Elément filtrant destiné à filtrer la fumée de tabac et procédé pour sa fabrication L'invention concerne des éléments filtrants de la fumés de :tabac pouvant être utilisés .dans des ciga rettes, dm pipes, :des fume-cigarette et :des fume- cigare.
L'élément filtrant faisant l'objet<B>-de</B> la présents invention, destiné à filtrer la fumée de tabiac, est caractérisé en ce qu'il comprend un faisceau de fila ments synthétiques continus et des particules finement divisées d'un sel inorganique -de calcium ou de ma gnésium ou de stéarate,de :calciu:
.m ou de magnésium insoluble dans l'eau, réparties sur toute la surface des filaments et liées à ces derniers par un agent de liaison compatible avec la matière constituant les filaments.
L'agent de liaison peut comprendre une substance miscible :avec ladite matière ou constituant un sol vant de celle-ci. Ledit sel inorganique est de, préfé rence le sel d'un acide plus faible que l'acide acétique.
Dans la mise en oeuvre d'un procédé de fabrica tion de cet élément, les filaments d'une masse fil- trante fibreuse et perméable reçoivent un dépôt dis persé d'un sel inorganique solide finement divisé, par exemple des phosphates ou des carbonates de magné- sium ou de calcium.
En général, l'espacement des filaments forme de minuscules passages pour la fu mée à travers la masse, celle-ci :comprenant un addi tif constitué par les particules solides finement divi sées d'un sel inorganique insoluble dans l'eau du type décrit ci-dessus,
par exemple à raison de 5 à 60 % et de préférence de 5 à 30 '% du poids du filtre,
la concentration ne présentant pas une valeur critique tant qu'il y .a suffisamment d'additif présent pour améliorer l'efficacité de filtration du filtre sans créer une chute de pression excessive. Ces particules sont supportées par les filaments le long de la surface de ceux-ci,
occupant certaines positions le long des pa rois desdits passages et bloquant partiellement ces derniers, de manière qu'une partie .considérable de la fumée heurte les particules.
On peut utiliser tout moyen connu pour vaporiser une poudre sur la surface fibreuse ou à travers la masse fibreuse dans lia fabrication du filtre. Par exem ple,
le sel inorganique en poudre peut être soufflé sur les filaments ou il peut être appliqué sous forme d'une boue avec de l'eau froide ou avec .un véhicule organique volatil. Une autre méthode consiste à appli quer la poudre sur .les filaments par voie électrostati que, c'est-à-dire à induire une charge sur les fila- menas,
pair frottement ou autrement, et ensuite à faire passer les filaments à travers une chambre contenant un nuage fortement concentré @de sel en poussière. Après l'attraction électrostatique des sels sur ce fila- ment,
les sels sont fixés par un .agent de liaison. Cette app#!cation se fait de préférence sur des filaments en forme de filasse et à l'état étalé.
Une autre mé thode d'application des particules de sel consiste à mouiller la surface des filaments avec un adhésif ou un plastifiant avant de les exposer à un appareil capa- ble de vaporiser la poussière de sel. La filasse d'un rouleau d'alimentation
est ouverte pour détruire :tout faisceau de filaments et donner à la fi- lasse une section :transversale plus grande et plus uni forme.
La filasse ouverte est ainsi étalée uniformé- ment pour prendre une largeur très supérieure à sa largeur initiale, par exemple dans le rapport de 10 à 1, exposant ainsi .tous les filaments à la matière au plastifiant sortant, .par exemple, d'unappareil dis- piens:ateur à proximité :duquel passe la filasse.
La poussière peut être .ajoutée avant, avec ou après le plastifiant, de préférence avec ou après, d'application avec le plastifiant étant plus avantageuse. Dans ce dernier .cas, le plastifiant :est .d'abord .transformé en une boue contenant le sel inorganique finement divisé et, si nécessaire, un dilutif tel que d'eau ou l'alcool.
Le dilutif ne doit pas être un solvant de la poudre, mais doit se dissoudre dans le plastifiant ou s'émul sionner avec lui. On a trouvé que les solides fine- ment divisés qui ont tendance à filtrer hors des mas ses filtrantes fibreuses sont généralement plus forte ment liés s'ils sont appliqués dans une boue de plasti fiant.
En outre, en utilisant une boue pour l'applica tion du solide, il est possible de .charger les filaments avec de plus fortes concentrations d'additif uniformé ment dispersé .et fermement lié. L'emploi d'un diluitif inerte vis-à-vis de la poudre et des filaments a l'avan tage de faciliter l'application de plus grandes quantités d'additif sans augmentation correspondante de la quantité du plastifiant.
Les exemples suivants illustrent l'invention. <I>Exemple 1</I> Une filasse parldellement ouverte d'un fil d'acétate de cellulose (39,2 % d'acétyle), crêpé et de section transversale régulière, présentant environ 3,1 ondu lations par centimètre, la filasse comprenant environ 10 000 filaments de 8 deniers par filament,
est len- tentent tirée suer un dispositif d'étalage à air com primé qui étale la filasse à une largeur d'environ 30 cm. Quand la filasse est dans cette condition, elle est vaporisée uniformément, à l'aide d'un vaporisa teur à pointe ordinaire, avec des gouttelettes finement divisées de di-(m.éthoxyéthyl) phtal:
ate comme pdasti- fiant, afin de rendre un grand nombre de parties su- perficieilles des filaments tendres et collantes. La filasse étalée passe à travers la chambre de pous sière dans laquelle les fibres sont saupoudrées unifor mément avec une poudre finement divisée (130 mail les/cm) de carbonate de magnésium MgC03 d'une qualité analytique.
