Verfahren zur serienmässigen Prüfung kleiner Behälter auf Dichtigkeit
Es liegt häufig die Aufgabe vor, empfindliche Elemente oder Geräteteile in ein leftdichtes Gehäuse einzuschliessen, um sie gegen den Angriff einer äusse- ren Atmosphäre zu schützen. Zum Beispiel ist durch experimentelle Arbeiten bekannt geworden, dass Wasserdampf, Sauerstoff und Stickstoff Halbleitier- bauelemente nachteilig beeinflussen können. Es zist deshalb üblich, diese Bauelemente einzukapseln, wobei der entstehende Hohlraum mit Gasen gefüllt wird, die hinsichtlich des betreffenden Halbleiter- elementes indifferent sind.
Es ist ferner üblich, die Dichtigkeit der mit Neutralgasen gefüllten Kapsel dadurch zu überprüfen, dass sie in eine Vakuummesskammer eingebracht wird und der Druckanstieg innerhalb einer gewissen Zeit beobachtet wird. Aus der Grösse dieses Druckanstieges läss't sich bekanntlich diie Gaseinströmung in die Messkammer berechnen.
Unter der Voraussetzung, dass die Messkammer ihrer- seits dicht gegenüber der Atmosphäre ist und dass ihre Innenwände und die äussere Oberfläche der Prüílinge hinreichend entgast sinds gibt die berech nete Eilnströmung die Gasmenge an, die aus dem Inneren der Kapsel in die Messkammer eindringt und stalle damit ein Mass für deren Undichtigkeit dar.
Dieses bekannte Verfahren hat für die serienmässige Prüfung in der industriellen Fertigung den entscheidenden Nachteil, dass man d'amit wohl sehr kleine Undichtigkeiten sicher nachweisen kann, dass man aber grob undichte Gehäuse von den dichten nicht unterscheiden kann, weil letztere beim Eva- kuieren der Messkammer mitevakuiert werden, so dass bei der anschliessenden Druckanstiegsprobe überhaupt kein Gas mehr in die Messkammer abgegeben wird oder zu wenig, um den Druckfühller ansprechen zu lassen.
Es ist bereits ein Verfahren vorgeschlagen worden, mit welchem in einem Arbeitsgang sowohl die groben a auch die feinen Undichtigkeiten geschlos- sener gasgefüllter Behälter erfasst werden können. Bei diesem Verfahren werden die zu prüfenden Behälter in eine evakuierbare Messkammer, dlie mit einem beim Unterschreiten eines vorbestimmten Druckes ansprechenden Druckfühler in Verbindung steht, eingebracht. Anschliessend wird die Messkammer-von Atmosphärendruck beginnend-während einer vorbestimmten Zeitspanne evakuiert und nach einer weiteren vorgewählten Zeitspanne durch den Druck füMer bestimmt, ob der Druck in ihr eine vorbestimmte Grenze überschreitet.
Bei der serien- mässigen Fabrikationskontrolle wird der Ansprechwert des Druckfühlers so gross gewählt, dass nur diejenigen Prüflinge, die eine untragbar grosse Un dibbtigkeit aufweisen, ausgeschieden werden.
Um eine hinreichende Messgenauigkeit zu erhallten, durfte bei allen bekannten Verfahren, die auf der Messung einer Druckänderung in einer Messkammer beruhen, das Volumen der Messkammer nicht viel grösser sein als der gasabgebende Hohlraum der zu prüfenden Behälter, damit schon eine geringe Gaseinströmung aus diesen Behältern in die Messkammer einen starken Einfluss auf die Evakuierungscharakte- ristik bzw. den Enddruck ausübt. Bei der Prüfung sehr kleiner Bauteile i ! st diese Forderung jedoch schwer zu erfüllen, da die Dimensionen des Messrezipienten einen bestimmten Wert nicht unterschrei- ten können.
