CH362864A - Procédé pour effectuer une analyse spectrale et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé - Google Patents
Procédé pour effectuer une analyse spectrale et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédéInfo
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Description
Procédé pour effectuer une analyse spectrale et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé
L'invention est relative aux procédés pour effectuer des analyses spectrales ou spectroscopies, et aux dispositifs pour leur mise en oeuvre, notamment dans l'ultra-violet lointain, donc portant sur les éléments de nombre atomique faible; et elle concerne plus particulièrement, parce que c'est dans ce cas que son application semble devoir présenter le plus d'intérêt, mais non exclusivement, parmi ces moyens, ceux destinés à l'analyse des alliages, notamment à l'analyse des aciers.
Elle a pour but, surtout, de rendre tels, les susdits procédés et dispositifs qu'ils répondent mieux que jusqu'à ce jour aux diverses exigences de l'analyse spectrale, notamment en ce qui concerne la pureté des raies et la localisation, la brillance et la stabilité de la source d'émission.
L'invention a pour objet un procédé pour effectuer l'analyse spectrale d'un échantillon disposé sous vide avec le système optique dispersif, caractérisé par le fait qu'on réalise l'émission de raies caractéristiques d'une zone limitée dudit échantillon en bombardant cette zone par un faisceau d'électrons focalisés sur ladite zone, l'intensité du faisceau étant telle que ladite zone soit portée à une température suffisamment élevée pour émettre des raies dans le domaine des radiations visibles ou ultra-violettes.
L'invention a également pour objet un dispositif pour la mise en ceuvre du procédé précité, comportant une enceinte susceptible d'être évacuée dans laquelle est logé un support destiné à porter au moins un échantillon à analyser et le système optique dispersif, caractérisé par le fait qu'il comprend un canon à électrons avec une cathode émissive apte à produire un faisceau intense d'électrons et des moyens pour focaliser ledit faisceau d'électrons sur une zone de l'échantillon et limiter l'étendue de cette zone à volonté en agissant sur la section dudit faisceau.
L'invention s'applique particulièrement bien à l'analyse des éléments de nombre atomique faible, tels que le carbone, le soufre, le phosphore, l'oxygène et l'azote dans les aciers.
On exposera ci-après, à titre d'exemple non limitatif, quelques mises en oeuvre particulières du procédé revendiqué en regard du dessin ci-annexé, qui représente, également à titre d'exemple non limitatif, une forme d'exécution particulière du dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.
La figure unique, de ce dessin, représente schématiquement en coupe la chambre d'émission d'un spectromètre avec ses organes associés.
Dans la mise en oeuvre particulière illustrée par cette figure, on dispose sous vide l'échantillon t à analyser et le- système optique 2, on réalise l'émis- sion des raies caractéristiques d'une zone déterminée 3, de dimension extrêmement réduite, dudit échantillon 1 en bombardant cette zone par un faisceau intense d'électrons 4 produit par un canon à électrons 5 et focalisé sur ladite zone qui est ainsi portée à très haute température et émet des raies dans le domaine des radiations visibles ou ultraviolettes.
Lè canon à électrons 5 est d'un type connu et comporte:
un porte-électrode 6, avec un filament ou cathode 7 chauffé et porté par des conducteurs 8 à une tension négative élevée, généralement supérieure à 1500 volts, pour fournir un faisceau intense d'électrons 4, l'évacuation de la chaleur produite à la cathode étant effectuée par des ailettes 9 d'une pièce 10 bonne conductrice de la chaleur entourant le filament;
une électrode de polarisation ou commande 11, du type Wehnelt ou électrode de Pierce, généralement au potentiel du filament, et une électrode ou anode 12 mise à la masse, ces deux électrodes ayant les formes appropriées pour réaliser une focalisation satisfaisante du faisceau d'électrons 4 avec une densité élevée en électrons, correspondant par exemple à un courant de 20mA sous 20kV;
et des lentilles, magnétiques ou électrostatiques,
13 qui permettent d'agir sur le faisceau 4 pour faire varier le diamètre du spot (qu'on peut réduire par exemple à 0,01 mu2, ce qui permet d'appli- quer une intensité de 4Mw/cm2 dans la zone 3) et déplacer la zone d'impact 3 des électrons sur l'échantillon 1.
