Procédé pour fabriquer une série de pièces obtenues chacune par compression à chaud d'une poudre d'un métal La présente invention est relative à un procédé pour fabriquer une série de pièces obtenues chacune par compression à chaud d'une poudre d'un métal dur réfractaire dans la cavité d'un moule en gra phite. Une telle opération de compression à chaud peut s'effectuer à des températures de 10000C et au-dessus.
Dans tout ce qui suit, l'expression métal dur réfractaire s'applique à un matériau qui possède une faible résistivité électrique, une faible solubilité dans l'aluminium en fusion et dans l'électrolyte en fusion dans les conditions de fonctionnement d'une cuve d'électrolyse, qui est mouillé par l'aluminium en fusion dans les conditions de fonctionnement de la cuve et qui présente une bonne stabilité dans les conditions qui existent à la cathode d'une cuve de réduction.
Le métal dur réfractaire préféré pour au moins la portion située à la surface d'une pièce qui sera en contact avec l'aluminium en fusion est cons titué essentiellement par au moins un des matériaux choisis dans le groupe constitué par les carbures et borures de titane, de zirconium, de tantale et de nio bium, ou des mélanges de ceux-ci ; on a constaté que ces matériaux présentaient toutes ou presque toutes les qualités qui viennent d'être indiquées.
L'expression constitué essentiellement qui sera utilisée par la suite veut dire que le métal dur réfractaire ne contient pas d'autres substances en quantité suffisante pour affecter les caractéristiques désirables de ce métal bien que d'autres substances peuvent être présentes en très faibles quantités qui n'affecteront pas matériellement ces caractéristiques, par exemple des proportions faibles d'oxygène, d'azote et de nitrure de titane dans le borure de titane.
La découverte relativement récente qu'un métal dur réfractaire se comporte exceptionnellement bien comme élément conducteur de courant dans les cuves électrolytiques pour la production de l'aluminium a entraîné une très grande activité dans l'application des techniques relatives aux poudres métallurgiques pour fabriquer des pièces en un métal dur réfrac taire.
La compression d'une poudre et son agglomé ration par frittage, simultanément ou successivement, ont montré qu'elles étaient la seule méthode pratique pour obtenir une masse métallique cohérente faite de ces matériaux, mais les difficultés que l'on rencontre dans la manipulation des moules ont très fortement affecté la production de ces pièces par compression à chaud.
Dans la compression à chaud, le moule dans lequel la poudre est comprimée doit pouvoir suppor ter des pressions élevées de l'ordre de 35,15 kg/cm-2 à 351,5 kg/cm2 et même au-dessus pendant une pé riode prolongée de temps tandis que la poudre s'ag glomère. Cette agglomération de la poudre obtenue par compression s'effectue à des températures et pendant des durées qui dépendent de la nature du matériau en poudre.
En raison des températures élevées nécessaires dans toutes ces opérations de compression à chaud, le choix des matériaux pour le moule est extrêmement restreint. Les moules destinés à être employés dans une opération de compression à chaud à haute tem pérature, ces températures dépassant 10000 C et étant d'ordinaire comprises entre 1500 et 23000 C, sont d'ordinaire faits de graphite en raison de la résistance de ce matériau aux températures et aux pressions qui viennent d'être indiquées.
Dans certains cas cepen dant, le matériau qui doit être comprimé à chaud peut être un matériau qui, soit réagit avec le maté riau du moule à la température de compression, soit peut se mélanger à celui-ci dans ces conditions et il y a alors une tendance pour le corps comprimé à chaud à adhérer fortement au moule. Cette adhé rence peut rendre nécessaire l'emploi d'un nouveau moule pour chaque opération de compression, ce qui accroit considérablement les frais, ou bien l'adhérence peut amener le moule à se briser avant que l'opéra tion de compression ne soit terminée. Parfois, c'est la pièce comprimée qui se brisera pendant le refroi dissement, en raison des contractions différentes du moule et de la pièce.
Un autre problème que l'on rencontre est le rétré cissement du moule et ses extrémités par rapport à son centre. Dans ces cas, le moule présentera une section transversale de surface plus grande à son centre qu'à ses extrémités. Ce résultat est dû à un facteur trop souvent négligé qui est l'élasticité du graphite. Quand la surface intérieure du moule vient à prendre cette apparence concave résultant des pres sions élevées utilisées dans la compression à chaud, il se développe dans la pièce comprimée une ten dance croissante à faire craquer le mouvement au moment où cette pièce est extraite de la cavité mé nagée dans le moule après la compression.
