CH521453A - Fire resistant fibre comprises a blend of fibre - Google Patents

Fire resistant fibre comprises a blend of fibre

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CH521453A
CH521453A CH1509467A CH1509467A CH521453A CH 521453 A CH521453 A CH 521453A CH 1509467 A CH1509467 A CH 1509467A CH 1509467 A CH1509467 A CH 1509467A CH 521453 A CH521453 A CH 521453A
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fibers
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Bruce Brooks Robert
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American Cyanamid Co
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Abstract

A fire resistant fibre blend comprising 5-90% of treated synthetic fibres containing a finly divided solid fire retardant and 10-95% of untreated fibres. The synthetic fibre may be composed of an acrylonitrile polymer. The fire retardant is a high melting organic bromine or chlorine compound and synergist. Bromine concentration in the fibre is 1.0-25% with 0.2-5.0% antimony trioxide. A solid organo phosphorus compound may also be used as synergist. Fabrics made from the fibre are fire retardant, lustrous, dyeable and light fast.

Description

  

  
 



  Feuerhemmende Fasermischung und Verwendung derselben
Die Erfindung bezieht sich auf eine feuerhemmende Fasermischung, die für die Herstellung von Geweben brauchbar, in einem ausreichenden Mass glänzend und gut färbbar ist, so dass Gewebe, die aus der Fasermischung hergestellt sind, feuerhemmend, glänzend, färbbar und lichtecht sind.



   Die Fasermischung gemäss der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie 5 bis 90   o/o    entglänzte synthetische Fasern, in denen wenigstens   10/o    eines festen feuerhemmenden Zusatzes in fein zerteilter Form dispergiert ist, und 95 bis 10   O/o    im wesentlichen nicht entglänzte synthetische Fasern enthält, wobei die Menge des feuerhemmenden Zusatzes in den entglänzten Fasern ausreichend ist, um Gewebe aus der Fasermischung feuerhemmend zu machen.



   Ferner bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung dieser Fasermischung zur Herstellung von Geweben, insbesondere von Teppichgeweben.



   Synthetische Fasern in der Form von endlosen Fäden oder Stapelfasern sind weit für die Erzeugung von Strickwaren, Wirkwaren, Webwaren, Filzen, Plüschgeweben, Teppichen usw. verbreitet, wie es in der Textilindustrie allgemein bekannt ist. Für viele Zwecke ist es wichtig, dass die Gewebe feuerbeständig oder selbstlöschend sind, wenn sie Flammen ausgesetzt sind. Es ist bekannt, dass man dieses Ergebnis durch Verwendung bestimmter Zusätze, wie z. B. von Halogenalkylphosphaten, erreichen kann. Das Problem, textile Stoffe feuerfest zu machen, wird durch die Notwendigkeit erschwert, zahlreiche nachteilige Auswirkungen zu vermeiden, die durch den Zusatz von feuerhemmenden Materialien bedingt sind.

  Unter diesen nachteiligen Auswirkungen, die unter Umständen vermieden werden sollen, sind a) die Notwendigkeit, eine hinreichend hohe Konzentration an feuerabstossendem Material in den Fasern verwenden zu müssen, so dass die textilen Eigenschaften, wie z. B. die Festigkeit und die Dehnung der Faser, nachteilig beeinflusst wird, b) dem Gewebe einen zu festen Griff erteilen zu müssen, c) die Entfärbung des Gewebes, d) die zunehmende Anfälligkeit des gefärbten, textilen Stoffes, der das feuerhemmende Mittel enthält, zu schiessen, wenn das Gewebe Licht, Wärme, dem Waschprozess usw. ausgesetzt ist, d) das Ausbleichen des feuerhemmenden Materials aus dem Gewebe beim Waschen, Färben usw., und f) die grosse Neigung des Gewebes zu verschmutzen, die durch die Verwendung eines feuerhemmenden Mittels bedingt ist, das dazu tendiert, eine klebrige oder flüssige Oberfläche auf den Fasern zu bilden.



   Es wurde beobachtet, dass feuerhemmende Feststoff Zusätze, die in Konzentrationen über 1   Gew.-O/o    der Faser dispergiert sind, sich stark glanzmindernd auswirken, was ebenfalls einen Einfluss auf den Farbton des gefärbten Gewebes hat. Eine stark entglänzte, behandelte Faser kann daher aussehen, als ob sie nur halb so tief gefärbt wäre, wie eine unbehandelte, gefärbte Faser, selbst wenn die zwei Fasern gleiche Farbstoffmengen enthalten.



     Äusserst    wirksame feuerhemmende oder feuerabweisende Feststoffe sind Mischungen aus festen, hochschmelzenden, wasserunlöslichen Verbindungen, von denen wenigstens eine aus einer bromierten, aromatischen Verbindung und einer chlorierten, aromatischen Verbindung und wenigstens eine andere aus entweder einer organischen Phosphinverbindung oder einer Antimonoxydverbindung besteht. Wenn jedoch eine organische Phosphinverbindung gewählt wird, kann diese allein verwendet werden.



   Unter diesen Verbindungen sind Hexabrombenzol, Bispentabromphenyläther, 2,4,6-Tribromanilin, Hexachlorbenzol, Pentachlorphenol, Pentabromphenol, Pentabrom-monochlorbenzol,   1,4,5,8-Tetrabromnaphthalin,    Hexabromnaphthalin und Octachlornaphthalin.  



   Wenigstens eine andere der Verbindungen, die in der zusätzlichen Mischung aus festen, hochschmelzenden, wasserunlöslichen Verbindungen vorliegt, muss eine organische Phosphinverbindung oder eineAntimonoxydverbindung sein. Beispiele solcher organischer Phosphinverbindungen sind Tribenzylphosphin, Tribenzylphosphinoxyd, Tribenzyphosphinsulfid, Triphenylphosphin, Triphenylphosphinoxyd, Triphenylphosphinsulfid. Beispiele von solchen   Antimonoxydverbindungen    sind Antimontrioxyd und Natriumantimonat.



   Flüssige, halogenierte, organische, feuerabweisende Mittel werden allgemein verwendet, jedoch liegt eine Schwierigkeit bei der Verwendung dieser Mittel vor, die durch die nachteilige Wirkung auf die Lichtechtheit von gefärbten Fasern, die diese Mittel enthalten, sowie durch die nachteilige Wirkung, die sie auf   dieVerschmutzungs-    widerstandsfähigkeit der Faser haben, bedingt ist.



   Für viele Zwecke müssen synthetische Fasern ein gewisses Mass an Glanz zusätzlich zu den selbstlöschenden Eigenschaften haben. Zum Beispiel bietet ein Teppich ohne Glanz einen stumpfen und leblosen Anblick und ist für den Handel unattraktiv. Da es wünschenswert ist, dass ein Teppich feuerfest ist und ebenso einen steuerbaren Glanz hat, ist die Beigabe von Feststoff Zusätzen, die den Glanz zu vermindern trachten, unerwünscht. In gleicher Weise ist es wirtschaftlich wichtig, die grösste Farbintensität, die ein bestimmter Farbstoff erzeugen kann, zu erhalten, und daraus folgt natürlich, dass das feuerabweisende Mittel die Lichtechtheit des Farbstoffs nicht nachteilig beeinflussen soll.



   Die Erfindung bezweckt deshalb in der Hauptsache Fasermischungen, aus denen Gewebe hergestellt werden können, die nicht nur entsprechende feuerabweisende Eigenschaften, sondern auch einen ausreichenden Glanz haben, sowie färbefähig und lichtecht sind, so dass Gewebe, wie z. B. Teppiche und Dekorationsstoffe, die aus den Fasernmischungen erzeugt werden, alle wirtschaftlichen Forderungen hinsichtlich ihrer Nutzungseigenschaften und ihres Aussehens erfüllen.



   Die Erfindung bezweckt insbesondere Mischungen aus behandelten Fasern und unbehandelten Fasern, wobei die behandelten Fasern feuerabweisende Feststoffzusätze haben, die in einer Menge in diesen Fasern verteilt sind, welche ausreicht, um die Gewebe aus der gesamten Fasernmischung selbstlöschend zu machen, ohne dass gleichzeitig die Fasern vollkommen glanzlos gemacht werden.



