CH488795A - Method of making a lubricant - Google Patents

Method of making a lubricant

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CH488795A
CH488795A CH456567A CH456567A CH488795A CH 488795 A CH488795 A CH 488795A CH 456567 A CH456567 A CH 456567A CH 456567 A CH456567 A CH 456567A CH 488795 A CH488795 A CH 488795A
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molybdenum disulfide
grinding
mineral
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Jerzy Groszek Aleksander
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British Petroleum Co
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Description

  

      Verfahren    zur Herstellung eines     Schmiermittels       Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein  Verfahren zur Herstellung eines Schmiermittels mit  verbesserten Schmiereigenschaften.  



  Es ist bereits bekannt, Dispersionen     Molybdändi-          sulfid    einzuverleiben. Bis anhin war es jedoch nicht  möglich, mehr als eine     geringe    Proportion     Molybdändi-          sulfid    enthaltende beständige Dispersionen zu erzielen,  ohne oberflächenaktive Mittel als     Stabilisatoren    zu ver  wenden. Es war übrigens nicht möglich,     Molybdändi-          sulfid    enthaltende Fette herzustellen.  



  Es wurde nun gefunden, dass unter Verwendung  von     Molybdändisulfid    als Verdickungsmittel Schmier  fette hergestellt werden können.  



  Es wurde nun ebenfalls gefunden,     dass    sehr bestän  dige Dispersionen     mi;    ausgezeichneten Schmiereigen  schaften unter Verwendung von     NIolybdändisulfid     allein hergestellt werden können.  



  Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein  Schmiermittel, das auf einem Mineral- oder syntheti  schen Basisschmieröl beruht und ein nachstehend defi  niertes     oleophiles        Xlol;        bdändisulfid    in einer Menge  von bis zu 50     Gew.";'o,    bezogen auf die Gesamtmi  schung enthält.  



       Oleophiles        Alolybdtindisulfid     Das erfindungsgemäss zu verwendende     oleophile          Molybdändisttlfid    wird durch Mahlen von natürlichem  oder synthetischem     Molybdändisulfid    in einer organi  schen Flüssigkeit von geringer Viskosität und niedriger  Oberflächenspannung hergestellt. Aus Bequemlich  keitsgründen wird das auf diese Weise erzeugte     Molyb-          dändisulfid    nachstehend      oleophiles         Molybdändisulfid     genannt, um es vom nicht behandelten Ausgangsma  terial     ztt    unterscheiden.

   Im Gegensatz zum nicht be  handelten Ausgangsmaterial hat      oleophiles         Molyb-          dändisulfid    eine merkliche Tendenz,     n-Dotriacontan     besser als     n-Butanol    zu     adsorbieren.    Sowohl natür  liches als auch synthetisches     Molybdändisulfid    ist be  kannt und leicht erhältlich. Ein Beispiel eines natür  lichen     hlo!\        bdiiiidisulfid    ist     dasjenige,    das von     Acheson            Colloids    unter der Bezeichnung      Dag    325  geliefert  wird.  



  Befriedigende Produkte können durch Vermahlen  in den meisten organischen Flüssigkeiten erzielt wer  den, doch ist es wünschenswert, eine Flüssigkeit zu  verwenden, deren Grossteil sich aus dem     oleophilen          Molybdändisulfid    nach dem Mahlen leicht entfernen  lässt.

   Daher verwendet man solche organische Flüssig  keiten, die unter 500  C sieden und bei 38  C eine  Viskosität von weniger als 600     centistokes,    eine Ober  flächenspannung von weniger als 72     dynlcm,    vorzugs  weise von 10 bis 40     dynlcm,    bei 25  C, sowie eine  durch     Adsorption    von Stickstoff bestimmte Gesamt  oberfläche von 20 bis 400, vorzugsweise 30 bis  200     m','g,    aufweisen.  



  Geeignete organische Flüssigkeiten sind     Kohlen-          w-asserstoffe    mit einem geringen     Molekulargewicht,        ein-          schliesslich        gradkettiger    oder     verzweigtkettiger,    gesät  tigter oder ungesättigter     Alkylverbindungen,    gesättigter  oder ungesättigter, substituierter oder     unsubstituierter          Cycloalkylverbindungen,    und substituierter oder     unsub-          stituierter    aromatischer Verbindungen.

   Beispiele sol  cher     A'erbindungen    sind     n-Heptan,        Octen-2,        2,2,4-Tri-          methyIpentan,        Cyclohexan,    Benzol und     Toluol.    Beson  ders bevorzugt werden     verzweigtkettige        Alkylverbin-          werden.     



       dungen.    Andere geeignete organische Flüssigkeiten sind  diejenigen Verbindungen, die Fluor, Chlor oder Phos  phor und Chlor enthalten. wie z. B.     Tetrachlorkohlen-          stoff.     



  Weitere geeignete organische Flüssigkeiten sind die  polaren Sauerstoffverbindungen, wie z. B.     Isopropylal-          koliol.        Siliconflüssigkeiten    können ebenfalls verwendet  werden.  



  Ein niedriges     Molekulargewicht    aufweisende     Koh-          lenwasserstoffe,    wie z. B. Propan, Butan und     Pentan,     können unter Druck als Mahlflüssigkeit verwendet  werden.  



  Um die besten Ergebnisse zu erzielen, darf die       N';enge        LIolybdändisulfi(1        ini    Gemisch des l\fol),bdändi-           sulfids    und der organischen Flüssigkeit 50     Gew.o/o          nicht        übersteigen;        vorzugsweise    sollte sie 2 bis 20       Gew.o/o    betragen.  



  Das Mahlen kann in irgend einer geeigneten Mühle  oder Mahlvorrichtung ausgeführt werden; es sollte vor  zugsweise fortgesetzt werden, bis ein     oleophiles        Molyb-          dändisulfid    mit einer (durch die     Adsorption    von Stick  stoff bestimmten) Oberfläche von vorzugsweise 30 bis  200     m -/g    erzielt wird. Dies kann gewöhnlich .erzielt  werden, indem während der erforderlichen Zeitdauer  bei normaler Temperatur gemahlen wird, doch kann  die Temperatur des Gemisches gegebenenfalls z. B. bis  zu 400  C künstlich erhöht werden. Dabei verwendet  man vorzugsweise Mineralschmieröle wie     Spindelöle     und höher siedende Öle.  



  Eines der schnellsten und wirksamsten Verfahren  besteht darin, das Mahlen in einer Schwingmühle vor  zunehmen.  



  Beim Mahlen ist es erwünscht, Luft soweit als  möglich     auszuschliessen;    dies lässt sich am leichtesten  dadurch erreichen, dass die     Mühle    zuerst mit der orga  nischen Flüssigkeit und dann mit den Kugeln und dem       Molybdändisulfid    beschickt wird. Ein zweckmässiges  Verfahren besteht darin, die Mühle mit der     Flüssigkeit     und der Hälfte der Kugeln und dann mit dem     Molyb-          dändisulfid    und schliesslich mit den übrigen Kugeln zu  beschicken. Ein solches Mahlverfahren kann als  ge  schlossenes  System bezeichnet werden.  



  Bei Verwendung einer Kugelmühle ist es natürlich  wünschenswert, Kugeln aus einem Material, das mit  dem     Molybdändisulfid    nicht reagiert und sich beim  Mahlen nicht ungebührend abnutzt, zu verwenden.  Schwingmühlen weisen gewöhnlich Stahlkugeln auf, die  sich für den vorliegenden Zweck gut eignen. Es wird  besonders bevorzugt, für die Kugeln und die Mahl  mühle eine harte Stahlsorte zu verwenden.  



  Wenn erwünscht, kann ein magnetischer Filter ver  wendet werden, um feine Stahlteilchen zu entfernen,  die in der beim Mahlen entstehenden Aufschlämmung  vorkommen können. Es kann auch ein Umlaufsystem  verwendet werden, bei dem die Aufschlämmung durch  einen äusseren magnetischen Filter gepumpt und dann  zur Mühle zurückgeführt wird. Das Umlaufsystem  kann halbkontinuierlich betrieben werden, wobei die  Aufschlämmung nach der Mahlperiode herausgepumpt  und dem System frisches Material beigefügt wird.  



  Eine geeignete Schwingmühle wird von der  Firma     Pilamec        Limited    hergestellt und unter dem  Namen      <  < %aegapact     verkauft.  



  In einer Anfangsstufe kann die beim     Nfahlen    er  zielte Aufschlämmung von     oleophilem        Molybdändisul-          fid    durch Sieben oder Verdrängung der     Nfahlflüssigkeit     durch eine andere Flüssigkeit und dann Sieben von  den Mahlkugeln abgetrennt werden.  



  Wenn beim Mahlen eine organische Flüssigkeit mit  einem verhältnismässig hohen Siedepunkt verwendet  wird, kann es wünschenswert sein, diese Flüssigkeit  durch eine solche zu verdrängen, die einen niedrigen  Siedepunkt aufweist. Diese letztere Flüssigkeit kann  durch Sieben entfernt werden. Es wird vorgezogen, ein  kräftiges Sieden anzuwenden.  



