CH499460A - Preparation of silicic acid gel containing incorporated - active charcoal - Google Patents

Preparation of silicic acid gel containing incorporated - active charcoal

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CH499460A
CH499460A CH105568A CH105568A CH499460A CH 499460 A CH499460 A CH 499460A CH 105568 A CH105568 A CH 105568A CH 105568 A CH105568 A CH 105568A CH 499460 A CH499460 A CH 499460A
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CH
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activated carbon
silica gel
hydrosol
hydrogel
finely divided
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CH105568A
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Simonides Jan
Nadvornik Vit
Plimi Jiri
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Ceskoslovenska Akademie Ved
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    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
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Abstract

Preparation of silicic acid gel containing incorporated active charcoal. B6A. Comprises (i) suspending active charcoal in a silicic acid hydrosol obtained by ion exchange from sodium silicate (ii) gelling the suspension spontaneously or by the addition of a trace of an organic salt (esp. an ammonium salt) and (iii) drying and activating the resulting hydrogen at 105-130 C. Final product is very pure, homogeneous and contns. no more than a trace of contaminating inorganic salts. Use is suitably as absorbents in chromatography.

Description

  

  
 



  Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle.



   Bekanntlich wird Kieselgel und Aktivkohle oder ihre mechanische Mischung als Adsorbens in verschiedenen Branchen der Chemie benutzt.



   Eine hohe Adsorptions-Kapazität wurde jedoch bei Kieselgel, welches die Aktivkohle eingebaut enthält, festgestellt. Siehe z.B. H. A. Fells und J. B. Firt, J.



  Soc. Chem. Ind. 46, T39 (1927), N. Shilov, M. Dubinin, S. Toropov, Kolloid. Z. 49, 120 (1929), Z. Z.



  Vysockij und I. E. Nejmark, Ukrain. Khim. Shur. 22, 485 (1956), B. R. Kuri, S. Parkash und D. D. Singh. J.



  Sci. Res. (India) 21D, 158 (1962). Dieser Stoff wurde jedoch bis jetzt als Adsorbens in der Chromatographie nicht benutzt, höchstwahrscheinlich deswegen, weil es nicht gelungen ist, ein Kieselgel mit eingebauter Aktivkohle zu erzeugen, welches die erforderliche Homogenität bei völligem Fehlen von anorganischen Salzen aufweisen würde. Die bisher bekannten Methoden zu seiner Herstellung bestehen in der Einwirkung von Säuren auf eine Mischung von Wasserglas und Aktivkohle oder in der Einwirkung von Zinkchlorid auf mit Wasserglas getränkte Birkensägespäne; sie garantieren die Abwesenheit von störenden Salzen in dem Endprodukt nicht.



   Die vorliegende Erfindung zur Herstellung von Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle beseitigt diese Mängel. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird in das Hydrosol der Kieselsäure, welches durch Ionenaustausch erhalten wurde, Aktivkohle suspendiert und nach der Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel wird dieses getrocknet und bei einer Temperatur zwischen 105 und 1300 C aktiviert.



   Die Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel kann vorzugsweise durch den Zusatz von bekannten Reagenzien, z. B. von Ammoniumsalzen unterstützt werden. Das erfindungsgemäss hergestellte Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle ist sehr rein, homogen und frei von anorganischen Salzen; es kann in verschiedenen Chemie-Zweigen, insbesondere in der Chromatographie verwendet werden.



   Das folgende Beispiel erläutert eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens:
Eine Suspension von Aktivkohle (100 g in 1 Liter Wasser) wird unter intensivem Rühren bei   15-250    C in 60 Liter Kieselsäure-Hydrosol, dessen Kieselsäuregehalt den 5 kg des Endproduktes entspricht, zugesetzt, und das Rühren wird noch eine weitere Stunde fortgesetzt. Die erhaltene Mischung wird dann in bekannter Weise, d. h. spontan oder durch Zugabe von anorganischen Salzen in Hydrogel verwandelt. Das Hydrogel wird dann bei einer Temperatur von   120"C    bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das Ergebnis: 5 kg Kieselgel, enthaltend 2   O/o    Aktivkohle.

 

   PATENTANSPRUCH



   Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit emgebauter feinverteilter Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, dass in einem durch Ionenaustausch gewonnenen Kieselsäure-Hydrosol Aktivkohle suspendiert wird und nach der Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel dieses getrocknet und bei einer Temperatur zwischen 105 und 1300 C aktiviert wird.



   UNTERANSPRUCH
Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel durch Zusatz von anorganischen Salzen, vorzugsweise Ammoniumsalzen, bewirkt wird.

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.



   



  
 



  Process for the production of silica gel with built-in finely divided activated carbon
The invention relates to a process for the production of silica gel with built-in finely divided activated carbon.



