Procédé pour améliorer la solidité des teintures ou impressions sur articles textiles L'invention est basée sur la découverte que les composés d'aminoalcoyl-silicium et les complexes métalliques coordonnés de ces composés, appliqués sur des articles textiles naturels et synthétiques préa lablement teints ou imprimés, améliorent la solidité des teintures ou impressions, notamment la solidité au lavage.
On préfère appliquer les composés d'aminoalcoyl- silicium par immersion de l'article textile teint ou imprimé dans une solution aqueuse de ces composés, mais il est tout à fait impossible d'utiliser la pulvéri sation ou le foulardage. On peut également utiliser de façon satisfaisante des émulsions des agents fixa teurs de colorant. On peut favoriser une répartition plus uniforme de l'agent fixateur de colorant sur les articles textiles teints ou imprimés en ayant recours à des solvants qui ne réagissent pas avec le composé d'aminoalcoyl-silicium ou en ayant recours à des agents de mouillage.
Parmi les solvants auxquels on peut avoir recours pour favoriser une répartition plus uniforme de l'agent fixateur de colorant, on peut citer les alca- nols et des éthers-alcools tels que l'éthanol, le pro panol, l'isopropanol, le méthoxyéthanol et l'éthoxy- éthanol. Comme agents solubilisants auxquels on peut avoir recours avec succès, on peut citer les acides formique, acétique, propionique, lactique, gluconi- que, glycolique, diglycolique.
On peut également utiliser des acides minéraux à titre d'agents solubilisants et on peut avoir recours à titre de solvant à des hydrocarbures aromatiques solvants tels que le benzène, le toluène et le xylène. Enfin, on peut déposer les agents fixateurs de colo rant à partir de solutions alcalines aqueuses.
Un système aqueux comprenant de 40 à 60, par ties d'eau, de 40 à 60 parties d'un alcool organique tel que l'éthanol ou l'isopropanol et 5 % en volume d'un acide monobasique tel que l'acide acétique, est un excellent milieu pour solubiliser et disperser les composés d'aminoalcoyl-silicium sur pratiquement tout article textile teint ou imprimé.
La concentration des composés d'aminoalcoyl- silicium dans les solutions de traitement peut être comprise entre 1 % et 5 % en poids et l'on obtient une bonne fixation du colorant dans le cas de la plu part des colorants substantifs, avec des quantités de solides déposés comprises entre 0,1 et 2,0 % en poids.
Les dépôts obtenus d'aminoalcoyl-silicium sont avantageusement séchés en chauffant l'article textile. Toutefois, un simple séchage à l'air à la température ambiante peut fixer le colorant dans de nombreux cas de façon à fournir une bonne solidité au lavage.
On préfère opérer à des températures de chauf fage comprises entre 95o et 180o C pendant des pé riodes de temps comprises entre quelques minutes et une demi-heure, suivant l'article textile coloré particulier. Lorsqu'on effectue la fixation du colo rant sur un textile humide (venu de teinture ou d'im pression) on peut incorporer le séchage nécessaire dans les cycles de chauffage requis pour la teinture ou l'impression normale, ou on peut séparer le trai tement thermique de ces opérations normales.
Comme articles textiles sur lesquels on peut fixer des colorants par le procédé selon l'invention, on peut citer ceux en coton, lin, ramie, chanvre, jute, éthers de cellulose, esters de cellulose, rayonnes de cellulose régénérées, soie naturelle, tussor et laine.
En plus du traitement des fibres teintes de façon classique, on peut appliquer le procédé selon la pré sente invention pour améliorer la fixation des colo rants qui ont été déposés sur les articles textiles de la façon décrite dans le brevet français N- 1232590. Ce brevet concerne le traitement d'articles textiles par des composés d'aminoalcoyl-silicium avant la teinture ou simultanément à cette dernière à l'aide de pigments d'origine à la fois naturelle et synthétique ou à l'aide de colorants anioniques, afin d'améliorer le dépôt du colorant sur ce dernier.
La solidité de ces teintures et impressions est améliorée par un traitement postérieur de l'article textile teint par un composé d'aminoalcoyl-silicium conformément à la présente invention.
Les composés d'aminoalcoyl-silicium utilisés, ainsi que leurs complexes métalliques coordonnés, contiennent d'ordinaire au moins un groupement de formule
EMI0002.0007
dans laquelle R est un groupe hydrocarbure substitué ou non substitué présentant au moins 3 atomes de carbone entre l'atome d'azote et l'atome de silicium ;
R' et R" représentent de l'hydrogène, des radicaux alcoyle, aminoalcoyle, cyanoalcoyle, hydroxyalcoyle, carboalcoxyalcoyle, aryle ou le groupement mono valent
EMI0002.0012
X est un radical alcoxy ou l'atome d'oxygène d'un radical siloxylidyne [=Si-O-] ; Y est un radical hydroxy, alcoyle ou aryle ; Z est un radical alcoxy, alcoyle ou aryle ; c est 1 ou 2 ; b est égal à 0, à 1 ou à 2 ; et c plus b n'est pas supérieur à 3.
