CH366003A - Process for sealing and consolidating soils and structures - Google Patents

Process for sealing and consolidating soils and structures

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Publication number
CH366003A
CH366003A CH4995857A CH4995857A CH366003A CH 366003 A CH366003 A CH 366003A CH 4995857 A CH4995857 A CH 4995857A CH 4995857 A CH4995857 A CH 4995857A CH 366003 A CH366003 A CH 366003A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
sealing
solidifying agent
acid
structures
water glass
Prior art date
Application number
CH4995857A
Other languages
German (de)
Inventor
Christoph Schmid
Rudolf Gedenk
Original Assignee
Deutsche Erdoel Ag
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Publication date
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Publication of CH366003A publication Critical patent/CH366003A/en

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K17/00Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
    • C09K17/40Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing mixtures of inorganic and organic compounds
    • C09K17/42Inorganic compounds mixed with organic active ingredients, e.g. accelerators

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Soil Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)

Description

       

  Verfahren zum Abdichten und     Verfestigen    von Böden und Bauwerken    Bei der Durchführung von Bauvorhaben oder bei  der Sicherung vorhandener Gebäude oder in anderen  Fällen erweist es sich oftmals als notwendig, die vor  handenen Böden oder Bauwerke zu     verfestigen.     



  Bei Talsperren, Dämmen, Baugruben usw. ist es  andererseits oft erforderlich, durchlässige Schichten  abzudichten, um den Durchtritt von     Flüssigkeiten,     meist Wasser, zu verhindern.  



  Für die Abdichtung und     Verfestigung    von Böden  sind eine Reihe von Verfahren entwickelt worden.  Hinzuweisen ist auf das Injizieren von Zementmilch  sowie auf die speziellen chemischen     Verfahren,    z. B.  die unter dem Namen     Joostenverfahren    und     Monosol-          verfahren    bekannten     Verfahren.    Bei den zwei letzt  genannten Methoden wird als eigentliche     Abdich-          tungs-    und     Verfestigungssubstanz    flüssiges Wasser  glas verwendet. Durch Zugabe von besonderen Che  mikalien - beim     Joostenverfahren    durch nachträg  liches Einpressen von z.

   B.     Kalziumchlorid,    beim       Monosolverfahren    durch die     Zumischung    von bei  spielsweise     Natriumaluminat    vor dem Einpressen   wird erreicht, dass die kolloidal gelösten Silikate des  Wasserglases in wasserunlösliche Silikate umgewan  delt werden und die zu konsolidierenden Boden  schichten oder Bauwerke entweder sofort oder in  regelbarer Zeit verfestigen oder abdichten. In vielen  Fällen bietet das     Monosolverfahren    mit nur     einerEin-          presslösung    besondere Vorteile, speziell bei der Bo  denabdichtung. Aber auch dieses     Verfahren        kann     nicht überall verwendet werden.

   Da bei der Herstel  lung des Gemisches aus flüssigem Wasserglas und       Natriumaluminat    die Reaktion momentan beginnt,  verringert sich die     Injektionsfähigkeit    des     Gemisches     sehr schnell. Durch Wahl geeigneter Mischungsver  hältnisse und der Konzentration des     flüssigen    Was  serglases ist man zwar in der Lage, die Geschwindig  keit der Verdickung in gewissen     Grenzen    zu variie-         ren,    doch hängt andererseits die Festigkeit des       schliesslich    erhaltenen     Gels    ebenfalls von den Mi  schungsverhältnissen ab.

   Die     Praxis    hat gezeigt,     dass     es wegen der sofort     beginnenden    und mit der Zeit       beschleunigt        fortschreitenden    Verdickung des Ge  misches nicht möglich ist, dieses z. B. in     Feinsande     mit nennenswertem     Schluffgehalt    einzupressen, um  diese abzudichten und zu verfestigen. Eine verfesti  gende Wirkung tritt ohnehin über die Verleihung von  Kohäsion hinaus nicht ein. Auch nach dem oben  schon erwähnten     Joosten-Verfahren    können wegen  der Viskosität der benutzten Lösungen nur Mittel  und Grobsande verfestigt und abgedichtet werden.  



  Es wurde nun ein     Abdichtungs-    bzw.     Verfesti-          gungsmittel    gesucht, das für Bauwerke sowie für alle  Arten von Böden, einschliesslich solchen aus     schluf-          figen    Feinsanden verwendbar ist.  



