Procédé de travail à chaud d'un métal et matière de remplissage pour l'exécution de ce procédé Si un ou plusieurs trous sont percés dans un corps métallique et remplis d'une matière appropriée, et si le corps est ensuite travaillé à chaud par refoulage ou d'une autre manière, on sait que la matière de remplissage s'écoule avec le métal.
Si la matière de remplissage peut être éliminée par un procédé quelconque qui n'affecte pas le métal, le corps travaillé à chaud ou des sections découpées dans ce corps contiendront encore des trous après cette éli mination, mais la dimension et la forme de ces trous dépendront du changement qui s'est produit dans les dimensions externes du corps ainsi que de la nature de la matière de rem plissage. Si la matière de remplissage se com porte exactement de la même manière que le métal lui-même quand elle est soumise à une déformation, il est possible d'allonger les trous et de réduire la surface de leur section trans versale sans modifier la forme de celle-ci.
Ce résultat peut être obtenu, par exemple, en refoulant une billette ou une autre pièce pré sentant un ou plusieurs trous remplis, disposés parallèlement à son axe, sans changer la forme de la section transversale de la billette ou de la pièce. Si la forme de cette section transver sale est modifiée, par exemple par laminage à chaud ou par forgeage entre des matrices, la forme de la section transversale des trous rem plis sera changée selon les forces agissant sur cette région particulière de la pièce.
En prati que, quand un trou axial a été fait en enlevant une tige du métal, il est rare que la matière de remplissage insérée dans le trou se comporte exactement comme le ferait cette tige, et la ressemblance entre la forme finale de la sec tion transversale du trou et la forme de la section transversale que la tige de métal aurait présentée dépend des caractéristiques de tra vail à chaud de la matière de remplissage.
Par refoulement d'une billette ou d'une autre pièce remplie, à travers une matrice d'une forme différente et d'une section transversale plus petite relativement à la billette, on peut obtenir un corps allongé dans lequel les trous sont également allongés, la surface de leur section transversale et aussi leur forme étant modifiées.
Si la dimension, la forme et la répartition des trous finals doivent être uniformes sur une portion notable de la longueur du produit re foulé, il est essentiel que le refoulement soit effectué dans des conditions telles, quant à la lubrification externe et au degré de réduc tion, qu'il se produise un écoulement régulier de la billette. Par écoulement régulier , on entend un écoulement tel que la distribution relative du métal soit la même dans le pro duit refoulé que dans la billette.
Quand cet écoulement régulier est obtenu, la forme finale des trous subsistant après l'éli mination de la matière de remplissage d'une billette refoulée dépend des points suivants a) propriétés de travail à chaud de la ma tière de remplissage et de la billette ; b) forme initiale des trous ; c) positions des trous dans la section trans versale de la billette ; et d) changement de la forme de la section trans versale de la billette lors du refoulement. Des procédés du type décrit peuvent être utilisés dans la fabrication de profils de métal qui peuvent être coupés pour donner des au bes ou des ailettes de guidage de turbines à gaz.
Ces aubes et ailettes atteignent de très hautes températures lors du fonctionnement et peuvent être soumises à un refroidissement. Une méthode de refroidissement consiste à for cer de l'air à travers des passages prévus dans ces pièces, et à cet effet les passages peuvent s'étendre de la base au sommet de l'aube ou de l'ailette, c'est-à-dire tout au long de son profil. Ces passages doivent se trouver en des zones déterminées de la section transversale et peuvent devoir différer les uns des autres par la forme de leur section transversale.
Il est possible ainsi d'obtenir, de la manière décrite ci-après, une section d'aube ou d'ailette de la longueur désirée présentant un ou plusieurs passages d'une très -faible section transversale et d'une forme déterminée qui ne pourraient pas être obtenus facilement par usinage, cette section pouvant comporter encore un ou plu sieurs passages d'une section transversale plus grande pour alléger la pièce.