   Gemäss dieser Erfindung werden die synthetischen Fasern, die mit einer ausreichenden Menge an feuerabweisenden Feststoffen behandelt wurden, mit unbehandelten und relativ glänzenden, synthetischen Fasern gemischt, wobei die Menge an feuerabweisendem Zusatz, der in die behandelten Fasern eingebracht wird, ausreicht, um die Fasern, die aus der Mischung hergestellt sind, feuerabweisend zu machen, und wobei der Anteil an unbehandelter Faser ausreicht, um eine Mischung mit einem gewünschten Mass an Glanz zu erzeugen.

  Ein wesentliches und überraschendes Merkmal dieser Erfindung beruht in der Tatsache, dass durch Mischen behandelter und unbehandelter Fasern die Zusätze in den behandelten Fasern ebenfalls bewirken, dass die unbehandelten Fasern feuerabweisend werden, wohingegen das stumpfe Aussehen, der Verlust an Färbbarkeit und der Verlust an Lichtechtheit, der durch den Zusatz bedingt ist, durch die Anwesenheit der nicht behandelten Fasern verringert werden.



   Mit dem Ausdruck  unbehandelte Faser  wird eine Faser verstanden, die nicht wesentlich entglänzt wurde.



  Die unbehandelte Faser kann daher eine sehr kleine Menge an feuerabweisenden Feststoffen oder einen anderen Feststoff-Zusatz enthalten, vorausgesetzt, dass die Konzentration so klein ist, dass sie ohne wesentliche Auswirkung auf den Glanz der Faser bleibt. In gleicher Weise wird eine Faser als  nicht behandelt  im erfindungsgemässen Sinn bezeichnet, wenn sie einen flüssigen, feuerabweisenden oder irgendeinen anderen Zusatz enthält, der sich auf den Glanz der Faser nicht wesentlich auswirkt. Unter dem Ausdruck  behandelte Faser  wird eine Faser verstanden, in der wenigstens 1   O/o    Feststoff Zusatz dispergiert und die Faser entglänzt ist.

  In gleicher Weise wird der Ausdruck  Mischung , wie er in dem Ausdruck  Fasermischung  gebracht wird, verwendet, um Mischungen aus behandelten und unbehandelten Fasern zu bezeichnen, wie sie durch Kombinieren behandelter und unbehandelter Fasern in einem Garn erhalten werden.



   Die Erfindung wird anhand der Zeichnung, die graphisch die Veränderung des Glanzes mit der Konzentration unter Verteilung von feuerabweisenden Feststoff Zusätzen wiedergibt, erläutert. Bei der nachfolgenden Diskussion wird der Glanz in einer Skala ausgedrückt, die von  vollmatt oder vollstumpf  (0   O/o    Glanz) bis zu  vollglänzend    (100 0/o    Glanz) reicht. Unbehandelte Fasern werden als  vollglänzend  bezeichnet. Der Glanz der Fasern, zu denen grosse Mengen an feuerabweisenden Feststoffen zugesetzt sind, wird als  vollmatt  bezeichnet.

  Tatsächlich ist der  vollmatte  Zustand erreicht, wenn eine Faser mehr als etwa 1   O/o    feuerabweisender Festoffe enthält, die gleichmässig in der Faser verteilt sind, da der Glanz exponentiell abfällt, wenn der feuerabweisende oder feuerhemmende Feststoff gleichmässig in der gesarnten Faser verteilt ist und die Konzentration des feuerhemmenden Mittels von Null bis 1   O/o    ansteigt.



   Wenn gemäss dieser Erfindung jedoch 50 Teile der vollmatten Faser, die wesentlich feuerabweisender wirkt als erforderlich, um der zweifachen Menge an Fasern feuerhemmende Eigenschaften zu erteilen, mit 50 Teilen unbehandelter vollglänzender Fasern vermischt wird, dann wird die resultierende Mischung schwach glänzend, d. h. sie hat einen Glanz etwa in der Mitte zwischen vollmatt und vollglänzend (50   O/o    Glanz). Vorteilhafterweise hat sie ebenfalls etwa das 1,Sfache der scheinbaren Färbbarkeit einer Fasermischung, in der dieselbe Menge Zusatz gleichmässig in allen Fasern verteilt ist.



  Wesentlich ist, dass die Anwesenheit von überschüssigem, feuerhemmendem Zusatz in dem behandelten Teil der Fasernmischung ebenfalls die unbehandelten Fasern in der Mischung schützt. Deshalb weisen Teppiche und andere Gewebe, die aus solchen Fasernmischungen hergestellt sind, feuerhemmende Eigenschaften auf und haben dennoch ein gewünschtes Mass an Glanz und Färbbarkeit.



   Ein anderes Beispiel für die vorteilhaften Auswirkungen, die durch die Verfahren nach dieser Erfindung erhalten werden, ist, dass eine Mischung mit 25 Teilen behandelter Fasern, die die   vierfache    erforderliche Menge an feuerhemmendem Zusatz haben, und 75 Teilen unbehandelter Fasern eine   Fasernmischung    bilden, die ein feuerabweisendes oder feuerhemmendes Gewebe ergibt, selbst wenn nur ein Viertel der Fasern ein feuerhemmendes Mittel enthält. Das Gewebe, das aus der Fasernmischung hergestellt ist, wird nur durch eine  250/oige Verringerung des vollen Glanzes beeinträchtigt und der Glanz in diesem Gewebe variiert in einer linearen Weise mit dem Verhältnis von behandelter zu unbehandelter Fasern, unabhängig von der Konzentration der feuerhemmenden Zusätze in den behandelten Fasern.



   Das Prinzip dieser Erfindung ist aus der graphischen Darstellung ersichtlich, in der der Prozentsatz der Entglänzung oder der Mattheit in Abgängigkeit von dem Prozentsatz an feuerhemmendem Zusatz aufgetragen ist.



  Die durchgezogene Linie (A) in der graphischen Darstellung stellt eine Faser dar, die mit einem Zusatz behandelt ist, und es kann aus dieser Kurve ersehen werden, dass der Glanz stark verringert wird, wenn der Prozentsatz an Zusatz zunimmt, so dass eine Faser mit 7,5   O/o    Zusatz (Punkt 1 auf der Kurve in der Zeichnung) etwa zu 99   O/o    entglänzt und tatsächlich vollmatt ist.



  Wenn der Prozentsatz an feuerhemmendemZusatz 20   O/o    beträgt (Punkt 2 der Kurve), sind die aus der Faser hergestellten Gewebe vollmatt. Es kann ebenfalls erkannt werden, dass eine wesentlich kleinere Konzentration von fein verteilten, feuerhemmenden Feststoff-Zusätzen Gewebe aus der Faser in hohem Masse matt macht. Wenn der Prozentsatz an feuerhemmendem Zusatz von 0 bis 1   O/o    ansteigt, fällt der Glanz exponentiell ab und erreicht 90   O/o    der vollen Mattheit bei 1   O/o    Zusatz. Die gestrichelte Linie (B) in der graphischen Darstellung veranschaulicht eine Mischung von 50:50 von Fasern, die mit 20   O/o    feuerhemmendem Mittel behandelt wurden, und unbehandelten Fasern.

  Die Mischung der Fasern, die 10   O/o    feuerhemmenden Zusatz aufweist, entspricht Punkt 3 auf der gestrichelten Linie. Es kann ersehen werden, dass der Glanz dieser Fasernmischung in der Mitte zwischen vollmatt und vollglänzend liegt, unabhängig von dem hohen Prozentsatz an feuerabweisendem Mittel, das in der Fasernmischung vorhanden ist. Gewebe, die aus dieser Fasernmischung hergestellt sind, werden augenscheinlich in tieferer Tönung gefärbt als Gewebe, die aus Fasern, welche 1000/oig behandelt sind, hergestellt werden, obgleich beide Gewebe die gleiche Gesamtmenge an feuerhemmendem Zusatz haben.



