Procédé de fabrication d'un élément piézo-électrique artificiel. La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un élément piézo- électrique artificiel qui peut.
être considéré comme un perfectionnement du procédé dé- erit dans le brevet suisse N 278747 où, dans une forme d'exécution, une suspension de eristaux piézo-électriques pulvérulents dans titi liquide convenable est soumise à l'action simultanée d'un champ électrique et d'une pression, de manière à polariser les parti cules de cristaux en suspension et à les orien ter dans une direction:
uniforme. Selon une autre forme d'exécution, on peut exercer (les effets thermiques, de manière à déter- itiiner une polarisation pyro-électrique de la matière mise en suspension.
La suspension peut être soumise à une filtration, de telle manière que. les particules orientées se<B>dé-</B> posent sur le filtre pour former une couche qui est ainsi rendue compacte, le liquide de support original étant généralement retiré et remplacé par une matière solidifiable inerte susceptible de remplir les interstices de la couche cristalline, de manière à former une plaque ou feuille pleine de matière à caraeté- rist.iques piézo-électriques. La.
matière solidi- fiable peut également être introduite dans la suspension sous la forme d'une poudre sup plémentaire, également mise en ,suspension. Il est évident que le liquide de support ori ginal peut être choisi en, tenant compte uniquement de ses propriétés qui doivent être utilisées pendant les phases de polarisa tion et d'orientation, étant donné qu'il n'est pas nécessairement présent .dans le produit final.
Lorsqu'on utilise des cristaux non polari- sables par :compression homogène (que l'on désignera par cristaux du type A), par exemple quartz, on détermine l'orientation en , appliquant des oscillations à haute fréquence électriques et mécaniques synchrones. Dans le cas de cristaux pouvant être polarisés par compression homogène (cristaux du type B), l'orientation peut être obtenue soit par appli cation d'une pression .constante et d'un champ électrique constant, soit par l'action simultanée d'oscillations mécaniques et élec triques synchrones.
Le procédé selon l'invention pour la fa brication d'un élément piézo-électrique est caractérisé en ce qu'on divise finement de la matière piézo-électrique, qu'on met ladite ma tière en suspension dans un milieu compre nant un fluide et dont la constante diélec trique est, au moins approximativement égale à celle de ladite matière, qu'on oriente ladite matière par rapport à ses axes piézo-élec- triques de manière sensiblement uniforme,
qu'on élimine pratiquement complètement le dit fluide pendant que la matière piézo. électrique est maintenue dans son état orienté.
On a. cherché à utiliser comme fluide des liquides de support filtrables susceptibles de déterminer une orientation particulièrement complète de la matière cristalline et de sim plifier les processus d'orientation et de con solidation finale de la matière.
Plus particulièrement, on a cherché à uti liser un liquide dont la constante diélectrique est. égale ou sensiblement. égale à celle des cristaux mis en suspension. Dans le cas de cristaux ayant des constantes diélectriques différentes, suivant les axes, on utilise un liquide dont. la. constante diélectrique est une moyenne arithmétique convenablement choisie entre les constantes diélectriques des cris taux, suivant les différents axes de ceux-ci.
Il résulte d'un tel choix du liquide de support qu'on peut. réaliser une orientation beaucoup plus complète et rationnelle et que le module piézo-électrique du produit final est considérablement augmenté.
L'orientation peut être produite par effets synchrones d'un champ électrique alternatif et d'oscillations mécaniques de la même fréquence.
L'orientation piézo-électrique des cristaux en poudre dépend de deux facteurs: a) de la polarisation initiale (par com pression de la suspension par variation de la température, c'est-à-dire pyro-électriquement ou, éventuellement., petites charges natu relles initiales); b) des champs électriques.
Elle peut être réalisée par effets syn chrones d'un champ électrique et de la pola. risation initiale de la matière mise en sus pension.