Comme exemple des problèmes que l'on rencon tre lorsque l'on comprime à chaud une poudre d'un métal dur réfractaire dans des moules faits de car bone ou de graphite, on peut citer le cas du biborure de titane qui, lorsqu'il est comprimé à chaud pour former une barre dans un moule en graphite à une température de l'ordre de 2000 C, présente une ten dance marquée à adhérer au moule, le résultat étant que ce moule se brise avant que l'opération de com pression ne soit terminée ou que la barre de bibo- rure de titane comprimé se brise pendant le refroi dissement en raison des contractions différentes du moule et de la barre comprimée.
On ne rencontre pas ces difficultés quand l'opération de contraction s'effectue à des températures au-dessous de 17000 C mais alors il est impossible, à ces basses tempéra tures, d'obtenir un corps de biborure de titane suffi samment résistant et dense.
Il semble bien que le biborure de titane et le carbone ont une tendance à se fondre l'un dans l'autre aux températures de l'ordre de 2000 Cet au-dessus ou bien peut-être cet effet est-il dû à des faibles quantités d'impuretés telles que l'oxyde de bore (B@O,) qu'il ne serait pas économique d'éliminer de la poudre de biborure de titane.
Quelle que soit la raison de cet effet d'adhé rence, on a constaté que le biborure de titane peut être comprimé à chaud d'une façon satisfaisante à des températures de l'ordre de 2.0000 C et au-dessus, dans un moule en graphite, quand les surfaces de la paroi du moule qui définissent la cavité de moulage sont périodiquement abrasées et soigneusement polies pour faire disparaître les piqûres à la surface du moule et pour surmonter les problèmes qui sont dus à l'élasticité du carbone.
En outre, après usage, la surface intérieure du moule devient quelquefois rugueuse en raison d'une attaque chimique et quelquefois aussi en raison de cannelures qui sont produites par des saillies sur la surface de la barre de biborure de titane. Ces saillies sont produites par le métal dur réfractaire de la barre qui a été forcé de pénétrer dans les piqûres qui sont d'une façon inhérente présentes dans le bloc de gra phite. Quand la pression est appliquée pendant la compression à chaud, cette poudre de métal dur réfractaire est forcée de pénétrer dans les piqûres de la surface du graphite et tend à agrandir ces cavités accroissant ainsi le frottement entre le métal dur réfractaire et la surface du moule en graphite.
De plus, ce métal dur réfractaire ainsi logé dans les cavi tés de la surface en graphite produit des efforts qui viennent s'ajouter aux efforts imposés au moule en graphite pendant l'extraction du corps en métal dur réfractaire après la compression. Cette action réci proque entre le métal dur réfractaire et le moule en graphite augmente encore la tendance du moule à se briser au moment de l'extraction du corps en métal dur réfractaire.
C'est l'un des buts de la présente invention de fournir un procédé perfectionné pour fabriquer une série de pièces par compression à chaud d'une pou dre de métal dur réfractaire grâce auquel les incon vénients mentionnés plus haut sont réduits.
Conformément à la présente invention, ce procédé est caractérisé par le fait qu'il consiste à abraser la surface de la cavité du moule pour polir celle-ci cha que fois qu'une ou plusieurs pièces ont été obtenues par compression à chaud, de manière à accroître la durée d'utilisation du moule.
Avec les procédés antérieurs, le nombre des com pressions qui pouvait être effectué dans un moule en graphite était généralement compris entre 1 et 3 au plus, un maximum de cinq compressions ayant été obtenu dans un moule en graphite pour un métal dur réfractaire. Si l'on emploie le procédé selon la présente invention, le nombre des compressions peut être augmenté jusqu'à 25 compressions avant que se produise une rupture du moule.
On a constaté qu'en général on peut faire de une à trois compres sions avant de recommencer l'abrasage. D'ordinaire quelques minutes d'abrasage sont nécessaires pour ramener le moule à un état satisfaisant, mais bien entendu l'importance de l'abrasage et la durée du temps nécessaire dépendent de l'importance de l'atta que du moule et des conditions générales dans les quelles travaille celui-ci.
Comme un exemple de l'accroissement de la vie d'un moule et des grandes économies rendues possi bles par la mise en oeuvre du procédé selon la pré sente invention, le tableau suivant présente un inté rêt particulier. 92 barres furent produites par com pression dans quatorze moules. Sept moules qui n'avaient pas été traités conformément à l'invention ont cédé avec une moyenne de 2,7 compressions par moule<B>;</B> sur ces sept moules, trois avaient été attaqués par le matériau et quatre se sont brisés au moment de l'extraction de la barre comprimée.