En quittant la chambre, la filasse contient 14 % de plastifiant et 18 % de carbonate de magnésium, relativement au poids total de la filasse, du carbonate et du plastifiant.
Après ces opérations d'étalage, de vaporisation et d'empo:us:siérage, la fi- lasse traitée est ramenée à sa forme originale de fais ceau compact, c'est-à-dire de mèche, et envoyée dans une machine connue pour la fabrication des filtres de cigarettes qui lui donne une forme cylindrique, l'enroule dans du papier et la coupe en lige de 78 mm de longueur et de 7,5 mm de diamètre.
Les tiges sont alors soumises à un traitement thermique pendant une heure à 800 C pour assurer la dissolution partielle des filaments d'acétate par le plastifiant et lier les parti cules de carbonate aux filaments et les filaments les uns aux autres, pour donner de la raideur aux tiges. Les tiges sont alors coupées en filtres de 13 mm de longueur qui sont fixés à des cigarettes de format king (85 mm) d'une marque courante dans le com merce. Les cigarettes avaient été préalablement di minuées de 13 mm, les filtres de 13 mm étant fixés aux cigarettes raccourcies au moyen d'un ruban ad hésif.
Ces cigarettes à bout-filtre sont fumées jusqu'à mesurer 35 mm dans une machine à fumer .telle que celle décrite par T.A. Fradford, W.R. Harlan et H.R. Hanmer, Indu,strial and Engineering Chemistry, Vol. 28, p. 836-9 (1936). La fumée qui a traversé les ciga rettes est recueillie et analysée pour déterminer sa te neur en nicotine et en goudrons.
On prépare aussi des filtres de contrôle sans addi tif pulvérisé, .avec la même filasse d'acétate de cellu lose contenant la même quantité de plastifiant di- (méthoxyéthyl)-phtala.te. Ces filtres sont fixés aux mê mes cigarettes que précédemment, raccourcies de 13 mm. Ces cigarettes sont alors fumées jusqu'à une longueur de 35 mm dans la machine à fumer. La fu mée ayant passé à travers ces cigarettes est analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons.
Deux cigarettes de format long (même mar que que précédemment), mais non raccourcies, sont fumées jusqu'à une longueur de 35 mm dans la ma chine. La fumée est égaiement recueillie et analysée pour les mêmes produits.
Les rls@ultats obtenus sont indiqués dans la table I.
EMI0002.0093
On peut voix d'après les résultats précédents que le filtre contenant la combinaison de filaments d'acé tate et de carbonate de magnésium réduit la quan- tité de goudrons recueillie de 43,6 % et la quantité de nicotine de 44 0/0.
Le filtre de contrôle réduit la quantité de goudrons de 9,2 % et la quantité de ni- cotine de 8%. L'augmentation de la chute de pres- sion des
cigarettes à filtre due à l'addition de carbo- nate est d'environ 5 % seulement. <I>Exemple 2</I> On répète le procédé décrit dans l'exemple 1 en uti lisant la même filasse d'acétate de cellulose et le même plastifiant, mais en remplaçant le carbonate de ma- P Cr ésium par du carbonate de calcium CaCOs pulvé risé,
capable de passer à travers un tamis de 130 mailles/cm. La filasse traitée contient 14 % de plas- tifiant et 20 % de carbonate de calcium (calculés sur le poids total de la filasse traitée)
quand elle est pla- cée dans la chambre à poussière. La masse obtenue est coupée en filtres de 13 mm qui sont fixés à des cigarettes du format king qui ont été raccourcies préalablement de 13 mm. Ces cigarettes sont fumées jusqu'à une longueur de 35 mm dans la machine à fumer, dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, et la fumée ayant traversé les cigarettes est recueil lie et analysée pour sa teneur en nicotine et en gou drons.
La fumée recueillie contient 90 mg de goudrons et 13 mg de nicotine. Cela correspond à une réduction des goudrons de 44,6 % et à une réduction de la ni- cotine de 48,
0 % par suite du filtre. La chute de pression est de 11 cm d'eau.
<I>Exemple 3</I> On répète le procédé décrit dans l'exemple 1 en utilisant une filasse d'un fil d'acétate de cellulose et contenant 5000 .filaments de 16 deniers par filament, un plastifiant constitué par du nitrate de méthyle, et une poudre de carbonate de calcium CaCO., présen tant une dimension de particules moyenne de 0,1 mi cron (Multifex MM, Dia@mo@nd Alkali Company)
. La filasse traitée contient 60<B>0/0</B> d'acétate de cellulose, 30 0/ de carbonate de .calcium e 10 %de plastifiant. Une filasse de contrôle d'un fil d'acétate d e cellulose à 5000 filaments, 16 deniers par filament,
et conte- nant 14 % de citrate de triéthyle, est également pré- parée. Les deux filass-cs traitées sont formées en tiges filtrantes chauffées à 60o C pendant une heure.
Des filtres de<B>13</B> mm de longueur sont préparés à partir des deux filasses et montés sur dos cigarettes de for mat king qui ont été raccourcies de 13 mm. Dix cigairettes contenant le carbonate d e calcium et dix cigarettes contenant les filtres de contrôle sont fu mées jusqu'à une longueur @de 35 mm .dans la ma chine à fumer.
La fumée est .recueillie et analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons.
