CH492795A - Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides - Google Patents

Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides

Info

Publication number
CH492795A
CH492795A CH614567A CH614567A CH492795A CH 492795 A CH492795 A CH 492795A CH 614567 A CH614567 A CH 614567A CH 614567 A CH614567 A CH 614567A CH 492795 A CH492795 A CH 492795A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
anode
oxygen
conducting
ion
melt
Prior art date
Application number
CH614567A
Other languages
German (de)
Inventor
Wolfgang Dr In Schmidt-Hatting
Nat Huwyler Sebastian Dr Rer
Original Assignee
Alusuisse
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to CH727566A priority Critical patent/CH441776A/en
Application filed by Alusuisse filed Critical Alusuisse
Priority to CH614567A priority patent/CH492795A/en
Priority to PL1967120507A priority patent/PL79100B1/pl
Priority to GR670133087A priority patent/GR33087B/en
Priority to US638249A priority patent/US3562135A/en
Priority to GB22462/67A priority patent/GB1152124A/en
Priority to SE6815/67A priority patent/SE342848B/xx
Priority to FR106476A priority patent/FR1533262A/en
Priority to YU972/67A priority patent/YU34911B/en
Priority to NO16817567A priority patent/NO119227B/no
Priority to ES340590A priority patent/ES340590A1/en
Priority to DE19671558760 priority patent/DE1558760C3/en
Priority to OA52938A priority patent/OA02678A/en
Priority to NL6706830.A priority patent/NL156759B/en
Priority to US675881A priority patent/US3578580A/en
Publication of CH492795A publication Critical patent/CH492795A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/06Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium
    • C25C3/08Cell construction, e.g. bottoms, walls, cathodes
    • C25C3/12Anodes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/06Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Description

  

  Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Metallen  durch     Schmelzflusselektrolyse    von Oxiden    In einer älteren, nicht vorveröffentlichten Patentan  meldung wurde vorgeschlagen, die     Schmelzflusselektroly-          se    von Oxiden in der Weise durchzuführen, dass in die  zur Herstellung von Metallen durch zu     elektrolysierende     Schmelze ein Körper aus bei der     Elektrolysetemperatur          sauerstoffionenleitendem    Material eingetaucht wird, der  in direktem Kontakt mit einer elektronenleitenden, gas  durchlässigen Anode steht.

   Als     sauerstoffionenleitende     Materialien wurde das durch Zusätze von     Ca0,        Mg0,          Y03        u.a.    stabilisierte     Zirkonoxid    sowie die Systeme       Seltenerdeoxid-Uranoxid    und     Thoriumoxid-Uranoxid    ge  nannt.  



  Es hat sich gezeigt, dass dieses Verfahren noch  erweitert und auch ohne die Verwendung einer gasdurch  lässigen Anode durchgeführt werden kann.     Erfindungsge-          mäss    besteht das Verfahren zur Herstellung von Metallen  durch     Schmelzflusselektrolyse    von Oxiden darin, dass die  elektronenleitende Anode über eine Zwischenschicht  eines bei der     Elektrolysetemperatur        sauerstoffionenlei-          tenden    und gegen den Schmelzfluss beständigen Mate  rials mit der zu     elektrolysierenden    Schmelze in     Kontakt     gebracht wird,

   wobei die Sauerstoffionen des Elektroly  ten bei der Elektrolyse diese     sauerstoffionenleitende     Schicht durchwandern und dann unter Abgabe der  Elektronen und Bildung von Sauerstoffgas an der Anode  entladen werden. Neben den bereits genannten sauer  stoffionenleitenden Materialien kommt auch     CeO.z,    sta  bilisiert mit     Ca0,        Mg0    usw. in Frage.  



  Die Vorrichtung zur Durchführung des     erfindungsge-          mässen    Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass der  in die zu     elektrolysierende    Schmelze eintauchende Teil  einer elektronenleitenden und gegen Sauerstoff beständi  gen Anode mindestens teilweise durch eine Zwischen  schicht aus einem bei der     Elektrolysetemperatur    sauer  stoffionenleitenden und gegen den Schmelzfluss beständi  gen Material abgedeckt ist.  



  Diese Zwischenschicht kann durch Pressen oder  Giessen mit nachfolgendem Trocknen und Sintern oder  durch Plasmaspritzen zunächst als selbständiger Körper  hergestellt oder direkt auf die Anode aufgebracht wer  den.    Damit das entstehende Sauerstoffgas abgeführt wer  den kann, muss, wenn die     sauerstoffionenleitende    Schicht  direkt mit der Anode in Kontakt steht, die Anode  gasdurchlässig sein. Sie kann     z.B.    porös,     perforiert    oder  netzartig sein, oder in flüssiger Form vorliegen, was den  Durchtritt von Gasblasen erlaubt. Geeignet ist     z.B.    die  Verwendung einer Anode aus Silber, die bei der     Elektro-          lysetemperatur    flüssig ist.

   Als Vorrichtung kann dabei  ein flacher Behälter oder ein Tiegel aus dem     sauerstoff-          ionenleitenden    Material verwendet werden, der in die zu       elektrolysierende    Schmelze taucht und das flüssige Silber  als Anode enthält.  



  Die durch den Tiegel wandernden Sauerstoffionen  entladen sich an der Silberanode. Wahrscheinlich wird  dabei das Silber oxydiert; das Silberoxid zerfällt aber bei  hohen Temperaturen sofort wieder und entweicht in  Form von Gasblasen. Diese können durch eine in das  flüssige Silber tauchende Glocke aufgefangen werden, die  gleichzeitig als Stromzuführung zur Anode dient und  beispielsweise aus einer     Nickel-Chrom-Legierung    be  steht.  