Die vorlegende Erfindung hat zum Ziel, eine zuverlässige Prüfung auf Dichtigkeit auch bei Be hältern sehr kleiner Dimensionen, z. B. von Tran sistorgehäusen, in Messrezipienten von wesentlich grösseren Dimensionen zu ermöglichen. Ein weiteres Ziel der Erfindung liegt darin, die Empfindlichkeit und/oder Messgenauigkeit der bekannten Dichtig keitsprüfmethoden, die auf der Messung einer Druck änderung in einer evakuierten Messkammer beruhen, zu verbessern.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur serienmässigen Prüfung kleiner Behälter auf Dichtig- keit durch Einbringen der zu prüfenden Behälter in eine evakuierbare Messkammer, wobei ein nach Eva kuierung wegen der etwaigen Undichtigkeit eines Prüflings sich ergebender Druckanstieg in der abge- schlossenen Messkammer ais Mass für dessen Un- dichtiigkeit dient, ist dadurch gekennzeichnet, dass in die zu prüfenden Behälter vor Verschliessen derselben ein Dampfspender in kondensierter Form eingebracht wird, welcher bei der Prüftemperatur einen Dampfdruck von mehr als 10 Torr im Behälter erzeugt, worauf die Behälter gebrauchsfertig dicht verschlossen in die Messkammer gebracht werden.
Das Verfahren nach der Erfindung und eine einfache Anordnung zur praktischen Durchführung desselben werden anhand'der anliegenden Zeichnung beispielsweise näher erläutert.
In der Fig. 1 bezeichnen die Bezugsziffern 1 die Messkammer, 2 und 3 magnetisch betätigbare Ventile, 4 ein elektrisches Vakuummessgerät oder einen auf einen bestimmten einstellbaren Druck ansprechenden Fühler, 5 eine Vakuumpumpe, 6 ein Steuergerät, welches die Ventile, die Pumpe und das Messgerät im Sinne der nachfolgend beschriebenen Verfahrensschritte automatisch schaltet, 7 d'en Prüfling, z. B. ein Transistorgehäuse, 8 ein wasserdampfbindendes Mit- tel, z. B. P205 und 9 und 10 gasleitende Verbindungen zwischen der Messkammer, den Ventilen, dem Va kuummessgerät und der Pumpe, wie die ; Zeichnung zeigt.
Die erforderlichen elektrischen Verbindungen der Magnetventile und des Messgerätes bzw. Druckfühlers mit dem Steuergerät sind mit 11, 12 und 13 angedeutet.
Zur Durchführung einer Dichtigkeitsprüfung wird das zu prüfende geschlossene und vor dem Verschliessen mit einem Dampfspender in kondensierter Form versehene Gehäuse 7 in der Messkammer 1 eingesetzt. Darauf wird bei geschlossenem Ventil 2 und offenem Ventil 3 die Pumpe S ih Betrieb genommen. Je nach dem Saugvermögen dieser Pumpe erzielt man in der Messkammer einen raschen Druckabfall, der-für ein bestimmtes Beispiel und im Falle, dass der Prüfling absolut dicht ist - der Kurve 14 in Fig. 2 folgt. Derselbe Druckabfall während der Evakuierungsphase ergibt sich auch für sehr geringe Undichtigkeiten desselben Prüflings, d. h. diese maschen sich in der Evakuierungsphase nicht bemerkbar.
Gröbere Undichtigkeiten dagegen bewirken, dass der Druck weniger rasch abfasst, also etwa einer der Kurven 15, 16 17 oder 18 der Fig. 2 folgt. Nach einer vorbestimmten Zeit t, (von beispielsweise 10 bis 20 Sekunden) wird das Ventil 3 geschlbssen, die Messkammer 1 also völlig abgesperrt. Der Druck, der zu diesem Zeitpunkt in der Messkammer erreicht ist, braucht im Gegensatz zu gewissen bekannten Un dichtigkeitsprüfmethoden nicht ermittelt zu werden.
Nachdem die Prüfkammer abgesperrt ist, lässt man eine gewisse vorbestimmte Zeit t2 (von etwa gleicher Grösse wie tl) verstreichen, dann erst wird die Entscheidung über den Prüfling auf Grund des dann herrschenden Druckes in der Messkammer getroffen, und zwar liegt, wie unten gezeigt wird, seine etwaige Undichtigkeit unterhalb einer genau berechenbaren Grenze, wenn der absolue Druck in der Messkammer unter dem eingestellten Ansprechwert des Messgerätes Hegt. Wie die Drücke während der Zeitspanne t2 bei verschieden grossen Undichtigkeit des Prüflings ansteigen, zeigen beispielsweise die Äste 14'bis 18'der Kurven in Fig. 2.