Quant aux différents échantillons 1, la, il est avantageux de les faire porter par un magasin avec un plateau 14 qu'on peut faire tourner autour d'un axe AA, par exemple en agissant sur une manivelle 15 entraînant, par l'intermédiaire d'une vis sans fin 16 et d'une roue dentée 17, l'arbre 18 sur lequel est fixé le plateau 14; cet arbre 18 traverse des joints étanches 19 disposés de part et d'autre d'une plaque 20 amovible, par exemple, par dévissage. Cette disposition permet d'amener à volonté chacun des échantillons, tels que 1, la, et même la zone désirée de celui-ci, au point d'impact des électrons sans avoir à rompre le vide.
En ce qui concerne l'évacuation de l'ensemble du spectrographe, on peut, par exemple comme représenté, diviser celuici en quatre chambres ou enceintes, à savoir une enceinte 21 dans laquelle sont disposés le magasin d'échantillons et les len tilles 13, et sur laquelle sont raccordées:
une chambre haute tension 22, dans laquelle est disposée la partie haute tension du canon à électrons;
une cuve 23 qui contient le système optique 2, dont l'axe optique est représenté en BB, comportant, à la manière connue, une fente d'entrée 24,
des lentilles 25, un élément dispersif, tel qu'un réseau 26 ou un prisme, et une fente de sortie 27;
une chambre d'évacuation 28, dans laquelle on
fait un vide, avantageusement de l'ordre de 10-4 mm de mercure, par un- ensemble de pompes 29.
Des brides 30 permettent de raccorder les différentes enceintes 21, 22, 23, 28 en les maintenant
sous le vide de la pompe 29.
Le fonctionnement du spectromètre qui vient d'être décrit est le suivant:
L'impact des électrons produits et focalisés sur la zone 3 de l'échantillon 1 par le canon 5 réalise
la fusion, et éventuellement la volatilisation, des
constituants de cette zone. Du fait qu'un canon à
électrons du type illustré à charge d'espace permet
d'obtenir un faisceau d'électrons focalisé à intensité
spécifique élevée, la zone 3 est excitée pour devenir une source spectroscopique dans le domaine du visible et de l'ultra-violet, présentant une brillance au moins égale à celle de l'arc électrique.
Comme on se trouve d'autre part sous vide, on peut exciter les éléments légers tels que le carbone, le soufre, le phosphore, et des gaz, tels que l'oxygène, l'azote, les halogènes (aussi bien sous forme dissoute que sous forme de composés chimiques), ce qui est très précieux pour l'analyse des aciers et autres alliages.
Lorsqu'on désire effectuer une analyse ponctuelle, il est avantageux d'alimenter la cathode du canon à électrons par des impulsions négatives très courtes, par exemple d'une durée de quelques alternances, pour obtenir une surchauffe locale extrêmement élevée d'un point précis de l'échan tiglon, sans que la conductivité thermique ait le temps de réaliser l'excitation thermique des points voisins de l'échantillon. Le point précis sur lequel est effectué l'analyse (constitué par exemple par une inclusion) peut être par exemple repéré, à la manière connue, au croisement des fils du réticule d'un microscope (non représenté) le faisceau d'électrons étant pointé sur ce point en agissant sur les lentilles 13.
Après avoir produit le spectre visible ou ultraviolet émis par une zone ou un point ayant subi un échauffement très important sous l'effet d'un bombardement électronique de plusieurs milliampères, on passe d'un point ou d'une zone de l'échantillon à un autre ou d'un échantillon à un autre échantillon en actionnant la manivelle 15.
Enfin, pour remplacer les échantillons, on dévisse la plaque 20, on sort le magasin de l'enceinte 21, on dispose sur le plateau 14 les nouveaux échantillons à la place des anciens, on réintroduit le magasin dans l'enceinte 21 et on revisse la plaque 20.
Le dispositif décrit présente, par rapport aux moyens du genre en question déjà existants, de nombreux avantages, notamment les suivants:
Tout d'abord, il permet d'effectuer des analyses spectrales dans l'ultra-violet lointain donc portant sur des éléments de nombre atomique faible.
On peut effectuer l'analyse de gaz à l'état dissous.