   It is well known that silica gel and activated carbon or their mechanical mixture are used as adsorbents in various branches of chemistry.



   However, a high adsorption capacity was found in the case of silica gel which contains the activated carbon incorporated. See e.g. H. A. Fells and J. B. Firt, J.



  Soc. Chem. Ind. 46, T39 (1927), N. Shilov, M. Dubinin, S. Toropov, Colloid. Z. 49, 120 (1929), Z. Z.



  Vysockij and I. E. Nejmark, Ukrain. Khim. Shur. 22, 485 (1956), B. R. Kuri, S. Parkash, and D. D. Singh. J.



  Sci. Res. (India) 21D, 158 (1962). However, this substance has not yet been used as an adsorbent in chromatography, most likely because it has not been possible to produce a silica gel with built-in activated carbon which would have the required homogeneity in the complete absence of inorganic salts. The previously known methods for its production consist in the action of acids on a mixture of water glass and activated carbon or in the action of zinc chloride on birch sawdust soaked with water glass; they do not guarantee the absence of interfering salts in the final product.



   The present invention for the production of silica gel with incorporated finely divided activated carbon overcomes these deficiencies. In the process according to the invention, activated carbon is suspended in the hydrosol of the silica, which was obtained by ion exchange, and after the hydrosol has been converted into hydrogel, it is dried and activated at a temperature between 105 and 1300.degree.



   The conversion of the hydrosol into hydrogel can preferably be achieved by the addition of known reagents, e.g. B. supported by ammonium salts. The silica gel produced according to the invention with built-in finely divided activated carbon is very pure, homogeneous and free of inorganic salts; it can be used in various branches of chemistry, especially in chromatography.



   The following example explains a preferred embodiment of the method according to the invention:
A suspension of activated carbon (100 g in 1 liter of water) is added with vigorous stirring at 15-250 C in 60 liters of silica hydrosol, the silica content of which corresponds to 5 kg of the end product, and stirring is continued for a further hour. The mixture obtained is then in a known manner, i. H. transformed into hydrogel spontaneously or through the addition of inorganic salts. The hydrogel is then dried to constant weight at a temperature of 120 ° C. The result: 5 kg of silica gel containing 2% activated carbon.

 

   PATENT CLAIM



   Process for the production of silica gel with emgebauter finely divided activated carbon, characterized in that activated carbon is suspended in a silicic acid hydrosol obtained by ion exchange and, after the hydrosol has been converted into hydrogel, it is dried and activated at a temperature between 105 and 1300 C.



   SUBClaim
Method according to claim, characterized in that the conversion of the hydrosol into hydrogel is effected by adding inorganic salts, preferably ammonium salts.

** WARNING ** End of DESC field could overlap beginning of CLMS **.

Claims (1)