On part d'une billette présentant un cer tain nombre de trous axiaux remplis. Il est important que les trous ne s'étendent pas sur toute la longueur de la billette jusqu'à l'extré mité antérieure, car une partie de la matière de remplissage serait projetée en avant pendant le refoulement et perdue. La billette est ensuite portée à la température de refoulement, pla cée dans le réceptacle d'une presse de refou lement, et tournée de manière que les trous soient correctement orientés par rapport à une matrice de section appropriée (de préférence d'une section profilée plutôt plus épaisse que la section finale désirée). La billette est alors refoulée avec lubrification externe pour assu rer un écoulement régulier du métal à travers la matrice.
La section refoulée contenant en core la matière de remplissage est laminée à chaud entre des rouleaux profilés pour réduire son épaisseur, coupée en morceaux de longueur désirée, puis la matière de remplissage est éliminée.
Le refoulement de billettes creuses rem plies peut être utilisé aussi dans la production de tubes de petit diamètre et à mince épais seur de paroi, par refoulement direct d'une billette creuse contenant la matière de rem plissage. Un tel tube est utilisé pour protéger des éléments de chauffage électriques, et il est habituellement obtenu par étirage d'un alliage de nickel-chrome, de nickel-chrome-fer ou d'un autre alliage, en effectuant de dix à quinze opérations d'étirage.
Par l'emploi d'un procédé du type envisagé ici, il est possible d'obtenir ce tube en une seule opération de refoulement, encore que si l'on recherche un tube très fin, on puisse effectuer un nouveau refoulement à travers une matrice plus petite sans éliminer la matière de remplissage. D'autres types de tubes peuvent être obtenus aussi par des pro cédés du type décrit.
Pour exercer le contrôle le plus étroit sur la forme et les dimensions des trous dans l'ar ticle fini, il est essentiel que la matière de remplissage présente une résistance à la défor mation qui soit aussi proche que possible de celle du métal, car autrement les lignes d'écou lement de la matière de remplissage ne suivent pas celles du métal environnant. Si la matière de remplissage est plus facilement déformable que le métal, non seulement la réduction de la surface de la section transversale d'un trou rempli est proportionnellement plus grande que celle du métal, mais encore cette surface va rie sur la longueur du trou.
L'importance de ces variations, mesurée par exemple par la dé viation moyenne relativement à la surface moyenne de la section transversale, augmente avec la capacité de déformation de la matière de remplissage.
Si cette matière est moins facilement dé- formable que le métal, elle tend à agir comme un mandrin lors du refoulement. La matière de remplissage passe entièrement à travers la matrice avant que le refoulement du métal soit achevé, et la dernière partie de la pièce refou lée ne contient pas de matière de remplissage. En outre, la surface de la section transversale du trou formé est irrégulière.
On a trouvé que la quantité dite facteur de déformation doit rester dans certaines li mites pour que le résultat soit satisfaisant. Ce facteur est déterminé en réduisant la surface du métal présentant un trou rempli, par refou lement ou par un travail à chaud dans les con ditions assurant un écoulement régulier, et en déterminant la réduction de la surface de la section transversale aussi bien du métal que de la matière de remplissage après le travail à chaud.
Si RI est le rapport de la surface de la matière de remplissage avant le travail à chaud à la surface de cette matière après le travail à chaud, et si R, est le rapport simi laire des surfaces du métal, le facteur de défor mation est alors RI/R,. Ce facteur est ainsi une mesure de la capacité de déformation rela tive de la matière de remplissage et du métal dans les conditions du travail à chaud. Comme les capacités de déformation du métal et de la matière de remplissage peuvent varier dans des proportions différentes quand la tempé rature varie, le facteur de déformation peut dépendre de la température à laquelle s'effec tue le travail à chaud.
