CH478907A - Procédé de fabrication d'un brai à base de pétrole - Google Patents

Procédé de fabrication d'un brai à base de pétrole

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CH478907A
CH478907A CH505767A CH505767A CH478907A CH 478907 A CH478907 A CH 478907A CH 505767 A CH505767 A CH 505767A CH 505767 A CH505767 A CH 505767A CH 478907 A CH478907 A CH 478907A
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CH
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sep
pitch
distillation
pressure
temperature
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CH505767A
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English (en)
Inventor
Cornelis Opekar Paul
Original Assignee
Continental Oil Co
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/002Working-up pitch, asphalt, bitumen by thermal means

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


  Procédé de     fabrication    d'un brai à base de pétrole    La présente invention     concerne    un procédé de fabri  cation d'un brai dérivé du pétrole convenant à la fabri  cation     d'électrodes    en     carbone,    et     plus    rapide et plus  économique que n'importe lequel des procédés anté  rieurement     connus.     



  Une méthode     connue    de fabrication de brais de qua  lité relativement supérieure à partir du pétrole consiste  à traiter des produits de     raffinage    du pétrole     dans    cer  taines conditions de durée, de température et de pression.

    Par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique  No 2992181     concerne    un     procédé    de     fabrication    des brais  à     partir    de fractions lourdes obtenues par     distillation    de  gas-oil de craquage     catalytique.    Suivant le     procédé    décrit  dans     ledit    brevet, on     transforme    le produit de la charge  en brai en la maintenant à une température comprise  entre 271 et     538o    C pendant une durée comprise entre  10 et 50 heures à la pression     atmosphérique.     



  Quoiqu'il existe d'autres procédés de     fabrication    du  brai à partir d'autres charges de raffinage du pétrole,  telles que les résidus cycliques     catalytiques    de craquage  thermique, on choisit de     préférence    les charges de cra  quage catalytique du type général décrit car il     suffit    de  raffiner une quantité moindre de pétrole brut pour obte  nir les charges précitées, et ces charges de craquage con  tiennent en outre une quantité moindre de carbone libre,  lequel empêche de fabriquer du brai de qualité suffisam  ment     satisfaisante    pour qu'il puisse servir de matière de       liant        d'électrodes    en carbone.

   Ainsi qu'il est     connu,    la  teneur en aromatiques du brai est généralement consi  dérée comme étant le critérium le plus important de sa  qualité. Par exemple, la     qualité    des brais à forte teneur  en aromatiques est généralement supérieure à celle des  brais dont la teneur est faible pour fabriquer les anodes  en carbone à utiliser dans l'affinage de     l'aluminium,     puisque le brai à faible teneur en aromatiques exerce  une influence nuisible notable sur la densité, la réactivité         électrique,    le rendement électrique et la résistance à la  compression de l'anode.  



  L'invention a pour but de proposer un     procédé    de  fabrication de brai de qualité     supérieure        pouvant    servir  de liant dans les électrodes en     carbone    et provenant de  charges de craquage     catalytique.    Il a été constaté qu'on  peut préparer     ces    brais à peu près en moitié moins de  temps que par les     procédés    antérieurs.  



  Le procédé selon     l'invention    est caractérisé en ce  qu'on chauffe pendant une durée de 1 à 8 heures, à une       température    supérieure à 4270 C et sous une pression  supérieure à la pression atmosphérique et comprise entre  7,0 et 56     kg/cm2        eff.    une charge de pétrole, qui consiste  dans la fraction     lourde        provenant        de    la     distillation    du  gas-oil de craquage catalytique,

   puis en     ce    qu'on fait  subir au brai ainsi     obtenu    une rectification pour     en    éli  miner les fractions légères de craquage et obtenir un brai  homogène, dont     l'indice        infrarouge    est au moins égal à  0,9 et le point de ramollissement est au moins égal à       65o    C.  



  On peut chauffer la charge provenant de craquage       catalytique    à une température d'environ 440o C mais ne  dépassant de     préférence        pas        454,1    C environ (et surtout  lorsqu'on opère     par    charges intermittentes), sous une  pression de 7,0     kg/cm2        eff.    au moins. La pression qui  peut être choisie sera généralement limitée à environ  70     kg/cm2        eff.    au maximum pour des raisons économi  ques.