**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. ** WARNING ** Beginning of CLMS field could overlap end of DESC **. Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle. Process for the production of silica gel with built-in finely divided activated carbon The invention relates to a process for the production of silica gel with built-in finely divided activated carbon. Bekanntlich wird Kieselgel und Aktivkohle oder ihre mechanische Mischung als Adsorbens in verschiedenen Branchen der Chemie benutzt. It is well known that silica gel and activated carbon or their mechanical mixture are used as adsorbents in various branches of chemistry. Eine hohe Adsorptions-Kapazität wurde jedoch bei Kieselgel, welches die Aktivkohle eingebaut enthält, festgestellt. Siehe z.B. H. A. Fells und J. B. Firt, J. However, a high adsorption capacity was found in the case of silica gel which contains the activated carbon incorporated. See e.g. H. A. Fells and J. B. Firt, J. Soc. Chem. Ind. 46, T39 (1927), N. Shilov, M. Dubinin, S. Toropov, Kolloid. Z. 49, 120 (1929), Z. Z. Soc. Chem. Ind. 46, T39 (1927), N. Shilov, M. Dubinin, S. Toropov, Colloid. Z. 49, 120 (1929), Z. Z. Vysockij und I. E. Nejmark, Ukrain. Khim. Shur. 22, 485 (1956), B. R. Kuri, S. Parkash und D. D. Singh. J. Vysockij and I. E. Nejmark, Ukrain. Khim. Shur. 22, 485 (1956), B. R. Kuri, S. Parkash, and D. D. Singh. J. Sci. Res. (India) 21D, 158 (1962). Dieser Stoff wurde jedoch bis jetzt als Adsorbens in der Chromatographie nicht benutzt, höchstwahrscheinlich deswegen, weil es nicht gelungen ist, ein Kieselgel mit eingebauter Aktivkohle zu erzeugen, welches die erforderliche Homogenität bei völligem Fehlen von anorganischen Salzen aufweisen würde. Die bisher bekannten Methoden zu seiner Herstellung bestehen in der Einwirkung von Säuren auf eine Mischung von Wasserglas und Aktivkohle oder in der Einwirkung von Zinkchlorid auf mit Wasserglas getränkte Birkensägespäne; sie garantieren die Abwesenheit von störenden Salzen in dem Endprodukt nicht. Sci. Res. (India) 21D, 158 (1962). However, this substance has not yet been used as an adsorbent in chromatography, most likely because it has not been possible to produce a silica gel with built-in activated carbon which would have the required homogeneity in the complete absence of inorganic salts. The previously known methods for its production consist in the action of acids on a mixture of water glass and activated carbon or in the action of zinc chloride on birch sawdust soaked with water glass; they do not guarantee the absence of interfering salts in the final product. Die vorliegende Erfindung zur Herstellung von Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle beseitigt diese Mängel. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird in das Hydrosol der Kieselsäure, welches durch Ionenaustausch erhalten wurde, Aktivkohle suspendiert und nach der Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel wird dieses getrocknet und bei einer Temperatur zwischen 105 und 1300 C aktiviert. The present invention for the production of silica gel with incorporated finely divided activated carbon overcomes these deficiencies. In the process according to the invention, activated carbon is suspended in the hydrosol of the silica, which was obtained by ion exchange, and after the hydrosol has been converted into hydrogel, it is dried and activated at a temperature between 105 and 1300.degree. Die Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel kann vorzugsweise durch den Zusatz von bekannten Reagenzien, z. B. von Ammoniumsalzen unterstützt werden. Das erfindungsgemäss hergestellte Kieselgel mit eingebauter feinverteilter Aktivkohle ist sehr rein, homogen und frei von anorganischen Salzen; es kann in verschiedenen Chemie-Zweigen, insbesondere in der Chromatographie verwendet werden. The conversion of the hydrosol into hydrogel can preferably be achieved by the addition of known reagents, e.g. B. supported by ammonium salts. The silica gel produced according to the invention with built-in finely divided activated carbon is very pure, homogeneous and free of inorganic salts; it can be used in various branches of chemistry, especially in chromatography. Das folgende Beispiel erläutert eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens: Eine Suspension von Aktivkohle (100 g in 1 Liter Wasser) wird unter intensivem Rühren bei 15-250 C in 60 Liter Kieselsäure-Hydrosol, dessen Kieselsäuregehalt den 5 kg des Endproduktes entspricht, zugesetzt, und das Rühren wird noch eine weitere Stunde fortgesetzt. Die erhaltene Mischung wird dann in bekannter Weise, d. h. spontan oder durch Zugabe von anorganischen Salzen in Hydrogel verwandelt. Das Hydrogel wird dann bei einer Temperatur von 120"C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das Ergebnis: 5 kg Kieselgel, enthaltend 2 O/o Aktivkohle. The following example explains a preferred embodiment of the method according to the invention: A suspension of activated carbon (100 g in 1 liter of water) is added with vigorous stirring at 15-250 C in 60 liters of silica hydrosol, the silica content of which corresponds to 5 kg of the end product, and stirring is continued for a further hour. The mixture obtained is then in a known manner, i. H. transformed into hydrogel spontaneously or through the addition of inorganic salts. The hydrogel is then dried to constant weight at a temperature of 120 ° C. The result: 5 kg of silica gel containing 2% activated carbon. PATENTANSPRUCH PATENT CLAIM Verfahren zur Herstellung von Kieselgel mit emgebauter feinverteilter Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, dass in einem durch Ionenaustausch gewonnenen Kieselsäure-Hydrosol Aktivkohle suspendiert wird und nach der Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel dieses getrocknet und bei einer Temperatur zwischen 105 und 1300 C aktiviert wird. Process for the production of silica gel with emgebauter finely divided activated carbon, characterized in that activated carbon is suspended in a silicic acid hydrosol obtained by ion exchange and, after the hydrosol has been converted into hydrogel, it is dried and activated at a temperature between 105 and 1300 C. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umwandlung des Hydrosols in Hydrogel durch Zusatz von anorganischen Salzen, vorzugsweise Ammoniumsalzen, bewirkt wird. SUBClaim Method according to claim, characterized in that the conversion of the hydrosol into hydrogel is effected by adding inorganic salts, preferably ammonium salts.
CH105568A 1967-01-27 1968-01-24 Preparation of silicic acid gel containing incorporated - active charcoal CH499460A (en)

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AT (1) AT279560B (en)
BE (1) BE709608A (en)
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DE (1) DE1667436A1 (en)
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GB (1) GB1188873A (en)
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE4343358A1 (en) * 1993-12-18 1995-06-22 Hasso Von Bluecher Porous adsorbent plate or moulding useful as filter esp. for gas purification

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