Procédé pour la séparation de composants d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques C8
La présente invention a pour objet un procédé pour la séparation de composants d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques C8.
Des mélanges concentrés d'hydrocarbures aromatiques C8 se trouvent dans le commerce. Certains constituants de ces mélanges sont des produits particulièrement recherchés et des procédés ont été conçus pour séparer ces mélanges en composants pratiquement purs. Toutefois, ces procédés anciens ne donnent pas entière satisfaction du point de vue de l'économie et de la facilité de mise en oeuvre.
Le procédé selon l'invention, dans lequel on effectue une série de distillations séparées, est caractérisé en ce que l'on fait passer des vapeurs de la fraction de tête d'une distillation en échange de chaleur indirect avec un mélange en cours de distillation dans une autre distillation et en ce que l'on condense lesdites vapeurs fournissant ainsi de la chaleur de distillation à ladite autre distillation. On peut ainsi obtenir de l'éthylbenzène, de l'ortho-xylène et du para-xylène très purs à partir d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques C8.
La figure unique du dessin annexé illustre schématiquement, à titre d'exemple, une mise en oeuvre particulière du procédé selon l'invention.
Une fraction aromatique C8 pratiquement exempte de matières de pointod'ébullition égal ou inférieur à celui de l'éthylbenzène est introduite par une conduite 1 dans une colonne de fractionnement 2, dans laquelle le mélange est séparé en une fraction de tête, consistant en éthylbenzène pratiquement pur, et en une fraction de queue formée d'autres hydrocarbures aromatiques C8 et d'un peu d'éthylbenzène.
La colonne 2 représente schématiquement une ou plusieurs colonnes de distillation à plateaux multiples, du genre employé couramment pour ces opérations.
La chaleur nécessaire à la distillation est fournie à la base de la colonne 2 par un rebouilleur 3, qui sera décrit plus en détail dans la suite.
L'éthylbenzène est recueilli au moyen de la conduite 4. La fraction de queue de la colonne 2 gagne, par des conduites 5 et 6, une colonne de distillation 7 dans laquelle le mélange est fractionné en surpression.
On obtient ainsi une fraction de queue composée d'ortho-xylène et de matières moins volatiles et une fraction de tête composée de méta-xylène, de paraxylène, d'ortho-xylène et de faibles quantités d'éthylbenzène et de matières plus volatiles. Avantageusement, la fraction de queue de la colonne 2 est mélangée avant le fractionnement dans la colonne 7, avec un courant de recyclage composé d'hydrocarbures aromatiques C8, provenant d'une opération d'isomérisation décrite plus loin.
La chaleur nécessaire à la distillation dans la colonne 7 est fournie par une source de chaleur externe, représentée par un rebouilleur 18. De préférence, du liquide est soutiré de la partie inférieure de la colonne et vaporisé en dehors de la colonne par échange de chaleur indirect, par exemple au moyen d'un bouilleur à chauffage indirect, et les vapeurs résultantes sont renvoyées dans la partie inférieure de la colonne. D'autres moyens de chauffage de la colonne 7 peuvent être employés.
Dans la colonne 7, le mélange admis est séparé en une fraction de queue liquide, composée d'orthoxylène et de matières moins volatiles que les hydrocarbures aromatiques C8. La fraction de queue sortant de la colonne 7 est envoyée par une conduite 8 dans une colonne de distillation 9, dans laquelle l'ortho-xylène est séparé des matières moins volatiles et sort comme fraction de tête par une conduite 10, à l'état très pur, alors que les matières moins volatiles sortent par une conduite 11. La chaleur nécessaire à cette opération est fournie par un rebouilleur 12.
