Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten Es ist bekannt, hochmolekulare Stoffe, z. B. Harze und Kunststoffmassen, die zur Herstellung von Kunst stoffartikeln, synthetischen Fasern oder Lacken dienen können, mit Pigmentfarbstoffen zu färben. Um gut ver- spinnbare Massen und farbstarke und gleichmässige Färbungen zu erhalten, müssen die - Pigmentteilchen sehr fein und gleichmässig in den zu färbenden Massen verteilt werden. Dies versucht man dadurch zu erreichen, dass man Pigmentpräparate einsetzt, die aus einem in einem Trägerstoff fein verteilten Pigment bestehen.
Als Trägerstoffe werden häufig kleinere Mengen der zu färbenden Massen selbst oder mit diesen verträgliche oder bei der Verarbeitung ohnehin notwendige, unter den Bedingungen der Verarbeitung flüssige Stoffe ver wendet. Die Pigmentkonzentration in diesen Präparaten, die häufig als master batches bezeichnet werden, beträgt meist ein Vielfaches der in den gefärbten Massen ge wünschten Konzentration, so dass das Pigmentpräparat lediglich mit der zu färbenden Masse verdünnt werden muss. Dies erfordert nur geringen Energieaufwand.
Bisher wurden solche Präparate durch mechanisches Bearbeiten eines Gemisches aus einem Pigment und einem plastifizierten Trägerstoff hergestellt. Dabei er hält man pastenförmige Präparate. Um die wegen ihrer besseren Lagerbeständigkeit bevorzugten festen Pigment präparate zu gewinnen, ist es notwendig, die verwende ten Weichmachungsmittel wieder zu entfernen.
Man kann zwar die Verwendung von Weichmachern vermeiden, indem man einen bei Raumtemperatur festen und bei der Verarbeitungstemperatur flüssigen Träger stoff einsetzt. Dabei sind aber besondere Vorsichts massnahmen notwendig, um den Trägerstoff vor un erwünschten Veränderungen, z. B. vor Oxydation, zu schützen.
Es wurde nun gefunden, dass man in einfacher Weise feste, feinteilige Pigmentpräparate erhält, wenn man Pigmente zusammen mit festen Trägerstoffen, iner- ten Flüssigkeiten und Sand mechanisch bearbeitet und anschliessend Sand und Flüssigkeiten entfernt. Die erhaltenen Pigmentpräparate dienen zum Fär ben von Kunststoffmassen, wobei unter Kunststoffmas sen lösungsmittelfreie und lösungsmittelhaltige Massen aus Kunststoffen oder Kunstharzen zu verstehen sind.
Alle organischen und anorganischen Pigmente können erfindungsgemäss zu Pigmentpräparaten verarbeitet wer den. Besonders geeignete Trägerstoffe sind, z. B. Cellu- lose-2 1/2-acetat, Cellulosetriacetat, Polyäthylen, Poly- propylen, Polyester, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid oder synthetische Polyamide oder andere Kunststoffe, feste natürliche oder synthetische Harze oder feste Weichmacher. Das Mengenverhältnis von Pigment zu Trägerstoff kann innerhalb weiter Grenzen verändert werden, z. B. von 10 : 90 bis 75 : 25.
Als inerte Flüssigkeiten können alle Flüssigkeiten, die weder den Trägerstoff noch das Pigment lösen oder mit ihnen reagieren, eingesetzt werden. Vorzugs weise verwendet man Wasser, niedrigmolekulare ali- phatische Alkohole, aromatische Amine oder gegebe nenfalls chlorierte aromatische Kohlenwasserstoffe. Unter Sand werden hier auch Siliquarzit und ähnliche Mineralien verstanden. Von allen genannten Mischungs bestandteilen können wiederum Gemische eingesetzt werden.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Ge wichtsteile. <I>Beispiel 1</I> 25 Teile Kupferphthalocyanin, 25 Teile Polypropy- len und 550 Teile Sand mit einer Krongrösse zwischen 0,2 und 0,3 mm werden in 160 Teilen Anilin suspen diert. Das Gemisch wird gerührt, bis die gewünschte Verteilung erreicht ist. Danach trennt man den Sand durch Sieben und das Anilin durch Filtrieren ab, wäscht den Rückstand erst mit Alkohol und dann mit Wasser und trocknet ihn schliesslich. Man erhält ein blaues Pulver, das sich rasch und gleichmässig in einer Polypropylenschmelze verteilt.