Le champ électrique, en soi, peut pro duire une orientation, même sans polarisation initiale, mais la direction de cette orientation iie coïncide généralement pas avec celle de l'axe piézo-électrique. Par exemple, des cris taux de quartz sont souvent orientés par le champ électrique dans la. direction de l'axe optique et non dans celle de l'axe piézo- électrique. En fait, la forme du cristal et sa constante diélectrique sont généralement les facteurs déterminants dans une orientation électrique simple de ce type.
Au contraire, la direction de la. polarisation par pression coïncide, par définition même, avec l'axe piézo-électrique. Il: résulte de ce qui précède que dans le processus d'orientation par l'ac tion simultanée d'une pression et. d'un champ électrique (cristaux type.
B) comme dans le processus Torientation par oscillations de haute fréquence mécanique et. électrique syn chronisées (cristaux type<B>A</B>), le facteur dé terminant pression doit, dans la majorité des cas, avoir une prépondérance considé rable et décisive sur le facteur champ élec trique, de manière à réduire dans une grande mesure, ou même à éliminer complètement, selon la. forme des grains de la poudre cristal line et leurs ,iconstantes diélectriques, les orientations parasitaires éventuelles.
Il est à noter toutefois que l'uniformité de l'orientation dépend essentiellement, de l'existence: d'un rapport. élevé entre l'effet. de polarisation par pression et celui du champ électrique, même dans le cas où les valeurs absolues de ces facteurs sont petites, étant donné que, dans ce cas, l'orientation a simple ment lieu plus lentement (bien entendu dan, les limites définies par les minima indispen sables).
L'importance d'une prépondérance de la pression et de l'utilisation d'une pression élevée conduit à la possibilité d'utiliser des filtrations très rapides (limitées bien entendu par le temps généralement très court néces sité par l'orientation d'une particule en sus pension). On peut désigner -Lui tel processus sous le nom de filtration par choc (résul tant par exemple de la descente rapide d'un piston).
La prédominance du facteur de pression, c'est-à-dire du facteur principal de polarisa tion, qui élimine le danger de= voir la, polari sation soumise à d'autres facteurs parasi taires, importerait beaucoup moins s'il était, possible, comme suggéré dans le brevet déjà<B>,</B> cité, de donner aux petits cristaux une forme absolument sphérique. Mais cette disposition est. difficile à réaliser et la corrosion de cris taux de quartz ou de tourmaline, par exem ple par (le l'acide fluorhydrique, ne fait qu'ar rondir leurs angles et arêtes, mais ne les rend pas parfaitement sphériques.
Le milieu de suspension et les cristaux mis en suspension sont autant que possible choisis de manière à former une substance qui peut être dite isodiélectrique , c'est- à-dire que ledit milieu, par exemple un liquide (ou un mélange de liquides), est choisi de telle manière qu'il ait la même constante diélectrique que les cristaux piézo électriques mis en suspension.
Dans une telle suspension isodiélectrique, un champ élec trique (continu ou alternatif) agissant seul ne produit en général aucune orientation des cristaux. En conséquence, toute orientation parasitaire est plus ou moins complètement éliminée et une orientation parfaitement cor recte et complète peut être obtenue, quel que soit le rapport entre le facteur polarisation électrique et le facteur champ électrique , à condition que le produit de .ces facteurs soit. suffisamment grand.
Il est ainsi possible de tirer pleinement parti du grand avantage de ce processus de filtration par choc qui per met d'utiliser un type de; liquide isolant quel conque comme support de la. suspension, du fait. que ce liquide est ultérieurement éliminé.
Parmi les autres avantages de l'utilisa tion d'une suspension isodiélectrique, on peut citer la possibilité de réaliser, dans certains cas, l'orientation par la seule action du champ électrique, notamment pour certains cristaux piézo-électriques possédant déjà une légère polarisation électrique naturelle ini tiale. Cette suspension permet également de réduire considérablement les pressions et d'utiliser un rapport. quelconque entre le fac teur polarisation et le facteur champ élec trique .
