Verfahren zur Gewinnung von Paraffin und paraffinfreien Ölen aus Teeren und deren Destillationsprodukten. Bei der mit Chlorkohlenwasserstoffen, bei spielsweise mit Dichloräthan, erfolgenden Ge winnung von Paraffin und paraffinfreien Ölen aus paraffinhaltigen Erdölen, Teeren und deren Destillationsprodukten wird das zu behandelnde paraffinhaltige Rohprodukt zunächst mit dein Lösungsmittel gemischt. Die Mischung wird dann auf die für die Ab scheidung dies Paraffins erforderliche Tem peratur gekühlt und das Paraffin, zum Bei spiel in Zentrifugen oder Filtern, abgetrennt. Das Paraffin wird sodann mit, zweckmässig gekühltem, Lösungsmittel nachgewaschen.
Die bei diesem Verfahren anfallende Lösung des entparaffinierten Öls und das Paraffin wer den von dem in ihnen enthaltenen Lösungs mittel befreit, und zwar durch Abdampfen des Lösungsmittels. Vorzugsweise erfolgt das Abdampfen in mehreren Druckstufen. Die Dämpfe werden dabei gemeinsam kondensiert und das flüssige Lösungsmittel in einem Vorratsbehälter gesammelt. Das wiedergewon nene Lösungsmittel gelangt erneut zur Ver wendung, und zwar entweder als Entparaf- finierungsmittel oder als Waschmittel.
Bei längerem Betrieb ergeben sich bei der Kühlung des Lösungsmittels Schwierigkeiten. Diese Schwierigkeiten entstehen dadurch, dass zusammen mit dem Erdöl, Teer usw. ständig Wasser in geringen Mengen in die An lage gelangt. Dieses Wasser wird von dem Lösungsmittel aufgenommen und scheidet sich beim Kühlvorgang an den Wandungen der Kühlrohre in Form von feinen Kristallen ab. Durch die Abscheidungen an den Rohrwän den wird der Wärmeübergang erschwert. Ausserdem treten allmählich, besonders an den Rohrkrümnungen, Verstopfungen ein. Man ist daher gezwungen, den Kühler von Zeit zu Zeit stillzusetzen und das Eis durch, Er wärmung und Spülung zu entfernen.
Um die dadurch bedingten Betriebsstörun gen zu vermeiden, ist man auch schon dazu übergegangen, statt einfacher Röhrenkühler Spezialkühler zu benutzen, und zwar solche, wie sie bei Kühlung von paraffinhaltigen Ölen bzw. Öllösungen verwendet werden. Bei sol chen Kühlern rotiert eine um eine zentral Achse gelagerte Schabevorrichtung, die die sich bildenden: Eiskristalle ständig von den.
Wandungen des Kühlers abkratzt. Kühler dieser Art sind: jedbeh verhältnis mässig kostspielig und schwerfäüig. Dazu kommt, dass bei Anwendung der genannten Kühler das Lösungsmittel nicht aus dem Kreislauf entfernt wird,- vielmehr gelangt es bei der Ausdampfimg der Filtrationsprodukte wiederum in den Kreislauf hinein und rei chert sich allmählich so stark an,
dass es aus der Anlage durch Abtrennen von wässerigen Lösungen entfernt werden mlss. Die Erfindung hat sich die Aufgabe ge stellt, die geschilderten Schwierigkeiten zu be heben, und löst diese Aufgabe dadurch, dass mindestens ein Teil des bei der Ausdamp- Aung anfallenden, wiederzuverwendenden Lö sungsmittels so weit getrocknet wird, dass das gesamte im Entparaffinierungssystem umlau fende Lösungsmittel einen Wassergehalt von höchstens 0,03 % aufweist.
Auf diese Art und Weise wird vermieden, dass in dem im Ent- paraffinierungssystem umlaufenden) Lösungs mittel mehr Wasser enthalten ist, als bei der Abkühlung auf eine Temperatur von etwa -20 C gelöst bleibt.
Es wurde festgestellt, dass bei der Aus- dampfung des Lösungsmittels, zum Beispiel des Dichoräthans, der grösste Teil des Was sers mit den ersten Dämpfen ausgedampft wird. Dementsprechend braucht man nicht das gesamte Lösungsmittel einem Trockenprozess zu unterwerfen, sondern es genügt, von den bei der Ausdampfung anfallenden Lösungs mitteldämpfen etwa die ersten 10 % zu trock nen. Dies kann dadurch geschehen, dass dieser Teil der Lösungsmitteldämpfe für sich ge trennt kondensiert und durch ein Trocken mittel, vorzugsweise Caleiumchlorid, hindurch geleitet und dadurch filtriert wird.