  Es sind verschiedene Reaktionen bekannt, die  eine Verwendung von flüssigem Wasserglas zur Ver  festigung oder Abdichtung ermöglichen. Aus dem  kolloidal gelösten     Alkalisilikat    des     Wasserglases    kön  nen durch     Basenaustausch        unlösliche        Silikate    entste  hen, oder es werden durch Kondensation niedermole  kularer Kieselsäuren amorphe unlösliche Kieselsäure  infolge Erniedrigung des     pH-Wertes    im basischen  wie im sauren Bereich gebildet.

   Es sind viele anor  ganische Substanzen     bekannt,    die diese Reaktionen  bewirken, beispielsweise     Kalziumchlorid,        Magnesium-          chlorid,        Natriumaluminat,    Zement, freie Säuren.  



  Die durch Erniedrigung des     pH-Wertes    der Was  serglaslösungen durch Zusatz der eben genannten an  organischen Stoffe entstehenden Kieselsäuren sind  günstigenfalls     gelartige    Körper, deren Festigkeit im  feuchten Zustand ziemlich     gering    ist.

   Die durch Fäl  lung     mittels        Chemikalien        infolge        Basenaustausch    ent  stehenden     schwerlöslichen    Silikate haben zwar eine  grössere Festigkeit als die Kieselsäuren, erfordern je-      doch das     nacheinander    erfolgende Einpressen zweier  Lösungen, d. h. der Wasserglas- und der     Fällungs-          lösung,    wie z.

   B. beim     Joosten-Verfahren.    Die vor  dem     Einpressen    erfolgende Vermischung beider Lö  sungen     kommt    durch die sofort einsetzende Bildung  von Silikaten mit besonders fester     Struktur    nicht in  Frage, da die     Injizierung    einer solchen Lösung auf  grosse Schwierigkeiten stösst.  



  Bei den bisher bekannten Verfahren ist infolge  der einmal gegebenen     Verfestigungszeit    die Schnel  ligkeit der     Durchführung,    d. h. die Schnelligkeit, mit  der die Einpressung der Lösungen in den Boden er  folgen muss, festgelegt. Wenn die Durchführungs  zeit aus irgendwelchen     technischen    Gründen verlän  gert werden musste, so war das nur durch     Herabsetz-          zen    der Konzentration von den Reaktionspartnern  möglich; dieses Herabsetzen hatte aber einen ent  scheidenden     Einfluss    auf den Endzustand, d. h. auf  die Härte der eingetretenen     Verfestigung    ; sie ent  sprach nicht mehr der gewünschten Höhe.  



  Durch das     erfindungsgemässe    Verfahren zum Ab  dichten von Böden und Bauwerken kann nun diesem  Übelstand     abgeholfen    und die Zeit für die technische       Durchführung    den jeweilig gegebenen Verhältnissen  angepasst werden. Das     erfindungsgemässe    Verfah  ren ist dadurch gekennzeichnet, dass eine mit min  destens einem     Karbonsäurehalogenid,        einem        Sulfon-          säurehalogenid    und/oder     einem    entsprechenden       Säureanhydrid    gemischte     Wasserglaslösung    in die  Böden oder Bauwerke eingebracht wird.  



  Die Länge der verfestigten Bodenschicht ist un  abhängig von Art und     Konzentration    des bzw. der  angewandten Säurebildner. Sie wird allein durch die  Feinheit der bei der Reaktion gebildeten Teilchen  bestimmt.     Diese    Teilchenfeinheit kann     wiederum     durch weitere Zusätze (z. B.     Emulgatoren    und  Schutzkolloide) zu der     Wasserglasablösung        gesteuert     werden.  



  Von den genannten Säurebildnern kommen in  Frage:     Säureanhydride    der ein- bzw. mehrbasischen       Alkyl-    bzw.     Arylkarbonsäuren,    z. B.     Essigsäureanhy-          drid    und     Benzoesäureanhydrid,        Säurehalogenide    der       Alkyl-    oder     Arylkarbonsäuren    wie     Azetylchlorid,    und       Benzoylchlorid,

          Sulfonsäurechloride    wie     Benzolsul-          fonsäurechlorid    und     o-Toluolsulfonsäurechlorid.    So  bilden sich     bekanntlich    aus einem     Mol        Säureanhy-          drid    durch Wasseraufnahme zwei     Mol    Säuren; Kar  bonsäurehalogenide gehen durch Hydrolyse in je ein       Mol        Karbonsäure    und ein     Mol    Halogenwasserstoff  über.