  Es ist ebenfalls möglich, die Aufschlämmung zu fil  trieren, um einen aus dem     oleophilen        Molybdändisulfid     bestehenden Filterkuchen zu erzielen.  



  Im einen wie im anderen Fall wird es vorgezogen,  die letzten Spuren     Mahlflüssigkeit    oder Verdrängungs  flüssigkeit zu entfernen, indem das     oleophile    Molyb-         dändisulfid    mehrere Stunden in einem Vakuum z. B.  auf 100  C und bei 1 mm     H?    erhitzt wird.  



  In einer Alternative, die unter gewissen     Umständen     bevorzugt wird, wird die     Mahl-oder    die Verdrän  gungsflüssigkeit nicht aus dem     oleophilen        Disulfid    ent  fernt, der in der Aufschlämmung zurückbleibt.

   Dieses  Vorgehen wird am meisten bevorzugt, wenn die     Mahl-          flüssigkeit        uwh        ,als        .Basisöl        verwindet        -.erden        ikarm.     Für weitere Einzelheiten betreffend der Herstellung       von,oleophilem        .rlioly.bdänsulfid    vergleiche das     schwei-          zerische    Patent Nr. 486 393.  



  <I>Das</I>     Basisöl     Das Basisöl kann ein Mineralöl oder ein     syntheti-          schs    Öl sein.  



  Geeignete Mineralöle     sind        raffinierte    Mineralöle,  die aus Erdöl erzielt werden, wie z. B. diejenigen, die  eine Viskosität von 2 bis 50     centistokes    und vorzugs  weise eine solche von 4 bis 40     centistokes    bei 99- C  aufweisen.  



  Zu den synthetischen Schmierölen gehören organi  sche Ester,     Polyglycoläther,        Polyphenyläther,    fluorierte       Kohlenwasserstoffe,        Silicatester,        Siliconöle    und Gemi  sche davon.  



  Die wichtigste Klasse von synthetischen Ölen bilden  die flüssigen organischen Polyester, insbesondere die  neutralen Polyester, die bei 99  C eine Viskosität von  1 bis 30     centistokes    aufweisen. Unter  Polyester  ver  steht man Ester, die zum mindesten zwei     Esterbindun-          gen    pro Molekül aufweisen. Unter  neutral  versteht  man ein vollständig verestertes Produkt. Zu den     geeig-          rieten    Polyestern gehören flüssige     Diester        aliphatischer          Dicarbonsäuren    und einwertiger Alkohole (z.

   B.     Dioc-          tylsebacat,        Dinonylsebacat,        Octylnon)7lsebacat    und die  entsprechenden     Azelate    und     Adipate),    flüssige     Diester          aliphatischer        Dicarbonsäuren    und     Phenole    (z. B. dieje  nigen, die in den britischen Patenten Nr.<B>1</B>044 550,  1 044 883, 1 058 906 und 1 059 955 beschrieben wer  den) und komplexere Polyester (z.     B,    diejenigen, die in  den britischen Patenten Nr. 666 697, 743 571,  780 034,<B>861962,</B> 933 72<B>1</B>, 971 901 und 986 068 be  schrieben werden).

           Schrniermittel        gemäss   <I>Verfahren der vorliegenden Er-</I>  <I>f</I>     indcing     Die erforderliche Menge an     oleophilem        Molybdän-          disulfid    zum Verdicken des Basisöls hängt von der  Natur des Öls und der erforderlichen Konsistenz des  Schmiermittels ab. Für die meisten Zwecke wird eine  Menge von bis zu 20     Gew.o'o,    auf das erzielte Schmier  mittel bezogen,     verwendet.     



  Das     oleophile        Molybdändisulfid    kann einem Öl  nach verschiedenen Verfahren einverleibt werden. Es  wird bevorzugt, das     oleophile        nlolybdändisulfit    einem  Öl unmittelbar nach dem Mahlen einzuverleiben. Wird  das     oleophile        11,lolybdändisulfid    jedoch einige Zeit vor  der Einverleibung hergestellt, so wird es vorgezogen, es  in einem luftdichten Behälter aufzubewahren. Es kann  auch in Form einer     Aufschlämmun'    aufbewahrt wer  den.  



  Folgende Beispiele zeigen Verfahren, nach denen  das Schmiermittel hergestellt werden kann:  a) Die Mahlflüssigkeit wird von der beim Mahlen  erzeugten Aufschlämmung von     oleophilem        Molybdän-          disulfid        abfiltriert.    Der erzielte Filterkuchen wird ge  mahlen, z. B. indem er durch eine     Kolloidmühle        ge-          riihrt    wird, und das     dab"i        entstandene    Pulver wird mit      dem     t51    durch Rühren vermischt.

   Das dabei     erzeugte     Fett wird durch     Kolloidmahlen    fertig     gestellt.     



  b) Die Mahlflüssigkeit wird von der     Aufschläm-          mung    von     oleophilem        Molybdändisulfid    rasch     abge-          siebt,    um die Bildung eines Kuchens zu vermeiden.  Das erzielte Pulver wird durch Rühren mit dem öl     ver-          mischt    und das Fett durch     Kolloidmahlen    fertig ge  stellt.  



  c) Der Aufschlämmung vor.     oleophilem        Molybdän-          disulfid    wird Basisöl beigefügt, und die Mahlflüssigkeit  wird     abdestilliert.     



  d) Der Aufschlämmung von     oleophilem        Molybdän-          disulfid    wird Basisöl beigefügt, und das Gemisch wird  durch einen     Homogenisator    (z. B. vom Typ     Manton-          Gaulin)    geführt, so dass Temperaturen bis zu oder  über 140  C erreicht werden. Die Temperatur muss ge  nügend hoch sein, um die Mahlflüssigkeit abzutreiben.  



  e) Das Fette kann auch unmittelbar hergestellt wer  den, indem das     hlolybdändisttlfid    im Basisöl für das  Fett gemahlen wird. Beim Mahlen kann eine erhöhte  Temperatur     von    bis zu     400     C verwendet     \verden.     



  Die Schmiermittel gemäss Verfahren der vorliegen  den Erfindung haben einen bemerkenswert hohen  Tropfpunkt. Wenn dieser Tropfpunkt gemäss den Stan  dardverfahren     IP    oder     ASTM    gemessen wird, so wird  festgestellt, dass er über 400  C liegt: solche Schmier  fette werden als      unschmelzbar     bezeichnet und sind  nach herkömmlichen Verfahren schwer herzustellen.  Durch Verwendung sorgfältig gewählter Basisöle, wie  z. B. synthetischer Öle mit einer hohen     Oxydations-          und    thermischen Beständigkeit, können Schmierfette  erzeugt werden, die eine einzigartige Kombination von       Eigenschaften    aufweisen.  



  Wenn als Basisöle Mineralöle verwendet werden,  weisen diese Fette eine gute     Oxydations-    und mechani  sche Beständigkeit bei Temperaturen von bis zu etwa  130 bis     140e    C auf. Für über diesem Bereich     liegende     Temperaturen können synthetische Basisöle verwendet  werden. Für strengere Betriebsbedingungen können  auch     Antioxydantien    zugesetzt werden. Den Fetten  können auch     '%liskositätsindexv:rbesserer,        Metallentak-          tivatoren,        Antikorrosionsmittel    usw. beigefügt werden.  Auch Belastungszusatzstoffe können den Fetten beige  fügt werden.  



       Eigenschaften   <I>von Schmiermitteln</I>     gemäss   <I>Verfahren</I>  <I>der</I>     t-orliegettden   <I>Erfindung</I>  Es wurde festgestellt, dass die Fette gemäss der  vorliegenden Erfindung      unschmelzbar     sind, d. h.,  dass sie (unter Verwendung des Versuchs     IP    31 oder  des     ASTM-Verfahrens    D     566-=12)    bei Temperaturen  bis zu 400  C keinen Tropfpunkt zeigen. Es zeigte  sich, dass die Kombination von temperaturbeständi  gen synthetischen Basisölen, wie z.

   B.     Polyphenyl-          äthern,    mit     oleophilem        Molybdändisulfid    bemerkens  werte Eigenschaften bei hoher Temperatur aufweisen.       Schmiermittel   <I>gemäss Verfahren der vorliegenden</I>     Er-          findung   <I>in Form von Dispersionen</I>       Oleophiles        Molybdändisulfid    kann in Mengen von  bis zu 130     Gew.

