Procédé de fabrication d'un produit aromatique L'invention a pour objet la fabrication d'arômes et plus particulièrement d'arômes nouveaux qui peuvent être utilisés seuls ou conjointement avec d'autres arômes, dans les boissons et autres produits alimentaires, lors qu'on désire leur donner un goût et un parfum ressem blant à ceux du chocolat, du café, du thé, etc.
Antérieurement, on a fait de nombreuses tentatives pour fabriquer un tel arôme en .soumettant à des tempé ratures élevées des matières telles que des grains de cé- réales, des protéines, des .sucres, des légumes, du malt et d'autres matières premières, ce qui donne un arôme de couleur généralement brune; extractible ;par les ma tières aqueuses chaudes.
Toutefois, les conditions de la réaction sont telles que le produit de ce procédé n'était pas acceptable pour le consommateur, en ce sens que le goûte le parfum du produit ne ressemblaient pas parfai tement à ceux .du breuvage naturel.
On a découvert maintenant qu'il est possible de fabri quer un arôme alimentaire supérieur en faisant réagir un mélange aqueux d'un glucide et d'une substance protéi- née contenant un aminoacide soufré, dans un récipient et dans des conditions réglées de manière à maintenir l'état hydraté et à conduire la réaction à la vitesse voulue pour empêcher l'apparition de goûts indésirables.
Le procédé, selon l'invention, de fabrication d'un arôme pour boissons consiste à chauffer, à température élevée, un mélange contenant un glucide, une matière protéinique comprenant un aminoacide soufré en pré- sence d'au moins 10 % d'eau dans un récipient partielle ment rempli, le nouveau procédé étant caractérisé par le fait que le chauffage se fait à une température de 177 2460 C, que le récipient est maintenu suffisamment fermé pour que les gaz et vapeurs dégagés élèvent,
sous l'effet de la chaleur, la pression jusqu'à un niveau supérieur à la pression normale de vapeur saturée à la température de chauffage, et que, après le développement dudit arô- me, la température du liquide est rapidement réduite à une valeur en dessous de 1210 C.
La matière protéinée peut être une levure et on peut modifier le procédé de l'invention en utilisant un végétal dans la réaction de la levure et d'un saccharide.
Les conditions de réaction nécessaires pour obtenir l'arôme suivant l'invention sont telles qu'elles engendrent de façon inattendue des pressions de vapeur très supé rieures à celles que l'on pourrait prédire, et notablement supérieures à la pression normale de la vapeur saturée à la température .de travail dont il s'agit. En fait, cet ac croissement remarquable de la pression sert de base pour déterminer à quel moment la réaction se produit.
Cette élévation de pression peut varier de 5,3 à 15,8 kg/cm- par rapport à la pression normale de la vapeur saturée à la température de réaction. La réaction de formation d'arôme est obscure car il peut se dérouler plusieurs mé canismes tels que la caramélisation, la pyrolyse et la po lymérisation. On a trouvé qu'une réaction de formation d'arômes suivant l'invention ne se déroule pas quand on fait réagir les réactifs suivant l'invention à des tempé ratures inférieures à 177() C, quel que soit le temps pen dant lequel on les chauffe.
On a observé que les arômes formés en dessous de 177" C gênent l'obtention du goût désiré. On a observé aussi que lorsque les conditions de réaction sont telles qu'une température d'au moins 177,1 C soit obtenue rapidement, le goût que l'on obtient ordinairement en conduisant la réaction à des tempé ratures inférieures à 1770 C ne se présente pas au point de gêner les caractéristiques désirables de l'arôme obte nu au-dessus de cette température. Ainsi, si l'on conduit une réaction pendant un temps prolongé avant d'obte nir une température de 177,1 C et au-dessus, on trouve que la qualité de l'arôme obtenu est très inférieure à celle qu'on obtient en chauffant les réactifs rapidement à 177o C.
Dans la fabrication de l'arôme suivant l'invention, on maintient la liqueur réactionnelle à l'état hydraté pen dant un temps de séjour approprié, à<B>1770</B> C ou au- dessus. La longueur du temps de séjour dépend de plu sieurs facteurs dont les plus importants sont la tempéra ture réactionnelle de pointe qu'il s'agit d'obtenir et la vitesse à laquelle on doit chauffer les réactifs à cette tem pérature,
ainsi que la vitesse à laquelle on doit effec tuer le refroidissement une fois cette température de pointe atteinte. Plus la température réactionnelle de pointe est élevée, plus le temps de séjour nécessaire sera court.
Une fois qu'on atteint une température de réac tion de 1771, C, la vitesse à laquelle le processus se dé roule augmente fortement. Le temps<B>de</B> réaction au-des sus de<B>1770</B> C doit être aussi court que possible, car on a trouvé que cela. diminue la possibilité de formation conjointe d'arômes indésirables,
chose démontrée par des observations organoleptiques dans lesquelles on no te une prépondérance désagréable d'arômes indésirables qui gênent le résultat désiré obtenu à des températures de 177,1 C et au-.dessus. Par conséquent,
bien que le procé- dé de l'invention envisage d'atteindre rapidement la tem pérature minimale mentionnée plus haut et de maintenir cette température un laps de temps relativement long pendant lequel on obtient un arôme amélioré, les pro duits les plus avantageux sont obtenus par une .nouvelle élévation rapide de la température de la liqueur réaction nelle, ce qui aboutit à un temps de séjour court.
Il est généralement nécessaire de maintenir la liqueur réactionnelle à une température de pointe de<B>1770</B> C pen dant 20-40 minutes, lorsqu'il a fallu environ 26 minutes pour atteindre cette température de réaction. A une tem pérature de pointe de<B>1930</B> C, on trouve qu'il faut main tenir la liqueur à ce niveau pendant environ 10 minutes lorsqu'il a fallu environ 29 minutes pour atteindre cette température de réaction. D'autre part, quand on atteint une température de pointe de<B>2070</B> C,
il ne faut généra lement aucun séjour supplémentaire quand il a fallu environ 32 minutes pour atteindre cette température de réaction.
Etant donné que dans la conduite du procédé il est important d'abaisser rapidement la température de la réaction afin de mettre fin aux réactions productrices d'arômes aussi bien qu'à celles qui pourraient commu niquer des goûts nuisibles à la qualité du produit, la tem pérature extrême et donc le temps de séjour doivent pour des raisons pratiques être limités par la facilité avec laquelle on peut refroidir le réacteur.
Par conséquent, bien que l'on puisse utiliser des températures extrêmes de l'ordre de 2460 C et au-dessus la possibilité de refroi dir ensuite la liqueur réactionnelle après l'apparition du goût est limitée de sorte qu'on trouve généralement pré férable d'appliquer des températures extrêmes de 216,1 C par exemple, et de préférence voisines de 204-207p C.
Bien que l'on obtienne des produits améliorés sans régler le pH de la liqueur, on observe qu'en réglant le niveau d'acidité pendant la réaction on obtient un goût plus avantageux. Ainsi on obtient des arômes du type du chocolat ou du café sans utiliser aucun moyen de réglage de pH pendant la réaction, la liqueur ayant un pH de l'ordre de 3,5 après refroidissement. Cela, indique que la réaction produit des matières acides.
Toutefois, étant donné que la présence d'un peu d'eau (au moins 10 % environ) est nécessaire pour maintenir la forma tion appropriée de l'arôme normalement associé aux breuvages, lorsqu'on désire un caractère astringent et acide, et étant donné que l'humidité (dont le rôle n'est d'ailleurs pas entièrement connu) a pour effet d'accroî tre l'acidité de la liqueur, on doit utiliser des sels tam- pons capables de neutraliser l'acidité pendant le pro cessus de formation d'arôme.
Toutefois, les sels tampons ne sont pas nécessaires dans tous les cas car bien sou vent les matières utilisées contiennent parmi leurs cons tituants un ou plusieurs composés qui réagissent sur l'acide éventuellement formé en le séparant de la solu tion, et maintiennent les conditions nécessaires au dé roulement de la réaction.
En outre, il est possible aussi de neutraliser à la fin de la réaction l'acide formé au cours de la réaction, à condition bien entendu que le pH des milieux réactionnels soit inférieur à celui qui est né cessaire pour obtenir l'arôme de l'invention. Ainsi, en réglant le pH pendant le processus au moyen :
de tam pons tels que le carbonate de calcium 1'orthophosphate disodique et tout carbonate ou phosphate alcalin ou al calino-terreux non toxique, il est possible d'utiliser des taux d'humidité plus élevés, tout en obtenant un réglage du pH réactionnel, bien que les carbonates soient parti culièrement préférables.
En tout cas, il est préférable que le pH de la liqueur réactionnelle soit supérieur à 4,0, l'intervalle particulièrement préférentiel étant de 4,5 à 5,2. Le réglage du pH est important à un autre point de vue, car outre qu'il favorise la formation d'un meilleur arôme, le produit est au-dessus du niveau d'acidité au quel il peut se produire un caillage du lait, de la crème ou du lait en poudre que l'on ajoute au breuvage prépa ré avec l'arôme.