Ce groupement peut faire partie d'un aminoal- coylalcoxysilane monomère, d'un aminoalcoylpoly- siloxane, ou d'un copolymère ou d'un simple mélange d'un aminoalcoylpolysiloxane avec un ou plusieurs autres siloxanes. Il n'est pas essentiel d'appliquer ces matières sous forme pure et les hydrolyses bruts ou solutions aqueuses ou alcooliques aqueuses du com posé de silicium peuvent être utilisées.
Les aminoalcoylalcoxysilanes auxquels on peut avoir recours peuvent être représentés de façon géné rale par la formule suivante
EMI0002.0027
dans laquelle R, R' et R" ont la même signification que ci-dessus ; X est un radical alcoxy ; Y est un radical alcoyle ou aryle ; c est égal à 1 ou 2 ; b est égal à 0, 1 ou 2 ; et la somme de c et de b n'est pas supérieure à 3 et de préférence n'est pas supé rieure à 2.
Les aminoalcoylalcoxysilanes du type ci-dessus et les procédés de production des composés de cette structure sont décrits de façon générale dans les bre vets français Nos 1140301 et 1184096. De plus, les silanes qui contiennent deux groupes amino peuvent être préparés en faisant réagir une diamine avec le chloralcoylalcoxysilane approprié. Lorsqu'on met les silanes monomères en solution aqueuse, les groupes alcoxy s'hydrolysent lentement de sorte que ces sila nes monomères sont finalement convertis en amino- alcoylpolysiloxanes solubles dans l'eau.
Des mélanges aqueux de ces polysiloxanes avec des composés orga niques solubles dans l'eau ont une bonne stabilité.
Les aminoalcoylpolysiloxanes auxquels on peut avoir recours pour la mise en oeuvre de l'invention peuvent être linéaires, cycliques ou réticulés. Les aminoalcoylpolysiloxanes réticulés sont aisément ob tenus par hydrolyse puis condensation de silanes trialcoxy-substitués. On peut représenter les poly- siloxanes des types ci-dessus de façon générale par la formule de structure (motif) suivante
EMI0002.0048
dans laquelle R, R' et R" ont la même signification que ci-dessus ;
Z représente des groupes hydroxyle ou alcoxy ; et (d) a une valeur moyenne comprise entre 0 et 2, et de préférence entre 0 et 1. Comme exemple typique de ces polymères on peut citer le gamma-aminopropylpolysiloxane et le delta-amino- butylpolysiloxane et des hydrolysats contenant des groupes hydroxyle et alcoxy et des condensats de ces polymères.
On obtient des aminoalcoylpolysiloxanes des ty pes cyclique et linéaire par hydrolyse et condensation de silanes dialcoxy-substitués. On peut représenter ces polymères de façon générale par la formule de structure suivante
EMI0002.0060
dans laquelle R, R' et R" ont la même signification que ci-dessus ; Y est un radical alcoyle ou aryle ; et (n) est un nombre entier présentant une valeur d'au moins 3, avec des valeurs moyennes comprises entre 3 et 7 pour les polysiloxanes cycliques et des valeurs supérieures pour les polysiloxanes linéaires.
Comme exemples typiques de polymères cycliques, on peut citer les tétramères cycliques de gamma-aminopropyl- méthylpolysiloxane et de delta aminobutylméthyl- polysiloxane. Les polymères linéaires comprennent le gamma-aminopropylméthylpolysiloxane, le gamma- aminopropyléthylpolysiloxane, le delta-aminobutyl- méthylpolysiloxane, le gamma-aminobutylméthylpoly- siloxane,
et les polysiloxanes bloqués aux extrémités dans lesquels de 1 à 3 groupes alcoyle, aryle, alcoxy ou hydroxy sont liés aux atomes de silicium termi naux des molécules formant la chame polymère.
Les polysiloxanes copolymères auxquels on peut avoir recours suivant l'invention peuvent contenir des motifs siloxanes consistant en l'un ou l'autre des groupes typiques décrits ci-dessus, en combinaison avec un ou. plusieurs autres motifs siloxanes substi tués par un groupe hydrocarbure représenté par la formule
EMI0003.0029
dans laquelle W et W sont des radicaux hydrocar bure ; et e est un nombre entier présentant une valeur comprise entre 0 et 2.
On peut obtenir ces copoly- mères par cohydrolyse et condensation d'aminoalcoyl- silanes avec d'autres silanes substitués par un groupe hydrocarbure, ou par équilibrage direct d'un mé lange d'aminoalcoylpolysiloxanes et d'autres siloxa- nes substitués par un groupe hydrocarbure.