EMI0003.0085
Chute <SEP> de <SEP> mg <SEP> de <SEP> mg <SEP> de
<tb> pression <SEP> goudrons <SEP> nicotine
<tb> moyenne <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée
<tb> Cigarettes <SEP> avec <SEP> filtre <SEP> d'acétate
<tb> de <SEP> cellulose <SEP> (85 <SEP> mm <SEP> de <SEP> longueur) <SEP> 9,7 <SEP> 155 <SEP> 24
<tb> Cigarettes <SEP> avec <SEP> filtre <SEP> d'acétate
<tb> de <SEP> cellulose <SEP> et <SEP> CaCO., <SEP> (85 <SEP> mm
<tb> <U>de <SEP> longueur) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</U> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<SEP> 10,4 <SEP> 115 <SEP> 18 On peut voir d'après les valeurs ci-dessus que le filtre contenant la combinaison de filaments d'acétate et de carbonate de calcium réduit la quantité de gou- drons de 29,4 % et la quantité de nicotine de 28,0,
0/0. Le filtre de contrôle réduit ces quantités respective- ment de 4,9 et de 4,
0'%. L'augmentation de la chute de pression due à l'addition du carbonate de cal- cium au filtre n'est que de 5 % environ.
<I>Exemple 4</I> Une filasse d'un fil de cellulose régénérée (vis cose), contenant<B>16000</B> filaments à 6 deniers par fi lament, est étalée à une largeur de 25 cm et enduite par vaporisation d'une solution aqueuse à 25 % de colle de dextrine.
On fait passer la filasse encore écartée et humide dans une chambre à poussière dans laquelle elle -est uniformément recouverte d'une fine poussière de carbonate de calcium dont les particules ont une dimension de 0,1 micron (Multifex MM). A la sortie de la chambre, la filasse comprend 40 par ties de filaments de cellulose régénérée, 30 parties .de colle (solution à 25 0/0) et 30 parties de carbonate de calcium.
La combinaison est formée en une mèche compacte et envoyée dans une machine à fabriquer les filtres, avec enroulement de papier, et coupée en tiges filtrantes de 78 mm de longueur et de 7,5 mm de diamètre. .Les tiges sont chauffées pendant une heure à 100, C pour sécher la colle et lier la poudre aux filaments. Les tiges sont alors coupées en filtres de 13 mm de longueur qui sont fixés à des cigarettes -de format king de 85 mm de longueur qui ont été raccourcies préalablement de 13 mm.
Dix de ces cigarettes sont brûlées jusqu'à une longueur de 35 mm dans la machine à fumer. La famée est re cueillie et analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons.
Une filasse de contrôle, .contenant<B>1,6000</B> fila ments de 6 deniers par filament,de .cellulose régénérée et contenant 43 % de colle de dextrine (solution à 25 0/0), mais pas de carbonate ,de calcium, est pré parée de manière similaire.
Les tiges formées de cette filasse sont chauffées pendant une heure à 1000 C et coupées en filtres de 13 mm de longueur. Dix de ces cigarettes sont fumées jusqu'à une longueur de 35 mm dans la machine à fumer.
La fumée est recueillie et analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons.
EMI0003.0171
Chute <SEP> de <SEP> mg <SEP> de <SEP> mg <SEP> de
<tb> pression <SEP> goudrons <SEP> nicotine
<tb> <U>moyen</U>ne <SEP> <U>dans <SEP> la <SEP> f</U>umée <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée
<tb> Cigarettes <SEP> avec <SEP> filtre <SEP> de <SEP> cellulose
<tb> régénérée <SEP> (85 <SEP> mm <SEP> de <SEP> longueur) <SEP> 10,4 <SEP> 140 <SEP> 21
<tb> Cigarettes <SEP> avec <SEP> filtre <SEP> die <SEP> cellulose
<tb> régénérée <SEP> et <SEP> CaCO.;
<SEP> (85 <SEP> mm <SEP> de
<tb> longueur) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10,9 <SEP> 100 <SEP> 16 On voit que les filtres contenant la combinaison de filaments de cellulose et de :
carbonate de calcium réduisent la quantité de goudrons recueillie de 38,7 % et celle de nicotine de 36,0 (Vo. Le filtre de contrôle en filaments de cellulose régénérée réduit la quantité de goudrons recueillie de 14,
1 % et celle de nicotine de 16,0'0/0. L'augmentation de :la chute de pression due à l'addition du carbonate de calcium n'est que de 5,% environ. <I>Exemple 5</I> Une filasse d'un fil d'acétate de cellulose, con tenant 12000 filaments de 5 deniers par filament, est étalée à une largeur de 30 cm et vaporisée .avec une émulsion contenant, en poids, 0,03 partie de sulfate de lauryle et de sodium,
1 partie de di-(méthoxy- éthyl)-phtalate comme plastifiant, 2 parties d'eau :et 3 parties de .poudre de carbonate de calcium d'une dimension de particules dfapproximativement 6 mi crons.
La filasse écartée est alors -formée en une mè che compacte .et envoyée dans une machine à former les filtres de cigarettes avec enveloppe de .papier, et coupée en tiges de 78 mm de longueur et de 8 mm de diamètre. Les tiges sont chauffées :pendant 30 minutes à<B>1000</B> C pour évaporer l'eau let pour lier fermement le carbonate de calcium aux filaments :
par l'intermé- diaire du plastifiant. L'analyse des tiges montre une teneur de 51 % de filaments d'acétate de cellulose, 33 % de carbonate .de calcium,
5% d'humidité et 11 a/o de di-(méthoxyéthyl)-phtalate. Les tiges chauf fées puis refroidies sont très fermes et le carbonate de calcium est fermement lié aux filaments. Les tiges sont coupées en filtres de 13 min de longueur qui sont fixés à des cigarettes .américaines de format long (85 mm) préalablement raccourcies -de 13 mm. Ces cigarettes sont fumées, jusqu'à une longueur de 35 mm dans une machine à fumer comme celle décrite dans l'exemple 1. La fumée qui a traversé les cigarettes est recueillie et analysée pour la teneur on nicotine et en goudrons.