On a trouvé que si la déviation moyenne relativement à la surface moyenne de la section transversale du trou rempli n'est pas supérieure à 5 lo, le facteur de déformation ne doit pas être supérieur à 1,10, et qu'il est avantageux d'utiliser, dans la fabrication de produits pré sentant de très petits trous, une matière de remplissage au moins aussi déformable que le métal, c'est-à-dire que le facteur de défor- mation doit être égal à au moins 1.
Si le fac teur dépasse 1,20, la déviation moyenne est de 1% environ ou plus. Au-delà de cette va- leur, il se présente le danger que de très pe tits trous soient complètement fermés en un ou plusieurs points de leur longueur, et dans le cas du refoulement la matière de remplissage tend à être projetée en avant dans le métal, dans l'extrémité frontale fermée de la billette. Cette partie du trou est de section irrégulière,
et la matière ainsi perdue modifie la dimension moyenne envisagée de la partie restante du trou.
Pour être satisfaisante, la matière de rem plissage utilisée doit être par conséquent telle que le facteur de déformation à la température du travail à chaud soit très proche de l'unité, et elle doit former un corps cohérent, c'est-à- dire présenter une résistance à la traction aussi bien qu'à la compression. De plus, la matière de remplissage doit pouvoir être évidemment éliminée de l'article fini par des méthodes n'altérant pas le métal, par exemple par une attaque chimique sélective.
De nombreuses matières pouvant être uti lisées comme remplissage se sont montrées dés avantageuses en pratique quand elles sont uti lisées avec des alliages difficiles à travailler, particulièrement avec les alliages contenant des quantités notables de nickel et de chrome, ou de nickel, de chrome et de cobalt, qui présen tent de bonnes propriétés de résistance à la chaleur et au fluage et qui sont communément utilisés pour les aubes des turbines à gaz ou d'autres articles semblables. Le graphite, par exemple, ne forme pas des corps cohérents et qui restent cohérents et résistent à la déforma tion pendant l'écoulement plastique. Le cuivre et l'acier doux sont trop mous et ne permettent pas de maintenir la forme et la dimension désirées des cavités.
Les alliages d'acier sont difficiles à éliminer par suite de leur résistance propre à une attaque chimique ou électrochi mique par des milieux qui n'endommagent pas en même temps l'alliage de l'aube. Le verre est trop facilement déformé, et le sable présente une dimension de grains trop grande, il tend à former des trous irréguliers, présente un fac- teur de déformation très éloigné de l'unité et n'offre pas de résistance à la traction.
La matière de remplissage envisagée ici est un corps cohérent formé d'une matrice métal lique dans laquelle une matière réfractaire est dispersée, le facteur de déformation à la tem pérature du travail du métal n'étant pas supé rieur à 1,2 ni inférieur à 0,8. Le métal de la matière de remplissage doit d'ordinaire avoir un point de fusion élevé. Ce métal peut être du fer, du nickel, du cobalt ou du chrome, ou tout alliage de ces corps, pourvu qu'il soit présent dans une composition qui puisse être éliminée, par exemple par lavage avec un acide sans affecter le métal principal. Pour des rai sons économiques, on préfère le fer pur.
La matière réfractaire est de préférence finement dispersée, c'est-à-dire présente sous forme de particules discrètes, tandis que la matrice métallique forme une phase continue.
L'effet de la phase réfractaire est d'aug menter la résistance pendant le travail à chaud de la billette composée. La phase réfractaire ne doit pas fondre, se décomposer ni se trans former à la température du travail à chaud, et elle doit être de préférence soluble dans l'acide nitrique qui est le milieu de corrosion le plus indiqué pour dissoudre et éliminer le métal de la matière de remplissage sans attaquer le nickel-chrome et les alliages similaires. Il n'est pas essentiel cependant que la matière réfractaire soit elle-même soluble dans l'acide.