A ce dernier point de vue, on a trouvé qu'un réglage efficace de l'acidité nécessite un pH final d'environ 5,2 dans le produit. De façon générale, le ni veau supérieur pour un développement optimal de l'arô me, pour beaucoup d'arômes de boisson, est un pH infé rieur à 7,0 pendant le temps de chauffage et de séjour susdit, et le niveau inférieur est supérieur à 4,0.
Comme indiqué ici, le rôle de l'humidité, qui est favo rable à la formation d'un arôme de qualité, consiste au moins en partie à fournir de l'acidité à l'arôme de la liqueur réactionnelle. Quand on parle d'un mélange réac tionnel hydraté, il s'agit d'une teneur en humidité d'au moins 10 % pendant le temps de séjour, mais pour con duire la réaction dans des conditions normales, il est pratique d'avoir une quantité d'eau suffisante pour que la charge traitée soit fluide. Par exemple, on a trouvé qu'une proportion de 2 parties d'eau pour 1 partie de so lides est généralement satisfaisante.
Outre l'autre fonc tion mentionnée plus haut, l'eau a pour effet de favori ser un transfert efficace de chaleur et une grande partie de l'eau qui se forme au cours de la réaction participe à ce rôle. Toutefois, à ce point de vue, on peut utiliser com me agents de transfert de chaleur d'autres liquides non aqueux tels qu'une huile minérale ou le glycérol.
Le réacteur utilisé doit être capable de maintenir un mélange réactionnel hydraté pendant tout le processus, aux températures appliquées à cet effet. De façon g6né- rale, le système utilisé doit être capable de maintenir la pression des gaz de tête dégagés à une température qui va de<B>1770</B> C à la température extrême applicable.
En général, ces pressions dépendent dans une certaine me sure du volume de tête disponible dans le réacteur, et du rapport entre l'humidité et les solides. Etant donné qu'il se dégage au cours de la réaction des vapeurs faci lement condensables aussi bien que des vapeurs non condensables, avec un débit élevé, la pression dans le volume de tête sera notablement supérieure à celle de la vapeur saturée à la température de réaction.
Si l'on dé sire abaisser la pression de réaction, on peut y arriver en créant une fuite dans l'appareil, en ouvrant un orifice de décharge prévu à cet effet, jusqu'à ce que la, pression atteigne le niveau désiré. Toutefois, il est généralement préférable qu'une grande partie des matières volatiles formées aux températures élevées que l'on applique soit retenue dans le volume de tête du réacteur pendant le processus de formation d'arôme.
De façon générale, les pressions de réaction sont donc supérieures à la pression de vapeur saturée, mais par contre elles .ne dépassent pas la capacité que possède le réacteur de capter et de confiner au moins une partie des vapeurs de tête, cho se que l'on a trouvée utile pour obtenir un arôme désira ble, de sorte qu'il est préférable de les conserver au voi sinage de la liqueur réactionnelle pendant le processus. Dans l'appareil du type indiqué à l'exemple 1, à une température de réaction de 2070 C, on appliquera par exemple une pression relative de 21-39 kg/cm2.
Après la réaction, on a trouvé que pour obtenir un produit acceptable, il est essentiel d'arrêter rapidement la réaction par refroidissement, avant qu'elle ne se pour suive et ne donne un produit inacceptable. Si l'on n'ar rête pas la réaction, l'aigreur et l'acidité atteindront un niveau trop élevé. Etant donné que le travail à haute température, il est essentiel d'opérer un refroidissement efficace pour arrêter complètement la réaction.
L'étape de refroidissement consiste en un abaissement rapide de la température que l'on peut obtenir en faisant circuler des agents de refroidissement tells que de l'eau froide de distribution, autour des serpentins du réacteur ou dans ceux-ci, ou en opérant un déchargement rapide vers l'atmosphère, ou de préférence en combinant ces deux moyens. Si on le désire, on peut condenser dans la liqueur réactionnelle les gaz de tête contenus dans le réacteur, et ce type de produit est préféré par certains consommateurs.
De préférence, il faut abaisser rapide ment la température en dessous de 1210 C en l'espace de 4-5 minutes ; à cette température, la réaction formatrice d'arôme est arrêtée, et on peut alors ralentir le refroidis sement ; le refroidissement total désirable jusqu'à la tem pérature ambiante est achevé en l'espace de 10-15 mi nutes. Naturellement, les différentes méthodes de refroi dissement donnent des arômes légèrement différents et la préférence du consommateur final déterminera le type particulier .de refroidissement qu'il faut utiliser.
Par<B> </B>levure<B> ,</B> on entend soit la levure sous sa forme cellulaire, soit une levure qui a été soumise à la plasmo lyse, à l'autolyse ou à l'hydrolyse. Le mot plas molyse signifie la destruction par des méthodes physiques de la nature cellulaire de la levure. Le mot autolyse signifie la digestion partielle ou complète de la teneur cellulaire par les enzymes présents dans la cellule de levure.
Le mot hydrolyse signifie la dégradation partielle ou com plète de la levure par addition d'un excès de tout réactif chimique hydrolytique. Chacun de ces types de produits de décomposition de la levure peut servir séparément ou avec la levure sous sa forme cellulaire, ou avec d'au tres types de produits de décomposition.
La levure est formée de champignons ascomycètes ovoïdes ou en bâtonnets, dont la forme de développe ment usuelle et dominante est unicellulaire.
Parmi les levures qui peuvent servir figurent des le vures ascosporogènes, c'est-à-dire formant à la fois des asques et des spores, et des levures asporogènes, c'est- à-dire ne formant pas des .spores mais seulement des as ques.
Parmi les levures asporogènes qui peuvent servir figurent les rhodotorulacées, les torulopsidacées et les torulopsidoïdées. Parmi les ascosporogènes, la levure préférentielle est le Sacchromyces cerevisiae. Parmi les asporogènes, la levure préférentielle est la Torula utilis.
Par substance protéinée qui contient un amino- acide soufré , on entend soit une protéine sous forme pure, soit :toute matière protéinée capable de donner, parmi ses produits de décomposition, une protéine li bre, et les hydrolysats de protéines contenant des pepti des, des aminoacides et les mélanges :de protéines et d'hydrolysats qui contiennent un aminoacide soufré. Parmi les .substances protéinées qui peuvent servir figu rent les légumes, graines, semences et le poisson ou d'au tres substances animales.
Parmi les protéines qui peuvent servir figurent les albumines, caractérisées par leur solu bilité dans l'eau, les glutélines qui sont solubles dans les acides et bases dilués; les prolamines qui sont solubles dans une solution alcoolique concentrée, les albuminoï- des qui sont habituellement insolubles et qui sont tirés des peaux, des os et des cartillages ;
les histones qui sont solubles dans l'eau, les protamines, nucléoprotéines, gly coprotéines, phosphoprotéines, chromoprotéines et lipo protéines. Parmi les produits de décomposition de pro téines qui sont utilisables dans le procédé de l'invention figurent des dérivés primaires tels que les métaprotéines et les protéines coagulées, et des dérivés secondaires tels que les protéoses, peptones et peptides.
Par glucide, on entend un sucre réducteur capable de réduire la liqueur de Fehling en donnant de l'oxyde cuivreux, ou tout glucide ou autre matière qui donne un ou des glucides réducteurs dans les conditions de la réaction. Les intermédiaires sont principalement formés de disaccharides et de polysaccharides qui subissent une décomposition moléculaire donnant des sucres réduc teurs.
Ces intermédiaires sont, parmi les disaccharides, le sucrose ; parmi les -trisaccharides, le raffinose ; parmi les polysaccharides, la dextrine qui comprend elle-mê me à la fois des saccharides réducteurs et des intermé diaires de ceux-ci.
Le glucide réducteur peut être repré senté par tous les monosaccharides, disaccharides du type gentiobiose, les trisaccharides, le manninotriose. En outre, on peut utiliser certaines matières sacchariques qui sont dérivées des monosaccharides ou étroitement apparentées à ceux-ci, et qui ont des propriétés réduc trices similaires, par exemple, parmi les acides du type uronique , l'acide galaeturonique ; parmi les désoxy- sucres, le rhamnose ;
et aussi le pentaacétate de galac tose. Ainsi, le mot saccharide comprend ici tous les saccharides réducteurs et leurs intermédiaires dans les conditions de la réaction, par dégradation de la molécu le ou de toute autre manière.
Les sucres qui peuvent servir comprennent les pentoses tels que les aldopen- toses, les méthylpentoses et les cétopentoses. On citera comme exemples le xylose, l'arabinose et le rhamnose. On peut aussi :
utiliser des hexoses comme le glucose, le galactose et le mannose. On peut encore utiliser des di- saccharides réducteurs comme le lactose et le maltose et d'autres disaccharides. On peut aussi utiliser des ma tières sirupeuses comme des solides du sirop de maïs (glucose, maltose et dextrines) car les glucides réducteurs sont présents dans ces matières ou bien se forment com me produit de décomposition dans les conditions de la réaction.
