Verfahren zur Herstellung eines Formlings aus Harzpulver
Die vorlietgende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines zu einem Formkörper mit hoher Festigkeit koaleszierbaren Formlings aus einem fein r- teilten Pulver eines linearen, polymeren Harzes mit einer Einfriertemperatur von über 2500 C, einem Biegemodul bei Zimmertemperatur von über 21 000 kg/cm2 und einer Oberfläche von mindestens 0,5 m2/g, vorzugsweise von mindestens 1 und insbesondere von 2 bis 500 m2/g, zur Verfügung gestellt, bei welchem das Pulver bei einer Temperatur, die zur Koaleszierung des Harzes nicht ausreicht, vorzu#sweise bei einer Temperatur von weniger als 4000, insbesondere bei einer Temperatur unter 3000 C,
wobei Zimmertemperatur ¯besonderes bevorzugt ist, bei einem Druck von 700 bis 7050 kg/cm2 zu einem koaleszierbaren Formling gepresst wird, der durch Wärmebehandlung eine Zugfestigkeit von mindestens 560 kg. cm - 2 auszubilden vermag und eine Dichte hat, die nahe bei derjenigen des aus ihm herstellbaren Formkörpers liegt.
Bevorzugte Harze, die als lineare polymere Harze mit einer Einfriertemperatur iiber 2500 C und einem Modul bei Zimmertemperatur oberhalb 21 000 kg/cm2 verwendet werden können, sind beispielsweise aromatische Polyimide, aromatische Polyamide, aromatische Polyamid-imide, !aromatische Polyketone, Polybenzotrin zole und aromatische Polythiazone. Es ¯kann ein geringes Grad an Vernetzung in diesen linearen polymeren Harzen vorhanden sein. Diese polymeren Harze können in Form eines Pulvers nach Verfahren, wie beispielsweise dem in der belgischen Patentschrift Nummer 627 625 angegebenen, hergestellt werden. Die Einfriertemperatur solcher Harze wird mittels eines Diagrammes Biegemodul gegen Temperatur bestimmt.
Diese Pulver von polymeren Harzen zeichnen sich dadurch aus, dass sie einen niedrigen Kristallinitätsindex, d.h. in der Grössenordnung von 15 bis 30, abgeleitet aus einer Röntgenbeugungsuntersuchung des Harzpui vefs, aufweisen. Der Kristallinitätsindex ist das Kohärenzintensitätsverhältnis, das sich aus den kristallinen und amorphen Bereichen in dem Polymerpulver ergibt. Diese Harzpulver zeichnen sich weiterhin dadurch aus, dass sie eine grosse Oberfläche, zumindest 0,5 m2/g, ¯gewöhnlich oberhalb 1 und vorzugsweise 2 bis 500 m2/g, bei Messung unter Anwendung der von F. E. Nelson und F. T.
Eggerton, Analytical Chemistry, Band 30, 1387 (1958) beschriebenen Helium-Absorp tions/Pesorptions-Technik aufweisen. Solche Pulver können zu geformten Erzeugnissen koalesziert werden, die überragende physikalische und chemische Eigenschaften, insbesondere Beständigkeit gegen Verschlechterung durch Wärme, aufweisen. Diese Harze zeigen eine Tendenz, sich gut unterhalb ihrer kristallinen Schmelzpunkte zu verschlechtern und können daher nicht in geschmolzenem Zustand verarbeitet werden.
Bisher wurden geformte Erzeugnisse aus diesen Pulvern von linearen polymeren Harzen durch Koa leszieren der Pulver zu einem Forrnkörper unter Anwendung einer Kombination von Wärme und Druck hergestellt. Es hat sich bisher als notwendig erwiesen, Drucke von 210 bis 2100 kg/cm2 bei gleichzeitiger An wendung von Temperaturen oberhalb 3000 C anzuwen- den. Die Einwirkung dieser Temperaturen und Drucke musste auf das zu formende Erzeugnis für eine beträchtliche Zeitspanne aufrechterhalten werden.