Comme elle est distribuée sous forme de fines particules dans une matrice métallique soluble dans l'acide, la matrice se dissout sous l'atta que de l'acide et la matière réfractaire (si elle est insoluble) est éliminée sous forme d'une fine poudre. Le constituant réfractaire préféré est l'oxyde de magnésium, qui est acidosoluble, mais on peut utiliser aussi les oxydes de titane, silicium, aluminium, thorium, zirconium, et calcium,
ainsi que la sillimanite. Ces matières de remplissage sont particu lièrement propres à être utilisées avec les al liages résistants à la chaleur et au fluage qui sont chauffés lors de leur emploi à 7000 C ou plus et contiennent au moins 25 % de nickel -i- chrome -@- cobalt. Les températures aux quelles ces alliages sont travaillés sont néces sairement élevées, et même à ces températures les alliages sont difficiles à déformer.
Les ma tières de remplissage composées envisagées ici peuvent être facilement produites par les mé thodes bien connues de la métallurgie des pou dres. Le choix du métal formant matrice et de la phase réfractaire est limité par des considé rations de compatibilité des composants pen dant la production selon ces méthodes. En gé néral, pour donner satisfaction comme matière de remplissage, la matière doit permettre de refouler des trous d'un diamètre d'environ 1 à 2 mm (de section non nécessairement circu laire), dont la forme et la surface de la section transversale soient pratiquement uniformes sur une partie notable de la longueur du produit refoulé, et dont les surfaces intérieures soient lisses.
Enfin, cette matière doit être facile ment éliminable. On préfère utiliser comme matière de rem plissage de l'oxyde de magnésium pulvérisé, dispersé dans une matrice de fer pur, l'oxyde de magnésium représentant de 5 à 25 % du poids de la matière totale. Des remplissages de ce type peuvent être utilisés avec avantage dans des billettes d'alliages de nickel-chrome ou de nickel-chrome-cobalt contenant du titane et de l'aluminium, qui sont normalement refou lés à environ 1200 C.
On peut citer à titre d'exemples les alliages de nickel-chrome con- tenant de 18 à 21,% de chrome, de 0,5 à 1,8 % d'aluminium et de 1,8 à 2,7 % de titane, le solde étant presque entièrement du nickel,
et les alliages de nickel-chrome-cobalt conte- nant de 18 à 21 % de chrome, de 15 à 21 % de cobalt, de 0,8 à 1,
8 % d'aluminium et de 1,8 à 2,7 % de titane, le solde étant presque entièrement du nickel.
Si la teneur en oxyde de magnésium est inférieure à 5 %, la matière de remplissage est trop tendre et déformable pour être utilisée avec ces alliages, et si elle est supérieure à 25 '%, on rencontre des difficul- tés pour mettre la matière de remplissage sous forme d'un corps cohérent.
Ces matières de remplissage préférées peuvent être utilisées aussi dans des billettes d'aciers inoxydables austénitiques.
La rigidité des compositions de fer-magné- sie à des températures élevées augmente avec la proportion d'oxyde de magnésium, de sorte que la résistance à la déformation de la billette métallique pendant le travail à chaud est d'au tant plus grande que la proportion d'oxyde de magnésium est plus élevée.
Les compositions de fer-magnésie contenant 5 '% de magnésie possèdent le grand avantage de pouvoir être étampées dans les formes désirées, tandis que les compositions contenant 15 % de magné- sie doivent être usinées. L'étampage diminue la porosité pendant le travail à chaud ultérieur.
Le facteur de déformation d'une matière de remplissage étampée formée de 5 % d'oxyde de magnésium et de 95 % de fer pur, utilisée avec l'un ou l'autre des alliages cités plus haut comme exemples, est égal à 1,06.
Avec les mêmes alliages le facteur de déformation d'une matière de remplissage non étampée compre- nant 20 % d'oxyde de magnésium et 80 0/0 de fer pur est égal à 1,11.
Le facteur de dé formation d'une matière de remplissage non étampée comprenant 15 % d'oxyde de ma- gnésium et 85 % de fer pur, utilisée avec les mêmes alliages, est égal à 1,16.