On peut également avoir recours aux composés d'aminoalcoyl-silicium sous forme de leurs complexes coordonnés avec des métaux tels que le cuivre, le chrome et le cobalt. Par exemple, on peut préparer les complexes de cuivre en faisant réagir les compo sés de silicium avec des composés tels que le chlo rure, l'acétate, le sulfate, l'hydroxyde ou le stéarate de cuivre. On peut préparer ces complexes préala blement ou on peut les former in situ dans le bain de traitement.
Des exemples particuliers de composés d'amino- alcoyl-silicium sont indiqués dans le tableau 1 ci- dessous ; ces composés sont identifiés par un numéro de référence, repris dans les exemples.
EMI0003.0049
Tableau <SEP> 1
<tb> Agent <SEP> fixateur <SEP> Composé <SEP> ou <SEP> composition
<tb> de <SEP> colorant, <SEP> N
<tb> 1 <SEP> gamma-aminopropyltriéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 2 <SEP> delta-aminobutyltriéthoxysilane <SEP> ;
EMI0003.0050
Agent <SEP> fixateu- <SEP> Composé <SEP> ou <SEP> composition
<tb> de <SEP> colorant, <SEP> <B>N'</B>
<tb> 3 <SEP> copolymère <SEP> de <SEP> gamma-aminopropyltri éthoxysilane <SEP> et <SEP> de <SEP> phényltriéthoxysilane
<tb> (30 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides) <SEP> ;
<tb> 4 <SEP> solution <SEP> à <SEP> 30 <SEP> % <SEP> dans <SEP> l'éthanol <SEP> du <SEP> gam ma-aminopropylpolysiloxane <SEP> homopoly mère <SEP> (30 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides) <SEP> ;
<tb> 5 <SEP> gamma <SEP> - <SEP> aminopropylméthyldiéthoxysila ne <SEP> ;
<tb> 6 <SEP> copolymère <SEP> de <SEP> gamma-aminopropyltri éthoxysilane <SEP> et <SEP> de <SEP> phényltriéthoxysilane
<tb> (solution <SEP> dans <SEP> l'éthanol <SEP> à <SEP> <B>30%)</B> <SEP> ;
<tb> 7 <SEP> N-phényl-N-méthyl-gamma-aminopro pyltriéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 8 <SEP> huile <SEP> de <SEP> silicone <SEP> copolymère <SEP> comprenant
<tb> 95,2 <SEP> % <SEP> de <SEP> diméthylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux
<tb> extrémités <SEP> par <SEP> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy
<tb> et <SEP> 4,8 <SEP> % <SEP> de <SEP> groupe <SEP> delta-aminobutylmé thylsiloxy <SEP> ;
<tb> 9 <SEP> homopolymère <SEP> de <SEP> delta-aminobutyhné thylpolysiloxane <SEP> ;
<tb> 10 <SEP> huile <SEP> de <SEP> silicone <SEP> copolymère <SEP> comprenant
<tb> 75 <SEP> % <SEP> de <SEP> diméthylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux
<tb> extrémités <SEP> par <SEP> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy
<tb> et <SEP> 25 <SEP> % <SEP> de <SEP> groupes <SEP> delta-aminobutyl méthylsiloxy <SEP> ;
<tb> 11 <SEP> huile <SEP> de <SEP> silicone <SEP> copolymère <SEP> comprenant
<tb> le <SEP> gamma-aminopropyltriéthoxysilane <SEP> et
<tb> le <SEP> -#rinyltriéthoxysilane <SEP> (25 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides
<tb> résineux) <SEP> ;
<tb> 12 <SEP> huile <SEP> de <SEP> silicone <SEP> copolymère <SEP> comprenant
<tb> du <SEP> gamma-aminopropyltriéthoxysilane <SEP> et
<tb> de <SEP> l'amyltriéthoxysilane <SEP> (30 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides
<tb> résineux) <SEP> ;
<tb> 13 <SEP> chélate <SEP> de <SEP> cobalt <SEP> de <SEP> gamma-aminopro pyltriéthoxysilane <SEP> (17 <SEP> % <SEP> dans <SEP> <B>H.,O)</B> <SEP> ;
<tb> 14 <SEP> huile <SEP> de <SEP> silicone <SEP> copolymère <SEP> comprenant
<tb> 83,3 <SEP> % <SEP> de <SEP> diméthylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux
<tb> extrémités <SEP> par <SEP> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy
<tb> et <SEP> 16,7% <SEP> de <SEP> groupes <SEP> aminopropylsiloxy;
<tb> 15 <SEP> gamma-aminopropylpolysiloxane <SEP> ;
<SEP> l'ho mopolymère <SEP> provenant <SEP> du <SEP> gamma-ami nopropyltriéthoxysilane <SEP> (50 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides
<tb> dans <SEP> l'éthanol) <SEP> ;
<tb> 16 <SEP> N-naphtyl-gamma-aminopropyltriéthoxy silane <SEP> ;