   Analog     dazu        entstehen    aus     Sulfonsäurehalo-          geniden    je ein     Mol        Sulfonsäure    und ein     Mol        Halogen-          wasserstoff.    Die gebildeten Säuren wirken derart,       dass    unter Bindung von     Hydroxylionen    der     pH-Wert          erniedrigt    wird. In Gegenwart von z. B. Natrium  silikat tritt daher Ausfällung von Kieselsäuren ein.  



  Die Geschwindigkeit der Ausfällung von Kiesel  säuren     entspricht    der Erniedrigung des     pH-Wertes    ;  diese     wiederum    ist abhängig von der Geschwindig  keit,     mit    der sich die     genannten    Säurebildner mit  Wasser umsetzen.         Benzoylchlorid,    z.

   B.     hydrolisiert    in     Wasserglas-          lösungen    bei Raumtemperatur in 15 Minuten, wäh  rend     Benzolsulfonsäurechlorid    in     Wasserglaslösungen     zur Hydrolyse 50 Minuten benötigt.     Toluolsulfon-          säurechlorid    braucht zur Hydrolyse unter den glei  chen Bedingungen 100 Minuten.  



  Man hat es also durch Auswahl eines     geeigneten     Säurebildners in der     Hand,    die gewünschte     Ver-          festigungszeit    einzustellen ; welcher Säurebildner aus  der grossen Anzahl der zur Verfügung stehenden  Säurebildner in Betracht kommt, hängt von den je  weiligen Gegebenheiten ab.  



  Der Grad der durch Ausfällung der Kieselsäuren  bewirkten Verfestigung     wiederum    hängt von der Kon  zentration ab, in welcher die genannten Säurebildner  angewendet werden.  



  Nach dem     Joosten-Verfahren    erhält man     gel-          artige    Verfestigungen bei Anwendung von     Fällungs-          lösungen    niedriger Konzentration und festere Kon  kretionen, wenn man die Konzentration der     Fäl-          lungslösungen    erhöht. Beim     Monosolverfahren    las  sen sich überhaupt nur     gelartige        Festigkeiten    errei  chen. Eine Erhöhung der Konzentrationen bedingt je  doch in jedem Falle eine Verkürzung der     Verfesti-          gungszeit.     



  Mit den nach dem erfindungsgemässen Verfah  ren zu verwendenden Mitteln entstehen     gelartige    Ver  festigungen, wenn man den bzw. die Säurebildner in  niedrigeren Konzentrationen der     Wasserglaslösung     zusetzt, und gipsähnliche     Festigkeiten    bei hohen Kon  zentrationen der Säurebildner.  



  So ist es also möglich,     Verfestigungszeit    und  Grad der Verfestigung aufeinander     abzustimmen.     Will man langsame     Verfestigungszeiten    und gips  artige Konkretion, dann wird man hohe Konzentra  tionen eines Säurebildners anwenden, dessen Umset  zungsgeschwindigkeit mit Wasser gering ist. Umge  kehrt kann man schnelle     Verfestigungszeiten    und       gelartige        Verfestigung    erreichen, wenn man geringe  Konzentrationen solcher Säurebildner anwendet, de  ren Geschwindigkeit bei der Umsetzung     mit    Wasser  gross ist.  



  Es ist nicht notwendig, dass die genannten Säure  bildner in jedem Fall vollkommen in den Wasser  glaslösungen löslich     sind.    Mit gleich guter Wirkung  lassen sich Emulsionen oder Suspensionen aus Was  serglaslösungen und Säurebildnern verwenden. Es ist  vorteilhaft, die Bildung von entsprechenden Emul  sionen bzw. Suspensionen, mit     Hilfe    oberflächen  aktiver Stoffe zu erleichtern bzw. ihre     Beständigkeit     zu erhöhen. In dieser Hinsicht sind besonders die  Kondensationsprodukte von     Alkylphenolen    mit     Äthy-          lenoxyden    oder     Alkylarylsulfonate    geeignet.

