Verfahren zur HersteRung von Pudergrundlagen und deren Verwendung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Pudergrundlagen und deren Ver wendung zur Herstellung von kosmetischen Gesichts- und Körperpudern.
Bei der Herstellung von Pudern, wie sie in der Körper- und Wundpflege Verwendung finden, war man bisher bestrebt, als Pudergrundlage solche Stoffe auszuwählen, die sich möglichst feinkörnig herstellen lassen. Es sind Vorschriften bekanntgeworden, in denen die verschiedensten Gemische von Stoffen vor geschlagen werden. Bel einigen dieser Grundlagen wurde auch Kieselsäuregel als BegleIter genannt. Letzteres zeichnet sich durch ein hohes Saugvermö- gen aus.
Die Abstimmung auf den jeweiligen Verwen dungszweck ist jedoch nicht einfach, weil der Ad- sorptionsvorgang nicht langsam und stetig, sondem mehr stossweise oder zu schnell erfolgt. Damit sind aber Unannehmlichkeiten bei der praktischen Anwen dung verknüpft.
Nach bekannten Erkenntnissen der Physik hängt die Grösse der Oberfläche von dem Grad der Zertei lung ab. Diese Oberfläche bestimmt aber auch den Grad der Adsorption, die für einzelne Stoffe, hier für die Gele, in sogenannten Adsorptionsisot-herinen ex perimentell festlegbar sind (siehe Hollemann-Wiberg, Lehrbuch der anorganischen Chemie ,<B>1953,</B> Seite <B>291).</B> Dieses Adsorptionsvermögen hängt nun von den Darstellungsbedingungen ab, wie das oben zitierte Lehrbuch der anorganischen Chemie von Hollemann- Wiberg auf Seite<B>330</B> darlegt.
Je nach der bei der Reaktion vorhandenen Konzentration der Silikat- lösungen, Artdes Fällungsmittels, der Reaktionstem peratur, Art des Auswaschens und Trocknens ent stehen in ihren Eigenschaften sich unterscheidende Gele. Sie zeichnen sich neben ihrer geringen Teilchen grösse nochdurch ihre Oberflächenbeschaffenheit aus. .Die Adsorptionsisotherrnen werden jeweils in dem an sich bekannten Enslinapparat (Chemische Fabrik <B>1933,</B> Seite 147]148), ermittelt.
Dieser besteht im wesentUchen aus einem zur Aufnahme der Probe be stimmten Glasfiltertiegel, der durch ein Rohr und einen Dreiweghahn mit einer genaucingeteilten und horizontal liegenden Messpipette verbunden ist. Nach #üBung mit einer Prüfflüssigkeit wird nun die Menis- kusänderung in Abhängigkeit von der Zeit verfolgt. Das Ergebnis wird graphisch aufgetragen. In dieser #Vei,se sind die anliegenden Kurven gewonnen wor den.
Je nach der Porigkeit gibt es aber steilen oder mehr oder minder flachen Verlauf der Adsorptions- Isothermen. Es ist sonach wesentlich, dass zwischen den Steigungen in den Kurven erhebliche Unterschiede bestehen.
Neben der Teilchengrösse kommt es aber in glei- chern Umfange auf die Oberflächenbeschaffenheit an. Es ist dies einmal die äussere Oberfläche jedes Teil chens, die<B>je</B> nach dem Herstellungsgang der Gele mehr oder weni#ger rauh -und zerklüftet und mit Spit zen und Vertiefungen versehen ist. Daneben trifft noch den Adsorptionsumfang erheblich beeinflussend die innere Oberfläche jedes Teilchens hinzu, die sich in einer Art von Kapillaren darstellen lässt.
Die Adsorption ist aber für Puder bmanders be deutungsvoll bei der Anwendung in der Kosmetik, um unerwünschte Ausscheidungen der Haut zu be seitigen.
Vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von Pudergrundlagen aus Kiesel- säuregel, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass mindestens zwei Kieselsäuregele mit verschiedenen, zeitabhängigen Adsorptionsisothermen bis zur Homo genität miteinander genüscht werden.
Nach einer be sonderen Ausbildungsforrn wird das Verfahren noch in der Weise ergänzt, dass dem Gemisch der Kiesel- säuregele noch zusätzlich ein Aluminiumoxygel in hydratisierter Form zugesetzt und bis zur Homo genität vermischt wird.
Die so hergestellten Pudergrundlagen können Ver wendung finden als Grundlage für die Herstellung von kosmetischen Gesichts- oder Körperpudern und fer ner als Grundlage für Wundpuder und medizinische Puder.
Bemerkenswert andieser Pudergrundlage ist, dass sie in der Lage ist, durchaus gleichmässig Sekrete oder Schweissabsonderungen aufzusaugen, Toxine und Ge ruchsträger in sich aufzunehmen.
Je nach Verwendungszweck können die Mengenan teile der Gele gleich oder ungleich gewählt werden. Es ist beispielsweise möglich, von der Gelsorte, die eine steile, stark zeitabhängige Adsorptionskurve auf weist, nur etwa<B>10</B> bis 20 % zu verwenden, während man als Rest eine oder mehrere Gele mit flacherer Kurve verwendet.
Die zur Anwendung kommenden Gele werden yorzugsweise in hydratisierter Form eingesetzt. Es ist zweckmässig, dass die eingesetzten Gele nahezu gleiche Teilchengrösse von unter<B>3</B> p aufweisen. <I>Beispiel<B>1</B></I> Es wird ein Kieselsäuregel <B> A </B> wie folgt her gestellt: <I>a)<B>100</B></I><B> g</B> Ammoniumchlorid werden irr<B>600</B> cm33 Wasser gelöst und auf<B>180 C</B> gebracht.
<B><I>b) 500</I> g</B> Kaliwasserglas werden mit Wasser auf <B>1000</B> cm- veidünnt und gleichfalls auf<B>180 C ge-</B> bracht. In die Lösung a) wird in einem Guss unter kräftigem Rühren die Lösung<B>b)</B> ein-getragen. Die sich nach einigen Sekunden bildende Gelfällung wird unverzüglich von der Mutterlauge abgetr-.nnt und mit reinem Wasser auf den pH-Wert<B>7</B> ausgewaschen.
Die gereinigte Gelfällung wird nach bekannten Methoden entwässert und anschliessend bei langsam steigender Temperatur im Luftstrom bis auf einen Feuchtigkelits- gehalt von 12 bzw. <B>18</B> 1/o freies Wasser getrocknet. Anschliessend kann das Kieselgelhydrat <B>-</B> das eine Teilchengrösse unter<B>1 /1.</B> besitzt<B>-</B> gesichtet oder aber gemahlen werden.
Das nach diesen Vorschriften hergestellte Kiesel gel<B> A </B> hat ein Schüttgewicht von<B>160</B> bis<B>180</B> g:11 ,und nimmt in<B>5</B> Minuten bis zu<B>270</B> % Wass#-r auf; es zeigt eine steil verlaufende Adsorptionsisotherme. In dem anliegenden Blatt zeigt Kurve<B>1</B> den Verlauf im einzelnen.
Es wird ein Kieselsäuregel B wie folgt her gestellt: <I>a)<B>100</B></I><B> g</B> Ammoniumchlorid werden in<B>1000</B> cm3 Wasser gelöst und auf<B>1</B> gc, <B>C</B> gebracht.
<B><I>b) 500</I> g</B> Natronwasserglas werden mit Wasser auf<B>1000</B> cm3 verdünnt und gleichfalls auf l81' <B>C</B> gebracht. In die Lösung a) wird in einem Guss unter kräftigem Rühren die Lösung<B>b)</B> eingetragen. Die sich nach einigen Sekunden bildende Geffällung wird gleich wie<B> A </B> weiterbehandelt.