EMI0003.0001
<I>Tableau <SEP> 1</I>
<tb> Nombre <SEP> de
<tb> Moules <SEP> compressions <SEP> Remarques
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> Forte <SEP> attaque <SEP> du <SEP> moule.
<tb> 2 <SEP> 3 <SEP> Le <SEP> moule <SEP> craque <SEP> à <SEP> la <SEP> sortie
<tb> de <SEP> la <SEP> barre.
<tb> 3 <SEP> 1 <SEP> Le <SEP> moule <SEP> craque <SEP> à <SEP> la <SEP> sortie
<tb> de <SEP> la <SEP> barre.
<tb> 4 <SEP> 5 <SEP> Attaque <SEP> du <SEP> moule.
<tb> 5 <SEP> 2 <SEP> Attaque <SEP> du <SEP> moule.
<tb> 6 <SEP> 2 <SEP> La <SEP> barre <SEP> a <SEP> collé <SEP> au <SEP> moule.
<tb> 7 <SEP> 4 <SEP> Le <SEP> moule <SEP> craque <SEP> à <SEP> la <SEP> sortie
<tb> de <SEP> la <SEP> barre. Nombre de compressions moyen par moule = 2.,7.
EMI0003.0002
Moules <SEP> Nombre <SEP> de <SEP> compressions <SEP> Remarques
<tb> 8 <SEP> 11 <SEP> Moule <SEP> abrasé
<tb> 9 <SEP> 6 <SEP> Moule <SEP> abrasé
<tb> 10 <SEP> 10 <SEP> Moule <SEP> abrasé
<tb> 11 <SEP> 6 <SEP> Moule <SEP> abrasé
<tb> 12 <SEP> 9 <SEP> Moule <SEP> abrasé
<tb> 13 <SEP> 10 <SEP> Moule <SEP> abrasé
<tb> 14 <SEP> 21 <SEP> Moule <SEP> abrasé Nombre de compressions moyen par moule = 10,4. Quand on abrase périodiquement le moule après plusieurs compressions, la vie utile de ce moule est fortement accrue et elle passe de 2,7 compressions par moule, résultat obtenu sans l'application de l'in vention, à 10,4 compressions par moule si l'on met en aeuvre le procédé selon l'invention.
Comme on le voit dans le tableau I, on a pu obtenir jusqu'à vingt et une compressions dans un seul moule en graphite en l'abrasant périodiquement.
On a décrit dans ce qui suit à titre d'exemple, une mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La fia. 1 est une vue en coupe en élévation d'un four utilisé pour la compression à chaud de la pou dre d'un métal réfractaire, ce four comprenant un moule et ses accessoires.
La fig. 2 est une vue en coupe en élévation ver ticale qui représente un moule qui a été abrasé, légè rement au-dessus de la cote, à son extrémité corres pondant à la sortie de la barre pour faciliter l'extrac tion de celle-ci.
Le four pour la compression à chaud, représenté à la fig. 1, comprend d'une façon générale une enve loppe extérieure 10, une gaine isolante tubulaire en graphite 14, un tube en graphite pour le chauffage par résistance 16 et enfin un moule allongé tubulaire en graphite 22. L'enveloppe du four 10 est faite d'acier inoxydable (acier doux) et comprend des pla ques de couverture 11 et contient un milieu isolant constitué par du noir de fumée 12 qui va intérieure ment jusqu'à la gaine de graphite 14 ; celle-ci est maintenue à distance du tube de chauffage par résis tance 16 par des bagues en céramique 18 qui laissent un espace libre pour un gaz isolant 19.
Le tube chauffant 16 est électriquement relié à des bornes 30 et est isolé de l'enveloppe en acier inoxydable 10 et des plaques de couverture 11 par des disques 34 faits d'un matériau isolant approprié tel par exemple qu'un matériau fabriqué avec de l'amiante et du ci ment de Portland ou le Teflon qui est un maté riau plastique constitué par un polymère de tétra- fluoroéthylène. Le tube de chauffage 16 est élec triquement isolé du moule 22., à son sommet et à sa base, par des garnitures isolantes 24 qui sont instal lées de façon à former un joint étanche aux gaz avec le moule tubulaire en graphite 22.
Des bagues en cui vre refroidies par de l'eau 32 sont installées en con tact avec chacune des extrémités du moule pour maintenir celles-ci au-dessous de la température d'oxydation pendant le cycle de compression à chaud. Un bon contact pour la conductivité thermique est assuré puisque la bague inférieure porte le poids du moule tandis que la bague supérieure est maintenue en contact avec celui-ci par une plaque actionnée par un ressort (non représenté).