<tb> 17 <SEP> copolymère <SEP> comprenant <SEP> 50 <SEP> % <SEP> de <SEP> dimé thylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux <SEP> extrémités <SEP> par
<tb> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy <SEP> et <SEP> 50 <SEP> % <SEP> de
<tb> groupes <SEP> delta-aminobutylméthylsiloxy <SEP> ;
<tb> 18 <SEP> copolymère <SEP> comprenant <SEP> 70 <SEP> % <SEP> de <SEP> dimé thylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux <SEP> extrémités <SEP> par
<tb> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy <SEP> et <SEP> 30 <SEP> % <SEP> de
<tb> groupes <SEP> N,N <SEP> - <SEP> bis <SEP> - <SEP> (bêta-hydroxyéthyl) delta-aminobutylm6thylsiloxy <SEP> ;
EMI0004.0001
Agent <SEP> fixateur <SEP> o <SEP> Composé <SEP> ou <SEP> composition
<tb> de <SEP> colorant, <SEP> N
<tb> 19 <SEP> copolymère <SEP> comprenant <SEP> 27 <SEP> % <SEP> de <SEP> dimé thylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux <SEP> extrémités <SEP> par
<tb> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy, <SEP> 40 <SEP> % <SEP> de
<tb> groupes <SEP> diphénylsiloxy <SEP> et <SEP> 33 <SEP> % <SEP> de <SEP> grou pes <SEP> delta-aminobutylméthylsiloxy <SEP> ;
<tb> 20 <SEP> copolymère <SEP> comprenant <SEP> 68,5 <SEP> % <SEP> de <SEP> di méthylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux <SEP> extrémités
<tb> par <SEP> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy, <SEP> 25 <SEP> % <SEP> de
<tb> groupes <SEP> diphénylsiloxy <SEP> et <SEP> 6,5 <SEP> % <SEP> de
<tb> groupes <SEP> delta-aminobutylméthylsiloxy <SEP> ;
<tb> 21 <SEP> chlorhydrate <SEP> de <SEP> N-gamma-triéthoxysilyl propylpyrrolidène <SEP> ;
<tb> 22 <SEP> N-bêta-cyanoéthyl-delta <SEP> -aminobutyltri éthoxysilane <SEP> ;
<tb> 23 <SEP> iodhydrate <SEP> de <SEP> N,N-diméthyl-gamma-ami nopropyltriéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 24 <SEP> bêta <SEP> - <SEP> méthyl <SEP> - <SEP> gamma <SEP> - <SEP> aminopropyltri éthoxysilane <SEP> ;
<tb> 25 <SEP> bis <SEP> - <SEP> (bêta <SEP> - <SEP> méthyltriéthoxysilylpropyl) imine <SEP> ;
<tb> 26 <SEP> N-méthyl-bêta-méthyl-gamma-aminopro pyltriéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 27 <SEP> N-béta-carbéthoxyéthyl-gamma-amino propyltriéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 28 <SEP> N-bêta-cyanoéthyl-delta-aminobutylmé thylpolysiloxane <SEP> (principalement <SEP> cycli ques) <SEP> ;
<tb> 29 <SEP> N-(béta-furfuryl)-gamma-aminopropyltri éthoxysilane <SEP> ;
<tb> 30 <SEP> delta-aminobutyhnéthyldiéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 31 <SEP> delta-aminobutyhnéthylpolysiloxane <SEP> (pro duit <SEP> brut <SEP> autrement <SEP> comparable <SEP> au <SEP> 9 <SEP> ci dessus-fabriqué <SEP> par <SEP> hydrolyse, <SEP> sans <SEP> sol vant, <SEP> de <SEP> 30) <SEP> ;
<tb> analogue <SEP> à <SEP> 31 <SEP> excepté <SEP> qu'il <SEP> est <SEP> fabriqué
<tb> par <SEP> hydrolyse <SEP> à <SEP> l'aide <SEP> d'un <SEP> solvant;
<tb> 33 <SEP> delta-aminobutylméthylpolysiloxane <SEP> in complètement <SEP> condensé <SEP> et <SEP> contenant
<tb> ainsi <SEP> probablement <SEP> des <SEP> groupes <SEP> éthoxy
<tb> ou <SEP> hydroxyle <SEP> liés <SEP> à <SEP> l'atome <SEP> de <SEP> silicium
<tb> (60 <SEP> % <SEP> de <SEP> solides <SEP> dans <SEP> de <SEP> l'éthanol) <SEP> ;
<tb> 34 <SEP> aminométhyltriéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 35 <SEP> N-bêta-aminoéthyl-gamma-aminopropyl triéthoxysilane <SEP> ;
<tb> 36 <SEP> copolymère <SEP> comprenant <SEP> 60 <SEP> % <SEP> de <SEP> dimé thylsiloxane <SEP> bloqué <SEP> aux <SEP> extrémités <SEP> par
<tb> un <SEP> groupe <SEP> triméthylsiloxy <SEP> et <SEP> 40 <SEP> % <SEP> de
<tb> groupe <SEP> N-bêta-aminoéthyl-gamma-ami noisobutyhnéthylsiloxy <SEP> ;
<tb> 37 <SEP> N,N-bis-bêta-hydroxypropyl-gamma-ami nopropylpolysiloxane <SEP> ;
<tb> 38 <SEP> N,N-bis-(bêta-hydroxystéaryl)-gamma aminoisobutylméthyldiéthoxysüane <SEP> ;
<tb> 39 <SEP> N-octyl-gamma-aminoisobutyhnéthyldi éthoxysilane.
