Filtre pour la fumée du tabac La présente invention a pour objet un filtre pour la fumée du tabac. Elle concerne notamment des filtres à segments multiples pour des cigarettes.
Une grande variété de matériaux ont été recomman dés pour les filtres de cigarettes. Cependant, en tenant compte des considérations pratiques, peu de ces maté riaux ont été commercialisés dans la fabrication des filtres. Les trois matériaux les plus satisfaisants sont les fibres d'acétate de cellulose sous forme d'une filasse textile crêpée, le papier sous forme d'un papier de soie plissé fortement absorbant, et les granules de charbon activé.
Ces trois matériaux de filtration utilisés industrielle ment présentent certains inconvénients quant à leur action dans les filtres de cigarettes. Un filtre d'une cel lulose crêpée plastifiée (liée) d'acétate de cellulose, bien que facile à fabriquer, présente une surface trop faible. En outre les filaments dans le filtre sont plus ou moins alignés longitudinalement et parallèles à la direction de la fumée passant à travers le filtre. Ces filtres laissent à désirer au point de vue de la capacité de filtration pour éliminer les minuscules particules de goudron et de nicotine suspendues dans la phase gazeuse de la fumée.
Beaucoup de ces particules sont emportées à travers le filtre par le courant gazeux et ne touchent jamais les filaments du filtre. Ce transport des particules de gou dron à travers le filtre serait moins prononcé si le filtre offrait une trajectoire plus tortueuse pour le déplacement de la fumée. Il y aurait alors beaucoup plus d'occasion pour les particules de goudron de heurter un composant du filtre puisque la trajectoire de la fumée changerait brusquement de direction de nombreuses fois au cours de son passage à travers le filtre.
Un filtre composé d'un papier de soie crêpé, plié ou plissé, construit de façon que les plis du papier donnent au filtre le degré voulu de fermeté ou de rigidité, pré- sente aussi le désavantage de permettre à de nombreuses particules de goudron de la fumée de passer à travers le filtre. Cela provient du fait que les plis sont parallèles à la trajectoire des particules. Une propriété indésirable également des filtres en papier est leur sensibilité à l'eau. La structure du filtre a tendance à s'écraser et à se satu rer d'eau quand le filtre est dans la bouche du fumeur.
Il est évident que cette dernière condition n'est exacte que pour les filtres simples en papier ou les filtres à segments multiples dont le segment extérieur est en papier.
Les granules de charbon activé ont été introduits récemment comme matière filtrante dans des filtres dou bles ou multiples. On connaît par exemple dans le com merce des filtres contenant du charbon appartenant à l'un des types suivants 1) filtre double formé d'un segment en papier plissé suivi d'un segment en filasse d'acétate de cellulose, le segment de papier interne contenant des granules de charbon activé dispersés dans tout 1e papier; 2) filtres doubles à deux segments de filasse d'acé tate de cellulose, le segment interne contenant des gra nules de charbon activé dispersés dans toutes les fibres ;
3) filtres doubles avec un segment présentant une rigidité propre formé de particules de charbon fusion nées ou liées, suivi d'un segment de filasse d'acétate de cellulose ; 4) filtres triples formés de deux segments de filasse d'acétate de cellulose et de granules libres de charbon activé, les granules étant disposés entre les segments interne et externe d'acétate dans un espace vide fermé, les trois segments étant coaxiaux et séparés les uns des autres.
Les granules de charbon activé sont très satisfaisants pour éliminer certains gaz de la fumée de cigarette, alors qu'en général les filtres de type fibreux ne sont pas très efficaces pour éliminer les vapeurs de la fumée de cigarette. Toutefois, les granules de charbon activé ne sont pas très actifs pour éliminer les particules de gou dron dans l'aérosol formé par la fumée de cigarette.
C'est particulièrement le cas des filtres du type (4) ci- dessus où de gros granules (mailles de 4,00 à 0,25 mm = 5 à 60 mailles US Sieve) de charbon activé doivent être utilisés, sinon la chute de pression ou la résistance au tirage des trois composants du filtre serait intolérable.
La raison de ce peu d'efficacité des gros granules de charbon activé pour éliminer les particules de goudron vient de la faible surface externe qu'offrent les granules aux particules de goudron quand ces dernières passent à travers la section de charbon du filtre, c'est un fait connu que les particules de charbon activé présentent une surface extrêmement élevée par suite de leurs pores microscopiques ou submicroscopiques. C'est un état idéal pour l'élimination d'une vapeur, mais une telle surface interne ne joue qu'un faible rôle ou même aucun rôle dans l'élimination des matières en particules de l'aérosol que forme la fumée de cigarette.