Interessant ist die Kurve 17/17', welche erkennen lässt, dass ein Prüfling mit sehr grober Undichtigkeit, der als völlig undicht bezeichnet werden kann, keinen Druckanstieg während t2 mehr zeigt und daher, wie erwähnt, von den absolut dichten Prüflingen entsprechend der Kurve 14/14'nach der gewöhnlichen Druckanstiegsmethode nicht) unterscheidbar ist. Bemerkenswert ist ferner, dass ein völlig undichter Prüfung unter Umständen ein besseres Endvakuum in der Messkammer ergeben kann, als ein anderer-der Kurve 18/18'entsprechen- der-dessen Undichtigkeit geringer ist.
Auf jeden Fall kann die Ansprechgrenze des Messgerätes 4 so ein- gestellt werden, dass sie unberhalb des Enddruckes Pu für den Fall des völlig undichten Prüflings einerseits und oberhalb des Enddruckes Pi des absolut dichten Prüflings anderseits liegt. Die beiden Grenzdtrücke Pu und Pd lassen sich am einfachsten empirisch durch einen Vorversuch ermitteln.
Bezeichnet man mit VIL das Volumen der Messkammer (in Liter), mit Vb das Verdrängungsvolumen des oder der Prüflinge (in Liter), mit P den am Ende der Zeitspanne t2 in der Messkammer herrschen- den Druck (in Torr), mit Pd denjenigen Druck, der sich im Falle eines absolut dichten Prüflings als Enddruck einstellen würde, mit S das Saugvermögen der Pumpe in der Anschlussebene an die Messkammer (in Liter pro Sekunde) sowie mit tri und t2 Die oben de finierten Zeiten (in Sekunden), dann ergibt sich (für den üblichen Fall kleiner Undichtigkeifien) für die Grösse L der Undichtigkeit die Formel :
(P-Pd) (Vk-Vb) t2+(Vk-Vb)/S (Torr X Liter pro Sekunde) welche durch Einführung der für eine bestimmte Messserie konstanten Grössen
Vk=Vb
C1\ C2=C1Pd t2+(Vk-Vb)/S übergeht in L==C, P+C wie ersichtlich eine einfache lineare Beziehung, so dass sich dieses Verfahren nicht nur zur qualitativen Prüfung, sondern auch für quantitative Messungen sehr gut anwenden lässt. Will man feststellen, wie gross die Undichtigkeit eines bestimmten Prüflings ist, braucht man lediglich den Ansprechwert des Druckfühlers so eitzustellen, dass für den besagten Prüfling gerade noch ein Ansprechen erfolgt.
Bei der serienmässigen Fabrikationskontrolle anderseits wird man den Ansprechwert so gross (zwischen Pu und Pd liegend) wählen, dass nur diejenigen Prüssiinge, die eine untragbar grosse Undichtigkeit aufweisen, ausgeschieden werden.
Nach der Prüfung oder Messung wird die Messkammer durch Offnen des Ventils 2 mit der freien Atmosphäre in Verbindung gebracht, geöffnet und der Prüfling entnommen. Bei serienmässiger Kontrolle einer grösseren Zahl von Prüflingen kann es (je nach Ausfallstatistik) zweckmässig sein, eine Mehrzahl derselben gleichzeitig in die Messkammer einzusetzen.
Die Vorrichtung spricht dann an, wenn einer oder mehrere der Prüflinge eine unzulässige Undichtigkeit aufweisen.
Wenn sehr kleine Undichtigkeiten erfasst werden sollen, empfiehlt es sich, mit sehr niedrigen Drücken Pd zu arbeiten, also im Bereich des Hochvakuums (unterhalb 10-3 Torr). Es kann sich die an den Innenwänden der Prüfkammer sowie der Aussenseiite der Prüflinge anhaftende Feuchtigkeit störend bemerkbar machen, indem durch Wasserdampfdesorp- tion eine Gasabgabe aus dem Innern der Prüflinge und damit eine Undichtigkeit vorgetäuscht wird. Man kann den schädlichen Einfluss des Wasserdampfes aber vollkommen ausschalten, wenn man in der Messkammer, wie ih der Zeichnung dargestellt, an sich bekannte Mittel zur Wasserdampfbindung, z. B. P205, vorsieht.