  Die Notwendigkeit einer gasdurchlässigen Anode  wird vermieden, wenn nach einer weiteren Ausbildung  der Erfindung zwischen der     sauerstoffionenleitenden     Zwischenschicht und der elektronenleitenden Anode ein  bei der     Elektrolysetemperatur    flüssiger, dissoziierter       Hilfselektrolyt    angeordnet wird, dessen eine     Ionensorte     aus Sauerstoffionen besteht.  



  In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der  erfindungsgemässen Vorrichtung dargestellt. Die Figuren  zeigen Schnitt durch     Elektrolysezellen.    In den Figuren  bedeutet 1 die     Tonerde-Kryolith-Schmelze.    2 ist das  flüssige, elektrolytisch produzierte Aluminium, das sich  auf dem Boden der Zelle sammelt. Die flüssige Schmelze  wird durch eine Schicht 3 bedeckt, die aus erstarrter  Schmelze und Tonerde besteht. Die Zu- und Abfuhr des  Stromes erfolgt über die Stromschienen 5 und 6.  



  Die Zelle nach     Fig.    1 besitzt eine aus Kohlenmaterial  bestehende Wanne 4. Die     sauerstoffionenleitende    Schicht  liegt als Behälter 7,     z.B.    in der Form eines Tiegels vor,  der in die zu     elektrolysierende    Schmelze 1 taucht.

   Er      enthält einen bei der     Elektrolysetemperatur        flüssigen,     dissoziierten Hilfselektrolyten 8, dessen eine     Ionensorte     aus Sauerstoffionen besteht, und der auch vorzugsweise  bei     Elektrolysetemperatur    einen möglichst geringen  Dampfdruck hat und sich chemisch mit dem     sauerstoff-          ionenleitenden    Material u. dem Anodenmaterial verträgt.  Es kommt beispielsweise     PbO    in Frage. In den Hilfselek  trolyten 8 taucht die Anode 9, die mit der Stromzufüh  rung 6 verbunden ist.

   Sie besteht aus einem elektronenlei  tenden Material, das gegen     Sauerstoff    beständig ist,     z.B.     aus Platin oder einem leitenden Oxid wie     Wüstit.     



  In dieser Vorrichtung durchwandern die Sauerstoff  ionen aus der     Kryolith-Tonerde-Schmelze    unter dem     Ein-          fluss    der angelegten Gleichspannung die     sauerstoffionen-          leitende    Schicht 7. An der Anode 9 werden Sauerstoff  ionen entladen. Die Elektronen werden über die Stromzu  führung zur Gleichstromquelle gebracht. Die entladenen  Sauerstoffionen bilden gasförmigen Sauerstoff, der aus  dem flüssigen Hilfselektrolyten entweicht oder aufgefan  gen werden kann.

   An der Grenzschicht zwischen der       sauerstoffionenleitenden    Schicht und dem Hilfselektroly  ten wird durch die Sauerstoffionen, die die     sauerstoff-          ionenleitende    Schicht 7 durchwandert haben gerade die       Sauerstoffionenzahl    im Hilfselektrolyten wieder ersetzt,  die an der Anode entladen worden ist, so dass der  Hilfselektrolyt erhalten bleibt und sich nicht bleibend  verändert.  



  in dieser Vorrichtung steht die Anode nicht in  direktem Kontakt mit der     sauerstoffionenleitenden     Schicht 7 und muss deshalb nicht porös sein. Dadurch  vereinfacht sich die Herstellung der     Anoden-Kombina-          tion    mit dem     sauerstoffionenleitenden    Material beträcht  lich, da nicht mehr ein grossflächiger direkter elektrischer  Kontakt zwischen der     sauerstoffionenleitenden    Schicht  und einer porösen elektronenleitenden Anode hergestellt  werden muss.

   Es entstehen vielmehr sowohl an der  Grenzschicht     sauerstoffionenleitende        Schicht-Hilfselek-          trolyt    als auch an der Grenzschicht     Hilfselektrolyt-Anode     im elektrischen Sinne sehr günstige Kontaktverhältnisse,  indem sich beidemal ein     flüssiger    Leiter und ein     fester     Leiter berühren. Der Abstand von der Anode 9 zur       sauerstoffionenleitenden    Schicht 7 kann sehr klein sein,  um den elektrischen Spannungsabfall im Hilfselektroly  ten klein zu halten.

      Eine besonders günstige Vorrichtung ergibt sich,  wenn die vorliegende Erfindung auf die sogenannten       Vielzellenöfen    oder Zellen mit bipolaren Elektroden, wie  sie beispielsweise in den deutschen Patentschriften  1 146 260 und<B>1</B>148 755 beschrieben sind, übertragen  wird. Die heute verwendeten     Elektrolyseöfen    für die       Tonerde-Elektrolyse    besitzen nur zwei Elektroden: Eine  Anode, die aus mehreren einzelnen Anodenblöcken be  stehen kann, und eine Kathode, die durch die Schicht des  abgeschiedenen flüssigen Aluminiums auf dem Boden  der Zelle gebildet wird. Hierbei ist die     anodische    Strom  dichte nicht sehr verschieden von der     kathodischen     Stromdichte, ist jedoch im allgemeinen etwas grösser.

    



  Übliche Werte für die     anodische    Stromdichte liegen  zwischen:       j,    = 0,6 bis 1,4     [A/cm2]     Da man aus wirtschaftlichen Überlegungen die     ano-          dische    Fläche nicht beliebig gross machen möchte und da  man aus Gründen einer einwandfreien Ofenführung auch  die     anodische    Stromdichte nicht beliebig steigern kann,    sind die heutigen Ofenstromstärken nicht höher als  J = 150     kA.     