Elle est particulièrement intéres sante pour l'orientation pyro-électrique, .. du fait qu'elle permet d'utiliser de légères pola risations pyro-électriques avec une. faible aug- nientation, de température, la faible valeur du degré de polarisation étant compensée par l'utilisation d'un champ électrique très puis- saut. Elle permet., en outre, l'utilisation éven tuelle de pyroélectricité secondaire.
L'avantage d'utiliser des suspensions iso- diélectriques peut être particulièrement im portant dans le cas où l'on utilise des cris taux type A et notamment du quartz, qui posent un problème beaucoup plus difficile que les cristaux dit type B. Dans le cas de cristaux de quartz, l'orientation parasitaire par le champ électrique peut être particu lièrement marquée.
La suppression totale de cette orientation parasitaire permet d'obtenir une orientation correcte avec des oscillations mécaniques relativement très faibles, tandis que la faible valeur du degré de polarisation obtenu par la pression peut être compensée par l'utilisation de champs électriques alter natifs intenses. Avantages plus importants encore, il est possible, dans ces conditions, de réduire (dans le cas de cristaux type A) la viscosité des liquides, et la fréquence des oscillations.
Comme exposé précédemment, l'utilisation de suspensions isodiélectriques, tout en assu ras t. une orientation correcte, quelles que soient les formes :
des cristaux, réduit ou éli mine l'avantage qu'aurait la forme sphérique des particules mises en suspension. Mais il y a lieu de tenir compte de ce qu'ru1e, forme sphérique est néanmoins utile pour réduire ou éliminer les orientations parasitaires mo- nient.anées possibles ou les erreurs d'orienta tion au moment où une particule orientée quel conque entre en contact avec le filtre ou avec la couche déjà déposée.
Dans le .cas d'une filtration d'une suspen sion double comportant des particules de cris taux piézo-électriques et des particules inertes (matière de remplissage), ces der nières doivent autant que possible être utili sées sous une forme beaucoup plus finement divisée que les premières (dans la mesure où cela est possible sans risque de colmater le filtre).
On peut obtenir un liquide de suspension isodiélectrique ayant les .caractéristiques dési rées en mélangeant dans des proportions ap propriées deux ou plus de deux liquides élee- triquement isolants (de préférence orga niques) dont l'un a une constante diélectrique (k) plus élevée et l'autre une constante diélectrique (k) plies faible que celle des cris taux à mettre en suspension.
Conviennent particulièrement, des mélanges de composés nitrés, tels que nitro-benzène (7c=34,8), nitro- éthane, avec des huiles minérales ou végé tales. A titre d'exemples d'huiles convenables, on peut citer: l'huile de, paraffine (k=2,55), l'huile de térébenthine (k=2,80), l'huile à transformateurs (k=2,21), l'huile d'olive (k=3,16) et l'huile de ricin (k=4,7).
Ainsi, pour la. mise en suspension de cris taux de quartz (k=4,49 et. 4;55), on peut ajouter du nitro-benzène à de l'huile d'olive dans une proportion suffisante pour porter la valeur le du mélange à 4,49 ou 4,55 ou encore à une valeur intermédiaire; on peut également. mélanger de l'huile de ricin avec -une autre huile (par exemple de térébenthine) de manière à obtenir le résultat désiré.
Pour la mise en suspension @de tourmaline <I>(1c=7,1</I> et 6,05), on peut a,jonter une proportion de nitro-benzène augmentée dans une mesure correspondante à de l'huile d'olive ou encore utiliser de l'huile de ricin au lieu d'huile d'olive, de manière qu'une quantité plus faible de nit.ro-benzène suffise.
Bien que les proportions exactes des ingré dients nécessaires puissent être calculées d'après leurs constantes connues, il peut être simple, dans un grand nombre de cas, d'effectuer le, mélange dans un récipient muni d'un condensateur convenablement dis posé monté en série avec un appareil de me sure indiquant directement la capacité élec trique de ce condensateur (et, par consé quent, la valeur k du mélange). Lors du choix empirique des proportions des ma tières utilisées, il n'est pas nécessaire de tenir compte de la température ni du volume du bain.