Es ist ersichtlich, dass die nach diesem bekannten Verfahren erzeugten geformten Erzeugnisse durch die praktische Formgrösse beschränkt waren, da die Temperatur und der Druck auf das Pulver für eine beträchtliche Zeitspanne aufrechterhalten werden musste. So konnten solche Erzeugnisse, wie beispielsweise eine endlose Fo lienbalm, nach diesem Verfahren nicht hergestellt werden. Da ausserdem unter solchen Druck- und Tempe ratuibedingungen ein vollständiges Koaleszieren erfolgt, war es nicht möglich, unvollständig geformtes Material wieder zu gewinnen. Ausserdem war es wegen des hohen Drucks während des Koaleszierens nicht möglich, nach den bisher bekannten Verfahren Schichterzeugnisse, die einen durch Druck deformierbaren Bestandteil enthalten, herzustellen.
Es können verschiedene Füllstoffe mit den teilchen förmigen, linearen Harzen vermischt werden, um solche Eigenschaften von diesen, wie beispielsweise die Abkühl-, Gleit- und Abriebeigenschaften und dergleichen, zu variieren. Zu solchen Füllstoffen gehören beispielsweise Siliciumcarbid, Molybdändisulfid, Kryolith, teilchenförmiges Polytetrafluoräthyienharz, Bornitird, Eisensulfid, Natriumchlorid, Asbeste, Ton, Glimmer, Vermiculit, Metallcarbide, Kaolin, Metalloxyde und Gemische davon.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein koaleszierbarer Formling vorzugsweise dadurch hergestellt, dass ein fein zerteiltes Pulver eines linearen polymeren Harzes mit einer Einfriertempera tur über 2500 C und einem Biegemodul bei Zimmertemperatur über 21 000 kgloma einer ausreichenden Druckkraft unterworfen wird, um das fein zerteilt Harz zu einem Formling mit einer Dichte von etwa (1 3 %) derjenigen Dichte, die es nach Sintern haben würde, zu verdichten.
Die zur Bewirkung einer solchen Dichte erforderliche Druckkraft schwankt je nach dem verwendeten besonderen linearen polymeren Harz, da die scheinbare Viskosität solcher Harze innerhalb eines Bereiches von 1. 106 bis 2. 1012 P bei einer Temperatur von 250 bis 5000 C, bestimmt durch übliche Prüfung der Langzeitdeformation unter Belastung, variiert.
So liegt bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens die erforderliche Druckkraft im Bereich von etwa 700 bis 7050 kg/cm2. Es ist ersichtlich, dass ein Harz mit einer niedrigen scheinbaren Viskosität, wie 1.106 P, zur Erzielung einer maximalen Dichte keine so hohe Druckkraft erfordert, wie ein Harz mit einer höheren scheinbaren Viskosität.
Die zur Erzielung eines dichten Formlings erforderliche Druckkraft kann mittels eines Walzwerkes oder mittels Druck auf ein fein zerteiltes Harz, das in eine Form eingebracht ist, angewendet werden. Der erhaltene Formling kann nach der Einwirkung der Druck kraft zur Erzielung der gewünschten Eigenschaften des endgültigen, fertigen Erzeugnisses bearbeitet, nach¯ge- formt oder anderweitig behandelt werden. Zu diesem Zeitpunkt können unvollständige Formungen festgestellt werden, und das Material kann in das Verfahren zurückgeführt werden, was eine Ersparnis an Material ergibt.
Der Formling kann dann gewünschtenfalls zur Herstellung eines Formkörpers, der eine Zugfestigkeit bei Zimmertemperatur von mindestens 560 kg/cm3 hat, in einer inerten Atmosphäre ohne Anwendung von Druck für eine Zeitspanne von etwa 5 bis 20 Minuten wärmebehandelt oder gesintert werden. Der bei der Verdichtung angewendete Druck bestimmt ¯die Dichte eines solchen wärmebehandelten oder gesinterten Erzeugnisses, da dessen Dichte praktisch die gleiche ist, wie die Dichte der verdichteten Vorform. Wird ungenügend Druck während der Verdichtungsstufe angewendet, so erfolgt kein Koaleszieren, wenn eine solche anschlie ssende Wärmebehandlung vorgenommen wird, und das erhaltene Erzeugnis besitzt keine hohe Zugfestigkeit.
In den folgenden Beispielen werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Alle Teile sind Gewichtsteile, falls es nicht anders angegeben ist.
Die Härtemessungen erfolgten unter Verwendung eines Skleroskops und basieren auf der Shore-Skaia unter Verwendung eines Universaldiamanthärtestandards.