   Die An  wendung dieser Stoffe kann gleichzeitig die beim Er  starren der     Silikatlösungen    auftretende     Synärese     verhindern. Diese wirkt sich besonders nachteilig  durch die Schrumpfung und durch die     Verringerung     der Festigkeit der     gelartigen    oder festen Körper aus.  



  Zweckmässig ist es, darüber hinaus den Wasser  glaslösungen Schutzkolloide zuzusetzen, um die Be-           ständigkeit    der Emulsionen bzw. Suspensionen zu er  höhen. Als solche Zusätze sind     Harnstoff,        Sorbit,          Karboxymethylzellulose,        Polyacrylate    und dergleichen  geeignet.  



  Es ist wie gesagt     möglich,    auch Gemische der  genannten Säurebildner anzuwenden. So lassen sich  Säurebildner, die schnell und langsam     hydrolysieren,     miteinander kombinieren und damit die     Verfesti-          gungszeiten    beeinflussen.  



  Auch der Zusatz von Puffersubstanzen bietet  eine Möglichkeit, die     Verfestigungszeiten    nach  Wunsch zu variieren, da sie die Einstellung eines be  liebigen     pH-Wertes    und damit der Geschwindigkeit  der Hydrolyse erlauben  In den folgenden Beispielen 1-7 ist die     Verfesti-          gungszeit    von im     erfindungsgemässen    Verfahren an  zuwendenden     Mitteln    in Abhängigkeit von der Aus  wahl des Säurebildners (Beispiele 1 und 2), die Art  der Verfestigung in Abhängigkeit von der Konzen  tration des Säurebildners (Beispiele 1 und 3 sowie  2 und 4) und von der Konzentration des     Emulgators     (Beispiele 5 und 6)

   sowie die Anwendung von Puffer  substanzen (Beispiel 7) ersichtlich. Die Beispiele 8  bis 10 beschreiben     Einpressversuche    solcher Mittel.  <I>Beispiele</I>  1. 25 cm;, einer     Wasserglaslösung    von 38     B6     (Dichte     d'40,     = 1,393 ;

   480 g/1 Wasserglas, Zusam  mensetzung des Wasserglases     Na20    - 3,36     Si02)    wer  den mit 25     cm3    Wasser verdünnt und 5,3     cm3        Ben-          zoylchlorid    sowie 0,5     cni3          Hostapal        CV      (Marken  produkt) als     Emulgator    zugegeben.     Dieses        Gemisch          geliert    nach etwa<B>11</B> Minuten.     Schliesslich    bildet  sich ein fester Körper von etwa Gipsfestigkeit.  



  2. 25     cm3    Wasserglas (wie im Beispiel 1) werden  mit 25     cm3    Wasser verdünnt und 6,5     cm3        o-Toluol-          sulfochlorid    sowie 0,5     em3          Hostapal        CV          (Emul-          gator)    zugegeben. Dieses Gemisch geliert nach etwa  90 Minuten. Schliesslich bildet sich ein     fester    Körper  von etwa Gipsfestigkeit.  



  3. 25     cm3    Wasserglas (wie im Beispiel 1) werden  mit 25 cm-" Wasser verdünnt und<B>1,33</B>     cm3        Benzoyl-          chlorid    sowie 0,5     em3          Hostapal        CV          (Emulgator)     zugesetzt. Dieses Gemisch geliert nach etwa 13 Mi  nuten und bleibt     gelartig.     



  4. 25     cm3    Wasserglas (wie im Beispiel 1) werden  mit 25 cm' Wasser verdünnt und 1,64     cm3        o-Toluol-          sulfochlorid    sowie 0,5 cm'       Hostapal        CV          (Emul-          gator)    zugesetzt. Dieses Gemisch geliert nach etwa  140 Minuten und bleibt     gelartig.     



  5. 25 cm', Wasserglas (wie im Beispiel 1) werden  mit 50     cm3    Wasser verdünnt.     In    diesem Gemisch  werden 1,64     cm3        o-Toluolsulfochlorid    unter Zugabe  von 0,2     cm3          Hostapal        CV          (Emulgator)    verteilt.  Nach etwa 150 Minuten ist das Gemisch     verfestigt.     Nach 24 Stunden stellt man eine Volumenkontrak  tion auf Grund der     Synärese    auf etwa 50 %     fest.     