Un accès est prévu pour le montage d'un pyro mètre optique 40 hermétiquement fixé à la surface de l'enveloppe du four. Cet appareil comprend des ouvertures munies de verre 42 pour regarder dans des regards 44. Ces regards 44, qui peuvent être faits de graphite, passent à travers des ouvertures prévues dans l'enveloppe 10 et sont disposés en alignement avec des ouvertures ménagées dans la gaine et dans le tube de chauffage pour permettre de voir le moule en graphite et pour donner accès aux espaces prévus pour le gaz en 19 et 21.
Des orifices d'admission pour ce gaz de balayage, 46, sont prévus dans l'en veloppe du pyromètre pour introduire ce gaz dans le four ou bien le gaz de balayage peut être introduit directement à travers un orifice 48 prévu dans la garniture inférieure 24A. Le gaz, après avoir pénétré à travers les orifices 46, passe par les regards 44 dans les zones 19 et 21. Des orifices sont prévus éga lement dans les couvertures en acier inoxydable 11 pour permettre l'évacuation de ce gaz de balayage après qu'il a circulé dans tout le four.
Dans la fig. 2, on a représenté à une plus grande échelle une partie du moule dans laquelle l'extrémité supérieure de ce moule 22 est abrasée, légèrement au-delà de la cote de façon que, quand la barre est extraite du moule, la pression exercée sur le moule diminue progressivement à mesure que cette barre se déplace vers l'extérieur. On combat ainsi les actions qui résultaient de la tendance du moule en graphite à se gonfler dans sa partie centrale sur environ un tiers de sa longueur, sous la pression pendant la com pression à chaud.
. La rectification par abrasion du moule peut être faite de toute manière appropriée, par exemple en appuyant ce moule en graphite contre un pilier vertical qui le supportera dans une position fixe. Une machine à rectifier est installée au-dessus du moule et fixée au support vertical de façon à être facilement guidée dans et à travers le perçage dans le moule en graphite.
Le couteau à rectifier entraîné par un mo teur peut être introduit dans ce perçage soit à la main, soit mécaniquement et est alors amené à abra ser la surface du graphite. Cette opération est extrê mement souple et l'opérateur peut réaliser toutes les profondeurs d'enlèvement nécessaires pour faire dis paraître toutes les irrégularités sur la surface du gra phite. En général, on enlève de 0,508 mm à 1,016 mm de la surface. Comme on l'a indiqué pré cédemment, les moules se sont fréquemment brisés pendant la compression, entraînant ainsi des avaries pour la pièce comprimée.
La paroi du moule subit quelques attaques chimiques pendant la compression, ce quia pour résultat de produire des cavités ou piqûres supplémentaires dans la surface du moule en graphite. De plus, le diamètre intérieur depuis le cen tre jusqu'à un tiers de la longueur du moule aug mente jusqu'à 0,0254 mm pendant la compression en raison de l'élasticité du graphite qui constitue le moule. En conséquence, la partie centrale de la pièce en métal dur réfractaire augmente en diamètre lors que l'on utilise constamment le moule.
L'usage pro longé de ce moule qui a souffert des piqûres de cor rosion avec cette expansion localisée entraînerait éga lement des efforts sur les sections terminales plus minces et non corrodées lorsque les pièces compri mées sont retirées du moule. L'abrasage du moule après quelques compressions polit la surface inté rieure du moule en graphite et élimine de façon très marquée les piqûres et les impuretés sur ces surfaces.
Cette opération d'abrasage enlève une petite partie de la surface du moule, fournissant ainsi un perçage ayant un diamètre uniforme.
En addition à cet abrasage du moule pour pro duire un perçage ayant un diamètre uniforme, des techniques ont été mises au point pour abraser l'ex trémité par où la barre est retirée, de façon à faciliter cette extraction, ainsi que cela est représenté à la fig. 2. Dans cette figure, le sommet ou le bas du moule est abrasé, légèrement au-delà de la cote, de façon que, quand la barre est extraite, la pression sur le moule diminue progressivement à mesure que la barre se déplace.
Cet abrasage supplémentaire fait disparaître les difficultés qui sont rencontrées pen dant l'extraction de la barre et qui font que la barre peut devenir adhérente au moule tandis qu'on la déplace vers la partie supérieure ou inférieure non déformée de ce moule, ce qui quelquefois amène la rupture du moule.
Suivant une variante, le moule peut être abrasé légèrement en cloche > de sorte que la barre peut être enlevée encore plus facilement.