  In gleicher Weise weisen Gewebe, die aus dem Faserngemisch hergestellt sind, eine bessere Lichtechtheit auf, wenn das feuerhemmende Mittel eine halogenierte organische Verbindung ist, im Vergleich zu einem Gewebe, das aus Fasern, die zu 100   o/o    behandelt sind, hergestellt ist.



   Die Erfindung ist auf alle synthetischen Fasern anwendbar, die durch Schmelz-, Lösungsmittel- und Lösungs-Verfahren gesponnen werden, und in denen eine feste, fein gemahlene, feuerhemmende oder feuerabweisende Verbindung oder Kombination von Verbindungen verteilt werden kann. Die Erfindung ist daher auf die Herstellung von feuerhemmendem Gewebe aus Mischungen von Nylonfasern anwendbar. Zellulosefasern, Polyesterfasern, Polyolefinfasern und insbesondere Fasern von Acrylnitril-Polymeren und Mischungen daraus. Der Ausdruck  Acrylnitril-Polymeres , wie er hier gebraucht wird, bezeichnet einen Stoff, der einen Durchschnitt von wenigstens etwa 70   O/o    Acrylnitril in dem Polymermolekül enthält.

  Der Rest des Polymermoleküls kann einen Durchschnitt von bis zu etwa 30   O/o    andere äthylenisch ungesättigte Stoffe enthalten, wie es in der Kunststofftechnik bekannt ist. Beispiele anderer Verbindungen, die mit Acrylnitril unter Bildung von für den erfindungsgemässen Zweck brauchbaren Polymeren copolymerisierbar sind, sind diejenigen, welche z. B. in der USA Patentschrift   3 104 938    und der USA-Patentschrift 1040 008 sowie in verschiedenen anderen USA-Patentschriften, die in dieser Beschreibung erwähnt werden, beschrieben sind.



   Das erfindungsgemässe Verfahren, bei dem synthetische Fasern zu feuerhemmenden Geweben verarbeitet werden können, die einen grossen Anteil des ursprünglichen Glanzes der synthetischenFaser beibehalten, kann mit irgendeiner hochschmelzenden, wasserunlöslichen, fein zerteilten, feuerabweisenden oder feuerhemmenden Feststoff-Verbindung durchgeführt werden. Besonders brauchbare Verbindungen sind bromierte aromatische Verbindungen und chlorierte, aromatische Verbindungen mit einem organischen Phosphin oder Antimonoxyd oder einer organischen Phosphinverbindung allein. Diese Verbindungen und deren Verwendung als feuerhemmende Mittel sind in der schweizerischen Patentschrift Nr. 498 210 beschrieben. Jede dieser brauchbaren Verbindungen soll ein hochschmelzender Feststoff sein, dessen Schmelzpunkt über etwa 1000 C und vorzugsweise über etwa 1500 C liegt.

  Der Stoff soll im wesentlichen in Wasser unlöslich und zerteilbar sein, um eine gleichförmige Dispersion in der Polymer-Lösung oder Spinnlösung zu bilden.



   Gleichförmige Dispersionen sollen Teilchen von weniger als etwa 10 Mikron Durchmesser und vorzugsweise weniger als etwa 5 Mikron Durchmesser haben, so dass das Polymere in Fasern gesponnen werden kann.



  Solche gleichförmigen Dispersionen können durch Auflösen der Verbindung in der Spinnlösung oder der Polymerlösung erzeugt werden, wenn die Zusatz-Verbindung darin löslich ist, oder die Dispersionen können durch irgendwelche technischen Einrichtungen zum Zerkleinern von Feststoffen erzeugt werden, wenn der Feststoff in der Polymerlösung oder der Spinnlösung unlöslich ist. Die Technik der Erzeugung der gleichförmigen Dispersion soll im einzelnen nicht beschrieben werden, da sie Stand der Technik ist und zum Dispergieren von Stoffen, wie z. B. Titandioxyd, Farbstoffen, Pigmenten und dergl. in Polymer-Lösungen und Spinnlösungen verwendet werden. Diese Techniken sind allgemein zum Dispergieren der flammenhemmenden Zusätze nach dieser Erfindung in der Polymerlösung oder der Spinnlösung anwendbar.



   Als Beispiel eines feuerhemmenden Mittels, das erfindungsgemäss verwendet werden kann, können hochschmelzende, wasserunlösliche bromierte und/oder chlorierte aromatische Verbindungen in Kombination mit Antimonoxyd oder einem hochschmelzenden, wasserunlöslichen, organischen Phosphin; oder dieses Phosphin allein, aufgeführt werden.



   Bei der praktischen Durchführung dieser Erfindung ist es möglich, Mischungen zwischen 90:10 und 5:95 von behandelten und unbehandelten Fasern zu bilden.



  Im allgemeinen wird eine Fasernmischung vorgezogen, die etwa 10 bis 50   O/o    behandelte Fasern enthält. Im Zusammenhang mit diesem Verhältnisbereich von behandelten zu unbehandelten Fasern muss die Menge an feuerhemmenden Zusätzen, die in den behandelten Fasern vorgegeben ist, gesehen werden. Der feuerhemmende Zusatz kann in einer Gewichtskonzentration von 1 bis 50   O/o,    bezogen auf die behandelte Faser, vorliegen.



  Innerhalb dieses Bereiches wurde gefunden, dass ein zweckmässiger Ausgleich der Eigenschaften erhalten wird, wenn das feuerhemmende Mittel über etwa 2   O/o    und unter etwa 30   Gew.-O/o    der behandelten Faser ausmacht.  



   In den nachfolgenden Beispielen wurde die  Neigung zum Brennens der Fasern durch folgende Versuchsweise bestimmt. 10 cm lange gekräuselte Stapelfasern mit nominal 16,5 Denier pro Faden wurden zu einem aus zwei Garnen mit einem Gewicht von je 17,6   g 1 1000    m bestehenden Teppichgarn verarbeitet.



  Das Garn wurde dann zu Teppichen mit einer Florlänge von 1,6 cm verknüpft. Solche Teppiche wurden aus 2,5 cm breiten Streifen aus den zu untersuchenden Fasern hergestellt, die durch 8,5 mm breite Wollstreifen voneinander getrennt wurden. Eine zweite Jute-Unterlage wurde an jeder Probe mit synthetischem Latex befestigt, wonach die Probe in einem   121"    C warmen Ofen 20 Minuten lang gehärtet wurde. Nach dem Abkühlen wurde die Probe in einem zugfreien Raum in eine horizontale Stellung auf eine Holzunterlage aufgebracht, um den Wärmetransport zu verringern. Zwei Tropfen Benzol wurden auf die Oberseite des Teppichs wenigstens 3,8 cm von jeder Kante des Teppichs entfernt aufgebracht. Das Benzol wurde unmittelbar mit einem Streichholz entzündet, so dass es frei abbrennen konnte.

  Das Benzol zündete zuerst den Teppichflor und brannte dann schnell ab, während der Teppich weiterbrannte.



  Bei einer  selbstlöschenden  Probe geht das Feuer gewöhnlich innerhalb einer Minute aus, während bei einer    brennenden >     Probe der Brand unkontrolliert fortdauert, bis der ganze Teppich verbrannt ist. Um die Neigung zum Brennen für diese Teppichkonstruktion zu bestimmen, wurden wenigstens 20 gleiche Teppiche in der vorbeschriebenen Weise untersucht und der Prozentsatz, der als brennend klassifiziert wird, wird mit der Bezeichnung  Neigung des Teppichs zum Brennen  deklassiert. Um die Neigung der Fasern zum Brennen zu bestimmen, wurde die Neigung des Teppichs zum Brennen für wenigstens 4 verschiedene Teppichgewichte und Maschen auf 25,4 mm (alle mit derselben Florhöhe von 1,6 cm) bestimmt und als Funktion des Teppichgewichts aufgetragen.