  Die Stromausbeuten liegen üblicherweise zwischen 85  und     95 0.    Bezeichnet man mit n die Anzahl der     Elektro-          denpaare    (Anode und Kathode sind ein     Elektrodenpaar)     eines Ofens, dann lässt sich die Produktion eines Ofens  in einem beliebigen Zeitraum darstellen als:

         P=c-J-n-#        @    [kg]  c = Konstante  J = Ofenstromstärke (A)  n =     Anzahl    der     Elektrodenpaare     = Stromausbeute     (7o)     Die Konstante c enthält die Zeit in Stunden und das       elektrochemische    Äquivalent in kg     Al/Ah.    Setzt man  für die folgenden Überlegungen die Stromausbeute als  konstant an, dann ist die Grösse der Produktion eines  Ofens in einem bestimmten Zeitraum nur abhängig von  dem Produkt n - J, also  P =     c,

      - J - n [kg]  Diese Überlegungen führen zu heute möglichen maxi  malen Ofenproduktionen in 24 h von       Pmax    = 1100 bis 1200 kg  wobei wegen n = 1 die Ofenstromstärke schon bis ca.  150     kA    gesteigert werden muss.    Bei der     Übertragung    der hohen Ströme bis zum Ofen  und vom Ofen weg treten hohe elektrische Verluste auf  oder müssen grosse Schienenvolumina eingebaut werden,  was ebenfalls teuer ist. Bei n =1,     d.h.    einem Elektroden  paar pro Ofen, ist das Verhältnis des Spannungsabfalls  ausserhalb der     Interpolardistanz    zum Spannungsabfall  innerhalb der     Interpolardistanz    sehr ungünstig.  



  Die bekannten     Vielzellenöfen    (n>1) vermeiden die  geschilderten Nachteile oder verkleinern sie zumindest.  Sie haben aber einen grossen anderen Nachteil, der     ihre     Verwirklichung in der Praxis bisher verhindert hat. Sie  besitzen eine sich verbrauchende Anode.  



  Dieser Nachteil wird nun auch behoben, wenn in  Weiterausbildung der vorliegenden Erfindung in einem       Vielzellenofen    die Anode an einer Breitseite mit der  Zwischenschicht aus     sauerstoffionenleitendem    Material  und an der gegenüberliegenden Seite mit einer als  Kathode wirkenden Schicht abgedeckt ist unter Bildung  einer bipolaren Elektrode, während die übrigen Seiten  durch elektrisch isolierendes Material von der Berührung  mit dem Schmelzfluss ausgeschlossen sind. Eine solche  bipolare Elektrode lässt sich wie in     Fig.    2 dargestellt in  einen     Vielzellenofen    einbauen.  



  In diesem     Vielzellenofen    für die     Tonerdeelektrolyse     sind mehrere bipolare     Elektrodenblöcke    10 eingesetzt,  die aus der     sauerstoffionenleitenden    Schicht 11, der  porösen Anode 12, deren     Porosität    durch das Rohr 13  dargestellt ist, und der Kathode 14 zusammengesetzt  sind.

   Die Kathode besteht beispielsweise aus Graphit  oder amorphem Kohlenstoff in Form von     kalzinierten     Blöcken oder aus einem andern elektronenleitenden,  gegen den Schmelzfluss beständigen Material wie Titan-,       Zirkon-,        Tantal-    und     Niobkarbid.    Das     Aluminium    schei  det sich an den Kathoden ab und fällt in die     Sammelka-          näle    15.      Die Kathode am     Stromasugang    hat eingebettete  Stromabnehmer 5 und auf der Gegenseite sind Stromzu  führungen 6 in die Anode eingebettet.

   Alle elektrisch  nicht aktiven Teile der     Elektrodenblöcke    wie die     Schmal-          und    Stirnseiten sind durch eine Isolierung 16, beispiels  weise aus     Bornitrid,    geschützt.  



  Selbstverständlich kann in den     Elektrodenblöcken    10  auch die Kombination     sauerstoffionenleitende        Schicht-          Hilfselektrolyt-nicht    poröse Anode eingesetzt werden.  



  Im Gegensatz zu den bekannten     Vielzellenöfen    arbei  tet dieser     Vielzellenofen    mit einer absolut konstanten       Interpolardistanz.     



  Diese lässt sich so berechnen, dass im flüssigen  Elektrolyten gerade soviel Stromwärme erzeugt wird, wie  zur Deckung der Nutzwärme bei der     Tonerdeelektrolyse     und zur Deckung der Wärmeverluste des Ofens benötigt  wird.  



  Da die Anodengase nicht mehr in Kontakt mit dem  flüssigen Elektrolyten kommen können, ist bei dieser  Konstruktion, wie ganz allgemein bei allen     erfindungsge-          mässen        Vorrichtungen,        die        Stromausbeute        fast        100%.     Die     Interpolardistanz    kann demnach allein nach     tech-          nisch-wirtschaftlichen    Gesichtspunkten optimiert werden.

    Aus dem gleichen Grund ist im     Vielzellenofen    die  Neigung der     Elektrodenblöcke    gegenüber der Vertikalen  nicht mehr kritisch; Kathode und     sauerstoffionenleitende     Schicht können auch senkrecht angeordnet sein.  



  Weitere Möglichkeiten der bekannten     Vielzellenöfen,     wie     z.B.    den Elektrolyten durch die Zellen zirkulieren zu  lassen, werden durch die Änderung des     anodischen    Teils  entsprechend der vorliegenden Erfindung nicht einge  schränkt, sondern erst technisch sinnvoll anwendbar.  Nach der Formel  P =     c,-J-n       kann auch bei einem     Elektrodenpaar    (n = 1) die  Produktion einer Zelle erhöht werden, indem man den  Ofenstrom J vergrössert. Hierbei müssen aber die Katho  den- und Anodenfläche im gleichen Mass wie der  Ofenstrom     vergrössert    werden, damit eine optimale  Stromdichte beibehalten werden kann.