   La limite     inférieure    de la pression est de 7,0     kg/cm2          eff.    mais est de     préférence    d'environ 21     kg/cm2        eff.     puisque les,     avantages    de la pression, qui ont pour     effet     d'abréger la durée de chauffage, d'empêcher la formation  de coke et le rendement     diminuent        notablement    à une  pression plus faible, même supérieure à la pression atmo  sphérique.

   De     préférence    on     maintient    la température  entre environ 4400 et 454  C et la pression entre 21,0 et  56     kg/om2        eff.    et encore mieux entre 21,0 et 28     kg/cm2          eff.    Le temps qui est     nécessaire    pour fabriquer un brai      homogène dont     l'indice    infrarouge est de     préférence    au  moins égal à 1 et qui se compare avantageusement avec  le brai de goudron de houille seul ou en mélange avec  lui et par suite peut servir de     liant    d'électrodes,

   est com  pris     entre    une et     huit    heures,     la    durée la plus longue  correspondant évidemment à la     pression    et à la tempé  rature les plus basses. La durée qui était     nécessaire    anté  rieurement est comprise entre 10 et 50 heures et de pré  férence égale à environ 30 heures. Le     procédé    selon l'in  vention a     permis    de fabriquer des     brais    de qualité supé  rieure, dont     l'indice    infrarouge est de     préférence    au moins  égal à 1, en beaucoup     moins    de 8 heures.

   Ainsi qu'il est       connu    des spécialistes,     l'indice    infrarouge, souvent dési  gné par     IRI,    est le quotient du pouvoir de     transmission     aliphatique à 3,4     microns        divisé    par     celui    de la trans  mission aromatique à 3,3 microns.

      Les charges de     raffinage    de pétrole qui     conviennent     au     procédé    selon l'invention ont été auparavant désignées,  par définition, comme étant les     produits    lourds obtenus  par     distillation    d'un gas-oil de craquage     catalytique.    Ce       craquage    peut     s'effectuer    en     présence    d'un     catalyseur     en     fines    particules,     fluidisé,

      de     silice    et     d'alumine    ou d'un  catalyseur en granules de     silice    et d'alumine du type en  usage dans le craquage     catalytique    dit       Thermofor     .  On peut donc choisir, outre les charges spécifiques décri  tes, la fraction lourde provenant de la distillation d'un  gas-oil     ayant    subi     un    craquage. catalytique       Thermofor     .  



  Les     résultats    de     ranalyse    de trois charges du type  précité,     dites     huiles     clarifiées      provenant d'un gas-oil  de craquage en     présence    d'un catalyseur     fluidisé    de     silice     et d'alumine sont les suivants  
EMI0002.0049     
  
    <I>Analyse <SEP> d'huiles <SEP> clarifiées</I>
<tb>  No <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> <B>....</B> <SEP> .<B>.......... <SEP> ........</B> <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>  Poids <SEP> spécifique <SEP> ............................. <SEP> 1,0544 <SEP> 1,0552 <SEP> 1,0328
<tb>  Distillation, <SEP> D-1160 <SEP> <B>....... <SEP> .......</B> <SEP> ..... <SEP> ..

   <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> 760 <SEP> mm <SEP> <U>2 <SEP> mm</U> <SEP> 760 <SEP> mm <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> 760 <SEP> mm
<tb>  oc <SEP> <B>oc</B> <SEP> _<B>0c</B> <SEP> OC <SEP> OC <SEP> <B>oc</B>
<tb>  <B><I>5010</I></B> <SEP> .._.. <SEP> .................. <SEP> ..... <SEP> 127 <SEP> 300 <SEP> 185 <SEP> 349 <SEP> 144 <SEP> 319
<tb>  10 <SEP> 0/0..............<B>..........</B> <SEP> -<B>------</B> <SEP> .<B>...............</B> <SEP> ..... <SEP> 145 <SEP> 322 <SEP> 197 <SEP> 364 <SEP> 161 <SEP> 343
<tb>  20 <SEP> @/o......<B>...............</B> <SEP> .<B>.......... <SEP> .............</B> <SEP> .... <SEP> 172 <SEP> 357 <SEP> 208 <SEP> 376 <SEP> 174 <SEP> 360
<tb>  30 <SEP> 0/0... <SEP> ......................... <SEP> <B>- <SEP> 182</B> <SEP> . <SEP> 182 <SEP> 371 <SEP> 216 <SEP> 388 <SEP> 182 <SEP> 371
<tb>  40 <SEP> 0/0_<B>.......... <SEP> .... <SEP> ............</B> <SEP> .... <SEP> ..