<I>Exemple 1</I> On plonge des échantillons de toile de coton bouillie et blanchie à l'autoclave dans un bain de teinture contenant 1 % en poids de Metromine RF Rubine 3 BLL (Pr. 49l) un colorant direct, à 82o C. Le rapport du volume du bain au volume du tissu est de 40 : 1. Après 20 minutes, on ajoute 15 % de chlorure de sodium sur la base du poids du tissu pour augmenter l'épuisement du colorant à partir du bain pour l'appliquer au tissu. Après 15 minutes supplémentaires, on enlève les échantillons teints et les rince à l'eau.
On place les échantillons de coton teints dans une série de solutions de parties égales d'eau et d'iso- propanol contenant 1 % en poids des agents fixa teurs de colorant Nos 1, 4, 8, 9 et 10 (Tableau 1). Chacune de ces solutions contient également 1 % d'acide acétique. On agite les solutions et les échan tillons pendant 15 minutes à 20,) C et on enlève alors les échantillons, les rince à l'eau froide et les sèche pendant 5 minutes à 121,, C. Après le séchage, on a fixé une pièce de coton blanche sur chacun des échantillons traités.
On a plongé alors individuelle ment ces échantillons dans l'eau à 71 C, les a agités pendant 1 heure, puis on les a enlevés, rincés et sé chés. On a comparé la quantité de couleur déposée sur le tissu blanc et la couleur de l'eau d'immersion pour chacun des échantillons traités avec celle que l'on a constaté avec un échantillon teint qui n'a pas été traité après coup par un agent fixateur de colo rant. Dans tous les cas, les composés d'aminoalcoyl- silicium ont amélioré la solidité du colorant.
La soli dité au lavage des échantillons de tissu est comprise entre le témoin non traité (le plus médiocre) en pas sant par les tissus traités par les agents fixateurs 1, 4, 9 et 10 au tissu traité par l'agent fixateur 8 (le meilleur). <I>Exemple 2</I> On traite cinq tissus de rayonne de viscose qui ont été précédemment teints dans un mélangeur à l'aide d'un colorant direct rouge, turquoise, bleu ma rine, brun et brun cuivre pour les agents fixateurs de colorant N-s 1, 3, 4, 8, 9, 10, 11 et 12. Au cours de ces traitements, on a préparé une solution à 5 % de chacun des agents fixateurs de colorant dans un mélange à 50: 50 d'eau et d'isopropanol contenant 5 % d'acide acétique.
On a foulardé les échantillons de tissus à l'aide de chaque solution de fixation de colorant pour obtenir une absorption d'humidité de 65 % et on les a séchés pendant 5 minutes à 160o C.
Après le séchage, on a déterminé la solidité au lavage des colorants par le processus de l'exemple 1. On a également essayé un échantillon de chaque tissu teint qui n'a pas été traité par un agent fixateur de colorant. Les résultats comparatifs sont indiqués ci-contre ; la solidité au lavage la plus médiocre de chaque série se trouve au sommet de la colonne et la meilleure à la base.
EMI0005.0001
Colorant <SEP> Colorant <SEP> Colorant <SEP> Colorant <SEP> Colorant
<tb> turquoise <SEP> brun <SEP> brun <SEP> cuivre <SEP> rouge <SEP> bleu <SEP> marine
<tb> non <SEP> <I>traité <SEP> non <SEP> traité <SEP> non <SEP> traité <SEP> non <SEP> traité <SEP> non <SEP> traité</I>
<tb> 11 <SEP> 4 <SEP> 11 <SEP> 1 <SEP> 8
<tb> 9 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 11
<tb> 3 <SEP> 12 <SEP> 3 <SEP> 11 <SEP> 4
<tb> 4 <SEP> 11 <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP> 3
<tb> 12 <SEP> 9 <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 1
<tb> 1 <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 9
<tb> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 12
<tb> 8 <SEP> 1 <SEP> 8 <SEP> 8 <SEP> 10 <I>Exemple 3</I> On a appliqué l'agent fixateur de colorant No 13 à des substrats de rayonne teints directement en brun et en bleu marine à une concentration de 1 % de solides de foulardage et à 60 %
d'absorption d'hu midité, puis on les a séchés pendant 10 minutes à 149e C. Sur le tissu brun, cet agent fixateur de colo rant donne une excellente fixation de colorant, tan dis que sur le tissu teint en bleu marine, les proprié tés de fixation du colorant sont légèrement moins efficaces.