   Dies geschieht bei  herkömmlichen     Elektrolyseöfen    dadurch, dass die in die  Schmelze tauchende Anode sowohl an der Unterseite als  auch an den Seitenflächen einer festen Kathode gegen  übersteht, die von den genannten Flächen möglichst  überall den gleichen Abstand hat, der der optimalen       interpolaren    Distanz entspricht. Solche Öfen sind     z.B.    in  den deutschen Patentschriften 1092 215 und<B>11<I>1</I>5</B> 467  beschrieben.  



  Auch auf solche     Elektrolysezellen    lässt sich die  vorliegende Erfindung mit Vorteil anwenden, indem wie  in     Fig.    3 gezeigt, die die Kathode bildende Ofenwanne so  ausgebildet ist, dass ihre     Oberfläche    sowohl der Untersei  te als auch den Seitenwänden des in die Schmelze  tauchenden, mit der     sauerstoffionenleitenden    Schicht  bedeckten Teiles der Anode gegenübersteht. Die gas  durchlässige Anode wird vorzugsweise aus mehreren,  parallel geschalteten Anodenteilen 17 gebildet, die mit  der     sauerstoffionenleitenden    Schicht 11 bedeckt sind.

   Die  Oberfläche der die Kathode bildenden Ofenwanne 18 ist  mit Erhöhungen 19 versehen, so dass nicht wie bisher nur  die Unterseite, sondern auch die Seitenwände der Anode  einer Kathodenfläche gegenüberstehen. Das abgeschiede  ne Aluminium wird in den Sammelkanälen 15 aufgefan-    gen, die mit einer isolierenden Schicht 16,     z.B.    aus       Bornitrid,    ausgekleidet sind.  



  Die Vorteile dieser Bauweise liegen darin, dass eine  grössere aktive Anoden- bzw. Kathodenfläche pro Volu  meneinheit zur     Verfügung    steht. Der relative Anteil der  Verlust- zur Nutzenergie wird damit kleiner. Die heute  übliche Bauweise weist diesen Vorteil nicht in gleichem  Masse auf, da eine Vergrösserung der aktiven Flächen  nur durch Vergrösserung der Grundfläche der Öfen  erreicht werden kann, wegen des flüssigen Aggregatzu  standes des Aluminiums, das als Kathode wirksam ist  und nicht wie eine feste Kathode nach oben gezogen  werden kann.  



  Anstelle des beschriebenen Aufbaues der Kathode,  bei der die     Ofenwannenauskleidung    gleichzeitig     katho-          disch    wirksam ist, kann man gemäss     Fig.    4 die Kathode  auch von der     Ofenwannenauskleidung    elektrisch trennen.  Die gasdurchlässige Anode ist vorzugsweise wieder aus  mehreren, parallel geschalteten Anodenteilen 17 gebildet,  die mit der     sauerstoffionenleitenden    Schicht<B>11</B> bedeckt  sind. Diese Anodenteile sind möglichst allseitig von einer  Kathode umgeben, die zu den Anodenteilen überall einen  festen Abstand hat, der der optimalen     Interpolardistanz     entspricht.

   Diese Kathode kann aus beliebigen leitenden  Elementen 20 aufgebaut sein, die von der Wannenaus  kleidung 21 elektrisch getrennt und separat von aussen in  den Schmelzraum eingeführt sind. Die Kathodenelemente  können aus beliebigem elektronenleitenden und     kryolith-          beständigen    Materialien bestehen.  



  Der Vorteil dieser Anordnung liegt darin, dass die  Ofenauskleidung keinerlei     Stromableitungsaufgaben     mehr hat. Die Ofenauskleidung braucht deswegen nicht  mehr elektrisch leitend, sondern nur noch     kryolithbestän-          dig    zu sein. Hierdurch lässt sich die thermische Isolation  der Ofenwanne erheblich verstärken, was zu einer be  trächtlichen Senkung des spezifischen Energieverbrauchs  führt.  



  Die in den     Fig.    3 und 4 beschriebenen Vorrichtungen  lassen sich natürlich auch anwenden, wenn die Anode  nicht in direktem Kontakt mit der     sauerstoffionenleiten-          den    Schicht steht, sondern ein Hilfselektrolyt zwischen  Anode und     sauerstoffionenleitende    Schicht geschaltet  wird.  



  Vergrössert man die     anodischen    bzw.     kathodischen     Flächen in der beschriebenen Art ohne die Anzahl der       Elektrodenpaare    oder den Strom J zu erhöhen, so  bedeutet dies eine Herabsetzung der     anodischen    und       kathodischen    Stromdichte, was zu einer Senkung des  spezifischen Energieverbrauchs führt. Auch diese kon  struktiven Veränderungen des Zellenaufbaues mit den  damit verbundenen     wirtschaftlichen    Vorteilen sind nur  technisch sinnvoll unter Benützung einer sich nicht  verbrauchenden Anode durch den Einsatz von     sauerstoff-          ionenleitenden    Materialien.  



  Alle anderen an sich bekannten technischen Möglich  keiten, wie     z..B    die kontinuierliche     Tonerdezugabe    zum  Schmelzfluss, Automatisierung der Ofenbedienung,     Kon-          stanthaltung    der     interpolaren    Distanz oder der Ofenspan  nung usw. lassen sich auch beim erfindungsgemässen  Verfahren anwenden, so dass ein weiterer Schritt in der  Optimierung der     Schmelzflusselektrolyse    der Tonerde  realisierbar ist.



  Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides In an older, unpublished patent application it was proposed to carry out the fused-salt electrolysis of oxides in such a way that in the molten metal to be electrolyzed a body from at the electrolysis temperature Oxygen ion-conducting material is immersed, which is in direct contact with an electron-conducting, gas-permeable anode.