Une filasse de fil d'acétate de cellulose, conte- nant 20000 filaments de 5 deniers par filament, est étalée à une largeur de 30 cm et vaporisée avec une émulsion contenant 0,03 partie de sulfate de lauryle et de sodium, 1 partie de di-(méthoxyéthyl)-phtalate comme plastifiant, et 2 parties d'eau. Cette filasse, ne contenant pas de carbonate de calcium, est transfor mée en tiges filtrantes de la manière décrite plus haut et les tiges sont séchées pendant 30 minutes à 100o C.
L'analyse de ces tiges montre qu'elles comprennent 84 /o de filaments, d'acétate :de cellulose, 12 % de plastifiant et 4'% d'humidité. Les tiges sont coupées en filtres de 13 mm<B>de</B> longueur qui sont fixés à dix cigarettes de format king raccourcies de 13 mm.
Ces cigarettes sont fumées jusqu'à une longueur totale de 35 mm .dans la machine à fumer. La fumée est recueillie et analysée .pour sa teneur en :nicotine et en goudrons.
Dix cigarettes non munies de filtres, de format king non raccourci, sont fumées jusqu'à une lon gueur de 35 mm dans la machine. La fumée est re cueillie et analysée comme ci-dessus.
Les résultats obtenus d'ans les trois séries de ciga rettes sont donnés dans la table Il.
EMI0004.0107
<I>Table <SEP> 11</I>
<tb> Chute <SEP> de <SEP> mg <SEP> de <SEP> mg <SEP> de
<tb> pression <SEP> goudrons <SEP> nicotine
<tb> moyenne <SEP> * <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée <SEP> dans <SEP> la <SEP> fumée
<tb> Cigarettes <SEP> sans <SEP> filtre <SEP> (85 <SEP> mm <SEP> de
<tb> longueur) <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 8,4 <SEP> 165 <SEP> 25
<tb> Cigarettes <SEP> 72 <SEP> mm <SEP> de <SEP> longueur,
<tb> filtre <SEP> 13 <SEP> mm, <SEP> acétate, <SEP> 20000 <SEP> fila ments <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .
<SEP> 10,7 <SEP> <B>130</B> <SEP> 20
<tb> Cigarettes <SEP> 72 <SEP> mm <SEP> de <SEP> longueur,
<tb> filtre <SEP> 13 <SEP> mm, <SEP> acétate, <SEP> CaCO; <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>10,7</B> <SEP> 93 <SEP> 13
<tb> <U>-'-Chute</U> <SEP> de <SEP> pression <SEP> en <SEP> cm <SEP> d'eau <SEP> avec <SEP> un <SEP> écoulement <SEP> d'air <SEP> d'un <SEP> débit <SEP> de <SEP> 17,5 <SEP> cmi/sec <SEP> à <SEP> :travers <SEP> la <SEP> cigarette.
On voit d'après les résultats ci-dessus que le filtre contenant la combinaison de filaments d'acétate de cellulose et de carbonate de calcium réduit la quan tité de goudrons recueillie de 44 1% :
et celle de nico- tine de 48'%. Le filtre ne contenant pas de carbo nate de calcium réduit la quantité de goudrons de 21 % et celle de nicotine de 20 % seulement,
alors que la -chute de .pression moyenne est égale à celle du filtre acétate de cellulose-carbonate de calcium.
<I>Exemple 6</I> Une filasse d'un fil d'acétate de cellulose conte nant 14000 filaments à 5 :deniers par filament est étalée à une largeur de 30 cm et vaporisée avec une suspension de 51 '% de poudre de carbonate de cal- cium dans du di-(méthoxyéthyl)
-phtalate comme plas- tifiant contenant 33 % d'alcool éthylique. La pou- dre de carbonate de calcium présente une dimension de particules de 3 microns.
La filasse étalée est formée en une mèche com pacte et .envoyée dans une machine à fabriquer les filtres .avec enroulement de papier, où elle est coupée en tiges de 78 mm de longueur et de 8 mm de dia mètre. Les tiges sont chauffées pendant 30 minutes à 80o C pour évaporer l'alcool éthylique et lier la poudre de carbonate de calcium aux filaments à l'aide du :plastifiant.
L'analyse des tiges montre qu'elles sont composées de 65 % de filaments d'acétate de cellu- lose, 20 % de carbonate de calcium en poudre,
et 13 % de plastifiant. Les tiges chauffées, puis refroi- dies, sont très fermes et le carbonate de calcium est fermement lié aux filaments. Les tiges sont coupées en filtres de 13 mm de longueur et fixées à des ciga rettes de format king -qui ont été raccourcies de 13 mm.
Ces cigarettes à filtres sont fumées dans la machine citée dans l'exemple 1 jusqu'à une longueur de 35 mm. La fumée .ayant traversé les cigarettes est recueillie et analysée pour -sa teneur cri nicotine et en goudrons.
La fumée recueillie contient 111 mg de goudrons et 15 mg de nicotine. Cela correspond à une réduc- tion des goudrons de 33 % et de la nicotine de 40 0/0 par suite de -la présence dû filtre,
par comparaison avec les valeurs trouvées dans l'exemple 5 pour une cigarette sans filtre. Les cigarettes à filtres pr6sen- tent une chute de pression moyenne de 10,9 cm d'eau.
<I>Exemple 7</I> Une filasse de .fil d'acétate de cellulose contenant 14000 filaments .de 5 deniers par filament est étalée à une largeur de 30 cm et vaporisée avec une sus- pension de 58% de poudre de carbonate de calcium dans du tripropionate de glycérol comme plastifiant. La
poudre de carbonate de -calcium présente une dimension de particules comprise entre 7 et 10 mi crons.