Dans ce cas sole la surface externe des granules intervient puisque ce n'est que cette surface qui entre en contact avec les particules de goudron par suite de chocs. Par conséquent, l'inconvénient de ce filtre de type (4) est qu'il élimine moins de goudron que ce serait le cas si toute la Ion- gLeur du filtre était constituée de filaments d'acétate.
Comme les particules de goudron de la fumée de ciga rette porte la masse des constituants reconnus dangereux, il est évident qu'il n'est pas avantageux de sacrifier l'effi cacité d'élimination du goudron pour augmenter l'effi cacité d'élimination des quelques vapeurs de la fumée.
On peut voir d'après ce qui précède que le dévelop pement d'une matière et d'un filtre qui permettraient une meilleure filtration de la fumée constituerait un pas en avant considérable dans le domaine de la cigarette. Après des recherches étendues, on a produit un filtre de la fumée de tabac très amélioré et un nouveau type d'acétate à utiliser dans ce filtre. La nouveauté dans l'acétate réside dans la formation de particules grossières d'aspect poilu d'acétate de cellulose préparées par pré cipitation à partir d'une solution diluée.
Ces particules ont une dimension correspondant à des mailles de 0,84 à ().25 mm (20 à 60 mailles US Sieve), de préférence de 0.84 à 0,59 mm (20 à 30), présentent une surface supé rieure à 15 nï2/g, de préférence de 18 à 30 m2/g, et une densité globale de 0,024 à 0,064 g/cm3, de préférence de <B>0.029</B> à 0,04.0 g/cm3)
. Ces types de particules d'acétate de cellulose en flocons sont caractérisés par des saillies hétérogènes semblables à des poils partant de la masse principale des particules pratiquement dans toutes les directions. Le fait que ces particules sont en acétate de cellulose les rend encore plus avantageuses car il est connu que des éléments de filtre en acétate de cellulose sont particulièrement sélectifs pour éliminer les phénols de la fumée de cigarette.
Bien que ces particules d'acétate de cellulose consti tuent un excellent élément de filtre pour le retrait du goudron, la préparation d'un tel élément à partir de ces particules seules est désavantageuse en ce qui concerne la fabrication du filtre.
On a trouvé que pratiquement toutes les difficultés de fabrication peuvent être sur montées et qu'il est possible d'obtenir un filtre triple très supérieur aux filtres connus en plaçant les parti cules d'acétate de cellulose en flocons entre des bou chons ou des segments de papier ou de diverses matières fibreuses en filasse. Le filtre faisant l'objet de la présente invention, pour éliminer la matière en particules et les phénoIs de la fumée du tabac, comprenant un milieu filtrant contenant des particules d'acétate de cellulose,
est caractérisé en ce que les particules d'acétate de cellulose présentent une dimension correspondante à des mailles comprises entre 0,84. et 0,25 mm (20 à 60 mailles US Sieve), une surface d'au moins 15 m2/g et une densité globale comprise entre 0,024 et 0,064 g/cm3.
Les particules de 0,84 à 0,25 mm (20 à 60 mailles US Sieve) sont préparées de préférence par précipitation d'une solution d'acétate de cellulose dans un solvant organique tel que l'acide acétique par exemple.
Quand on utilise l'acide acétique comme solvant et comme pré cipitant, la solution à laquelle le précipitant est ajouté peut contenir de 5 à 10'% d'ester de cellulose,
1 à 10 Vo d'eau et le solde d'acide acétique. Le précipitant peut être une solution aqueuse d'acide acétique contenant de 20 à 40 % de cet acide.
Les particules d'acétate de cellulose peuvent être dis posées de façon lâche dans l'espace vide entre deux bouchons filtrants coaxiaux alignés, par toute technique connue, pour remplir l'espace vide avec des particules lâches de 0,84 à 0,25 mm (20 à 60 mailles US Sieve)
. On peut préparer par exemple un filtre évidé comprenant un bouchon filtrant de 7 mm de longueur de filaments d'acétate de cellulose liés et une enveloppe de papier fort de 15 à 17 mm de longueur de façon que l'enveloppe soit de niveau avec une extrémité du bouchon mais s'étende de 5 à 7 mm au-delà de l'autre extrémité, for mant ainsi une cuvette à une extrémité du filtre.
Les particules d'acétate de cellulose sont alors bourrées dans cette cuvette pendant que le filtre est maintenu vertical. Après cette opération, on peut placer un autre bouchon d'acétate de cellulose ou de papier sur la partie supé rieure du filtre contenant les particules et l'ensemble à trois composants peut être recouvert d'une enveloppe de papier. L'ensemble est prêt alors à être fixé à l'extré mité d'une cigarette.