Les polysaccharides non réducteurs qui sont les intermédiaires dee saccharides réducteurs se décom- posent et donnent les saccharides réducteurs dans tous les cas, dans les conditions de la réduction.
Ces polysac charides non réducteurs sont la dextrine et le raffinose. Il est entendu que la substance qui contient la matière protéinée peut aussi contenir le sucre, et que l'on peut donc obtenir l'arôme sans ajouter séparément un saccha- ride. En outre, on peut utiliser des amidons à poids mo léculaire élevé ou des substances similaires comme l'inuli ne et le glycogène, ou des substances telles que les dex- trines mentionnées plus haut,
ou les cellulose ou les hémicelluloses. On peut aussi utiliser des pentosanes comme la gomme arabique qui donnent par hydrolyse l'arabinose ; ou des galactanes comme l'agar-agar, qui donnent par hydrolyse le galactose; ou des pectines, présentes dans les fruits, et qui donnent par hydrolyse l'acide galacturonique, l'arabinone et le ga#lactone.
Par légume , on entend un fruit ou semence vert comestible sans feuilles de plante herbacée, comme le concombre, l'aubergine, le poivron, les haricots, les len tilles, les pois, le soja et le maïs vert. Cette définition ne comprend donc pas la majorité des fruits, comme l'oran ge ou la pomme, qui sont produits par des plantes li gneuses.
L'arôme obtenu lorsqu'on utilise des légumes dans le procédé de l'invention peut être caractérisé par le fait qu'il a plus de corps que si l'on n'utilise pas de légumes. Par son arrière-goût, le produit de l'invention présente un caractère amer, brûlé , légèrement as tringent. Par suite, le mélange réactionnel utilisant les légumes donne un équilibre amélioré entre les différen tes caractéristiques organoleptiques.
Comme on l'a dit, on peut combiner le facteur prin cipal d'arôme de l'invention avec divers autres facteurs de goût propres au café, comme l'amertume, ,l'astringen ce, etc., pour obtenir des arômes qui ressemblent à la boisson naturelle, ou bien on peut ajouter ces facteurs avant la réaction productrice d'arôme. Les facteurs en question, utilisés seuls ou en combinaison, ne donnent pas un goût désirable, mais lorsqu'on combine un ou plusieurs de ces facteurs avec le facteur de base de l'in vention. la sensation gustative est uniformisée et pro longée à cause du corps donné par ce facteur. On peut considérer ce facteur comme un fond par rap port auquel on peut mieux apprécier les facteurs distinc tifs.
On peut obtenir l'amertume en ajoutant des alcaloï des amers comme la caféine, la théobromine et la quini ne. D'autres facteurs d'amertume utilisables sont les po- lyacétates amers de composés polyhydroxylés comme les monosaccharides, le glucose et le lévulose ; des di- saccharides comme le sucrose, le lactose et le maltose ; des polyalcools comme le sorbitol et le mannitol. Gé néralement, l'isomère r des polyacétates est plus amer que l'isomère a.
Une autre classe de facteurs que l'on peut utiliser est celle des glucosides amers, comme la quassine, la naringine et l'a-glucoside de phénol. Un autre groupe de facteurs d'amertume est celui des su cres acétonylés amers comme le diacétone-glucose.
Une autre classe de facteurs d'amertume est celle des sels et esters d'acides minéraux comme le pentani- trate de dulcitol et le sulfate de potassium.
On peut obtenir l'astringence en utilisant divers tan nins ou tannates que l'on obtient par infusion ou évapo ration du bois, des feuilles ou fruits, par exemple les extraits de cceur d'acacia comme l'acacia catechu, qui sont usuellement appelés (@ cachou , et les noix de gal le du chêne ou du sumac. Ces facteurs d'astringence sont généralement hydrosolubles et comprennent la catéchi- ne de formule C15H1.106 .
Cette classe de composés comprend le DL-ratéchol, le D-catéchol et le D-épica- téchol. Parmi les facteurs d'astringence utiles qui se trou vent dans le commerce, on citera divers produits en pou dre comme les tanins de cacao, la gomme-cachou, la gomme-gambier, l'extrait de bois de quebracho, les feuil les de châtaignier, l'écorce de chêne rouge, le kino noir et la myrrhe. D'autres astringents sont les aluns.
Pour séparer du résidu la solution qui surnage à la suite de la réaction entre la matière protéinée et le glu cide, on peut utiliser tous moyens appropriés, par exem ple la centrifugation, la filtration ou une combinaison des deux moyens, puis un séchage par toute méthode désirée, isolément ou avec un excipient tel que les soli des du sirop de maïs. Le séchage peut se faire par con centration sous vide, par pulvérisation, au tambour, par congélation ou par toute combinaison désirée de ces méthodes.
Dans la fabrication de ces arômes, on a observé que lorsqu'on chauffe pendant 4 heures à 129-1480 C ou à 143-170 C, on n'obtient pas un goût ressemblant à celui qui est obtenu par le procédé de l'invention. Le goût de ces produits est comparable à celui des fruits grillés, des céréales grillées ou des pruneaux. Ce sont généra lement les goûts types associés aux réactions normales de brunissement ou à la caramélisation du sucre.
Par contre, quand on fait réagir les réactifs au-dessus de 177 C. on trouve qu'en un temps très court, on obtient un arôme similaire à celui du chocolat ou du café. Ain si, si les réactifs sont au point d'ébullition de l'eau à la pression atmosphérique qui est de 1000 C, on trouve qu'il est possible d'utiliser diverses combinaisons de temps et de température pour obtenir le goût supérieur de boisson suivant l'invention. Par .exemple, en partant du point d'ébullition de l'eau, on peut chauffer les réac tifs pendant 26 minutes pour atteindre une température de 177 C, puis chauffer encore pendant 6 minutes pour arriver à 207) C.
Le refroidissement à une température inférieure à 1770 C doit se faire en l'espace de 4-5 mi nutes et par suite, une variante consiste à abaisser la température du mélange en dessous de 121(l C, par exem ple à 1160 C, en l'espace de 4 minutes, puis à l'abaisser à 25o C en 9 minutes de plus. On peut observer la rela tion ci-dessus dans un autoclave de 2 litres. Si l'on uti lise un autoclave plus grand, par exemple de 19 litres, l'inertie thermique de l'appareil est un peu plus grande, et les relations entre temps et température varieront en conséquence.
Ainsi, si la température des réactifs pla cés dans un autoclave de 19 litres est d'environ 660 C, on peut chauffer les réactifs, en laissant l'autoclave ou vert, à une température d'environ 1000 C en l'espace de 5 minutes. L'air contenu dans l'autoclave est alors chas sé par la vapeur et on ferme l'orifice de décharge. Il faut 3 minutes de plus pour ce processus. Les réactifs se trouvent donc dans l'autoclave pendant 8 minutes. Toutefois, à titre de comparaison avec l'autoclave plus petit qui est indiqué plus haut (2 litres) ils sont mainte- nant à la même température et dans le même état que les réactifs contenus dans ce petit autoclave.
On peut alors chauffer les réactifs à 1770 C en 27 minutes de plus, de sorte qu'ils ont séjourné au total 35 minutes dans l'autoclave. On les chauffe alors à 204,) C en 8 minutes de plus, et à<B>2060</B> C en 5 minutes de plus du temps nécessaire pour atteindre 2040 C. Les réactifs ont alors séjourné 48 minutes dans l'autoclave. On ferme alors les serpentins de chauffage et il faut refroidir l'auto clave à moins de 1211) C en l'espace de 4-5 minutes, puis à 210 C en 8 minutes de plus.
Ainsi, les réactifs ont séjourné dans l'autoclave envi ron 1 heure après leur introduction à<B>660</B> C.
Outre qu'ils peuvent servir d'arôme pour boisson, comme indiqué plus haut, les produits de l'invention peuvent servir dans tout type de denrée alimentaire où l'arôme particulier de la boisson sert de base, par exem ple les glaces, confiseries ou bonbons de toute nature.
Les exemples suivants illustrent des formes de réalisa tion de l'invention.
<I>Exemple 1</I> On mélange intimement 78 g de farine d'arachide, 78 g de son de froment, 44 g de .sucrose, 13,2 de carbo nate de calcium et 1000 cms d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
Il s'agit d'un autoclave en acier inoxydable avec agi tateur à moteur et dispositif de chauffage électrique, le tout étant assemblé sur un socle en acier. Il com porte des tubulures pour l'introduction de gaz comprimé avec agitation et chauffage, ou pour le prélèvement d'échantillons de liquide pendant que l'appareil est sous pression, ou pour la décharge de gaz. L'autoclave com porte aussi un manomètre et des moyens de réglage de la température grâce à un transformateur à :tensio:n varia ble monté sur le socle. L'arbre d'agitateur peut être refroidi par une circulation d'eau.