La filasse étalée est formée ion une mèche com pacte et envoyée .dans une machine à fabriquer les filtres avec enroulement de papier, et coupée en tiges de 78 mm .de longueur et de 8 mm @de diamètre. Après une heure à la .température ambiante, les tiges deviennent fermes et le carbonate est fermement lié aux filaments. Les tiges sont coupées -en filtres, de 13 mm de longueur qui sont fixés.
à des cigarettes, de format kimg , raccourcies de 13 mm. Ces cigarettes sont fumées jusqu'à une longueur de 35 mm dans la machine à fumer de l'exemple 1. La fumée ayant tra versé les cigarettes est recueillie et analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons.
La fumée recueillie contient 108 ,mg de goudrons et 15 mg de nicotine. Cela correspond à une réduc- tion des goudrons de 35 % et de la nicotine de 40 0/0 par suite de la présence @du filtre,
comparativement aux valeurs trouvées par les cigarettes sans filtre de l'exemple 5. Les cigarettes à filtre présentent une chute de pression moyenne de 10,7 cm d'eau. <I>Exemple S</I> Une filasse du type employé dans l'exemple 1 est traitée comme décrit dans cet exemple avec du phos phate de magnésium<B>(</B>130 mailles/cm) .à la place du carbonate de magnésium.
A la sortie de la chambre à poussière, la filasse de filaments contient 14 % de plastifiant et 18 % de phosphate de magnésium sur le poids total de la combinaison.
Des filtres sont for més avec cette filasse ,traitée et fixés à des cigarettes qui sont alors fumées, comme décrit dans l'exemple 1. Les essais analytiques montrent que les cigarettes avec les filtres d'acétate de cellulose et phosphate de magnésium (longueur 85 mm) présentent une chute de pression moyenne de 10,7 cm d'eau. La fumée contient 98 mg de goudrons et 15 mg de nicotine.
La comparaison de ces valeurs avec celles obtenues pour les cigarettes de contrôle avec .et sans filtre de Pexem- ple 1 montre que le filtre .au phosphate de magné sium réduit la quantité -de goudrons recueillie -de 40,0'% et celle de nicotine de 40,
0 %. L'augmenta- tion de la chute de pression des cigarettes à filtre et due à l'addition de phosphate de magnésium n'est que de 5 % environ.
<I>Exemple 9</I> On répète le ,procédé décrit dans l'exemple 1 .en utilisant la même filasse d'acétate de cellulose et le même plastifiant, mais en employant dans la chambre de poussière du phosphate de calcium pulvérisé, Ca3(PO4)2 capable de passer à travers un tamis de 130 mailles/cm.
La filasse de filaments, préparée dans ce cas contient 14 0/0 de plastifiant et 20 % de phosphate de calcium (sur 1a base du poids total)
quand elle est placée dans la chambre. Les tiges obte nues sont coupées en filtres de 13 mm qui sont fixés à des cigarettes de format long qui ont été rac courcies de 13 man. Ces cigarettes sont fumées jus qu'à une longueur totale de 35 mm dans la machine à fumer, et ,la fumée ayant ,traversé les :
cigarettes est recueillie et analysée pour sa teneur en goudrons et nicotine.
La fumée recueillie contient 100 mg de goudrons et 16 mg de nicotine. Cela correspond à une réduc- tion des goudrons de 38,6 % et de la nicotine de 36,
1 % par suite du filtre. Les cigarettes présentent une chute de pression moyenne de 11,2 cm d'eau.
<I>Exemple 10</I> On répète le procédé décrit dans l'exemple 1 en utilisant une filasse -d'un fil d'acétate de cellulose con tenant 5000 filaments de 16 deniers par filament, un plastifiant formé de triéthyl-citrate,
@et .une poudre formée de pyrophosphate de calcium Ca2P207 capa ble de traverser un tamis ide 130 mailles/cm. La fi- lasse traitée contient 60 % d'acétate de cellulose,
301% de sel de calcium et 10,% de plastifiant. On prépare également une filasse de contrôle d'un fil d'acétate de cellulose de 5000 filaments de 16 de- niers par filament et
contenant 14 % de, tri6thyl- citrate. Les deux filasses traitées sont formées en ti ges filtrantes qui sont chauffées à 60o<B>C</B> pendant une heure. On prépare des filtres de 13 mm de longueur à partir des deux filasses et on les fixe à des ciga rettes de format king qui ont été raccourcies. de 13 mm.
Dix cigarettes contenant les filtres au pyro- phosphate de calcium et dix cigarettes -contenant les filtres de contrôle sont fumées dans une machine jus qu'à une longueur de 35 mm. La fumée ayant tra versé les cigarettes est recueillie et analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons. Les résultats sont donnés dans la table III.
EMI0006.0001
Les valeurs ci-dessus montrent que les filtres con tenant la combinaison de filaments d'acétate et de pyrophosphate de calcium réduisent la quantité de goudrons recueillie de 32,6 % et celle de nicotine de 32,
0 %. Les filtres de contrôle ,réduisent la quantité de goudrons de 4,9 % et celle de nicotine de 4,
0 %. L'augmentation de la chute de pression .dans les cigarettes à filtre due à l'addition de pyrophosphate de calcium n'est que de 5 1% environ.
<I>Exemple 11</I> Une filasse telle que celle décrite dans l'exemple 4 est traitée et convertie en filtres de .la manière in diquée dans cet exemple, sauf qu'on utilise du di- phosphate de calcium (capable ,de traverser un tamis de 130 mailles/cm) à la place du carbonate de cal cium. Des tiges sont formées et essayées de la ma nière décrite. Elles contiennent 45 parties de fibres de cellulose régénérée, 30 parties de colle (solution à 25 0/0) et 30 parties de CaHP04 en poudre.