La quantité de particules fibreuses d'acétate qui doit être ajoutée aux bouchons filtrants conventionnels de la manière indiquée ci-dessus peut varier selon les lon gueurs des deux bouchons de retenue, c'est-à-dire la longueur de l'espace vide emprisonné entre les deux bouchons d'une matière filtrante conventionnelle, et la dimension des particules. Un autre facteur qui intervient est le degré de compacité donné aux particules lâches d'acétate. En général, la quantité de particules dans la combinaison filtrante ne devrait pas être inférieure à 5 mg ni supérieure à 60 mg pour un filtre multiple pour la fumée.
Une quantité de particules inférieure à 5 mg dans le filtre ne produit pas une augmentation suffisante du pourcentage des particules de goudron qui seraient normalement éliminées avec un filtre complet formé d'un bouchon interne de papier plissé et d'un bouchon externe de filaments d'acétate de cellulose liés. Une quantité supérieure à 60 mg de particules d'acétate de cellulose demanderait trop de place entre les bouchons filtrants de retenue, rendant le filtre à trois composants trop long ou nécessitant un tassement trop serré des particules, donnant au filtre une chute de pression excessive. La quantité préférée de particules d'acétate par filtre est comprise entre 8 et 45 mg.
Les longueurs des filtres de retenue ne sont en général pas inférieures à 5 mm ni supérieures à 10 mm<B>;</B> les longueurs préférées sont comprises entre 6 et 9 mm, la longueur totale du filtre multiple étant comprise entre 15 et 30 mm. <I>Exemple 1</I> L'exemple suivant montre qu'un filtre à trois com posants élimine une plus grande quantité de matière en particules (goudron ), pour une chute de pression donnée, que ne le fait un filtre d'acétate de cellulose d'un denier fin ou un filtre de papier de soie plissé, ces deux derniers filtres étant des filtres connus dans le commerce.
Une tige de 50 cm enveloppée de papier est faite à partir d'une filasse filtrante du commerce à fin denier contenant 23200 filaments crêpés d'acétate de cellulose à 1,6 denier par filament. La tige est fabriquée avec un équipement conventionnel pour la fabrication des filtres de cigarette. La tige est liée avec 6 % de triacétine et présente une circonférence,
égale à celle d'une cigarette de grand format habituelle ( long size ). La chute de pression de sections de 20 mm de cette tige est détermi née et ces sections sont ensuite fixées à une cigarette de grand format (85 mm) raccourcie de 20 mm pour com penser la longueur du filtre. Les cigarettes sont fumées individuellement jusqu'à une longueur restante de 30 mm (20 mm de filtre -I- 10 mm de tabac) au moyen d'une machine à fumer automatique qui tire des bouffées de 35 ml d'une durée de 2 secondes au taux de 1 bouffée/ minute.
La quantité totale de matière en particules (gou dron) qui passe à travers cinq cigarettes est recueillie sur un filtre taré de Cambridge disposé directement au- delà de chaque cigarette. Le filtre de Cambridge est pesé à nouveau pour obtenir le poids humide du goudron. Finalement, une analyse d'humidité est effectuée sur le goudron recueilli afin d'obtenir le poids sec du gou dron. Les résultats de cet essai sont donnés dans la sec tion A du Tableau 1.
Comme la filasse filtrante contient les fibres d'acétate de cellulose du plus petit diamètre disponible dans le commerce, cette relation entre la chute de pression et le retrait du goudron illustre le résultat maximum qu'on peut attendre de ce type de filtre simple.
Des filtres de 20 mm de papier de soie plissé mou sont retirés d'une cigarette du commerce et fixés à des cigarettes standard pour produire des cigarettes à filtre de 85 mm de longueur. Ces cigarettes sont fumées indi viduellement jusqu'à une longueur de 30 mm et la quan tité totale de matière en particules sèche donnée par cinq cigarettes est déterminée comme indiqué plus haut. Les résultats de cet essai sont donnés dans la section B du tableau 1.
On prépare des particules d'acétate de cellulose par floculation présentant une surface de 24,3 m2/g en pré cipitant l'acétate de cellulose d'une solution d'acide acé tique pratiquement comme suit.
Une solution contenant 6 parties d'acétate de cellu lose, 10 parties d'eau et 84 parties d'acide acétique est ajoutée lentement à une solution aqueuse d'acide acéti- que à 30% pendant que la solution est brassée lente- ment. La matière précipitée est isolée par filtration et lavée à l'eau.
