CH299433A - Procédé de formation d'un corps en matière magnétique à perméabilité élevée. - Google Patents

Procédé de formation d'un corps en matière magnétique à perméabilité élevée.

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CH299433A
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

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Description


  <B>Procédé de</B>     formation   <B>d'un corps en</B>     matière        magnétique   <B>à perméabilité élevée.</B>    La présente invention a pour objet un. pro  cédé de     formation    d'un corps en une matière  magnétique à perméabilité élevée, à force  coercitive faible et à     perte    par     hystérésis     faible. .  



  Suivant la pratique habituelle     dans    la fa  brication à grande échelle des alliages .ferreux  magnétiques tendres, les ingrédients de l'al  liage sont tout. d'abord fondus ensemble, par .  exemple     dans    un four à arc électrique, sous  un mâchefer .oxydant tel que du mâchefer de  chaux ayant une forte teneur en oxyde de fer  comme composant oxydant.

   Pendant cette pre  mière étape, le carbone et d'autres impuretés  sont oxydés par l'oxyde de fer et sont élimi  nés de la masse fondue.     Ensuite,    le mâchefer  oxydant est écarté de la masse fondue, et l'on  ajoute de la chaux, du spath fluor et de la  poussière de coke pour former un mâchefer  carburé réducteur dans le but de     neutraliser     la masse fondue qui est     saturée    avec les oxydes  et d'éliminer le soufre.

   Comme la réaction de  neutralisation est régie par la loi .d'action de       masse    et se produit dans le plan de séparation  entre le métal et le     mâcheïer,    il     est    pratique  ment     impossible'    que la réaction s'effectue  complètement. Par suite, il. est     nécessaire     d'ajouter du calcium, du silicium, de l'alumi  nium et du     magnésium,    seuls ou en combinai  son, pour achever la désoxydation de la masse  fondue.  



  Dans une opération de ce type, L'emploi  d'un fort désoxydant du type indiqué est con-    sidéré comme essentiel, car, à moins d'ajouter  un désoxydant ayant     assez    d'affinité pour  l'oxygène, des gaz     dissous    dans la     masse     fondue, formés habituellement     surtout    de  monoxyde de carbone, sont libérés pendant la  solidification de l'alliage fondu, de sorte qu'on  obtient un lingot de mauvaise. qualité et non       travaillable,    à     moins    que la solidification ne  s'effectue à une     vitesse    contrôlée et extrême  ment lente.

   Pour .cette raison, on a pris l'habi  tude d'ajouter de forts désoxydants pendant  la     dernière    phase de n'importe quelle opéra  tion de fusion dans laquelle la masse     fondue     a été exposée aux conditions oxydantes, quel  que soit le type de four, qu'on ait employé ou  non un couvercle de mâchefer pour la     masse     fondue. Les désoxydants métalliques qui sont  habituellement ajoutés en une quantité infé  rieure à un pour-cent en poids de la masse  fondue, sont à peu près complètement con  sumés par oxydation.  



  Quand des     alliages    de     nickel-fer-molybdène     sont fondus et coulés dans ces conditions ha  bituelles,     vus    traitement thermique ultérieur  de     Z'alliage    solide     dans    l'hydrogène pendant  plusieurs heures à des températures     voisines     du point de fusion ne donne pas de produits       capables    d'atteindre les perméabilités     élevées     et la force coercitive     basse    que se     propose     d'obtenir la présente invention.

   Il a été trouvé  que     -.'impossibilité    pour les     alliages    fabriqués  par ces procédés connus d'atteindre ces per  méabilités     élevées    peut être expliquée dans      une .large     mesure    en se fondant sur la théorie  que les désoxydants standards du commerce  ajoutés à la     masse    fondue avant la coulée       réagissent    avec l'oxygène qui     est        dissous    ou  combiné dans la masse fondue et forment des  particules microscopiques     d'oxydes    éminem  ment     stables        dispersées    à     

  travers    la masse  fondue.     Ces    particules ne s'agglomèrent pas  et     restent    donc dispersées dans le lingot après  la solidification.     Ces    particules d'oxydes     dis-          persées    à travers l'alliage ne sont pas     réduites     pendant le traitement thermique     subséquent     dans l'hydrogène et     restent    donc dans.

   le mé  tal où elles produisent des     tensions    dans le ré  seau     cristallin,        ee    qui empêche l'alliage d'acqué  rir la perméabilité élevée qu'il atteindrait en  l'absence de ces     tensions.    De plus, l'emploi de       forts    désoxydants     dans    la     masse    fondue ini  tiale rend plus critique et     délicat    le traitement  thermique     final    appliqué à     l'alliage    magnéti  que pour atteindre les valeurs magnétiques       optimums,

      d'où grosses     difficultés    pour obte  nir même les     valeurs    optimums inférieures de  la perméabilité qu'il est théoriquement possi  ble de     réaliser    dans ces alliages     désoxydés.     



