Procédé pour la surveillance continue de la teneur d'un courant de liquide vecteur en substances étrangères et dispositif pour la mise en ouvre de ce procédé L'invention a pour objet un procédé pour la sur veillance continue de la teneur d'un courant de liquide vecteur en substances étrangères, ainsi qu'un dispositif pour la mise en ouvre de ce procédé.
On sait, par exemple, que dans les laboratoires usuels on utilise assez fréquemment des colonnes chromatographiques pour séparer des mélanges de constituants multiples. Quand on met en oeuvre un tel procédé, l'on recueille en général un grand nom bre d'échantillons élémentaires. Parmi ceux-ci peu sont significatifs. Toutefois, pour déterminer ceux qui sont intéressants, il a été jusqu'ici nécessaire d'analyser chacun d'eux. De plus il faut prévoir un essai particulier pour chaque constituant du mélange.
C'est ainsi que si l'on procède à la séparation d7aci- des aminés, on utilise l'essai à la ninhydrine ; quand on sépare des acides gras, l'on emploie la méthode de titration ; si l'on observe une activité physiologi que, il est fréquemment nécessaire d'effectuer des essais biologiques. Pour réaliser une opération de séparation complète on peut ainsi aboutir éventuelle ment à plusieurs centaines de déterminations sépa rées. Il est donc évident que pareille façon d'opérer exige beaucoup de temps et s'avère dans bien des cas d'une lenteur prohibitive.
Il existe par ailleurs des procédés chimiques et des opérations mécaniques qu'on effectue en con tinu. Bien que les conditions opératoires normales se maintiennent d'ordinaire, on se heurte de temps à autre à des variations. Pour les déceler on utilise habituellement diverses méthodes mettant en couvre ce qu'on peut appeler l'essai par prélèvement ou l'échantillonnage périodique, avec analyse sub séquente pour déterminer la variation et indiquer les modifications opératoires nécessaires en vue de reve nir aux conditions normales.
Dans l'hypothèse la plus favorable ces méthodes sont lentes et il arrive sou vent que des dommages irréparables se soient pro duits avant qu'on ne détermine et ne corrige la variation. Un exemple d'une opération mécanique dans laquelle une variation à partir des conditions opératoires normales peut s'avérer destructrice est celui des turbines auxquelles on amène un courant d'un fluide tel que la vapeur en évacuant le fluide usé. L'un des premiers signes d'une usure excessive des paliers de l'arbre de la turbine réside dans l'éro sion des joints de celui-ci.
Cette érosion a pour con séquence de faire apparaître de minuscules particules de la matière de joint dans le fluide évacué de la turbine. Mais ces particules sont si fines, au moins au début, qu'elles passent inaperçues. Toutefois si l'on pouvait les détecter, par exemple dans l'eau condensée, l'usure excessive des paliers serait rapi dement signalée et l'on pourrait appliquer des mesures pour y remédier avant qu'il ne puisse en résulter des dommages sérieux.
On a indiqué ci-dessus quelques-uns seulement des problèmes posés par les courants de liquide vec teur susceptibles de renfermer des substances étran gères, et des inconvénients auxquels on se heurte.
L'invention se propose de remédier à ces incon vénients.
Le procédé suivant l'invention pour la surveil lance continue de la teneur d'un courant de liquide vecteur en substances étrangères, en solution ou en suspension, dans lequel on prélève continuellement une fraction de ce courant, on dépose cette fraction sur un transporteur, on fait passer ce dernier dans une première zone dans laquelle on évapore le liquide vecteur qu'elle renferme en évacuant la vapeur ainsi produite,
est caractérisé par le fait qu'on fait ensuite passer le résidu éventuellement laissé sur le transpor teur dans une seconde zone dans laquelle on le trans forme au moins en partie en phase gazeuse, en ce qu'on balaye cette seconde zone à l'aide d'un gaz collecteur, et en ce qu'on amène le gaz collecteur ainsi chargé à un détecteur propre à déceler la présence dans celui-ci de la phase gazeuse.
