Verfahren und Anordnung zur Messung der Dicke von Aufdampfschichten
Seit Jahren werden Quarzoszillatoren zur Dickenbestimmung und zur Messung der Aufdampfrate (pro Zeiteinheit aufgebrachte Schichtmasse) bei der Herstellung von dünnen Schichten durch Aufdampfen im Vakuum verwendet. Bekanntlich wird hierbei auf einem in der Aufdampfanlage angeordneten Schwingquarz eines quarzgesteuerten Oszillators eine Schicht niedergeschlagen, deren Masse die Frequenz des Steuerquarzes verändert, so dass die gemessene Frequenz änderung als Mass für die Masse und damit die Dicke der niedergeschlagenen Schicht verwendet werden kann. Die Messgenauigkeit solcher Einrichtungen wird dadurch empfindlich eingeschränkt, dass die Frequenz eines solchen Schwingquarzes nicht nur von der auf seiner Oberfläche niedergeschlagenen Schichtmasse, sondern auch von der Temperatur abhängig ist.
Eine Temperaturänderung von 10 C kann z. B. bei einem 5 MHz-Quarz eine Frequenzänderung um 20 Hertz zur Folge haben. Andererseits kann die gleiche Frequenz änderung auch durch eine aufgedampfte Schicht bewirkt werden, was bedeutet, dass Temperaturänderungen der erwähnten Grössenordnung, wenn sie nicht berücksichtigt werden, einen entsprechenden Fehler in der Schichtdickenbestimmung mit sich bringen.
Um die Dicke der auf den Quarz aufgebrachten Schicht zu bestimmen, wird üblicherweise so vorgegangen, dass die Frequenz vor und nach Aufbringung der Schicht bestimmt wird. Aus der Frequenzdifferenz ergibt sich dann aus einer Eichkurve die Massenbelegung des Quarzes pro Flächeneinheit und daraus errechnet sich bei bekanntem spezifischem Gewicht der aufgedampften Substanz die Schichtdicke. Ein Fehler in der Schichtdickenbestimmung entsteht jedoch dadurch, dass der Quarz durch die Aufdampfung seine Temperatur ändert, und zwar hauptsächlich infolge der von der Verdampfungsquelle herrührenden Wärmestrahlung, wogegen die durch Kondensation der Schichtsubstanz frei werdende Wärmemenge nur bei sehr raschem Aufdampfen eine Rolle spielt. Allenfalls stören auch noch andere ungünstig angeordnete Wärmequellen, z. B. die Heizfäden von Ionisationsmanometern.
Da nun zumindest die von der Aufdampfquelle herrührende Wärmestrahlung während der Messzeit und die Kondensationswärme der niedergeschlagenen Substanz grundsätzlich nicht ausgeschaltet werden können, und andererseits ein Quarz, der möglichst freitragend eingespannt sein soll, damit er ungedämpft schwingen kann, durch eine künstliche Kühlung nicht wirksam genug gekühlt werden kann, erschien es unmöglich, die störende Temperaturänderung zu beseitigen. Die rechnerische Berücksichtigung des Temperatureinflusses ist zwar möglich, aber umständlich und zeitraubend und ausserdem auch ungenau, weil die Wärmeeinstrahlungs- und -abstrahlungsverhältnisse des Quarzes sowie seine Wärmeleitung und diejenige der Quarzhalterung schwer zu bestimmen sind.
Man hat sich bislang mit empirischen Korrekturen begnügt, was aber auch umständlich ist, weil die Grösse des Messfehlers von der Art der verdampften Substanz, deren Menge, von der Art, Form, Grösse und Temperatur des erhitzten Trägers des Verdampifungsgutes sowie von der Dauer der Aufdampfung abhängen, so dass man, wollte man alle praktisch vorkommenden verschiedenen Kombinationen dieser Grössen berücksichtigen, eine Unzahl von Eichkurven erstellen müsste. Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, ein Verfahren und eine Messanordnung anzugeben, durch welche die durch Temperaturschwankungen verursachten Fehler in der Schichtdikkenbestimmung auf ein Minimum reduziert werden können.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Bestimmung der Dicke von Aufdampfschichten durch Bestimmung der Frequenzänderung, die an dem Schwingquarz eines quarzgesteuerten Oszillators durch Aufdampfen der zu messenden dünnen Schicht hervorgerufen wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass der Schwingquarz vor Aufbringen der dünnen Schicht durch eine Hilfsheizung auf eine gegenüber der Umgebungstemperatur erhöhte Temperatur gebracht wird, dass seine Frequenz bei dieser erhöhten Temperatur ermittelt wird, dass vor Aufbringen der zu messenden Schicht die Hilfsheizung wieder abgeschaltet wird, darauf die Schicht aufgebracht und darauf die durch die Aufbrin- gung der Schicht hervorgerufene Frequenzänderung gemessen und daraus die Schichtdicke bestimmt wird.