Par ailleurs, le facteur de déformation d'une matière de rem- plissage non étampée comprenant 5'% d'oxyde de magnésium et 95 % de fer pur, utilisée avec les mêmes alliages, est égal à 1,32, valeur trop élevée.
La manière préférée de préparer la ma tière de remplissage consiste à mélanger inti mement les constituants pulvérisés, d'une di mension de particules aussi faible que possible, à former le mélange .en un corps compact et à agglomérer ce corps dans une atmosphère non réductrice. Pour préparer la composition pré férée, on peut utiliser de la poudre de fer pré parée par décomposition thermique du fer- carbonyle, et de la magnésie de la qualité con nue sous la dénomination de magnésie calcinée. Dans chaque cas, les particules réfractaires sont de préférence plus petites que les parti- cules métalliques, pour assurer une bonne liai son.
Les poudres peuvent être intimement mé langées dans un moulin à billes, et ensuite comprimées en un corps compact sous une pression de 1600 kg/cmW par exemple. Pour réduire les risques de fendillement du corps compact, on peut ajouter pendant le mélange du camphre à raison de 1 1% du poids du mé lange, le camphre étant éliminé ensuite lors d'un stade préliminaire d'agglomération dans de l'hydrogène à 6000 C. L'agglomération fi nale peut être effectuée à une température comprise entre 1200 et 1350 C pendant 3 à 4 heures dans une atmosphère inerte, par exem ple de l'azote, ou dans le vide.
Si l'aggloméra tion finale est effectuée dans une atmosphère réductrice, la densité de la composition agglo mérée est très considérablement abaissée.
La matière de remplissage est facilement éliminée après toutes les opérations, soit à chaud, soit à froid, par immersion de l'article dans des solutions aqueuses de 20 à 25 % d'acide nitrique, avec ou sans adjonction d'au tres acides minéraux, par exemple avec 1 0/0 d'acide chlorhydrique, à des températures al lant de 85,, C jusqu'au point d'ébullition, sans dommage pour les articles eux-mêmes.
Il n'est pas nécessaire de former préalable ment la matière de remplissage en un corps cohérent, mais il est important qu'elle soit cohérente pendant le refoulement. En consé quence, le corps cohérent peut être formé<I> in</I> <I>situ </I> à partir de ses composants. On peut, par exemple, verser un mélange pulvérisé du métal et d'une matière réfractaire dans les trous d'une billette et le rendre compact par tassement, le mélange étant converti en un corps cohérent soit pendant le chauffage qui précède le refoulement, soit lors d'une opéra tion séparée de chauffage. De même, un corps compact non aggloméré peut être inséré dans chaque trou, et aggloméré avant le refoulement.
Cependant, cette formation du corps cohérent <I> in situ </I> n'est pas aussi satisfaisante que l'emploi de corps cohérents préformés, car il est plus facile de contrôler la préparation de ces derniers.
Method of hot working a metal and filler for performing this process If one or more holes are drilled in a metal body and filled with a suitable material, and the body is subsequently hot worked by upsetting or otherwise, the filler material is known to flow with the metal.
If the filler material can be removed by any process which does not affect the metal, the hot worked body or sections cut from it will still contain holes after this removal, but the size and shape of these holes will depend on the change which has taken place in the external dimensions of the body as well as the nature of the filling material. If the filler material behaves exactly the same as the metal itself when subjected to deformation, it is possible to lengthen the holes and reduce the area of their cross-section without changing the shape of the hole. this one.
This can be achieved, for example, by upsetting a billet or other part having one or more filled holes, arranged parallel to its axis, without changing the shape of the cross section of the billet or part. If the shape of this cross section is changed, for example by hot rolling or by forging between dies, the shape of the cross section of the filled holes will be changed depending on the forces acting on that particular region of the part.
In practice, when an axial hole has been made by removing a rod from the metal, it is rare for the filler inserted into the hole to behave exactly as that rod would, and the resemblance between the final shape of the section cross section of the hole and the shape of the cross section that the metal rod would have presented depends on the hot working characteristics of the filler material.
