Verfahren zur Herstellung eines zur Unkrautbekämpfung verwendbaren netzbaren Spritzpulvers und nach diesem Verfahren erhaltenes Spritzpulver Die durch Umsetzung von Cyanurchlorid mit pri mären Alkylaminen herstellbaren herbiziden Wirk stoffe der Triazinreihe der Formel
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worin R1 und R2 niedere Alkylreste mit 1 bis 4 <RTI
ID="0001.0017"> Kohlenstoffatomen, insbesondere Äthyl- oder Isopro- pylreste bedeuten., stellen stark hydrophobe feste Stoffe dar und fallen beim Herstellungsprozess als feuchte Presskuchen an, welche anschliessend durch Trocknen und Vermahlen in eine zur Applikation als Herbizide geeignete pulverige Form von feinster Partikelgrösse übergeführt werden müssen. Die Feinheit des Pulvers wird durch Verwendung geeigneter Mühlen, wie einer Stiftenmühle, gewährleistet.
Bei der technischen Herstellung dieser Wirk stoffe werden nach Trocknen und Mahlen der Press- kuchen Produkte erhalten, deren Korngrösse so aus fällt, dass 10-30 Gew.D/o der Teilchen gröber sind als 40 ,u. Um die maximale herbizide Wirkung dieser Teilchen zu erzielen, muss ihre Gesamtoberfläche ver grössert werden, was durch Vermahlen, vorzugsweise in einer Stiftenmühle, auf eine Korngrösse bewerk stelligt wird, bei der höchstens 10 Gew.D/o der vor handenen einzelnen Wirkstoffteilchen, vorzugsweise 1-5019,
gröber sind als die Maschenweite eines 40-,u- Siebes.
Eine besonders geeignete Anwendungsform herbi- zider Wirkstoffe stellen die wässerigen Spritzbrühen dar, welche durch Verdünnen handelsfertiger Spritz- pulver mit Wasser hergestellt werden und bei denen es sich um Dispersionen in Wasser handelt. Durch die oben erwähnte kleine Partikelgrösse der Wirk stoffe wird nicht nur die biologische Wirksamkeit, sondern auch die Schwebefähigkeit der Teilchen in den wässrigen Suspensionen (Spritzbrühen) erhöht.
Spritzpulver werden gewöhnlich durch Zusatz von festen Netzmitteln und Schutzkolloiden (Disper- gatoren) zu den festen Wirkstoffen hergestellt. Man stellt dabei durch Vermischen der Bestandteile feste Konzentrate, sogenannte netzbare Pulver (Suspen- sionspulver) her, die in Wasser eingebracht Spritz brühen ergeben, welche die für die Applikation ge eignete Konzentration an Wirkstoff enthalten.
Die obengenannten festen Konzentrate (Suspensions- pulver) bestehen aus Wirkstoff, Netzmittel, Schutz kolloid und gegebenenfalls inerten Zuschlagsstoffen und Spuren Wasser, die vom Feuchtigkeitsgehalt der Mischungskomponenten herrühren (bis 5011/o).
Während es bei insektiziden Wirkstoffen des Typs DDT ohne weiteres möglich ist, nach dieser bekannten Methode handelsfertige Spritzpulver her zustellen, versagen diese üblichen Massnahmen völlig bei der Herstellung von Spritzpulvern aus den her- biziden 2-Chlor-4,6-bis-amino-s-triazinen der Formel I.
Diese letzten Wirkstoffe sind so stark hydrophob und ihre Benetzungsfähigkeit ist so gering, dass zur Herstellung von netzbaren Suspensionspulvern so grosse Netzmittelmengen nötig würden, dass erstens der prozentuale Wirkstoffanteil auf Kosten der not wendigen Netzmittelmenge zu gering und zweitens das durch den hohen Netzmittelanteil hervorgerufene Schäumen der herzustellenden wässerigen Spritz- brühen so stark und lästig würde, dass eine prak- tische Anwendung solcher Spritzbrühen nicht mehr in Frage käme.
Es war deshalb bisher nicht möglich, brauchbare Spritzpulver aus den herbiziden Wirk stoffen der Formel I herzustellen. Netzmittelgehalte von mehr als 10 Gew.O/o sind in der Spritzpulver- technik aus wirtschaftlichen Gründen (Reduktion des Wirkstoffanteils) und praktischen Gründen (Schäumen der Spritzbrühen) nicht tragbar.