Der Festigkeitsindex ist eine Messung ¯der Belastung in Einheiten zu 0,07 kg/cm2, die zum Brechen eines Einheitsstücks erforderlich ist, dividiert durch die Dicke des Stücks in Einheiten zu 0,0254 mm. Die Messung erfolgt, indem ein Prüfstück über einen kreisförmigen Träger angebracht wird, der einen 17,46 mm Schlitz aufweist. Das Prüfstück wird durch einen Stab mit dreieckigem Querschnitt, der etwas länger als der Durchmesser des Prüfstücks ist, belastet, wobei die Kontaktkante einen Radius von 0,79 mm aufweist. Die Belastung erfolgt langsam, bis die Probe versagt und bricht. Der Stab wird durch eine Meade-Luftpresse mit 10,16 cm Durchmesser betrieben.
Die Oberfläche und der Biege modul des erfindungsgemäss zu verwendenden Harzpuivers sowie die Zugfestigkeit des Formkörpers werden wie folgt bestimmt: Der Biegemodul wurde unter Anwendung der ASTM Methode (D 790) zur Ermittlung der Biegeeigenschaften von Kunststoffen bestimmt; die Zugfestigkeit wurde nach der ASTM-Methode (D 1708) zur Ermittlung der Zugfestigkeitseigenschaften von Kunststoffen mittels Mikrozugproben bestimmt.
Beispiel I
Eine zylindrische Form mit einem Innendurchmes- ser von 31,75 mm wird mit 3 g eines Pulvers eines linearen armomatischen Polyimidharzes mit einer Einfriertemperatur oberhalb 500C C und einem Modul bei Zimmertemperatur von 30 900 kg/cm2, das durch Umsetzung von 4,4'-Oxydianilin mit Pyromellitsäuredian- hydrid hergestellt war, gefüllt. Ein passender Stempel wird auf das Pulver in der Form aufgesetzt, ohne einen Druck auf das Pulver auszuüben. Die Form mit Inhalt wird dann auf etwa 3000 C erhitzt. Diese Temperatur wird etwa 10 Minuten lang aufrechterhalten. Dann wird ein hydraulischer Druck zur Erzielung einer Last von 18 140 kg (entsprechend einer Druckkraft von 2285/cm) auf den Inhalt der Form angewendet.
Der Druck wird etwa 2 Minuten aufrechterhalten. Das erhaltene, scheibenförmige Erzeugnis wird dann aus der Form gestossen. Dieses Erzeugnis kann leicht geschnitten oder geformt werden. Seine Dichte liegt zwischen 1,415 und 1,418 g/cm3. Seine Shore-Härte beträgt 92.
Sein Festigkeitsindex beträgt 0,09.
Das scheibenförmige Erzeugnis wird dann in einen Ofen mit einem Vakuum von 635 Torr, der auf eine Temperatur von etwa 450 C vorerhitzt ist, für etwa 5 Minuten eingebracht. Dann wird das Erzeugnis aus dem Ofen genommen und an der Luft auf Zimmertemperatur abkühlen gelassen. Das erhaltene Erzeugnis ist eine zähe Polyimidscheibe mit einer Dichte von 1,417 g/cm3, einer Zugfestigkeit von 872 kg/cm2, einer Zugdehnung von 8,2%, einer Shore-Härle von 99 und einem Festigkeitsindex von 0,28.
Beispiel 2
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird unter Ver- wendung eines Pulvers eines linearen aromatischen Polyimidharzes mit einer Einfriertemperatur von 3100 C und einem Modul bei Zimmertemperatur von mehr als 42 185 kg/cm2, das durch Umsetzung von 4,4'-Oxydianilin und 3,3 ¯-4,4'#Benzophenontetracarbonsäure dianhydrid hergestellt wurde, wiederholt. Die Form mit Inhalt wird auf etwa 2000 C erhitzt. Die Verdichtung erfolgt 1 Minute lang bei einer Last von 18 140 kg/cm2 (entsprechend einer Druckkraft von 2285 kg/cm2). Das erhaltene Erzeugnis hat eine Dichte von 1,3733 g/cm3, eine Shore-Härte von 90 und einen Festigkeitsindex von 0,083.
Das verdichtete Erzeugnis wird dann nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 bei einer Temperatur von 4000 C während 10 Minuten wärmebehandelt. Das er haltende Erzeugnis ist eine zähe Poiyimidsoheibe mit einer Dichte von 1,3619 g/cm3, einer Zugfestigkeit von 984 kg/cm2, einer Zugdehnung von 9,8 %, einer Shore Härte von 97 und einem Festigkeitsindex von 0,32.