On lit la température sur un thermomètre à cadran introduit dans le loge ment de thermomètre de l'autoclave et il existe un ser pentin intérieur .de refroidissement permettant de re froidirl'autoclave en y faisant circuler de l'eau froide à 10-21o C. Le temps de chauffage nécessaire pour attein dre 2040 C est d'environ 1/2 heure et varie de 30 à 40 minutes.
On porte alors le mélange réactionnel au point d'ébul lition atmosphérique, on ferme l'autoclave et on peut alors chauffer les réactifs à<B>1770</B> C en 26 minutes, et à 204,1 C en 6 minutes de plus, avec agitation continue, puis refroidir immédiatement à<B>1160</B> C en 4 minutes, en ensui te ramener à la température ambiante en :un temps to- tail de 13 minutes en faisant passer de l'eau froide dans les serpentins intérieurs de refroidissement.
On filtre alors la solution et an dilue le filtrat pour former une so lution aqueuse à 2 % de solides. Le produit présente un arôme et un goût qui conviennent à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 2</I> On mélange intimement 78 g de son de froment, 78 g de farine d'arachides, 44g de sucrose, et 1000 cm3 d'eau et on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
On porte alors le mélange au point d'ébullition atmosphérique, on ferme l'autoclave, puis on chauffe à 177 C en 26 minutes et à 2040 C en 5 minutes de plus, en agitant continuellement, puis on refroidit immédiate ment à<B><I>660</I></B> C en l'espace de 5 minutes et on ramène à la température ambiante en un temps total de 14 mi nutes en faisant passer de l'eau froide dans les serpen- tins. On filtre la solution et on dilue le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit con vient à la préparation de boissons et produits alimen taires.
<I>Exemple 3</I> On mélange intimement 78 g de son de froment, 78 g de farine d'arachide, 44 g de sucrose, 13,2 de carbonate de calcium et 1000 cm3 d'eau puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
On porte alors le mélange au point d'ébullition atmosphérique, on ferme l'autocla ve et on peut alors chauffer les réactifs à 177 C en 27 minutes et à 2071, C en 6 minutes de plus, en agitant con tinuellement, puis refroidir immédiatement à<B>660</B> C en 5 minutes et ramener à la température ambiante en 15 minutes au total en faisant passer de l'eau froide dans les serpentins.
Pendant l'opération, tandis que la température s'élè ve au-dessus de<B>1000</B> C à environ<B>1770</B> C, on observe des accroissements normaux de pression. A envi ron 177o C, en l'espace d'environ 1-2 minutes, il se produit une élévation rapide de pression qui aboutit à une différence de l'ordre de 4;9-6,3 kg/cm2 par rapport à la vapeur saturée.
Par exemple, avec la vapeur saturée à<B>1770</B> C, il faut prévoir une pression relative de 10,5 kg/cm2 tandis que dans le présent exemple, le mélange engendre une pres sion de 15,8 kg/cm2.
Lorsque la température s'élève à environ 196 C, la pression continue de croître plus rapidement qu'on ne le constaterait normalement avec la vapeur saturée. A cette température, la vapeur normale aurait une pression re lative de 15,8 kg/cm2 tandis que le mélange réaction nel utilisé donne une pression de 30,2 kg/cm? . On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une so lution aqueuse à 2 % de solides.
Le produit convient à la préparation de boissons et de denrées alimentaires. <I>Exemple 4</I> On mélange intimement 2 g de kératine de sabots, 2 g de sucrose, 2 ce d'eau, et on place le tout dans un autoclave de 8 cmS présentant un dispositif en forme de dé avec joint et couvercle et des moyens de fixation du couvercle au corps.
On plonge l'autoclave dans un bain d'huile et les réactifs sont approximativement à la température du bain d'huile, mais légèrement en dessous. Dans un réci pient comme celui qu'on utilise, il n'y a pas d'agitation et le chauffage :est relativement lent pour un récipient si petit. La température s'élève à une pointe d'environ 210-216o C pendant l'immersion dans le bain d'huile, puis on refroidit rapidement. Avec un bain d'huile à<B>2160</B> C. cela peut nécessiter 8 minutes. A une =température de bain d'huile de<B>2180</B> C, il suffit de 5-6 minutes pour atteindre la température de pointe de 210-216o C.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile à 2180 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre. La température du bain d'eau froide est .de 10-21o C ; il suffit de 3 minu tes dans ces conditions pour abaisser la température en dessous de<B>660</B> C. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à .la préparation de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 5</I> On mélange intimement<B>:</B> 3 g de blanc de poulet, 1 g de sucrose, 6 cm3 d'eau, et on place le tout dans un au toclave de 8 em3.
On ferme l'autoclave et on le chauffe pendant 6 mi nutes au bain d'huile à 2180 C, puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on le met en communica- tion avec l'atmosphère. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation de bois sons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 6</I> On mélange intimement 0,1 g d'histidine, 5,9 g de germes d'orge maltés, 4,0 cm3 :d'eau, et on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile à 218,1 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide, et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la so lution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la pré paration de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 7</I> On mélange intimement 180 g de levure de bière sé chée, 100 g de solides de sirop de maïs et 500 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
On porte alors le mélange au point d'ébullition at mosphérique, on ferme l'autoclave et on chauffe à 1770 C en 25 minutes puis à 2050 C en 5 minutes de plus, en agi tant continuellement, et ensuite on refroidit immédiate- ment à 660 C en l'espace de 5 minutes, puis on ramène à la température ambiante en 14 minutes au total en faisant passer de l'eau froide dans les serpentins inté rieurs de refroidissement.
On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 8</I> On mélange intimement 80 g de son de froment, 100 g de levure de bière séchée, 100 g de solides de sirop de maïs et 600 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un au toclave Parr de 2 litres.
On porte le mélange au point d'ébullition atmosphérique, on ferme l'autoclave et on peut alors chauffer les réactifs à 1770 C en 25 minutes et à 2060 C en 7 minutes de plus, en agitant continuelle- ment, puis refroidir immédiatement à 490 C en l'espace de 4 minutes puis ramener à la température ambiante en un temps total de 12 minutes en faisant passer de l'eau froide dans les serpentins.
On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation de bois sons et produits alimentaires.
<I>Exemple 9</I> On mélange intimement 2 g de levure de bière sé chée, 1 g de gomme adragante et 6 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
Les réactifs sont approximativement à la températu re du bain d'huile, mais légèrement en dessous. On chauffe l'autoclave fermé pendant 8 minutes au bain d'huile à 2160 C, puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre. Le bain d'eau froide est à une température de 10-210 C. Dans ces conditions, il suffit de 3 minutes pour ramener la température en dessous de 661) C. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour obtenir une solution aqueuse à 2 % de so lides.
<I>Exemple 10</I> On mélange intimement 3 g de levure de bière séchée, 1 g d'acide nucléique de levure et 4 cm3 d'eau et on pla ce le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile à 2180 C, puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la solu tion et on dilue le filtrat pour former une solution aqueu se à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple Il</I> On mélange intimement 4,00 g de levure de bière sé chée, 2,00 de solides de sirop de maïs, 2,00 cm3 d'eau et 0,12 g de vanilline, et on place le tout dans un auto clave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 6 minutes au bain d'huile à 2180 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre; on filtre la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 12</I> On mélange intimement 3 g de Torula utilis, 1 g d'aci de glucuronique et 2 cm3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3.
On chauffe l'autoclave fermé pendant 5 minutes au bain d'huile à 2180 C puis on le plonge dans un bain d'eau froide et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la so lution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la pré paration de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 13</I> On mélange intimement 3 g de Torula utilis, 2 cm3 d'acide gluconique et une quantité d'eau permettant d'ob tenir un mélange contenant au moins 10 % d'eau et on place le tout dans un autoclave Parr de 8 cm3 .
On chauffe l'autoclave fermé pendant 8 minutes au bain d'huile à 2161, C, puis on le plonge dans l'eau froi de et ensuite on l'ouvre. On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 % de solides. Le produit convient à la préparation de boissons et de produits alimentaires.
<I>Exemple 14</I> On mélange intimement 250g de levure Torula uti- lis séchée, 150 g de solides de sirop de maïs, 20 g de car bonate de calcium, 10 g de poivrons rouges déshydra tés, 10 g de pois cassés, 10 g de lentilles vertes (450 g de mélange sec) et 900 em3 d'eau, puis on place le tout dans un autoclave Parr de 2 litres.
On porte alors le mélange au point d'ébullition at mosphérique, on ferme l'autoclave et on peut alors chauffer les réactifs à 177o C en 27 minutes et à 2070 C en 7 minutes de plus, en agitant continuellement, puis on refroidit immédiatement à 490 C en l'espace de 5 minutes et on ramène à la température ambiante en un temps total de 12 minutes en faisant passer de l'eau froi de dans les serpentins.