  Il     est    évident que, si l'emploi des forts       désoxydants    mentionnés plus haut est évité,  les effets de     ces    désoxydants ne peuvent se  manifester. Par conséquent, si l'on veut     fa-          briquer    à -partir de la masse fondue des lingots  de bonne qualité,     susceptibles    d'être travaillés,  il faut, ou bien éviter     une    formation excessive  de gaz     dans    la masse fondue, ou bien éliminer  avant la coulée et la solidification tout gaz  déjà absorbé par la     masse    fondue. Dans le  procédé suivant l'invention, cela est réalisé  par des additions de manganèse.  



  Ledit procédé,     dans    lequel on fond ensem  ble des     ingrédients    fournissant -an alliage con  tenant entre 75 et 85      /o    de nickel, entre 2 et  7     %        de        molybdène,        le        reste        étant        au        moins     en majeure partie du fer,

   on ajoute     auxdits     ingrédients     cn    fusion du manganèse     dans    une  proportion suffisante pour empêcher la for  mation de gaz pendant la solidification     süb-          séquente    de la masse fondue, on forme un  corps solide dudit alliage, on soumet ledit  corps solide à     un    traitement thermique dans    une     atmosphère        d'hydrogène    sec à.

   une tem  pérature supérieure à 1100  C, mais -infé  rieure au point de fusion dudit alliage, pen  dant au moins une heure, on maintient en  suite ledit corps à une température entre 600  et 300  C dans une atmosphère non oxydante,  jusqu'à obtention d'une perméabilité élevée,  est     caractérisé    en ce que lesdits ingrédients  sont     mélangés    et fondus dans des conditions       telles    qu'ils ne se trouvent pas, simultané  ment, en contact avec une atmosphère oxy  dante et en présence     d'éléments    susceptibles  de former -Lui oxyde qui soit stable à la tem  pérature de la masse fondue et ayant une  chaleur de formation supérieure à 90,8 kg/cal.  par atome-gramme d'oxygène entrant dans  l'oxyde.  



  Dans le     dessin    annexé:  La     fig.    1 est     im    graphique montrant la va  riation de la perméabilité initiale en fonction  de la vitesse de refroidissement dans le traite  ment thermique à basse température pour des       alliages    formés à partir de     masses    fondues  préparées avec et sans     forts    désoxydants.  



  La     fig.    2 est une vue en perspective d'un  noyau annulaire formé d'un ruban enroulé       d'un    alliage fabriqué par le procédé suivant  l'invention.   La     fig.    3 est un graphique montrant la va  riation de la perméabilité     polir    une faible den  sité -de flux en fonction du temps pendant le  quel l'alliage,     dans    l'opération de traitement       thermique    final, est maintenu     aux        différentes     températures indiquées.  



  La     fig.    4 est un graphique montrant la va  riation de la perméabilité pour une faible den  sité de     'flux,    de<B>-là</B> perméabilité     maximum    et  de la force coercitive en fonction de la vi  tesse de refroidissement de l'alliage dans le  traitement thermique final.  



       L'effet        frappant        de        l'addition        de        0,3        %        de     -calcium-silicium, désoxydant commercial stan  dard, à     une        masse    fondue d'un alliage de     fer-          nickel-môlybdène,    est illustré par les courbes  A et B de la     fig.    1.

   La courbe A montre la  variation de la perméabilité initiale en fonc  tion de la vitesse de refroidissement finale  (exprimée en degrés     centigrades    par heure)      pour     un.    alliage     fabriqué    par le procédé de- la       présente    invention     dans    lequel la masse Ton  due a été exposée à     des        conditions    oxydantes.  On peut voir que pour la     vitësse   <B>dé</B> refroi  dissement     optimiun,-    une     -perméabilité    de  <B>150</B> 000 est atteinte.

   La courbe B montre la       variation    de la perméabilité initiale en fonc  tion de la     vitesse    de     refroidissement    finale  pour un alliage fabriqué de la même manière,       excepté        que        0,3        %        de        calcium-silicium        fut     ajouté .à la     masse    fondue comme désoxydant.