Les vapeurs sortant en tête de la colonne 7 sont employées conformément à l'invention pour fournir la chaleur aux colonnes 2 et 9, ainsi qu'à la colonne de distillation 13, dont la fraction de queue contient principalement du méta-xylène, de l'ortho-xylène et du para-xylène avec une faible quantité d'éthylbenzène et sort par une conduite 14, et la fraction de tête formée de matières plus volatiles, soit par une conduite 15. Grâce au nouveau procédé de distillation, des économies très marquées sont réalisées par rapport aux procédés connus.
Dans les procédés anciens, chacune des diverses colonnes de fractionnement sont équipées de moyens de chauffage et de refroidissement séparés et indépendants. Normalement, la chaleur leur est fournie par admission de vapeur d'eau ou d'une source externe équivalente dans le rebouilleur se trouvant dans la base de chaque colonne, afin que la séparation par distillation puisse être réalisée. Les vapeurs sortant en tête de chaque colonne sont refroidies et condensées par échange de chaleur indirect avec de l'eau de refroidissement dans des appareils séparés et indépendants.
Dans ces procédés anciens, le coût de l'appareillage est très élevé. En outre, la majeure partie de la grande quantité de chaleur nécessaire à la séparation par distillation des matières C8 à points d'ébullition proches est perdue dans l'eau de refroidissement.
La présente invention représente un progrès marqué et significatif par rapport à ces techniques antérieures. Dans le procédé selon l'invention, la chaleur nécessaire à la séparation dans la colonne 7 est récupérée au lieu d'être perdue et est employée pour les distillations dans les colonnes 2, 13 et 9. Les vapeurs provenant de la colonne 7 transportent la chaleur de fractionnement et la fournissent aux colonnes 2, 9 et 13. Les rebouilleurs 3, 12 et 16 ont pour double fonction de fournir la chaleur aux colonnes respectives et de condenser les vapeurs provenant de la colonne 7. Ainsi, le besoin de l'installation en condenseurs est notablement moins important que dans les techniques antérieures.
En outre, il est évident qu'une économie de chaleur importante est réalisée. Alors que, précédemment, les grandes quantités de chaleur nécessaires à la séparation dans la colonne 7 étaient perdues lors du refroidissement et de la condensation des vapeurs sortant de la tête de la colonne 7 par l'eau de refroidissement, un minimum de chaleur est mis sous une forme inutilisable dans le présent procédé, de sorte qu'une économie de chaleur importante est réalisée.
Pour mettre en oeuvre le procédé selon l'invention, la pression des vapeurs sortant en tête de la colonne 7 doit être suffisamment haute pour que les vapeurs se condensent à la température du mélange de distillation se trouvant dans la partie inférieure de la colonne 2.
La pression manométrique des vapeurs en tête de la colonne 7 peut être comprise entre 2,1 et 9,1 kg/cm2, avantageusement entre 4,2 et 7 kg/cm2 et de préférence entre 5,3 et 6 kg/cm . Les vapeurs sont condensées dans les rebouilleurs 3, 12 et 16 en fournissant de la chaleur aux colonnes 2, 9 et 13. Le liquide condensé est amené dans un réservoir collecteur 17 par des conduites 23, 19 et 20. Une partie du liquide recueilli dans le réservoir 17 est renvoyée à la colonne 7 comme reflux, par une conduite 21, et le restant est amené dans la colonne 13 par une conduite 22.
Dans la colonne 13, un mélange liquide de méta-xylène, d'ortho-xylène et de para-xylène, contenant une faible proportion d'éthylbenzène est séparé d'une fraction à point d'ébullition inférieur à celui des hydrocarbures aromatiques C8 et est recueilli au moyen d'une conduite 14, alors que cette dernière fraction sort par une conduite 15.
Avantageusement, cette fraction de méta-xylène, d'ortho-xylène et de para-xylène est soumise à un traitement par cristallisation (non représenté) conforme aux techniques connues, ce qui permet de recueillir du para-xylène pratiquement pur. Le filtrat peut être soumis à un traitement d'isomérisation conforme aux techniques connues et, après les opérations de purification appropriées, l'effluent de l'isomériseur peut être mélangé à la fraction de queue de la colonne 2 et admis dans la colonne 7 par la con. duite 6.