On filtre alors la solution et on dilue le filtrat pour former une solution aqueuse à 2 % de solides. <I>Exemple 15</I> On broie ensemble au broyeur à boulets 56,7 kg de Torula utilis, 34,0 kg de solides de sirop de maïs, 4,5 kg de carbonate de calcium, 2,3 kg de poivrons rouges sé chés, 2,3 kg de pois verts séchés, 2,3 kg de lentilles sé chées (poids total 102,1 kg) que l'on passe au tamis à mailles de 0,4 mm et on met <B>la</B> tout dans un autoclave de 492 litres contenant 153,3 kg d'eau à température élevée (820 C)
et on mélange intimement.
On utilise un autoclave en acier inoxydable muni d'une chemise et de déflecteurs intérieurs facilitant l'agi tation pendant<B>la</B> fonctionnement. La chambre int6rieu- re est construite pour une pression de travail de 35 kg/ cm2 et la chemise pour 21 kg/cm2. L'agitation est as surée par des agitateurs à hélice.
La chemise de l'autoclave est munie de raccords destinés à l'entrée de vapeur ou d'eau et d'orifices de sortie de vapeur et d'eau.
Les matières premières étant dans la chambre de l'autoclave, l'agitateur fonctionnant à 220 t/mn, un ori fice autres soupapes étant fermées, on injecte de la va peur d'eau dans la chambre pour fournir la chaleur de réaction. On ajoute de la vapeur à un débit maximal pen dant 6 minutes jusqu'à ce que l'ébullition soit révélée par le dégagement de vapeur par l'orifice de décharge. On poursuit le dégagement pendant 2 minutes pour pur ger l'air de la chambre, puis on ferme la soupape de décharge.
On fait le graphique de la température du contenu et on maîtrise les variations par rapport à la vitesse de chauffage désirée en ouvrant ou en fermant les soupapes d'admission de vapeur du compresseur.
Dans cet exemple, on commande la vapeur de maniè re à permettre le chauffage en 26 minutes à une tempé rature de 1770 C, et à une pression intérieure de 15,1 kg/ cm2. On continue alors le chauffage de manière à assu rer une nouvelle élévation de température à 1990 C pen dant les 15 minutes suivantes, avec une pression intérieu re de 27,4 kg/cm2 .
A ce moment, on arrête l'addition de vapeur et pendant les 3 minutes qui suivent, la tem pérature s'élève à 200 C et la pression s'élève au point d'arrêt choisi de 30,9 kg/em2. On amène immédiate- ment l'eau de refroidissement à la chemise et au bout d'une demi-minute on ouvre les soupapes de sortie de produit pour permettre au contenu de l'autoclave de s'échapper rapidement vers un collecteur ouvert.
Il faut au total 7 minutes pour vider l'autoclave, et -au bout de ce temps, tout le mélange est refroidi en dessous de 100o C. On a aussi recours pendant l'échappement à une décharge de gaz par le sommet de l'autoclave pour dimi nuer la pression et rendre l'opération plus rapide. Pen dant l'échappement, on refroidit davantage la matière dé jà recueillie en la refoulant à travers un échangeur de chaleur à 17 plateaux refroidi à l'eau, ce qui donne une température finale de 210 C.
Le temps total qui s'écoule entre la coupure à la pression de pointe et le moment où tout le produit atteint la température ambiante est de 111/2 minutes.
On refoule alors la bouillie refroidie vers une centri fugeuse à panier pour séparer les solides résiduels de la liqueur contenant ces ingrédients solubles désirables. On clarifie alors la liqueur en la faisant passer par une éta pe supplémentaire de centrifugation qui utilise une cen- trifugeuse à grande vitesse.
Dans cet exemple, on re cueille un poids total de 176,0 kg de liqueur qui a un pH de 4,38 et une concentration de<B>19,5</B> % . On jette le tourteau résiduel. On peut utiliser des procédés nor maux de séchage pour préparer une poudre brune pou vant être facilement reconstituée en une boisson savou reuse.
Dans cet exemple, on concentre la liqueur clari fiée jusqu'à 27 % de solides dans un évaporateur du type à vide à court temps de séjour, ajusté à un pH de 4,8 (5,8 g de citrate de sodium pour 100 g de solides), pour empêcher le caillage du produit reconstitué lors que le consommateur ajoute de la crème, puis on sèche dans un séchoir vertical à pulvérisation. Le produit pré sente l'arôme, et le goût des boissons usuelles après re constitution.
Method of manufacturing an aromatic product The object of the invention is the manufacture of aromas and more particularly new aromas which can be used alone or in conjunction with other aromas, in drinks and other food products, when we want to give them a taste and a scent resembling those of chocolate, coffee, tea, etc.
Previously, many attempts have been made to make such a flavor by subjecting materials such as cereals, proteins, sugars, vegetables, malt and other raw materials to high temperatures. , which gives an aroma of generally brown color; extractable; by hot aqueous materials.
However, the reaction conditions are such that the product of this process was not acceptable to the consumer, in that the taste and fragrance of the product did not quite resemble that of the natural brew.
It has now been discovered that it is possible to make a superior food flavor by reacting an aqueous mixture of a carbohydrate and a protein substance containing a sulfur amino acid, in a vessel and under conditions set so as to maintaining the hydrated state and carrying out the reaction at the desired rate to prevent the appearance of undesirable tastes.
The process according to the invention for the manufacture of a flavoring for beverages consists in heating, at an elevated temperature, a mixture containing a carbohydrate, a proteinaceous material comprising a sulfurized amino acid in the presence of at least 10% water. in a partially filled container, the new process being characterized by the fact that the heating takes place at a temperature of 177 2460 C, that the container is kept sufficiently closed so that the gases and vapors given off rise,
under the effect of heat, the pressure to a level higher than the normal pressure of saturated vapor at the heating temperature, and that, after the development of said aroma, the temperature of the liquid is rapidly reduced to a value below 1210 C.
The protein material can be yeast and the process of the invention can be modified by using a plant in the reaction of the yeast and a saccharide.
The reaction conditions necessary to obtain the flavor according to the invention are such that they unexpectedly generate vapor pressures much higher than those which could be predicted, and notably higher than the normal pressure of saturated vapor. at the working temperature in question. In fact, this remarkable increase in pressure serves as the basis for determining when the reaction occurs.
This pressure rise can vary from 5.3 to 15.8 kg / cm 2 from the normal pressure of saturated vapor at the reaction temperature. The aroma-forming reaction is obscure as there can be several mechanisms such as caramelization, pyrolysis and polymerization. It has been found that an aroma-forming reaction according to the invention does not proceed when the reactants according to the invention are reacted at temperatures below 177 () C, regardless of the time during which they are reacted. heats them.
It has been observed that aromas formed below 177 ° C. interfere with obtaining the desired taste. It has also been observed that when the reaction conditions are such that a temperature of at least 177.1 ° C. is obtained rapidly, the The taste which is ordinarily obtained by carrying out the reaction at temperatures below 1770 ° C. does not present itself so much as to interfere with the desirable characteristics of the flavor obtained above that temperature. reaction for a prolonged time before reaching a temperature of 177.1 C and above, the quality of the aroma obtained is found to be much lower than that obtained by heating the reagents rapidly to 177 ° C .
In making the flavor according to the invention, the reaction liquor is maintained in a hydrated state for a suitable residence time, at <B> 1770 </B> C or above. The length of the residence time depends on several factors, the most important of which are the peak reaction temperature to be obtained and the rate at which the reagents must be heated to this temperature,
as well as the speed at which the cooling should be carried out once this peak temperature has been reached. The higher the peak reaction temperature, the shorter the required residence time.
Once a reaction temperature of 1771 ° C is reached, the speed at which the process proceeds increases sharply. The <B> </B> reaction time above <B> 1770 </B> C should be as short as possible, as it has been found to be. decreases the possibility of joint formation of undesirable aromas,
this is demonstrated by organoleptic observations in which there is a disagreeable preponderance of undesirable aromas which interfere with the desired result obtained at temperatures of 177.1 C and above. Therefore,
although the process of the invention contemplates reaching rapidly the minimum temperature mentioned above and maintaining this temperature for a relatively long period of time during which an improved flavor is obtained, the most advantageous products are obtained by a further rapid rise in the temperature of the reaction liquor resulting in a short residence time.
It is generally necessary to maintain the reaction liquor at a peak temperature of <B> 1770 </B> C for 20-40 minutes, when it has taken about 26 minutes to reach this reaction temperature. At a peak temperature of <B> 1930 </B> C, it was found that the liquor had to be held at this level for about 10 minutes when it had taken about 29 minutes to reach this reaction temperature. On the other hand, when a peak temperature of <B> 2070 </B> C is reached,
generally no additional residence is required when it has taken about 32 minutes to reach this reaction temperature.