    On peut. voir que la perméabilité la plus  élevée, pour la     vitesse    de     refroidissement        opti-          miun,    n'est que de 50 000.  



  La proportion du manganèse ajouté     est    de  préférence d'au moins 0,2 %. Les     meilleurs    ré  sultats sont obtenus quand les ingrédients  sont sensiblement dans les     proportions        d'en-          viron        79        %        de        nickel,    5     "/o        de        molybdène,          0,5        %        de        manganèse,

          le        reste        étant        formé        par     du fer avec ses impuretés. Une gamme préfé  rée de ces     ingrédients        -est        comprise    entre 78 et       80        %        de        nickel,        entre    4     et    6      /o        de        molybdène,     entre 0,4 et 0;

  8- /o de manganèse, le     reste     étant formé par du fer avec ses impuretés.    Du     cobalt,en    proportion ne .dépassant- pas  10/0. dans la. masse fondue initiale ne paraît  pas     affecter    les     valeuxs    optimums de la per  méabilité ni la     vitesse    optimum de refroidisse  ment. Le carbone et le soufre semblent être  complètement éliminés au cours du procédé  de fabrication et, -par conséquent, leur pré  sence en     quantités    raisonnables -.parmi les  ingrédients initiaux n'est pas -à redouter..  



  En général, il est préférable que les in  grédients autres que le fer, le nickel, le mo  lybdène et le manganèse, qui sont     -présents     dans l'alliage avant le traitement     therftfique.     dans l'hydrogène; ne dépassent pas sensible=  ment     111/o.        Les    ingrédients initiaux sont d'or  dinaire fondus     ensemble    dans un four     électri-          que.-    Si le four est construit de manière que  l'aire de la masse fondue soit petite par rap  port à son     volume,

      et si le temps pendant le  quel la     masse    fondue est exposée à l'air     n'%st     pas     indûment    prolongé,     il    est     possible    d'obte  nir, sans employer de couvercle de     mâchefer,       une masse fondue qui se solidifie sans     déga-          gement        excessif    de gaz,.

   en utilisant seulement  l'action désoxydante modérée du manganèse  ajouté pendant l'opération de fusion en quan  tité d'au     moins    0,3 % en poids de la masse       fondue        jusqu'à    1     o/a        oü        même    2     %        ou        davan-          tage.    La     coulée    et la solidification peuvent se  faire ..à l'air.  



  Un mode de faire qui peut être employé,  quelle que soit l'aire de la masse fondue et  qui     est    donc utilisable pour la fabrication en  série dans un four tel     qu'in    four à arc, con  siste à maintenir -la masse fondue pendant  toute l'opération de     fusion    sous un mâchefer  non oxydant, par exemple un mâchefer neu  tre ou     réducteur,    et ,à ajouter du manganèse       suivant    les quantités     mentionnes    plus haut  un certain temps avant - la coulée.

   Une cer  taine teneur en carbone dans la masse fondue,       par        exemple        jusqu'à        0,25        %        en        poids        ou        même          jusqu'à        0,5        %        dans        certains        cas,    -     accidentelle-          ment        présente    dans- les ingrédients ou     ajoïitée     à dessein,

   n'est pas nuisible et peut rendre       service    en aidant à éviter     l'oxydation.    La pré  sence de carbone dans l'alliage n'est pas désa  vantageuse,     car    il     est    écarté lors du traite  ment thermique ultérieur dans l'hydrogène.  La     coulée    et la solidification peuvent être       effectuées        dans    l'air.  



  Il peut être indiqué parfois d'effectuer  la -fusion et la coulée sous un vide suffisant       pour,empêcher    l'absorption de gaz à partir de  l'atmosphère, tout en ajoutant du manganèse  à la masse fondue suivant les     quantités    indi  quées plus haut.

   De plus, comme la fusion  sous le vide écarte tout oxygène accidentelle  ment présent et maintient donc la     masse    fon  due dans des conditions non oxydantes, il est       possible    d'ajouter à la masse fondue     les    forts  désoxydants mentionnés plus haut, par exem  ple jusqu'à 1 % de silicium, après que les  conditions non oxydantes ont été     établies,

            sans    le même effet     sur        les    propriétés magnéti  ques que lorsque     ces        substances    sont ajoutées  dans des conditions     oxydantes.    Il est néan  moins préférable d'éviter l'addition de telles  substances, car elles rendent le traitement  thermique subséquent plus délicat.      Quand -une partie ou la totalité de la fu  sion est effectuée sous le vide, par exemple  dans un four à induction à haute fréquence à  atmosphère contrôlée, la pression d'air abso  lue peut être maintenue à n'importe quelle  valeur désirée, par exemple     au-dessous    de 20  ou de 30 cm de mercure.