Das so hergestellte Kieselgel B hat ein Schüttgewicht von<B>125</B> gil und nimmt in<B>50</B> Minuten bis<B>320</B> 1/o Wasser auf und hat somit eine flachverlaufende Adsorptionsisotherine. Kurve II bringt diese Abhängigkeit zur Darstellung.
Die Kieselsäuregele <B> A </B> und B werden bis zur Homogenität gemischt. Dann hat die Adsorptionsiso- therine den in Kurve Ill gezeichneten Verlauf. Es er gibt sich somit, dass diese Kurve in einer für den Fachmann überraschenden Weise einen besonderen Verlauf nimmt, die sich damit erklären lässt, dass durch das Behandlungsverfahren als Folge die Bil dung und Umschaffung der Kapillarräume eintritt.
<I>Beispiel 2</I> Es werden saures Aluminiumsulfat und Natrium- aluminat (Na,.,OAI.,0.) im stöchiometrischen Verhält nis unter Erwärmen zur Reaktion gebracht. Es wird zunächst etwa<B>90</B> 1/o der für den Reaktionsablauf er forderlichen Natriumaluminat-Menge zugesetzt. Nach Abklingen der Ausschieidungsreaktion wird das Er zeugnis abgesaugt und zerkleinert. Nun erst wird der Rest des erforderlichen Natriumalum-Inats zuigesetzt und mit der Masse verrührt.
Sodann wird das Fäl- lungsprodukt mit reinem Wasser gut ausgewaschen und abgesaugt. Daran schliesst sich eine vorsichtige ,und schonende Trocknung an. Je nach der Trock- nungsweise wird der Verlauf der Adsorptionskurve beeinflusst.
Das so gewonnene Erzeugnis wird mit dem in Beispiel<B>1</B> gewonnenen Kieselsäuregelgemisch bis zur Homogenität gemischt.
Method for the production of powder bases and their use The invention relates to a method for the production of powder bases and their use for the production of cosmetic face and body powders.
In the manufacture of powders such as those used in body and wound care, efforts have hitherto been made to select those substances as the powder base that can be made as fine-grained as possible. There are regulations become known in which various mixtures of substances are proposed before. Silica gel was also mentioned as a companion on some of these bases. The latter is characterized by a high pumping speed.
The adjustment to the respective purpose is not easy, however, because the adsorption process does not take place slowly and steadily, but rather intermittently or too quickly. However, this is associated with inconvenience in practical use.
According to known findings in physics, the size of the surface depends on the degree of fragmentation. This surface also determines the degree of adsorption, which can be determined experimentally for individual substances, here for the gels, in so-called adsorption isotherines (see Hollemann-Wiberg, Textbook of Inorganic Chemistry, 1953, page <B> 291). </B> This adsorption capacity now depends on the presentation conditions, as the textbook on inorganic chemistry by Hollemann-Wiberg cited above explains on page <B> 330 </B>.
Depending on the concentration of the silicate solutions present during the reaction, the type of precipitant, the reaction temperature, the type of washing and drying, the properties of the gels differ. In addition to their small particle size, they are also characterized by their surface properties. The adsorption isotherms are each determined in the Enslin apparatus known per se (Chemische Fabrik 1933, page 147] 148).
This essentially consists of a glass filter crucible designed to hold the sample, which is connected by a pipe and a three-way stopcock to a precisely divided and horizontally positioned measuring pipette. After exercising with a test liquid, the change in the meniscus is now followed as a function of time. The result is plotted graphically. In this #vei, se the adjacent curves have been obtained.
Depending on the porosity, there are steep or more or less flat courses of the adsorption isotherms. It is therefore essential that there are considerable differences between the gradients in the curves.
In addition to the particle size, the surface properties are equally important. This is the outer surface of each part that is more or less rough and fissured and provided with peaks and depressions, depending on the production process of the gels. In addition, the extent of adsorption is also influenced by the inner surface of each particle, which can be represented in a type of capillary.