   /a,    auf das Gesamtgewicht bezogen,  Basisölen zur Bildung von überraschend gute Schmier  eigenschaften aufweisenden Dispersionen einverleibt       werden.    Diese Dispersionen sind bemerkenswert be  ständig, und zwar selbst ohne die     ztt-n    Stabilisieren der  Dispersionen     gewöhnlich        verwendeten        Dispergiermittel.       Die Dispersionen können recht einfach erzeugt  werden, indem das     oleophile        Molybdändisulfid    mit  dem Basisöl gerührt wird. In einer Alternative kann  eine mechanische     Dispersonshilfe,    wie z.

   B. eine     Kol-          loidmühle,    verwendet werden. Es kann jede der oben  für Fette angegebenen Herstellungsmethoden verwen  det werden.  



  Die zur Bildung der Dispersionen verwendeten  Basisöle sind die gleichen wie diejenigen, die für Fette  verwendet werden und oben beschrieben sind. Ge  wöhnlich werden 2 bis 20     Gew.        o;'0        oleophiles        Molyb-          dändisulfid        verwendet.     



  <I>Schmiermittel in Form von Dispersionen gemäss Ver-</I>  <I>fahren der vorliegenden Erfindung</I>  Die Eigenschaften von Schmiermittel Dispersionen  können mittels der bekannten     Vierkugelprüfvorrich-          tung    zweckmässig bestimmt werden. Das Verfahren ist  dasjenige, das in US.     Federal    Test     hlethod    Standard       Nr.791a    Methode 6503.1 vorgeschrieben wird, abge  sehen davon, dass in der einen Versuchsreihe eine  Zeitdauer von einer Minute anstatt von 10 sec verwen  det wird.

   Die Belastungseigenschaften der Dispersionen  werden     zweckmässig    bestimmt, indem die Durchmesser  der Verschleissritze an den Kugeln dieser Vorrichtung  beim Schmieren mit den Dispersionen bei verschiede  nen Belastungen und in verschiedenen Zeitabständen  gemessen werden.  



  Es wurde festgestellt, dass die Belastungseigen  schaften der Dispersionen denjenigen von Suspensio  nen von an der Luft gemahlenem     Molybdändisulfid    be  trächtlich überlegen sind.  



  Dispersionen von     Molybdändisulfiden,    die in  Lösungsmitteln, wie z. B. fluorierten oder chlorierten       Kohlenwasserstoffen    oder Lösungen von chlorierten       Kohlenwasserstoffen    oder Schwefel enthaltenden oder  Phosphor enthaltenden Verbindungen in     Kohlenwas-          serstoffen,    wie z. B.     Tetrachlorkohlenstoff,    gemahlen  wurden, weisen verbesserte Belastungseigenschaften  auf.  



  <I>Beispiel 1</I>  Die Eigenschaften von zwei unter Verwendung von       oleophilem        Molybdändisulfid    hergestellten Schmierfet  ten gemäss der vorliegenden Erfindung sind in der  nachstehender. Tabelle 1 angegeben.  
EMI0003.0090     
  
    <I>T<U>abelle <SEP> I</U></I>
<tb>  Verdickungsmittel <SEP> Fett <SEP> A <SEP> Fett <SEP> B
<tb>  33 <SEP> Gew."4 <SEP> durch <SEP> 33 <SEP> Gew.alo <SEP> durch
<tb>  4-stündiges <SEP> F-stündiges
<tb>  Mahlen <SEP> in <SEP> Mahlen <SEP> in
<tb>  n-Heptan <SEP> n-Heptan
<tb>  hergestelltes <SEP> hergestelltes
<tb>  oleophiles <SEP> hfoS_ <SEP> oleophiles <SEP> hloS=
<tb>  Basisöl <SEP> Leichtes <SEP> BG <SEP> 150/75
<tb>  medizinisches
<tb>  Paraffinöl
<tb>  Durchdringung <SEP> **
<tb>  unbearbeitet <SEP> 380 <SEP> 298
<tb>  Durchdringung
<tb>  bearbeitet <SEP> 391 <SEP>

  317
<tb>  Anzapfung <SEP> o/o <SEP> Öl <SEP> 5,2 <SEP>   Tropfpunkt <SEP> über <SEP> 300  <SEP> C <SEP> -         <B>*</B> BG     150J75    bezeichnet ein     basisgradiges    Mineralöl     Redwood    I  Viskosität von 150 sec     (36,4centistokes)    bei 60 C und einem       Viskositätsindex    von 75.  



       **    Diese     Durchdringungen    wurden     gemäss    dem     IP    SO-Test ge  messen. Die     Durchdringungswerte        sind        Durchdringungen    im       Masstab    von     Ild,    die nach der     allgemein    anerkannten Wech  selbeziehung für mit Seife verdickte Fette     (ASTM    D. 1403     -          56T)    in     masstabgetreue    Werte umgewandelt worden sind.

   In  folge der verschiedenen     rheologischen    Eigenschaften von  Schmierfetten sind dies nicht genau die Werte, die man von  einer     masstabgetreuen        Durchdringung    erhalten würde.  



  Das Fett A wurde hergestellt, indem das     oleophile            Molybdändisulfid    bei Raumtemperatur mit dem Basisöl  gerührt und das erzielte Gemisch dann durch eine     Kol-          loidmühle    geführt     wurde.    Das Fett B wurde hergestellt,  indem das Öl die Aufschlämmung von     Molybdändisul-          fid    in     n-Heptan    gegeben und dieses letztere     abdestilliert     wurde.  



  <I>Beispiel 2</I>  Die Eigenschaften von unter Verwendung von 5       Gew.a,'o        oleophilem        Molybdändisulfid    hergestellten  Dispersionen sind in der nachstehenden Tabelle 2 an  gegeben.  
EMI0004.0035     
  
    <I>Tabelle <SEP> 2</I>
<tb>  Versuch <SEP> Dispersion <SEP> von <SEP> Molybdändisulfid <SEP> in <SEP> Basisöl <SEP> durchschnitt- <SEP> Anfangs- <SEP> Belastung <SEP> Schweiss  rir.

   <SEP> liche <SEP> Hertz- <SEP> belastung <SEP> beim <SEP> belastung
<tb>  Belastung <SEP> beim <SEP> Festfressen <SEP> in <SEP> kg
<tb>  in <SEP> kg <SEP> Festfressen <SEP> nach <SEP> einem
<tb>  in <SEP> kg <SEP> Verzug <SEP> von
<tb>  2'/z <SEP> sec <SEP> in <SEP> kg
<tb>  1 <SEP> Medizinisches <SEP> Paraffinöl
<tb>  19 <SEP> centistokes <SEP> bei <SEP> 38  <SEP> C <SEP> [MPO] <SEP> 14 <SEP> 40 <SEP> 45 <SEP> 105
<tb>  2 <SEP> Handelsübliches <SEP> MoSz <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 36 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 200
<tb>  3 <SEP> Oleophiles <SEP> MoS, <SEP> (1) <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 67 <SEP> 50 <SEP> 45 <SEP> 370
<tb>  4 <SEP> Oleophiles <SEP> MA <SEP> (2) <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 80 <SEP> 65 <SEP> 65 <SEP> 420
<tb>  5 <SEP> Naphthenische <SEP> plus <SEP> paraffinische
<tb>  Fraktion <SEP> von <SEP> Mineralöl <SEP> (NPF)

  
<tb>  265 <SEP> centistokes <SEP> bei <SEP> 38  <SEP> C <SEP> 17 <SEP> 60 <SEP> 110
<tb>  6 <SEP> Handelsübliches <SEP> MA <SEP> in <SEP> NPF <SEP> 35 <SEP> 75 <SEP> 220
<tb>  7 <SEP> Oleophiles <SEP> MoS, <SEP> (1) <SEP> in <SEP> NPF <SEP> 53 <SEP> 90 <SEP> 300
<tb>  8 <SEP> Oleophiles <SEP> MoS_ <SEP> (1) <SEP> in
<tb>  einem <SEP> SAE <SEP> 90 <SEP> Basisöl <SEP> 47 <SEP> 120 <SEP> 250
<tb>  9 <SEP> Polares <SEP> MoS, <SEP> (3) <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 38 <SEP> 70 <SEP> 250
<tb>  10 <SEP> OIeophiles <SEP> MoS, <SEP> (4) <SEP> in
<tb>  einem <SEP> SAE <SEP> 30 <SEP> Basisöl <SEP> 66 <SEP> 60 <SEP> 500
<tb>  11 <SEP> Handelsübliches <SEP> MoS, <SEP> in
<tb>  einem <SEP> SAE <SEP> 30 <SEP> Basisöl <SEP> 44 <SEP> 60 <SEP> 280
<tb>  (1) <SEP> hloS_ <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> n-Heptan <SEP> gemahlen
<tb>  (2)

   <SEP> M05_ <SEP> 6 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> medizinischem <SEP> Paraffinöl
<tb>  (3) <SEP> MoS_ <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> an <SEP> der <SEP> Luft <SEP> gemahlen
<tb>  (4) <SEP> bloS_ <SEP> 16 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> n-Heptan <SEP> gemahlen.       Aus dieser Tabelle geht hervor, dass die Bela  stungseigenschaften von Dispersionen von     oleophilem          Molybdändisulfid    in verschiedenen Basisölen eine Ver  besserung gegenüber denjenigen von Dispersionen von  an der Luft gemahlenem (oder  polarem )     Molybdän-          disttffid    in den gleichen Basisölen erfahren haben.