Wegen der schweren Benetzbarkeit der Wirk stoffe der Formel 1 wären aber Netzmittelmengen von mehr als 20 Gew:O/o nötig, was Spritzpulver mit re lativ niederem prozentualem Wirkstoffgehalt ergäbe, die infolge der starken Schaumwirkung für praktische Anwendungszwecke nicht brauchbar wären.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass diese Nachteile vermieden und die Benetzbarkeit der herbiziden Wirkstoffe der Formel 1 ganz bedeu tend erhöht werden können, wenn man,dem Gemisch an festem Wirkstoff, festem Netzmittel, Schutzkolloid und gegebenenfalls inertem Zuschlagstoff bei der Herstellung des netzbaren Spritzpulvers vor dem end gültigen Homogenisieren und Mahlen der Mischungs- bestandteile 3-15 Gew:O/o, vorzugsweise 3-7 Gew:
%, Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht des Ge misches, einverleibt. Durch diese Massnahme ist es möglich, den Netzmittelanteil wegen der durch den Wasserzusatz erzielten höheren Benetzbarkeit des Wirkstoffpulvers niedrig, das heisst zwischen 3 und 10 Gew.O/o, zu halten, was das lästige Schäumen vermeidet, und zugleich den prozentualen Anteil des Gemisches an Wirkstoff auf Kosten der reduzierten Netzmittelmenge auf 50 bis 90 Gew 9/o zu erhöhen, also zu einem wirtschaftlich und praktisch brauch baren Spritzpulver zu gelangen.
Die vorliegende Erfindung betrifft also ein Ver fahren zur Herstellung eines zur Unkrautbekämpfung verwendbaren netzbaren Spritzpulvers, welches als Wirkstoff 50-90 Gew.O/o eines festen 2-Chlor-4,6- bis-alkylamino-s-triazins sehr feiner Partikelgrösse, ferner 3-10 Gew.O/o eines festen Netzmittels, sowie festes Schutzkolloid in Mengen von vorzugsweise 3-15 Gew.% enthält,
durch Vermischen der genann- ten Bestandteile und Homogenisieren des Mischgutes in einer Mühle. Dieses Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man der Mischung vor dem Homogenisieren 3-15 Gew.%, vorzugsweise 3-7 % Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht des Ge misches, einverleibt und anschliessend das befeuch tete Gut homogenisiert.
Das Homogenisieren wird vorzugsweise in einer Stiftenmühle durchgeführt, wo bei je nach Korngrösse des Wirkstoffes im Aus gangsgemisch eine weitere Zerkleinerung der Wirk stoffteilchen durch Mahleffekt auftritt.
Falls das bei der Fabrikation anfallende Wirk- stoffpulver der Teilchengrösse 10 -30 Gew.%a gröber 40 /c noch vor der Bereitung des Spritzpulvers wei- tergemahlen wird (auf höchstens 10 Gew % gröber <I>40</I> 1c),
findet bei der Behandlung in der Stiften mühle keine wesentliche weitere Zerkleinerung der Teilchen statt: Üblicherweise wird aber das bei der Fabrikation anfallende gröbere Wirkstoffpulver di rekt zur Herstellung des Spritzpulvers verwendet, so dass bei der Homogenisieroperation in der Stiften mühle eine weitere, durch Mahleffekt bedingte Re duktion der Wirkstoffteilchen auf die ideale Korn grösse mit einhergeht.
Da es sich beim erfindungsgemässen Verfahren um die Herstellung eines Spritzpulvers trockener Konsistenz handelt, soll nicht mehr als 15 % Wasser zugesetzt werden; ein solches Pulver hat noch einen trockenen Griff . Wasserzusätze zwischen 3 und 711/o sind für den zu erzielenden Benetzungseffekt genügend und werden deshalb bevorzugt.
Es besteht natürlich die Möglichkeit, mindestens einen der festen Mischungsbestandteile, z. B. das Netzmittel und,[oder das Schutzkolloid, teilweise oder ganz im zuzusetzenden Wasser gelöst, den festen Bestandteilen des Gemisches beizugeben.