Les particules sèches, qui sont caractéri sées par des saillies semblables à des poils, sont tami sées et un échantillon de la matière d'une dimension correspondant à des mailles de 0,84 à 0,59 mm (20 à 30 mailles US Sieve) est enveloppé dans un tube de papier de 6 mm de longueur et d'une circonférence égale à celle d'une cigarette. Le tube rempli, qui contient 10 mg de particules d'acétate en flocons, est placé entre deux bouchons de fibres d'acétate de cellulose enveloppée de papier. Les bouchons de fibres d'acétate ont chacun une longueur de 7 mm et sont obtenus à partir d'une tige filtrante de 20 cm de longueur, formée de fibres de 1,6 denier par filament, décrite précédemment.
Finalement l'ensemble des filtres alignés coaxiale- ment est enveloppé dans du papier et fixé à des ciga rettes standard (70 mm) pour donner des cigarettes de 85 mm de longueur. On fume cinq cigarettes jusqu'à une longueur de 30 mm et la quantité totale de matière en particules sèche fournie par ces cinq cigarettes est déter minée comme décrit précédemment. Le résultat de cet essai est donné dans la section C du tableau 1.
En utilisant des techniques et des matériaux tels que ceux décrits ci-dessus, on prépare cinq filtres à trois composants comprenant des sections de 7 mm de papier de soie plissé (filtres de papier du commerce mentionné précédemment, raccourcis à 7 mm), des sections de 6 mm d'acétate de cellulose en flocons d'un poids de 12 mg et d'une dimension de particules correspondant à des mailles de 0,84 à 0,59 mm (20 à 30 mailles US Sieve) et des sections de 7 mm d'une tige filtrante d'acétate de cel lulose de 1,6 denier par filament.
Les filtres multiples formés de ces segments alignés coaxialement sont fixés à cinq cigarettes standard et ces cigarettes sont fumées individuellement jusqu'à une longueur de 30 mm. La quantité totale de matière en particules sèche fournie par les cinq cigarettes est déterminée comme décrit plus haut. Les résultats de cet essai sont donnés dans la sec tion D du tableau 1.
A titre de comparaison, on fume cinq cigarettes standard sans filtre pour déterminer le poids de goudron que ces cigarettes laissent passer sans aucun filtre. Les cigarettes ne sont pas raccourcies puisqu'elles ne com portent pas de filtre et mesurent donc 85 mm de lon gueur. Le résultat est donné dans la section E du tableau 1.
<I>Exemple 2</I> Cet exemple illustre la supériorité du filtre à trois composants décrit sur un filtre à trois composants simi laire dans lequel des granules lâches de charbon activé constituent le composant central.
Cinq filtres du commerce composés de granules lâches de charbon activé disposés entre deux segments filtrants d'acétate de cellulose sont retirés de cigarettes du commerce et placés sur les cigarettes standard qui sont raccourcies d'une longueur égale à celle du filtre. Ces cinq cigarettes à filtre sont fumées individuellement jusqu'à une longueur restante de 30 mm et la matière en particules est recueillie sur un filtre de Cambridge. La chute de pression moyenne des filtres est également<B>dé-</B> terminée: chute de pression moyenne 6,9 cm ; matière en particules totale obtenue 93 mg.
Des parties des enveloppes externes sont arrachées d'un autre groupe de cinq filtres du commerce de façon à pouvoir retirer les granules de charbon sans perturber les autres segments du filtre. Des lots de 10 mg de parti cules d'acétate de cellulose en flocons sont introduits dans les ouvertures qui sont scellées ensuite dans des enveloppes externes. Les particules d'acétate ont une dimension correspondant à des mailles de 0,59 mm (30 mailles US Sieve) et présentent une surface de 20 m2/g. Ces cinq filtres sont fixés à des cigarettes stan dard pour donner des cigarettes à filtre de 85 mm de longueur.
Ces cigarettes sont fumées individuellement jusqu'à une longueur de 30 mm et la matière en parti cules est recueillie sur le filtre de Cambridge et pesée. La chute de pression moyenne des filtres est également mesurée: chute de pression moyenne 7,4 cm ; matière en particules totale obtenue 69 mg.
Ces résultats montrent que le filtre essayé élimine les 54 % de la matière en particules totale (goudron) contre 38 /o pour le filtre du commerce. A nouveau les chutes de pression sur les filtres sont très semblables.
II ressort de la description précédente que les filtres pour la fumée de cigarette décrits, à plusieurs sections, offrent de nombreux avantages, aussi bien en ce qui concerne la fabrication que l'efficacité, sur les filtres du commerce. Non seulement les filtres qui comprennent une section de particules lâches d'acétate de cellulose en flocons sont moins coûteux à produire que les filtres à particules de charbon, mais les particules d'acétate de cellulose éliminent réellement beaucoup plus de matière en particules ou de goudron de la fumée.
Les particules d'acétate de cellulose sont capables d'éliminer aussi sélec tivement les phénols de la fumée de cigarette, ce qui rend encore plus valable leur emploi comme milieu fil trant.
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