In den meisten Fällen genügt es, wenn die aus der Lösung des entparaffinierten Öls aus- gedampften Lösungsmitteldämpfe bzw. ein Teil derselben getrocknet werden. In manchen Fällen ist es jedoch zweckmässig, auch von den aus dem Paraffinkuchen erhaltenen Lö sungsmitteldämpfen die zuerst übergehenden Anteile für sich zu kondensieren, um sie zu trocknen.
Zur Abdampfung des Lösungsmittels eig nen sich besonders Gruppen mit mehreren Verdampfern. Der erste Verdampfer wird so betrieben, dass etwa 10 % des Lösungsmittels als Dämpfe entweichen. In dem nächsten Ver dampfer wird der Hauptteil des Lösungsmit tels abgedampft, weshalb hier eine etwas hö- here Temperatur als in dem ersten Verdamp fer eingehalten wird. Die den zweiten Ver dampfer verlassende Lösung des entparaffi- nierten Öls bzw. das bereits weitgehend vom Lösungsmittel befreite Paraffin wird dann in einem Vakuumverdampfer geleitet. In diesem Verdampfer werden die letzten Spuren des Lösungsmittels abgedampft.
Process for obtaining paraffin and paraffin-free oils from tars and their distillation products. When using chlorinated hydrocarbons, for example with dichloroethane, taking place Ge extraction of paraffin and paraffin-free oils from paraffin-containing petroleum, tars and their distillation products, the paraffin-containing crude product to be treated is first mixed with your solvent. The mixture is then cooled to the temperature required for separating this paraffin and the paraffin is separated off, for example in centrifuges or filters. The paraffin is then washed with a suitably cooled solvent.
The resulting in this process solution of the dewaxed oil and the paraffin who freed the medium from the solvent contained in them, by evaporating the solvent. The evaporation is preferably carried out in several pressure stages. The vapors are condensed together and the liquid solvent is collected in a storage container. The recovered solvent is reused, either as a deparaffinizing agent or as a detergent.
During prolonged operation, difficulties arise in cooling the solvent. These difficulties arise from the fact that, together with petroleum, tar, etc., water constantly enters the system in small quantities. This water is absorbed by the solvent and is deposited in the form of fine crystals on the walls of the cooling tubes during the cooling process. The heat transfer is made more difficult by the deposits on the Rohrwän. In addition, blockages gradually occur, especially at the pipe bends. You are therefore forced to shut down the cooler from time to time and remove the ice by heating and flushing.
In order to avoid the operational disruptions caused by this, one has already switched to using special coolers instead of simple tube coolers, namely coolers such as those used for cooling paraffinic oils or oil solutions. In such coolers, a scraper device mounted around a central axis rotates that keeps the ice crystals from forming.
Walls of the cooler scraped off. Coolers of this type are: at any rate, relatively expensive and cumbersome. In addition, when using the mentioned cooler, the solvent is not removed from the circuit - rather, when the filtration products are evaporated, it again enters the circuit and gradually accumulates so much that
that it can be removed from the plant by separating off aqueous solutions. The invention has the task of solving the described difficulties, and solves this problem in that at least a portion of the reusable solvent obtained during the evaporation is dried to such an extent that all of the solvent circulating in the dewaxing system is dried has a water content of at most 0.03%.
In this way, it is avoided that the solvent circulating in the dewaxing system contains more water than remains dissolved when it is cooled to a temperature of around -20.degree.
It was found that when the solvent, for example dichorethane, evaporates, most of the water is evaporated with the first vapors. Accordingly, it is not necessary to subject the entire solvent to a drying process, but it is sufficient to dry about the first 10% of the solvent vapors that occur during evaporation. This can be done by condensing this part of the solvent vapors separately and passing it through a desiccant, preferably calcium chloride, and thereby filtering it.
In most cases it is sufficient if the solvent vapors evaporated from the solution of the dewaxed oil or some of them are dried. In some cases, however, it is useful to condense the first transferring portions of the solvent vapors obtained from the paraffin cake in order to dry them.
Groups with several evaporators are particularly suitable for evaporating the solvent. The first evaporator is operated in such a way that about 10% of the solvent escapes as vapors. Most of the solvent is evaporated in the next evaporator, which is why a slightly higher temperature is maintained here than in the first evaporator. The solution of the deparaffined oil leaving the second evaporator or the paraffin which has already largely been freed from solvent is then passed into a vacuum evaporator. The last traces of the solvent are evaporated in this evaporator.