      <I>Beispiel 3</I>  In diesem Versuch wurde eine Dispersion von       oleophilem        Molybdändisulfid    in der     Vierkugelvorrich-          tung    allein und in Gegenwart verschiedener Bela  stungszusatzstoffe auf die Wirkung dieser Zusatzstoffe  auf die Leistung des     oleophilem        Molybdändisulfids    hin  geprüft. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden  Tabelle 3 wiedergegeben.

      
EMI0005.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> 3</I>
<tb>  Zusatzstoff <SEP> in <SEP> einem <SEP> Basisöl <SEP> Abnutzungsritze <SEP> bei <SEP> Versuchen <SEP> Abnutzungsritze <SEP> Schweiss- <SEP> Anfangs  mit <SEP> einer <SEP> Redwood <SEP> 1 <SEP> Viskosität <SEP> von <SEP> 1 <SEP> min <SEP> in <SEP> mm <SEP> bei <SEP> Versuchen <SEP> belastung <SEP> in <SEP> kg <SEP> belastung <SEP> beim
<tb>  bei <SEP> 60' <SEP> C <SEP> von <SEP> 160 <SEP> sec <SEP> VI <SEP> 95 <SEP> von <SEP> 60 <SEP> min <SEP> mit <SEP> Festfressen <SEP> in <SEP> kg
<tb>  100 <SEP> kg <SEP> 150 <SEP> kg <SEP> 200 <SEP> kg <SEP> 15 <SEP> kg <SEP> in <SEP> mm
<tb>  Keiner <SEP> 2,50 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,79 <SEP> 135 <SEP> 60
<tb>  5 <SEP> 0,'o <SEP> oleophiles <SEP> MoS, <SEP> (1) <SEP> 0,77 <SEP> 1,05 <SEP> 1,35 <SEP> 0,31 <SEP> 250 <SEP> 60
<tb>  5 <SEP> 0,'o <SEP> oleophlles <SEP> MoS, <SEP> (1)

  
<tb>  + <SEP> 1 <SEP> % <SEP> Tricresylphosphat <SEP> 0,92 <SEP> 1,25 <SEP> 1,70 <SEP> 0,29 <SEP> 320 <SEP> 60
<tb>  5 <SEP> 0,'o <SEP> oleophiles <SEP> MoS, <SEP> (1)
<tb>  + <SEP> 1 <SEP> % <SEP> Zinkdithiophosphat <SEP> 1,70 <SEP> 2,0 <SEP> 2,20 <SEP> 0,30 <SEP> 450 <SEP> 85
<tb>  5 <SEP> 0:'o <SEP> oleophiles <SEP> MoS, <SEP> (1)
<tb>  + <SEP> 3 <SEP> % <SEP> phosphosulfuriertes <SEP> Terpen <SEP> 1,40 <SEP> 1,60 <SEP> 1,80 <SEP> 0,38 <SEP> 470 <SEP> 85
<tb>  (1) <SEP> 4 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> n-Heptan <SEP> gemahlen.       Es geht aus dieser Tabelle hervor, dass gewisse Zu  satzstoffe die Schweissbelastung erhöhen; sie erhöhen  jedoch auch die Abnutzung bei Belastungen von über  90 kg. Andererseits wird eine deutliche Abnahme der  Abnutzung unter der Anfangsbelastung beim Festfres  sen festgestellt.

   Es scheint, dass Kombinationen von  löslichen     Antiabnutzungszusatzstoffen    und     oleophilem          Molybdändisutfid    beträchtlich bessere Leistungen auf  weisen als die eine oder andere der beiden Substanzen  allein.

      <I>Beispiel 4</I>  In diesem Beispiel wurden die Belastungseigen  schaften einer Anzahl handelsüblicher     Molybdändisul-          fid-Präparate    als Dispersionen mit denjenigen von       oleophilen        Molybdändisulfid    - Dispersion     verglichen.     Die Versuche wurden anhand der     Vierkugelvorrichtung     und der     Reibung-Abnutzung-Gleichgewichtsvorrich-          tung,    ausgeführt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind  in der nachstehenden Tabelle 4 wiedergegeben.

    
EMI0005.0013     
  
    <I>Tabelle <SEP> 4</I>
<tb>  Natur <SEP> und <SEP> Zusammensetzung <SEP> Ergebnisse <SEP> der <SEP> Versuche <SEP> mit <SEP> der <SEP> Vierkugel- <SEP> Reibung-Abnutzung  der <SEP> NloS_ <SEP> Dispersion <SEP> vorrichtung <SEP> (Abnutzungsspur, <SEP> mm; <SEP> 60 <SEP> sec) <SEP> Gleichgewichtsprobe,
<tb>  Abnutzungsoberfläche
<tb>  50 <SEP> kg <SEP> 100 <SEP> kg <SEP> 150 <SEP> kg <SEP> 200 <SEP> kg <SEP> mm2
<tb>  Basisöl <SEP> (1) <SEP> + <SEP> 5 <SEP> Gew.Olo <SEP> handels  übliches <SEP> MoS, <SEP> A <SEP> (fein) <SEP> 0,40 <SEP> 0,77 <SEP> 1,44 <SEP> 2,29 <SEP> 3,07/ <SEP> 3,6
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 10 <SEP> 0 <SEP> o <SEP> handels  übliches <SEP> MoS2, <SEP> A <SEP> (fein) <SEP> 0,39 <SEP> 0,74 <SEP> 1,66 <SEP> 1,71 <SEP> 2,57/ <SEP> 2,63
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 5 <SEP> % <SEP> handels  übliches <SEP> MoS2,

   <SEP> A <SEP> (sehr <SEP> fein) <SEP> 0,38 <SEP> 0,68 <SEP> 1,68 <SEP> 1,93 <SEP> 3,3 <SEP> / <SEP> 3,2
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 10 <SEP> 0,'o <SEP> handelsr
<tb>  übliches <SEP> MA, <SEP> A <SEP> (sehr <SEP> fein) <SEP> 0,41 <SEP> 0,69 <SEP> 1,84 <SEP> 1,79 <SEP> 2,66/ <SEP> 2,80
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 10 <SEP> o' <SEP> ,o <SEP> handels  übliches <SEP> MoS, <SEP> B <SEP> 0,59 <SEP> 2,08 <SEP> 2,20 <SEP> - <SEP> 11,4 <SEP> /12,1
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 2 <SEP> % <SEP> handels  übliches <SEP> MoS, <SEP> C <SEP> 0,45 <SEP> 0,73 <SEP> 1,22 <SEP> 1,83 <SEP> 2,46/ <SEP> 2,53
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 4 <SEP> % <SEP> handels  übliches <SEP> MA, <SEP> C <SEP> 0,45 <SEP> 0,73 <SEP> 0,82 <SEP> 2,09 <SEP> 2,53/ <SEP> 2,13
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 4 <SEP> % <SEP> handels  übliches <SEP> MA, <SEP> C <SEP> 0,39 <SEP> 0,71 <SEP> 0,84 <SEP> 1,74 <SEP> 2,33,l <SEP> 2,

  5
<tb>  Basisöl <SEP> + <SEP> 5 <SEP> % <SEP> oleophiles <SEP> MA <SEP> (2)
<tb>  (Durchschnitt <SEP> von <SEP> 3 <SEP> Ergebnissen) <SEP> 0,41 <SEP> 0,60 <SEP> 0,80 <SEP> 1,00 <SEP> <B>2,31</B> <SEP> 2,4
<tb>  (I) <SEP> Das <SEP> Basisöl <SEP> war <SEP> ein <SEP> Mineralöl <SEP> zum <SEP> Schmieren <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Redwood <SEP> I <SEP> Viskosität <SEP> bei <SEP> 60  <SEP> C <SEP> von <SEP> 160 <SEP> sec <SEP> und <SEP> einem <SEP> VI <SEP> von <SEP> 95.
<tb>  (2) <SEP> Das <SEP> oleophile <SEP> hloSz <SEP> wurde <SEP> 8 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> n-Heptan <SEP> gemahlen.         Aus dieser Tabelle geht die Überlegenheit der  Dispersionen von     oleophilem        MoS,    besonders bei  höheren Belastungen deutlich hervor.

   Die Reibung  Abnutzung-Gleichgewichtsprobe ist auch als     Rei-          chert'sches        Reibung-Abnutzung-Gleichgewicht    be  kannt.  