   <SEP> ....:.._ <SEP> 188 <SEP> 380 <SEP> 224 <SEP> 396 <SEP> 189 <SEP> 375
<tb>  50% <SEP> .....-..__._ <SEP> ........ <SEP> . <SEP> . <SEP> ... <SEP> .195 <SEP> 386 <SEP> 230 <SEP> 403 <SEP> 198 <SEP> 390
<tb>  60 <SEP> 0/0.. <SEP> .. <SEP> ....... <SEP> ... <SEP> .. <SEP> ........ <SEP> .......... <SEP> .... <SEP> . <SEP> 204 <SEP> 398 <SEP> 238 <SEP> 416 <SEP> 207 <SEP> 399
<tb>  <B>70%</B> <SEP> ............ <SEP> ._<B>-</B> <SEP> .. <SEP> .... <SEP> . <SEP> <B>----------------------</B> <SEP> 214 <SEP> 410 <SEP> 252 <SEP> 431 <SEP> 221 <SEP> 418
<tb>  <B>800/0</B> <SEP> ................._.. <SEP> _. <SEP> <B>-------------------------- <SEP> 228</B> <SEP> 228 <SEP> 427 <SEP> 268 <SEP> 449 <SEP> 235 <SEP> 435
<tb>  90%......<B>. <SEP> .....................</B> <SEP> 249 <SEP> ..............

   <SEP> 249 <SEP> 451 <SEP> 300 <SEP> 486 <SEP> 261 <SEP> 468
<tb>  95 <SEP> 0/0<B>....</B> <SEP> ._..<B>..........</B> <SEP> . <SEP> ....:..... <SEP> .. <SEP> ......... <SEP> 262 <SEP> 470 <SEP> - <SEP> - <SEP> 287 <SEP> 496
<tb>  Point <SEP> final <SEP> ............ <SEP> ........ <SEP> ...... <SEP> .. <SEP> 279 <SEP> 488 <SEP> - <SEP> - <SEP> 298 <SEP> 307
<tb>  Pourcentage <SEP> recueilli <SEP> . <SEP> ........... <SEP> . <SEP> 99 <SEP> - <SEP> 97,0
<tb>  Point <SEP> d'éclair, <SEP> COC, <SEP> oC <SEP> ............. <SEP> 188 <SEP> 202 <SEP> 190
<tb>  Point <SEP> d'inflammation, <SEP> COC, <SEP> oC <SEP> 227 <SEP> 232 <SEP>   Viscosité, <SEP> 37,70C, <SEP> es <SEP> <B>---</B> <SEP> ............. <SEP> 109,8 <SEP> 64,89 <SEP> 49,90
<tb>  Viscosité, <SEP> 98,90C, <SEP> es..

   <SEP> 7,03 <SEP> 5,30 <SEP> 4,96
<tb>  Soufre, <SEP> poids <SEP> 0/0 <SEP> 3,49 <SEP> 3,03 <SEP>   Facteur <SEP>  K , <SEP> U.O.P. <SEP> ... <SEP> <B>----</B> <SEP> .10,03 <SEP> 10,16 <SEP> 10,31
<tb>  Rapport <SEP> en <SEP> poids <SEP> C/H._. <SEP> .... <SEP> 10,01 <SEP> <B><I>10,05</I></B> <SEP> 9.66
<tb>  Poids <SEP> moléculaire <SEP> moyen <SEP> 270 <SEP> 303 <SEP> 287       Les analyses de deux charges choisies à titre d'exemple provenant de     la    distillation d'un gas-oil de craquage  catalytique       Thermofor      sont les     suivantes     
EMI0002.0053     
  
    <I>Analyse <SEP> de <SEP> la <SEP> fraction <SEP> lourde <SEP> de <SEP> distillation <SEP> TCC</I>
<tb>  No <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> ... <SEP> 1 <SEP> 2
<tb>  Poids <SEP> spécifique <SEP> ....'..............