Dieser Wasserzusatz erlaubt eine bedeutende Er sparnis an Netzmittel, und überdies neigen die er findungsgemäss erhältlichen Suspensionspulver bei der Zubereitung von Spritzbrühen weniger zum Schäumen, obwohl Suspensionen von hervorragender Schwebebeständigkeit der Festbestandteile resultie ren.
Der erfindungsgemässe Wasserzusatz ist eine obli gatorische Massnahme vor dem Homogenisieren bzw. Mahlen der Mischungsbestandteile. Die dadurch er zielte Erhöhung der Benetzbarkeit der Wirkstoffteil- chen und somit ermöglichte Herabsetzung der Netz mittelmenge kann beispielsweise nicht erreicht wer den, wenn an Stelle des Wasserzusatzes feuchter Wirkstoff verwendet wird, der noch einige Prozent Wasser enthält, z. B. ein Wirkstoff, der durch Zer kleinern eines nicht völlig wasserfrei getrockneten Presskuchens der Wirksubstanz erhalten wurde.
Der Grund für diesen überraschend scheinenden Sachverhalt ist der folgende: Die im Mischgut, und insbesondere in den Wirk stoffteilchen eventuell vorhandene Feuchtigkeit (bis 5 % Wasser) befindet sich nach unvollständiger Trocknung im Innern der Partikel, während deren Oberfläche trocken ist. Die im Kern der Teilchen eingeschlossene Restfeuchtigkeit kann also keinen Einfluss auf die Benetzbarkeit der Teilchenoberfläche ausüben.
Der erfindungsgemässe Wasserzusatz da gegen bewirkt, dass sich auf der Oberfläche der Wirk stoffteilchen eine feine Wasserhaut bildet, in der sich die Netzmittelteilchen lösen und so die Wirkstoff teilchen in engem Kontakt umhüllen können. Die auf diese Weise in innige Berührung mit der gesam ten Oberfläche der Wirkstoffteilchen gebrachten Netzmittelmoleküle gewährleisten auch nach Aus trocknung des zugegebenen Wassers die stark ver besserte Benetzbarkeit der Wirkstoffteilchen, da sie in engstem Kontakt mit der Oberfläche der Wirk stoffteilchen verbleiben und diese umhüllen.
Aus Versuchsreihen mit Simazinpulver geht die ausserordentlich starke Herabsetzung der Benetzungs- zeit bei Wasserzugabe zum Simazinpulver deutlich hervor. Die erhaltenen Benetzungszeiten von weniger als 20 Sekunden sind für ein Spritzpulver genügend.
(Bei DDT-Spritzpulver werden mit 3 % Netzmittel ohne Wasserzusatz bereits Benetzungszeiten der Grössenordnung 20 Sekunden erzielt, so dass sich dort wegen der viel geringeren Hydrophobie dieses Insektizids das Problem der Benetzbarkeit gar nicht stellt.) Mit dem erfindungsgemässen Verfahren ist es nun möglich,
den Wirkstoffgehalt des Suspensionspulvers infolge der Reduktion der nötigen Netzmittelmenge auf weit über 50 /o, nämlich auf 80 bis 90%, zu er- höhen (Rest Netzmittel, Schutzkolloid und eventuelle Zuschlagstoffe).
Mit der Wirksubstanz 2-Chlor-4- äthylamino-6-isopropylamino-s-triazin lassen sich er findungsgemäss netzbare Pulver von mehr als 80%igem Wirkstoffgehalt herstellen. Eine ähnliche Wirkstoffgehalterhöhung ist nach dem erfindungs gemässen Verfahren möglich, wenn als Wirksubstan zen weitere 2-Chlor-4,6-alkylamino-s-triazine ver wendet werden.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens stellt man vorerst durch Vermischen der festen Bestandteile ein trok- kenes Gemisch her, welches 50-90 Gew.% des Ge- samtgewichtes an festem Wirkstoff, 3-10% Netz- mittel und 3-150/9 eines Schutzkolloids enthält;
den Rest bilden feste inerte Zuschlagstoffe und Spuren (bis 50/0) Wasser, die vom Feuchtigkeitsgehalt der Mischungsbestandteile herrühren. Das homogene Ge- misch bespritzt man mit 3-15 % Wasser (berechnet auf das Gewicht der Mischung) und mischt weiter, bis auch das Wasser gleichmässig verteilt ist. Hierauf wird das Gemisch z.