  <I>Beispiel 5</I>  Die Wirksamkeit von Dispersionen von     oleophilem          Molybdändisulfid    bei deren Verwendung in. einer       FZG-Getriebevorrichtung    wird in der nachstehenden  Tabelle 5     gezeigt.     
EMI0006.0010     
  
    <I>Tabelle <SEP> 5</I>
<tb>  Schmiermittel <SEP> Anfangsbeta- <SEP> Gesamt  stung <SEP> beim <SEP> abnutzung
<tb>  Festfressen <SEP> mg
<tb>  kg
<tb>  Basisöl <SEP> (mediziniGches
<tb>  Paraffinöl) <SEP> 4 <SEP> 18     
EMI0006.0011     
  
    Medizinisches
<tb>  Paraffinöl <SEP> + <SEP> <I>5 <SEP> 0l0</I>
<tb>  oleophiles <SEP> MoSQ <SEP> (1) <SEP> 5 <SEP> 15
<tb>  (1) <SEP> 8 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> n-Heptan <SEP> gemahlen.

         Die     FZG-Getriebevorrichtung    ist     im    Journal of     the    In  stitute of Petroleum, 52,     Nr.507,    März 1966, be  schrieben.  



  <I>Beispiel 6</I>  In diesem Beispiel wurde die Wirkung des Basisöls  auf die Belastungseigenschaften von Dispersionen von  handelsüblichem     Molybdändisulfid    und Dispersionen  von     oleophilem        Molybdändisulfid    geprüft. Die Ergeb  nisse sind in der nachstehenden Tabelle 6 wiedergege  ben.

    
EMI0006.0019     
  
    <I>Tabelle <SEP> 6</I>
<tb>  Basisöl <SEP> Typus <SEP> des <SEP> Molybdändisulfids <SEP> Durchmesser <SEP> der <SEP> Abnutzungsspuren <SEP> in <SEP> mm
<tb>  bei <SEP> 1 <SEP> min <SEP> dauernden <SEP> Versuchen
<tb>  100 <SEP> kg <SEP> 150 <SEP> kg <SEP> 200 <SEP> kg
<tb>  Medizinisches <SEP> 5 <SEP> Gew.O/o <SEP> handels  Paraffinöl <SEP> übliches <SEP> Produkt, <SEP> X <SEP> 0,70 <SEP> 1,70 <SEP> 2,00
<tb>  Mineralöl <SEP> (BG <SEP> <B>160195)</B> <SEP> 5 <SEP> Gew.O"o <SEP> handels  Redwood <SEP> I <SEP> Viskosität <SEP> übliches <SEP> Produkt, <SEP> X
<tb>  bei <SEP> 60  <SEP> C <SEP> 160 <SEP> sek, <SEP> VI <SEP> bei <SEP> 95 <SEP> 0,77 <SEP> 1,40 <SEP> 1,90
<tb>  SAE <SEP> 50 <SEP> Öl <SEP> 5 <SEP> Gew.0io <SEP> handels  übliches <SEP> Produkt, <SEP> X <SEP> 1,25 <SEP> 1,55 <SEP> 1,

  90
<tb>  Medizinisches <SEP> 5 <SEP> Gew.O/o <SEP> oleophiles
<tb>  Paraffinöl <SEP> MoS2 <SEP> (1) <SEP> 0,65 <SEP> 0,90 <SEP> 1,00
<tb>  BG <SEP> 160/95 <SEP> 5 <SEP> Gew.0lo <SEP> oleophiles
<tb>  MoS2 <SEP> (1) <SEP> 0,72 <SEP> 0,98 <SEP> 1,16
<tb>  SAE <SEP> 50 <SEP> Öl <SEP> 5 <SEP> Gew.% <SEP> oleophiles
<tb>  MoS.= <SEP> (1) <SEP> 0,83 <SEP> 1,15 <SEP> 1,40
<tb>  BG <SEP> 160(95 <SEP> 5 <SEP> Gew.O/o <SEP> handels  übliches <SEP> Produkt, <SEP> Y <SEP> 2,25 <SEP> 2,40 <SEP> verschweisst
<tb>  (1) <SEP> 8 <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> n-Heptan <SEP> gemahlen.

         Es geht aus dieser Tabelle hervor, dass die Natur  des Basisöls die Überlegenheit von Dispersionen von       oleophilem        Molybdändisulfid    gegenüber solchen von  handelsüblichem     Molybdändisulfid    nicht beeinträchtigt.



      Method of Making a Lubricant The present invention relates to a method of making a lubricant having improved lubricating properties.



  It is already known to incorporate molybdenum disulfide dispersions. Up to now, however, it has not been possible to achieve stable dispersions containing more than a small proportion of molybdenum disulfide without using surface-active agents as stabilizers. Incidentally, it was not possible to produce fats containing molybdenum disulfide.



  It has now been found that lubricating greases can be produced using molybdenum disulfide as a thickening agent.



  It has now also been found that very stable dispersions mi; Excellent lubricating properties can be produced using Nolybdenum Disulfide alone.



  The present invention relates to a lubricant based on a mineral or synthetic base lubricating oil and an oleophilic Xol as defined below; Bdändisulfid in an amount of up to 50 wt. "; 'o, based on the total mixture contains.



       Oleophilic Alolybdenum Disulfide The oleophilic molybdenum disulfide to be used according to the invention is produced by grinding natural or synthetic molybdenum disulfide in an organic liquid of low viscosity and low surface tension. For reasons of convenience, the molybdenum disulfide produced in this way is hereinafter referred to as oleophilic molybdenum disulfide in order to distinguish it from the untreated starting material.

   In contrast to the untreated starting material, oleophilic molybdenum disulfide has a noticeable tendency to adsorb n-dotriacontane better than n-butanol. Both natural and synthetic molybdenum disulfide is known and readily available. An example of a natural sterile disulfide is that supplied by Acheson Colloids under the designation Dag 325.



  Satisfactory products can be obtained by milling in most organic liquids, but it is desirable to use a liquid the majority of which can be easily removed from the oleophilic molybdenum disulfide after milling.

   Therefore, such organic liquids are used that boil below 500 C and at 38 C a viscosity of less than 600 centistokes, a surface tension of less than 72 dynlcm, preferably from 10 to 40 dynlcm, at 25 C, and one by adsorption Total surface area determined by nitrogen of 20 to 400, preferably 30 to 200 m ',' g.



  Suitable organic liquids are hydrocarbons with a low molecular weight, including straight-chain or branched-chain, saturated or unsaturated alkyl compounds, saturated or unsaturated, substituted or unsubstituted cycloalkyl compounds, and substituted or unsubstituted aromatic compounds.

   Examples of such compounds are n-heptane, 2-octene, 2,2,4-trimethylpentane, cyclohexane, benzene and toluene. Branch-chain alkyl compounds are particularly preferred.



       fertilize. Other suitable organic liquids are those compounds containing fluorine, chlorine or phosphorus and chlorine. such as B. Carbon tetrachloride.



  Other suitable organic liquids are the polar oxygen compounds, such as. B. isopropyl alcohol. Silicone fluids can also be used.



  Low molecular weight hydrocarbons such as B. propane, butane and pentane can be used as grinding liquid under pressure.



  In order to achieve the best results, the tightness of the molybdenum disulphide (1 ini mixture of l \ fol), bdandisulphide and the organic liquid must not exceed 50% by weight; it should preferably be 2 to 20% by weight.



  Milling can be carried out in any suitable mill or milling device; it should preferably be continued until an oleophilic molybdenum disulfide with a surface area (determined by the adsorption of nitrogen) of preferably 30 to 200 m 2 / g is achieved. This can usually be achieved by milling at normal temperature for the required period of time, but the temperature of the mixture may optionally be e.g. B. can be artificially increased up to 400 C. Mineral lubricating oils such as spindle oils and higher-boiling oils are preferably used.



  One of the fastest and most effective methods is to use a vibratory mill before grinding.



  When grinding, it is desirable to exclude air as much as possible; The easiest way to achieve this is to first charge the mill with the organic liquid and then with the balls and the molybdenum disulfide. An expedient method is to charge the mill with the liquid and half of the balls, then with the molybdenum disulphide and finally with the remaining balls. Such a grinding process can be referred to as a closed system.



  Of course, when using a ball mill, it is desirable to use balls made of a material which does not react with the molybdenum disulfide and which does not wear unduly during milling. Vibratory mills usually have steel balls which work well for the purpose at hand. It is particularly preferred to use a hard type of steel for the balls and the grinder.



  If desired, a magnetic filter can be used to remove fine steel particles that may be present in the grinding slurry. A recirculation system can also be used in which the slurry is pumped through an external magnetic filter and then returned to the mill. The recirculation system can be operated semi-continuously, with the slurry being pumped out after the grinding period and fresh material added to the system.



  A suitable vibratory mill is manufactured by Pilamec Limited and sold under the name <<% aegapact.



  In an initial stage, the slurry of oleophilic molybdenum disulfide obtained during grinding can be separated from the grinding balls by sieving or displacing the grinding liquid with another liquid and then sieving.