   <SEP> ....... <SEP> 0,9659 <SEP> 0;9665
<tb>  Distillation, <SEP> ASTM, <SEP> D-1160<B>.......</B> <SEP> .. <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> 760 <SEP> mm <SEP> 2 <SEP> mm <SEP> 760 <SEP> mm
<tb>  <B>oc</B> <SEP> OC <SEP> <B>oc</B> <SEP> OC
<tb>  <B><I>5010</I></B> <SEP> ..................................... <SEP> ... <SEP> . <SEP> ... <SEP> 124 <SEP> 299 <SEP> 115 <SEP> 285
<tb>  <B>10%</B> <SEP> ._............................:...............:....... <SEP> 139 <SEP> 317 <SEP> 132 <SEP> 307       
EMI0003.0001     
  
    No <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> .............. <SEP> 1 <SEP> 2
<tb>  20 <SEP> 0/0................................_.... <SEP> .............. <SEP> 151 <SEP> 331 <SEP> 154 <SEP> 336
<tb>  400/0 <SEP> .............................. <SEP> .. <SEP> ...... <SEP> .... <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 166 <SEP> 350 <SEP> 179 <SEP> 365
<tb>  60% <SEP> .............:

  ..............................-...... <SEP> <B>178</B> <SEP> 365 <SEP> 187 <SEP> 377
<tb>  <B>80%</B> <SEP> ..................................... <SEP> ................ <SEP> 196 <SEP> 387 <SEP> 203 <SEP> 396
<tb>  90 <SEP> 0/0.<B>.......</B> <SEP> .<B>..........</B> <SEP> .....<B>...............</B> <SEP> --<B>...........</B> <SEP> 220 <SEP> 417 <SEP> 220 <SEP> 417
<tb>  Point <SEP> final <SEP> ............. <SEP> .......... <SEP> ..... <SEP> ......... <SEP> 287 <SEP> 496 <SEP> 290 <SEP> 499
<tb>  Point <SEP> d'éclair, <SEP> COC, <SEP> OC <SEP> 160
<tb>  Point <SEP> d'inflammation, <SEP> COC, <SEP> OC <SEP> - <SEP> 179
<tb>  Viscosité, <SEP> 37,7OC, <SEP> cs. <SEP> _ <SEP> . <SEP> .. <SEP> ......... <SEP> 15,3 <SEP> 12,22
<tb>  Viscosité, <SEP> 98,9 C, <SEP> cs..... <SEP> . <SEP> .......... <SEP> 2,78 <SEP> 2,47
<tb>  Facteur <SEP> u <SEP> K <SEP>  , <SEP> U.O.P. <SEP> ..

   <SEP> ... <SEP> 10,88 <SEP> 10,85
<tb>  Rapport <SEP> en <SEP> poids <SEP> C/H <SEP> . <SEP> .... <SEP> 8,45 <SEP> 8,47
<tb>  Paraffines <SEP> et <SEP> naphtènes <SEP> % <SEP> . <SEP> ...... <SEP> . <SEP> 37,9 <SEP>   Oléfines <SEP> 0/a.......... <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 31,4 <SEP>   Aromatiques <SEP> % <SEP> .......... <SEP> 30,7 <SEP>   Poids <SEP> moléculaire <SEP> moyen <SEP> .. <SEP> . <SEP> . <SEP> 280 <SEP> 272       On peut dire en général que les charges qui convien  nent au procédé     selon        l'invention    sont celles du type  précité, outre     celles    qui sont déjà décrites.