By upsetting a billet or other filled part, through a die of a different shape and of a smaller cross section relative to the billet, an elongated body can be obtained in which the holes are also elongated, the area of their cross-section and also their shape being changed.
If the size, shape and distribution of the final holes are to be uniform over a significant portion of the length of the re-crushed product, it is essential that the upsetting be carried out under such conditions, as to the external lubrication and the degree of reduction. tion, that a regular flow of the billet occurs. The term “regular flow” is understood to mean a flow such that the relative distribution of the metal is the same in the product discharged as in the billet.
When this smooth flow is obtained, the final shape of the holes remaining after removal of the filling material from a upset billet depends on the following points: a) hot working properties of the filling material and the billet; b) initial shape of the holes; c) positions of the holes in the transverse section of the billet; and d) changing the shape of the cross section of the billet during upsetting. Methods of the type described can be used in the manufacture of metal profiles which can be cut to form gas turbine guiding blades or fins.
These vanes and vanes reach very high temperatures during operation and can be subjected to cooling. One method of cooling is to force air through passages provided in these parts, and for this purpose the passages may extend from the base to the top of the blade or fin, that is that is, throughout his profile. These passages must lie in specific areas of the cross section and may have to differ from each other in the shape of their cross section.
It is thus possible to obtain, as described below, a blade or fin section of the desired length having one or more passages of a very low cross section and of a determined shape which does not could not be easily obtained by machining, this section may also include one or more passages of a larger cross section to lighten the part.
We start with a billet having a certain number of filled axial holes. It is important that the holes do not extend the full length of the billet to the anterior end, as some of the filler material will be thrown forward during upsetting and wasted. The billet is then brought to discharge temperature, placed in the receptacle of a discharge press, and rotated so that the holes are correctly oriented relative to a die of appropriate section (preferably of a profiled section. rather thicker than the desired final section). The billet is then forced with external lubrication to ensure a smooth flow of the metal through the die.
The upset section still containing the filling material is hot rolled between profiled rollers to reduce its thickness, cut into pieces of desired length, and then the filling material is discarded.
The upsetting of filled hollow billets can also be used in the production of small diameter tubes with thin wall thickness, by direct upsetting of a hollow billet containing the filling material. Such a tube is used to protect electric heating elements, and it is usually obtained by drawing a nickel-chromium alloy, nickel-chromium-iron alloy or some other alloy, carrying out ten to fifteen operations. 'drawing.
By the use of a method of the type envisaged here, it is possible to obtain this tube in a single upsetting operation, although if we are looking for a very thin tube, it is possible to perform a new delivery through a die. smaller without removing the filling material. Other types of tubes can also be obtained by methods of the type described.
In order to exercise the closest control over the shape and dimensions of the holes in the finished article, it is essential that the filler material exhibits a resistance to deformation which is as close as possible to that of the metal, because otherwise the flow lines of the filler material do not follow those of the surrounding metal. If the filling material is more easily deformable than the metal, not only is the reduction in the cross-sectional area of a filled hole proportionally greater than that of the metal, but this area also varies along the length of the hole.
The magnitude of these variations, measured for example by the average deflection relative to the average cross-sectional area, increases with the strain capacity of the filling material.
While this material is less easily deformable than metal, it tends to act like a mandrel during upsetting. The filler material passes completely through the die before the upsetting of the metal is complete, and the last part of the upsetting part does not contain any filler. Further, the cross-sectional area of the formed hole is irregular.
It has been found that the quantity known as the strain factor must remain within certain limits for the result to be satisfactory. This factor is determined by reducing the area of the metal having a filled hole, by upsetting or hot working under conditions ensuring smooth flow, and determining the reduction in the cross-sectional area of both the metal and the metal. of the filler material after hot work.