   As oxygen ion-conducting materials, the addition of Ca0, Mg0, Y03 etc. stabilized zirconium oxide and the rare earth oxide-uranium oxide and thorium oxide-uranium oxide systems.



  It has been shown that this method can be expanded and carried out without the use of a gas-permeable anode. According to the invention, the method for the production of metals by melt-flow electrolysis of oxides consists in bringing the electron-conducting anode into contact with the melt to be electrolyzed via an intermediate layer of a material that conducts oxygen ions at the electrolysis temperature and is resistant to the melt flow,

   wherein the oxygen ions of the electrolyte migrate through this oxygen ion-conducting layer during electrolysis and are then discharged at the anode, releasing the electrons and forming oxygen gas. In addition to the already mentioned oxygen ion-conducting materials, CeO.z, stabilized with Ca0, Mg0, etc., can also be used.



  The device for carrying out the method according to the invention is characterized in that the part of an electron-conducting and oxygen-resistant anode which is immersed in the melt to be electrolyzed is at least partially covered by an intermediate layer of a material that conducts oxygen ions at the electrolysis temperature and is resistant to the melt flow is covered.



  This intermediate layer can initially be produced as an independent body by pressing or casting with subsequent drying and sintering or by plasma spraying or applied directly to the anode. So that the resulting oxygen gas can be discharged, the anode must be gas-permeable when the oxygen ion-conducting layer is in direct contact with the anode. You can e.g. porous, perforated or reticulated, or in liquid form, which allows the passage of gas bubbles. Suitable is e.g. the use of an anode made of silver, which is liquid at the electrolysis temperature.

   A flat container or a crucible made of the oxygen-ion-conducting material can be used as the device, which is immersed in the melt to be electrolyzed and contains the liquid silver as anode.



  The oxygen ions migrating through the crucible are discharged at the silver anode. The silver is probably oxidized in the process; however, the silver oxide immediately breaks down again at high temperatures and escapes in the form of gas bubbles. These can be caught by a bell dipping into the liquid silver, which also serves as a power supply to the anode and is made of a nickel-chromium alloy, for example.



  The need for a gas-permeable anode is avoided if, according to a further embodiment of the invention, a dissociated auxiliary electrolyte, which is liquid at the electrolysis temperature and one type of ion consists of oxygen ions, is arranged between the oxygen-ion-conducting intermediate layer and the electron-conducting anode.



  In the drawing, exemplary embodiments of the device according to the invention are shown. The figures show a section through electrolysis cells. In the figures, 1 denotes the alumina-cryolite melt. 2 is the liquid, electrolytically produced aluminum that collects on the bottom of the cell. The liquid melt is covered by a layer 3, which consists of solidified melt and alumina. The current is supplied and removed via bus bars 5 and 6.



  The cell according to Fig. 1 has a trough 4 made of carbon material. The oxygen ion-conducting layer is a container 7, e.g. in the form of a crucible which dips into the melt 1 to be electrolyzed.

   It contains a dissociated auxiliary electrolyte 8, which is liquid at the electrolysis temperature, one type of ion of which consists of oxygen ions, and which also preferably has the lowest possible vapor pressure at the electrolysis temperature and chemically interacts with the oxygen ion-conducting material and the like. tolerates the anode material. For example, PbO can be used. In the auxiliary electrolyte 8, the anode 9, which is connected to the Stromzufüh tion 6, is immersed.

   It consists of an electron-conducting material that is resistant to oxygen, e.g. made of platinum or a conductive oxide such as wüstite.



  In this device, the oxygen ions from the cryolite-alumina melt migrate through the oxygen ion-conducting layer 7 under the influence of the applied direct voltage. Oxygen ions are discharged at the anode 9. The electrons are brought to the direct current source via the Stromzu lead. The discharged oxygen ions form gaseous oxygen, which escapes from the auxiliary liquid electrolyte or can be captured.

   At the boundary layer between the oxygen-ion-conducting layer and the auxiliary electrolyte, the oxygen ions that have traversed the oxygen-ion-conducting layer 7 replace the oxygen ion number in the auxiliary electrolyte that was discharged at the anode, so that the auxiliary electrolyte is retained and not permanently changed.



  In this device, the anode is not in direct contact with the oxygen ion-conducting layer 7 and therefore does not have to be porous. This simplifies the production of the anode combination with the oxygen-ion-conducting material considerably, since a large-area direct electrical contact no longer has to be established between the oxygen-ion-conducting layer and a porous electron-conducting anode.

   Rather, very favorable contact conditions arise both at the boundary layer and auxiliary electrolyte which conducts oxygen ions and at the boundary layer between auxiliary electrolyte and anode in the electrical sense, in that a liquid conductor and a solid conductor touch each other. The distance from the anode 9 to the oxygen ion-conducting layer 7 can be very small in order to keep the electrical voltage drop in the auxiliary electrolyte small.

      A particularly favorable device results when the present invention is transferred to the so-called multi-cell ovens or cells with bipolar electrodes, as described, for example, in German patents 1,146,260 and 1 148,755. The electrolysis ovens used today for alumina electrolysis have only two electrodes: an anode, which can consist of several individual anode blocks, and a cathode, which is formed by the layer of deposited liquid aluminum on the bottom of the cell. Here the anodic current density is not very different from the cathodic current density, but is generally somewhat greater.

    



  Usual values for the anodic current density are between: j, = 0.6 to 1.4 [A / cm2] Since, for economic reasons, one does not want to make the anodic surface as large as desired, and because the anodic surface is also used for reasons of proper furnace management Cannot increase the current density arbitrarily, today's furnace currents are not higher than J = 150 kA.