B. in einer Stiftenmühle oder Kolloplexmühle homogenisiert, wobei die Wirkstoff teilchen weiter zerkleinert werden, falls sie nicht schon klein genug waren.
Als Netzmittel kommen insbesondere in Frage: kationaktive, wie quaternäre Ammoniumverbindun- gen; anionaktive, wie Alkalisalze von Schwefelsäure- monoestern langkettiger aliphatischer Hydroxylver- bindungen (Fettalkoholsulfate),
Alkalisalze von aro matischen oder ahphatisch-aromatischen Sulfon- säuren oder von langkettigen Alkoxyessigsäuren;
so wie nichtionogene, wie Polyäthylenglykoläther von Fettalkoholen oder Alkylphenolen, Fettsäurekonden- sationsprodukte und höhere Fettsäureester von Sor- bitanen (cyclische Anhydride des Sorbits).
Die bevorzugten Schutzkolloide, welche auch als Dispergatoren wirken und die Teilchen der Spritz- brühe in Schwebe halten, sind ligninsulfonsaures Na trium (Sulfitablaugepulver) und dibutylnaphthalin- sulfonsaures Natrium.
Als feste inerte Zuschlagstoffe kommen in Frage: Diatomeenerde, Kreide, Kaolin, Bentonit, Calcium- carbonat, Tricalciumphosphat usw.
Das erfindungsgemässe Verfahren sei anhand fol gender Beispiele näher erläutert. Teile bedeuten darin Gewichtsteile. <I>Beispiel l</I> In einem Knetschaufelkessel werden 60 Teile 2 -Chlor - 4,6 - bis-äthylamino-s-triazin (100 % ig), 7 Teile Sulfitablaugepulver als Schutzkolloid, 6 Teile eines Schwefelsäureesters eines Alkylpolyglykoläthers ( Eriopon G.
O. ) als Netzmittel und 21 Teile Cham- pagne-Kreide etwa 1 Stunde gemischt. Mit einem ge eigneten Sprayer wird nun das Gemisch unter Rühren mit 6 Gewichtsteilen Wasser besprüht und gemischt, bis das Produkt homogen ist.
Hierauf wird die Mi schung noch 2 Stunden in einer Stiftenmühle zwecks vollständiger Homogenisierung und Mahlung weiter- behandelt. Man erhält ein 60% Wirkstoff enthal- tendes netzbares Spritzpulver, das in Wasser ein gerührt eine zur Unkrautbekämpfung geeignete Suspension ergibt, welche nur wenig schäumt.
<I>Beispiel 2</I> 810 Gewichtsteile 2 - Chlor-4-äthylamino-6-iso- propylamino-s-triazin (98%ig), 60 Teile Sulfit- ablaugepulver ( Attisol ), 60 Teile alkylnaphthalin- sulfosaures Natrium ( Tinovetin B ) als Netzmittel und 20 Teile Champagne-Kreide werden in einem Venuleth-Mischer gemischt.
Dann werden durch ein Besprengungsrohr unter Rühren 75 Teile Wasser eingespritzt und gemischt, bis das Wasser homogen verteilt ist. Hierauf wird durch die Kolloglexmühle gemahlen, wobei etwa 20-25 Gewichtsteile Wasser verdunsten, und anschliessend wird bis zur Homo- genisierung weitergemischt. Man erhält ein 81% Wirkstoff enthaltendes Spritzpulver, das mit Wasser zur gewünschten Konzentration verdünnt, eine zur Unkrautbekämpfung geeignete,
nicht schäumende Suspension von guter Schwebebeständigkeit ergibt. <I>Beispiel 3</I> In einem Venuleth-Mischer werden 70 Teile 2-Chlor-4,6-bis-äthylamino-s-triazin (100%ig), 6 Teile eines Fettalkoholsulfonates als Netzmittel, 5 Teile dibutylnaphthalinsulfosaures Natrium als Schutz kolloid und 12 Teile Kaolin eine Stunde lang innig gemischt. Dann werden unter Rühren durch ein Be- sprengungsrohr 7 Teile Wasser eingespritzt und ge mischt, bis das Wasser homogen verteilt ist.