<I>Beispiel 2</I> 25 Teile Farbruss, 25 Teile Polyacrylnitril und 550 Teile Siliquarzit mit einem Durchmesser von 0,1 bis 0,4 mm werden in 180 Teilen Methanol suspen diert. Man rührt so lange, bis die gewünschte Vertei lung erreicht ist. Anschliessend wird -gesiebt, filtriert und der Filterrückstand gewaschen und getrocknet. Das erhaltene pulverförmige schwarze Präparat lässt sich rasch und gleichmässig in einer zum Verspinnen be stimmten Lösung von Polyacrylnitril in Dimethylform- amid verteilen.
<I>Beispiel 3</I> 100 Teile Kupferphthalocyanin und 100 Teile pul verförmiges, synthetisches Polyamid, z. B. Nylon 66, werden in 1000 Teilen Chlorbenzol suspendiert. Man mahlt in einer mit Sand gefüllten Drais-Mühle. Die erhaltene Suspension wird filtriert und der Filterrück stand zuerst mit Alkohol und dann mit Wasser ge waschen und getrocknet. Man erhält ein blaues Pulver, das rasch homogen in einer Polyamidschmelze ver teilt werden kann.
Process for the production of pigment preparations It is known to use high molecular weight substances, e.g. B. Resins and plastic compounds that can be used for the production of plastic articles, synthetic fibers or paints to color with pigment dyes. In order to obtain masses which are easy to spin and strong and uniform colorations, the pigment particles must be distributed very finely and evenly in the masses to be colored. An attempt is made to achieve this by using pigment preparations which consist of a pigment finely divided in a carrier.
Smaller amounts of the masses to be colored themselves or substances which are compatible with them or which are necessary during processing and which are liquid under the processing conditions are frequently used as carriers. The pigment concentration in these preparations, which are often referred to as master batches, is usually a multiple of the concentration required in the colored masses, so that the pigment preparation only has to be diluted with the mass to be colored. This only requires a small amount of energy.
So far, such preparations have been produced by mechanical processing of a mixture of a pigment and a plasticized carrier. He keeps paste-like preparations. In order to obtain the solid pigment preparations preferred because of their better storage stability, it is necessary to remove the softening agents used.
You can avoid the use of plasticizers by using a solid at room temperature and liquid at the processing temperature carrier. But special precautionary measures are necessary to protect the carrier material from unwanted changes such. B. to protect against oxidation.
It has now been found that solid, finely divided pigment preparations are obtained in a simple manner if pigments are mechanically processed together with solid carriers, inert liquids and sand and then sand and liquids are removed. The pigment preparations obtained are used for coloring ben plastic masses, with Kunststoffmas sen solvent-free and solvent-containing masses made of plastics or synthetic resins are to be understood.
According to the invention, all organic and inorganic pigments can be processed into pigment preparations. Particularly suitable carriers are, for. B. Cellulose-2 1/2 acetate, cellulose triacetate, polyethylene, polypropylene, polyester, polyacrylonitrile, polyvinyl chloride or synthetic polyamides or other plastics, solid natural or synthetic resins or solid plasticizers. The quantitative ratio of pigment to carrier can be varied within wide limits, e.g. B. from 10:90 to 75:25.
All liquids which neither dissolve the carrier substance nor the pigment or react with them can be used as inert liquids. Preference is given to using water, low molecular weight aliphatic alcohols, aromatic amines or optionally chlorinated aromatic hydrocarbons. Sand is also understood here as meaning siliquarzite and similar minerals. Mixtures of all of the mixture components mentioned can in turn be used.
The parts mentioned in the examples are parts by weight. <I> Example 1 </I> 25 parts of copper phthalocyanine, 25 parts of polypropylene and 550 parts of sand with a crown size between 0.2 and 0.3 mm are suspended in 160 parts of aniline. The mixture is stirred until the desired distribution is achieved. The sand is then separated off by sieving and the aniline by filtering, the residue is washed first with alcohol and then with water and finally dried. A blue powder is obtained which is rapidly and evenly distributed in a polypropylene melt.
<I> Example 2 </I> 25 parts of carbon black, 25 parts of polyacrylonitrile and 550 parts of silicon quartzite with a diameter of 0.1 to 0.4 mm are suspended in 180 parts of methanol. The mixture is stirred until the desired distribution is achieved. It is then sieved, filtered and the filter residue washed and dried. The powdery black preparation obtained can be quickly and evenly distributed in a solution of polyacrylonitrile in dimethylformamide intended for spinning.
<I> Example 3 </I> 100 parts of copper phthalocyanine and 100 parts of pulverulent, synthetic polyamide, e.g. B. nylon 66, are suspended in 1000 parts of chlorobenzene. One grinds in a Drais mill filled with sand. The suspension obtained is filtered and the filter residue was first washed with alcohol and then with water and dried. A blue powder is obtained which can be quickly and homogeneously divided into a polyamide melt.