Les mélanges suggérés (y compris les huiles visqueuses) ont une grande viscosité, ce qui assure la. stabilité de la suspension pour le laps de temps nécessaire et (en parti culier lorsqu'on utilise de l'huile de ricin) une bonne transmission sans cavitation des oscillations à haute fréquence généralement recommandées pour l'orientation de cristaux du type A.
Dans le cas de. deux constantes diélec triques différant. dans deux directions diffé rentes, il est possible de former un liquide de constante diélectrique moyenne, où les légers écarts éventuels par rapport à la suspension isodiélectrique idéale sont suffisamment faibles pour pouvoir être pratiquement. né gligés.
Ion cas de double suspension (poudre de cristaux piézo-électriques et matière de remplissage pulvérulente) il convient, comme précédemment indiqué, d'utiliser la matière de remplissage sous une forme si possible phis finement. divisée que celle des cristaux piézo-électriques.
Dans ce cas, le liquide avec seulement sa matière de remplissage possède sa propre constante diélectrique moyenne (c'est-à-dire la constante du liquide proprement. dit mo difiée par celle de la matière en suspension) qu'on peut désigner sous le nom de cons tante diélectrique apparente et dans la sus- pension isodiélectrique double, la constante diélectrique apparente doit.
"être au moins approximativement égale à la constante diélectrique de la matière piézo-électrique.
On pourrait aussi combiner la suspension isodiélectrique avec une suspension isobare dans laquelle le liquide supportant la ma tière en suspension est choisi tel qu'il ait, d'une part., la. même constante diélectrique que la. matière piézo-électrique et, dfautre part, la même densité que les particules mises en, suspension. Cette disposition peut être utile dans le cade liquides à faible vis cosité, de manière à déterminer une suspen sion plus stable et plus homogène et à éli miner tonte perturbation éventuelle pouvant résulter de la. décantation ou de la. sédimenta tion.
Il est. à noter toutefois que la suspen sion isobare, en soi, ne contribue pas à l'orien tation proprement. dite, iii à son exactitude et la. préparation d'une suspension isobare peut être assez délicate. L'utilisation d'une filtration suffisamment rapide ou même s'il y a lieu ultra-rapide, permet de procéder avec succès sans suspension isobare.
La suspension isodiélectrique permet d'ob tenir une orientation parfaite de la matière piézo-électrique ainsi qu'un module piézo- électrique élevé correspondant au rapport élevé clé la matière piézo-électrique en suspen sion, à la matière clé remplissage dans le pro duit final.
On peut déterminer une augmentation de ce module en réduisant encore les interstices entre lies cristaux. On peut y parvenir en sou mettant un élément artificiel obtenu de la manière précitée à une compression plus grande et suffisante pour produire un broyage des particules cristallines en contact intime. On peut obtenir un tel broyage en soumettant l'élément à la pression puissante d'un piston hydraulique éventuellement sous la forme d'un choc mécanique violent, ou en core en étirant l'élément dans un laminoir.
Un tel laminage, ou la compression du produit laminé, s'effectuent ide préférence à une température ou dans des conditions telles que la matière de remplissage (qui peut être avantageusement une matière thermoplastique) ait encore une plasticité suffisante pour lui permettre de sortir des interstices à la surface, d'où elle peut être retirée par tout moyen approprié. A cet effet, on peut chauffer ladite matière de remplis- sage dans une mesure suffisante pour qu'elle soit ramollie et on comprime alors la matière piézo-électrique et la matière de remplissage en une masse compacte.
Selon une ' autre forme d'exécution, dans le cas d'application de pression par un piston, la matière de rem plissage en, excès petit être absorbée par fine couche d'une matière poreuse appropriée. De préférence, lorsqu'on envisage un tel broyage, le volume de la matière 'pulvérulente de rem plissage peut être choisi relativement petit et considérablement inférieur au volume normal des interstices. Lors du broyage le volume final des interstices est réduit au volume mi nimum désiré de la matière de remplissage, ladite matière constituant une matrice très fine entre les fragments cristallins produits par le broyage des cristaux.