Dementsprechend ist eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, dass in der Aufdampfanlage eine Hilfsheizvorrichtung für den Schwingquarz vorgesehen ist.
Vorzugsweise wird das Verfahren nach der Erfindung so durchgeführt, dass der Schwingquarz vor Aufdampfung einer zu messenden Schicht auf eine Temperatur gebracht wird, die derjenigen entspricht, welche sich unter dem Einfluss aller bei der Aufdampfung wirksamen Wärmequellen einstellen würde, wenn diese bis zur Erreichung einer konstant bleibenden Temperaturdifferenz zwischen dem Schwingquarz und seiner Umgebung fortgesetzt würde.
Das Verfahren und eine geeignete Anordnung gemäss der Erfindung werden anhand anliegender Zeichnung beispielsweise näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Vakuumaufdampfanlage und die Messanordnung.
Fig. 2 zeigt eine brauchbare Schwingquarzhalterung mit einer Hilfsheizung für den Zweck der Erfindung.
Die Fig. 1 zeigt den aus Glocke 1 und Boden 2 gebildeten Rezipienten einer Vakuumaufdampfanlage, an welchen über die Leitung 3 ein Hochvakuumpumpstand, bestehend aus der Diffusionspumpe 4 und einer Vorvaknumpumpe 5 angeschlossen ist. Im Rezipienten befindet sich ein Träger 6 für die zu bedampfenden Gegenstände 7, welcher, wie üblich, als um die Achse S drehbare Kalotte ausgebildet sein kann.
Ferner zeigt die Fig. 1 schematisch eine Aufdampfquelle 9, die durch den Transformator 10 mit Heizstrom versorgt wird. Weiter ist eine Drehblende 11 vorgesehen, die über die Aufdampfquelle geschwenkt wird, wenn der Dampfstrom unterbrochen werden soll.
Zur Schichtdickenbestimmung ist in der Anlage der Messkopf 12 eines Quarzoszillators angeordnet, der den Schwingquarz enthält, wobei eine Seite des Quarzblättchens (wie eine zu bedampfende Unterlage) dem Dampfstrom ausgesetzt wird, so dass darauf eine Schicht entsteht, die dieselbe Dicke wie die auf den Unterlagen 7 entstehende besitzt, wenn der Abstand der bedampften Quarzfläche von der Aufdampfquelle derselbe ist; allenfalls kann die Dicke der Schichten auf den Unterlagen aus der Dicke der auf den Quarz niedergeschlagenen Schicht auf Grund der bekannten Abstände und der bekannten Richtungscharakteristik der Aufdampfquelle ermittelt werden.
Praktiscll steht die Schichtdicke auf den Unterlagen in einer festen Beziehung zur Schichtdicke auf dem Quarz, so dass das Schichtdickenmessgerät gleich in Dicken der Schicht auf den Unterlagen geeicht werden kann, vorausgesetzt, dass die Schichtdicke auf dem Quarz richtig bestimmt wird. Die annähernde Unabhängigkeit des Messergebuisses von Temperatureinflüssen wird dadurch erzielt, dass der Schwingquarz vor Beginn der Aufdampfung der zu messenden Schicht annähernd auf die Temperatur gebracht wird, die sich unter Einwirkung aller während der Aufdampfung wirksamen Wärmequellen einstellen würde, wenn diese bis zur Erreichung einer konstant bleibenden Temperaturdifferenz zwischen dem Schwingquarz und seiner Umgebung fortgesetzt würde. Da sich die Temperatur
Method and arrangement for measuring the thickness of vapor deposition layers
For years, quartz oscillators have been used to determine the thickness and to measure the vapor deposition rate (layer mass applied per unit of time) in the production of thin layers by vapor deposition in a vacuum. As is known, a layer is deposited on a quartz oscillator of a quartz-controlled oscillator arranged in the vapor deposition system, the mass of which changes the frequency of the control quartz, so that the measured frequency change can be used as a measure of the mass and thus the thickness of the deposited layer. The measuring accuracy of such devices is severely limited by the fact that the frequency of such a quartz oscillator is not only dependent on the layer mass deposited on its surface, but also on the temperature.
A temperature change of 10 C can, for. B. with a 5 MHz quartz result in a frequency change of 20 Hertz. On the other hand, the same frequency change can also be brought about by a vapor-deposited layer, which means that temperature changes of the order of magnitude mentioned, if they are not taken into account, result in a corresponding error in determining the layer thickness.