  6. Bei Verwendung desselben     Ansatzes    wie unter  5), wobei jedoch statt 0,2     em3          Hostapal        CV       1,0     cm-"    verwendet wird, beobachtet man wiederum    eine     Verfestigungszeit    von etwa 150 Minuten. Der  gebildete     Silikatkörper    zeigt jedoch auch nach meh  reren Monaten eine Volumenkontraktion von we  niger als 5 %a .  



  7. 25     cm3    Wasserglas (wie im Beispiel 1) werden  mit 25     cm3        Sodalösung    (239 g     Na2C03    - 10     H20    pro  Liter) verdünnt. In diesem Gemisch werden 1,34 cm       Benzolsulfochlorid    unter Zugabe von 0,5     cm3          Ho-          stapal        CV          (Emulgator)    verteilt, wobei die Soda als       Puffersubstanz    wirkt. Dieses Gemisch geliert nach  etwa 110 Minuten und bleibt     gelartig.     



  B. Ein     Glasrohr    mit 18 mm     lichtem    Durchmesser  wird mit einem Feinsand     gefüllt,    bei welchem die  Korngrösse unter 0,2     mm        liegt.    In     diesen    Sand wird  ein Gemisch aus 25     cm3    Wasserglas (wie im Bei  spiel 1), 25     cm3    Wasser, 1,64     cm3        o-Toluolsulfo-          chlorid    und 0,

  2     cm3          Hostapal        CV      unter einem  Druck von etwa 2 Atmosphären     eingepresst.    Nach  Ablauf der     Verfestigungsreaktion    zeigt es sich,     dass     der Sand über eine Länge von 20 bis 25 cm hart ver  festigt ist.  



  9. Wird dem unter B. genannten Gemisch noch  0,5     cm3    einer 1 %     igen    Lösung von       Latekoll    AS    (Markenprodukt) als Schutzkolloid zugesetzt und so  dann in den Feinsand eingepresst, so beobachtet man  nach Ablauf der Verfestigung, dass der Sand über  eine Länge von mehr als 30 cm hart     verfestigt    ist.  



  10. Ein Glasrohr mit 18 mm lichtem Durchmes  ser wird mit einem Feinsand gefüllt, bei welchem die  Korngrössen unter 0,2 mm liegen. In     diesen,    zu  nächst mit Wasser befeuchteten Sand wird ein Ge  misch aus<B>100</B>     cm3    Wasserglas (wie im Beispiel 1),  100     cm3    Wasser, 6,5     cm3        o-Toluolsulfochlorid,     8,0     cm3          Latekoll    AS   (1 %     ige    Lösung) und  2,0     cm-3    einer 10 %     igen    Lösung von       Nekal        BX       (Markenprodukt)

   als     Emulgator    unter einem Druck  von 3 atü     eingepresst.    Nach Ablauf der     Verfesti-          gungsreaktion    zeigt es sich, dass der Sand über     eine     Länge von 55 cm     verfestigt    ist.



  Method for sealing and consolidating soils and structures When carrying out construction projects or when securing existing buildings or in other cases, it often turns out to be necessary to consolidate the existing soils or structures.



  In the case of dams, dams, construction pits, etc., on the other hand, it is often necessary to seal permeable layers in order to prevent the passage of liquids, usually water.



  A number of methods have been developed for sealing and stabilizing floors. Reference should be made to the injection of cement milk and the special chemical processes, e.g. B. the processes known under the name Joosten process and Monosol process. In the case of the last two methods mentioned, liquid water glass is used as the actual sealing and solidifying substance. By adding special chemicals - in the Joosten process by subsequently pressing in z.

   B. calcium chloride, in the monosol process by adding sodium aluminate, for example, before injection, it is achieved that the colloidally dissolved silicates of the water glass are converted into water-insoluble silicates and the soil to be consolidated layers or structures either immediately or in a controllable time solidify or seal. In many cases, the monosol method with just one press-fit solution offers particular advantages, especially when it comes to floor sealing. But this method cannot be used everywhere either.