If RI is the ratio of the area of the filler material before hot working to the area of this material after hot working, and if R, is the similar ratio of the areas of the metal, the deformation factor is then RI / R ,. This factor is thus a measure of the relative deformation capacity of the filler material and the metal under hot working conditions. Since the strain capacities of the metal and the filler material may vary in different proportions as the temperature varies, the strain factor may depend on the temperature at which the hot work is carried out.
It has been found that if the mean deviation from the mean cross-sectional area of the filled hole is not more than 5 lo, the strain factor should not be more than 1.10, and that it is advantageous to 'use, in the manufacture of products with very small holes, a filler at least as deformable as the metal, ie the deformation factor must be at least 1.
If the factor exceeds 1.20, the average deviation is about 1% or more. Beyond this value, there is the danger that very small holes will be completely closed at one or more points along their length, and in the case of discharge the filling material tends to be thrown forward into the metal, in the closed front end of the billet. This part of the hole is of irregular section,
and the material thus lost changes the expected average dimension of the remaining part of the hole.
To be satisfactory, the filling material used should therefore be such that the strain factor at the hot working temperature is very close to unity, and it should form a cohesive body, i.e. exhibit tensile as well as compressive strength. In addition, the filler must obviously be removable from the finished article by methods which do not alter the metal, for example by selective chemical attack.
Many materials which can be used as filler have proven to be of practical advantage when used with difficult to work alloys, particularly with alloys containing substantial amounts of nickel and chromium, or nickel, chromium and chromium. cobalt, which exhibits good heat and creep resistance properties and which are commonly used for gas turbine blades or the like. Graphite, for example, does not form cohesive bodies which remain cohesive and resist deformation during plastic flow. Copper and mild steel are too soft and will not maintain the desired shape and size of the cavities.
Steel alloys are difficult to remove due to their inherent resistance to chemical or electrochemical attack by media which do not at the same time damage the blade alloy. Glass is too easily deformed, and the sand has too large a grain size, it tends to form irregular holes, has a deformation factor far removed from unity and does not provide tensile strength.
The filler material contemplated here is a cohesive body formed of a metal matrix in which a refractory material is dispersed, the strain factor at the working temperature of the metal not being greater than 1.2 nor less than. 0.8. The metal of the filler material should usually have a high melting point. This metal can be iron, nickel, cobalt or chromium, or any alloy of these bodies, provided that it is present in a composition which can be removed, for example by washing with an acid without affecting the main metal. For economic reasons, pure iron is preferred.
The refractory material is preferably finely dispersed, i.e. present as discrete particles, while the metal matrix forms a continuous phase.
The effect of the refractory phase is to increase the resistance during hot working of the compound billet. The refractory phase should not melt, decompose or transform at hot working temperature, and it should preferably be soluble in nitric acid which is the most suitable corrosion medium for dissolving and removing the metal from. the filling material without attacking nickel-chromium and similar alloys. It is not essential, however, that the refractory material itself be soluble in the acid.
As it is distributed as fine particles in an acid-soluble metal matrix, the matrix dissolves under attack by the acid and the refractory material (if insoluble) is removed as a fine powder. The preferred refractory component is magnesium oxide, which is acid soluble, but oxides of titanium, silicon, aluminum, thorium, zirconium, and calcium can also be used,
as well as sillimanite. These fillers are particularly suitable for use with heat and creep resistant alloys which are heated in use to 7000 C or higher and contain at least 25% nickel -i- chromium - @ - cobalt . The temperatures at which these alloys are worked are necessarily high, and even at these temperatures the alloys are difficult to deform.
The compound fillers contemplated herein can be readily produced by well known methods of powder metallurgy. The choice of matrix metal and refractory phase is limited by considerations of component compatibility during production by these methods. In general, to be satisfactory as a filling material, the material must be able to push up holes with a diameter of about 1 to 2 mm (of section not necessarily circular), the shape and area of the cross section of which be substantially uniform over a substantial portion of the length of the upset product, and have smooth interior surfaces.