   Une     pression    d'air  convenable     est        d'environ    5 cm -de mercure.  Après la fusion, la coulée et la solidification  peuvent être     efectuées    dans le vide ou dans  une atmosphère d'un gaz     inerte    insoluble dans  la masse fondue, tel que l'hélium, ou bien elles  peuvent avoir lieu dans l'air si la masse fon  due     est    sensiblement exempte des forts dés  oxydants mentionnés glus haut.  



  En     raison    du volume considérable des in  grédients solides initiaux, seule une fraction  de la capacité d'un four à vide peut être uti  lisée si la charge solide est placée dans le four  et que le four soit scellé et évacué avant la  fusion. Il est, par suite, préférable, quand on  emploie un four à vide, de     laisser    fondre au  moins une partie de la charge solide pendant  que le four est ouvert à l'air, dé sorte que       lorsque    le vol-Lune de la charge diminue par  suite de la fusion, une charge supplémentaire  peut être ajoutée jusqu'à ce que la capacité  du four soit atteinte. Le four peut ensuite  être     scellé    et le vide fait.

   La coulée et la soli  dification peuvent être effectuées     dans    le  vide, dans un gaz inerte ou dans l'air. Dans  ce mode de faire, le manganèse,     inclus    dans  la charge initiale ou ajouté avant la coulée,       s'est    révélé un désoxydant efficace.  



  Au lieu de maintenir le vide     au-dessus    de  la     masse    fondue pendant toute l'opération de  fusion, ou durant la dernière partie, une  atmosphère d'un gaz inerte insoluble dans la  masse fondue, par exemple l'hélium, peut  être substituée au vide. La fusion peut aussi  être effectuée dans une atmosphère d'hydro  gène ou d'un autre gaz non oxydant; ensuite,  si c'est nécessaire, on peut maintenir la  charge sous le vide ou dans une atmosphère  d'hélium pour chasser les gaz.  



  L'alliage obtenu par le     procédé    décrit     ci-          dessus   <B>-</B>est ordinairement ensuite façonné en  un noyau formé par un ruban enroulé en    spirale, comme il est montré à la     fig.    2. Ce  noyau peut être formé en roulant les lingots  de l'alliage, avec des recuits intermédiaires,  en forme .de     rubans    ayant une épaisseur com  prise, par exemple, entre 0,025 et 0,355 mm.  Les rubans peuvent     ensuite,    si on le désire,  recevoir un revêtement de matière isolante  réfractaire capable de résister au traitement  thermique     subséquent    à température élevée  dans l'hydrogène.

   Une mince couche d'oxyde  de magnésium finement divisé peut être uti  lisée à cet effet, sans nuire à la perméabilité  initiale du ruban.  



  La matière isolante peut. être appliquée de  toute façon appropriée, par exemple en     pas-          sant    le ruban à     travers    une suspension de la  matière sous forme finement divisée dans un  liquide inerte volatil tel que le tétrachlorure  de carbone, puis en laissant évaporer le li  quide. Une suspension appropriée peut être  formée     d'environ    450 g d'oxyde     ,de        magnésium     finement divisé dispersé dans 3,8 litres de  tétrachlorure de carbone dans lequel on a       dissous    environ 45 g de     dioctyl-sulfosuccinate     de sodium comme agent dispersant et mouil  lant.  



       Les    rubans isolés sont ensuite enroulés en  spirale sur des mandrins, de façon à former       les    noyaux tels que celui montré à la     fig.    2.  Dans cette figure, le noyau 2 a la forme d'un  anneau circulaire formé par     les    spires du ru  ban 1.  



  Après avoir reçu leur forme finale, les  corps-     magnétiques    sont     soumis    à un traite  ment thermique à température élevée dans de  l'hydrogène pratiquement pur dans le but de  purifier la matière magnétique et de suppri  mer toute tension interne. De l'hydrogène  ,électrolytique du commerce peut avantageu  sement être préparé pour cet usage par pas  sage sur un catalyseur au palladium, pour  transformer en eau tout l'oxygène présent,       suivi    par le passage .à travers une chambre de  dessiccation contenant de l'alumine activée.  L'hydrogène traité de cette manière a un  point de rosée d'environ -40  C ou     moins    et  convient très bien pour être employé dans le  procédé suivant l'invention.