Dans les exemples qui suivent, les parties et pourcentages sont en poids et les pressions sont des pressions manométriques, sauf indication contraire.
Exemple 1
Environ 110 parties d'une fraction d'hydrocarbures aromatiques C8 contenant environ 22 O/o d'ortho-xylène, 18 O/o de para-xylène, 40ouzo de métaxylène et 20 O/o d'éthylbenzène, sont fractionnées dans la colonne de distillation 2. De l'éthylbenzène sensiblement pur (99,9 O/o) est obtenu en quantité d'environ 20 parties comme fraction de tête, à l'état de vapeur à environ 1400 C et 0,2 kg/cm-. Ces vapeurs sont condensées et recueillies comme produit. Une fraction de queue liquide est retirée de la colonne 2 à environ 2000 C et 3,5 kg/cm par la conduite 5.
La fraction de queue, en quantité d'environ 90 parties et contenant 26,90/o d'ortho-xylène, 22,00/o de para-xylène, 48,9 o/o de méta-xylène et 2,2 O/o d'éthylbenzène, est réunie à environ 205 parties d'un effluent d'isomériseur purifié, ce qui forme un mélange contenant 21,4 o/o d'ortho-xylène, 21,3 o/o de para-xylène, 53,2 0/o de méta-xylène et 4,1 O/o d'éthylbenzène, avec des hydrocarbures plus volatils et moins volatils. Le mélange est fractionné dans une colonne de distillation 7 à plateaux multiples.
Cette colonne est chauffée en soutirant du liquide de la base de la colonne, en vaporisant ce liquide dans un bouilleur à chauffage indirect et en renvoyant les vapeurs dans la base de la colonne 7. Environ 2300 parties d'une fraction de tête composée de 26,70/0 de para-xylène, de 2,50/0 d'ortho-xylène, de 67,4 o/o de méta-xylène, de 3,4 o/o d'éthylbenzène et d'impuretés plus volatiles sont retirées sous forme de vapeur à environ 2200 C et 5,62 kg/cm2. Une fraction de queue, en quantité d'environ 65 parties et contenant 92 O/o d'ortho-xylène et 8 0/o d'impuretés, est retirée sous forme liquide à environ 2350 C et 5,98 kg/cm2.
Cette fraction de queue est envoyée par la conduite 8 à la colonne 9 à plateaux multiples, dans laquelle elle est distillée, ce qui sépare comme fraction de tête environ 60 parties d'un ortho-xylène de grande pureté (96 /o), sous forme de vapeur à environ 1500 C et 0,35 kg/cm2, d'une faction de queue plus lourde. La fraction de queue est retirée à environ 175oC et 1,05 kg/cm2.
La fraction de tête sortant de la colonne 7 à environ 2200 C et 5,62 kg/cm2 est divisée en trois courants. Un courant en quantité d'environ 1950 parties est envoyé dans le rebouilleur 3 à la base de la colonne 2, dans lequel la vapeur se condense et fournit ainsi la chaleur de distillation à la colonne 2. Le deuxième courant, en quantité d'environ 120 parties, est envoyé au rebouilleur 12, à la base de la colonne 9, dans laquelle l'ortho-xylène est séparé des matières moins volatiles. La vapeur se condense dans le rebouilleur 12 et fournit la chaleur de distillation à la colonne 9. De même, environ 230 parties de la vapeur sont employées dans le rebouilleur 16 de la colonne 13 pour fournir la chaleur nécessaire à la séparation entre la fraction de méta-, d'ortho- et de para-xylène et les matières plus légères.