  The current yields are usually between 85 and 95 0. If n denotes the number of electrode pairs (anode and cathode are one pair of electrodes) in a furnace, then the production of a furnace in any period of time can be represented as:

         P = c-J-n- # @ [kg] c = constant J = furnace amperage (A) n = number of electrode pairs = current yield (7o) The constant c contains the time in hours and the electrochemical equivalent in kg Al / Ah. If the current yield is assumed to be constant for the following considerations, then the size of the production of a furnace in a certain period only depends on the product n - J, i.e. P = c,

      - J - n [kg] These considerations lead to the maximum possible furnace production in 24 hours from Pmax = 1100 to 1200 kg, whereby because of n = 1 the furnace current has to be increased up to approx. 150 kA. When the high currents are transmitted to and from the furnace, high electrical losses occur or large rail volumes have to be installed, which is also expensive. When n = 1, i.e. one pair of electrodes per furnace, the ratio of the voltage drop outside the interpolar distance to the voltage drop within the interpolar distance is very unfavorable.



  The known multi-cell ovens (n> 1) avoid the disadvantages described or at least reduce them. But they have another major disadvantage that has hindered their implementation in practice so far. They have a consumable anode.



  This disadvantage is now also remedied if, in a further development of the present invention in a multi-cell furnace, the anode is covered on one broad side with the intermediate layer of oxygen ion-conducting material and on the opposite side with a layer acting as a cathode, forming a bipolar electrode, while the other sides are excluded from contact with the melt flow due to electrically insulating material. Such a bipolar electrode can be installed in a multi-cell furnace as shown in FIG. 2.



  In this multi-cell furnace for alumina electrolysis, several bipolar electrode blocks 10 are used, which are composed of the oxygen ion-conducting layer 11, the porous anode 12, the porosity of which is represented by the tube 13, and the cathode 14.

   The cathode consists, for example, of graphite or amorphous carbon in the form of calcined blocks or of another electron-conducting material that is resistant to melt flow, such as titanium, zirconium, tantalum and niobium carbide. The aluminum is deposited on the cathodes and falls into the collecting ducts 15. The cathode at the Stromasingang has embedded current collectors 5 and on the opposite side power supply lines 6 are embedded in the anode.

   All electrically inactive parts of the electrode blocks such as the narrow and front sides are protected by insulation 16, for example made of boron nitride.



  Of course, the combination of oxygen-ion-conducting layer, auxiliary electrolyte, and non-porous anode can also be used in the electrode blocks 10.



  In contrast to the known multi-cell ovens, this multi-cell oven works with an absolutely constant interpolar distance.



  This can be calculated in such a way that just as much current heat is generated in the liquid electrolyte as is required to cover the useful heat in the alumina electrolysis and to cover the heat losses of the furnace.



  Since the anode gases can no longer come into contact with the liquid electrolyte, the current yield is almost 100% with this construction, as is generally the case with all devices according to the invention. The interpolar distance can therefore be optimized solely on the basis of technical and economic aspects.

    For the same reason, the inclination of the electrode blocks in relation to the vertical is no longer critical in the multi-cell furnace; The cathode and oxygen ion-conducting layer can also be arranged vertically.



  Further possibilities of the known multi-cell ovens, e.g. Allowing the electrolyte to circulate through the cells are not restricted by changing the anodic part according to the present invention, but can only be used in a technically meaningful manner. According to the formula P = c, -J-n, the production of a cell can also be increased with a pair of electrodes (n = 1) by increasing the furnace current J. Here, however, the cathode and anode surface must be increased to the same extent as the furnace current, so that an optimal current density can be maintained.

   In conventional electrolysis furnaces, this is done in that the anode, which is immersed in the melt, faces a solid cathode both on the underside and on the side surfaces, which has the same distance from the surfaces mentioned as possible, which corresponds to the optimal interpolar distance. Such ovens are e.g. in the German patents 1092 215 and <B> 11 <I> 1 </I> 5 </B> 467.



  The present invention can also be used to advantage to such electrolysis cells in that, as shown in FIG Layer covered part of the anode faces. The gas-permeable anode is preferably formed from a plurality of anode parts 17 connected in parallel and covered with the layer 11 that conducts oxygen ions.

   The surface of the furnace pan 18 forming the cathode is provided with elevations 19 so that not only the bottom side, but also the side walls of the anode, face a cathode surface, as was previously the case. The deposited aluminum is collected in the collecting channels 15 which are covered with an insulating layer 16, e.g. made of boron nitride, are lined.



  The advantages of this design are that a larger active anode or cathode area is available per unit volume. The relative share of loss to useful energy is therefore smaller. The construction that is common today does not have this advantage to the same extent, since an increase in the active area can only be achieved by increasing the base area of the furnace, because of the liquid state of aggregation of the aluminum, which is effective as a cathode and not like a solid cathode can be pulled up.



  Instead of the described structure of the cathode, in which the furnace pan lining is cathodically effective at the same time, the cathode can also be electrically separated from the furnace pan lining according to FIG. The gas-permeable anode is again preferably formed from a plurality of anode parts 17 connected in parallel and covered with the oxygen ion-conducting layer 11. These anode parts are surrounded on all sides by a cathode that has a fixed distance to the anode parts everywhere, which corresponds to the optimum interpolar distance.

   This cathode can be constructed from any conductive elements 20 which are electrically separated from the Wannenaus clothing 21 and introduced separately from the outside into the melting chamber. The cathode elements can consist of any electron-conducting and cryolite-resistant material.



  The advantage of this arrangement is that the furnace lining no longer has any current dissipation tasks. The furnace lining therefore no longer needs to be electrically conductive, but only to be cryolite-resistant. This allows the thermal insulation of the furnace pan to be significantly increased, which leads to a considerable reduction in the specific energy consumption.



  The devices described in FIGS. 3 and 4 can of course also be used when the anode is not in direct contact with the oxygen-ion-conducting layer, but instead an auxiliary electrolyte is connected between the anode and the oxygen-ion-conducting layer.