  If an organic liquid with a relatively high boiling point is used in the milling, it may be desirable to displace this liquid with one which has a low boiling point. This latter liquid can be removed by sieving. It is preferred to use a vigorous simmer.



  It is also possible to filter the slurry to obtain a filter cake consisting of the oleophilic molybdenum disulfide.



  In either case, it is preferred to remove the last traces of grinding liquid or displacement liquid by keeping the oleophilic molybdenum disulfide in a vacuum for several hours. B. at 100 C and at 1 mm H? is heated.



  In an alternative, which is preferred in certain circumstances, the milling or displacing liquid is not removed from the oleophilic disulfide that remains in the slurry.

   This procedure is most preferred when the grinding liquid and what, as a base oil is twisted, is poor. For further details on the production of oleophilic rliolybdene sulfide, see Swiss Patent No. 486 393.



  <I> The </I> base oil The base oil can be a mineral oil or a synthetic oil.



  Suitable mineral oils are refined mineral oils obtained from petroleum, such as. B. those that have a viscosity of 2 to 50 centistokes and preferably a viscosity of 4 to 40 centistokes at 99- C.



  The synthetic lubricating oils include organic cal esters, polyglycol ethers, polyphenyl ethers, fluorinated hydrocarbons, silicate esters, silicone oils and mixtures thereof.



  The most important class of synthetic oils are the liquid organic polyesters, especially the neutral polyesters, which have a viscosity of 1 to 30 centistokes at 99 C. Polyester is understood to mean esters that have at least two ester bonds per molecule. Neutral is understood to mean a completely esterified product. Suitable polyesters include liquid diesters of aliphatic dicarboxylic acids and monohydric alcohols (e.g.

   B. dioctyl sebacate, dinonyl sebacate, octylnon) 7lsebacat and the corresponding azelates and adipates), liquid diesters of aliphatic dicarboxylic acids and phenols (e.g. those described in British patent no. <B> 1 </B> 044 550 , 1,044,883, 1,058,906 and 1,059,955) and more complex polyesters (e.g., those described in British Patent Nos. 666 697, 743 571, 780 034, <B> 861962, </ B > 933 72 <B> 1 </B>, 971 901 and 986 068).

           Lubricant according to the method of the present invention The amount of oleophilic molybdenum disulfide required to thicken the base oil depends on the nature of the oil and the required consistency of the lubricant. For most purposes, an amount of up to 20% by weight of the lubricant obtained is used.



  The oleophilic molybdenum disulfide can be incorporated into an oil by various methods. It is preferred to incorporate the oleophilic molybdenum disulfite into an oil immediately after grinding. However, when the oleophilic 11-molybdenum disulfide is prepared some time prior to incorporation, it is preferred to store it in an airtight container. It can also be stored in the form of a slurry.



  The following examples show processes by which the lubricant can be produced: a) The grinding liquid is filtered off from the slurry of oleophilic molybdenum disulfide produced during grinding. The filter cake obtained is ground ge, z. B. by stirring it through a colloid mill, and the resulting powder is mixed with the t51 by stirring.

   The fat produced in the process is finished by colloid grinding.



  b) The grinding liquid is quickly sieved from the slurry of oleophilic molybdenum disulphide in order to avoid the formation of a cake. The powder obtained is mixed with the oil by stirring and the fat is finished by colloid grinding.



  c) Before the slurry. Base oil is added to oleophilic molybdenum disulfide and the grinding liquid is distilled off.



  d) Base oil is added to the slurry of oleophilic molybdenum disulphide and the mixture is passed through a homogenizer (eg of the Manton-Gaulin type) so that temperatures up to or above 140 C are reached. The temperature must be high enough to drive off the grinding liquid.



  e) The fat can also be produced directly by grinding the molybdenum distillate in the base oil for the fat. An elevated temperature of up to 400 C can be used for grinding.



  The lubricants according to methods of the present invention have a remarkably high dropping point. If this drop point is measured according to the standard IP or ASTM methods, it is found that it is above 400 ° C: such lubricating greases are referred to as infusible and are difficult to manufacture using conventional methods. By using carefully selected base oils, such as B. synthetic oils with a high oxidation and thermal resistance, lubricating greases can be produced that have a unique combination of properties.



  If mineral oils are used as base oils, these greases have good oxidation and mechanical resistance at temperatures of up to about 130 to 140 ° C. Synthetic base oils can be used for temperatures above this range. Antioxidants can also be added for more stringent operating conditions. Viscosity index improvers, metal activators, anti-corrosion agents, etc. can also be added to the greases. Load additives can also be added to the fats.



       Properties <I> of lubricants </I> according to the <I> method </I> <I> of the </I> t-orliegettden <I> invention </I> It was found that the fats according to the present invention are infusible are, d. that is, they show no dropping point (using test IP 31 or ASTM method D 566- = 12) at temperatures up to 400 ° C. It was found that the combination of temperature-resistant synthetic base oils, such as.

   B. polyphenyl ethers, with oleophilic molybdenum disulfide have remarkable properties at high temperature. Lubricants <I> according to the method of the present </I> invention <I> in the form of dispersions </I> Oleophilic molybdenum disulfide can be used in amounts of up to 130 wt.

   / a, based on the total weight, base oils are incorporated to form dispersions which have surprisingly good lubricating properties. These dispersions are remarkably stable even without the dispersants commonly used to stabilize the dispersions. The dispersions can be produced quite simply by stirring the oleophilic molybdenum disulfide with the base oil. In an alternative, a mechanical disperson aid, such as e.g.

   B. a colloid mill can be used. Any of the manufacturing methods given above for fats can be used.



  The base oils used to form the dispersions are the same as those used for greases and described above. Usually 2 to 20% by weight of oleophilic molybdenum disulfide are used.



  <I> Lubricants in the form of dispersions according to the method of the present invention </I> The properties of lubricant dispersions can be determined appropriately by means of the known four-ball testing device. The procedure is the one that is used in US. Federal Test Method Standard No. 791a, Method 6503.1, apart from the fact that in one test series a period of one minute instead of 10 seconds is used.

   The load properties of the dispersions are expediently determined by measuring the diameter of the wear marks on the balls of this device when lubricating with the dispersions at various loads and at various time intervals.



  It has been found that the loading properties of the dispersions are considerably superior to those of suspensions of molybdenum disulfide ground in the air.



  Dispersions of molybdenum disulfides in solvents such as. B. fluorinated or chlorinated hydrocarbons or solutions of chlorinated hydrocarbons or sulfur-containing or phosphorus-containing compounds in hydrocarbons, such as. B. carbon tetrachloride, have been ground, have improved loading properties.



  <I> Example 1 </I> The properties of two lubricating greases made using oleophilic molybdenum disulfide in accordance with the present invention are as follows. Table 1 given.
EMI0003.0090
  
    <I> T <U> abelle <SEP> I </U> </I>
<tb> Thickener <SEP> Fat <SEP> A <SEP> Fat <SEP> B
<tb> 33 <SEP> wt. "4 <SEP> through <SEP> 33 <SEP> wt.alo <SEP> through
<tb> 4-hour <SEP> F-hour
<tb> grinding <SEP> in <SEP> grinding <SEP> in
<tb> n-heptane <SEP> n-heptane
<tb> manufactured <SEP> manufactured
<tb> oleophiles <SEP> hfoS_ <SEP> oleophiles <SEP> hloS =
<tb> Base oil <SEP> Lightweight <SEP> BG <SEP> 150/75
<tb> medical
<tb> paraffin oil
<tb> penetration <SEP> **
<tb> unprocessed <SEP> 380 <SEP> 298
<tb> penetration
<tb> processes <SEP> 391 <SEP>

  317
<tb> Tap <SEP> o / o <SEP> oil <SEP> 5.2 <SEP> dropping point <SEP> over <SEP> 300 <SEP> C <SEP> - <B> * </B> BG 150J75 Designates a base grade mineral oil Redwood I with a viscosity of 150 seconds (36.4 centistokes) at 60 C and a viscosity index of 75.



       ** These penetrations were measured according to the IP SO test. The penetration values are Ild-scale penetrations, which have been converted into true-to-scale values according to the generally recognized interrelationship for fats thickened with soap (ASTM D. 1403 - 56T).

   Due to the different rheological properties of greases, these are not exactly the values one would get from a full-scale penetration.



  Fat A was prepared by stirring the oleophilic molybdenum disulfide with the base oil at room temperature and then passing the resulting mixture through a colloid mill. Fat B was prepared by adding the oil to the molybdenum disulphide slurry in n-heptane and distilling off the latter.



  <I> Example 2 </I> The properties of dispersions prepared using 5% by weight of oleophilic molybdenum disulfide are given in Table 2 below.
EMI0004.0035
  
    <I> Table <SEP> 2 </I>
<tb> Trial <SEP> dispersion <SEP> of <SEP> molybdenum disulfide <SEP> in <SEP> base oil <SEP> average <SEP> initial <SEP> exposure <SEP> sweat rir.