   L'atmosphère      d'hydrogène est maintenue . dans le tour du  traitement thermique par     passage    continu       d'hydrogène    à travers le     four,    l'atmosphère  d'hydrogène     dans    le four     étant    maintenue de  préférence à la pression atmosphérique.  



  De bons     résultats    -sont obtenus si le trai  tement à température élevée est effectué dans  une atmosphère d'hydrogène préparé, comme  décrit plus haut. Il     est    évident, cependant,  que     Phydrogène    peut être préparé par tout  autre procédé     désiré        fournissant    de l'hydro  gène de la pureté requise.

   La pression de l'hy  drogène dans le four servant au traitement       thermique    n'est pas     nécessairement    limitée à  la pression atmosphérique, bien que ce soit  une     pression    convenant     pour    le     fonctionne-          ment-    ordinaire du four.  



  Le plus .grand perfectionnement dans les  propriétés de l'alliage est réalisé dans- le.  temps le plus court quand la température.  est maintenue     aussi    près que     possible    du point  de fusion de l'alliage sans endommager la  structure du corps magnétique. Une tempé  rature d'environ 1300  C a été trouvée avan  tageuse, mais en     racison    des     limitations    des fours  commerciaux pour les traitements     thermi-          quel,    une température de 1150 -à 1200  C est  plus pratique. Des températures     sensiblement     inférieures à 1100  C ne fournissent pas les  propriétés     désirées    en un temps raisonnable.  



  Le temps     requis    pour effectuer la purifi  cation     nécessaire    pour obtenir des     résultats          satisfaisants    dépend,     naturellement,    de la     pu,-          reté    initiale de l'alliage, de l'épaisseur de la;

    matière, de la pureté de l'atmosphère d'hydro  gène maintenue     dans    le four et de la tempé  rature du traitement thermique.     Il    faut pren  dre     des    mesures pour     assurer    un débit appro  prié d'hydrogène à travers la chambre ' du  four où a lieu le traitement thermique, ainsi  que des précautions pour éviter la contamina  tion de l'atmosphère d'hydrogène par des gaz.       dégagés    par le     maçonnage    du four. Dans     ces     conditions, et avec un débit d'hydrogène d'en  viron 72,8     kilolitres    par heure par mètre cube  d'espace dans la chambre de traitement, des.

         résultats        satisfaisants    ont été obtenus, la du  rée du -traitement thermique dépendant  &     l'épaisseur et de     1a    température. A 1300  C,  environ deux heures ont suffi pour une ma  tière de 0,025 mm     d'épaisseur,    et     environ     20 heures pour 'une matière .<B>de</B> 0,355 mm       d'épaisseur.    Des durées plus     longues    sont né  cessaires pour des températures inférieures.  



  L'alliage traité dans l'hydrogène .doit - en  core, pour manifester les propriétés magné-  tiques remarquables mentionnées     plus-haut,     subir un traitement thermique entre 600 et  300  C.   La vitesse avec -laquelle lés propriétés dé  sirées sont atteintes est plus grande aux tem  pératures supérieures qu'aux températures in  férieures -dudit     intervalle.        Au-dessous    de  300  C,: cette vitesse est si faible qu'elle ne pré  senterait plus d'intérêt pratique.  



  Le comportement observé de l'alliage lors  du traitement thermique final est illustré par  les courbes montrées à la fis. 3 qui vont être       décrites    en détail. On a porté 'en     abscisses    le  temps en heures (échelle logarithmique) et en  ordonnées la perméabilité pour un champ de  20 gauss.

   Ce traitement thermique final peut  être effectué     d'une    des façons suivantes:  1  On refroidit l'alliage rapidement de  600  C ou davantage à la température d'éta  blissement de la propriété     magnétique    désirée  ou inférieure, on maintient l'alliage à .cette  température- pendant la durée requise pour  donner les     propriété        optimums,    puis on     re=          froidit    -l'alliage rapidement à une tempéra  ture pour laquelle la     vitesse    de transforma  tion des propriétés magnétiques .est insigni  fiante,

   par exemple     au=dessus    de     300 C.-.     Ce     traitement    thermique final peut être.  appliqué directement à     l'alliage    après le re  froidissement suivant le traitement thermi  que     dans    l'hydrogène, ou après refroidisse;  ment de l'alliage à la température ordinaire  entre     les    deux     traitements    thermiques et en  suite réchauffage à 600  C ou plus haut.