Le dispositif suivant l'invention pour la mise en ouvre du procédé ci-dessus, comprend un transpor teur, des moyens pour déposer sur celui-ci une frac tion aliquote du courant du liquide vecteur, une pre mière chambre traversée par le transporteur, des moyens pour maintenir cette première chambre à une température suffisante pour assurer l'évaporation du liquide vecteur sur le transporteur, des moyens pour évacuer de ladite première chambre la vapeur ainsi produite et est caractérisé par le fait qu'il comprend en outre une seconde chambre traversée par le transporteur au sortir de la première,
des moyens pour maintenir cette seconde chambre à une tempé rature assez élevée pour transformer en phase gazeuse une partie au moins du résidu éventuel entraîné par le transporteur, des moyens pour balayer cette seconde chambre par un gaz collecteur, et des moyens pour amener le gaz collecteur sortant de la seconde chambre à un détecteur chromatogra- phique de masse propre à déceler le passage de la phase gazeuse avec le gaz collecteur.
Le dessin annexé montre à titre d'exemple des formes d'exécution de l'invention.
La fig. 1 représente schématiquement une pre mière forme d'exécution d'un dispositif suivant l'invention.
La fig. la est une vue partielle avec coupe indi quant une vanne de commande destinée à être incor porée au dispositif de la fig. 1.
La fig. 2 est un graphique de la masse des cons tituants en solution ou en suspension dans le liquide vecteur, en fonction du temps ou du volume de liquide écoulé dans le dispositif suivant la fig. 1.
La fig. 3 montre schématiquement l'application d'un dispositif suivant l'invention à la surveillance d'un liquide en écoulement dans une opération continue.
Les fig. 4, 5 et 6 sont des vues partielles de diverses formes d'éléments transporteurs propres à être utilisés dans un dispositif suivant l'invention.
La fi-. 7 est un autre schéma indiquant une variante d'un dispositif suivant l'invention.
On a schématiquement représenté dans la fig. 1 une colonne chromatographique à liquide 10, de type usuel. Dans le haut de cette colonne on introduit un spécimen, généralement constitué par une solution complexe qu'il faut résoudre en ses constituants par ticuliers, ces derniers devant être analysés. On déve loppe ensuite la colonne à la façon habituelle bien connue dans la technique, en y faisant passer divers éluents, tels qu'un solvant organique, un mélange de tels solvants, de l'eau ou des solutions aqueuses de sels ou autres agents. Ces éluents sont introduits à partir d'un réservoir 12. La séparation des consti tuants de l'échantillon s'effectue à mesure que l'écou lement de l'éluent se poursuit.
Ces constituants s'échappent de la colonne avec l'éluent de façon suc cessive, comme l'indique la fig. 2. La courbe de cette figure comporte en ordonnées la masse de substance sortant de la colonne, tandis que les abscis ses indiquent le volume d'éluent ou le temps. Dans l'exemple figuré il apparaît que les substances sépa rées sortent de la colonne après écoulement dans celle-ci de diverses quantités d'éluent, c'est-à-dire à des temps différents. Il est évidemment des moments durant lesquels l'éluent provenant de la colonne ne renferme pas de substance entraînée.
La connais sance de l'instant où les constituants sortent de la colonne est extrêmement utile et peut s'employer, par exemple, pour déterminer le moment où il y a lieu de recueillir les échantillons. On peut alors prélever ceux-ci dans des réceptacles appropriés, tels que le tube à essais 14, pour les analyser ensuite.
Dans la fig. 1 l'on a représenté schématiquement la colonne 10 comme comportant à cet effet un robi net multiple 16 (fig. la) qui commande une canali sation de sortie 18 et une canalisation d'échantil lonnage 19 propre à amener le liquide au réceptacle collecteur 14. Durant les intervalles pendant lesquels le courant d'éluent provenant de la colonne ne ren ferme rien d'intéressant, on peut l'évacuer par la canalisation 18.
Ainsi qu'on l'a exposé, on se propose donc d'effectuer la surveillance continue d'un courant de liquide vecteur en vue d'y relever la présence de quantités notables de substances étrangères à l'état dissous ou en suspension. A cet effet l'on sépare de façon continue une fraction du courant liquide (laquelle peut atteindre la totalité de celui-ci) et l'on dépose cette fraction sur un transporteur pour l'ame ner dans une première zone où le liquide vecteur est éliminé.