Hierauf wird das Gut durch eine Kolloplexmühle geführt und anschliessend bis zur Homogenisierung weiter- gemischt, wonach ein 70% Wirkstoff enthaltendes Spritzpulver erhalten wird.
<I>Beispiel 4</I> 83 Teile 2-Chlor-4-äthylamino-6-isopropylamino- s-triazin (98%,ig), 5 Teile Sulfitablaugepulver als Schutzkolloid und 2 Teile Kaolin werden in einem geeigneten Mischapparat miteinander gut vermischt. Hierauf wird unter Rühren eine Lösung von 5 Teilen Netzmittel, bestehend aus einem Poly- äthylenglykol-alkylphenoläther ( Nonic 300 )
in 5 Teilen Wasser in das vorstehend bereitete Gemisch eingearbeitet und bis zur Homogenität vermischt. Dann wird das Gut in eine Stiftenmühle gegeben und dann noch 1 Stunde weiter homogenisiert, wobei man ein Spritzpulver erhält, das 83 Gew.o/o Wirk stoff enthält.
Process for the preparation of a wettable wettable powder which can be used for weed control and wettable powder obtained by this process The herbicidal active substances of the triazine series of the formula which can be prepared by reacting cyanuric chloride with primary alkylamines
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wherein R1 and R2 are lower alkyl radicals with 1 to 4 <RTI
ID = "0001.0017"> carbon atoms, in particular ethyl or isopropyl radicals., Represent strongly hydrophobic solid substances and are obtained during the manufacturing process as moist press cakes, which are then dried and ground into a powdery form of the finest, suitable for application as herbicides Particle size must be transferred. The fineness of the powder is ensured by using suitable mills, such as a pin mill.
In the industrial production of these active ingredients, after drying and grinding the press cake, products are obtained whose grain size is such that 10-30% by weight of the particles are coarser than 40, u. In order to achieve the maximum herbicidal effect of these particles, their total surface must be enlarged, which is done by grinding, preferably in a pin mill, to a grain size at which a maximum of 10 wt. / O of the individual active ingredient particles present, preferably 1 -5019,
are coarser than the mesh size of a 40, u-sieve.
A particularly suitable application form of herbicidal active ingredients is the aqueous spray liquors which are prepared by diluting commercially available spray powders with water and which are dispersions in water. The above-mentioned small particle size of the active substances not only increases the biological effectiveness but also the ability of the particles to float in the aqueous suspensions (spray liquors).
Wettable powders are usually produced by adding solid wetting agents and protective colloids (dispersants) to the solid active ingredients. By mixing the constituents, solid concentrates, so-called wettable powders (suspension powders) are produced which, when placed in water, give spray liquors which contain the concentration of active ingredient suitable for the application.
The above-mentioned solid concentrates (suspension powder) consist of active ingredient, wetting agent, protective colloid and, if necessary, inert additives and traces of water, which result from the moisture content of the mixture components (up to 5011 / o).
While it is easily possible with insecticidal active ingredients of the DDT type to use this known method to produce ready-to-use wettable powders, these conventional measures fail completely in the production of wettable powders from the herbicidal 2-chloro-4,6-bis-amino-s -triazines of the formula I.
These last active ingredients are so strongly hydrophobic and their wettability is so low that the production of wettable suspension powders would require such large amounts of wetting agent that firstly the percentage of active substance is too low at the expense of the necessary amount of wetting agent and secondly the foaming caused by the high wetting agent content of the produced aqueous spray mixtures would be so strong and annoying that the practical use of such spray mixtures would no longer be an option.
It has therefore not previously been possible to prepare usable wettable powders from the herbicidal active substances of the formula I. Wetting agent contents of more than 10% by weight are not acceptable in spray powder technology for economic reasons (reduction of the active ingredient content) and practical reasons (foaming of the spray liquor).
Because of the poor wettability of the active ingredients of formula 1, wetting agent amounts of more than 20 wt: O / o would be necessary, which would result in wettable powders with a relatively low percentage of active ingredient that would not be useful for practical purposes due to the strong foaming effect.