However, adsorption is significant for powder bands when used in cosmetics, in order to eliminate undesirable excretions from the skin.
The present invention now relates to a method for the production of powder bases from silica gel, which is characterized in that at least two silica gels with different, time-dependent adsorption isotherms are saturated with one another until homogeneous.
According to a special embodiment, the process is supplemented in such a way that an aluminum oxygel in hydrated form is additionally added to the mixture of silica gels and mixed until homogeneous.
The powder bases produced in this way can be used as a basis for the production of cosmetic face or body powders and also as a basis for wound powder and medicinal powder.
What is remarkable about this powder base is that it is able to absorb secretions or sweat secretions evenly and to absorb toxins and odorous substances.
Depending on the intended use, the proportions of the gels can be selected to be the same or different. It is, for example, possible to use only about 10 to 20% of the gel type which has a steep, strongly time-dependent adsorption curve, while the remainder one or more gels with a flatter curve are used.
The gels used are preferably used in hydrated form. It is appropriate that the gels used have almost the same particle size of less than 3 p. <I>Example<B>1</B> </I> A silica gel <B> A </B> is produced as follows: <I>a)<B>100</B> </I> <B> g </B> ammonium chloride are dissolved in <B> 600 </B> cm33 of water and brought to <B> 180 C </B>.
<B> <I> b) 500 </I> g </B> Potash water glass are thinned with water to <B> 1000 </B> cm and also brought to <B> 180 C </B>. The solution <B> b) </B> is introduced into solution a) in one pour with vigorous stirring. The gel precipitate that forms after a few seconds is immediately separated from the mother liquor and washed out with pure water to pH 7.
The purified gel precipitate is dewatered by known methods and then dried in a stream of air at a slowly increasing temperature to a moisture content of 12 or 18 1 / o free water. The silica gel hydrate <B> - </B> which has a particle size of <B> 1/1. </B> can then be sifted or ground.
The silica gel <B> A </B> produced according to these regulations has a bulk density of <B> 160 </B> to <B> 180 </B> g: 11, and takes <B> 5 </ B > Minutes up to <B> 270 </B>% water # -r open; it shows a steep adsorption isotherm. In the attached sheet, curve <B> 1 </B> shows the course in detail.
A silica gel B is produced as follows: <I>a)<B>100</B></I> <B> g </B> ammonium chloride are dissolved in <B> 1000 </B> cm3 of water and brought to <B> 1 </B> gc, <B> C </B>.
<B> <I> b) 500 </I> g </B> soda water glass are diluted with water to <B> 1000 </B> cm3 and also brought to 181 '<B> C </B>. The solution <B> b) </B> is introduced into solution a) in one pour with vigorous stirring. The precipitate that forms after a few seconds is treated in the same way as <B> A </B>.
The silica gel B produced in this way has a bulk density of <B> 125 </B> gil and absorbs up to <B> 320 </B> 1 / o of water in <B> 50 </B> minutes and thus has a flat adsorption isotherin . Curve II shows this dependency.
The silica gels <B> A </B> and B are mixed until homogeneous. Then the adsorption isotherine has the course shown in curve III. There is thus the fact that this curve takes a special course in a manner surprising to the person skilled in the art, which can be explained by the fact that the treatment process results in the formation and creation of the capillary spaces.
<I> Example 2 </I> Acid aluminum sulfate and sodium aluminate (Na,., OAI., 0.) Are made to react in the stoichiometric ratio with heating. First about 90 1 / o of the amount of sodium aluminate required for the reaction to proceed is added. After the elimination reaction has subsided, the product is suctioned off and crushed. Only now is the rest of the required sodium aluminum inate added and mixed with the mass.
The precipitate is then washed out thoroughly with pure water and filtered off with suction. This is followed by careful and gentle drying. The course of the adsorption curve is influenced depending on the drying method.
The product obtained in this way is mixed with the silica gel mixture obtained in example <B> 1 </B> until homogeneous.