De cette zone d'élimination le transporteur passe dans une seconde zone dans laquelle une partie au moins du résidu éventuellement laissé sur lui est transformée en phase gazeuse de manière à être entraînée par un gaz collecteur vers un détecteur de masse où sa présence est effectivement signalée.
Le signal de sortie du détecteur de masse peut s'utiliser de nombreuses façons et notamment, par exemple, par enregistrement dans un appareil appro prié. Il est donc désirable que la fraction séparée de l'écoulement liquide soit une partie aliquote de celui-ci de manière que la courbe tracée par l'appa reil enregistreur n'indique pas seulement la présence dans le courant de substances autres que le liquide vecteur, et qui ont été dissoutes ou mises en suspen sion dans celui-ci, mais fournisse en outre une base pour l'évaluation approximative de la quantité de ces substances, plus particulièrement quand celles-ci ont été préalablement définies.
Pour en revenir à la fig. 1, une fraction du cou rant de liquide provenant de la colonne est conti nuellement prélevée à partir du robinet multiple 16 par l'intermédiaire d'une canalisation 20. Il est prévu d'autre part un transporteur 22 pour recevoir et transporter la fraction ainsi prélevée. Bien que ce transporteur 22 puisse affecter diverses formes, on l'a figuré comme comportant un ruban ou bande 23 provenant d'une bobine d'alimentation 24 pour arri ver à une bobine collectrice 25.
Une fois déposée sur le transporteur 22 la frac tion du courant est d'abord traitée de manière à éliminer le liquide vecteur en laissant ainsi sous forme de résidu toute autre substance éventuelle ment présente dans le courant de liquide initial. Il est prévu à cet effet une zone d'élimination 26, laquelle comporte une chambre 28 traversée par le transporteur 22. Cette chambre 28 est maintenue à une température relativement modérée de façon à évaporer le liquide vecteur de la fraction recueillie par le transporteur. A cet effet on a représenté ladite zone 26 comme comportant un enroulement électri que chauffant 30 alimenté à partir d'une source appropriée 31 sous contrôle d'un élément thermo sensible 32 disposé dans la chambre 28.
Il s'est avéré qu'une température de 40 à 140,1 C dans la chambre 28 convient pour évaporer efficacement les liquides vecteurs généralement mis en ouvre sans affecter les autres constituants de l'écoulement.
Le liquide vecteur ainsi vaporisé est préférable- ment éliminé de la chambre 28, ce qui peut être réa lisé en balayant celle-ci à l'aide d'air sec ou de gaz inerte. En variante le liquide vecteur vaporisé peut être évacué en mettant la chambre 28 sous vide. Celle-ci est pourvue à cet effet d'une canalisation d'entrée 34 et d'une canalisation de sortie 35.
Après que le transporteur a quitté la zone d'éli- mination 26 en emmenant les constituants résiduels de la fraction dérivée du courant liquide initial (c'est-à-dire les substances étrangères que ce courant renfermait), ledit transporteur se déplace dans une zone à température relativement élevée en vue de transformer au moins une partie du résidu en phase gazeuse.
Le dispositif comporte donc une zone 36 de conversion de résidu, laquelle comprend une cham bre 38 établie et agencée de manière à être traversée par le transporteur 22. la chambre 38 est maintenue à une température relativement élevée de façon à volatiliser ou à pyrolyser et à décomposer une partie au moins de tout résidu porté par le transporteur.
Comme montré, la zone de conversion de résidu comporte un noyau métallique 40 qui délimite la chambre 38 dans laquelle le transporteur passe au cours de son trajet vers la bobine collectrice 25. Ce noyau 40 est préférablement de masse considérable de manière à contribuer à la stabilisation de la tem pérature ; il peut être chauffé par un enroulement 41 alimenté à partir d'une source 42 sous contrôle d'un élément thermosensible approprié disposé dans la chambre 38. Il a été relevé qu'une température de l'ordre de 140 à 6000 C assure la volatilisation ou la pyrolyse et la décomposition des résidus sur le transporteur.
Il est prévu d'utiliser un détecteur à chromato graphie de masse en phase gazeuse de type classique pour la mise en oeuvre de la forme d'exécution repré sentée. Parmi ceux qu'on peut employer on peut citer le catharomètre, le détecteur à ionisation d'argon, la balance à densité de gaz et le détecteur à flamme d'hydrogène. On a indiqué un tel détecteur de façon générale en 45 sur les dessins annexés.
