<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 304388. Verfahren zur Herstellung eines metallisierbaren Polyazofarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines metalli- sierbaren Polyazofarbstoffes, welches darin besteht, da.ss man 2 Mol der Aminodisazover- bindung,
die erhalten wird durch Kuppeln von diazotierter 2'-Amino-5-nitrobenzol-l-car- bonsäure mit 1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon- 4'-sttlfonsäure, nachfolgendes Reduzieren der Nitrogruppe zur Aminogruppe, Diazotieren der nun vorliegenden Aminomonoazoverbin- dung und Kuppeln mit 1-Amino-3-methyl- benzol, mit 1 Mol eines Fuma.rsäuredihaloge- nides umsetzt.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die Teile Gewichtsteile.
<I>Beispiel:</I> 53,5 Teile der Aminodisazoverbindung, die erhalten wird durch Kuppeln von diazotiert.er 2-.2lmino-5-nit.robenzol-l-carbonsäure mit 1- Phexiyl - 3--methyl: - 5-pyrazolon-4'-st.lfonsäure, nachfolgendes Reduzieren der Nitrogruppe zur Aminogruppe, Diazotieren der nun vorliegenden Aminomonoazoverbindung und Kuppeln mit 1-Amino-3-methylbenzol, werden bei Zimmertemperatur in Wasser unter Zu satz von Natriumhydroxyd gelöst.
In die Lösung tropft man unter gutem Rühren eine Mischung aus 7,7 Teilen Fumar- sä.urediehlorid und 8 Teilen Benzol und gleielizeitig so viel einer konzentrierten Na triumcarbonatlösung, dass die Reaktion der Kondensationslösung schwach alkalisch bleibt. Nachdem man, alles Fumarsäuredichlorid ein- getragen hat, wird die Kondensationslösung weiter gerührt, bis sich darin keine freie s Aminogruppe mehr nachweisen lässt.
Hierauf wird der gebildete Polyazofarbstoff in der Wärme mit Hilfe von Natriumchlorid abge schieden, abfiltriert und getrocknet.
Der neue, metallisierbare Polyazofarbstoff g ist ein braunes Pulver, welches sich in Wasser mit rotgelber, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst und Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellulose in rot orangen Tönen färbt, die durch Nachbehan- g deln mit kupferabgebenden Mitteln in ihren Echtheitseigenschaften bedeutend verbessert werden.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 304388. Process for the production of a metallizable polyazo dye. The subject of the present patent is a process for the production of a metallizable polyazo dye, which consists in that 2 moles of the aminodisazo compound,
which is obtained by coupling diazotized 2'-amino-5-nitrobenzene-1-carboxylic acid with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone-4'-sttlfonic acid, then reducing the nitro group to the amino group, diazotizing the present Aminomonoazo compound and coupling with 1-amino-3-methylbenzene, reacted with 1 mol of a fuma.rsäuredihalogenide.
In the following example, the parts are parts by weight.
<I> Example: </I> 53.5 parts of the aminodisazo compound, which is obtained by coupling diazotized.er 2-.2lmino-5-nit.robenzene-1-carboxylic acid with 1-phexiyl - 3 - methyl: - 5-pyrazolone-4'-st.lfonsäure, subsequent reduction of the nitro group to the amino group, diazotization of the aminomonoazo compound now present and coupling with 1-amino-3-methylbenzene, are dissolved in water at room temperature with the addition of sodium hydroxide.
A mixture of 7.7 parts of fumaric acid dichloride and 8 parts of benzene and at the same time enough of a concentrated sodium carbonate solution that the reaction of the condensation solution remains weakly alkaline is added dropwise to the solution with thorough stirring. After all of the fumaric acid dichloride has been introduced, the condensation solution is stirred further until no free amino group can be detected in it.
The polyazo dye formed is then deposited in the heat with the aid of sodium chloride, filtered off and dried.
The new, metallizable polyazo dye g is a brown powder, which dissolves in water with red-yellow color, in concentrated sulfuric acid with red-violet color and dyes cotton and fibers made of regenerated cellulose in red-orange tones, the fastness properties of which are obtained after treatment with copper-releasing agents can be significantly improved.