Le condensat du rebouilleur est collecté dans le réservoir 17. Environ 2070 parties du condensat sont recyclées dans la colonne 7 comme reflux. Environ 230 parties du condensat sont envoyées dans la colonne 13, dans laquelle environ 10 parties de produits légers sont retirés en tête à environ 1200 C et 0,35 kg/cm". Une fraction de queue, consistant en 28,50/0 de para-xylène, 67,70/0 de méta-xylène, 2,8 O/o d'ortho-xylène, 1,0 o/o d'éthylbenzène et d'autres substances, est obtenue en quantité d'environ 220 parties.
Une partie de cette fraction de queue est refroidie à environ - 700 C pour cristalliser du para-xylène.
Le para-xylène est séparé par centrifugation en quantité d'environ 15 parties d'une pureté de 98,5 0/o.
Le restant de ladite fraction de queue est réuni au filtrat provenant de la séparation du para-xylène cristallisé et le mélange résultant est isomérisé à environ 4600 C et sous 13,4 kg/cm2 en présence d'hydrogène, ce qui l'enrichit en para-xylène et en ortho-xylène. L'isomérisat a une composition d'environ 190/0 d'ortho-xylène, 21 0/o de para-xylène, 53 0/o de méta-xylène, 1 0/o d'éthylbenzène, 4 0/o d'hydrocarbures plus légers que C8 et 2 o/o d'hydrocarbures plus lourds que C8.
Après une distillation pour éliminer les matières légères et lourdes, l'isomérisat est réuni à la fraction de queue de la colonne 2 et traité comme décrit ci-dessus.
Exemple 2
Environ 110 parties d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques C8 ayant la même composition que dans l'exemple 1 sont distillées dans la colonne 2 comme décrit dans l'exemple 1 pour séparer environ 20 parties d'éthylbenzène comme fraction de tête, d'une fraction de queue liquide.
La fraction de queue, en quantité d'environ 90 parties et contenant 26,9 O/o d'ortho-xylène, 22 O/o de para-xylène, 48,9 o/o de méta-xylène et 2, 2 /0 d'éthylbenzène, est réunie à environ 295 parties d'un effluent d'isomériseur purifié. Le mélange résultant est fractionné dans la colonne de distillation 7 à plateaux multiples. Le chauffage est assuré en retirant du liquide de la base de la colonne, en vaporisant ce liquide dans un bouilleur à chauffage indirect et en renvoyant les vapeurs dans la partie inférieure de la colonne 7.
Environ 2555 parties d'une fraction de tête, composée de 22,5 o/o de para-xylène, 17,8 O/o d'ortho-xylène, 54 0/o de méta-xylène et 5,7 0/o d'éthylbenzène et d'impuretés plus volatiles, sont retirées sous forme de vapeur à environ 2200 C et 5,62 kg/cm2. Une fraction de queue, en quantité d'environ 20 parties et contenant environ 750/0 d'ortho-xylène et 25 o/o d'impuretés, est retirée sous forme liquide à environ 2350 C et 5,98 kg/cm2.
Cette fraction de queue est amenée par la conduite 8 dans la colonne de distillation 9 à plateaux multiples, dans laquelle elle est distillée pour séparer environ 16 parties d'un ortho-xylène de grande pureté (96 /o) comme fraction de tête et sous forme de vapeur à environ 1500 C et 0,35 kg/cm2, d'une fraction de queue plus lourde. La fraction de queue lourde est retirée à environ 1750 C et 1,05 kg/cm2.
La fraction de tête, provenant de la colonne 7 et à une température de 2200 C et une pression de 5,62 kg/cm2, est divisée en trois courants. Un courant, en quantité d'environ 1950 parties, est envoyé au rebouilleur 3 à la base de la colonne 2, dans lequel la vapeur se condense et fournit ainsi la chaleur de distillation à la colonne 2. Le deuxième courant, en quantité d'environ 125 parties, est envoyé au rebouilleur 12, à la base de la colonne 9 dans laquelle l'ortho-xylène est séparé des matières moins volatiles. La vapeur se condense dans le rebouilleur 12 et fournit la chaleur de distillation à la colonne 9.
