6 oscillate, cause the ionization of the inert gas and maintain the gas discharge at low inert gas pressure. The ions of the inert gas remain stuck in the material of the cathode 6 after they have caused the cathode sputtering, are neutralized and gradually released in the middle of the cathode 6 as the sputtering of the material of the cathode continues, but in lateral parts of the same that are only weakly sputtered are still being held.
The loss of inert gas as a result of its absorption by the cathodes 6 is offset by the constant influx of new inert gas from the piston 35, the influx of inert gas being automatically regulated with the aid of the electromagnetic valve 36 which is controlled by the discharge current stabilizer 42. The valve 36 is opened or closed depending on the current strength of the gas discharge, which is proportional to the pressure in the chamber 5. After about 30 minutes of idle work of each chamber 5, during which additional cleaning of the cathodes 6 and anodes 7 takes place, the device is ready for work.
To produce a single-layer film, the holder 9 with the product 8 is arranged in the center of the window 12 of the mask 11 with the aid of the magnetic drive 10.
With the help of the magnetic drive 15, the slides 13 are moved in such a way that their windows 14 coincide with the windows 12 in the mask 11, and at the same time the exposure meter 43 is switched on, which determines the vapor deposition time of the material on the products 8.
The center of the window 12 of the mask 11 is located in the grid corner of an imaginary octahedron. Therefore, four atom bundles of fast atoms of the material of the cathodes 6 to be sputtered converge during the work in the center of the window 12. Each of the four bundles falls on the surface of the product 8 at an angle of approximately 45 ". As a result, there can be as good as no shadows on the surface of the product 8 into which the atomized material of the cathodes 6 would not have reached The layer formed on the products 8 is dense, strong, has no pores, cracks and other defects.
After the end of the vapor deposition, the slide 13 is automatically closed at the command of the exposure meter 43.
For the production of single-layer films at the same time on several products 8 and for the production of multi-layer film layers of the sandwich type, several discharge chambers 5 are used, which can work simultaneously and independently.
In the production of multilayer films, the materials of the cathodes 6 in each chamber 5 are different. A layer is applied to the product 8 in succession in each discharge chamber 5, the product 8 being displaced from one chamber 5 into the other with the aid of a magnetic drive 10. The displacement of the product 8 takes place with the slides 13 closed without interrupting the atomization process.
The number of layers that have been vapor-deposited onto a product 8 is automatically fixed with the aid of an electronic layer counter 44.
To increase the adhesion of the applied layer, the surface of the products 8 should be cleaned of sorbed gases, oxides, etc.
As described above, the preliminary cleaning of the surface of the products 8 takes place during the heating and degassing of the device. When the product 8 is heated in a vacuum, its surface is cleaned of sorbed gases.
If this cleaning of the surface of the product 8 is insufficient, the cleaning of the surface of the product 8 is carried out by ion bombardment in the chamber 24 for ion cleaning of the product 8.
For this purpose, the product 8 is arranged in the chamber 24 with the aid of the magnetic drive 10. The product 8 is supplied with a negative potential with respect to the anode 7, the size of which is selected as a function of the material of the product 8 and the cleaning regime. Thereafter, a magnetic field in the direction of the anode 7 - cathode 6 is generated by supplying voltage to the solenoids 16 from the power supply part 49.
A discharge occurs between the anode 7 and the product 8, as a result of which the atomization of the material of the product 8 is brought about. In this case, the surface of the product 8 is cleaned of both sorbed gases and oxides, various impurities, etc.
To produce layers (films) from a mixture of several substances in any ratio thereof, at least one of the cathodes 6 in the discharge chamber 5 is made from a material that differs from the material of the other cathodes 6.
The percentage of the components in the layer (in the film) is ensured by separately regulating the voltage which is applied to the various pairs of cathodes 6 from the independent discharge voltage sources 41. In this way, the sputtering speeds of the materials of the cathode pairs can be regulated separately and layers (films) can be produced from a mixture of several substances with a specified concentration.
If the cathodes 6 are made of the same material, this separate voltage regulation on different pairs of the cathodes 6 on products 8 can produce layers (films) of variable thickness or layers (films) which are uniform in thickness with a high degree of accuracy.
When pulse voltage from pulse voltage regulator 45 is applied to at least one pair of cathodes 6, the percentage of the components in the layer (in the film) can be varied over a wide range by regulating the pulse duration and pulse amplitude.
To produce a monocrystalline layer (a monocrystalline film), a product 8 in the form of a single crystal, for example a Steinzalz single crystal, is placed in the holder 9, which is heated to the required temperature with the help of a special resistance heater (not shown in the figure) during vapor deposition becomes. The temperature of the substrate 8 is measured with the aid of a thermocouple (not shown in FIG.).
After finishing work, the control unit switches off all elements of the facility. The cooling system is also switched off, and after all elements located in the working space of the bell 2 have reached the handling temperature, a dry gas, for example nitrogen, is fed to the system by means of the valve 38 '.
This prevents active gases from being adsorbed on the surface of all the elements in the working space of the bell 2, which shortens the time required to evacuate the system while it is being prepared for work.