Bei Anwendung der Erfindung braucht das Volumen der Messkammer nicht wie bisher in der gleichen Grössenordnung zu liegen wie dasjenige des zu prüfenden Behälters. Vielmehr bewirkt die erfindungsgemässe Massnahme, dass eine hinreichende Gaseinströmung aus diesen Behältern in die Messkammer in jedem Fall erzielt wird.
Als Dampfspender in kondensierter Form eignen sich feste und flüssige Substanzen, sofern sie nur den angegebenen Mindestdampfdruck bei der Prüftemperatur besitzen. Selbstverständlich müsísen diese Substanzen auch vom Gesichtspunkt der Verträg- lichkeit mit den Bauelementen, Vorrichtungen und Geräteteien, die sie schützen sollen, gewählt werden.
Nötigenfalls ist die Frage der Brauchbarkeit einer bestimmten Substanz durch einen Vorversuch zu entscheiden. Von den flüssigen Dampfspendern sind besonders Alkohole, Äther und Benzol verwendbar.
In bezug auf die festen Dampfspender wird insbeson- dere auf Camphen (CicHiss) hingewiesen, welches für die meisten Anwendungsfälle als chemisch indifferent angesehen werden darf. Nachstehend wird der Dampfdruck dieser Substanz in Tabellenform angegeben :
Temperatur Dampfdruck 20 C 2 Torr 60 C 20 Torr 100 C 100 Torr 160 C 1 at
200 C 2, 6 at 300 C 16 at (Landolt-Börnstein, 6. Aufl., Bd. II/2a, Seite 97)
Schmelzpunkt : 50 C.
Andere oft brauchbare Substanzen sind Menthol und Naphthalin. Beil der Vielzahl insbesondere organischer Substanzen mit relativ hohem Dampfdruck ist es nicht schwer, in jedem Einzelfall einen passenden Dampfspender zu finden, der die Funktion der zu schützenden Bauelemente oder Vorrichtungen in dem geschlossenen Gehäuse nicht beeinträchtigt. Die Lebensdauer, die eine solche eingekapNselte Vorrichtung aufweisen muss, ist bei der Wahl des Dampfspenders in Hinblick auf etwaige Zersetzungserschei- nungen zu berücksichtigen, ebenso die maximal aufretende Betriebstemperatur.
In Fällen, in denen eine an sich geeignete Dampfspendersubstanz bei der normalen Umgebungstemperatur keinen hinreichenden Dampfdruck liefert, kann die Prüfung auf Dichtigkeit bei einer gegenüber der Gebrauchstemperatur erhöhten Temperatur erfolgreich durchgeführt werden. Es empfiehlt sich, die zu prüfenden Gehäuse nur te'weise mit dem festen oder flüssigen Dampfspender anzufüllen, damit sie bei Temperatur- erhöhungen nicht infolge thermischer Ausdehnung gesprengt werden können.
Procedure for the serial testing of small containers for leaks
The task is often to enclose sensitive elements or device parts in a left-tight housing in order to protect them against attack by an external atmosphere. For example, experimental work has made it known that water vapor, oxygen and nitrogen can adversely affect semiconductor components. It is therefore customary to encapsulate these components, the resulting cavity being filled with gases which are indifferent to the semiconductor element concerned.
It is also customary to check the tightness of the capsule filled with neutral gases by placing it in a vacuum measuring chamber and observing the pressure increase within a certain time. As is known, the gas inflow into the measuring chamber can be calculated from the magnitude of this pressure increase.
Provided that the measuring chamber itself is sealed against the atmosphere and that its inner walls and the outer surface of the test specimens are sufficiently degassed, the calculated inflow indicates the amount of gas that penetrates from the inside of the capsule into the measuring chamber and thus stalls is a measure of their leakage.
This known method has the decisive disadvantage for serial testing in industrial production that it can be used to reliably detect very small leaks, but that one cannot distinguish between grossly leaky housings and sealed housings, because the latter occurs when the measuring chamber is evacuated must also be evacuated, so that during the subsequent pressure increase test no more gas at all is released into the measuring chamber or too little to allow the pressure sensor to respond.