De même, environ 480 parties de la vapeur sont employées dans le rebouilleur 16 de la colonne de distillation 13 pour fournir la chaleur nécessaire pour séparer les matières légères de la fraction de métaxylène, d'ortho-xylène et de para-xylène.
Le condensat des rebouilleurs est collecté dans le réservoir 17. Environ 2190 parties du condensat sont recyclées dans la colonne de distillation 7 comme reflux. Environ 365 parties du condensat sont envoyées dans la colonne 13, dans laquelle 14 par ties de matières légères sont séparées comme fraction de tête à environ 1200 C et 0,35 kg/cm2. Une fraction de queue, en quantité d'environ 351 parties et consistant en 23,3 o/o de para-xylène, 56,5 O/o de méta-xylène, 18,5 O/o d'ortho-xylène, 1,7 O/o d'éthylbenzène et d'autres matières, est obtenue.
Ladite fraction de queue est refroidie à environ - 700 C pour cristalliser le para-xylène. Ce dernier est séparé par centrifugation en quantité d'environ 56 parties. Sa pureté est de 98,5 /o.
Le filtrat est isomérisé à environ 4600 C et 13,4 kg/cm2 en présence d'hydrogène, ce qui l'enrichit en para-xylène et en ortho-xylène, de sorte que l'isomérisat a une composition d'environ 19 O/o d'orthoxylène, 21 O/o de para-xylène, 53 o/o de méta-xylène, 1 /0 d'éthylbenzène, 4 O/o de corps plus légers que
C8 et 2 0/o de corps plus lourds que C9.
L'isomérisat est distillé pour en éliminer les corps lourds et légers, après quoi l'isomérisat est réuni à la fraction de queue de la colonne de distillation 2 et le tout est traité comme décrit plus haut.
La composition du mélange d'hydrocarbures aromatiques de départ peut être très variable, ainsi que le nombre de produits obtenus et la quantité d'un produit donné.
Process for the separation of components of a mixture of C8 aromatic hydrocarbons
The present invention relates to a process for the separation of components of a mixture of C8 aromatic hydrocarbons.
Concentrated mixtures of C8 aromatic hydrocarbons are commercially available. Certain constituents of these mixtures are particularly desirable products and methods have been devised to separate these mixtures into substantially pure components. However, these old methods are not entirely satisfactory from the point of view of economy and ease of implementation.
The process according to the invention, in which a series of separate distillations is carried out, is characterized in that vapors are passed from the top fraction of a distillation in indirect heat exchange with a mixture during the distillation in another distillation and in that said vapors are condensed thereby providing heat of distillation to said further distillation. It is thus possible to obtain very pure ethylbenzene, ortho-xylene and para-xylene from a mixture of C8 aromatic hydrocarbons.
The single figure of the appended drawing illustrates schematically, by way of example, a particular implementation of the method according to the invention.
A substantially material-free C8 aromatic fraction of a boiling point equal to or less than that of ethylbenzene is introduced through line 1 into a fractionation column 2, in which the mixture is separated into an overhead, consisting of substantially ethylbenzene. pure, and in a bottom fraction formed by other C8 aromatic hydrocarbons and a little ethylbenzene.
Column 2 schematically shows one or more multi-plate distillation columns of the type commonly employed for these operations.
The heat required for the distillation is supplied to the base of column 2 by a reboiler 3, which will be described in more detail below.
The ethylbenzene is collected by means of line 4. The bottom fraction from column 2 gains, via lines 5 and 6, a distillation column 7 in which the mixture is fractionated at overpressure.
There is thus obtained a bottom fraction composed of ortho-xylene and less volatile materials and a top fraction composed of meta-xylene, paraxylene, ortho-xylene and small amounts of ethylbenzene and more volatile materials. Advantageously, the bottom fraction from column 2 is mixed before the fractionation in column 7, with a recycling stream composed of C8 aromatic hydrocarbons, originating from an isomerization operation described below.