  Der Wert auf der glatten Kurve, die durch diese Punkte gelegt wurde, für einen  Stan   dard > -Teppich    von 966,6 g pro m2 oder 5;6 Maschen auf 25,4 mm wurde als  Neigung der Faser zum Brennen  oder  Neigung zum Brennen  bezeichnet.



   Unter  feuerhemmend  oder  feuerabweisend  wird eine geringere Neigung zum Brennen verstanden als sie entsprechende Gewebe aufweisen, die ganz aus unbehandelten Fasern hergestellt sind.



   Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung.



   Beispiel 1
Zu 99,0 Teilen einer Lösung, die 10   O/o    Copolymeres (92   o/o    Acrylnitril und 8   o/o    Methylmethacrylat), 45   O/o    Natriumthiocyanat und   450/0    Wasser enthält, werden 0,81 Teile fein gemahlenes (10 Mikron) Perchlorpentacyclodecan und 0,19 Teile Antimontrioxyd zugesetzt.



  Die Dispersion wurde gefiltert und durch eine Spinndüse in ein Bad extrudiert, in dem das Polymere, das die Zusätze enthält, koagulierte und in Form einer Faser ausgefällt wurde, die 9,0   o/o    (auf das Gewicht der Faser bezogen) der kombinierten Zusätze enthielt. Die Faser wurde durch eine Scheibe hindurch von 10 Personen geprüft, von denen alle übereinstimmten, dass die Faser vollständig und ganz entglänzt war. Der Faser wurde deshalb ein willkürlicher Glanzwert von 0   O/o    gegeben.



   Beispiel 2
Zum Vergleich wurde eine Faser in derselben Weise, jedoch ohne die Zusätze erzeugt und durch die Scheibe geprüft, wobei diese Faser als sehr leuchtend oder glänzend bezeichnet wurde. Dieser Faser wurde deshalb die   willkürliche    Bewertung von 100   O/o    Glanz gegeben.



   Beispiel 3
Zu 98,33 Teilen einer   100/obigen    Polymerlösung, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurde, wurden 1,38 Teile fein gemahlenes Perchlorpentacyclodecan und 0,29 Teile   Sb2O3    gegeben. Die Faser wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, jedoch enthielt sie 16,7   O/o    Zusatzmischung. Diese Faser wurde durch dieselbe Scheibe geprüft und man kam überein, dass keine Glanzdifferenz zwischen dieser Probe und der nach Beispiel 1 festgestellt werden konnte. Deshalb wurde ihr die Bewertung 0   O/o    Glanz gegeben.



   Beispiel 4
Fasern nach Beispiel 3 wurden mit unbehandelten Fasern nach Beispiel 2 in verschiedenen Anteilen gemischt. Diese Fasernmischungen wurden durch dieselbe Scheibe betrachtet und die Glanzwerte dieser Fasern wurden entsprechend einer Skala von 0 bis 100, bezogen auf den Glanz der Fasern nach den Beispielen 1 und 2 bewertet. Ein Durchschnitt von 10 Bewertungen wurde als repräsentativer Wert für jede Fasernmischung erhalten. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle I unten zusammengefasst.



   Tabelle   I- Acrylfaser    Nr. Zusammensetzung des Faserngemisches in   O/o    Gesamtzusatz Glanz Neigung nach nach nach in   O/o    zum Brennen
Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 1 1 100 - - 0 100 95 2 70 30   -    5,0 65 75 3 50 50   -    8,4 50 60 4 30 70   -    11,7 20 30 5   -    100 16,7 0 0 6   -    100 9,0 0 40
Aus Tabelle I kann ersehen werden, dass 1. die Neigung zum Brennen mit Zunahme des Zusatzes in der Mischung (dasselbe Verhalten wie in Fasern) abnimmt und 2. die Neigung zum Brennen der Mischungen und der nicht gemischten Fasern etwa gleich bei gleichen Prozentsätzen von Zusätzen ist.  



   Beispiel 5
Fein gemahlenes Hexabrombenzol und Tribenzylphosphinoxyd wurden in unterschiedlichen Verhältnissen-in Proben einer Spinnlösung dispergiert, wie in Beispiel 1 beschrieben wurde, um eine behandelte Faser zu erhalten, die die Zusätze enthielt. Die Proben der behandelten Faser wurden dann in verschiedenen Prozentsätzen mit unbehandelterFaser nachBeispiel 2 gemischt.



  Eine Kontrollprobe von   100 0/o    unbehandelter Faser wurde zum Vergleich hergestellt. Der Glanz, die Lichtechtheit und die Neigung zum Brennen der Proben wurden bestimmt und sind in Tabelle II aufgeführt.



   Tabelle II
Nr. Verhältnis von Zusatz in behandelter Faser Zusatz in Fasermischung Verblassungsmessung* Neigung behandelter zu   (Gew.-O/o    der behandelten zum unbehandelter Faser) Brennen
Faser   C6Brs      (C6H5cH2)3P0      C6Br6    (C6H5CH2)3PO insgesamt Glanz Stunden Bewertung
1 100/0 3,2 2,68 3,2 2,68 5,88 0 10 3 0
2 85/15 3,2 2,68 3,0 2,27 5,27 20 20 4 8
3 65/35 3,2 2,68 2,1 1,45 3,55 35 30 4-5 37,5
4 100,0 4,0 1,75 4,0 1,75 5,75 0 10 3 0
5 55/45 4,0 1,75 2,4 0,93 3,33 40 40 5 9,5
6 45/55 4,0 1,75 1,7 0,83 2,53 55 40 5 85,0
7 0/100 o o o o o 100 80 6 95,0   *    AATCC Test 16-1964T
Aus Tabelle II kann ersehen werden, dass feuerhemmende Fasernmischungen nach dieser Erfindung hinsichtlich der Lichtechtheit und des Glanzes im Vergleich zu Fasern,

   die gleichförmig mit derselben Menge an feuerhemmendem Mittel behandelt sind, überlegen sind. Es kann ebenfalls ersehen werden, dass die feuerhemmende Wirkung dieser Fasernmischungen wesentlich gegenüber derjenigen von unbehandelten Fasern verbessert ist.



   Beispiel 6
Um die Vorteile dieser Erfindung hinsichtlich der Tiefe der Farbtönung zu demonstrieren, wurde eine Faser wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, die 17,0   O/o      CsBre    und 2,9   O/o      Sb2Os    enthielt. Mischungen 40/60, 30/70 und 20/80 aus behandelter Faser und unbehandelter Faser nach Beispiel 2 wurden gefärbt. Eine Kontrollprobe, die aus 100   O/o    unbehandelter Faser bestand, wurde ebenfalls gefärbt. Die tatsächliche Farbaufnahme wurde durch Lösen in DMF (oder NaSCN) und Messen des Reflexionsvermögens bestimmt und in jedem Falle gleich gefunden.

  Die augenscheinlicheFärbbarkeit der Fasern wurde mit einem G.E.-Reflexionsspektrometer gemessen, wobei sich ergab, dass die 100   o/o    behandelte Faser nur eine halb so tiefe Tönung wie die unbehandelte Faser hatte. Die gemischten Fasern variierten hinsichtlich der Färbbarkeit zwischen diesen Extremen und waren wesentlich tiefer getönt als nicht gemischte Fasern, die die gleichen Mengen an Zusatz enthielten.



   Tabelle III Nr. Verhältnis von Zusatz Glanz Verblassungs- Färbbarkeit (G. E. behandelter zu   (o/o    der gesamten messung Reflexions unbehandelter Faser Faser) (Stunden) vermögen)
1 100/0 19,9 0 10 44,6
2 40/60 8,0 65 30 75,6
3 30/70 6,0 70 30 74,3
4 20/80 4,0 75 40 62,4 5 0/100 0 100 80 100
Aus Tabelle III kann ersehen werden, dass Mischungen von behandelten und unbehandelten feuerhemmenden Fasern hinsichtlich des Glanzes, der Lichtechtheit und der augenscheinlichen Färbbarkeit viel besser als Fasern sind, die gleichförmig mit feuerhemmendem Mittel behandelt wurden, obgleich sie weniger glänzen als Fasern, die kein feuerhemmendes Mittel enthalten.