   En d'autres  termes, les charges de craquage     catalytique    qui peuvent  être choisies pour la mise en     aeuvre    du procédé selon  l'invention sont définies d'une manière générale par les  propriétés approximatives suivantes  
EMI0003.0007     
  
    Poids <SEP> spécifique <SEP> ............. <SEP> ... <SEP> .. <SEP> ..... <SEP> .. <SEP> .. <SEP> . <SEP> 0,9465 <SEP> max.
<tb>  Point <SEP> d'ébullition <SEP> initial, <SEP> 760 <SEP> mm,
<tb>   C <SEP> <B>....</B> <SEP> .......<B>....</B> <SEP> ..._....................<B>......</B> <SEP> ..... <SEP> 204 <SEP> min.
<tb>  Poids <SEP> moléculaire <SEP> moyen <SEP> .. <SEP> ........ <SEP> 190 <SEP> min.
<tb>  Produits <SEP> saturés, <SEP> poids <SEP> %... <SEP> -.. <SEP> ....... <SEP> .

   <SEP> 50 <SEP> max.
<tb>  Point <SEP> d'éclair, <SEP> COC, <SEP> 0 <SEP> C <SEP> .. <SEP> ........ <SEP> ...... <SEP> 93 <SEP> min.
<tb>  Viscosité, <SEP> 37,70 <SEP> C, <SEP> es <SEP> .... <SEP> ................... <SEP> 1,0-10,2
<tb>  Ecart <SEP> entre <SEP> les <SEP> points <SEP> d'ébullition
<tb>  (distillation <SEP> de <SEP> 90%), <SEP> OC..... <SEP> 538 <SEP> Max.       L'exemple suivant indique de quelle manière le<I>pro-</I>  cédé de     l'invention    peut     s'appliquer    dans la pratique  dans diverses conditions de température, pression et  durée<B>de</B> séjour pour fabriquer un brai à base de pétrole.

    <I>Exemple</I>  On effectue onze opérations     d'essai    de fabrication de  brai en faisant varier     la        température,    la pression et la  durée de séjour de la charge pour déterminer l'influence       exercée    par     ces    facteurs variables sur la qualité du brai  produit.

   Au cours de chacun de     ces    essais on charge dans  un autoclave 700 g d'une     huile    clarifiée obtenue par       rectification    d'un gas-oil de craquage qui a été craqué  en     présence    d'un     catalyseur        fluidisé    de     silice    et d'alumine  puis en     éliminant    les fines     particules    de catalyseur.       L'huile    clarifiée est celle qui est désignée dans le premier  tableau     ci-dessus    sous le nom d'échantillon 2.

      Après avoir pesé     chacun    des     échantillons        dans    l'auto  clave, on purge     l'installation    par un courant     d'azote.    On  règle une soupape du type à diaphragme sous charge,  pour maintenir la pression dans le réacteur à la valeur  qu'on désire.

   Puis on chauffe l'autoclave au cours de  chaque essai à raison de 91,20     C/h,    jusqu'à     ce    qu'on  obtienne     la        température    d'homogénéisation ou de cra  quage choisie au cours de     l'essai.    La durée de séjour       correspond    au temps qui s'est écoulé jusqu'à     ce    que la  température de     l'autoclave    contenant l'échantillon ait  atteint la valeur de craquage déterminée.  



  Lorsque la pression dans l'autoclave a atteint     la,     valeur qu'on     désire,        l'excès    de gaz s'échappe automati  quement par la soupape régulatrice en passant dans un  séparateur refroidi, une bombe recueillant     l'échantillon,     puis un     compteur    d'essai à l'état humide. A la fin de la  durée de séjour de chacun des essais, on interrompt le  chauffage et on refroidit la bombe par un courant d'air.  En même temps, on détend la pression de l'autoclave et  on fait passer les vapeurs dans le     séparateur    refroidi et  dans le compteur     d'essai,    sans les faire passer     dans    la  bombe.  



  Puis on réduit     la    fraction lourde de l'autoclave à l'état  de brai par     distillation    pour éliminer la fraction légère  ou produit de craquage     (bouillant    à une température  inférieure à     environ    371 à 3990 C).