The heat required for the distillation in column 7 is supplied by an external heat source, represented by a reboiler 18. Preferably, liquid is withdrawn from the lower part of the column and vaporized outside the column by heat exchange. indirect, for example by means of an indirect heating boiler, and the resulting vapors are returned to the lower part of the column. Other means of heating the column 7 can be used.
In column 7, the admitted mixture is separated into a liquid bottoms fraction, composed of orthoxylene and materials less volatile than C8 aromatic hydrocarbons. The bottom fraction leaving column 7 is sent through line 8 to distillation column 9, in which ortho-xylene is separated from the less volatile materials and exits as top fraction through line 10, in the state. very pure, while the less volatile materials exit through a pipe 11. The heat necessary for this operation is supplied by a reboiler 12.
The vapors leaving the top of column 7 are used in accordance with the invention to supply heat to columns 2 and 9, as well as to distillation column 13, the bottom fraction of which mainly contains meta-xylene, 'ortho-xylene and para-xylene with a small amount of ethylbenzene and leaves through a line 14, and the top fraction formed of more volatile materials, either through a line 15. Thanks to the new distillation process, very savings. marked are carried out in relation to known methods.
In the old processes, each of the various fractionation columns are equipped with separate and independent heating and cooling means. Normally, heat is supplied to them by admitting water vapor or an equivalent external source into the reboiler in the base of each column, so that separation by distillation can be carried out. The vapors leaving the top of each column are cooled and condensed by indirect heat exchange with cooling water in separate and independent devices.
In these old processes, the cost of the equipment is very high. In addition, most of the large amount of heat required for the distillation of the near-boiling C8 materials is lost in the cooling water.
The present invention represents a marked and significant progress over these prior techniques. In the process according to the invention, the heat necessary for the separation in column 7 is recovered instead of being lost and is used for the distillations in columns 2, 13 and 9. The vapors coming from column 7 carry the vapor. heat of fractionation and supply it to columns 2, 9 and 13. The reboilers 3, 12 and 16 have the dual function of supplying heat to the respective columns and of condensing the vapors from column 7. Thus, the need for installation in condensers is notably less important than in the prior techniques.
In addition, it is obvious that a significant heat saving is achieved. Whereas previously the large amounts of heat necessary for separation in column 7 were lost during the cooling and condensation of the vapors leaving the top of column 7 by the cooling water, a minimum of heat is applied. in a form unusable in the present process, so that a large heat saving is achieved.
To carry out the process according to the invention, the pressure of the vapors leaving the top of column 7 must be high enough for the vapors to condense at the temperature of the distillation mixture located in the lower part of column 2.
The gauge pressure of the vapors at the top of column 7 can be between 2.1 and 9.1 kg / cm2, advantageously between 4.2 and 7 kg / cm2 and preferably between 5.3 and 6 kg / cm2. The vapors are condensed in the reboilers 3, 12 and 16 by supplying heat to the columns 2, 9 and 13. The condensed liquid is brought into a collecting tank 17 by lines 23, 19 and 20. A part of the liquid collected in the reservoir 17 is returned to the column 7 as reflux, through a line 21, and the remainder is fed into the column 13 through a line 22.
In column 13, a liquid mixture of meta-xylene, ortho-xylene and para-xylene, containing a small proportion of ethylbenzene is separated from a fraction having a lower boiling point than that of the C8 aromatic hydrocarbons and is collected by means of a pipe 14, while this latter fraction leaves through a pipe 15.
Advantageously, this fraction of meta-xylene, ortho-xylene and para-xylene is subjected to a treatment by crystallization (not shown) in accordance with known techniques, which makes it possible to collect practically pure para-xylene. The filtrate can be subjected to an isomerization treatment in accordance with known techniques and, after the appropriate purification operations, the effluent from the isomerizer can be mixed with the bottom fraction from column 2 and admitted to column 7 by the con. pick 6.