  If the anodic or cathodic areas are enlarged in the manner described without increasing the number of electrode pairs or the current J, this means a reduction in the anodic and cathodic current density, which leads to a reduction in the specific energy consumption. These constructive changes in the cell structure with the associated economic advantages are also only technically sensible when using an anode that does not consume itself through the use of oxygen-ion-conducting materials.



  All other technical possibilities known per se, such as the continuous addition of alumina to the melt flow, automation of the furnace operation, keeping the interpolar distance or the furnace voltage constant, etc., can also be used in the method according to the invention, so that a further step in the optimization of the fused-salt electrolysis of the alumina can be realized.

 

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Herstellung von Metallen durch Schmelzflusselektrolyse von Oxiden, dadurch gekenn- zeichnet, dass die elektronenleitende Anode über eine Zwischenschicht eines bei der Elektrolysetemperatur sau erstoffionenleitenden und gegen den Schmelzfluss bestän digen Materials mit der zu elektrolysierenden Schmelze in Kontakt gebracht wird, wobei die Sauerstoffionen des Elektrolyten bei der Elektrolyse diese sauerstoffionenlei- tende Schicht durchwandern und dann unter Abgabe der Elektronen und Bildung von Sauerstoffgas an der Anode entladen werden. PATENT CLAIMS I. A process for the production of metals by melt electrolysis of oxides, characterized in that the electron-conducting anode is brought into contact with the melt to be electrolyzed via an intermediate layer of a material which conducts oxygen ions at the electrolysis temperature and is resistant to the melt flow, with the Oxygen ions of the electrolyte migrate through this oxygen-ion-conducting layer during electrolysis and are then discharged at the anode, releasing the electrons and forming oxygen gas. 1I. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der in die zu elektrolysierende Schmelze eintauchende Teil einer elektronenleitenden und gegen Sauerstoff beständi gen Anode mindestens teilweise durch eine Zwischen schicht aus einem bei der Elektrolysetemperatur sauer stoffionenleitenden und gegen den Schmelzfluss beständi gen Material abgedeckt ist. UNTERANSPRÜCHE 1. 1I. Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that the part of an electron-conducting and oxygen-resistant anode which is immersed in the melt to be electrolyzed is at least partially covered by an intermediate layer of a material that conducts oxygen ions at the electrolysis temperature and is resistant to the melt flow is. SUBCLAIMS 1. Vorrichtung nach Patentanspruch 1I, dadurch ge kennzeichnet, dass die Anode aus bei der Elektrolysetem- peratur flüssigem Metall besteht, das in einem Behälter aus dem sauerstoffionenleitenden Material enthalten <B>Ist.</B> 2. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch ge kennzeichnet, dass die sauerstoffionenleitende Zwischen schicht als Behälter ausgebildet ist, der einen bei der Elektrolysetemperatur flüssigen, dissoziierten Hilfselek trolyten enthält, dessen eine Ionensorte aus Sauerstoff ionen besteht, und in den eine elektronenleitende Anode taucht. 3. Device according to claim 1I, characterized in that the anode consists of metal which is liquid at the electrolysis temperature and which is contained in a container made of the oxygen ion-conducting material. 2. Device according to claim II, characterized that the oxygen-ion-conducting intermediate layer is designed as a container which contains a dissociated auxiliary electrolyte which is liquid at the electrolysis temperature, one type of ion of which consists of oxygen ions, and in which an electron-conducting anode is immersed. 3. Vorrichtung nach Unteranspruch 2, dadurch ge kennzeichnet, dass der Hilfselektrolyt aus Bleioxid be steht. 4. Vorrichtung nach Patentanspruch I1, dadurch ge kennzeichnet, dass die Anode an einer Breitseite mit der Zwischenschicht aus sauerstoffionenleitendem Material und an der gegenüberliegenden Seite mit einer als Kathode wirkenden Schicht abgedeckt ist unter Bildung einer bipolaren Elektrode, während die übrigen Seiten durch elektrisch isolierendes Material von der Berührung mit dem Schmelzfluss ausgeschlossen sind, wobei in einer Elektrolysezelle zwei oder mehr solche bipolare Elektro den angeordnet sind. 5. Device according to dependent claim 2, characterized in that the auxiliary electrolyte consists of lead oxide. 4. Device according to claim I1, characterized in that the anode is covered on one broad side with the intermediate layer of oxygen ion-conducting material and on the opposite side with a layer acting as a cathode, forming a bipolar electrode, while the other sides are covered by electrically insulating material are excluded from contact with the melt flow, two or more such bipolar electrodes being arranged in an electrolytic cell. 5. Vorrichtung nach Patentanspruch 1I, dadurch ge kennzeichnet, dass die die Kathode bildende Ofenwanne so ausgebildet ist, dass ihre Oberfläche sowohl der Unterseite als auch den Seitenwänden des in die Schmel ze tauchenden, mit der sauerstoffionenleitenden Schicht bedeckten Teiles der Anode gegenübersteht. 6. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch ge kennzeichnet, dass der in die Schmelze tauchende, mit der sauerstoffionenleitenden Schicht bedeckte Teil der Anode seitlich von Kathodenelementen umgeben ist, die elektrisch von der Ofenwanne unabhängig sind. 7. Vorrichtung nach Unteranspruch 5 oder 6, da durch gekennzeichnet, dass die Anode aus zwei oder mehr parallel geschalteten Anodenteilen besteht. B. Device according to claim 1I, characterized in that the furnace pan forming the cathode is designed so that its surface faces both the underside and the side walls of the part of the anode which is immersed in the melt and is covered with the oxygen ion-conducting layer. 6. Device according to claim II, characterized in that the part of the anode which is immersed in the melt and covered with the oxygen ion-conducting layer is laterally surrounded by cathode elements which are electrically independent of the furnace pan. 7. Device according to dependent claim 5 or 6, characterized in that the anode consists of two or more anode parts connected in parallel. B. Vorrichtung nach den Unteransprüchen 1-7, da durch gekennzeichnet, dass das sauerstoffionenleitende Material aus Ceriumoxid besteht, das durch Zusätze sauerstoffionenleitend gemacht ist. <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentan spruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art.<B>51</B> des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungsbereich des Patentes massgebend ist. Device according to the dependent claims 1-7, characterized in that the oxygen-ion-conducting material consists of cerium oxide which is made oxygen-ion-conducting through additives. <I> Note from the </I> Federal <I> Office for Intellectual Property: </I> Should parts of the description not be consistent with the definition of the invention given in the patent claim, it should be remembered that according to Art. <B> 51 </B> of the Patent Act, the claim is decisive for the material scope of the patent.
CH614567A 1966-05-17 1967-04-28 Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides CH492795A (en)