Finally, this material must be easily removable. It is preferred to use as the filling material pulverized magnesium oxide dispersed in a pure iron matrix, the magnesium oxide representing 5 to 25% by weight of the total material. Fillings of this type can be used with advantage in nickel-chromium or nickel-chromium-cobalt alloy billets containing titanium and aluminum, which are normally extruded at about 1200 C.
Mention may be made, as examples, of nickel-chromium alloys containing from 18 to 21% of chromium, from 0.5 to 1.8% of aluminum and from 1.8 to 2.7% of titanium. , the remainder being almost entirely nickel,
and nickel-chromium-cobalt alloys containing 18 to 21% chromium, 15 to 21% cobalt, 0.8 to 1,
8% aluminum and 1.8-2.7% titanium, the remainder being almost entirely nickel.
If the magnesium oxide content is less than 5%, the filler material is too soft and deformable for use with these alloys, and if it is greater than 25%, difficulties are encountered in filling the material. filling as a coherent body.
These preferred fillers can also be used in billets of austenitic stainless steels.
The rigidity of iron-magnesium compositions at elevated temperatures increases with the proportion of magnesium oxide, so that the resistance to deformation of the metal billet during hot working is at the same time greater than the proportion of magnesium oxide is higher.
The iron-magnesia compositions containing 5% magnesia have the great advantage that they can be stamped into the desired shapes, while the compositions containing 15% magnesia must be machined. Stamping decreases porosity during subsequent hot working.
The deformation factor of a stamped filler formed from 5% magnesium oxide and 95% pure iron, used with one or other of the alloys cited above as examples, is equal to 1, 06.
With the same alloys the strain factor of an unstamped filler material comprising 20% magnesium oxide and 80% pure iron is equal to 1.11.
The deformation factor of an unstamped filler comprising 15% magnesium oxide and 85% pure iron, used with the same alloys, is 1.16.
On the other hand, the strain factor of an unstamped filler comprising 5% magnesium oxide and 95% pure iron, used with the same alloys, is 1.32, which is too high.
The preferred way of preparing the filling material is to thoroughly mix the pulverized constituents, of as small a particle size as possible, to form the mixture into a compact body and to agglomerate this body in a non-reducing atmosphere. . To prepare the preferred composition, iron powder prepared by thermal decomposition of fercarbonyl, and magnesia of the quality known as calcined magnesia can be used. In each case, the refractory particles are preferably smaller than the metal particles, to ensure good bonding.
The powders can be intimately mixed in a ball mill, and then compressed into a compact body under a pressure of 1600 kg / cmW for example. To reduce the risk of cracking of the compact body, camphor can be added during mixing at a rate of 11% of the weight of the mixture, the camphor then being removed during a preliminary stage of agglomeration in hydrogen at 6000 C. The fi nal agglomeration can be carried out at a temperature between 1200 and 1350 C for 3 to 4 hours in an inert atmosphere, eg nitrogen, or in a vacuum.
If the final agglomeration is carried out in a reducing atmosphere, the density of the agglomerated composition is very considerably lowered.
The filling material is easily removed after all operations, either hot or cold, by immersing the article in aqueous solutions of 20 to 25% nitric acid, with or without the addition of other mineral acids. , for example with 1% hydrochloric acid, at temperatures ranging from 85 ° C. up to the boiling point, without damage to the articles themselves.
It is not necessary to first form the filler material into a cohesive body, but it is important that it be cohesive during delivery. Accordingly, the coherent body can be formed <I> in </I> <I> situ </I> from its components. One can, for example, pour a pulverized mixture of the metal and a refractory material into the holes of a billet and compact it by packing, the mixture being converted into a cohesive body either during the heating preceding the discharge or during a separate heating operation. Likewise, a non-agglomerated compact body can be inserted into each hole, and agglomerated before delivery.
However, this formation of the coherent body <I> in situ </I> is not as satisfactory as the use of preformed coherent bodies, because it is easier to control the preparation of the latter.