   Since the reaction begins instantaneously during the production of the mixture of liquid waterglass and sodium aluminate, the injectability of the mixture decreases very quickly. By choosing suitable mixing ratios and the concentration of the liquid water glass, one is able to vary the speed of thickening within certain limits, but on the other hand the strength of the gel finally obtained also depends on the mixing ratios.

   Practice has shown that it is not possible because of the thickening of the mixture that begins immediately and accelerates over time, this z. B. to be pressed into fine sands with a significant silt content in order to seal and solidify them. In any case, there is no strengthening effect beyond the conferring of cohesion. Even after the Joosten process mentioned above, only medium and coarse sand can be solidified and sealed due to the viscosity of the solutions used.



  A sealing or consolidating agent was now sought that can be used for buildings and for all types of soil, including those made of silty fine sand.



  Various reactions are known which allow the use of liquid water glass for consolidation or sealing. From the colloidally dissolved alkali metal silicate of the water glass, insoluble silicates can arise by base exchange, or amorphous, insoluble silicic acid is formed by condensation of low molecular weight silicic acids as a result of a lowering of the pH value in the basic as in the acidic range.

   Many inorganic substances are known that cause these reactions, for example calcium chloride, magnesium chloride, sodium aluminate, cement, free acids.



  The silicic acids formed by lowering the pH of the water glass solutions by adding the organic substances just mentioned are, at best, gel-like bodies, the strength of which is quite low in the moist state.

   The sparingly soluble silicates produced by precipitation by means of chemicals as a result of the exchange of bases have a greater strength than the silicas, but require two solutions to be pressed in one after the other, ie. H. the water glass and the precipitation solution, such as

   B. in the Joosten procedure. The mixing of the two solutions, which takes place before the injection, is out of the question due to the formation of silicates with a particularly firm structure, which begins immediately, since the injection of such a solution encounters great difficulties.



  In the previously known methods, the speed of implementation is due to the given solidification time, i. H. the speed with which the solutions must be injected into the soil are determined. If the execution time had to be extended for any technical reason, this was only possible by lowering the concentration of the reactants; however, this reduction had a decisive influence on the final state, i.e. H. the hardness of the hardening that has occurred; it no longer corresponded to the desired height.



  The inventive method for sealing floors and structures from this drawback can now be remedied and the time for the technical implementation can be adapted to the given circumstances. The method according to the invention is characterized in that a waterglass solution mixed with at least one carboxylic acid halide, a sulfonic acid halide and / or a corresponding acid anhydride is introduced into the soil or structures.



  The length of the solidified soil layer is independent of the type and concentration of the acid generator (s) used. It is determined solely by the fineness of the particles formed during the reaction. This particle fineness can in turn be controlled by further additives (e.g. emulsifiers and protective colloids) to the water glass detachment.



  Of the acid formers mentioned, the following are possible: Acid anhydrides of the monobasic or polybasic alkyl or aryl carboxylic acids, e.g. B. acetic anhydride and benzoic anhydride, acid halides of alkyl or aryl carboxylic acids such as acetyl chloride, and benzoyl chloride,

          Sulphonic acid chlorides such as benzenesulphonic acid chloride and o-toluenesulphonic acid chloride. It is known that two moles of acids are formed from one mole of acid anhydride by absorption of water; Carboxylic acid halides go through hydrolysis into one mole of carboxylic acid and one mole of hydrogen halide.

   Analogously, one mole of sulfonic acid and one mole of hydrogen halide are formed from sulfonic acid halides. The acids formed act in such a way that the pH value is lowered by binding hydroxyl ions. In the presence of z. B. sodium silicate therefore precipitation of silicic acids occurs.



  The rate of precipitation of silicic acids corresponds to the lowering of the pH value; this in turn depends on the speed with which the acid formers mentioned react with water. Benzoyl chloride, e.g.

   B. hydrolyses in water glass solutions at room temperature in 15 minutes, while benzenesulfonic acid chloride in water glass solutions takes 50 minutes for hydrolysis. Toluenesulfonic acid chloride takes 100 minutes to hydrolyze under the same conditions.



  By choosing a suitable acid generator, you can set the desired solidification time; which acid generator from the large number of available acid generators is considered depends on the particular circumstances.



  The degree of solidification brought about by the precipitation of the silicas in turn depends on the concentration in which the acid generators mentioned are used.