Since in carrying out the process it is important to lower the reaction temperature rapidly in order to terminate the flavor-producing reactions as well as those which might impart tastes detrimental to the quality of the product, the The extreme temperature and therefore the residence time should for practical reasons be limited by the ease with which the reactor can be cooled.
Therefore, although extreme temperatures of the order of 2460 C and above can be used, the possibility of subsequently cooling the reaction liquor after the taste has arisen is limited so that it is generally found preferable. apply extreme temperatures of 216.1 C for example, and preferably around 204-207p C.
Although improved products are obtained without adjusting the pH of the liquor, it is observed that by adjusting the level of acidity during the reaction a more advantageous taste is obtained. Thus aromas of the chocolate or coffee type are obtained without using any means for adjusting the pH during the reaction, the liquor having a pH of the order of 3.5 after cooling. This indicates that the reaction produces acidic materials.
However, since the presence of a little water (at least about 10%) is necessary to maintain the proper flavor formation normally associated with beverages, when astringent and acidic character is desired, and being Since humidity (the role of which is not entirely known) has the effect of increasing the acidity of the liquor, buffer salts capable of neutralizing the acidity during the process must be used. aroma formation cessation.
However, the buffer salts are not necessary in all cases because very often the materials used contain among their constituents one or more compounds which react with the acid possibly formed by separating it from the solution, and maintain the necessary conditions. at the start of the reaction.
In addition, it is also possible to neutralize at the end of the reaction the acid formed during the reaction, provided of course that the pH of the reaction media is lower than that necessary to obtain the aroma of the mixture. 'invention. Thus, by adjusting the pH during the process by means of:
of buffers such as calcium carbonate, disodium orthophosphate and any non-toxic alkaline or alkaline earth carbonate or phosphate, it is possible to use higher humidity levels, while obtaining a reaction pH adjustment, although carbonates are particularly preferable.
In any event, it is preferable that the pH of the reaction liquor is greater than 4.0, the particularly preferred range being 4.5 to 5.2. The adjustment of the pH is important from another point of view, because besides favoring the formation of a better aroma, the product is above the level of acidity at which curdling of the milk can occur. cream or powdered milk that is added to the brew prepared with the flavoring.
From the latter point of view, it has been found that effective control of acidity requires a final pH of about 5.2 in the product. Generally speaking, the upper level for optimum flavor development, for many beverage flavors, is a pH below 7.0 during the aforementioned heating and dwell time, and the lower level is greater than 4.0.
As indicated herein, the role of moisture, which is favorable to the formation of a quality flavor, is at least in part to provide acidity to the flavor of the reaction liquor. When talking about a hydrated reaction mixture, it is a moisture content of at least 10% during the residence time, but to conduct the reaction under normal conditions it is convenient to have a sufficient quantity of water so that the treated charge is fluid. For example, it has been found that a ratio of 2 parts water to 1 part solids is generally satisfactory.
In addition to the other function mentioned above, water has the effect of promoting efficient heat transfer and much of the water which forms during the reaction participates in this role. However, from this point of view, other non-aqueous liquids such as mineral oil or glycerol can be used as heat transfer agents.
The reactor used must be capable of maintaining a hydrated reaction mixture throughout the process, at the temperatures applied for this purpose. In general, the system used should be capable of maintaining the pressure of the evolved overhead gases at a temperature ranging from <B> 1770 </B> C at the applicable extreme temperature.
In general, these pressures depend to some extent on the head volume available in the reactor, and the ratio of moisture to solids. Since readily condensable vapors as well as non-condensable vapors are given off during the reaction, at a high flow rate the pressure in the head volume will be significantly higher than that of saturated vapor at the temperature of. reaction.
If it is desired to lower the reaction pressure, this can be achieved by creating a leak in the apparatus, by opening a relief orifice provided for this purpose, until the pressure reaches the desired level. However, it is generally preferable that a large portion of the volatiles formed at the elevated temperatures applied be retained in the overhead volume of the reactor during the flavoring process.
In general, the reaction pressures are therefore greater than the saturated vapor pressure, but on the other hand they do not exceed the capacity of the reactor to capture and confine at least part of the overhead vapors, which is what the reactor has. It has been found useful to obtain a desirable flavor, so that it is preferable to keep them in the vicinity of the reaction liquor during the process. In the apparatus of the type indicated in Example 1, at a reaction temperature of 2070 ° C., for example, a relative pressure of 21-39 kg / cm 2 will be applied.
After the reaction, it has been found that in order to obtain an acceptable product, it is essential to stop the reaction quickly by cooling, before it follows and gives an unacceptable product. If the reaction is not stopped, the sourness and acidity will reach too high a level. Since working at high temperature, efficient cooling is essential to completely stop the reaction.
The cooling step consists of a rapid lowering of the temperature which can be obtained by circulating cooling agents, such as cold mains water, around or in the reactor coils, or by operating rapid discharge to the atmosphere, or preferably by combining these two means. If desired, the overhead gases contained in the reactor can be condensed in the reaction liquor, and this type of product is preferred by some consumers.
Preferably, the temperature should be quickly lowered below 1210 C within 4-5 minutes; at this temperature, the flavor-forming reaction is stopped, and the cooling can then be slowed down; the desired total cooling to room temperature is completed within 10-15 minutes. Of course, the different cooling methods result in slightly different aromas and the preference of the end consumer will determine the particular type of cooling to be used.
By <B> </B> yeast <B>, </B> is meant either yeast in its cellular form, or a yeast which has been subjected to plasmolysis, autolysis or hydrolysis. The word plas molyse means the destruction by physical methods of the cellular nature of yeast. The word autolysis means the partial or complete digestion of the cellular content by the enzymes present in the yeast cell.
The word hydrolysis means the partial or complete degradation of the yeast by the addition of an excess of any hydrolytic chemical reagent. Each of these types of yeast decomposition products can be used separately or with yeast in its cellular form, or with other types of decomposition products.
Yeast is formed by ovoid or rod-like ascomycete fungi, the usual and dominant form of development of which is unicellular.
Among the yeasts which can be used are ascosporogenic yeasts, i.e. forming both asci and spores, and asporogenic yeasts, i.e. not forming spores but only spores. as ques.
Among the asporogenic yeasts which can be used are Rhodotorulaceae, Torulopsidaceae and Torulopsidoidae. Among ascosporogens, the preferred yeast is Sacchromyces cerevisiae. Among the asporogens, the preferred yeast is Torula utilis.
By proteinaceous substance which contains a sulfur-containing amino acid, is meant either a protein in pure form, or: any proteinaceous material capable of giving, among its decomposition products, a free protein, and protein hydrolysates containing peptides, amino acids and mixtures: of proteins and hydrolysates which contain a sulfur amino acid. Among the protein substances which can be used are vegetables, seeds, seeds and fish or other animal substances.
Among the proteins which can be used include albumins, characterized by their solubility in water, glutelins which are soluble in dilute acids and bases; prolamins which are soluble in a concentrated alcoholic solution; albuminoids which are usually insoluble and which are obtained from skin, bones and cartillages;
histones which are soluble in water, protamines, nucleoproteins, glycoproteins, phosphoproteins, chromoproteins and lipoproteins. Among the protein decomposition products which can be used in the process of the invention are primary derivatives such as metaproteins and coagulated proteins, and secondary derivatives such as proteoses, peptones and peptides.
By carbohydrate is meant a reducing sugar capable of reducing Fehling's liquor to give cuprous oxide, or any carbohydrate or other material which gives reducing carbohydrate (s) under the reaction conditions. Intermediates are mainly formed from disaccharides and polysaccharides which undergo molecular decomposition resulting in reducing sugars.
These intermediates are, among the disaccharides, sucrose; among the -trisaccharides, raffinose; among the polysaccharides, dextrin which itself comprises both reducing saccharides and intermediates thereof.
The reducing carbohydrate can be represented by all monosaccharides, disaccharides of the gentiobiose type, trisaccharides, manninotriose. In addition, certain saccharic materials which are derived from or closely related to monosaccharides, and which have similar reducing properties, can be used, for example, among uronic acids, galaeturonic acid; among the deoxy-sugars, rhamnose;
and also galac tose pentaacetate. Thus, the word saccharide here includes all reducing saccharides and their intermediates under the reaction conditions, by degradation of the molecule or in any other way.
Sugars which can be used include pentoses such as aldopentoses, methylpentoses and ketopentoses. Examples are xylose, arabinose and rhamnose. Can also :
use hexoses like glucose, galactose and mannose. It is also possible to use reducing disaccharides such as lactose and maltose and other disaccharides. Syrupy materials such as corn syrup solids (glucose, maltose and dextrins) can also be used because reducing carbohydrates are present in these materials or are formed as a decomposition product under the reaction conditions.
The non-reducing polysaccharides which are the intermediates of the reducing saccharides decompose to give the reducing saccharides in all cases under the conditions of the reduction.