   <SEP> liche <SEP> Hertz- <SEP> load <SEP> with <SEP> load
<tb> Load <SEP> with <SEP> seizure <SEP> in <SEP> kg
<tb> in <SEP> kg <SEP> seizure <SEP> after <SEP> one
<tb> in <SEP> kg <SEP> delay <SEP> of
<tb> 2 '/ z <SEP> sec <SEP> in <SEP> kg
<tb> 1 <SEP> Medical <SEP> paraffin oil
<tb> 19 <SEP> centistokes <SEP> at <SEP> 38 <SEP> C <SEP> [MPO] <SEP> 14 <SEP> 40 <SEP> 45 <SEP> 105
<tb> 2 <SEP> Commercially available <SEP> MoSz <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 36 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 200
<tb> 3 <SEP> Oleophilic <SEP> MoS, <SEP> (1) <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 67 <SEP> 50 <SEP> 45 <SEP> 370
<tb> 4 <SEP> Oleophilic <SEP> MA <SEP> (2) <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 80 <SEP> 65 <SEP> 65 <SEP> 420
<tb> 5 <SEP> naphthenic <SEP> plus <SEP> paraffinic
<tb> fraction <SEP> of <SEP> mineral oil <SEP> (NPF)

  
<tb> 265 <SEP> centistokes <SEP> at <SEP> 38 <SEP> C <SEP> 17 <SEP> 60 <SEP> 110
<tb> 6 <SEP> Commercially available <SEP> MA <SEP> in <SEP> NPF <SEP> 35 <SEP> 75 <SEP> 220
<tb> 7 <SEP> Oleophilic <SEP> MoS, <SEP> (1) <SEP> in <SEP> NPF <SEP> 53 <SEP> 90 <SEP> 300
<tb> 8 <SEP> Oleophilic <SEP> MoS_ <SEP> (1) <SEP> in
<tb> one <SEP> SAE <SEP> 90 <SEP> base oil <SEP> 47 <SEP> 120 <SEP> 250
<tb> 9 <SEP> Polar <SEP> MoS, <SEP> (3) <SEP> in <SEP> MPO <SEP> 38 <SEP> 70 <SEP> 250
<tb> 10 <SEP> OIeophiles <SEP> MoS, <SEP> (4) <SEP> in
<tb> one <SEP> SAE <SEP> 30 <SEP> base oil <SEP> 66 <SEP> 60 <SEP> 500
<tb> 11 <SEP> Commercially available <SEP> MoS, <SEP> in
<tb> one <SEP> SAE <SEP> 30 <SEP> base oil <SEP> 44 <SEP> 60 <SEP> 280
<tb> (1) <SEP> hloS_ <SEP> 4 <SEP> hours <SEP> ground in <SEP> n-heptane <SEP>
<tb> (2)

   <SEP> M05_ <SEP> 6 <SEP> hours <SEP> in <SEP> medical <SEP> paraffin oil
<tb> (3) <SEP> MoS_ <SEP> 4 <SEP> hours <SEP> on <SEP> the <SEP> air <SEP> ground
<tb> (4) <SEP> bloS_ <SEP> 16 <SEP> hours <SEP> ground in <SEP> n-heptane <SEP>. This table shows that the load properties of dispersions of oleophilic molybdenum disulfide in various base oils have improved compared to those of dispersions of air-milled (or polar) molybdenum disulfide in the same base oils.

      <I> Example 3 </I> In this experiment, a dispersion of oleophilic molybdenum disulfide in the four-ball device alone and in the presence of various load additives was tested for the effect of these additives on the performance of the oleophilic molybdenum disulfide. The results are shown in Table 3 below.

      
EMI0005.0001
  
    <I> Table <SEP> 3 </I>
<tb> Additive <SEP> in <SEP> a <SEP> base oil <SEP> wear crack <SEP> with <SEP> attempts <SEP> wear crack <SEP> welding <SEP> beginning with <SEP> a <SEP> Redwood <SEP> 1 <SEP> viscosity <SEP> from <SEP> 1 <SEP> min <SEP> in <SEP> mm <SEP> for <SEP> attempts <SEP> load <SEP> in <SEP> kg <SEP > load <SEP> at
<tb> at <SEP> 60 '<SEP> C <SEP> from <SEP> 160 <SEP> sec <SEP> VI <SEP> 95 <SEP> from <SEP> 60 <SEP> min <SEP> with < SEP> seizure <SEP> in <SEP> kg
<tb> 100 <SEP> kg <SEP> 150 <SEP> kg <SEP> 200 <SEP> kg <SEP> 15 <SEP> kg <SEP> in <SEP> mm
<tb> None <SEP> 2.50 <SEP> - <SEP> - <SEP> 0.79 <SEP> 135 <SEP> 60
<tb> 5 <SEP> 0, 'o <SEP> oleophilic <SEP> MoS, <SEP> (1) <SEP> 0.77 <SEP> 1.05 <SEP> 1.35 <SEP> 0.31 <SEP> 250 <SEP> 60
<tb> 5 <SEP> 0, 'o <SEP> oleophlles <SEP> MoS, <SEP> (1)

  
<tb> + <SEP> 1 <SEP>% <SEP> Tricresyl phosphate <SEP> 0.92 <SEP> 1.25 <SEP> 1.70 <SEP> 0.29 <SEP> 320 <SEP> 60
<tb> 5 <SEP> 0, 'o <SEP> oleophilic <SEP> MoS, <SEP> (1)
<tb> + <SEP> 1 <SEP>% <SEP> zinc dithiophosphate <SEP> 1.70 <SEP> 2.0 <SEP> 2.20 <SEP> 0.30 <SEP> 450 <SEP> 85
<tb> 5 <SEP> 0: 'o <SEP> oleophilic <SEP> MoS, <SEP> (1)
<tb> + <SEP> 3 <SEP>% <SEP> phosphosulfurized <SEP> terpene <SEP> 1.40 <SEP> 1.60 <SEP> 1.80 <SEP> 0.38 <SEP> 470 <SEP > 85
<tb> (1) <SEP> 4 <SEP> hours <SEP> ground in <SEP> n-heptane <SEP>. This table shows that certain additives increase the sweat load; however, they also increase the wear and tear under loads of over 90 kg. On the other hand, a significant decrease in wear is found under the initial load during seizure.

   It appears that combinations of soluble anti-wear additives and oleophilic molybdenum disulfide perform considerably better than either of the substances alone.

      <I> Example 4 </I> In this example, the load properties of a number of commercially available molybdenum disulfide preparations as dispersions were compared with those of oleophilic molybdenum disulfide dispersions. The tests were carried out using the four-ball device and the friction-wear balance device. The results of these tests are shown in Table 4 below.

    
EMI0005.0013
  
    <I> Table <SEP> 4 </I>
<tb> nature <SEP> and <SEP> composition <SEP> results <SEP> of the <SEP> tests <SEP> with <SEP> the <SEP> four-ball <SEP> friction-wear of the <SEP> NloS_ <SEP > Dispersion <SEP> device <SEP> (wear mark, <SEP> mm; <SEP> 60 <SEP> sec) <SEP> equilibrium sample,
<tb> wear surface
<tb> 50 <SEP> kg <SEP> 100 <SEP> kg <SEP> 150 <SEP> kg <SEP> 200 <SEP> kg <SEP> mm2
<tb> Base oil <SEP> (1) <SEP> + <SEP> 5 <SEP>% by weight <SEP> commercially available <SEP> MoS, <SEP> A <SEP> (fine) <SEP> 0.40 <SEP> 0.77 <SEP> 1.44 <SEP> 2.29 <SEP> 3.07 / <SEP> 3.6
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 10 <SEP> 0 <SEP> o <SEP> standard <SEP> MoS2, <SEP> A <SEP> (fine) <SEP> 0.39 <SEP> 0 , 74 <SEP> 1.66 <SEP> 1.71 <SEP> 2.57 / <SEP> 2.63
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 5 <SEP>% <SEP> standard <SEP> MoS2,

   <SEP> A <SEP> (very <SEP> fine) <SEP> 0.38 <SEP> 0.68 <SEP> 1.68 <SEP> 1.93 <SEP> 3.3 <SEP> / <SEP > 3.2
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 10 <SEP> 0, 'o <SEP> commercial no
<tb> usual <SEP> MA, <SEP> A <SEP> (very <SEP> fine) <SEP> 0.41 <SEP> 0.69 <SEP> 1.84 <SEP> 1.79 <SEP> 2.66 / <SEP> 2.80
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 10 <SEP> o '<SEP>, o <SEP> standard <SEP> MoS, <SEP> B <SEP> 0.59 <SEP> 2.08 <SEP > 2.20 <SEP> - <SEP> 11.4 <SEP> / 12.1
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 2 <SEP>% <SEP> standard <SEP> MoS, <SEP> C <SEP> 0.45 <SEP> 0.73 <SEP> 1.22 <SEP > 1.83 <SEP> 2.46 / <SEP> 2.53
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 4 <SEP>% <SEP> commercially available <SEP> MA, <SEP> C <SEP> 0.45 <SEP> 0.73 <SEP> 0.82 <SEP > 2.09 <SEP> 2.53 / <SEP> 2.13
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 4 <SEP>% <SEP> standard <SEP> MA, <SEP> C <SEP> 0.39 <SEP> 0.71 <SEP> 0.84 <SEP > 1.74 <SEP> 2.33, l <SEP> 2,