  According to the Joosten process, gel-like solidifications are obtained when using precipitation solutions of low concentration and firmer concretions when the concentration of the precipitation solutions is increased. In the monosol process, only gel-like strengths can be achieved. An increase in the concentrations, however, in any case results in a shortening of the solidification time.



  With the agents to be used according to the process according to the invention, gel-like solidifications arise when the acid generator or agents are added to the waterglass solution in lower concentrations, and gypsum-like strengths at high concentrations of the acid generator.



  So it is possible to coordinate the hardening time and degree of hardening. If you want slow solidification times and gypsum-like concretion, then you will use high concentrations of an acid generator whose conversion rate with water is low. Conversely, you can achieve fast solidification times and gel-like solidification if you use low concentrations of such acid generators whose speed is great when reacted with water.



  It is not necessary for the acid formers mentioned to be completely soluble in the water glass solutions in every case. Emulsions or suspensions made from waterglass solutions and acid generators can be used with the same good effect. It is advantageous to facilitate the formation of appropriate emulsions or suspensions with the aid of surface-active substances or to increase their resistance. In this regard, the condensation products of alkylphenols with ethylene oxides or alkylarylsulfonates are particularly suitable.

   The use of these substances can also prevent the syneresis that occurs when the silicate solutions become rigid. This has a particularly disadvantageous effect due to the shrinkage and the reduction in the strength of the gel-like or solid bodies.



  It is also useful to add protective colloids to the water glass solutions in order to increase the resistance of the emulsions or suspensions. As such additives, urea, sorbitol, carboxymethyl cellulose, polyacrylates and the like are suitable.



  As mentioned, it is also possible to use mixtures of the acid generators mentioned. Acid formers that hydrolyze quickly and slowly can be combined with one another and thus the setting times can be influenced.



  The addition of buffer substances also offers the possibility of varying the solidification times as desired, since they allow any pH value and thus the rate of hydrolysis to be set. In the following Examples 1-7, the solidification time in the process according to the invention is on agents to be applied depending on the selection of the acid generator (Examples 1 and 2), the type of solidification depending on the concentration of the acid generator (Examples 1 and 3 and 2 and 4) and the concentration of the emulsifier (Examples 5 and 6 )

   and the use of buffer substances (Example 7) can be seen. Examples 8 to 10 describe press-fitting tests for such agents. <I> Examples </I> 1. 25 cm;, a water glass solution of 38 B6 (density d'40, = 1.393;

   480 g / 1 water glass, composition of the water glass Na20 - 3.36 Si02) are diluted with 25 cm3 water and 5.3 cm3 benzoyl chloride and 0.5 cni3 Hostapal CV (branded product) are added as emulsifiers. This mixture gels after about <B> 11 </B> minutes. Finally, a solid body that is roughly plaster of paris is formed.



  2. 25 cm3 of water glass (as in example 1) are diluted with 25 cm3 of water and 6.5 cm3 of o-toluene sulfochloride and 0.5 cm3 of Hostapal CV (emulsifier) are added. This mixture gels after about 90 minutes. Finally, a solid body that is roughly plaster of paris is formed.



  3. 25 cm 3 of water glass (as in example 1) are diluted with 25 cm of water and 1.33 cm 3 of benzoyl chloride and 0.5 cm 3 of Hostapal CV (emulsifier) are added. This mixture continues to gel about 13 minutes and remains gel-like.



  4. 25 cm 3 of water glass (as in example 1) are diluted with 25 cm of water and 1.64 cm 3 of o-toluenesulfochloride and 0.5 cm of Hostapal CV (emulsifier) are added. This mixture gels after about 140 minutes and remains gel-like.



  5. 25 cm ', water glass (as in example 1) are diluted with 50 cm3 of water. 1.64 cm3 of o-toluenesulfonyl chloride are distributed in this mixture with the addition of 0.2 cm3 of Hostapal CV (emulsifier). After about 150 minutes the mixture has solidified. After 24 hours, there is a volume contraction due to syneresis to about 50%.



  6. When using the same approach as in 5), but using 1.0 cm- "instead of 0.2 em3 Hostapal CV, a solidification time of about 150 minutes is again observed. The silicate body formed, however, shows a solidification time even after several months Volume contraction of less than 5% a.