   PATENTANSPRUCH I
Feuerhemmende Fasermischung, dadurch gekennzeichnet, dass sie 5 bis 90   O/o    entglänzte synthetische Fasern, in denen wenigstens 1   O/o    eines festen feuerhemmenden Zusatzes in fein zerteilter Form dispergiert ist, und 95 bis 10   O/o    im wesentlichen nicht entglänzte synthetische Fasern enthält, wobei die Menge des feuerhemmenden Zusatzes in den entglänzten Fasern ausreichend ist, um Gewebe aus der Fasermischung feuerhemmend zu machen.



   UNTERANSPRÜCHE
1. Fasermischung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die synthetischen Fasern solche aus einem Acrylnitril-Polymeren sind. 

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.



   



  
 



  Fire retardant fiber blend and use of the same
The invention relates to a fire-retardant fiber mixture which is useful for the manufacture of fabrics, is glossy to a sufficient extent and readily dyable so that fabrics made from the fiber mixture are fire-retardant, glossy, dyeable and lightfast.



   The fiber mixture according to the invention is characterized in that it contains 5 to 90 o / o deflustered synthetic fibers in which at least 10 / o of a solid fire-retardant additive is dispersed in finely divided form, and 95 to 10 O / o essentially non-deflustered synthetic fibers Contains fibers, the amount of fire retardant additive in the delustered fibers being sufficient to render fabrics made from the fiber blend fire retardant.



   The invention also relates to the use of this fiber mixture for the production of fabrics, in particular carpet fabrics.



   Synthetic fibers in the form of continuous filaments or staple fibers are widely used for the production of knitted fabrics, knitted fabrics, woven fabrics, felts, plush fabrics, carpets, etc., as is well known in the textile industry. For many purposes it is important that the fabrics are fire resistant or self-extinguishing when exposed to flames. It is known that this result can be achieved by using certain additives, such as. B. of haloalkyl phosphates can achieve. The problem of making fabrics fire resistant is compounded by the need to avoid numerous adverse effects caused by the addition of fire retardant materials.

  Among these adverse effects, which should be avoided under certain circumstances, are a) the need to use a sufficiently high concentration of fire-resistant material in the fibers so that the textile properties, such as e.g. B. the strength and the elongation of the fiber is adversely affected, b) the fabric must have a firm grip, c) the discoloration of the fabric, d) the increasing susceptibility of the dyed textile material containing the fire retardant, to shoot when the fabric is exposed to light, heat, the washing process, etc., d) the fading of the fire retardant material from the fabric during washing, dyeing, etc., and f) the great tendency of the fabric to become soiled, which is caused by the use of a fire retardant agent which tends to form a sticky or liquid surface on the fibers.



   It has been observed that fire-retardant solid additives which are dispersed in concentrations above 1% by weight of the fiber have a strong gloss-reducing effect, which also has an influence on the color tone of the dyed fabric. A highly delustered, treated fiber may therefore appear to be only half as deeply colored as an untreated, colored fiber, even if the two fibers contain equal amounts of dye.



     Highly effective fire retardant or fire retardant solids are mixtures of solid, high melting point, water insoluble compounds, at least one of which consists of a brominated aromatic compound and a chlorinated aromatic compound and at least one other of which consists of either an organic phosphine compound or an antimony oxide compound. However, if an organic phosphine compound is selected, it can be used alone.



   Among these compounds are hexabromobenzene, bispentabromophenyl ether, 2,4,6-tribromaniline, hexachlorobenzene, pentachlorophenol, pentabromophenol, pentabromomonochlorobenzene, 1,4,5,8-tetrabromonaphthalene, hexabromonaphthalene and octachloronaphthalene.



   At least one other of the compounds present in the additional mixture of solid, high-melting, water-insoluble compounds must be an organic phosphine compound or an antimony oxide compound. Examples of such organic phosphine compounds are tribenzylphosphine, tribenzylphosphine oxide, tribenzyphosphine sulfide, triphenylphosphine, triphenylphosphine oxide, triphenylphosphine sulfide. Examples of such antimony oxide compounds are antimony trioxide and sodium antimonate.



   Liquid halogenated organic fire retardants are commonly used, but there is a difficulty in using these agents due to the adverse effect on the lightfastness of dyed fibers containing them and the adverse effect they have on soil - the resistance of the fiber is conditional.



   For many purposes, synthetic fibers must have a certain level of sheen in addition to being self-extinguishing. For example, a carpet with no sheen looks dull and lifeless and is unattractive for retailers. Since it is desirable for a carpet to be fire-resistant and also to have a controllable gloss, the addition of solid additives which tend to reduce the gloss is undesirable. In the same way, it is economically important to obtain the greatest intensity of color that a particular dye can produce, and it naturally follows from this that the fire-resistant agent should not adversely affect the lightfastness of the dye.



   The invention therefore aims in the main fiber blends from which fabrics can be made that not only have appropriate fire-resistant properties, but also have a sufficient luster, and are dyeable and lightfast, so that fabrics such. B. carpets and decorative fabrics, which are produced from the fiber mixtures, meet all economic requirements in terms of their properties and their appearance.



   The invention aims in particular mixtures of treated fibers and untreated fibers, the treated fibers have fire-resistant solid additives that are distributed in these fibers in an amount which is sufficient to make the fabrics from the entire fiber mixture self-extinguishing without the fibers at the same time being perfect to be made lackluster.



   According to this invention, the synthetic fibers which have been treated with a sufficient amount of fire-retardant solids are mixed with untreated and relatively shiny synthetic fibers, the amount of fire-retardant additive incorporated into the treated fibers being sufficient to make the fibers, which are made from the mixture, to make fire-resistant, and wherein the proportion of untreated fiber is sufficient to produce a mixture with a desired degree of gloss.

  An essential and surprising feature of this invention resides in the fact that by mixing the treated and untreated fibers, the additives in the treated fibers also cause the untreated fibers to become fire-resistant, whereas the dull appearance, the loss of dyeability and the loss of lightfastness, caused by the addition, can be reduced by the presence of the untreated fibers.



   The expression untreated fiber is understood to mean a fiber that has not been significantly delustered.



  The untreated fiber can therefore contain a very small amount of fire retardant solids or other solids additive, provided that the concentration is so small that it remains without a significant effect on the gloss of the fiber. In the same way, a fiber is referred to as untreated in the sense of the invention if it contains a liquid, fire-repellent or any other additive which does not significantly affect the gloss of the fiber. The expression treated fiber is understood to mean a fiber in which at least 10 / o solid additive is dispersed and the fiber is delustered.

  Likewise, the term blend, as it is used in the term fiber blend, is used to denote blends of treated and untreated fibers such as are obtained by combining treated and untreated fibers in one yarn.



   The invention is explained with reference to the drawing, which graphically shows the change in gloss with concentration with distribution of fire-resistant solid additives. In the following discussion, the gloss is expressed on a scale that ranges from fully matt or fully dull (0% gloss) to fully glossy (100% gloss). Untreated fibers are called full gloss. The gloss of the fibers, to which large amounts of fire-resistant solids have been added, is called fully matt.

  In fact, the fully matt state is reached when a fiber contains more than about 10 / o fire-resistant solids, which are evenly distributed in the fiber, since the gloss drops exponentially when the fire-resistant or fire-retardant solid is evenly distributed in the grained fiber and the Concentration of the fire retardant increases from zero to 10 / o.



   However, if, according to this invention, 50 parts of the full matt fiber, which is much more fire-resistant than necessary to impart fire-retardant properties to twice the amount of fibers, is mixed with 50 parts of untreated full-gloss fibers, then the resulting mixture becomes slightly glossy, i.e. H. it has a gloss approximately in the middle between fully matt and fully glossy (50% gloss). Advantageously, it also has about 1.5 times the apparent dyeability of a fiber mixture in which the same amount of additive is evenly distributed in all fibers.