A method has already been proposed with which both the coarse as well as the fine leaks in closed gas-filled containers can be detected in one operation. In this method, the containers to be tested are placed in an evacuable measuring chamber, which is connected to a pressure sensor that responds when the pressure falls below a predetermined level. The measuring chamber is then evacuated - starting from atmospheric pressure - for a predetermined period of time and after a further preselected period of time it is determined by the pressure for whether the pressure in it exceeds a predetermined limit.
In the case of the serial production control, the response value of the pressure sensor is selected so high that only those test items that are unacceptably large are rejected.
In order to achieve sufficient measurement accuracy, in all known methods that are based on the measurement of a pressure change in a measuring chamber, the volume of the measuring chamber should not be much larger than the gas-emitting cavity of the container to be tested, so that even a slight gas inflow from these containers into the measuring chamber has a strong influence on the evacuation characteristics or the final pressure. When testing very small components i! However, this requirement is difficult to meet, since the dimensions of the measurement recipient cannot fall below a certain value.
The present invention aims to provide a reliable test for tightness even with loading containers of very small dimensions, eg. B. from Tran sistorgehäusen to allow in measuring recipients of much larger dimensions. Another aim of the invention is to improve the sensitivity and / or measurement accuracy of the known leak test methods which are based on the measurement of a pressure change in an evacuated measuring chamber.
The method according to the invention for the serial testing of small containers for tightness by placing the container to be tested in an evacuable measuring chamber, whereby a pressure increase in the closed measuring chamber resulting from the possible leakage of a test object after evacuation is a measure of its leakage is characterized in that a steam dispenser in condensed form is introduced into the container to be tested before it is closed, which generates a steam pressure of more than 10 Torr in the container at the test temperature, whereupon the containers are brought into the measuring chamber in a tightly sealed manner ready for use.
The method according to the invention and a simple arrangement for the practical implementation thereof are explained in more detail, for example, with reference to the accompanying drawing.
In Fig. 1, the reference numerals 1 denote the measuring chamber, 2 and 3 magnetically actuated valves, 4 an electrical vacuum measuring device or a sensor that responds to a certain adjustable pressure, 5 a vacuum pump, 6 a control device which controls the valves, the pump and the measuring device automatically switches in the sense of the process steps described below, 7 d'en test object, z. B. a transistor housing, 8 a water vapor-binding agent, z. B. P205 and 9 and 10 gas-conducting connections between the measuring chamber, the valves, the Va kuummessgerät and the pump, such as; Drawing shows.
The required electrical connections between the solenoid valves and the measuring device or pressure sensor with the control device are indicated by 11, 12 and 13.
To carry out a leak test, the closed housing 7 to be tested, which is provided with a steam dispenser in condensed form before it is closed, is inserted in the measuring chamber 1. With valve 2 closed and valve 3 open, the pump S ih is then put into operation. Depending on the pumping speed of this pump, a rapid pressure drop is achieved in the measuring chamber, which - for a specific example and in the event that the test object is absolutely leakproof - follows curve 14 in FIG. The same pressure drop during the evacuation phase also results for very small leaks in the same test item, i.e. H. these are not noticeable in the evacuation phase.
Larger leaks, on the other hand, have the effect that the pressure takes less quickly, that is to say follows one of the curves 15, 16, 17 or 18 of FIG. 2. After a predetermined time t 1 (for example 10 to 20 seconds) the valve 3 is closed, that is to say the measuring chamber 1 is completely shut off. The pressure that is reached in the measuring chamber at this point in time does not need to be determined in contrast to certain known leak test methods.
After the test chamber has been shut off, a certain predetermined time t2 (of approximately the same size as tl) is allowed to elapse, only then is the decision about the test item made based on the then prevailing pressure in the measuring chamber, as shown below , its possible leakage below a precisely calculable limit if the absolute pressure in the measuring chamber is below the set response value of the measuring device. The branches 14 ′ to 18 ′ of the curves in FIG. 2 show, for example, how the pressures rise during the time period t2 in the event of leakages of different sizes in the test object.
Curve 17/17 'is interesting, which shows that a test item with a very gross leak, which can be described as completely leaky, no longer shows any pressure increase during t2 and therefore, as mentioned, from the absolutely tight test items according to curve 14 / 14 'is not distinguishable according to the usual pressure increase method. It is also noteworthy that a completely leaky test can, under certain circumstances, result in a better final vacuum in the measuring chamber than another - corresponding to curve 18/18 '- whose leakage is lower.