   Si  on     -laisse    avoir lieu le     refroidissement        jusqu'à     la température     ordinaire,-la    vitesse de     refroi-          dissement    et de réchauffage n'a pas d'impor  tance.  



  2      Sans.    tenir compte de l'histoire thermi  que antérieure de l'alliage, on maintient 1'a1-      liage     sensiblement    à la température     d'établis-          sement    des     propriétés        désirées    pendant un       temps        suffisant    pour arriver aux valeurs       voulues,    puis on refroidit rapidement l'alliage  à une température     inférieure    à 300  C.

   Ainsi,  l'alliage peut être refroidi avec n'importe  quelle vitesse de refroidissement de 600  C ou  plus haut jusqu'à ladite température d'éta  blissement, puis maintenu à cette tempéra  ture jusqu'à ce que les propriétés     désirées     soient atteintes. D'autre part, des exigences  de fabrication peuvent nécessiter que l'alliage  soit refroidi à la température ordinaire ou à  n'importe quelle autre température inférieure  à la température     d'établissement    des proprié  tés désirées avant le traitement thermique  final à cette température. Si l'on procède  ainsi, peu. importe que ce refroidissement ait  lieu rapidement ou lentement. Dans les deux  cas, le réchauffage amène l'alliage à l'état  requis.  



  3  On refroidit l'alliage d'environ     600"-C     ou plus haut jusqu'à moins de 300  C assez  rapidement pour     assurer    que l'état de l'alliage  favorable à l'établissement des propriétés  optimums ne soit pas atteint, on réchauffe ra  pidement à une température comprise entre  350  C et la température où - apparaissent les  propriétés optimums, on maintient l'alliage à  cette température pendant un temps     8uffi-          sant    pour atteindre les propriétés désirées,       puis    on refroidit rapidement à moins de  300  C.  



  4  On refroidit l'alliage avec une     vitesse     sensiblement uniforme d'environ 600  C à     en-          -,zron    300  C ou plus bas, la vitesse étant choi  sie de façon à faire apparaître les propriétés  magnétiques désirées, comme discuté plus en  détail en regard de la     fig.    4 (voir plus loin).  



  5  Comme déjà dit, le taux de transition  dans les propriétés magnétiques est fonction  de la température. Par conséquent, on peut  dire en     généralisant    que tout processus de re  froidissement entre 600 et 300  C, dans lequel  l'intégrale de temps de cette fonction fournit  la valeur optimum, -est convenable. De façon  analogue, tout     processus    de chauffage entre  environ- 600  C et environ 300  C, dans lequel    l'intégrale de temps de cette fonction fournit  la valeur optimum,     est    convenable.  



  La façon dont les valeurs     optimums    pour       les    propriétés magnétiques désirées peuvent  être obtenues, sera comprise plus aisément en  se     reportant    aux courbes montrées aux     fig.    3  et 4. A la     fig.    4, on a porté en     abscisses    la  vitesse de refroidissement. en degrés centi  grades par heure (échelle logarithmique) et  en ordonnées trois grandeurs qui sont respec  tivement la force coercitive     H,,    la perméabi  lité maximum ,u. et la perméabilité à 20 gauss       ,cc2e,    pour lesquelles on a dressé trois échelles  différentes sur l'axe des ordonnées.  



  Les     courbes    de la     fig.    3 furent obtenues  avec un noyau annulaire formé d'un ruban  ayant 0,025 mm     -d'épaisseur,    isolé avec de la       magnésie,    le ruban ayant été formé à partir       d'un        alliage        contenant        79        %        de        nickel,    5     %          de        molybdène,        0,5        %        de        manganèse,

          le        reste     étant du fer avec des impuretés accidentelles,  préparé comme décrit plus haut,     dans    lequel  le traitement thermique final fut effectué en  refroidissant le noyau rapidement de 600  C à  diverses températures     intermédiaires,    à     savoir     500, 480, 450 et 400  C, en maintenant le  noyau à ces températures pendant des temps  variant entre 0,01 heure et 65 heures et en re  froidissant     ensuite    rapidement à la tempéra  ture ordinaire.

   Les différentes courbes sont  accompagnées d'une indication des tempéra  tures     auxquelles    le traitement eut lieu et  montrent la variation de perméabilité à  20 gauss (pratiquement la perméabilité ini  tiale) en fonction du temps de traitement à  la. température     indiquée.     