  It is essential that the presence of excess fire retardant additive in the treated part of the fiber mixture also protects the untreated fibers in the mixture. Therefore, carpets and other fabrics made from such fiber blends have fire retardant properties and still have a desired level of gloss and dyeability.



   Another example of the beneficial effects obtained by the methods of this invention is that a blend of 25 parts of treated fibers, which have four times the required amount of fire retardant additive, and 75 parts of untreated fibers form a blend of fibers that is a fire retardant or fire retardant fabric results even if only a quarter of the fibers contain a fire retardant. The fabric made from the fiber blend is only affected by a 250% reduction in full gloss, and the gloss in this fabric varies in a linear fashion with the ratio of treated to untreated fibers, regardless of the concentration of the fire retardant additives in the treated fibers.



   The principle of this invention can be seen from the graph in which the percentage of delustering or dullness is plotted as a function of the percentage of fire retardant additive.



  The solid line (A) in the graph represents a fiber treated with an additive, and it can be seen from this curve that the gloss is greatly reduced as the percentage of additive increases so that a fiber has 7.5 o / o addition (point 1 on the curve in the drawing) is about 99 o / o de-glossy and is actually fully matt.



  When the percentage of fire retardant additive is 20% (point 2 on the curve), the fabrics made from the fiber are fully matt. It can also be seen that a much smaller concentration of finely divided, fire-retardant solid additives makes fabric made of the fiber dull to a high degree. As the percentage of fire retardant additive increases from 0 to 10 / o, the gloss drops exponentially, reaching 90% of the full mattness at 10 / o addition. The dashed line (B) in the graph illustrates a 50:50 blend of fibers treated with 20% fire retardant and untreated fibers.

  The mixture of fibers containing 10% fire retardant additive corresponds to point 3 on the dashed line. It can be seen that the gloss of this fiber blend is midway between full matt and full gloss regardless of the high percentage of fire retardant that is present in the fiber blend. Fabrics made from this blend of fibers appear to be dyed a deeper shade than fabrics made from fibers which have been treated 1000%, although both fabrics have the same total amount of fire retardant additive.



  Likewise, fabrics made from the blend of fibers have better lightfastness when the fire retardant is a halogenated organic compound compared to a fabric made from fibers that are 100% treated.



   The invention is applicable to all synthetic fibers which are spun by melt, solvent and solution processes and into which a solid, finely ground, fire retardant or fire retardant compound or combination of compounds can be dispersed. The invention is therefore applicable to the manufacture of fire retardant fabrics from blends of nylon fibers. Cellulose fibers, polyester fibers, polyolefin fibers and in particular fibers of acrylonitrile polymers and mixtures thereof. As used herein, the term acrylonitrile polymer refers to a substance that contains an average of at least about 70 percent acrylonitrile in the polymer molecule.

  The remainder of the polymer molecule can contain an average of up to about 30% other ethylenically unsaturated materials, as is known in the plastics art. Examples of other compounds which are copolymerizable with acrylonitrile to form polymers useful for the purpose of the invention are those which e.g. As described in U.S. Patent 3,104,938 and U.S. Patent 1040,008, as well as in various other U.S. Patents mentioned in this specification.



   The method of the invention, in which synthetic fibers can be processed into fire-retardant fabrics which retain a large proportion of the original luster of the synthetic fiber, can be carried out with any high-melting, water-insoluble, finely divided, fire-resistant or fire-retardant solid compound. Particularly useful compounds are brominated aromatic compounds and chlorinated aromatic compounds with an organic phosphine or antimony oxide or an organic phosphine compound alone. These compounds and their use as fire retardants are described in Swiss Patent No. 498 210. Each of these useful compounds is said to be a high melting point solid with a melting point above about 1000C and preferably above about 1500C.

  The fabric should be substantially insoluble in water and divisible in order to form a uniform dispersion in the polymer solution or spinning solution.



   Uniform dispersions should have particles less than about 10 microns in diameter, and preferably less than about 5 microns in diameter, so that the polymer can be spun into fibers.



  Such uniform dispersions can be produced by dissolving the compound in the spinning solution or the polymer solution if the additive compound is soluble therein, or the dispersions can be produced by any technical means for comminuting solids when the solid is in the polymer solution or the spinning solution is insoluble. The technique of producing the uniform dispersion will not be described in detail since it is prior art and is used for dispersing substances such as e.g. B. titanium dioxide, dyes, pigments and the like. Be used in polymer solutions and spinning solutions. These techniques are generally applicable to dispersing the flame retardant additives of this invention in the polymer solution or the dope.



   As an example of a fire retardant which can be used in the present invention, high melting point, water insoluble brominated and / or chlorinated aromatic compounds in combination with antimony oxide or a high melting point, water insoluble organic phosphine; or this phosphine alone.



   In practicing this invention it is possible to form blends between 90:10 and 5:95 of treated and untreated fibers.



  In general, a blend of fibers containing about 10 to 50 percent treated fibers is preferred. In connection with this ratio range of treated to untreated fibers, the amount of fire-retardant additives that is given in the treated fibers must be seen. The fire retardant additive can be present in a concentration by weight of 1 to 50%, based on the treated fiber.



  Within this range, it has been found that a useful balance of properties is obtained when the fire retardant constitutes above about 2% and below about 30% by weight of the treated fiber.



   In the following examples, the tendency for the fibers to burn was determined by the following experimental procedure. 10 cm long crimped staple fibers with a nominal 16.5 denier per thread were made into a carpet yarn consisting of two yarns weighing 17.6 g each for 1,100 m.



  The yarn was then tied into carpets with a pile length of 1.6 cm. Such carpets were made from 2.5 cm wide strips of the fibers to be tested, which were separated from one another by 8.5 mm wide wool strips. A second jute pad was attached to each sample with synthetic latex, after which the sample was cured in a 121 "C oven for 20 minutes. After cooling, the sample was placed in a horizontal position on a wooden pad in a draft-free space Two drops of benzene were placed on the top of the carpet at least 1.5 inches from each edge of the carpet, and the benzene was struck immediately with a match so that it could burn freely.

  The benzene ignited the pile of the carpet first and then burned down quickly while the carpet continued to burn.



  With a self-extinguishing sample, the fire usually goes out within a minute, while with a burning> sample, the fire continues in an uncontrolled manner until the entire carpet is burned. To determine the tendency to burn for this carpet construction, at least 20 identical carpets were tested in the manner described above and the percentage that is classified as burning is downgraded as the tendency of the carpet to burn. To determine the tendency of the fibers to burn, the tendency of the carpet to burn was determined for at least 4 different carpet weights and meshes at 25.4 mm (all with the same pile height of 1.6 cm) and plotted as a function of the carpet weight.

  The value on the smooth curve drawn through these points for a Standard> carpet of 966.6 g per m2 or 5; 6 meshes by 25.4 mm was designated as the tendency of the fiber to burn or the tendency to burn .



   Fire-retardant or fire-repellent is understood to mean a lower tendency to burn than the corresponding fabrics which are made entirely from untreated fibers.



   The following examples illustrate the invention.



   example 1
To 99.0 parts of a solution containing 10% copolymer (92% acrylonitrile and 8% methyl methacrylate), 45% sodium thiocyanate and 450/0 water, 0.81 part finely ground (10 micron ) Perchlorpentacyclodecane and 0.19 parts of antimony trioxide added.



  The dispersion was filtered and extruded through a spinneret into a bath in which the polymer containing the additives coagulated and precipitated in the form of a fiber, the 9.0 o / o (by weight of the fiber) of the combined additives contained. The fiber was tested through a disc by 10 people who all agreed that the fiber was completely and entirely delustered. The fiber was therefore given an arbitrary gloss value of 0 / o.



   Example 2
For comparison, a fiber was produced in the same way but without the additives and tested through the disc, this fiber being said to be very bright or glossy. This fiber was therefore given an arbitrary rating of 100% gloss.