In the examples which follow, the parts and percentages are by weight and the pressures are gauge pressures, unless otherwise indicated.
Example 1
About 110 parts of a fraction of C8 aromatic hydrocarbons containing about 22 O / o ortho-xylene, 18 O / o para-xylene, 40ouzo metaxylene and 20 O / o ethylbenzene, are fractionated in the column distillation 2. Substantially pure ethylbenzene (99.9 O / o) is obtained in an amount of about 20 parts as an overhead, in the vapor state at about 1400 C and 0.2 kg / cm- . These vapors are condensed and collected as a product. A fraction of liquid bottoms is withdrawn from column 2 at about 2000 C and 3.5 kg / cm through line 5.
The tail fraction, in an amount of about 90 parts and containing 26.90 / o ortho-xylene, 22.00 / o para-xylene, 48.9% meta-xylene and 2.2 O / o of ethylbenzene, is combined with about 205 parts of a purified isomerizer effluent, which forms a mixture containing 21.4 o / o of ortho-xylene, 21.3 o / o of para-xylene, 53.2 0 / o meta-xylene and 4.1 O / o ethylbenzene, with more volatile and less volatile hydrocarbons. The mixture is fractionated in a 7 multi-plate distillation column.
This column is heated by withdrawing liquid from the base of the column, vaporizing this liquid in an indirectly heated boiler and returning the vapors to the base of column 7. About 2300 parts of a top fraction composed of 26 , 70/0 para-xylene, 2.50 / 0 ortho-xylene, 67.4% meta-xylene, 3.4% ethylbenzene and more volatile impurities are withdrawn as vapor at about 2200 C and 5.62 kg / cm2. A tail fraction, in an amount of about 65 parts and containing 92% ortho-xylene and 80% impurities, is removed in liquid form at about 2350 C and 5.98 kg / cm2.
This bottoms fraction is sent through line 8 to multi-plate column 9, where it is distilled, which separates as a top fraction about 60 parts of a high purity ortho-xylene (96 / o), under vapor form at around 1500 C and 0.35 kg / cm2, from a heavier tail faction. The tail fraction is removed at approximately 175oC and 1.05 kg / cm2.
The overhead coming out of column 7 at about 2200 C and 5.62 kg / cm 2 is divided into three streams. A stream in an amount of about 1950 parts is passed to reboiler 3 at the base of column 2, where the vapor condenses and thereby supplies the heat of distillation to column 2. The second stream, in an amount of about 120 parts, is sent to reboiler 12, at the base of column 9, in which the ortho-xylene is separated from the less volatile materials. The vapor condenses in the reboiler 12 and supplies the heat of distillation to column 9. Likewise, about 230 parts of the vapor is employed in the reboiler 16 of column 13 to provide the heat necessary for the separation between the fraction of. meta-, ortho- and para-xylene and lighter materials.
The condensate from the reboiler is collected in the tank 17. About 2070 parts of the condensate are recycled to the column 7 as reflux. About 230 parts of the condensate is sent to column 13, where about 10 parts of light products are overhead at about 1200 C and 0.35 kg / cm ". A bottom fraction, consisting of 28.50 / 0 of para-xylene, 67.70 / 0 meta-xylene, 2.8 O / o ortho-xylene, 1.0 o / o ethylbenzene and other substances, is obtained in an amount of about 220 parts .
Part of this bottom fraction is cooled to about -700 ° C. to crystallize para-xylene.
The para-xylene is separated by centrifugation in an amount of about 15 parts with a purity of 98.5 0 / o.
The remainder of said bottom fraction is combined with the filtrate from the separation of crystallized para-xylene and the resulting mixture is isomerized at about 4600 C and 13.4 kg / cm2 in the presence of hydrogen, which enriches it in para-xylene and ortho-xylene. The isomerizate has a composition of about 190% ortho-xylene, 21% para-xylene, 53% meta-xylene, 10% ethylbenzene, 40% ethylbenzene, 40% ethylbenzene. hydrocarbons lighter than C8 and 2 o / o of hydrocarbons heavier than C8.