  On peut voir que le fait de maintenir le  noyau à 600  C pendant des laps de temps va  riables ne     produisit    pas de changement sensi  ble de perméabilité. A 500  C, il était     appa-          riùmment    impossible d'obtenir l'état. requis  pour atteindre les perméabilités élevées dé  sirées, quel que soit le temps de traitement.

   A  48Q  C, l'état     sensiblement    le plus efficace eut  lieu apparemment et la valeur optimum de la  perméabilité comprise     entre    110 000 -et 115 000  put être obtenue en maintenant     la;    tempéra  ture pendant un temps compris entre environ      une     heure-et    environ dix heures.     Y.1    s'ensuit  que la température critique     pour    obtenir des  perméabilités initiales     élevées    et des perméabi  lités élevées pour de faibles     densités    de     flux     était dans le voisinage de 480  C.  



  A des     températures    plus basses où l'état  requis s'établit avec une vitesse plus lente, le  temps de chauffage devient plus critique.  Ainsi, à,450 et 400  C, la valeur optimum de  la perméabilité d'environ 100 000 fut obtenue  après un. chauffage     d'environ        suie    heure et de  mie     et    environ dix heures respectivement.

   Des  variations par rapport à     ces'temps    de chauf  fage optimum pour ces températures produi  sirent une rapide diminution de     perméabilité.     En général,     la    température de traitement ne  doit pas être     inférieure    à 400  C si l'on désire  obtenir la perméabilité optimum en un temps  raisonnable.  



  Comme     indiqué        ci-dessus,    la température  critique (pour la perméabilité à 20 gauss) pour  l'alliage employé     lors    de l'établissement des       courbes    de la     fig.    3,     est    voisine de 480  C.  Cette température critique ne varie pas con  sidérablement à partir de cette valeur lorsque  la composition de l'alliage change     dans    les li  mites de composition spécifiées.  



  A la     fig.    4, les courbes furent     obtenues     par des mesures -de la perméabilité et de la  force coercitive sur un noyau magnétique  annulaire obtenu par l'enroulement d'un ru  ban ayant une     épaisseur    de 0, 355     mm.    Le noyau  fut formé du même alliage employé pour obte  nir les courbes de la     fig.    3 et fut préparé par  le procédé décrit ci-dessus. Pendant le traite  ment thermique final, le noyau fut refroidi  dans le four de 600 à 300  C avec     des    vitesses  de refroidissement     sensiblement    uniformes       comprises    entre 1  C par heure et 1000  C par  heure.  



  La courbe 3 de la     fig.    4 montre la varia  tion de perméabilité à 20 gauss en fonction  de la     vitesse    de refroidissement. On peut- voir  que la valeur optimum d'environ 150 000 pour  la perméabilité avec ce flux de     densité    est  atteinte quand la vitesse de refroidissement  est d'environ 100  C par heure ou environ  2  C par minute. Cette valeur diminue quand    la     vitesse    de refroidissement augmente ou di  minue.

   La courbe 4 montre la variation de la  perméabilité maximum en     fonction    de la vi  tesse de     refroidissement.    La valeur optimum  de la perméabilité maximum est bien supé  rieure à 1000 000 et est atteinte avec une vi  tesse .de refroidissement voisine de     201,   <B>C</B> par  heure. La courbe 5 montre la variation de la  force coercitive en fonction de la     vitesse    de       refroidissement.    La valeur la plus faible de  la force coercitive, environ 0,002, est atteinte  avec une     vitesse    de refroidissement voisine de  60  C par heure.

   On choisira naturellement  des vitesses de refroidissement intermédiaires,  par exemple entre 50 et 100  C, si l'on désire  obtenir un     compromis    entre     les    valeurs opti  mums de différentes propriétés     magnétiques.     



  La valeur     optimum    de la vitesse de refroi  dissement dans n'importe quel alliage parti  culier croît quand la teneur en molybdène  augmente et quand la teneur en nickel dimi  nue. La     vitesse    de refroidissement est ordi  nairement un peu plus faible pour     obtenir    la  plus faible valeur de la force coercitive que  pour obtenir la valeur optimum de la per  méabilité initiale et encore inférieure pour  obtenir la valeur optimum de la perméabilité  maximum. Cependant, avec     certains    alliages,  les vitesses de refroidissement optimum pour       les    trois     -propriétés    coïncident.

   A 300  C ou  plus bas, le     taux    -de changement des propriétés       magnétiques    est si lent que le contrôle du re  froidissement entre cette température et la  température ordinaire n'est pas nécessaire.  