In order to determine the thickness of the layer applied to the quartz, the procedure is usually such that the frequency is determined before and after the layer is applied. From the frequency difference, the mass coverage of the quartz per unit area is obtained from a calibration curve, and from this the layer thickness is calculated if the specific weight of the vapor-deposited substance is known. However, an error in determining the layer thickness arises from the fact that the quartz changes its temperature as a result of the vapor deposition, mainly as a result of the thermal radiation from the vaporization source, whereas the amount of heat released by condensation of the layer substance only plays a role in the case of very rapid vapor deposition. At most, other inconveniently arranged heat sources such. B. the filaments of ionization manometers.
Since at least the heat radiation from the vapor deposition source during the measurement time and the heat of condensation of the precipitated substance can generally not be switched off, and on the other hand a quartz, which should be clamped as self-supporting as possible so that it can vibrate without being dampened, is not cooled effectively enough by artificial cooling can be, it seemed impossible to eliminate the disturbing temperature change. The mathematical consideration of the temperature influence is possible, but laborious and time-consuming and also imprecise because the heat radiation and heat radiation conditions of the quartz as well as its heat conduction and that of the quartz holder are difficult to determine.
So far one has been content with empirical corrections, but this is also cumbersome because the size of the measurement error depends on the type of vaporized substance, its amount, the type, shape, size and temperature of the heated carrier of the material to be vaporized and the duration of the vaporization so that one would have to create a myriad of calibration curves if one wanted to take into account all the various combinations of these quantities that occur in practice. The invention has set itself the goal of specifying a method and a measuring arrangement by means of which the errors in determining the layer thickness caused by temperature fluctuations can be reduced to a minimum.
The method according to the invention for determining the thickness of vapor deposition layers by determining the frequency change that is caused on the quartz oscillator of a quartz-controlled oscillator by vapor deposition of the thin layer to be measured is characterized in that the quartz oscillator, before the thin layer is applied, by an auxiliary heater on one opposite the Ambient temperature is brought to an increased temperature, that its frequency is determined at this increased temperature, that the auxiliary heating is switched off again before the layer to be measured is applied, the layer is applied to it and the frequency change caused by the application of the layer is measured and the layer thickness from it is determined.
Accordingly, an arrangement for carrying out the method according to the invention is characterized in that an auxiliary heating device for the quartz oscillator is provided in the vapor deposition system.
The method according to the invention is preferably carried out in such a way that, prior to vapor deposition of a layer to be measured, the quartz oscillator is brought to a temperature which corresponds to that which would be set under the influence of all heat sources effective during vapor deposition if this was constant until one was reached remaining temperature difference between the quartz crystal and its environment would continue.
The method and a suitable arrangement according to the invention are explained in more detail with reference to the attached drawing.
Fig. 1 shows schematically a vacuum evaporation system and the measuring arrangement.
Fig. 2 shows a useful quartz crystal holder with an auxiliary heater for the purpose of the invention.
1 shows the recipient of a vacuum evaporation system, formed from bell 1 and base 2, to which a high vacuum pumping station, consisting of diffusion pump 4 and a backing pump 5, is connected via line 3. In the recipient there is a carrier 6 for the objects 7 to be steamed, which, as usual, can be designed as a spherical cap rotatable about the axis S.
Furthermore, FIG. 1 shows schematically a vapor deposition source 9 which is supplied with heating current by the transformer 10. A rotating screen 11 is also provided, which is swiveled over the vapor deposition source when the vapor flow is to be interrupted.
To determine the layer thickness, the measuring head 12 of a quartz oscillator is arranged in the system, which contains the quartz oscillator, whereby one side of the quartz lamina (like a substrate to be vaporized) is exposed to the steam flow, so that a layer is created on it that has the same thickness as that on the substrate 7 resulting when the distance between the vapor-deposited quartz surface and the vapor-deposition source is the same; at most, the thickness of the layers on the substrates can be determined from the thickness of the layer deposited on the quartz on the basis of the known distances and the known directional characteristics of the vapor deposition source.
In practice, the layer thickness on the substrate is in a fixed relationship to the layer thickness on the quartz, so that the layer thickness measuring device can be calibrated in the same thickness as the layer on the substrate, provided that the layer thickness on the quartz is correctly determined. The approximate independence of the measurement results from temperature influences is achieved by bringing the quartz crystal before the start of the vapor deposition of the layer to be measured approximately to the temperature that would be set under the action of all heat sources effective during the vapor deposition if this remained constant until a temperature was reached Temperature difference between the quartz crystal and its surroundings would continue. As the temperature