These non-reducing polysaccharides are dextrin and raffinose. It is understood that the substance which contains the protein material may also contain sugar, and therefore the flavor can be obtained without separately adding a saccharide. In addition, high molecular weight starches or similar substances such as inulin and glycogen, or substances such as the dextrins mentioned above, can be used.
or cellulose or hemicelluloses. It is also possible to use pentosans such as gum arabic which, on hydrolysis, give arabinose; or galactans, such as agar-agar, which hydrolyze galactose; or pectins, present in the fruits, and which yield by hydrolysis galacturonic acid, arabinone and ga # lactone.
By vegetable is meant an edible green fruit or seed without leaves of a herbaceous plant, such as cucumber, eggplant, bell pepper, beans, len til, peas, soybeans and green corn. This definition therefore does not include the majority of fruits, such as oranges or apples, which are produced by woody plants.
The aroma obtained when using vegetables in the process of the invention can be characterized by having more body than when not using vegetables. By its aftertaste, the product of the invention exhibits a bitter, burnt, slightly as tringent character. As a result, the reaction mixture using the vegetables gives an improved balance between the different organoleptic characteristics.
As has been said, the main flavor factor of the invention can be combined with various other taste factors specific to coffee, such as bitterness, astringent, etc., to obtain flavors which resemble the natural drink, or these factors can be added before the flavor producing reaction. The factors in question, used alone or in combination, do not give a desirable taste, but when one or more of these factors is combined with the basic factor of the invention. the taste sensation is uniform and prolonged because of the body given by this factor. This factor can be regarded as a background against which the distinguishing factors can be better appreciated.
Bitterness can be obtained by adding alkaloi to bitters such as caffeine, theobromine and quinine. Other useful bitterness factors are the bitter polyacetates of polyhydroxy compounds such as monosaccharides, glucose and levulose; disaccharides such as sucrose, lactose and maltose; sugar alcohols such as sorbitol and mannitol. Usually the r-isomer of polyacetates is more bitter than the a-isomer.
Another class of factors that can be used is that of the bitter glucosides, such as quassin, naringin, and phenol α-glucoside. Another group of bitterness factors is that of bitter acetonylated sugars such as diacetone-glucose.
Another class of bitterness factors is that of salts and esters of mineral acids such as dulcitol pentanitrate and potassium sulfate.
Astringency can be obtained by using various tannins or tannates which are obtained by infusion or evaporation of wood, leaves or fruits, for example acacia heart extracts such as acacia catechu, which are usually called (@ cachou, and gall nuts from oak or sumac. These astringency factors are generally water soluble and include the catechin of formula C15H1.106.
This class of compounds includes DL-ratechol, D-catechol and D-epicechol. Among the useful astringency factors that are found in commerce are various powdered products such as cocoa tannins, gum-cachou, gum-gambier, extract of quebracho wood, leaves of cocoa. chestnut, red oak bark, black kino and myrrh. Other astringents are alums.
To separate from the residue the solution which floats as a result of the reaction between the proteinaceous material and the glue, any suitable means can be used, for example centrifugation, filtration or a combination of the two means, then drying by any means. desired method, alone or with an excipient such as corn syrup solids. Drying can be accomplished by vacuum concentration, spraying, tumbling, freezing, or any desired combination of these methods.
In the manufacture of these flavors, it has been observed that when heating for 4 hours at 129-1480 C or 143-170 C, a taste resembling that which is obtained by the process of the invention is not obtained. . The taste of these products is comparable to that of grilled fruit, toasted cereals or prunes. These are generally the typical tastes associated with normal browning reactions or the caramelization of sugar.
On the other hand, when we react the reagents above 177 ° C. we find that in a very short time, we obtain an aroma similar to that of chocolate or coffee. So, if the reagents are at the boiling point of water at atmospheric pressure which is 1000 C, it is found that it is possible to use various combinations of time and temperature to achieve the superior taste of drink. according to the invention. For example, starting at the boiling point of water, the reagents can be heated for 26 minutes to reach a temperature of 177 C, then heat for another 6 minutes to reach 207) C.
Cooling down to a temperature below 1770 C should be done within 4-5 minutes and therefore an alternative is to lower the temperature of the mixture below 121 (l C, for example to 1160 C, within 4 minutes, then lower to 25o C for another 9 minutes. The above relationship can be observed in a 2 liter autoclave. If a larger autoclave is used, for example example of 19 liters, the thermal inertia of the device is a little greater, and the relationship between time and temperature will vary accordingly.
Thus, if the temperature of the reagents placed in a 19 liter autoclave is approximately 660 C, the reagents can be heated, leaving the autoclave or green, to a temperature of approximately 1000 C within 5 minutes. The air contained in the autoclave is then removed by steam and the discharge port is closed. It takes 3 more minutes for this process. The reagents are therefore in the autoclave for 8 minutes. However, for comparison with the smaller autoclave indicated above (2 liters) they are now at the same temperature and in the same condition as the reagents contained in this small autoclave.
The reagents can then be heated to 1770 ° C. for an additional 27 minutes, so that they have remained in the autoclave for a total of 35 minutes. They are then heated to 204 ° C in 8 minutes more, and to <B> 2060 </B> C in 5 minutes more than the time required to reach 2040 C. The reagents have then remained in the autoclave for 48 minutes. . The heating coils are then closed and the autoclave must be cooled to less than 1211) C in 4-5 minutes, then to 210 C in 8 minutes more.
Thus, the reagents remained in the autoclave for about 1 hour after their introduction to <B> 660 </B> C.
Besides that they can serve as flavoring for drinks, as indicated above, the products of the invention can be used in any type of foodstuff where the particular flavor of the drink serves as a base, for example ice creams, confectionery. or candy of any kind.
The following examples illustrate embodiments of the invention.
<I> Example 1 </I> 78 g of peanut flour, 78 g of wheat bran, 44 g of .sucrose, 13.2 of calcium carbonate and 1000 cms of water are intimately mixed, then place everything in a 2 liter Parr autoclave.
It is a stainless steel autoclave with motorized stirrer and electric heater, all assembled on a steel base. It includes tubing for the introduction of compressed gas with agitation and heating, or for taking liquid samples while the apparatus is under pressure, or for discharging gas. The com autoclave also carries a manometer and means for adjusting the temperature by means of a transformer with: variable voltage mounted on the base. The agitator shaft can be cooled by circulating water.
The temperature is read on a dial thermometer inserted in the thermometer housing of the autoclave and there is an internal cooling coil allowing the autoclave to be cooled by circulating cold water at 10-21o C. The heating time required to reach 2040 C is approximately 1/2 hour and varies from 30 to 40 minutes.
The reaction mixture is then brought to atmospheric boiling point, the autoclave is closed and the reagents can then be heated to <B> 1770 </B> C in 26 minutes, and to 204.1 C in 6 minutes. more, with continuous stirring, then cool immediately to <B> 1160 </B> C over 4 minutes, then bring back to room temperature by: a total time of 13 minutes by passing cold water through the interior cooling coils.
The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution. The product has an aroma and taste suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 2 </I> 78 g of wheat bran, 78 g of peanut flour, 44 g of sucrose, and 1000 cm3 of water are intimately mixed and the whole is placed in a 2-liter Parr autoclave.
The mixture is then brought to atmospheric boiling point, the autoclave is closed, then heated to 177 C in 26 minutes and 2040 C in 5 more minutes, with continuous stirring, then immediately cooled to <B> <I>660</I> </B> C over 5 minutes and brought to room temperature in a total of 14 minutes by passing cold water through the coils. The solution is filtered and the filtrate is diluted to obtain a 2% solids aqueous solution. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 3 </I> 78 g of wheat bran, 78 g of peanut flour, 44 g of sucrose, 13.2 of calcium carbonate and 1000 cm3 of water are intimately mixed, then the whole is placed in a 2 liter Parr autoclave.
The mixture is then brought to atmospheric boiling point, the autoclave is closed and the reagents can then be heated to 177 ° C. in 27 minutes and to 2071 ° C. in an additional 6 minutes, with continuous stirring, then cool immediately. to <B> 660 </B> C in 5 minutes and cool to room temperature in 15 minutes total by running cold water through the coils.
During operation, as the temperature rises above <B> 1000 </B> C to about <B> 1770 </B> C, normal pressure increases are observed. At about 177o C, within about 1-2 minutes, a rapid rise in pressure occurs which results in a difference of the order of 4; 9-6.3 kg / cm2 from the saturated steam.
For example, with saturated steam at <B> 1770 </B> C, a relative pressure of 10.5 kg / cm2 should be provided while in the present example, the mixture generates a pressure of 15.8 kg / cm2. cm2.
When the temperature rises to about 196 C, the pressure continues to rise faster than would normally be seen with saturated steam. At this temperature, normal steam would have a relative pressure of 15.8 kg / cm2 while the reaction mixture used gives a pressure of 30.2 kg / cm2. . The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution.