En particulier, la poudre cristalline peut être par exemple du quartz ou de préférence de la tourmaline et la matière de remplissage peut. être une poudre vitreuse à bas point de fusion, par exemple du verre ou un oxyde à bas point de fusion pris dans une faible pro portion, comme expliqué ci-dessus. La plaque ou la couche formée par ces deux poudres (à particules orientées) chauffée à la tempé rature de ramollissement de la poudre vi treuse est soumise d'une manière appropriée à un .choc de broyage violent ou à une com pression puissante et de durée phis ou moins grande sous une presse hydraulique.
Dans les procédés destinés à rendre la matière plus compacte précédemment men tionnés, il est évident qu'une puissante pres sion de broyage peut rompre et désorienter une partie de la matière piézo-électrique tout en augmentant sa concentration ou sa den sité par rapport à la couche considérée dans son ensemble. Il y a lieu, en conséquence, de ne prolonger l'opération de broyage que Jus qu'au degré où l'augmentation du modale piézo-électrique de la .couche considérée dans son ensemble en raison de la concentration n'est pas dépassée par la réduction de ce module résultant de la rupture et' du dé rangement des particules.
Dans un grand nombre de cas, il est suf fisant de préparer la matière piézo-électrique artificielle en plaques de forme régulière (par exemple carrée, hexagonale, triangu laire, etc.) clé dimensions linéaires modérées, par exemple de 125 à 250 mm environ, sus- ceptibles de former une mosaïque de grandes et très grandes dimensions. Des plaques ou feuilles de grandes dimensions peuvent, bien, entendu, être obtenues par une opération unique, ces .dimensions n'étant limitées que , par celles de l'appareil utilisé.
Il est également possible, soit par le pro cédé décrit dans le brevet précité, soit par le procédé décrit dans le brevet suisse N 278746, de former des plaques de matière piézo-élec- i trique artificielles de forme ïncurvée, cylin- dr ique, concave, convexe ou même sphérique.
Sont particulièrement intéressantes, des formes telles que l'énergie ultra-acoustique émise puisse être focalisée et concentrée sur des points, lignes ou surfaces beaucoup plus pe tits que les surfaces- émettrices. Dans le pro cédé décrit.-@dans le présent. brevet, de telles formes peuvent: être obtenues par filtration si l'on prévoit. des surfaces de filtre ayant. les dimensions et forme désirées.
A method of manufacturing an artificial piezoelectric element. The present invention relates to a method of manufacturing an artificial piezoelectric element which can.
to be considered as an improvement of the process described in Swiss patent N 278747 where, in one embodiment, a suspension of piezoelectric piezoelectric crystals in suitable liquid titi is subjected to the simultaneous action of an electric field and with a pressure, so as to polarize the particles of crystals in suspension and to orient them in one direction:
uniform. According to another embodiment, the thermal effects can be exerted, so as to determine a pyroelectric polarization of the suspended material.
The suspension can be subjected to filtration, such that. the oriented particles settle on the filter to form a layer which is thus compacted, the original carrier liquid generally being removed and replaced by an inert solidifiable material capable of filling the interstices of the layer crystalline, so as to form a plate or sheet full of material with piezoelectric characteristics. The.
solid material can also be introduced into the suspension in the form of an additional powder, also suspended. It is obvious that the original carrier liquid can be chosen taking into account only its properties which are to be used during the polarization and orientation phases, since it is not necessarily present in the liquid. final product.
When using crystals which are not polarizable by: homogeneous compression (which will be denoted by crystals of type A), for example quartz, the orientation is determined by applying synchronous electrical and mechanical high frequency oscillations. In the case of crystals which can be polarized by homogeneous compression (crystals of type B), the orientation can be obtained either by application of a constant pressure and a constant electric field, or by the simultaneous action of synchronous mechanical and electrical oscillations.