Priority Applications (15)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH727566A CH441776A (en) 1966-05-17 1966-05-17 Process for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides
CH614567A CH492795A (en) 1967-04-28 1967-04-28 Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides
PL1967120507A PL79100B1 (en) 1966-05-17 1967-05-11
GR670133087A GR33087B (en) 1966-05-17 1967-05-12 METHOD AND MECHANICAL MEANS FOR THE ELECTROLYSIS OF OXIDES IN A METAL BATH.
US638249A US3562135A (en) 1966-05-17 1967-05-15 Electrolytic cell
GB22462/67A GB1152124A (en) 1966-05-17 1967-05-15 Apparatus for the Electrolysis of Molten Electrolytes
FR106476A FR1533262A (en) 1966-05-17 1967-05-16 Method and device for molten oxide electrolysis
SE6815/67A SE342848B (en) 1966-05-17 1967-05-16
YU972/67A YU34911B (en) 1966-05-17 1967-05-16 Ande for a cell for electrolytic recovery of metal from an electrolyte in the from of a solution containing metal oxide
NO16817567A NO119227B (en) 1966-05-17 1967-05-16
ES340590A ES340590A1 (en) 1966-05-17 1967-05-16 Electrolytic cell
DE19671558760 DE1558760C3 (en) 1966-05-17 1967-05-16 Method and device for the electrolysis of oxides
OA52938A OA02678A (en) 1966-05-17 1967-05-17 Method and device for the electrolysis of oxides in a molten bath.
NL6706830.A NL156759B (en) 1966-05-17 1967-05-17 METHOD AND DEVICE FOR ELECTROLYZING AN OXIDE MELT.
US675881A US3578580A (en) 1966-05-17 1967-10-17 Electrolytic cell apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH614567A CH492795A (en) 1967-04-28 1967-04-28 Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH492795A true CH492795A (en) 1970-06-30

Family

ID=4304985

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH614567A CH492795A (en) 1966-05-17 1967-04-28 Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH492795A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2425136C2 (en) Process for fused flux electrolysis with oxide ceramic anodes and anode for carrying out the process
DE2438891A1 (en) METHOD OF MELT FLOW ELECTROLYSIS WITH NON-CONSUMABLE BIPOLAR ELECTRODES
DE69111078T2 (en) ELECTRODE COMPILATION AND MULTIMONOPOLAR CELLS FOR ALUMINUM ELECTRICAL EXTRACTION.
US7077945B2 (en) Cu—Ni—Fe anode for use in aluminum producing electrolytic cell
DE2618410A1 (en) DEVICE FOR ELECTROLYSIS WITH GAS SEPARATION
DE2446668C3 (en) Process for melt flow electrolysis, in particular of aluminum oxide, and anode for carrying out the process
DE60019724T2 (en) CATHODE COLLECTOR WITH SPACER FOR IMPROVED HEAT BALANCE
EP0091914B1 (en) Cathode of a cell for the electrolysis of a melt, for the preparation of aluminium
CH643885A5 (en) ELECTRODE ARRANGEMENT OF A MELTFLOW ELECTROLYSIS CELL FOR PRODUCING ALUMINUM.
EP0003598A1 (en) Process for the production of aluminium by electrolysis of fused salts
DE2910811A1 (en) POWER CONDUCTOR DEVICE FOR ELECTRODE
DE3405762C2 (en) Cell for refining aluminum
DE1115467B (en) Furnace for the production of aluminum by fusible electrolysis
CH492795A (en) Method and device for the production of metals by fused-salt electrolysis of oxides
DE60003683T2 (en) ALUMINUM ELECTRIC RECOVERY CELL WITH V-SHAPED CATHODE BOTTOM
DE69210038T2 (en) CELL FOR ELECTROLYSIS OF ALUMINUM, PREFERABLY AT LOWER TEMPERATURES
DE1204836B (en) Furnace for the production of aluminum by fusible electrolysis
DE1174516B (en) Furnace and process for the production of aluminum by fused salt electrolysis
AT275173B (en) Method and device for the electrolysis of oxides
DE3012694A1 (en) DEVICE AND METHOD FOR GALVANICALLY DEPOSITING ALUMINUM BY ELECTROLYSIS
DE1144928B (en) Process for the production of aluminum in an aluminum electrolysis cell
DE1558760C3 (en) Method and device for the electrolysis of oxides
DE1558760A1 (en) Method and device for the electrolysis of oxides
DE1154948B (en) Process for adding carbon anodes used in the electrolytic production of metals, in particular aluminum, and anode which can be supplemented for use in fused-salt electrolysis
DE3322808A1 (en) SOLID STATE CATHODE IN A MELTFLOW ELECTROLYSIS CELL

Legal Events

Date Code Title Description
PL Patent ceased