  5
<tb> Base oil <SEP> + <SEP> 5 <SEP>% <SEP> oleophilic <SEP> MA <SEP> (2)
<tb> (Average <SEP> of <SEP> 3 <SEP> results) <SEP> 0.41 <SEP> 0.60 <SEP> 0.80 <SEP> 1.00 <SEP> <B> 2, 31 </B> <SEP> 2.4
<tb> (I) <SEP> The <SEP> base oil <SEP> was <SEP> a <SEP> mineral oil <SEP> for <SEP> lubrication <SEP> with <SEP> a <SEP> Redwood <SEP> I <SEP> viscosity <SEP> at <SEP> 60 <SEP> C <SEP> of <SEP> 160 <SEP> sec <SEP> and <SEP> a <SEP> VI <SEP> of <SEP> 95.
<tb> (2) <SEP> The <SEP> oleophilic <SEP> hloSz <SEP> was ground <SEP> 8 <SEP> hours <SEP> in <SEP> n-heptane <SEP>. This table clearly shows the superiority of the dispersions of oleophilic MoS, especially at higher loads.

   The friction-wear-equilibrium test is also known as Reicher's friction-wear balance.



  <I> Example 5 </I> The effectiveness of dispersions of oleophilic molybdenum disulfide when used in an FZG transmission device is shown in Table 5 below.
EMI0006.0010
  
    <I> Table <SEP> 5 </I>
<tb> lubricant <SEP> initial beta <SEP> total performance <SEP> when <SEP> wear
<tb> seizure <SEP> mg
<tb> kg
<tb> Base oil <SEP> (mediziniGches
<tb> paraffin oil) <SEP> 4 <SEP> 18
EMI0006.0011
  
    Medical
<tb> Paraffin oil <SEP> + <SEP> <I> 5 <SEP> 0l0 </I>
<tb> oleophilic <SEP> MoSQ <SEP> (1) <SEP> 5 <SEP> 15
<tb> (1) <SEP> 8 <SEP> hours <SEP> ground in <SEP> n-heptane <SEP>.

         The FZG transmission device is in the Journal of the Institute of Petroleum, 52, No. 507, March 1966, be written.



  <I> Example 6 </I> In this example, the effect of the base oil on the loading properties of dispersions of commercially available molybdenum disulfide and dispersions of oleophilic molybdenum disulfide was tested. The results are shown in Table 6 below.

    
EMI0006.0019
  
    <I> Table <SEP> 6 </I>
<tb> Base oil <SEP> Type <SEP> of the <SEP> molybdenum disulfide <SEP> Diameter <SEP> of the <SEP> signs of wear <SEP> in <SEP> mm
<tb> with <SEP> 1 <SEP> min <SEP> <SEP> attempts
<tb> 100 <SEP> kg <SEP> 150 <SEP> kg <SEP> 200 <SEP> kg
<tb> Medical <SEP> 5 <SEP> weight O / o <SEP> commercial paraffin oil <SEP> common <SEP> product, <SEP> X <SEP> 0.70 <SEP> 1.70 <SEP> 2 , 00
<tb> Mineral oil <SEP> (BG <SEP> <B> 160195) </B> <SEP> 5 <SEP> weight O "o <SEP> commercial Redwood <SEP> I <SEP> viscosity <SEP> usual <SEP> product, <SEP> X
<tb> at <SEP> 60 <SEP> C <SEP> 160 <SEP> sec, <SEP> VI <SEP> at <SEP> 95 <SEP> 0.77 <SEP> 1.40 <SEP> 1, 90
<tb> SAE <SEP> 50 <SEP> oil <SEP> 5 <SEP> 0io by weight <SEP> commercially available <SEP> product, <SEP> X <SEP> 1.25 <SEP> 1.55 <SEP > 1,

  90
<tb> Medical <SEP> 5 <SEP> Gew.O / o <SEP> oleophiles
<tb> Paraffin oil <SEP> MoS2 <SEP> (1) <SEP> 0.65 <SEP> 0.90 <SEP> 1.00
<tb> BG <SEP> 160/95 <SEP> 5 <SEP> Gew.0lo <SEP> oleophiles
<tb> MoS2 <SEP> (1) <SEP> 0.72 <SEP> 0.98 <SEP> 1.16
<tb> SAE <SEP> 50 <SEP> oil <SEP> 5 <SEP>% by weight <SEP> oleophiles
<tb> MoS. = <SEP> (1) <SEP> 0.83 <SEP> 1.15 <SEP> 1.40
<tb> BG <SEP> 160 (95 <SEP> 5 <SEP> wt. O / o <SEP> commercially available <SEP> product, <SEP> Y <SEP> 2.25 <SEP> 2.40 <SEP > welded
<tb> (1) <SEP> 8 <SEP> hours <SEP> ground in <SEP> n-heptane <SEP>.

         It can be seen from this table that the nature of the base oil does not affect the superiority of dispersions of oleophilic molybdenum disulfide over those of commercial molybdenum disulfide.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Herstellung eines Schmiermittels auf Basis eines Mineral- oder synthetischen Schmieröls, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mineral- oder synthetisches Schmieröl mit bis zu 50 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmischung, an oleophilem Molybdändi- sulfid vermischt, PATENT CLAIM I A method for producing a lubricant based on a mineral or synthetic lubricating oil, characterized in that a mineral or synthetic lubricating oil is mixed with up to 50% by weight, based on the total mixture, of oleophilic molybdenum disulfide, welches durch Vermahlen von natür lichem oder synthetischem Molybdänsulfid unter mög- lichstem Ausschluss von Luft in einer organischen Mahlflüssigkeit, die einen Siedepunkt unter 500 C, eine Viskosität unter 600 cSt bei 38 C und eine Ober flächenspannung von weniger als 72 dyn/cm bei 25 C aufweist, bis zu einer durch Adsorption von Stickstoff bestimmten Gesamtoberfläche von 10 bis 400m -/g er halten wurde. which is produced by grinding natural or synthetic molybdenum sulfide with the possible exclusion of air in an organic grinding liquid that has a boiling point below 500 C, a viscosity below 600 cSt at 38 C and a surface tension of less than 72 dynes / cm at 25 C has, up to a total surface of 10 to 400m - / g determined by adsorption of nitrogen it was kept. PATENTANSPRUCH 1I Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I hergestelltes Schmiermittel. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I. dadurch ge- kennzeichnet, dass das Schmiermittel bis zu 20 Gew.% an oleophilem Ntolybdändisulfid enthält. 2. PATENT CLAIM 1I Lubricant produced by the method according to patent claim I. SUBClaims 1. Method according to claim I. characterized in that the lubricant contains up to 20% by weight of oleophilic polybdenum disulphide. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass eine Mahlflüssigkeit mit einer Ober flächenspannung von 10 bis 40 dyn/cm verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass das Molybdändisulfid bis zu einer Gesamtoberfläche von 30 bis 200m=/g gemahlen wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass als Mahlflüssigkeit ein Gemisch aus einem Mineral- oder synthetischen Basis-Schmieröl und einer leichten flüchtigen organischen Flüssigkeit verwendet wird. 5. Method according to claim 1, characterized in that a grinding liquid with a surface tension of 10 to 40 dynes / cm is used. 3. The method according to claim I, characterized in that the molybdenum disulfide is ground to a total surface of 30 to 200m = / g. 4. The method according to claim I, characterized in that a mixture of a mineral or synthetic base lubricating oil and a light volatile organic liquid is used as the grinding liquid. 5. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass als Mahlflüssigkeit ebenfalls ein Mineral- oder synthetisches Basisöl verwendet wird. <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungsbereich des Patentes massgebend ist. Method according to claim 1, characterized in that a mineral or synthetic base oil is also used as the grinding liquid. <I> Note from the </I> Federal <I> Office for Intellectual Property: </I> If parts of the description are inconsistent with the definition of the invention given in the claim, it should be remembered that according to Art. 51 of the Patent Act, the claim is decisive for the material scope of the patent.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0214434A2 (en) * 1985-09-09 1987-03-18 Lonza Ag Lubricating active agent in a powdery to pasty form

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0214434A2 (en) * 1985-09-09 1987-03-18 Lonza Ag Lubricating active agent in a powdery to pasty form
EP0214434A3 (en) * 1985-09-09 1988-06-08 Lonza Ag Lubricating active agent in a powdery to pasty form

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