The method according to the invention for the manufacture of a piezoelectric element is characterized in that piezoelectric material is finely divided, said material is suspended in a medium comprising a fluid and the dielectric constant of which is at least approximately equal to that of said material, that said material is oriented with respect to its piezoelectric axes in a substantially uniform manner,
that said fluid is practically completely eliminated while the piezo material. electrical is maintained in its oriented state.
We have. sought to use as fluid filterable support liquids capable of determining a particularly complete orientation of the crystalline material and of simplifying the processes of orientation and final consolidation of the material.
More particularly, attempts have been made to use a liquid whose dielectric constant is. equal or substantially. equal to that of the crystals suspended. In the case of crystals having different dielectric constants, along the axes, a liquid is used. the. dielectric constant is an arithmetic mean suitably chosen between the dielectric constants of the cris rates, along the different axes thereof.
It results from such a choice of the carrier liquid that one can. achieve a much more complete and rational orientation and that the piezoelectric modulus of the final product is considerably increased.
Orientation can be produced by synchronous effects of an alternating electric field and mechanical oscillations of the same frequency.
The piezoelectric orientation of the powdered crystals depends on two factors: a) on the initial polarization (by compression of the suspension by varying the temperature, i.e. pyro-electrically or, possibly, small initial natural loads); b) electric fields.
It can be carried out by synchronous effects of an electric field and pola. initialization of the material put on hold.
The electric field, per se, can produce an orientation even without initial polarization, but the direction of this orientation iie generally does not coincide with that of the piezoelectric axis. For example, quartz rate cries are often directed by the electric field in the. direction of the optical axis and not in that of the piezoelectric axis. In fact, the shape of the crystal and its dielectric constant are usually the determining factors in a simple electrical orientation of this type.
On the contrary, the direction of the. polarization by pressure coincides, by very definition, with the piezoelectric axis. It: follows from the above that in the process of orientation by the simultaneous action of pressure and. of an electric field (crystals type.
B) as in the process Torientation by mechanical high frequency oscillations and. syn chronized (crystals type <B> A </B>), the determining pressure factor must, in the majority of cases, have a considerable and decisive preponderance over the electric field factor, so as to greatly reduce measure, or even eliminate completely, depending on the. forms grains of the crystal line powder and their dielectric iconstants, any parasitic orientations.
It should be noted however that the uniformity of the orientation depends essentially, on the existence: of a report. high between the effect. polarization pressure and that of the electric field, even in the case where the absolute values of these factors are small, since in this case the orientation simply takes place more slowly (of course within the limits defined by the essential minimums).
The importance of a preponderance of pressure and the use of high pressure leads to the possibility of using very rapid filtrations (limited of course by the generally very short time required by the orientation of a particle in addition to pension). Such a process can be denoted by the name of shock filtration (resulting for example from the rapid descent of a piston).
The predominance of the pressure factor, that is to say of the principal polarization factor, which eliminates the danger of seeing the polarization subjected to other parasitic factors, would matter much less if it were possible. , as suggested in the patent already cited <B>, </B> to give the small crystals an absolutely spherical shape. But this provision is. difficult to achieve and the corrosion of cris rates of quartz or tourmaline, for example by (hydrofluoric acid, only rounds their angles and edges, but does not make them perfectly spherical.
The suspension medium and the crystals put in suspension are as far as possible chosen so as to form a substance which may be said to be isodielectric, that is to say that said medium, for example a liquid (or a mixture of liquids), is chosen such that it has the same dielectric constant as the suspended piezoelectric crystals.
In such an isodielectric suspension, an electric field (direct or alternating) acting alone does not generally produce any orientation of the crystals. Consequently, any parasitic orientation is more or less completely eliminated and a perfectly correct and complete orientation can be obtained, whatever the ratio between the electric polarization factor and the electric field factor, provided that the product of these factors is . large enough.
It is thus possible to take full advantage of the great advantage of this shock filtration process which allows one type of; insulating liquid any shell as a support for the. suspension, due. that this liquid is subsequently removed.