I1 permet de réaliser une analyse ponctuelle sur un échantillon, ce qui est très intéressant pour l'étude des inclusions, ségrégations et autres structures localisées.
Enfin, il permet d'obtenir sous vide une source
stable de grande brillance et très pure pour des analyses rapides.
REVENDICATIONS
I. Procédé pour effectuer l'analyse spectrale d'un échantillon disposé sous vide avec le système opti
que dispersif, caractérisé par le fait qu'on réalise
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
Claims (1)
- **ATTENTION** debut du champ CLMS peut contenir fin de DESC **. la cathode étant effectuée par des ailettes 9 d'une pièce 10 bonne conductrice de la chaleur entourant le filament; une électrode de polarisation ou commande 11, du type Wehnelt ou électrode de Pierce, généralement au potentiel du filament, et une électrode ou anode 12 mise à la masse, ces deux électrodes ayant les formes appropriées pour réaliser une focalisation satisfaisante du faisceau d'électrons 4 avec une densité élevée en électrons, correspondant par exemple à un courant de 20mA sous 20kV;et des lentilles, magnétiques ou électrostatiques, 13 qui permettent d'agir sur le faisceau 4 pour faire varier le diamètre du spot (qu'on peut réduire par exemple à 0,01 mu2, ce qui permet d'appli- quer une intensité de 4Mw/cm2 dans la zone 3) et déplacer la zone d'impact 3 des électrons sur l'échantillon 1.Quant aux différents échantillons 1, la, il est avantageux de les faire porter par un magasin avec un plateau 14 qu'on peut faire tourner autour d'un axe AA, par exemple en agissant sur une manivelle 15 entraînant, par l'intermédiaire d'une vis sans fin 16 et d'une roue dentée 17, l'arbre 18 sur lequel est fixé le plateau 14; cet arbre 18 traverse des joints étanches 19 disposés de part et d'autre d'une plaque 20 amovible, par exemple, par dévissage. Cette disposition permet d'amener à volonté chacun des échantillons, tels que 1, la, et même la zone désirée de celui-ci, au point d'impact des électrons sans avoir à rompre le vide.En ce qui concerne l'évacuation de l'ensemble du spectrographe, on peut, par exemple comme représenté, diviser celuici en quatre chambres ou enceintes, à savoir une enceinte 21 dans laquelle sont disposés le magasin d'échantillons et les len tilles 13, et sur laquelle sont raccordées: une chambre haute tension 22, dans laquelle est disposée la partie haute tension du canon à électrons; une cuve 23 qui contient le système optique 2, dont l'axe optique est représenté en BB, comportant, à la manière connue, une fente d'entrée 24, des lentilles 25, un élément dispersif, tel qu'un réseau 26 ou un prisme, et une fente de sortie 27; une chambre d'évacuation 28, dans laquelle on fait un vide, avantageusement de l'ordre de 10-4 mm de mercure, par un- ensemble de pompes 29.Des brides 30 permettent de raccorder les différentes enceintes 21, 22, 23, 28 en les maintenant sous le vide de la pompe 29.Le fonctionnement du spectromètre qui vient d'être décrit est le suivant: L'impact des électrons produits et focalisés sur la zone 3 de l'échantillon 1 par le canon 5 réalise la fusion, et éventuellement la volatilisation, des constituants de cette zone. Du fait qu'un canon à électrons du type illustré à charge d'espace permet d'obtenir un faisceau d'électrons focalisé à intensité spécifique élevée, la zone 3 est excitée pour devenir une source spectroscopique dans le domaine du visible et de l'ultra-violet, présentant une brillance au moins égale à celle de l'arc électrique.Comme on se trouve d'autre part sous vide, on peut exciter les éléments légers tels que le carbone, le soufre, le phosphore, et des gaz, tels que l'oxygène, l'azote, les halogènes (aussi bien sous forme dissoute que sous forme de composés chimiques), ce qui est très précieux pour l'analyse des aciers et autres alliages.Lorsqu'on désire effectuer une analyse ponctuelle, il est avantageux d'alimenter la cathode du canon à électrons par des impulsions négatives très courtes, par exemple d'une durée de quelques alternances, pour obtenir une surchauffe locale extrêmement élevée d'un point précis de l'échan tiglon, sans que la conductivité thermique ait le temps de réaliser l'excitation thermique des points voisins de l'échantillon. Le point précis sur lequel est effectué l'analyse (constitué par exemple par une inclusion) peut être par exemple repéré, à