Les filtres sont essayés comme décrit dans l'exemple 4 et la comparaison des filtres de contrôle et des cigarettes sans filtre est faite d'après cet exemple. Les filtres contenant le phosphate acide de calcium présentent une chute de pression moyenne de 10,9 cm d'eau et leur fumée contient 102 mg de goudrons et 16 mg de nicotine.
Des valeurs données ci-dessus et de celles don- nées dans l'exemple 1, on voit que le filtre contenant la combinaison de filaments de cellulose régénérée et de disphosphate de calcium réduit la quantité de g or oudrons recueillie de 37,4 o/o et celle de nicotine de 36,0'%. Le filtre de .contrôle :
de filaments de cellu- lose régénérée réduit ces quantités respectivement de 14,1 '% et de 16,
0 %. L'augmentation de la chute de pression due à l'addition de phosphate acide de cal- cium n'est que de 5 % environ.
Dans certaines conditions, particulièrement lors de manutentions rudes, on peut relever unie tendance à une filtration .d'une partie de l'additif à travers les filtres. Cette tendance peut être surmontée en ajou tant une matière huileuse insoluble dans l'eau sur la surface des filaments qui sont utilisés pour la fabri cation du filtre. Cette .matière huileuse s'ajoute de préférence .avant l'application -de l'additif pulvérisé. Le choix de la matière huileuse à vaporiser sur les filaments a une certaine importance.
Cette matière doit être insoluble à la température ambiante dans le plastifiant qui est également appliqué sur les fila ments. La raison en est que la matière huileuse doit rester sur la surface des filaments plutôt qu'être absorbée dans les filaments comme c'est le cas pour le plastifiant. Cette matière doit être .pratiquement incolore, inodore, sans goût, non volatile et non toxique.
Bien que l'insolubilité de la matière hui leuse dans le plastifiant à la température ambiante soit une propriété essentielle, cette matière peut être soluble dans le plastifiant à des températures élevées. C & a offre la possibilité de dissoudre la matière hui leuse dans des solution chaudes du plastifiant et de la vaporiser sur les filaments étalés avec le plasti fiant en une seule opération.
En utilisant une ma tière capable de se séparer de la solution du plasti fiant après que. celle-ci a repris la température am biante, cette matière reste sur la surface des filaments et n'est pas absorbée dans ,les filaments en même temps que le p'astifiant.
Généra'.iement, l'application de la matière huileuse se fait de préférence sur les filaments d'acétate de cellulose par étalage des filaments en une bande et .par vaporisation des filaments étalés avec un fin brouillard huileux, à l'aide d'un pistolet de peinture ordinaire. Cela peut être fait avant ou après la va porisation des filaments avec le plastifiant et l'ad jonction des additifs pulvérisés. Cependant, le pro cédé préféré est le suivant: après que les filaments ont été vaporisés avec une solution de plastifiant contenant la matière huileuse, ils sont alors empous siérés avec l'additif pulvérisé.
Ce procédé permet d'éviter certaines opérations. En conséquence, on pré fère utiliser une matière huileuse qui est soluble dans le plastifiant chaud, mais insoluble dans le plastifiant à la température ambiante. En utilisant une telle com binaison, il est possible, comme on l'a vu, d'appliquer la matière huileuse et le plastifiant en une seule opé ration.
Les filtres obtenus montrent que l'additif pul vérisé est fortement lié aux filaments et, par consé- quent, ces filtres empêchent toute filtration de l'addi tif quand ils sont secoués ou soumis à un mouvement pouvant perturber l'additif.
La quantité de matière huileuse employée pour éliminer la filtration de l'additif pulvérisé est de pré- férence comprise entre 3 et 8 % du poids du filtre terminé.
Ce domaine présente une certaine impGr- tance car une quantité inférieure à 3 % ne peut qu'empêcher partiellement la filtration de l'additif et une quantité supérieure à 8 % peut produire une infiltration à
travers l'enveloppe de papier du filtre.
De nombreuses huiles peuvent être utilisées pour lier les additifs pulvérisés aux filtres de filaments re- lativement fortement. On peut citer, à titre d'exem ples, les huiles suivantes qui sont non toxiques., inodo res, sans goût, etc.: A. Esters naturels liquides à haut point d'ébullition huile de ricin, huile de coton, huile d'amande, huile de coco, huile d'arachide, huile d'olive.
B. Esters liquides dérivés de graisses naturelles oléates de glycérol, ricinoléates de glycérol, lau- rates de glycérol.
C. Alcools gras liquides à haut poids moléculaire alcool laurylique.
D. Huiles minérales huiles minérales de viscosité faible, moyenne ou élevée, de pureté pharmaceutique.
Les exemples suivants illustrent l'emploi d'une telle matière.
<I>Exemple 12</I> Cet exemple illustre l'addition d'une huile dans une opération séparée. Les tiges filtrantes sont obte nues comme suit filasse 70000 deniers au total, 5 deniers par fila ment, section transversale régulière ; plastifiant : di-(méthoxyéthyl)-phtalate vaporisé sur la filasse à raison de 20 parties de plastifiant pour 80 parties de filasse environ ;
additif pulvérisé: carbonate de calcium (dimen sion moyenne deus particules 5 microns), ajouté à la filasse plastifiée à raison de 15 parties de carbonate pour 85 parties de filasse ; huile minérale : une quantité de 5 0/0 (basée sur le poids total) d'huile minérale est vaporisée sur la filasse plastifiée contenant l'additif pulvérisé.