The product is suitable for the preparation of food and beverages. <I> Example 4 </I> 2 g of hoof keratin, 2 g of sucrose, 2 cc of water are intimately mixed, and the whole is placed in an 8 cmS autoclave having a dice-shaped device with a seal and cover and means for fixing the cover to the body.
The autoclave is immersed in an oil bath and the reagents are approximately at the temperature of the oil bath, but slightly below. In a container like the one we are using, there is no agitation and the heating is relatively slow for such a small container. The temperature rises to a peak of about 210-216o C during the immersion in the oil bath, then it is cooled rapidly. With an oil bath at <B> 2160 </B> C. this may take 8 minutes. At an = oil bath temperature of <B> 2180 </B> C, it only takes 5-6 minutes to reach the peak temperature of 210-216o C.
The closed autoclave is heated for 6 minutes in an oil bath at 2180 ° C. then it is immersed in a cold water bath and then it is opened. The temperature of the cold water bath is 10-21o C; 3 minutes under these conditions are sufficient to lower the temperature below <B> 660 </B> C. The solution is then filtered and the filtrate is diluted to obtain an aqueous solution of 2% solids. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 5 </I> We mix thoroughly <B>: </B> 3 g of chicken breast, 1 g of sucrose, 6 cm3 of water, and we place everything in a toclave of 8 em3 .
The autoclave is closed and heated for 6 minutes in an oil bath at 2180 C, then immersed in a cold water bath and then brought into communication with the atmosphere. The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution. The product is suitable for the preparation of wood bran and food products.
<I> Example 6 </I> 0.1 g of histidine, 5.9 g of malted barley germs, 4.0 cm 3 of water are intimately mixed and the whole is placed in a Parr autoclave of 8 cm3.
The closed autoclave is heated for 6 minutes in an oil bath at 218.1 C then immersed in a cold water bath, and then opened. The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% aqueous solids solution. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 7 </I> 180 g of dried brewer's yeast, 100 g of corn syrup solids and 500 cm3 of water are intimately mixed, then the whole is placed in a 2-liter Parr autoclave.
The mixture is then brought to the atmospheric boiling point, the autoclave is closed and heated to 1770 C over 25 minutes then to 2050 C over 5 minutes more, with continuous stirring, and then immediately cooled to 660 C over 5 minutes, then brought to room temperature in a total of 14 minutes by passing cold water through the internal cooling coils.
The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 8 </I> 80 g of wheat bran, 100 g of dried brewer's yeast, 100 g of corn syrup solids and 600 cm3 of water are intimately mixed, then the whole is placed in an au toclave Parr of 2 liters.
The mixture is brought to atmospheric boiling point, the autoclave is closed and the reagents can then be heated to 1770 C in 25 minutes and to 2060 C in an additional 7 minutes, with continuous stirring, then immediately cool to 490 C. C over 4 minutes and then cool to room temperature for a total of 12 minutes by running cold water through the coils.
The solution is then filtered and the filtrate is diluted to obtain a 2% solids aqueous solution. The product is suitable for the preparation of wood bran and food products.
<I> Example 9 </I> 2 g of dried brewer's yeast, 1 g of tragacanth and 6 cm3 of water are thoroughly mixed, then the whole is placed in an 8 cm3 Parr autoclave.
The reagents are approximately at oil bath temperature, but slightly below. The closed autoclave was heated for 8 minutes in an oil bath at 2160 C, then immersed in a cold water bath and then opened. The cold water bath is at a temperature of 10-210 C. Under these conditions, it only takes 3 minutes to bring the temperature below 661) C. The solution is then filtered and the filtrate is diluted to obtain a solution. 2% aqueous solids.
<I> Example 10 </I> 3 g of dried brewer's yeast, 1 g of yeast nucleic acid and 4 cm3 of water are thoroughly mixed and the whole is placed in an 8 cm3 Parr autoclave.
The closed autoclave is heated for 6 minutes in an oil bath at 2180 C, then immersed in a cold water bath and then opened. The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example II </I> 4.00 g of dried brewer's yeast, 2.00 of corn syrup solids, 2.00 cm3 of water and 0.12 g of vanillin are intimately mixed, and put everything in a Parr 8cc auto clave.
The closed autoclave is heated for 6 minutes in an oil bath at 2180 C and then immersed in a cold water bath and then opened; the solution is filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 12 </I> 3 g of Torula utilis, 1 g of glucuronic acid and 2 cm3 of water are thoroughly mixed, then the whole is placed in an 8 cm3 Parr autoclave.
The closed autoclave is heated for 5 minutes in an oil bath at 2180 C and then immersed in a cold water bath and then opened. The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% aqueous solids solution. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 13 </I> 3 g of Torula utilis, 2 cm3 of gluconic acid and a quantity of water are intimately mixed together to obtain a mixture containing at least 10% water and the whole is placed in an 8 cc Parr autoclave.
The closed autoclave was heated for 8 minutes in an oil bath at 2161 ° C., then immersed in cold water and then opened. The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution. The product is suitable for the preparation of beverages and food products.
<I> Example 14 </I> 250 g of dried Torula yeast, 150 g of corn syrup solids, 20 g of calcium carbonate, 10 g of dehydrated red peppers, 10 g of peas are intimately mixed. broken, 10 g of green lentils (450 g of dry mixture) and 900 em3 of water, then the whole is placed in a 2-liter Parr autoclave.
The mixture is then brought to the atmospheric boiling point, the autoclave is closed and the reagents can then be heated to 177o C in 27 minutes and to 2070 C in a further 7 minutes, with continuous stirring, then immediately cooled to 490 C over 5 minutes and brought to room temperature in a total of 12 minutes by passing cold water through the coils.
The solution is then filtered and the filtrate diluted to form a 2% solids aqueous solution. <I> Example 15 </I> 56.7 kg of Torula utilis, 34.0 kg of corn syrup solids, 4.5 kg of calcium carbonate, 2.3 kg of peppers are ground together in a ball mill. dried red peas, 2.3 kg of dried green peas, 2.3 kg of dried lentils (total weight 102.1 kg) which we pass through a sieve with a mesh of 0.4 mm and put <B> the </B> everything in a 492 liter autoclave containing 153.3 kg of water at high temperature (820 C)
and we mix intimately.
A stainless steel autoclave is used with a jacket and interior baffles to facilitate agitation during <B> operation </B>. The inner chamber is built for a working pressure of 35 kg / cm2 and the liner for 21 kg / cm2. Agitation is carried out by propeller stirrers.
The autoclave jacket is fitted with fittings for the inlet of steam or water and outlets for steam and water.
The raw materials being in the chamber of the autoclave, the agitator operating at 220 rpm, one orifice with other valves being closed, water is injected into the chamber to provide the heat of reaction. Steam was added at maximum rate for 6 minutes until boiling was revealed by the evolution of steam from the discharge port. Venting is continued for 2 minutes to purge air from the chamber, then the relief valve is closed.
The temperature of the contents is plotted and the variations in relation to the desired heating rate are controlled by opening or closing the steam inlet valves of the compressor.
In this example, the steam is controlled so as to allow heating in 26 minutes to a temperature of 1770 C, and an internal pressure of 15.1 kg / cm2. Heating is then continued so as to ensure a further rise in temperature to 1990 C during the following 15 minutes, with an internal pressure of 27.4 kg / cm 2.
At this point, the addition of steam is stopped and for the next 3 minutes the temperature rises to 200 ° C. and the pressure rises to the chosen stopping point of 30.9 kg / m2. Cooling water is immediately supplied to the jacket and after half a minute the product outlet valves are opened to allow the contents of the autoclave to quickly escape to an open collector.
It takes a total of 7 minutes to empty the autoclave, and at the end of this time the whole mixture is cooled below 100o C. During the exhaust, a gas discharge is also used from the top of the tank. autoclave to reduce the pressure and make the operation faster. During the exhaust, the material already collected is further cooled by forcing it through a water-cooled 17-plate heat exchanger, resulting in a final temperature of 210 C.
The total time from peak pressure shutdown until all product reaches room temperature is 111/2 minutes.
The cooled slurry is then forced into a basket centrifuge to separate residual solids from the liquor containing these desirable soluble ingredients. The liquor is then clarified by passing it through an additional centrifugation step which uses a high speed centrifuge.
In this example, a total weight of 176.0 kg of liquor is collected which has a pH of 4.38 and a concentration of <B> 19.5 </B>%. Discard the residual cake. Normal drying methods can be used to prepare a brown powder which can be easily reconstituted into a flavorful drink.
In this example, the clear liquor was concentrated to 27% solids in a short residence time vacuum type evaporator, adjusted to pH 4.8 (5.8 g of sodium citrate per 100 g. solids), to prevent curdling of the reconstituted product as the consumer adds cream, followed by drying in a vertical spray dryer. The product has the aroma and taste of usual drinks after constitution.