   On analyse     l'échan-          tillon    de gaz recueilli par     .spectrométrie    de     masse    et on  calcule le poids moléculaire moyen.     Connaissant    le poids  du brai de la     fraction    lourde de l'autoclave et du produit  de     condensation        disponible,    ainsi que le volume et le  poids     moléculaire    du gaz,

   on     dé=termine    les proportions       relatives    des éléments pour chacun des     essais    et on  répartit     les    erreurs éventuelles     proportionnellement    parmi  les produits.

   Au cours de la plupart des essais, cette       erreur        est        de        l'ordre        de    1 à 2     %        en        poids.        Le        tableauI     indique les conditions     dans    lesquelles sont effectués     les     onze     essais    et les rendements en brai,     produits        liquides     et gaz.

      
EMI0004.0001     
  
    Tableau <SEP> 1
<tb>  <I>Résultats <SEP> des <SEP> essais <SEP> en <SEP> autoclave</I>
<tb>  Rendement <SEP> du <SEP> produit, <SEP> poids <SEP> %
<tb>  Nu <SEP> Temp, <SEP> du <SEP> réacteur <SEP> Durée <SEP> de <SEP> séjour <SEP> Pression <SEP> du <SEP> réacteur <SEP> Gas-oil
<tb>  de <SEP> l'essai <SEP> oc <SEP> heures <SEP> kg/cm2 <SEP> eff.

   <SEP> Brai <SEP> + <SEP> essence <SEP> Gaz
<tb>  1* <SEP> 427 <SEP> 1 <SEP> 21,0 <SEP> 28,8 <SEP> 66,8 <SEP> 4,4
<tb>  2"- <SEP> 427 <SEP> 1,5 <SEP> 21,0 <SEP> 31,9 <SEP> 61,3 <SEP> 6,8
<tb>  3"\ <SEP> 427 <SEP> 2 <SEP> 21,0 <SEP> 35,3 <SEP> 55,5 <SEP> 9,2
<tb>  4 <SEP> 440 <SEP> 1 <SEP> 21,0 <SEP> 35,9 <SEP> 56,9 <SEP> 7,2
<tb>  5 <SEP> 440 <SEP> 1,5 <SEP> 21,0 <SEP> 41,0 <SEP> 47,6 <SEP> 11,4
<tb>  6 <SEP> 440 <SEP> 2 <SEP> 21,0 <SEP> 47,5 <SEP> 39,8 <SEP> 12,7
<tb>  7 <SEP> 440 <SEP> 2 <SEP> 28,0 <SEP> 49,4 <SEP> 40,8 <SEP> 9,8
<tb>  8 <SEP> 440 <SEP> 2,5 <SEP> 28,0 <SEP> 55,5 <SEP> 30,2 <SEP> 14,3
<tb>  9 <SEP> 454 <SEP> 1 <SEP> 28,0 <SEP> 49,6 <SEP> 39,3 <SEP> 11,1
<tb>  10 <SEP> 454 <SEP> 1,5 <SEP> 28,0 <SEP> 61,5 <SEP> 26,0 <SEP> 12,5
<tb>  11 <SEP> 454 <SEP> 2 <SEP> 28,0 <SEP> 71,2 <SEP> 15,4 <SEP> 13,

  4
<tb>  Comparatif            Le    dessin ci-joint représente une courbe de la pres  sion du réacteur en fonction du rendement      /o    en brai.  Les résultats des     essais    Nos 6 et 7 du tableau I sont portés  sur la     courbe        avec    deux     essais    additionnels à 4400 C, de  2 heures sous des     pressions    de réaction de 0, 2,8 et  7,0     kg/cm2        eff.    Sous les pressions     eff.    de 0     et    2,8     lcg/cm2     on n'obtient que du coke, mais pas de brai.

   Sous une  pression     eff.    de 7,0     kg/cm2,    on obtient 41,7<B>%</B> de brai.  La courbe fait nettement ressortir l'importance critique  du facteur variable de la pression.     La    pression     eff.    doit  être d'au     moins    7,0     kg/cm2    et de préférence plus     forte     à une température de réaction de 4400 C.  