On produit ainsi des tiges filtrantes de 90 mm de longueur, présentant une chute de pression moyenne égale à 24,1 cm d'eau et d'une circonférence de 25,2 mm. La poudre de carbonate de calcium ne filtre pas à travers les tiges quand elles sont main tenues verticalement et tapées vigoureusement contre une surface dure et plane.
La fumée est obtenue en consumant des cigarettes américaines ordinaires con tenant des filtres de 15 mm de longueur coupés dans ces tiges. L'essai montre que 37 % des goudrons et de la nicotine sont éliminés du courant principal de fumée par les filtres.
La chute de pression dans les cigarettes munies des filtres n'est que de 41% supé- rieure seulement à celle que présentent des cigarettes sans filtre de la même longueur.
<I>Exemple 13</I> Cet exemple illustre l'addition d'une huile solu ble dans le plastifiant chaud au filtre pour empêcher le filtrage de l'additif pulvérisé.
On vaporise une filasse de 70000 deniers au total à 5 deniers par filament, et d'une section transversale régulière, avec une solution chaude (60o C) de 25 parties de monooléate de glycérol et 75 parties de tri- éthyl-citrate, dans le rapport approximatif de 76 par ties de filasse pour 24 parties du mélange plastifiant- huile chaud.
La filasse traitée est alors empoussiérée avec une poudre de sitéarate de calcium (capable de passer à travers un tamis de 120 mailles/cm) à raison de 80 parties de filasse traitée pour 20 parties de poudre. La poudre ne filtre pas des tiges finies quand elles sont secouées de la manière décrite plus haut. Les tiges (de 90 mm de longueur) présentent une chute de pression moyenne de 24,4 cm d'eau.
Les essais montrent que des filtres de 15 mm de longueur obtenus à partir de ces tiges éliminent les 39 % de nicotine :et de goudrons du courant de fumée princi pal.
Les cigarettes avec filtre présentent une chute de pression de 6 % supérieure seulement à celle que présentent les cigarettes sans filtre (standard) d'égale longueur.
<I>Exemple 14</I> Une filasse continue crêpée de 150 cm d'un fil d'acétate de cellulose, contenant 14000 filaments de 5 deniers par filament, est étalée à une largeur de 30 cm. Elle est alors vaporisée des deux côtés avec une solution chaude de 60 parties de triacétate de glycérol -et 40 parties d'huile de ricin, en poids.
Pen dant la vaporisation, la solution est maintenue à 75 80 C pour que l'huile de ricin .reste en solution dans le plastifiant. On observe qu'immédiatement après l'éjection de la solution du vaporisateur, cette solu tion forme un fin brouillard de particules .de plasti fiant et d'huile. Une fois vaporisée,
la filasse étalée est empoussiérée des deux côtés avec une poudre de carbonate de calcium quia passé à travers un tamis de 130 mailles/cm.
L'analyse de la filasse vaporisée et empoussiérée montre qu'elle comprend 63% de fil d'acétate de cellulose, 12 % de triacétate de glycérol,
8 o/o d'huile de ricin et 17 % de carbonate de calcium pulvérisé, en poids.
Cette filasse est ramenée dans sa forme ini- ùale -en une mèche et passe à travers un dispositif qui l'enveloppe dans .du papier et la coupe en tiges filtrantes de 90 mm de longueur .et de 25,5 mm de circonférence. Après un emmagasinage de 24 h à la température ambiante,
les tiges sont entièrement rigi des par suite de l'action de fusion du plastifiant sur les fibres d'acétate de cellulose. Certaines tiges sont ouvertes et examinées au microscope. Cet examen montre que les particules de carbonate de calcium sont uniformément réparties sur la surface des fibres dans la filasse. Il montre aussi que le plastifiant a été absorbé par les fibres,
formant une fusion de ces dernières en des points répartis au hasard sur toute la longueur de la tige, tandis que l'huile de ricin a été répartie sur la surface des fibres en formant un revêtement collant qui empêche les particules de car bonate de filtrer hors de la tige.
Deux de ces tiges sont coupées en filtres de 15 mm de longueur. Ces filtres sont fixés à ces ciga- rDttes die format long qui ont été raccourcies de 15 mm pour compenser la longueur des filtres. Ces cigarettes sont alors fumées jusqu'à une longueur de 35 mm dans une machine à fumer automatique et la fumée qui a traversé les cigarettes est recueillie et analysée pour sa teneur en nicotine et en <RTI
ID="0007.0200"> goudrons. Des filtres de contrôle (15 mm), sans addition de carbonate de calcium, sont préparés de même à par- tir de la même filasse. Ces filtres sont également va porisés avec une solution chaude de 60 parties de iriacétate de glycérol et de 40 parties d'huile de ricin jusqu'à .ce que la combinaison comprenne 75,
% de fibres d'acétate de cellulose, 15 0/0 de triacétate de glycérol et 10 % d'huile de ricin. Les filtres de con- trôle sont attachés aux mêmes cigarettes de format king que précédemment, également raccourcies préalablement de 15 mm.
Les cigarettes sont fumées jusqu'à une longueur de 35 mm dans la machine à fumer et la fumée qui a traversé les cigarettes est recueillie et .analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons.
Dix cigarettes de format king (même marque que précédemment), sans filtre et non raccourcies de 15 mm, sont fumées jusqu'à une longueur de 35 man dans la machine à fumer. La fumée ayant traversé les cigarettes :est recueillie et analysée pour sa teneur en nicotine et en goudrons. Les résultats sont donnés dans la table ci-dessous.
