Verfahren zur Herstellung eines Reduktionsmittels.
Es wurde gefunden, dass ein Reduktions- mittel hergestellt werden kann, wenn man Fruchtzucker in konzentrierter Lösung in der Wärme mit Schwefelnatrium behandelt.
Das neue Reduktionsmittel ist nach dem Trocknen und Zerkleinern ein gelbes Pulver, das stark reduzierende Eigenschaften besitzt und sehr wenig hygroskopisch ist.
Als Ausgangsstoffe kommen für das vorliegende Verfahren einerseits Fruchtzucker und anderseits Schwefelnatrium in irgendeiner technisch zugänglichen Erscheinungs- form, z. B. als wasserfreies Produkt, in kristallisierter Form oder als Lösung, beispielsweise als konzentrierte wässerige Losung, in Betracht. Es ist keineswegs erforderlieh, bestimmte, z. B. stöchiometrische, Mengenverhältnisse von Fruchtzucker und Schwefel- natrium einzuhalten. Das Mengenverhältnis kann vielmehr in weiten Grenzen schwanken ; beispielsweise erhält man brauchbare Resultate bei Verwendung von 0, 5 bis 5 Teilen Frucht- zucker auf 1 Teil kristallisiertes Schwefel- atrium.
Besonders günstige Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von mindestens 1 bis etwa 3 Teilen, vorzugsweise etwa 2 Teilen Fruchtzucker auf 1 Teil kristallisiertes Schwe- felnatrium. Die Abtrennung bestimmter Reak- tionsprodukte ist in der Regel nicht erforder lich. Für die meisten Verwendungszweeke kann das Rohprodukt, das vermutlich neben dem durch chemische Umsetzung entstandenen Produkt noeh einen Uberschuss der einen oder andern Komponente aufweist, unmittelbar verwendet werden.
Die Durchführung der Reaktion zwischen Fruchtzueker und Schwefelnatrium muss gemäss vorliegendem Verfahren in konzentrierter Lösung erfolgen. Eine Reaktion tritt innerhalb nützlicher Frist und unter teehnisch anwendbaren Bedingungen meist nur dann ein, wenn auf die Mischung von kristallisiertem Schwefelnatrium und Fruchtzucker gerechnet nicht mehr als etwa 5 Teile Wasser, vorzugsweise aber weniger, vorhanden sind.
Falls der urspriingliche Ansatz aus irgendeinem Grunde mehr Wasser enthalten sollte, kann er durch Entfernen von Wasser, z. B. durch Eindampfen, zweckmässig bis zur Sirupdicke, in den reaktionsfähigen Zustand gebracht werden. Das Eintreten einer Reaktion äussert sich durch eine Entwicklung von Schwefelwasserstoff.
Die Reaktion wird gemäss vorliegendem Verfahren in der Wärme, z. B. zwischen etwa 50 und etwa HO", zweckmässig bei etwa 60 bis 80", durchgefiihrt.
Die erhaltenen Produkte können unmittel- bar anschliessend an die Reaktion oder auch in einem späteren Zeitpunkte bis zur Trockne eingedampft werden. Zweckmässig nimmt man das Troeknen im Vakuum vor, und zwar bei Temperaturen, die die Reaktionstemperatur nicht oder nieht wesentlich übersteigen.
Das so erhaltene Reaktionsmittel ist in getroeknetem Zustande überraschend beständig und sehr wenig hygroskopisch. Es eignet sich insbesondere zum Reduzieren von Schwefel- farbstoffen und kann das beim Arbeiten mit Schwefelfarbstoffen übliche Schwefelnatrium oder auch andere zu diesem Zweeke vorge schlagene Reduktionsmittel mit Vorteil ersetzen.
Beispiel 1 :
Zu 25 Teilen im eigenen Kristallwasser ge selimolzenem Schwefelnatrium werden bei 60 50 Teile Fruchtzucker eingerührt. Unter mässiger Schwefelwasserstoffentwicklung steigt die Temperatur der Schmelze infolge exothermer Reaktion an. Man hÏlt 5 Minuten bei 70 bis 80¯ und dampft hierauf den sirupartigen Brei im Vakuum bei 100¯ zur Trockne ein. Man erhält eine blasige, spr¯de Masse, die in üblicher Weise zerkleinert, beispielsweise gepulvert, werden kann.
Beispiel 2 :
50 Teile einer von unlöslichen Verunreinigungen abfiltrierten 15 /oigen Sehwefel- natriumlosung erhitzt man auf 70 und trägt 50 Teile'Fruehtzucker ein. Unter dauerndem Rühren lässt man im Vakuum etwa 20 Teile Wasser bei dieser Temperatur abdampfen und trocknet die erhaltene Sehmelze anschliessend im Vakuum bei etwa 100¯.
Process for the preparation of a reducing agent.
It has been found that a reducing agent can be produced by treating fructose in a concentrated solution under heat with sodium sulphide.
After drying and crushing, the new reducing agent is a yellow powder that has strong reducing properties and is very little hygroscopic.
The starting materials for the present process are on the one hand fructose and on the other hand sodium sulphide in any technically accessible form, e.g. B. as anhydrous product, in crystallized form or as a solution, for example as a concentrated aqueous solution, into consideration. It is by no means necessary to use certain, e.g. B. to adhere to stoichiometric proportions of fructose and sodium sulphide. Rather, the quantitative ratio can fluctuate within wide limits; for example, useful results are obtained using 0.5 to 5 parts of fruit sugar per 1 part of crystallized sulfur atrium.
Particularly favorable results are obtained when using at least 1 to about 3 parts, preferably about 2 parts of fruit sugar per 1 part of crystallized sodium sulphide. As a rule, it is not necessary to separate off certain reaction products. The crude product, which presumably has an excess of one or the other component in addition to the product created by chemical conversion, can be used directly for most purposes.
The reaction between fruit sugar and sodium sulphide must be carried out in a concentrated solution according to the present method. A reaction usually only occurs within a useful period and under technically applicable conditions if the mixture of crystallized sodium sulphide and fruit sugar does not contain more than about 5 parts of water, but preferably less.
If for any reason the original batch should contain more water, it can be removed by removing water, e.g. B. by evaporation, advantageously up to the syrup thickness, brought into the reactive state. The occurrence of a reaction is indicated by the evolution of hydrogen sulfide.
According to the present process, the reaction is carried out in the heat, e.g. B. between about 50 and about HO ", expediently at about 60 to 80", carried out.
The products obtained can be evaporated to dryness immediately after the reaction or at a later point in time. The drying is expediently carried out in vacuo, specifically at temperatures which do not or not significantly exceed the reaction temperature.
The reactant obtained in this way is surprisingly stable and very little hygroscopic in the dry state. It is particularly suitable for reducing sulfur dyes and can advantageously replace the sodium sulphide that is usual when working with sulfur dyes or other reducing agents proposed for this purpose.
Example 1 :
25 parts of sodium sulphide melted in its own crystal water are stirred in 50 parts of fruit sugar at 60. With moderate evolution of hydrogen sulfide, the temperature of the melt rises as a result of an exothermic reaction. It is held at 70 to 80 ¯ for 5 minutes and the syrupy paste is then evaporated to dryness in a vacuum at 100 ¯. A blistered, brittle mass is obtained which can be comminuted in the usual way, for example powdered.
Example 2:
50 parts of a 15% sodium sulphide solution filtered off insoluble impurities are heated to 70 and 50 parts of early sugar are introduced. With constant stirring, about 20 parts of water are allowed to evaporate in vacuo at this temperature and the clay melt obtained is then dried in vacuo at about 100 °.