Among the other advantages of the use of an isodielectric suspension, one can quote the possibility of carrying out, in certain cases, the orientation by the only action of the electric field, in particular for certain piezoelectric crystals already having a slight polarization. initial natural electric. This suspension also makes it possible to considerably reduce the pressures and to use a report. between the polarization factor and the electric field factor.
It is particularly interesting for pyro-electric orientation, .. because it allows the use of light pyro-electric pola risations with a. small increase in temperature, the low value of the degree of polarization being compensated by the use of a very powerful electric field. It also allows the possible use of secondary pyroelectricity.
The advantage of using isodielectric suspensions can be particularly important in the case where type A crystals are used and in particular quartz, which pose a much more difficult problem than so-called type B crystals. In the case of quartz crystals, the parasitic orientation by the electric field can be particularly marked.
The complete elimination of this parasitic orientation makes it possible to obtain a correct orientation with relatively very weak mechanical oscillations, while the low value of the degree of polarization obtained by the pressure can be compensated by the use of intense alternating electric fields. Even more important advantages, it is possible, under these conditions, to reduce (in the case of type A crystals) the viscosity of the liquids, and the frequency of the oscillations.
As explained above, the use of isodielectric suspensions, while assu ras t. correct orientation, whatever the shapes:
crystals, reduces or eliminates the advantage that the spherical shape of the suspended particles would have. But it should be taken into account that a spherical shape is nonetheless useful in reducing or eliminating possible parasitic orientations or possible errors of orientation at the moment when an oriented particle comes into contact with any one. with the filter or with the layer already deposited.
In the case of filtration of a double suspension comprising particles of piezoelectric rate and inert particles (filling material), the latter should as far as possible be used in a much more finely divided form. than the first (insofar as this is possible without risk of clogging the filter).
An isodielectric slurry liquid having the desired characteristics can be obtained by mixing in appropriate proportions two or more electrically insulating (preferably organic) liquids, one of which has a higher dielectric constant (k). and the other a dielectric constant (k) folds low than that of the rate cries to be suspended.
Particularly suitable are mixtures of nitro compounds, such as nitro-benzene (7c = 34.8), nitro-ethane, with mineral or vegetable oils. As examples of suitable oils, mention may be made of: paraffin oil (k = 2.55), turpentine oil (k = 2.80), transformer oil (k = 2 , 21), olive oil (k = 3.16) and castor oil (k = 4.7).
So, for the. suspension of cris rate of quartz (k = 4.49 and. 4; 55), nitro-benzene can be added to olive oil in a sufficient proportion to bring the value of the mixture to 4, 49 or 4.55 or again to an intermediate value; we can also. mix castor oil with another oil (eg turpentine) so as to obtain the desired result.
For the suspension @de tourmaline <I> (1c = 7.1 </I> and 6.05), it is possible to add a proportion of nitro-benzene increased to a corresponding extent to oil of olive or alternatively use castor oil instead of olive oil, so that a smaller amount of nitro-benzene is sufficient.
Although the exact proportions of the ingredients required can be calculated from their known constants, it may be simple, in many cases, to effect the mixing in a vessel provided with a suitably arranged condenser mounted in series with a measuring device indicating directly the electric capacity of this capacitor (and, consequently, the k value of the mixture). In the empirical choice of the proportions of the materials used, it is not necessary to take into account the temperature or the volume of the bath.
The suggested mixtures (including viscous oils) have a high viscosity, which ensures the. stability of the suspension for the time required and (especially when using castor oil) good transmission without cavitation of the high frequency oscillations generally recommended for orientation of type A crystals.
In the case of. two dielectric constants differing. in two different directions it is possible to form a liquid of medium dielectric constant, where possible slight deviations from the ideal isodielectric suspension are small enough to be practically possible. ne gligés.
In the case of a double suspension (powder of piezoelectric crystals and powdery filling material) it is appropriate, as previously indicated, to use the filling material in a form if possible phis finely. divided than that of piezoelectric crystals.