EMI0008.0041
Ces résultats montrent que le filtre contenant le carbonate de calcium réduit la teneur .en goudrons recueillis de 40 0/0 -et celle de la nicotine :de 30 0/0.
Le filtre sans carbonate :de calcium .réduit .ces teneurs respectivement de 16'0/0 .et de 16 fl/o. L'augmentation de la chute de pression dans les cigarettes munies de filtres due à l'addition du carbonate @de calcium est de 4,9 % seulement.
Il paraît évident d'après @ce qui :précède que le procédé décrit constitue une manière relativement simple et économique :d'améliorer la liaison :
des addi tifs pulvérisés aux filtres à filaments. En combinant l'huile et le plastifiant dans une opération de vapo risation unique, cette opération peut être effectuée avec l'appareillage utilisé pour le plastifiant sans qu'il soit nécessaire d'installer un équipement supplé mentaire.
Dans la mise en oeuvre du procédé décrit, la pu reté du carbonate ou du phosphate utilisé n'est pas un facteur primordial. C'est plutôt la forme des par ticules qui joue un rôle ianportant. Le sel doit être sous forme d'une poudre finement divisée de ma nière à former facilement une boue dans un liquide ou à passer facilement dans la tuyère d'un vapori sateur.
Bien que la dimension :exacte des particules ne semble pas être très critique, il est indiqué que l'additif passe au moins -à travers un tamis de 80 mailles/cm. Les sels envisagés peuvent généralement être obtenus dans le commerce en particules passant à travers un tamis de 13 mailles/cm. On utilise avan- tageusement un sel dont les <RTI
ID="0008.0104"> 80'% au moins de ses particules présentent un diamètre inférieur au dia mètre des fibres du filtre. Pour les filaments de la dimension utilisée dans l'exemple ci-dessus, il ne faut pas qu'un nombre notable de particules présentent une dimension égale au double du diamètre d es fila ments ou au dixième de @ce diamètre, bien que ces limites :puissent varier considérablement avec :
des fila ments :d'autres :dimensions. Tout sel répondant à ces exigences peut être utilisé.
Bien qu'on obtienne des résultats exceptionnelle- ment favorables avec des filtres préparés à partir d'une filasse de filaments .continus et crêpés d'acétate de Cellulose ou iavec des filaments de cellulose régé nérée, il est évident qu'on peut employer d'autres fil tres fibreux, par exemple en fibres de nylon, de poly amides, de polyesters, mc., particulièrement quand les fibres sont pratiquement alignées longitudinalement et coextensives :
dans le corps du filtre. On utilise de préférence pour préparer les filtres un toron continu, par exemple une filasse, comprenant de 4000 à 35 000 filaments, les filaments étant de 16 à 3 de niers et présentant environ 1,6 à 4 onduiliations/cm.
Par l'expression dissolution de surface , on entend la création, par l'action d'un solvant ou d'un plastifiant et/ou de la chaleur, d'une condition adhé sive, collante ou de liaison facile des filaments, par dissolution ou dissolution naissante de certaines par ties de la surface des filaments, :produisant ainsi une soudure et une adhérence entre des filaments adja- cents se touchant en ces parties.
Par coalescence , on entend l'état :créé par une dissolution partielle ou naissante de certaines parties de la surface des fila, ments, créant une .condition dans :laquelle ces parties s'écou!lent ou s'unissent avec des parties, similaires de la matière .dissoute ou plasmique des filaments conti nus.
Les liaisons de dissolution superficielles entre les fibres sont parfoisdésignées .par les expressions liaisons fondues ou liaisons soudées .
Il faut noter que les filtres décrits présentent non seulement des avantages spéciaux dus aux propriétés chimiques et au comportement des sels inorganiques insolubles dans l'eau constituant les additifs, mais que d'autres avantages peuvent âtre obtenus des facteurs de structure suivants qui ;
se rencontrent dans les for mes de filtres les plus avantageuses - lorsque par exemple les filaments alignés sont liés au hasard en des points séparés par des inter valles quelconques. Cala peut âtre obtenu en vapori sant un plastifiant du type solvant sur une filasse étalée de filaments thermoplastiques synthétiques, comme décrit plus haut.
Cela peut être obtenu aussi par l'emploi de torons de filaments dans lesquels au moins quelques filaments contiennent suffisamment de plastifiants pour être ramollis à des températures fai blement élevées. Ce plastifiant peut être ajouté par vaporisation sur les filaments formés, ou à la solu- tio@n -de filage avant que les filaments soient filés.
- lorsque .par exemple l'additif est appliqué avant ou avec un agent de liaison des filaments. En d'autres termes, on ne doit employer ,aucune matière destinée à adhérer aux filaments qui puisse recouvrir, détruire ou gêner d'autre manière l'activité ou l'inté grité des particules de sel.
C'est dire que dans un pa reil cas les liaisons des filaments doivent être formées par coalescence, du type .à dissolution superficielle. Il est évident qu'il ne faut employer aucun plastifiant présentant une action défavorable sur :les particules du sel.
- lorsque par exemple toutes les particules de sel sont amenées sur la surface :des filaments, suppor tées par les filaments et pratiquement immobilisées par rapport à ceux-ci. Cette structure est obtenue au mieux en amollissant des parties de la surface des filaments avec un solvant ou en créant une couche superficielle avec une matière formant une pellicule, de manière que les particules puissent être légère- ment noyées dans la surface ou dans la couche super ficielle sans âtre recouvertes.
On obtient aussi facile ment cette structure quand le diamètre des particules n'est pas trop différent des diamètres des filaments, la majeure partie des particules étant, par exemple, inférieures à deux fois le diamètre des filaments et supérieures à un dixième de ce,diamètre.