<I>Exemple 4</I> Pour comparer les propriétés de fixation de co lorant de l'agent fixateur du colorant Ne 9 avec celle d'un agent fixateur de colorant à base de résine d'amine du commerce, on a utilisé les colorants directs suivants pour colorer des échantillons de rayonne de viscose Jaune jaune solide superlite EFC (Pr. 629) Orange orange solide superlite LLLWF (Pr. 628) Rouge rouge solide superlite 3BL (Pr. 491) Bleu bleu solide superlite GL (Pr. 611) Les bains de teinture contiennent 2 % de colo rant sur la base du poids des échantillons de tissu.
Le rapport du volume du bain au volume du tissu est de 30 : 1. On met chaque colorant sous forme de pâte à l'aide de petites quantités d'alkyl-sulfate de sodium en tant qu'agent de mouillage avant d'ajou ter l'eau. On dispose les échantillons mouillés des tissus dans les bains de teinture puis on porte pro gressivement la température à 82e C. Après 15 mi nutes, on ajoute 7,5 % de sel de Glauber (Na.-,S04' lOHsO) sur la base du poids du tissu à chaque bain de tein ture.
On continue la teinture pendant 15 minutes supplémentaires, on ajoute 7,5 % de sel de Glauber supplémentaire, puis on poursuit la teinture pendant 15 minutes encore. On enlève alors les échantillons du bain, les rince à l'eau froide et les sèche. On applique les solutions suivantes à chacun des tissus teints ci-dessus à des fins d'essais de fixation de colorant: A) Témoin-néant ; B) 0,5 % de l'agent fixateur de colorant Ne 9 plus 1 % d'acide acétique dans l'eau<B>;</B> C) 0,5 % de l'agent fixateur de colorant du com merce dans l'eau.
On foularde les échantillons à 60 % d'absorption d'humidité pour déposer 0,3 % de l'agent fixateur de colorant sur la base du poids du tissu. On les sèche ensuite et les cuit pendant 10 minutes à 149 C.
On a évalué la perte de colorant et la formation de taches sur un tissu de coton agrafé à l'échantillon comme décrit dans l'exemple 1 sur la base suivante
EMI0005.0025
Estimation <SEP> de <SEP> 4 <SEP> = <SEP> forte <SEP> perte <SEP> de <SEP> colorant <SEP> et <SEP> forma tion <SEP> de <SEP> taches <SEP> ;
<tb> <SEP> de <SEP> 3 <SEP> = <SEP> moyenne <SEP> perte <SEP> de <SEP> colorant <SEP> et
<tb> formation <SEP> de <SEP> taches <SEP> ;
<tb> <SEP> de <SEP> 2 <SEP> = <SEP> légère <SEP> perte <SEP> de <SEP> colorant <SEP> et <SEP> for mation <SEP> de <SEP> taches <SEP> ;
<tb> <SEP> de <SEP> 1 <SEP> = <SEP> très <SEP> faible <SEP> perte <SEP> de <SEP> colorant <SEP> et
<tb> formation <SEP> de <SEP> taches <SEP> ;
<tb> <SEP> de <SEP> 0 <SEP> = <SEP> pas <SEP> de <SEP> perte <SEP> ni <SEP> de <SEP> formation
<tb> de <SEP> taches. Les estimations des échantillons sont énumérées sur le tableau II ci-dessous et révèlent que l'agent fixateur de colorant No 9 est supérieur à l'agent fixa teur de colorant du commerce dans les conditions de cet essai.
EMI0005.0026
Tableau <SEP> II
<tb> <I>Estimation <SEP> de <SEP> perte <SEP> de <SEP> colorant <SEP> et <SEP> formation</I>
<tb> <I>de <SEP> taches</I>
<tb> Colorant <SEP> Agent <SEP> fixateur
<tb> appliqué <SEP> Témoin <SEP> non <SEP> traité <SEP> de <SEP> colorant, <SEP> No <SEP> 9 <SEP> du <SEP> commerce
<tb> <I>(Abrégé)
<SEP> Perte <SEP> Taches <SEP> Perte <SEP> Taches <SEP> Perte <SEP> Taches</I>
<tb> Jaune <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> Orange <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> Rouge <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 0
<tb> Bleu <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 3 <I>Exemple 5</I> A - On a comparé un groupe d'agents fixateurs de colorants différents sur des échantillons d'un tissu de rayonne teint directement -en brun en utilisant 1 % de solides dans le bain de foulardage à une absorption d'humidité de 60 % pour déposer 0,6 % de solides, après quoi, on effectue le séchage habi tuel et les essais de perte de colorant dans. l'eau chaude.
Les résultats sont indiqués sur le tableau III ci-après sur la base de l'échelle d'estimation de l'exemple 4. Les agents fixateurs de colorant Nos 18, 19 et 23 ont été plus efficaces. (A noter que ces trois agents de fixation comprennent des groupes amino primaire, secondaire et tertiaire.) Les silanes à base de phényl- et de naphtyl-amine aromatique (agents fixateurs de colorant Nos 7 et 16 respectivement)
ont été moins efficaces à cette concentration.