In this case, the liquid with only its filler material has its own average dielectric constant (that is to say the constant of the liquid itself, modified by that of the suspended matter) which can be denoted under the name of apparent dielectric constant and in the double isodielectric suspension, the apparent dielectric constant must.
"be at least approximately equal to the dielectric constant of the piezoelectric material.
One could also combine the isodielectric suspension with an isobaric suspension in which the liquid supporting the material in suspension is chosen such that it has, on the one hand., The. same dielectric constant as. piezoelectric material and, on the other hand, the same density as the suspended particles. This arrangement can be useful in the case of liquids with low screw cosity, so as to determine a more stable and homogeneous suspension and to eliminate any possible disturbance which may result from the. settling or the. sedimentation.
It is. Note, however, that the isobaric suspension in itself does not contribute to orientation itself. said, iii to its correctness and the. preparing an isobaric suspension can be quite tricky. The use of sufficiently rapid or even ultra-rapid filtration, if necessary, makes it possible to proceed successfully without isobaric suspension.
The isodielectric suspension allows to obtain a perfect orientation of the piezoelectric material as well as a high piezoelectric modulus corresponding to the high key ratio of the piezoelectric material in suspension, to the key filling material in the final product. .
An increase in this modulus can be determined by further reducing the interstices between the crystals. This can be accomplished by subjecting an artificial element obtained in the above manner to greater compression sufficient to produce grinding of the crystalline particles in intimate contact. Such grinding can be obtained by subjecting the element to the powerful pressure of a hydraulic piston possibly in the form of a violent mechanical shock, or even by stretching the element in a rolling mill.
Such rolling, or the compression of the rolled product, is preferably carried out at a temperature or under conditions such that the filling material (which can advantageously be a thermoplastic material) still has sufficient plasticity to allow it to come out of the interstices. on the surface, from where it can be removed by any suitable means. To this end, said filler material can be heated to a sufficient extent so that it is softened and the piezoelectric material and the filler material are then compressed into a compact mass.
According to another embodiment, in the case of application of pressure by a piston, the excess filling material may be absorbed by a thin layer of a suitable porous material. Preferably, when contemplating such grinding, the volume of the powdery filling material may be chosen relatively small and considerably less than the normal volume of the interstices. During grinding, the final volume of the interstices is reduced to the desired minimum volume of the filling material, said material constituting a very fine matrix between the crystalline fragments produced by the grinding of the crystals.
In particular, the crystalline powder can be for example quartz or preferably tourmaline and the filling material can. be a low melting point glassy powder, for example glass or a low melting point oxide taken in a low proportion, as explained above. The plate or the layer formed by these two (particle oriented) powders heated to the softening temperature of the vitreous powder is suitably subjected to a violent crushing shock or to a powerful and lasting pressure. phis or smaller under a hydraulic press.
In the processes intended to make the material more compact previously mentioned, it is evident that a powerful crushing pressure can rupture and disorient a part of the piezoelectric material while increasing its concentration or its density with respect to the mass. layer considered as a whole. It is therefore necessary to prolong the grinding operation only to the extent that the increase in the piezoelectric modal of the layer considered as a whole due to the concentration is not exceeded by the reduction of this modulus resulting from the breaking and decaying of the particles.
In a large number of cases it is sufficient to prepare the artificial piezoelectric material in regularly shaped plates (e.g. square, hexagonal, triangular, etc.) with moderate linear dimensions, e.g. from about 125 to 250 mm , capable of forming a large and very large mosaic. Plates or sheets of large dimensions can, of course, be obtained by a single operation, these .dimensions being limited only by those of the apparatus used.
It is also possible, either by the process described in the aforementioned patent, or by the process described in Swiss patent N 278746, to form artificial piezoelectric material plates of curved, cylindrical shape, concave, convex or even spherical.
Of particular interest are forms such that the ultra-acoustic energy emitted can be focused and concentrated on points, lines or surfaces much smaller than the emitting surfaces. In the process described --@in the present. patent, such shapes can be obtained by filtration if provided. filter surfaces having. the desired dimensions and shape.