On utilise un gaz collecteur pour transférer au détecteur 45 le résidu gazéifié, ou la fraction de ce résidu qui l'a été. Ce gaz peut être constitué par de l'argon ou de l'hélium, ou encore par de l'hydrogène si l'on utilise en 45 un détecteur à flamme de ce dernier gaz. A cet effet le gaz collecteur est amené à la chambre 38 par une canalisation 46. Il entraîne dans cette chambre tout résidu gazéfié ou décomposé et l'amène de celle-ci au détecteur 45 à travers un passage 48.
Le détecteur fonctionne à la façon usuelle et il signale la présence ou l'absence dans le gaz collecteur de toute autre substance entraînée par lui. La sortie du détecteur 45 peut être appliquée à tout appareil indicateur et enregistreur approprié tel que 50.
Bien que la description qui précède se soit réfé rée à titre d'exemple à la surveillance de l'écoulement sortant d'une colonne chromatographique à liquide, on comprend que d'autres formes d'exécution soient possibles, dont quelques-unes sont particulièrement utiles pour assurer la surveillance de courants de liquide dans les procédés industriels continus.
Ainsi, dans la fig. 3, on a schématiquement représenté une variante appliquée à la surveillance de la teneur en substances étrangères d'un liquide s'écoulant de façon continue dans une canalisation P. On prélève une par tie aliquote de l'écoulement par l'intermédiaire d'une vanne V insérée dans ladite canalisation P.
Le sélec teur de prélèvement peut être établi et agencé de manière à ne dériver qu'une faible fraction de l'écou lement pour l'appliquer également en continu à un transporteur tel que celui 22 de la fig. 1. Le transpor teur ainsi chargé traverse successivement une zone d'élimination de liquide vecteur, à faible température, puis une zone de conversion, à haute température, dans laquelle les constituants de l'écoulement, outre le liquide vecteur, sont transformés en phase gazeuse.
Toute phase gazeuse éventuelle est entraînée par un gaz collecteur qui traverse ladite zone, et elle est emmenée par lui à un détecteur approprié et à l'ap pareil indicateur et enregistreur qui lui est associé.
Le transporteur 22 est préférablement fait en une matière relativement inerte et réfractaire, telle que l'alliage nickel-chrome, l'amiante ou la fibre de verre. Il peut affecter les formes les plus diverses, dont quelques exemples ont été donnés dans les fig. 4, 5 et 6. Dans la fig. 4 ce transporteur est représenté sous la forme d'un ruban ou d'une bande 23A à profil de section légèrement concave.
Le transporteur représenté dans la fig. 5 comprend un ruban 23B de forme générale plate comportant des dépressions ou coupelles 23b prévues sur lui en vue de retenir des gouttelettes du liquide. La troisième forme de trans porteur représentée dans la fig. 6 comprend un ruban 23C établi en amiante ou en fibre de verre et supporté par des fils de nickel-chrome.
Il peut être désirable de faire comporter au trans porteur un conducteur métallique qui permette un chauffage par induction. Une telle disposition de chauffage a été incorporée dans la variante du dispo sitif représentée dans la fig. 7. Dans cette variante les dispositifs de prélèvement, de transport et d'élimi nation du liquide vecteur sont substantiellement les mêmes que ceux des figures précédentes. Toutefois pour convertir en phase gazeuse tout résidu restant sur le transporteur, on a prévu une bobine d'induc tion 55, alimentée à partir d'une source de courant alternatif appropriée sous contrôle d'un élément thermosensible convenable monté dans la chambre de conversion.
La bobine 55 est disposée de manière que son axe coïncide substantiellement avec le trajet du transporteur en vue d'échauffer ce dernier par courants de Foucault.
Cette variante utilise un catharomètre 57 en guise de dispositif détecteur. Il est ainsi prévu deux éléments à conductivité gazeuse 58 et 59 disposés dans la canalisation d'amenée de gaz collecteur et dans celle de sortie du résidu. Ces éléments 58 et 59 sont reliés en pont à l'intérieur du catharomètre et servent à signaler la présence de composants déterminant des variations de conductivité du gaz sortant de la cham bre de conversion. Toute variation se manifeste sous la forme d'un signal de sortie amplifié appliqué à un appareil indicateur et enregistreur approprié.