EMI0006.0001
Tableau <SEP> III
<tb> Agent <SEP> fixateur <SEP> Perte <SEP> de <SEP> colorant
<tb> de <SEP> colorant <SEP> et <SEP> formation <SEP> de <SEP> taches
<tb> Non <SEP> traité <SEP> 4
<tb> No <SEP> 7 <SEP> 4
<tb> No <SEP> 16 <SEP> 3
<tb> No <SEP> 20 <SEP> 2
<tb> No <SEP> 22 <SEP> 2
<tb> No <SEP> 18 <SEP> 1
<tb> du <SEP> commerce <SEP> 0
<tb> No <SEP> 23 <SEP> 0
<tb> No <SEP> 19 <SEP> 0 B - On a conduit des essais supplémentaires de fixation du colorant à l'aide de 0,5 % des agents fixateurs de colorant Nos 9, 10 et 17 dans le bain de foulardage qui contient également 1 % d'acide acétique.
On a traité un tissu teint à l'aide des quatre colorants directs différents par chaque agent de fixation.
Les résultats sont énumérés sur le tableau IV ci- dessous sur la base de l'échelle d'estimation de l'exemple 4. Les résultats montrent que l'agent fixa teur de colorant NI) 10 n'est dans l'ensemble que légèrement supérieur à l'agent fixateur du commerce (une résine amine), tandis que les deux Nos 9 et 17 sont supérieurs à l'agent fixateur du commerce. De plus, bien qu'aucun des agents fixateurs de colorant à base d'aminoalcoyl-silicone ne provoque un chan gement de nuance du tissu écarlate, l'agent fixateur de colorant du commerce donne une couleur marron bleu.
EMI0006.0011
Tableau <SEP> IV
<tb> Agent <SEP> fixateur <SEP> Perte <SEP> de <SEP> colorant
<tb> de <SEP> colorant <SEP> utilisé <SEP> Colorant <SEP> et <SEP> formation <SEP> de <SEP> taches
<tb> Néant <SEP> Turquoise <SEP> 4
<tb> du <SEP> commerce <SEP> - <SEP> 2
<tb> No <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 0
<tb> No <SEP> 17 <SEP> - <SEP> 0
<tb> No <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 0
<tb> Néant <SEP> Brun <SEP> 4
<tb> du <SEP> commerce <SEP> - <SEP> 2
<tb> No <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 17 <SEP> - <SEP> 1
<tb> No <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 0
<tb> Néant <SEP> Cuivre <SEP> 4
<tb> du <SEP> commerce <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 2
<tb> No <SEP> 17 <SEP> - <SEP> 1
<tb> No <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 0
<tb> Néant <SEP> Ecarlate <SEP> 4
<tb> du <SEP> commerce <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 2
<tb> No <SEP> 17 <SEP> - <SEP> 0
<tb> No <SEP>
9 <SEP> - <SEP> 0 C - On a conduit d'autres essais de fixation de colorant avec les agents fixateurs de colorant Nos 5, 9, 14 et 15, au cours desquels on a appliqué 1 % de chaque produit à partir de solutions dans un mélange à 50 : 50 d'eau et d'isopropanol conte nant 1 % d'acide acétique. Les résultats sont indi qués sur le tableau V ci-dessous sur la base de l'échelle d'estimation de l'exemple 4.
Ces résultats révèlent qu'un polymère d'un silane (N^ 15) est beaucoup plus efficace que le monomère à partir duquel il a été préparé (N^ 5).
EMI0006.0016
Tableau <SEP> V
<tb> Agent <SEP> fixateur <SEP> Perte <SEP> de <SEP> colorant
<tb> de <SEP> colorant <SEP> utilisé <SEP> Colorant <SEP> et <SEP> formation <SEP> de <SEP> taches
<tb> Néant <SEP> Ecarlate <SEP> 4
<tb> No5 <SEP> - <SEP> 4
<tb> N <SEP> 14 <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 0
<tb> No <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 0
<tb> Néant <SEP> Bleu <SEP> marine <SEP> 4
<tb> No <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 14 <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 15 <SEP> .-- <SEP> 2
<tb> No <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 0
<tb> Néant <SEP> Brun <SEP> 4
<tb> No <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 14 <SEP> - <SEP> 2
<tb> No <SEP> 15
<SEP> - <SEP> 1
<tb> No <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 0
<tb> Néant <SEP> Turquoise <SEP> 4
<tb> No <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 3
<tb> No <SEP> 14 <SEP> - <SEP> 1
<tb> Ne <SEP> 15 <SEP> - <SEP> 1
<tb> N <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 0 <I>Exemple 6</I> On a essayé une série d'hydrolysats bruts de com posés d'aminoalcoyl-silicium quant à leur efficacité de colorant. Au cours de ces essais, on a préparé les agents de fixation en solutions aqueuses. On a laissé reposer toutes les solutions aqueuses pendant 30 mi nutes avant de les appliquer au tissu.