After distillation to remove light and heavy materials, the isomerizate is combined with the bottom fraction of column 2 and treated as described above.
Example 2
About 110 parts of a mixture of C8 aromatic hydrocarbons having the same composition as in Example 1 are distilled in column 2 as described in Example 1 to separate about 20 parts of ethylbenzene as an overhead fraction, from a fraction of liquid tail.
The tail fraction, in an amount of about 90 parts and containing 26.9 O / o ortho-xylene, 22 O / o para-xylene, 48.9 o / o meta-xylene and 2.2 / 0 ethylbenzene, is combined to about 295 parts of a purified isomerizer effluent. The resulting mixture is fractionated in the multi-plate distillation column 7. Heating is provided by removing liquid from the base of the column, vaporizing this liquid in an indirectly heated boiler and returning the vapors to the lower part of column 7.
About 2555 parts of an overhead, consisting of 22.5% para-xylene, 17.8% ortho-xylene, 54% meta-xylene and 5.7% ethylbenzene and more volatile impurities are removed as vapor at about 2200 C and 5.62 kg / cm2. A tail fraction, in an amount of about 20 parts and containing about 750% ortho-xylene and 25% impurities, is removed in liquid form at about 2350 ° C and 5.98 kg / cm2.
This bottoms fraction is fed through line 8 to multi-plate distillation column 9, where it is distilled to separate about 16 parts of a high purity (96%) ortho-xylene as overhead and under vapor form at about 1500 C and 0.35 kg / cm2, from a heavier tail fraction. The heavy tail fraction is removed at about 1750 C and 1.05 kg / cm2.
The overhead fraction, coming from column 7 and at a temperature of 2200 C and a pressure of 5.62 kg / cm2, is divided into three streams. A stream, in an amount of about 1950 parts, is sent to reboiler 3 at the base of column 2, in which the vapor condenses and thereby supplies the heat of distillation to column 2. The second stream, in an amount of about 125 parts, is sent to reboiler 12, at the base of column 9 in which the ortho-xylene is separated from the less volatile materials. The vapor condenses in the reboiler 12 and supplies the heat of distillation to the column 9.
Likewise, about 480 parts of the vapor is employed in the reboiler 16 of the still column 13 to provide the heat necessary to separate the light materials from the metaxylene, ortho-xylene and para-xylene fraction.
The condensate from the reboilers is collected in the tank 17. About 2190 parts of the condensate are recycled to the distillation column 7 as reflux. About 365 parts of the condensate are sent to column 13, where 14 parts of light material is separated as an overhead at about 1200 C and 0.35 kg / cm2. A tail fraction, in an amount of about 351 parts and consisting of 23.3% para-xylene, 56.5% meta-xylene, 18.5% ortho-xylene, 1 , 7 O / o of ethylbenzene and other materials, is obtained.
Said bottom fraction is cooled to about -700 C to crystallize the para-xylene. The latter is separated by centrifugation in an amount of about 56 parts. Its purity is 98.5 / o.
The filtrate is isomerized at about 4600 C and 13.4 kg / cm2 in the presence of hydrogen, which enriches it in para-xylene and ortho-xylene, so that the isomerizate has a composition of about 19 O / o of orthoxylene, 21 O / o of para-xylene, 53 o / o of meta-xylene, 1/0 of ethylbenzene, 4 O / o of bodies lighter than
C8 and 2 0 / o of bodies heavier than C9.
The isomerizate is distilled to remove heavy and light substances therefrom, after which the isomerizate is combined with the bottom fraction of the distillation column 2 and the whole is treated as described above.
The composition of the starting aromatic hydrocarbon mixture can be very variable, as well as the number of products obtained and the quantity of a given product.