Si désiré, ce signal du détecteur de masse à catharo- mètre peut encore être utilisé, par l'intermédiaire des conducteurs 60, pour commander le fonctionnement d'une vanne électromagnétique 61 afin de réaliser le prélèvement automatique d'échantillons en réponse à la détection dans l'écoulement d'une quantité notable de substance en plus du liquide vecteur.
Method for the continuous monitoring of the content of a stream of carrier liquid in foreign substances and device for implementing this method The object of the invention is a method for the continuous monitoring of the content of a stream of liquid vector in foreign substances, as well as a device for the implementation of this process.
It is known, for example, that in conventional laboratories, chromatographic columns are quite frequently used to separate mixtures of multiple constituents. When such a method is implemented, a large number of elementary samples are generally collected. Few of these are significant. However, to determine which ones are of interest, it has so far been necessary to analyze each of them. In addition, a specific test must be provided for each component of the mixture.
Thus, if the separation of amino acids is carried out, the ninhydrin assay is used; when separating fatty acids, the titration method is used; if physiological activity is observed, it is frequently necessary to perform bioassays. To carry out a complete separation operation, it is thus possible, if necessary, to end up with several hundred separate determinations. It is therefore obvious that such a way of operating requires a lot of time and is in many cases prohibitively slow.
There are also chemical processes and mechanical operations that are carried out continuously. Although normal operating conditions are usually maintained, variations are encountered from time to time. To detect them, various methods are usually used, covering what may be called the sampling test or periodic sampling, with sub-sequent analysis to determine the variation and indicate the operational modifications necessary in order to return to normal conditions. .
In the most favorable case these methods are slow and it often happens that irreparable damage has occurred before the variation is determined and corrected. An example of a mechanical operation in which a variation from normal operating conditions can prove to be destructive is that of turbines to which a stream of a fluid such as steam is brought in while discharging the used fluid. One of the first signs of excessive wear on the turbine shaft bearings is erosion of the shaft seals.
This erosion results in tiny particles of gasket material appearing in the fluid discharged from the turbine. But these particles are so fine, at least initially, that they go unnoticed. However, if they could be detected, for example in condensed water, excessive bearing wear would be quickly reported and remedial action could be taken before serious damage could result.
Only a few of the problems with liquid carrier streams which may contain extraneous substances, and the disadvantages encountered, have been noted above.
The invention proposes to remedy these drawbacks.
The method according to the invention for the continuous monitoring of the content of a stream of carrier liquid in foreign substances, in solution or in suspension, in which a fraction of this stream is continuously withdrawn, this fraction is deposited on a conveyor, the latter is passed through a first zone in which the carrier liquid which it contains is evaporated off, evacuating the vapor thus produced,
is characterized by the fact that the residue possibly left on the conveyor is then passed through a second zone in which it is transformed at least in part into the gas phase, in that this second zone is swept using a collecting gas, and in that the collecting gas thus charged is brought to a detector capable of detecting the presence therein of the gas phase.
The device according to the invention for implementing the above process comprises a conveyor, means for depositing thereon an aliquot fraction of the stream of the carrier liquid, a first chamber through which the conveyor passes, means for maintaining this first chamber at a temperature sufficient to ensure the evaporation of the carrier liquid on the conveyor, means for removing the vapor thus produced from said first chamber and is characterized in that it further comprises a second chamber through which it passes by the carrier when leaving the first,
means for maintaining this second chamber at a temperature high enough to transform at least part of the possible residue entrained by the conveyor into a gas phase, means for sweeping this second chamber with a collecting gas, and means for supplying the collecting gas leaving the second chamber to a mass chromatographic detector capable of detecting the passage of the gas phase with the collecting gas.
The accompanying drawing shows, by way of example, embodiments of the invention.
Fig. 1 schematically represents a first embodiment of a device according to the invention.
Fig. 1a is a partial view with section showing a control valve intended to be incorporated into the device of FIG. 1.
Fig. 2 is a graph of the mass of the constituents in solution or in suspension in the carrier liquid, as a function of the time or of the volume of liquid flowing in the device according to FIG. 1.