<I>Groupe I:</I> 1)<B><I>0,5%</I></B> de l'agent fixateur de colorant No 9 + 1 % d'acide acétique ; 2)<B><I>0,5%</I></B> de l'agent fixateur de colorant No 31 + 1 % d'acide acétique ; 3)<B><I>0,5%</I></B> de l'agent fixateur de colorant No 32 + 1 % d'acide acétique ; 4)<B><I>0,5%</I></B> de l'agent fixateur de colorant N^ 33 + 1 % d'acide acétique ; 5)<B><I>0,5%</I></B> de l'agent fixateur de colorant N 30 + 1 % d'acide acétique ; 6)<B><I>0,5%</I></B> de l'agent fixateur de colorant N , 2 + 1 % d'acide acétique ; 7)<B><I>0,5%</I></B> d'un agent fixateur de colorant à base de résine d'amine du commerce.
On a appliqué ces solutions à des tissus de rayonne teints directement par foulardage à une ab sorption d'humidité de 60 %, qu'on a séchés ensuite pendant 10 minutes à 149o C.
On a essayé des tissus quant à la perte de colo rant et à la solidité au lavage en les plongeant pen dant une heure à 71o C dans de l'eau contenant 0,1 % d'alkyl sulfate de sodium en tant qu'agent de mouillage. On a agité les bains périodiquement. On a agrafé une pièce de tissu de coton blanc à chaque échantillon teint pour déterminer le transfert de co lorant. On a séché les échantillons à l'air à ZOo C. On a estimé la perte de couleur et le transfert de couleur au tissu blanc sur la base de l'échelle d'esti mation définie dans l'exemple 4.
Les résultats sont indiqués sur le tableau VI ci- dessous. On a constaté que les trois agents fixateurs de colorant du type hydrolysat brut (Nos 31, 32 et 33) sont identiques quant à leur rendement aux composés d'aminoalcoyl-silicium pur No 9 et sont aussi bons, sinon meilleurs que l'agent fixateur de colorant à base de résine d'amine du commerce. Les agents fixateurs de colorant monomères (Nos 21 et 30) ont été légèrement inférieurs aux polymères et révèlent un comportement variable sur les quatre tissus différents teints directement.
EMI0007.0014
Tableau <SEP> VI
<tb> Agent <SEP> fixateur <SEP> Degré <SEP> de <SEP> perte <SEP> de <SEP> colorant
<tb> de <SEP> colorant <SEP> utilisé <SEP> et <SEP> formation <SEP> de <SEP> taches
<tb> <I>(Echantillons <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 7) <SEP> Turquoise <SEP> Rouge <SEP> Cuivre <SEP> Brun</I>
<tb> Néant <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> No <SEP> 9 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> No <SEP> 31 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> No <SEP> 32 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0.
<tb> No <SEP> 33 <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> N^ <SEP> 30 <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> No <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> du <SEP> commerce <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> 1 <SEP> 0 Une série analogue d'essais dans lesquels on a eu recours au chlorure cuprique pour complexer les agents fixateurs de colorant à base de silicium ont classé les
agents de fixation dans le même ordre.
<I>Exemple 7</I> On a essayé les agents fixateurs de colorant Nos 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, et 34 (Tableau 1), quant à leur efficacité de fixation de colorant sur quatre tissus de rayonne teints directement en utili sant 1 % de l'agent de fixation et 1 % d'acide acé tique dans les solutions. Dans chaque cas, on a foulardé les solutions sur des tissus teints qui ont été alors séchés pendant 10 minutes à 1490 C. On a plongé alors le tissu dans de l'eau à 71o C pendant 1 heure pour estimer l'efficacité de fixation du colo rant. Les estimations, en utilisant l'échelle de l'exem ple 4, sont indiquées sur le tableau VII.
Des chan gements de nuance dans l'essai ont rendu l'estimation des échantillons difficile, mais il est évident que tous les composés d'aminoalcoyl-silicium ont été efficaces au moins dans une certaine mesure. L'efficacité s'étend de celle du No 28 à celle du composé d'ami- noéthyle (No 34).
EMI0007.0025
Tableau <SEP> VII
<tb> Agent <SEP> fixateur <SEP> Degré <SEP> de <SEP> perte <SEP> de <SEP> colorant
<tb> de <SEP> colorant <SEP> utilisé <SEP> et <SEP> formation <SEP> de <SEP> taches
<tb> <B><I>Turquoise <SEP> Rouge <SEP> Cuivre <SEP> Brun</I></B>
<tb> Néant <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 4
<tb> No <SEP> 34 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 3
<tb> No <SEP> 24 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 2
<tb> N <SEP> 25 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 2
<tb> Ne <SEP> 26 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 2
<tb> Ne <SEP> 27 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> No <SEP> 28 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> No <SEP> 29 <SEP> 0 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 2
<tb> Ne <SEP> 30 <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 3 <SEP> 2