It has now been found, surprisingly, that these disadvantages can be avoided and the wettability of the herbicidal active ingredients of the formula 1 can be increased significantly if the mixture of solid active ingredient, solid wetting agent, protective colloid and optionally inert additive is used in the preparation of the wettable wettable powder the final homogenization and grinding of the mixture components 3-15 wt: O / o, preferably 3-7 wt:
%, Water, based on the total weight of the mixture, incorporated. This measure makes it possible to keep the wetting agent content low, i.e. between 3 and 10% by weight, due to the higher wettability of the active ingredient powder achieved by the addition of water, which avoids the annoying foaming, and at the same time the percentage of the mixture To increase the active ingredient at the expense of the reduced amount of wetting agent to 50 to 90% by weight, ie to arrive at an economically and practically usable wettable powder.
The present invention therefore relates to a process for the production of a wettable wettable powder which can be used for weed control and which also contains 50-90% by weight of a solid 2-chloro-4,6-bis-alkylamino-s-triazine of very fine particle size as the active ingredient 3-10% by weight of a solid wetting agent and solid protective colloid in amounts of preferably 3-15% by weight,
by mixing the components mentioned and homogenizing the material to be mixed in a mill. This method is characterized in that 3-15% by weight, preferably 3-7% by weight of water, based on the total weight of the mixture, is incorporated into the mixture before homogenization, and the moistened material is then homogenized.
The homogenization is preferably carried out in a pin mill, where, depending on the particle size of the active ingredient in the starting mixture, further comminution of the active ingredient particles occurs due to the grinding effect.
If the active ingredient powder with a particle size of 10-30% by weight a coarser 40 / c that is obtained during manufacture is further ground before the spray powder is prepared (to a maximum of 10% by weight coarser <I> 40 </I> 1c),
There is no significant further comminution of the particles during treatment in the pencil mill: Usually, however, the coarser active ingredient powder that occurs during manufacture is used directly for the manufacture of the wettable powder, so that during the homogenization operation in the pencil mill there is an additional grinding effect reduction of the active ingredient particles to the ideal grain size.
Since the process according to the invention involves the production of a wettable powder with a dry consistency, no more than 15% water should be added; such a powder still has a dry feel. Water additions between 3 and 711 / o are sufficient for the wetting effect to be achieved and are therefore preferred.
There is of course the possibility of using at least one of the solid mixture components, e.g. B. the wetting agent and, [or the protective colloid, partially or completely dissolved in the water to be added, to be added to the solid components of the mixture.
This addition of water allows a significant savings in wetting agents, and moreover, the suspension powders obtainable according to the invention tend to foam less in the preparation of spray liquors, although suspensions with excellent suspension stability of the solid constituents resultie.
The addition of water according to the invention is an obligatory measure before the homogenization or grinding of the components of the mixture. The resulting increase in the wettability of the active ingredient particles and thus made it possible to reduce the amount of wetting agent, for example, cannot be achieved if, instead of adding water, moist active ingredient is used which still contains a few percent water, e.g. B. an active ingredient that was obtained by crushing a not completely anhydrous dried presscake of the active ingredient.
The reason for this seemingly surprising situation is as follows: The moisture (up to 5% water) possibly present in the mix, and in particular in the active substance particles, is located inside the particles after incomplete drying, while their surface is dry. The residual moisture trapped in the core of the particles can therefore not have any influence on the wettability of the particle surface.
The addition of water according to the invention, on the other hand, has the effect that a fine water layer forms on the surface of the active substance particles, in which the wetting agent particles dissolve and thus the active substance particles can envelop them in close contact. The wetting agent molecules brought into intimate contact with the entire surface of the active substance particles in this way ensure the greatly improved wettability of the active substance particles even after the added water has dried out, as they remain in close contact with the surface of the active substance particles and envelop them.
A series of tests with simazine powder clearly shows the extraordinarily strong reduction in the wetting time when water is added to the simazine powder. The resulting wetting times of less than 20 seconds are sufficient for a wettable powder.
(With DDT spray powder, wetting times of the order of 20 seconds are already achieved with 3% wetting agent without the addition of water, so that the problem of wettability does not arise there because of the much lower hydrophobicity of this insecticide.) With the method according to the invention it is now possible to
to increase the active ingredient content of the suspension powder as a result of the reduction of the required amount of wetting agent to well over 50%, namely to 80 to 90% (remainder of wetting agent, protective colloid and any additives).
With the active ingredient 2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-s-triazine, he can produce wettable powders with an active ingredient content of more than 80% according to the invention. A similar increase in the active ingredient content is possible according to the process according to the invention if further 2-chloro-4,6-alkylamino-s-triazines are used as active substances.