In any case, the response limit of the measuring device 4 can be set so that it is not below the final pressure Pu for the case of the completely leaky test item on the one hand and above the final pressure Pi of the absolutely tight test item on the other hand. The two limit pressures Pu and Pd can most easily be determined empirically by means of a preliminary test.
VIL denotes the volume of the measuring chamber (in liters), Vb the displacement volume of the test object (s) (in liters), P the pressure in the measuring chamber at the end of the period t2 (in Torr), and Pd the pressure , which would be the final pressure in the case of an absolutely leak-proof test item, with S the pumping speed of the pump in the connection level to the measuring chamber (in liters per second) and with tri and t2 the times defined above (in seconds) then result (for the usual case of small leaks) for the size L of the leak the formula:
(P-Pd) (Vk-Vb) t2 + (Vk-Vb) / S (Torr X liters per second) which by introducing the quantities that are constant for a certain measurement series
Vk = Vb
C1 \ C2 = C1Pd t2 + (Vk-Vb) / S changes into L == C, P + C, as can be seen, a simple linear relationship, so that this method can be used very well not only for qualitative testing, but also for quantitative measurements . If you want to determine how big the leakage of a certain test item is, you only need to set the response value of the pressure sensor in such a way that the said test item still responds.
On the other hand, in the case of the serial production control, the response value will be chosen so large (between Pu and Pd) that only those products with an unacceptably high level of leakage are rejected.
After the test or measurement, the measuring chamber is brought into contact with the free atmosphere by opening valve 2, opened and the test item removed. If a large number of test items are checked in series, it may be appropriate (depending on the failure statistics) to insert a plurality of them into the measuring chamber at the same time.
The device responds if one or more of the test items have an impermissible leak.
If very small leaks are to be detected, it is advisable to work with very low pressures Pd, i.e. in the range of the high vacuum (below 10-3 Torr). The moisture adhering to the inside walls of the test chamber and the outside of the test specimen can make itself felt in a disruptive manner by simulating a gas release from the inside of the test specimen and thus a leak through water vapor desorption. However, you can completely switch off the harmful influence of water vapor if you use known means for water vapor binding in the measuring chamber, as shown in the drawing, e.g. B. P205 provides.
When using the invention, the volume of the measuring chamber does not need to be of the same order of magnitude as that of the container to be tested, as was previously the case. Rather, the measure according to the invention has the effect that a sufficient inflow of gas from these containers into the measuring chamber is achieved in every case.
Solid and liquid substances are suitable as vapor dispensers in condensed form, provided they only have the specified minimum vapor pressure at the test temperature. Of course, these substances must also be chosen from the point of view of compatibility with the components, devices and equipment they are intended to protect.
If necessary, the question of the usefulness of a certain substance must be decided by means of a preliminary test. Of the liquid vapor dispensers, especially alcohols, ethers and benzene can be used.
With regard to the solid steam dispensers, reference is made in particular to camphene (CicHiss), which can be regarded as chemically indifferent for most applications. Below is the vapor pressure of this substance in tabular form:
Temperature vapor pressure 20 C 2 torr 60 C 20 torr 100 C 100 torr 160 C 1 at
200 C 2, 6 at 300 C 16 at (Landolt-Börnstein, 6th edition, Vol. II / 2a, page 97)
Melting point: 50 C.
Other often useful substances are menthol and naphthalene. Given the large number of particularly organic substances with a relatively high vapor pressure, it is not difficult to find a suitable vapor dispenser in each individual case that does not impair the function of the components or devices to be protected in the closed housing. The service life that such an encapsulated device must have has to be taken into account when choosing the steam dispenser with regard to possible decomposition phenomena, as well as the maximum operating temperature that occurs.
In cases in which a suitable vapor dispenser substance does not provide sufficient vapor pressure at the normal ambient temperature, the leak test can be carried out successfully at a temperature that is higher than the service temperature. It is advisable to only partially fill the housings to be tested with the solid or liquid vapor dispenser so that they cannot be burst due to thermal expansion when the temperature rises.