Beispiel 3
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird unter Ver wendung eines Pulvers eines linearen armomatischen Polyamidharzes mit einer Einfriertemperatur über 2500 C und einem Modul bei Zimmertemperatur ober- halb 21 000 kg/om2 wiederholt, das nach der folgenden Arbeitsweise hergestellt wurde.
Eine Lösung von 6,50 g p-Phenyiendiamin und 4,00 g 4,4'-Oxydianilin in 240 ml Tetrahydrofuran (Molverhältnis von Diaminen 3:1) wird einem Waring- Blendor hergestellt. Hierzu wird eine Lösung von 16,96 g wasserfreiem Natriulmcarbonat in 150 mi kaltem Wasser zugegeben. Eine Lösung von 16,41 g umkristalii- siertem Isophthaloylchiorid in 160 ml Tetrahydrofuran wird anschliessend rasch zu der Lösung unter kräftigem Rühren zugesetzt. Das Rühren wird nach Zugabe 4 Minuten fortgesetzt und das Produkt dann durch Filtrieren abgetrennt und durch zweimaliges Waschen mit Wasser und einmaliges Waschen mit Aceton gereinigt.
Nach Trocknen in einem Vakuumofen bei 700 C und einer Wärmebehandlung unter Stickstoff während 5 Stunden bei 2900 C wiegt das Polymerpulver 19,5 Ig. Das Polymerisat wird in konzentrierter Schwefelsäure gelöst, wobei eine porpurne Lösung gebildet wird, deren innere Viskosität¯1,36 beträgt.
Das Pulver wird 5 Minuten bei einer Temperatur von 2000 C unter einer Druckkraft von 1055 kg/cm2 verdichtet. Das erhaltene nichtkoaliszierte Erzeugnis hat eine Dichte von 1,2179 g/cm3, eine Shore-Härte von 55 und einen Festigkeitsindex von 0,08.
Das verdichtete Erzeugnis wird dann 5 Minuten bei atmosphärischem Druck in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur von 4100 C wärmebehandelt. Das erhaltene Erzeugnis ist eine zähe Polyamidscheibe mit einer Dichte von 1,2046 g/cm3, einer Zugfestigkeit von 1125 kg/cm2, einer Shore-Häfte von 105 und einem Festigkeitsindex von 0,38.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhältlichen Produkte besitzen Wert, da sie durch Wärmebehandlung in Erzeugnisse mit einer Zugfestigkeit von zumindest 560 kg/om2 übergeführt werden können.
Auch ohne eine solche Wärmebehandlungsüberführung sind die erfindungsgemässen Produkte für verschiedene Anwendungszwecke, beispielsweise als Isolierungen bei elektrischen Anlagen, bei denen sie hohen Temperaturen und/oder elektrischen Beanspruchungen, jedoch keinen schweren mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt sind, wertvoll.
Process for producing a molding from resin powder
The present invention relates to a process for the production of a molding that can coalesce into a molding with high strength from a finely divided powder of a linear, polymeric resin with a freezing temperature of over 2500 ° C., a flexural modulus at room temperature of over 21,000 kg / cm2 and a Surface of at least 0.5 m2 / g, preferably of at least 1 and in particular from 2 to 500 m2 / g, provided, at which the powder at a temperature which is insufficient for the coalescence of the resin, preferably at one temperature less than 4000, especially at a temperature below 3000 C,
Room temperature is particularly preferred, and it is pressed at a pressure of 700 to 7050 kg / cm2 to form a coalescible molding which, through heat treatment, has a tensile strength of at least 560 kg. cm - 2 and has a density that is close to that of the molded body that can be produced from it.
Preferred resins that can be used as linear polymeric resins with a glass transition temperature above 2500 C and a modulus at room temperature above 21,000 kg / cm2 are, for example, aromatic polyimides, aromatic polyamides, aromatic polyamide-imides, aromatic polyketones, polybenzotrinzoles and aromatic ones Polythiazone. There may be some degree of crosslinking in these linear polymeric resins. These polymeric resins can be prepared in the form of a powder by methods such as that given in Belgian patent specification no. 627,625. The glass transition temperature of such resins is determined by means of a flexural modulus versus temperature diagram.