According to a preferred embodiment of the process according to the invention, a dry mixture is first produced by mixing the solid constituents, which contains 50-90% by weight of the total weight of solid active ingredient, 3-10% wetting agent and 3-150 / 9 contains a protective colloid;
the rest is made up of solid, inert additives and traces (up to 50/0) of water, which come from the moisture content of the mixture components. The homogeneous mixture is sprayed with 3-15% water (calculated on the weight of the mixture) and mixed until the water is evenly distributed. Then the mixture is z.
B. homogenized in a pin mill or Kolloplex mill, the active ingredient particles are further crushed if they were not already small enough.
Particularly suitable wetting agents are: cation-active, such as quaternary ammonium compounds; anion-active, such as alkali salts of sulfuric acid monoesters of long-chain aliphatic hydroxyl compounds (fatty alcohol sulfates),
Alkali salts of aromatic or aliphatic-aromatic sulfonic acids or of long-chain alkoxyacetic acids;
as well as non-ionic, such as polyethylene glycol ethers of fatty alcohols or alkylphenols, fatty acid condensation products and higher fatty acid esters of sorbitol (cyclic anhydrides of sorbitol).
The preferred protective colloids, which also act as dispersants and keep the particles in the spray liquor in suspension, are sodium lignosulfonic acid (sulfite waste liquor powder) and sodium dibutylnaphthalene sulfonic acid.
The following solid inert additives can be used: diatomaceous earth, chalk, kaolin, bentonite, calcium carbonate, tricalcium phosphate, etc.
The method according to the invention will be explained in more detail using the following examples. Parts therein mean parts by weight. <I> Example 1 </I> 60 parts of 2-chloro-4,6-bis-ethylamino-s-triazine (100%), 7 parts of sulphite waste liquor powder as protective colloid, 6 parts of a sulfuric acid ester of an alkyl polyglycol ether (Eriopon G.
O.) as a wetting agent and 21 parts of champagne chalk mixed for about 1 hour. Using a suitable sprayer, the mixture is then sprayed with 6 parts by weight of water while stirring and mixed until the product is homogeneous.
The mixture is then treated for a further 2 hours in a pin mill for complete homogenization and grinding. A wettable wettable powder containing 60% active ingredient is obtained which, when stirred in water, gives a weed control suspension which foams only slightly.
<I> Example 2 </I> 810 parts by weight of 2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-s-triazine (98%), 60 parts of sulphite waste liquor powder (Attisol), 60 parts of sodium alkylnaphthalene sulphonic acid ( Tinovetin B) as a wetting agent and 20 parts of Champagne chalk are mixed in a Venuleth mixer.
Then 75 parts of water are injected through a sprinkler tube with stirring and mixed until the water is homogeneously distributed. This is followed by grinding in the Kolloglex mill, with around 20-25 parts by weight of water evaporating, and mixing is then carried out until it is homogenized. A wettable powder containing 81% active ingredient is obtained, which is diluted with water to the desired concentration, a suitable weed control,
results in non-foaming suspension of good resistance to suspension. <I> Example 3 </I> In a Venuleth mixer, 70 parts of 2-chloro-4,6-bis-ethylamino-s-triazine (100%), 6 parts of a fatty alcohol sulfonate as a wetting agent, 5 parts of sodium dibutylnaphthalene sulfonic acid are added as Protection colloid and 12 parts kaolin intimately mixed for one hour. Then, while stirring, 7 parts of water are injected through a sprinkling tube and mixed until the water is homogeneously distributed.
The material is then passed through a Kolloplex mill and then further mixed until it is homogenized, after which a wettable powder containing 70% active ingredient is obtained.
<I> Example 4 </I> 83 parts of 2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-s-triazine (98% strength), 5 parts of sulphite waste liquor powder as protective colloid and 2 parts of kaolin are mixed well together in a suitable mixer . A solution of 5 parts of wetting agent, consisting of a polyethylene glycol alkylphenol ether (Nonic 300), is then added with stirring.
incorporated in 5 parts of water into the mixture prepared above and mixed until homogeneous. The material is then placed in a pin mill and homogenized for a further 1 hour, resulting in a wettable powder which contains 83% by weight of active ingredient.