   Example 3
To 98.33 parts of a 100% polymer solution as described in Example 1 were added 1.38 parts of finely ground perchlorpentacyclodecane and 0.29 part of Sb2O3. The fiber was made in the same manner as in Example 1, except that it contained 16.7% additive blend. This fiber was tested through the same disk and it was agreed that no difference in gloss between this sample and that of Example 1 could be found. It was therefore given a rating of 0% gloss.



   Example 4
Fibers according to example 3 were mixed with untreated fibers according to example 2 in different proportions. These fiber blends were viewed through the same disk and the gloss values of these fibers were rated on a scale from 0 to 100, based on the gloss of the fibers according to Examples 1 and 2. An average of 10 ratings was obtained as a representative value for each fiber blend. The results of these experiments are summarized in Table I below.



   Table I- Acrylic fiber No. Composition of the fiber mixture in O / o total additive gloss tendency after after in O / o to burn
Example 2 Example 3 Example 1 1 100 - - 0 100 95 2 70 30 - 5.0 65 75 3 50 50 - 8.4 50 60 4 30 70 - 11.7 20 30 5 - 100 16.7 0 0 6 - 100 9.0 0 40
From Table I it can be seen that 1. the tendency to burn decreases with increasing additive in the mixture (same behavior as in fibers) and 2. the tendency to burn of the mixtures and the unmixed fibers are about the same with equal percentages of additions is.



   Example 5
Finely ground hexabromobenzene and tribenzylphosphine oxide were dispersed in various proportions in samples of a spinning solution as described in Example 1 to obtain a treated fiber containing the additives. The treated fiber samples were then mixed with the untreated fiber of Example 2 in various percentages.



  A control sample of 100% untreated fiber was made for comparison. The gloss, the lightfastness and the tendency to burn of the samples were determined and are listed in Table II.



   Table II
No. Ratio of additive in treated fiber Additive in fiber mixture Fade measurement * Inclination of treated to (wt. O / o of treated to untreated fiber) burning
Fiber C6Brs (C6H5cH2) 3P0 C6Br6 (C6H5CH2) 3PO total gloss hours rating
1 100/0 3.2 2.68 3.2 2.68 5.88 0 10 3 0
2 85/15 3.2 2.68 3.0 2.27 5.27 20 20 4 8
3 65/35 3.2 2.68 2.1 1.45 3.55 35 30 4-5 37.5
4 100.0 4.0 1.75 4.0 1.75 5.75 0 10 3 0
5 55/45 4.0 1.75 2.4 0.93 3.33 40 40 5 9.5
6 45/55 4.0 1.75 1.7 0.83 2.53 55 40 5 85.0
7 0/100 o o o o o 100 80 6 95.0 * AATCC test 16-1964T
From Table II it can be seen that fire-retardant fiber blends according to this invention with regard to lightfastness and gloss compared to fibers,

   which are uniformly treated with the same amount of fire retardant are superior. It can also be seen that the fire retardant effect of these fiber blends is significantly improved over that of untreated fibers.



   Example 6
To demonstrate the depth of hue benefits of this invention, a fiber was made as described in Example 1 containing 17.0% CsBre and 2.9% Sb2Os. Mixtures 40/60, 30/70 and 20/80 of treated fiber and untreated fiber according to Example 2 were dyed. A control sample consisting of 100% untreated fiber was also dyed. The actual color uptake was determined by dissolving in DMF (or NaSCN) and measuring the reflectance and found the same in each case.

  Apparent dyeability of the fibers was measured with a G.E. reflectance spectrometer, which showed that the 100% treated fiber was only half as deep as the untreated fiber. The blended fibers varied in dyeability between these extremes and were much deeper tint than unblended fibers containing the same amounts of additive.



   Table III No.Ratio of additive gloss fade-dyeability (G. E. treated to (o / o of the total measurement reflection of untreated fiber) (hours) capacity)
1 100/0 19.9 0 10 44.6
2 40/60 8.0 65 30 75.6
3 30/70 6.0 70 30 74.3
4 20/80 4.0 75 40 62.4 5 0/100 0 100 80 100
From Table III it can be seen that blends of treated and untreated fire retardant fibers are much better in gloss, lightfastness and apparent dyeability than fibers that have been uniformly treated with fire retardant, although they are less glossy than fibers that are not fire retardant contain.



   PATENT CLAIM I
Fire-retardant fiber mixture, characterized in that it contains 5 to 90% synthetic fibers which have been delustered and in which at least 1% of a solid fire-retardant additive is dispersed in finely divided form, and 95 to 10% synthetic fibers which have essentially not been delustered wherein the amount of the fire retardant additive in the delustered fibers is sufficient to render fabrics from the fiber blend fire retardant.



   SUBCLAIMS
1. Fiber mixture according to claim I, characterized in that the synthetic fibers are those made of an acrylonitrile polymer.

** WARNING ** End of DESC field could overlap beginning of CLMS **.



   

 

Claims (1)