  7. 25 cm3 of water glass (as in example 1) are diluted with 25 cm3 of soda solution (239 g of Na2CO3 - 10 H2O per liter). 1.34 cm of benzene sulfochloride are distributed in this mixture with the addition of 0.5 cm3 of Hostapal CV (emulsifier), the soda acting as a buffer substance. This mixture gels after about 110 minutes and remains gel-like.



  B. A glass tube with a clear diameter of 18 mm is filled with a fine sand in which the grain size is less than 0.2 mm. A mixture of 25 cm3 of water glass (as in example 1), 25 cm3 of water, 1.64 cm3 of o-toluenesulfochloride and 0,

  2 cm3 of Hostapal CV pressed in under a pressure of about 2 atmospheres. After the solidification reaction has elapsed, it can be seen that the sand has solidified over a length of 20 to 25 cm.



  9. If 0.5 cm3 of a 1% solution of Latekoll AS (branded product) is added as a protective colloid to the mixture mentioned under B. and then pressed into the fine sand, one observes after the solidification that the sand extends over a length solidified by more than 30 cm.



  10. A glass tube with a clear diameter of 18 mm is filled with a fine sand in which the grain sizes are below 0.2 mm. A mixture of <B> 100 </B> cm3 of water glass (as in example 1), 100 cm3 of water, 6.5 cm3 of o-toluenesulfochloride, 8.0 cm3 of Latekoll AS ( 1% solution) and 2.0 cm-3 of a 10% solution of Nekal BX (branded product)

   pressed in as an emulsifier under a pressure of 3 atm. After the solidification reaction has taken place, the sand has solidified over a length of 55 cm.


    

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zum Abdichten und Verfestigen von Böden und Bauwerken, daran gekennzeichnet, dass eine mit mindestens einem Karbonsäurehalogenid, einem Sulfonsäurehalogenid und/oder einem entspre- chenden Säureanhydrid gemischte Wasserglaslösung in die Böden oder Bauwerke eingebracht wird. PATENT CLAIMS I. A method for sealing and consolidating soils and structures, characterized in that a waterglass solution mixed with at least one carboxylic acid halide, a sulfonic acid halide and / or a corresponding acid anhydride is introduced into the soils or structures. Il. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel zur Ausführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einer mindestens ein Karbonsäurehalogenid, ein Sulfonsäurehalogenid und/oder ein entsprechendes Säureanhydrid enthal tenden Wasserglaslösung besteht. UNTERANSPRÜCHE 1. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass es ausserdem einen oberflächenaktiven Stoff enthält. Il. Sealing and solidifying agent for carrying out the method according to claim 1, characterized in that it consists of a waterglass solution containing at least one carboxylic acid halide, a sulfonic acid halide and / or a corresponding acid anhydride. SUBClaims 1. Sealing and solidifying agent according to claim II, characterized in that it also contains a surface-active substance. 2. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der oberflächenaktive Stoff ein Kondensationsprodukt von Alkylphenolen mit Äthylenoxyden oder ein Alkalisalz einer Alkylarylsulfonsäure ist. 2. Sealing and solidifying agent according to dependent claim 1, characterized in that the surface-active substance is a condensation product of alkylphenols with ethylene oxides or an alkali salt of an alkylarylsulfonic acid. 3. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass es ausserdem ein Schutzkolloid enthält. 4. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es als Schutzkolloid Harnstoff, Sorbit, Karboxymethyl- zellulose oder ein polyacrylsaures Salz enthält. 3. Sealing and solidifying agent according to claim II, characterized in that it also contains a protective colloid. 4. Sealing and solidifying agent according to dependent claim 3, characterized in that it contains urea, sorbitol, carboxymethyl cellulose or a polyacrylic acid salt as protective colloid. 5. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass es ausserdem eine Puffersubstanz enthält. 6. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach den Unteransprüchen 1 und 3. 7. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach den Unteransprüchen 1, 3 und 5. B. Abdichtungs- und Verfestigungsmittel nach den Unteransprüchen 2, 4 und 5. 5. sealing and solidifying agent according to claim II, characterized in that it also contains a buffer substance. 6. Sealing and solidifying agents according to sub-claims 1 and 3. 7. Sealing and solidifying agents according to sub-claims 1, 3 and 5. B. Sealing and solidifying agents according to sub-claims 2, 4 and 5.
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