Fig. 3 schematically shows the application of a device according to the invention to the monitoring of a flowing liquid in a continuous operation.
Figs. 4, 5 and 6 are partial views of various forms of conveyor elements suitable for use in a device according to the invention.
The fi-. 7 is another diagram indicating a variant of a device according to the invention.
Schematically shown in FIG. 1 a liquid chromatographic column 10, of the usual type. At the top of this column a specimen is introduced, generally constituted by a complex solution which must be resolved into its particular constituents, the latter having to be analyzed. The column is then developed in the usual way well known in the art, by passing through it various eluents, such as an organic solvent, a mixture of such solvents, water or aqueous solutions of salts or other agents. These eluents are introduced from a reservoir 12. The separation of the constituents of the sample takes place as the flow of the eluent continues.
These constituents escape from the column with the eluent successively, as shown in fig. 2. The curve in this figure shows the mass of substance leaving the column on the ordinate, while the abscis indicate the volume of eluent or the time. In the example shown it appears that the separated substances leave the column after flowing therein various amounts of eluent, that is to say at different times. There are obviously times when the eluent from the column does not contain entrained substance.
Knowing when the constituents leave the column is extremely useful and can be used, for example, to determine when to collect samples. These can then be taken from suitable receptacles, such as the test tube 14, for subsequent analysis.
In fig. 1 is shown schematically the column 10 as comprising for this purpose a multiple valve 16 (fig. La) which controls an outlet pipe 18 and a sampling pipe 19 suitable for bringing the liquid to the collecting receptacle 14 During the intervals during which the eluent stream coming from the column does not contain anything of interest, it can be discharged through line 18.
As has been explained, it is therefore proposed to carry out the continuous monitoring of a stream of carrier liquid in order to detect therein the presence of significant quantities of foreign substances in the dissolved or suspended state. To this end, a fraction of the liquid stream (which can reach the whole of it) is continuously separated and this fraction is deposited on a conveyor to bring it into a first zone where the carrier liquid is eliminated.
From this elimination zone the transporter passes into a second zone in which at least part of the residue possibly left on it is transformed into a gaseous phase so as to be entrained by a collecting gas towards a mass detector where its presence is effectively signaled. .
The output signal of the mass detector can be used in many ways and in particular, for example, by recording in a suitable apparatus. It is therefore desirable that the fraction separated from the liquid flow be an aliquot of it so that the curve drawn by the recording apparatus does not only indicate the presence in the flow of substances other than the carrier liquid. , and which have been dissolved or suspended therein, but further provides a basis for the approximate assessment of the amount of such substances, more particularly when these have been previously defined.
Coming back to fig. 1, a fraction of the liquid stream coming from the column is continuously withdrawn from the multiple tap 16 via a pipe 20. A conveyor 22 is also provided to receive and transport the fraction as well. taken. Although this conveyor 22 can take various forms, it has been shown to include a sliver or band 23 from a supply spool 24 to a take-up spool 25.
Once deposited on the conveyor 22, the fraction of the stream is first treated so as to eliminate the carrier liquid, thus leaving in the form of residue any other substance possibly present in the initial liquid stream. An elimination zone 26 is provided for this purpose, which comprises a chamber 28 through which the conveyor 22 passes. This chamber 28 is maintained at a relatively moderate temperature so as to evaporate the carrier liquid from the fraction collected by the conveyor. To this end, said zone 26 has been represented as comprising an electric heating winding 30 supplied from an appropriate source 31 under the control of a thermosensitive element 32 placed in chamber 28.
It has been found that a temperature of 40 to 140.1 C in chamber 28 is suitable for efficiently evaporating the carrier liquids generally used without affecting the other components of the flow.
The carrier liquid thus vaporized is preferably removed from chamber 28, which can be achieved by sweeping the latter with dry air or inert gas. As a variant, the vaporized carrier liquid can be evacuated by putting the chamber 28 under vacuum. The latter is provided for this purpose with an inlet pipe 34 and an outlet pipe 35.
After the conveyor has left the elimination zone 26 with the residual constituents of the fraction derived from the initial liquid stream (that is to say the foreign substances which this stream contained), said conveyor moves in a relatively high temperature zone in order to transform at least part of the residue into the gas phase.