  Le traitement thermique final décrit plus  haut doit être effectué dans des conditions  non     oxydantes,    par exemple dans une atmo  sphère 'hydrogène.  



  Les ingrédients employés pour former les  alliages peuvent être des     substances    de pureté  élevée ou de pureté commerciale ordinaire.  Ainsi, la source de fer peut être du fer élec  trolytique- ou n'importe quel fer magnétique  commun. La source de molybdène peut être  du molybdène pur ou du     ferromolybdène    du  commerce. La source de     manganèse    peut être  du manganèse commercialement pur ou du           ferromânganése.    Du nickel     électro@ytiquë        ôû          n'importe        quel    nickel du commerce à peu près  pur peut être employé.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de formation d'un corps en ma tière magnétique ayant une perméabilité éle vée, dans lequel on fond ensemble des ingré dients fournissant un alliage contenant, entre 75 et 85 % de nickel, entre 2 et 7 0/a de mo- lybdène, le -reste étant au moins en majeure partie du fer,
    on ajoute auxdits ingrédients en fusion du manganèse en proportion suffi sante pour empêcher la formation de gaz pen dant la solidification subséquente de la masse fondue, on -forme un corps solide dudit alliage, on soumet ledit corps solide à un trai tement thermique dans une atmosphère d'hy drogène sec à une température supérieure à 1100 C, mais inférieure au point de fusion dudit alliage, pendant au -moins une heure, on maint- ient ensuite ledit corps à une tempéra ture entre 600 et 300 C dans une atmosphère non oxydante, jusqu'à obtention d'une per méabilité élevée,
    caractérisé en ce que lesdits ingrédients sont mélangés et fondus dans des conditions telles qu'ils ne se trouvent pas, si multanément, en contact avec une atmosphère oxydante et en présence d'éléments suscepti- bles de former un oxyde qui soit stable à la température de la masse fondue et ayant une chaleur de formation supérieure à 90,8 kg/cal. par .atome-gramme d'oxygène entrant dans l'oxyde. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que les ingrédients dudit alliage comprennent du manganèse dans une propor tion de moins de 2 0/0. 2.
    Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que les ingrédients dudit alliage comprennent du manganèse dans une propor tion de 0,4 à<B>1</B> 9/o, et que le traitement thermi, qiïë est effectué à une température de<B>1150</B> à 1300 -C durant au moins deux heures. 3. Procédé selon la sous-revendication 2, caractérisé en ce que l'alliage, après le traite ment thermique, .est refroidi rapidement de 600 C à une température supérieure à 350 C, en ce .que l'on maintient la température à cette valeur pendant une durée correspondant.
    sensiblement à la valeur maximum de la per- inéabilité initiale sur le graphique donnant la perméabilité initiale en fonction du temps à cette température pour l'alliage présentant. les proportions particulières employées, et en ce qu'on refroidit -l'alliage rapidement à une température inférieure à 300 C.
    4. Procédé selon la revendication, pour for mer un corps de matière magnétique ayant une perméabilité.. initiale -d'au moins 75 000, caractérisé en ce que la teneur en nickel est approximativement 79%, celle du molybdène d'approximativement 5 % et celle en manga- nèse d'approximativement 0,5 0/0, et en ce qu'on forme ledit corps en préparant un ru ban mince de l'alliage et en enroulant ce ru ban en spirale pour former un noyau en forme de tore. 5.
    Procédé selon la revendication, eâracté- risé en ce que la teneur en manganèse est égale au plus à 1 /o, en ce que le mélange est effectué sous une pression d'air absolue au plus égale .à 250 mm de mercure; et en<B>ce</B> que le traitement thermique est poursuivi pendant au moins deux heures. <B>6.</B> Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que l'opération de mélange .et de fusion est entièrement effectuée au contact de l'air. 7.
    Procédé selon la revendication, -caracté risé en ce que la partie initiale de l'opération de mélange et de fusion est effectuée avec des ingrédients exposés à l'air, et que la dernière partie de cette opération est effectuée dans le vide.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1758152B1 (de) * 1968-04-11 1971-06-09 Vacuumschmelze Gmbh Verwendung einer legierung auf nickel eisen basis fuer gegen staende mit hoher anfangspermeabilitaet bei temperaturen unterhalb 180 grad c

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1758152B1 (de) * 1968-04-11 1971-06-09 Vacuumschmelze Gmbh Verwendung einer legierung auf nickel eisen basis fuer gegen staende mit hoher anfangspermeabilitaet bei temperaturen unterhalb 180 grad c

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