  Les brais fabriqués     par    le procédé selon     l'invention     sont très solubles dans le     tétrachlorure    de carbone et  dans le benzène et dans tous les essais leur     point    de       ramollissement    est supérieur à<B>710</B> C. De même, la péné  tration par une     aiguille    de 100g pendant 5 secondes à  <B>250</B> C de tous les brais est nulle. Ces propriétés se com  parent     avantageusement    avec celles du brai de goudron  de houille, qui a été     choisi    jusqu'à présent d'une manière  générale à titre de liant des électrodes de carbone de  qualité supérieure.  



  Ainsi qu'il est connu des     spécialistes,    l'opération de       rectification    qui fait suite à l'opération de chauffage       exerce    une influence notable sur le point de ramollisse  ment des brais. On peut faire varier     ce    point dans la  mesure où l'on     s'efforce        d'éliminer    les fractions légères  du brai brut.

   Si la     -proportion    des fractions légères élimi  nées est inférieure à     celle    des exemples précités, on peut  obtenir des brais dont le     point    de fusion convient à la  fabrication des électrodes de     Sdderberg,    pour lesquelles  on choisit généralement des     brais    dont le     point    de     fusion     ne dépasse pas environ<B>650</B> C.

   On peut fabriquer des  brais convenant à la     fabrication    d'électrodes précuites  dont le     point    de fusion atteint environ     115,1    C en     élimi-          nant    les fractions légères plus     complètement    que dans  les exemples qui précèdent.  



  Ainsi qu'il a déjà été dit, une     importante    propriété  de la qualité d'un brai servant de liant dans la fabrica-         tion    des électrodes consiste dans son     aromaticité.    Une  indication au sujet de     cette        aromaticité    est     donnée    par       l'indice        infrarouge    ou     IRI    du brai.

   Il a été question pour  la première     fois    de     l'indice        IRI    dans le volume 38 de  Dell  Fuel   (Combustible) pages 183-187, cet     indice          consistant    par définition dans le rapport de     transmission     des rayons infrarouges par des hydrocarbures aliphati  ques et     aromatiques.    En général, la valeur de     l'indice        IRI     d'un brai donnant satisfaction à titre de liant d'une élec  trode doit être égale ou     supérieure    à 1,0.  



  On a déterminé     l'indice        IRI    des cinq     brais    des essais  Nos 2, 6, 7, 9 et 10 du tableau I par le     procédé    de trans  mission de Dell. Les résultats obtenus sont les suivants  
EMI0004.0071     
  
    Tableau <SEP> II
<tb>  No <SEP> de <SEP> l'essai <SEP> Indice <SEP> infrarouge <SEP> IRl
<tb>  2* <SEP> 0,779
<tb>  6 <SEP> 0,998
<tb>  7 <SEP> 0,920
<tb>  9 <SEP> 1,042
<tb>  10 <SEP> 1,

  114
<tb>  Comparatif       Il ressort de     ces    résultats qu'il est facile de fabriquer  par le procédé     selon    l'invention des brais dont l'indice       IRI        est        suffisant    pour leur permettre de servir de liants  dans la     fabrication    des électrodes en     choisissant    des con  ditions de     température,    de pression et de durée de séjour  appropriées, et     surtout    de     température    et de pression.

   On  peut même choisir à     cet    effet les brais provenant des       essais        Nos    6 et 7, dont     l'indice        IRI    est juste inférieur à  1,0, par exemple égal ou supérieur à 0,90, en les mélan  geant avec une faible proportion d'un brai de goudron  de houille de qualité supérieure.  



       Il    a été constaté qu'en     opérant    à température plus  élevée, on peut diminuer en général la durée de séjour      poux     obtenir    un rendement donné en bras, et on peut  aussi augmenter l'indice     infrarouge.    Mais la température  de la réaction est     limitée    par la     formation    du coke et  lorsqu'on opère par     charges        intermittentes,    la     limite    supé  rieure de la température est d'environ 4600 C. La tempé  rature peut être     sensiblement    plus élevée lorsqu'on opère  en continu.

   D'autre part, les fortes     pressions    ont ten  dance à     diminuer        la    quantité de coke formée, et lorsqu'on  opère en continu sous une pression d'au moins 28,1     kg/          cm2        eff.,        la.    température peut     atteindre    environ 5240 C,  quoique les     températures        habituelles    soient     comprises     entre environ 440 et 524  C et en général inférieures, à  5240 C, malgré la     compensation    obtenue par une forte  pression.