la manière connue, au croisement des fils du réticule d'un microscope (non représenté) le faisceau d'électrons étant pointé sur ce point en agissant sur les lentilles 13.Après avoir produit le spectre visible ou ultraviolet émis par une zone ou un point ayant subi un échauffement très important sous l'effet d'un bombardement électronique de plusieurs milliampères, on passe d'un point ou d'une zone de l'échantillon à un autre ou d'un échantillon à un autre échantillon en actionnant la manivelle 15.Enfin, pour remplacer les échantillons, on dévisse la plaque 20, on sort le magasin de l'enceinte 21, on dispose sur le plateau 14 les nouveaux échantillons à la place des anciens, on réintroduit le magasin dans l'enceinte 21 et on revisse la plaque 20.Le dispositif décrit présente, par rapport aux moyens du genre en question déjà existants, de nombreux avantages, notamment les suivants: Tout d'abord, il permet d'effectuer des analyses spectrales dans l'ultra-violet lointain donc portant sur des éléments de nombre atomique faible.On peut effectuer l'analyse de gaz à l'état dissous.I1 permet de réaliser une analyse ponctuelle sur un échantillon, ce qui est très intéressant pour l'étude des inclusions, ségrégations et autres structures localisées.Enfin, il permet d'obtenir sous vide une source stable de grande brillance et très pure pour des analyses rapides.REVENDICATIONS I. Procédé pour effectuer l'analyse spectrale d'un échantillon disposé sous vide avec le système opti que dispersif, caractérisé par le fait qu'on réalise l'émission de raies caractéristiques d'une zone limitée dudit échantillon en bombardant cette zone par un faisceau d'électrons focalisé sur ladite zone, l'intensité du faisceau étant telle que ladite zone soit portée à une température suffisamment élevée pour émettre des raies dans le domaine des radiations visibles ou ultra-violettes.II. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication I, comportant une enceinte susceptible d'être évacuée (21, 22, 23), et dans laquelle est logé un support destiné à porter au moins un échantillon (1, la) à analyser et le système optique dispersif (2), caractérisé par le fait qu'il comprend un canon à électrons (5) avec une cathode émissive (7) apte à produire un faisceau intense d'électrons (4) et des moyens pour focaliser ledit faisceau d'électrons (4) sur une zone de l'échantillon et limiter l'étendue de ladite zone à volonté en agissant sur la section dudit faisceau.SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé par le fait que l'intensité du faisceau d'électrons est de l'ordre de plusieurs milliampères.2. Procédé selon la revendication I, caractérisé par le fait que le faisceau intense d'électrons est un faisceau impulsionnel.3. Procédé selon la revendication I, caractérisé par le fait que l'échantillon est un acier.4. Procédé selon la revendication I, caractérisé par le fait que l'analyse spectrale a lieu dans l'ultraviolet lointain.5. Dispositif selon la revendication II, caracté risé par le fait que ladite cathode émissive (7) est portée à une tension négative supérieure en valeur absolue à 1.500 volts, et qu'il comprend des moyens (9,10) pour réaliser le refroidissement de ladite cathode.6. Dispositif selon la revendication II, caractérisé par le fait que lesdits moyens pour localiser ledit faisceau d'électrons (4) comprennent une électrode de polarisation (11) au potentiel de ladite cathode (7) et une anode (12) mise à la masse.7. Dispositif selon la revendication II, caractérisé par le fait qu'il comprend des lentilles électroniques (13) pour faire varier la dimension et l'orientation dudit faisceau d'électrons (4).8. Dispositif selon la revendication II, caractérisé par le fait que ledit support comprend un porte-échantillons (14) mobile et amovible, permettant d'amener différents échantillons (1, la) et différentes zones (3) d'un même échantillon dans la zone de focalisation du faisceau d'électrons (4).9. Dispositif selon la revendication II, caractérisé par le fait qu'il comprend au moins une pompe (29) pour réaliser dans ladite enceinte évacuée (21, 22, 23) un vide de 10-4 mm de mercure.10. Dispositif selon la revendication II, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens pour alimenter ladite cathode émissive (7) par des impulsions de courant négatif.
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