The device therefore comprises a residue conversion zone 36, which comprises a chamber 38 established and arranged so as to be traversed by the conveyor 22. the chamber 38 is maintained at a relatively high temperature so as to volatilize or to pyrolyze and to decompose at least part of any residue carried by the carrier.
As shown, the residue conversion zone has a metal core 40 which delimits the chamber 38 through which the conveyor passes on its way to the collector coil 25. This core 40 is preferably of considerable mass so as to aid stabilization. of the temperature ; it can be heated by a winding 41 supplied from a source 42 under the control of an appropriate thermosensitive element placed in the chamber 38. It has been noted that a temperature of the order of 140 to 6000 C ensures volatilization or pyrolysis and decomposition of residues on the transporter.
It is intended to use a gas chromatography mass detector of the conventional type for the implementation of the embodiment shown. Among those which may be employed are the katharometer, the argon ionization detector, the gas density balance and the hydrogen flame detector. Such a detector has been indicated generally at 45 in the accompanying drawings.
A collecting gas is used to transfer the gasified residue, or the fraction of this residue which has been, to detector 45. This gas may consist of argon or helium, or alternatively of hydrogen if a flame detector of the latter gas is used at 45. For this purpose, the collecting gas is brought to the chamber 38 by a pipe 46. It entrains into this chamber any gasified or decomposed residue and brings it from the latter to the detector 45 through a passage 48.
The detector operates in the usual way and signals the presence or absence in the collecting gas of any other substance entrained by it. The output of detector 45 can be applied to any suitable indicating and recording device such as 50.
Although the foregoing description has referred by way of example to monitoring the flow from a liquid chromatographic column, it is understood that other embodiments are possible, some of which are particularly useful for monitoring liquid streams in continuous industrial processes.
Thus, in fig. 3, there is schematically shown a variant applied to the monitoring of the content of foreign substances in a liquid flowing continuously in a pipe P. An aliquot is taken from the flow by means of a valve V inserted in said pipe P.
The sampling selector can be set and arranged so as to derive only a small fraction of the flow to also apply it continuously to a conveyor such as that 22 of FIG. 1. The conveyor thus loaded passes successively through a zone for eliminating carrier liquid, at low temperature, then a conversion zone, at high temperature, in which the constituents of the flow, in addition to the carrier liquid, are transformed into phase. sparkling.
Any possible gaseous phase is entrained by a collecting gas which passes through said zone, and it is taken by it to an appropriate detector and to the indicator and recorder device associated with it.
The conveyor 22 is preferably made of a relatively inert and refractory material, such as nickel-chromium alloy, asbestos or fiberglass. It can affect the most diverse forms, some examples of which have been given in figs. 4, 5 and 6. In fig. 4 this conveyor is shown in the form of a ribbon or a strip 23A with a profile of slightly concave section.
The conveyor shown in fig. 5 comprises a strip 23B of generally flat shape comprising depressions or cups 23b provided on it with a view to retaining droplets of the liquid. The third form of transport carrier shown in FIG. 6 comprises a 23C tape made of asbestos or fiberglass and supported by nickel-chromium wires.
It may be desirable to have the carrier include a metallic conductor which allows induction heating. Such a heating arrangement has been incorporated in the variant of the device shown in FIG. 7. In this variant, the devices for sampling, transporting and eliminating the carrier liquid are substantially the same as those of the preceding figures. However, in order to convert any residue remaining on the conveyor into a gas phase, an induction coil 55 is provided, supplied from a suitable alternating current source under the control of a suitable thermosensitive element mounted in the conversion chamber.
The coil 55 is arranged so that its axis substantially coincides with the path of the conveyor with a view to heating the latter by eddy currents.
This variant uses a katharometer 57 as a detector device. There are thus provided two elements with gaseous conductivity 58 and 59 arranged in the collector gas supply pipe and in the residue outlet pipe. These elements 58 and 59 are connected as a bridge inside the katharometer and serve to signal the presence of components determining variations in the conductivity of the gas leaving the conversion chamber. Any variation manifests itself in the form of an amplified output signal applied to an appropriate indicating and recording device.
If desired, this signal from the catalytic converter mass detector can still be used, through leads 60, to control the operation of a solenoid valve 61 to perform automatic sampling in response to the detection. in the flow of a significant amount of substance in addition to the carrier liquid.