These powders of polymeric resins are characterized by having a low crystallinity index, i. in the order of magnitude of 15 to 30, derived from an X-ray diffraction study of the Harzpui vef. The crystallinity index is the coherence intensity ratio which results from the crystalline and amorphous areas in the polymer powder. These resin powders are further distinguished by the fact that they have a large surface area, at least 0.5 m2 / g, usually above 1 and preferably from 2 to 500 m2 / g, when measured using the method described by F. E. Nelson and F. T.
Eggerton, Analytical Chemistry, Volume 30, 1387 (1958) described helium absorption / pesorption technology. Such powders can be coalesced into shaped articles that have superior physical and chemical properties, particularly resistance to heat deterioration. These resins tend to degrade well below their crystalline melting points and therefore cannot be processed in a molten state.
Heretofore, molded products have been made from these powders of linear polymeric resins by coalescing the powders into a shaped body using a combination of heat and pressure. It has so far proven necessary to use pressures of 210 to 2100 kg / cm2 with simultaneous use of temperatures above 3000 C. The exposure to these temperatures and pressures had to be maintained on the product to be molded for a considerable period of time.
It can be seen that the molded products produced by this known method were limited by the practical size of the mold, since the temperature and pressure on the powder had to be maintained for a considerable period of time. Such products, such as an endless foil balm, could not be manufactured using this method. In addition, since complete coalescence occurs under such pressure and temperature conditions, it was not possible to recover incompletely formed material. In addition, because of the high pressure during the coalescing, it was not possible to manufacture layered products which contain a constituent which can be deformed by pressure using the previously known processes.
Various fillers can be blended with the particulate linear resins to vary such properties thereof as cooling, sliding, and abrasion properties, and the like. Such fillers include, for example, silicon carbide, molybdenum disulfide, cryolite, particulate polytetrafluoroethylene resin, boronite, iron sulfide, sodium chloride, asbestos, clay, mica, vermiculite, metal carbides, kaolin, metal oxides, and mixtures thereof.
When carrying out the process according to the invention, a coalescible molding is preferably produced by subjecting a finely divided powder of a linear polymeric resin with a freezing temperature above 2500 C and a flexural modulus at room temperature above 21,000 kgloma to sufficient compressive force to make the finely divided resin to compact into a molding with a density of about (1 3%) of the density that it would have after sintering.
The compressive force required to effect such density will vary depending on the particular linear polymeric resin used, since the apparent viscosity of such resins is within a range of 1. 106 to 2. 1012 P at a temperature of 250 to 5000 C as determined by conventional testing Long-term deformation under load, varies.
Thus, when carrying out the method according to the invention, the required compressive force is in the range from approximately 700 to 7050 kg / cm 2. It can be seen that a resin with a low apparent viscosity, such as 1,106 P, does not require as high a compressive force as a resin with a higher apparent viscosity to achieve maximum density.
The compressive force required to obtain a dense molding can be applied by means of a rolling mill or by means of pressure on a finely divided resin which is introduced into a mold. After the application of the pressure force, the molded article obtained can be processed, shaped or otherwise treated to achieve the desired properties of the final, finished product. At this point, incomplete formations can be detected and the material can be fed back into the process, resulting in a saving of material.
The molding can then be heat-treated or sintered in an inert atmosphere without the application of pressure for a period of about 5 to 20 minutes, if desired, to produce a molding having a tensile strength at room temperature of at least 560 kg / cm 3. The pressure applied during compaction determines ¯ the density of such a heat treated or sintered product since its density is essentially the same as the density of the compacted preform. If insufficient pressure is applied during the compression step, no coalescence will occur if such a subsequent heat treatment is carried out, and the product obtained will not have high tensile strength.
Preferred embodiments of the invention are described in the following examples. All parts are parts by weight unless otherwise specified.
The hardness measurements were made using a scleroscope and are based on the Shore Skaia using a universal diamond hardness standard.
Strength Index is a measure of the load, in units of 0.07 kg / cm2, required to break a unitary piece divided by the thickness of the piece, in units of 0.0254 mm. The measurement is made by placing a test piece over a circular support that has a 17.46 mm slot. The test piece is loaded by a rod with a triangular cross-section which is slightly longer than the diameter of the test piece, the contact edge having a radius of 0.79 mm. The loading is slow until the specimen fails and breaks. The rod is operated by a Meade air press, 10.16 cm in diameter.