**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. ** WARNING ** Beginning of CLMS field could overlap end of DESC **. Beispiel 5 Fein gemahlenes Hexabrombenzol und Tribenzylphosphinoxyd wurden in unterschiedlichen Verhältnissen-in Proben einer Spinnlösung dispergiert, wie in Beispiel 1 beschrieben wurde, um eine behandelte Faser zu erhalten, die die Zusätze enthielt. Die Proben der behandelten Faser wurden dann in verschiedenen Prozentsätzen mit unbehandelterFaser nachBeispiel 2 gemischt. Example 5 Finely ground hexabromobenzene and tribenzylphosphine oxide were dispersed in various proportions in samples of a spinning solution as described in Example 1 to obtain a treated fiber containing the additives. The treated fiber samples were then mixed with the untreated fiber of Example 2 in various percentages. Eine Kontrollprobe von 100 0/o unbehandelter Faser wurde zum Vergleich hergestellt. Der Glanz, die Lichtechtheit und die Neigung zum Brennen der Proben wurden bestimmt und sind in Tabelle II aufgeführt. A control sample of 100% untreated fiber was made for comparison. The gloss, the lightfastness and the tendency to burn of the samples were determined and are listed in Table II. Tabelle II Nr. Verhältnis von Zusatz in behandelter Faser Zusatz in Fasermischung Verblassungsmessung* Neigung behandelter zu (Gew.-O/o der behandelten zum unbehandelter Faser) Brennen Faser C6Brs (C6H5cH2)3P0 C6Br6 (C6H5CH2)3PO insgesamt Glanz Stunden Bewertung 1 100/0 3,2 2,68 3,2 2,68 5,88 0 10 3 0 2 85/15 3,2 2,68 3,0 2,27 5,27 20 20 4 8 3 65/35 3,2 2,68 2,1 1,45 3,55 35 30 4-5 37,5 4 100,0 4,0 1,75 4,0 1,75 5,75 0 10 3 0 5 55/45 4,0 1,75 2,4 0,93 3,33 40 40 5 9,5 6 45/55 4,0 1,75 1,7 0,83 2,53 55 40 5 85,0 7 0/100 o o o o o 100 80 6 95,0 * AATCC Test 16-1964T Aus Tabelle II kann ersehen werden, dass feuerhemmende Fasernmischungen nach dieser Erfindung hinsichtlich der Lichtechtheit und des Glanzes im Vergleich zu Fasern, Table II No. Ratio of additive in treated fiber Additive in fiber mixture Fade measurement * Inclination of treated to (wt. O / o of treated to untreated fiber) burning Fiber C6Brs (C6H5cH2) 3P0 C6Br6 (C6H5CH2) 3PO total gloss hours rating 1 100/0 3.2 2.68 3.2 2.68 5.88 0 10 3 0 2 85/15 3.2 2.68 3.0 2.27 5.27 20 20 4 8 3 65/35 3.2 2.68 2.1 1.45 3.55 35 30 4-5 37.5 4 100.0 4.0 1.75 4.0 1.75 5.75 0 10 3 0 5 55/45 4.0 1.75 2.4 0.93 3.33 40 40 5 9.5 6 45/55 4.0 1.75 1.7 0.83 2.53 55 40 5 85.0 7 0/100 o o o o o 100 80 6 95.0 * AATCC test 16-1964T From Table II it can be seen that fire-retardant fiber blends according to this invention with regard to lightfastness and gloss compared to fibers, die gleichförmig mit derselben Menge an feuerhemmendem Mittel behandelt sind, überlegen sind. Es kann ebenfalls ersehen werden, dass die feuerhemmende Wirkung dieser Fasernmischungen wesentlich gegenüber derjenigen von unbehandelten Fasern verbessert ist. which are uniformly treated with the same amount of fire retardant are superior. It can also be seen that the fire retardant effect of these fiber blends is significantly improved over that of untreated fibers. Beispiel 6 Um die Vorteile dieser Erfindung hinsichtlich der Tiefe der Farbtönung zu demonstrieren, wurde eine Faser wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, die 17,0 O/o CsBre und 2,9 O/o Sb2Os enthielt. Mischungen 40/60, 30/70 und 20/80 aus behandelter Faser und unbehandelter Faser nach Beispiel 2 wurden gefärbt. Eine Kontrollprobe, die aus 100 O/o unbehandelter Faser bestand, wurde ebenfalls gefärbt. Die tatsächliche Farbaufnahme wurde durch Lösen in DMF (oder NaSCN) und Messen des Reflexionsvermögens bestimmt und in jedem Falle gleich gefunden. Example 6 To demonstrate the depth of hue benefits of this invention, a fiber was made as described in Example 1 containing 17.0% CsBre and 2.9% Sb2Os. Mixtures 40/60, 30/70 and 20/80 of treated fiber and untreated fiber according to Example 2 were dyed. A control sample consisting of 100% untreated fiber was also dyed. The actual color uptake was determined by dissolving in DMF (or NaSCN) and measuring the reflectance and found the same in each case. Die augenscheinlicheFärbbarkeit der Fasern wurde mit einem G.E.-Reflexionsspektrometer gemessen, wobei sich ergab, dass die 100 o/o behandelte Faser nur eine halb so tiefe Tönung wie die unbehandelte Faser hatte. Die gemischten Fasern variierten hinsichtlich der Färbbarkeit zwischen diesen Extremen und waren wesentlich tiefer getönt als nicht gemischte Fasern, die die gleichen Mengen an Zusatz enthielten. Apparent dyeability of the fibers was measured with a G.E. reflectance spectrometer and it was found that the 100% treated fiber was only half as deep as the untreated fiber. The blended fibers varied in dyeability between these extremes and were much deeper tint than unblended fibers containing the same amounts of additive. Tabelle III Nr. Verhältnis von Zusatz Glanz Verblassungs- Färbbarkeit (G. E. behandelter zu (o/o der gesamten messung Reflexions unbehandelter Faser Faser) (Stunden) vermögen) 1 100/0 19,9 0 10 44,6 2 40/60 8,0 65 30 75,6 3 30/70 6,0 70 30 74,3 4 20/80 4,0 75 40 62,4 5 0/100 0 100 80 100 Aus Tabelle III kann ersehen werden, dass Mischungen von behandelten und unbehandelten feuerhemmenden Fasern hinsichtlich des Glanzes, der Lichtechtheit und der augenscheinlichen Färbbarkeit viel besser als Fasern sind, die gleichförmig mit feuerhemmendem Mittel behandelt wurden, obgleich sie weniger glänzen als Fasern, die kein feuerhemmendes Mittel enthalten. Table III No.Ratio of additive gloss fade-dyeability (G. E. treated to (o / o of the total measurement reflection of untreated fiber) (hours) capacity) 1 100/0 19.9 0 10 44.6 2 40/60 8.0 65 30 75.6 3 30/70 6.0 70 30 74.3 4 20/80 4.0 75 40 62.4 5 0/100 0 100 80 100 From Table III it can be seen that blends of treated and untreated fire retardant fibers are much better in gloss, lightfastness and apparent dyeability than fibers that have been uniformly treated with fire retardant, although they are less glossy than fibers that are not fire retardant contain. PATENTANSPRUCH I Feuerhemmende Fasermischung, dadurch gekennzeichnet, dass sie 5 bis 90 O/o entglänzte synthetische Fasern, in denen wenigstens 1 O/o eines festen feuerhemmenden Zusatzes in fein zerteilter Form dispergiert ist, und 95 bis 10 O/o im wesentlichen nicht entglänzte synthetische Fasern enthält, wobei die Menge des feuerhemmenden Zusatzes in den entglänzten Fasern ausreichend ist, um Gewebe aus der Fasermischung feuerhemmend zu machen. PATENT CLAIM I Fire-retardant fiber mixture, characterized in that it contains 5 to 90% synthetic fibers which have been delustered and in which at least 1% of a solid fire-retardant additive is dispersed in finely divided form, and 95 to 10% synthetic fibers which have essentially not been delustered wherein the amount of the fire retardant additive in the delustered fibers is sufficient to render fabrics from the fiber blend fire retardant. UNTERANSPRÜCHE 1. Fasermischung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die synthetischen Fasern solche aus einem Acrylnitril-Polymeren sind. SUBCLAIMS 1. Fiber mixture according to claim I, characterized in that the synthetic fibers are those made of an acrylonitrile polymer. 2. Fasermischung nach Unteranspruch 1, dadurch 2. fiber mixture according to dependent claim 1, characterized gekennzeichnet, dass sie aus 10 bis 50 o/o entglänzten Fasern und 90 bis 50 O/o nicht entglänzten Fasern zusammengesetzt ist. characterized in that it is composed of 10 to 50 o / o delustered fibers and 90 to 50% non-delustered fibers. 3. Fasermischung nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die entglänzten Fasern eine feste, hochschmelzende, fein dispergierte organische Bromoder Chlorverbindung und ein synergistisches Mittel enthalten. 3. Fiber mixture according to dependent claim 2, characterized in that the delaminated fibers contain a solid, high-melting, finely dispersed organic bromine or chlorine compound and a synergistic agent. 4. Fasermischung nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Bromverbindung in den entglänzten Fasern im Bereich von 1,0 bis 25 Olo liegt, wobei sie zusammen mit 0,2 bis 5,0 O/o Antimontrioxyd vorhanden ist. 4. Fiber mixture according to dependent claim 3, characterized in that the concentration of the bromine compound in the delustered fibers is in the range from 1.0 to 25%, it being present together with 0.2 to 5.0% of antimony trioxide. 5. Fasermischung nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das synergistische Mittel eine feste organische Phosphorverbindung ist. 5. Fiber mixture according to dependent claim 3, characterized in that the synergistic agent is a solid organic phosphorus compound. 6. Fasermischung nach Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die entglänzten Fasern 1,5 O/o bis 25 O/o Hexabrombenzol und 0,2 O/o bis 3,5 o/o Antimontrioxyd als synergistisches Mittel enthalten. 6. Fiber mixture according to dependent claim 4, characterized in that the delustered fibers contain 1.5 o / o to 25 o / o hexabromobenzene and 0.2 o / o to 3.5 o / o antimony trioxide as a synergistic agent. 7. Fasermischung nach Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das synergistische Mittel Tribenzylphosphinoxyd ist. 7. Fiber mixture according to dependent claim 5, characterized in that the synergistic agent is tribenzylphosphine oxide. PATENTANSPRUCH II Verwendung der Fasermischung nach Patentanspruch I zur Herstellung von Geweben. PATENT CLAIM II Use of the fiber mixture according to claim I for the production of fabrics. UNTERANSPRUCH 8. Verwendung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasermischung nach Unteranspruch 1 zur Herstellung von Teppichgeweben verwendet. SUBClaim 8. Use according to claim II, characterized in that the fiber mixture according to dependent claim 1 is used for the production of carpet fabrics. Anmerkung des Eidg. Amtes für gelstiges Eigentom Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch I gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Arzt. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungsbereich des Patentes massgebend ist. Note from the Federal Office for Common Ownership Should parts of the description not be consistent with the definition of the invention given in claim I, it should be remembered that according to the doctor. 51 of the Patent Act, the patent claim is decisive for the material scope of the patent.
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