Verfahren zur Reinigung von Dimethylacetamid. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung von Dime- thylamin enthaltendem Dimethylacetamid.
Dieses Verfahren ist dadurch gekenn zeichnet, dass man das Dimethylacetamid destilliert, die Dämpfe kondensiert, um flüssi ges Dimethylacetamid von einer über<B>90'</B> C liegenden Temperatur zu erhalten, das nicht kondensierte Dimethylämin abtrennt und hierauf das flüssige Dimethylacetamid ausser Berührung mit dem Dimethylamin weiter abkühlt.
Dimethylacetamid wird technisch durch Umsetzung von Essigsäure oder Essigsäure anhydrid mit Dimethylamin hergestellt, wo bei die Reaktion in einem flüssigen Gemisch von Dirnethylacetamid und Essigsäure durch geführt wird, in welchem der Essigsäure gehalt kleiner als derjenige des azeotropen Gemisches von Dimethylacetamid und Essig säure ist. Das azeotrope Gemisch von Dime- thylacetamid und Essigsäure wurde von Ruhoff & Reid [J. A. C.
S. 59, 401 (1937) ] entdeckt, welche fanden, dass dieses Gemisch 21,11/, Essigsäure enthält und 4-5' C ober halb der Siedetemperatur des reinen Dime- thylacetamids siedet. Beim Downing-Ver- fahren wird der Essigsäuregehalt der Reak tionsmasse während der Reaktion unterhalb 21,10/" gehalten. Unter diesen Bedingungen weisen die aus der Reaktionsmasse ab destillierenden Dämpfe einen höheren Dime- thylacetamidgehalt auf und können dem Rückfluss und der Kondensation unterworfen werden.
Das Dimethylacetamid wird dabei in verhältnismässig reiner Form erhalten.
Das beim oben beschriebenen Verfahren erhaltene Produkt ist für zahlreiche chemi sche Zwecke brauchbar. Es hat sich jedoch gezeigt, dass in gewissen Fällen, insbesondere, dann, wenn das Produkt zur Herstellung von Harzlösungen verwendet wird, schon kleinste Mengen von nur 0,01% Dimethylamin im Dimethylacetamid auf damit hergestellte Harzlösungen, eine merkliche gelierende Wir-, kung ausüben.
Mit der vorliegenden Erfin dung wird deshalb bezweckt, ein Verfahren zu schaffen, mittels welchem selbst diese verhältnismässig kleinen Mengen Dimethyl- amin aus Dimethylacetamid entfernt werden können und ein Produkt erhalten werden kann, das nicht mehr als ca. 0,001 Gewichts prozente Dimethylamin enthält.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann man folgendermassen vor gehen: ; man erhitzt das zu reinigende Dime- thylacetamid zum Sieden. in einer Destillier- kolonne, leitet die Dämpfe durch eine Frak- tionierkolonne nach oben und kühlt sie dann in einem Kondenser ab, um flüssiges Dime- thylacetamid von einer über<B>90'</B> C,
jedoch unter seinem Siedepunkt liegenden Tempera tur zu erhalten. In diesem Stadium wird das nicht kondensierte, dampfförmige Dimethyl- amin von der flüssigen Phase abgetrennt, bevor die letztere weiter abgekühlt wird. Nach Abtrennung der Dimethylamindämpfe wird das flüssige Dimethylacetamid ausser Berührung mit den genannten Dimethyl- amindämpfen auf Raumtemperatur abge kühlt.
Durch diese Arbeitsweise ist es mög lich, ein Dimethylacetamid zu erhalten, das weniger als 0,01% Dimethylamin enthält. Eine vollständigere Entfernung des Dimethyl- amins wird erzielt, wenn man die Dämpfe nur so weit abkühlt, dass flüssiges Dimethyl- acetamid von einer über<B>110'</B> C liegenden Temperatur erhalten wird.
Eine nahezu voll ständige Entfernung des Dimethylamins er folgt dann, wenn. man die Dämpfe nur so weit abkühlt, dass flüssiges Dimethylacetamid von einer wenig unter dem Siedepunkt, unter atmosphärischem oder nahezu atmosphäri schem Druck, (ca.<B>166'</B> C) liegenden Tem peratur erhalten wird.
In der beiliegenden Zeichnung ist das Schema einer Apparatur gezeigt, die sich zur Durchführung des erfindungsgemässen Ver fahrens eignet.
Der Vorratsbehälter 10 ist durch ein Rohr 11 mit der Destillierkolonne 12 ver bunden. Der untere Teil der Destillierkolonne ist mit einem Heizabteil 13 ausgerüstet, das eine Dampfheizschlange 15 enthält und mit einem Bodenauslass 14 versehen ist. Der obere Teil der Destillierkolonne ist durch eine Dampfleitung 16 an einen geheizten Konden- ser 17 angeschlossen. Der Kondenser 17 kann aus einem in einem geheizten Medium beliebi ger Art eingetauchten Rohr 24 bestehen. Das untere Ende des Rohres 24 ist an einen Ver teilerkasten 18 angeschlossen, der mit einem. Dampfauslass 19 ausgerüstet ist.
Im Verteiler kasten 18 wird der Kondensatstrom in einen Rückflussstrom 20, der nach der Destillier kolonne 12 zurückbefördert wird, und einen durch den Kühler 22 nach dem Vorrats behälter 23 fliessenden Strom 21 von gereinig tem Produkt aufgeteilt.
Bei Verwendung dieser Apparatur kann das erfindungsgemässe Verfahren wie folgt durchgeführt werden: Aus dem Vorrats behälter 10 wird das zu reinigende, Dimethyl- amin enthaltende Dimethylacetamiddurch das Rohr 11 in die Destillierkolonne 12 ein geführt. Der Destillierkolonne wird aus dem Heizabteil 13 Wärme zugeführt, wobei die Temperatur des Inhalts der Destillierkolonne auf den Siedepunkt, der bei 760 min Druck bei<B>166'</B> C liegt, erhöht wird.
Die im Heiz- abteil erzeugten Dämpfe strömen aufwärts durch die Destillierkolonne und dann durch das Rohr 16 in den geheizten Kondenser 17, in welchem gerade nur so viel Wärme ab geführt wird, als zum Kondensieren des Dampfes und zum Abkühlen der Flüssigkeit auf eine über<B>90'</B> C, jedoch unter<B>166'</B> C bei atmosphärischem Druck liegende Tempera tur erforderlich ist. Das heisse flüssige Kon densat fliesst in den mit dem Dampfauslass 19 versehenen Verteilerkasten 13, in welchem es in zwei Ströme aufgeteilt wird.
Der eine die ser Ströme fliesst durch das Rohr 20 ab und wird als Rückfluss der Destillierkolonne 12 zurückgeführt. Der andere Strom fliesst durch das Rohr 21 ab und durchströmt den Kühler 22, in welchem er auf Raumtempera tur abgekühlt wird. Der abgekühlte Strom sammelt sich im Behälter 23 an.
Die vom heissen Kondensat im Verteiler kasten 18 abgeschiedenen Dimethylamin- dämpfe werden durch das Rohr 19 in die Atmosphäre abgelassen.
Das anfänglich 0,02-0,05 ,ö Dimethyl- amin enthaltende Dimethylacetainid enthält, nachdem es auf die eben beschriebene Art gereinigt worden ist, nicht mehr als ca. 0,001 Gewichtsprozente Dimethylamin.