   De même,     il    peut être avantageux de recycler  le produit lorsqu'on opère     en    continu. En faisant dimi  nuer la pression     dans    le récipient de la     réaction,    il en  résulte généralement que la durée de séjour     nécessaire     augmente, de sorte que, sous une pression de 0,35     kg/cm2          eff.    et à une température d'environ 4270 C, la durée de  séjour doit     atteindre    8 heures pour obtenir un rendement       de        36,4        %        en        brai,

          dont        le        point        de        ramollissement        est     de 600 C et     l'indice    infrarouge de 1,03.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de fabrication du brai à partir de pétrole, caractérisé en ce qu'on chauffe pendant une durée de 1 à 8 heures, à une température supérieure à 427 C et sous, une pression supérieure à la pression atmosphé rique et comprise entre 7,0 et 56 kg/cm2 eff. une charge de pétrole, qui consiste dans la fraction lourde provenant de la distillation du gas-oil de craquage catalytique,
    puis en ce qu'on fait subir au brai ainsi obtenu une rectifi- cation pour en éliminer les fractions légères de craquage et obtenir un brai homogène, dont l'indice infrarouge est au moins égal à 0,9 et le point de ramollissement est au moins égal à 650 C. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'indice infrarouge est égal au minimum à 1,0.
    2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la charge consiste en fractions lourdes provenant de la distillation de gas-oil de craquage en présence d'un catalyseur de silice et d'alumine en granules,
    ou en frac- tions lourdes provenant de la distillation de gas-oil de craquage en présence d'un catalyseur de silice et d'alu mine fluidisé. 3.
    Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que les propriétés de la charge sont les suivantes EMI0005.0088 Poids <SEP> spécifique <SEP> 0,9465 <SEP> max. <tb> Poids <SEP> moléculaire <SEP> moyen <SEP> .. <SEP> . <SEP> . <SEP> .. <SEP> .... <SEP> 190 <SEP> min. <tb> Point <SEP> d'ébullition <SEP> initial, <SEP> 0 <SEP> C <SEP> <B>------</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> 204 <SEP> min. <tb> Viscosité <SEP> à <SEP> 98,9 <SEP> C, <SEP> es <SEP> <B>.......</B> <SEP> . <SEP> <B>......</B> <SEP> 1,0-10,2 <SEP> 1,0-10,2 <tb> Produit <SEP> saturé, <SEP> poids <SEP> 0/0 <SEP> ....... <SEP> . <SEP> ......... <SEP> 50 <SEP> max. <tb> Point <SEP> d'éclair, <SEP> COC, <SEP> 0 <SEP> C <SEP> .....................
    <SEP> 93 <SEP> min. <tb> Ecart <SEP> entre <SEP> les <SEP> points <SEP> d'ébullition <tb> (distillation <SEP> de <SEP> 90%), <SEP> C. <SEP> ........ <SEP> 538 <SEP> max. 4. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on chauffe la charge à une température comprise entre 440 et 4540 C pendant une durée de 1 à 3 heures, sous une pression comprise entre 21 et 56 kg/cm2 eff. 5. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on poursuit la distillation jusqu'à ce que la tempé rature de la vapeur soit comprise entre 371 et 3990 C. 6.
    Procédé selon la revendication et les sous-reven- dications précédentes, caractérisé en ce que la prépara tion du brai s'effectue en continu.
CH505767A 1966-05-18 1967-04-11 Procédé de fabrication d'un brai à base de pétrole CH478907A (fr)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2303062A1 (fr) * 1975-03-06 1976-10-01 Gulf Oil Canada Ltd Preparation d'un liant pour electrodes a base de brai de petrole
EP0056338A1 (fr) * 1981-01-14 1982-07-21 E.I. Du Pont De Nemours And Company Procédé de préparation de brai propre à la fabrication de corps carbonés

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EP0056338A1 (fr) * 1981-01-14 1982-07-21 E.I. Du Pont De Nemours And Company Procédé de préparation de brai propre à la fabrication de corps carbonés

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