The surface and the flexural modulus of the resin powder to be used according to the invention as well as the tensile strength of the molding are determined as follows: The flexural modulus was determined using the ASTM method (D 790) to determine the flexural properties of plastics; the tensile strength was determined according to the ASTM method (D 1708) to determine the tensile strength properties of plastics using micro tensile specimens.
Example I.
A cylindrical mold with an inside diameter of 31.75 mm is filled with 3 g of a powder of a linear aromatic polyimide resin with a glass transition temperature above 500C and a module at room temperature of 30,900 kg / cm2, which is obtained by reacting 4.4 ' Oxydianiline was made with pyromellitic dianhydride, filled. A suitable punch is placed on the powder in the mold without applying pressure to the powder. The form and its contents are then heated to around 3000 ° C. This temperature is maintained for about 10 minutes. Hydraulic pressure is then applied to the contents of the mold to give a load of 18,140 kg (corresponding to a pressing force of 2285 / cm).
The pressure is maintained for about 2 minutes. The disc-shaped product obtained is then pushed out of the mold. This product can be easily cut or shaped. Its density is between 1.415 and 1.418 g / cm3. Its Shore hardness is 92.
Its strength index is 0.09.
The disk-shaped product is then placed in an oven with a vacuum of 635 torr, preheated to a temperature of about 450 ° C., for about 5 minutes. The product is then removed from the oven and allowed to air cool to room temperature. The product obtained is a tough polyimide disc with a density of 1.417 g / cm3, a tensile strength of 872 kg / cm2, a tensile elongation of 8.2%, a Shore hardness of 99 and a strength index of 0.28.
Example 2
The procedure of Example 1 is using a powder of a linear aromatic polyimide resin with a glass transition temperature of 3100 C and a modulus at room temperature of more than 42 185 kg / cm 2, which by reaction of 4,4'-oxydianiline and 3.3 ¯-4,4 '# Benzophenonetetracarboxylic acid dianhydride was prepared, repeated. The mold and its contents are heated to around 2000 C. The compression takes place for 1 minute with a load of 18 140 kg / cm2 (corresponding to a compressive force of 2285 kg / cm2). The product obtained has a density of 1.3733 g / cm3, a Shore hardness of 90 and a strength index of 0.083.
The compacted product is then heat-treated according to the procedure of Example 1 at a temperature of 4000 ° C. for 10 minutes. The product it receives is a tough polyimide disc with a density of 1.3619 g / cm3, a tensile strength of 984 kg / cm2, a tensile elongation of 9.8%, a Shore hardness of 97 and a strength index of 0.32.
Example 3
The procedure of Example 1 is repeated using a powder of a linear aromatic polyamide resin with a glass transition temperature above 2500 C and a module at room temperature above 21,000 kg / om2, which was prepared according to the following procedure.
A solution of 6.50 g of p-phenylenediamine and 4.00 g of 4,4'-oxydianiline in 240 ml of tetrahydrofuran (molar ratio of diamines 3: 1) is made in a Waring blender. A solution of 16.96 g of anhydrous sodium carbonate in 150 ml of cold water is added to this. A solution of 16.41 g of recrystallized isophthaloyl chloride in 160 ml of tetrahydrofuran is then quickly added to the solution with vigorous stirring. Stirring is continued for 4 minutes after the addition and the product is then separated off by filtration and purified by washing twice with water and once with acetone.
After drying in a vacuum oven at 700 ° C. and heat treatment under nitrogen for 5 hours at 2900 ° C., the polymer powder weighs 19.5 Ig. The polymer is dissolved in concentrated sulfuric acid, a purple solution being formed with an intrinsic viscosity of 1.36.
The powder is compacted for 5 minutes at a temperature of 2000 C under a compressive force of 1055 kg / cm2. The non-coalesced product obtained has a density of 1.2179 g / cm3, a Shore hardness of 55 and a strength index of 0.08.
The densified product is then heat treated for 5 minutes at atmospheric pressure in an inert atmosphere at a temperature of 4100 ° C. The product obtained is a tough polyamide disc with a density of 1.2046 g / cm3, a tensile strength of 1125 kg / cm2, a Shore half of 105 and a strength index of 0.38.
The products obtainable by the process according to the invention are valuable because they can be converted into products with a tensile strength of at least 560 kg / om2 by heat treatment.
Even without such a heat treatment conversion, the products according to the invention are valuable for various purposes, for example as insulation in electrical systems in which they are exposed to high temperatures and / or electrical stresses, but not to severe mechanical stresses.