Procédé d'agglomération d'une masse compacte de poudre métallique, notamment <B>de</B> poudre métallique non ferreuse, et appareil pour la mise en aeuvre de ce procédé. La présente invention comprend un pro cédé d'agglomération d'une masse compacte de poudre métallique, notamment de poudre métallique non ferreuse. L'invention comprend également un appareil pour la mise en couvre de ce procédé.
Dans la pratique de la métallurgie des poudres, il est usuel de comprimer les poudres métalliques dans un moule pour former une masse cohérente ou compacte et d'agglomérer la masse compacte pour former une liaison métallique entre les particules. Le traitement thermique aboutissant à l'agglomération, tel que généralement pratiqué, demande un temps considérable se chiffrant en heures et même, dans certains cas, en jours, Ceci rend l'opéra tion coûteuse. De plus, au cours de procédés connus, il se produit souvent des déformations d'une importance telle que les tolérances re quises pour la pièce finie ne sont plus respec tées.
Les recherches clans ce domaine ont permis de développer une technique perfectionnée d'agglomération par laquelle les masses com pactes de poudres métalliques non ferreuses peuvent être agglomérées d'une manière adé quate et pratiquement instantanément, alors qu'elles sont retenues, par exemple, dans une matrice, ce qui diminue ainsi les déformations et permet de gagner beaucoup de temps.
Le procédé de l'invention est caractérisé en ce que, pour lier les particules de la masse compacte, on chauffe les zones de contact des- dites particules dans une matrice à une tempé rature voisine de leur point de fusion, par passage à travers la ruasse compacte, pendant un temps ne dépassant pas '/,.o de seconde, d'un courant électrique d'une intensité telle que la densité de courant dans la masse soit supérieure à<B>311000</B> ampères/emz, ladite masse étant comprimée à une pression comprise entre 775 kg/crri= et 1550 kg/cm.' entre des élec trodes amenant le courant,
et maintenue entre ces dernières par les parois non conductrices du courant électrique de la matrice, le tout dans le but que la. masse atteigne ladite tem pérature pratiquement. instantanément aux- dites zones de contact desdites particules, tan dis que l'intérieur des particules, étant moins chauffé, reste à l'état, solide.
Selon le procédé de l'invention, les points ou les surfaces dans la masse compacte par lesquels les particules métalliques sont en con tact les unes avec les autres sont amenés pra tiquement instantanément à une température à laquelle une liaison se produit, tandis que le métal dans la masse compacte doit être moins chauffé, c'est-à-dire rester à l'état solide. La masse compacte peut, le cas échéant, deve nir suffisamment plastique pour assurer l'éli mination des porosités dans la masse compacte par l'application d'une pression modérée seulement. En général, 1 a masse peut cepen clant être manipulée à mains nues presque immédiatement après le traitement thermique et l'extraction de la matrice.
Comme il est indiqué phis haut, on com prime ladite masse entre les électrodes pen dant le traitement thermique et on la main tient entre les électrodes par des parois non conductrices du courant. Les électrodes doivent être en une matière conductrice, de préférence d'un. métal qui soit suffisamment résistant et qui ait un point de fusion nettement supé rieur à celui de la masse compacte. En outre, il est préférable d'employer des électrodes en un métal qui n'ait pas tendance à former pra tiquement un alliage avec le métal de la masse compacte. Par ailleurs, les électrodes tendent à être soudées à la masse compacte pendant le traitement thermique.
Cette tendance des électrodes à se souder à la masse compacte peut être réduite en re couvrant les surfaces des électrodes qui doi vent être en contact. avec la masse compacte avec une matière conductrice finement divi sée à haut point de fusion et de préférence sous forme de lamelles, par exemple du gra phite.
Ordinairement, les électrodes ont la forme de deux pistons dans une matrice, dans la quelle est retenue la. masse compacte devant être traitée ther miquement. La surface inté rieure des parois de la matrice contenant la masse compacte doit être isolée pour évi ter les pertes de courant. Il est possible de faire les parois de la matrice en tune matière isolante ou non conductrice telle qu'une résine synthétique ou le verre. Cependant, on a trouvé qu'il est préférable d'utiliser des ma trices de métal et de les doubler avec un mince revêtement isolant.
Les parois de la matrice peuvent être dou blées avec une matière isolante telle que du papier. Il est préférable cependant de couvrir les parois de la matrice avec une matière en lamelles ayant un haut pouvoir- isolant ou diélectrique, au moins dans une direction transversale aux parois de la matrice. Par exemple, l'intérieur de la matrice peut être revêtu de lamelles de mica ou d'une autre matière micacée, disposées à plat contre la paroi de la matrice et se recouvrant au moins en partie.
Le revêtement intérieur de la matrice peut également être formé par exemple par des lamelles métalliques disposées à plat et r evê- tues d'un lubrifiant non conducteur de l'élec tricité.
Un tel revêtement offre de nombreux avan tages. Le mince revêtement constitué par des lamelles de métal s'entrecouvrant (qui doivent avoir une malléabilité suffisamment élevée) et par un lubrifiant isolant n'est pas brisé quand la masse compacte est comprimée dans la ma trice, de sorte qu'un contact direct. entre le parois, d'acier par exemple, de la matrice et la poudre de la masse compacte est empêché; l'extraction de la masse compacte hors de la matrice est facilitée par un tel revêtement. L'agent lubrifiant non conducteur de l'élec tricité, tel que l'acide stéarique par exemple, est pratiquement non conducteur de l'électri cité dans une direction perpendiculaire à la paroi de la matrice.
Le courant amené dans la masse compacte par les électrodes est. ainsi limité à cette masse.
Bien que l'on préfère utiliser des matières lamellaires métalliques malléables, revêtues d'un lubrifiant non conducteur comme dou blure (par exemple des lamelles d'aluminium mélangées à de l'acide stéarique), des lamelles de substances isolantes non métalliques, comme le mica par exemple, peuvent également être employées. De telles lamelles ne facilitent. pas l'extraction de la pièce à un même degré que les lamelles métalliques, mais elles assurent une meilleure isolation. La matière micacée est mélangée de préférence avec un liant non con ducteur ayant des - propriétés - lubrifiantes, comme par exemple un acide gras à longue chaîne.
Il est naturel que lorsque des courants de tension relativement haute sont. employés, le pouvoir diélectrique du revêtement lamellaire, dans une direction transversale à la paroi de la matrice doit être supérieur à celui qui est nécessaire quand des courants de basse ten sion sont utilisés. L'augmentation requise de l'isolation peut être obtenue par l'emploi de lamelles de hautes propriétés diélectriques, telles que des lamelles de mica, ou en augmen- tant l'épaisseur du revêtement, ou en utili sant. les deux moyens.
L'emploi de revêtements de matrices com posés de lamelles orientées se recouvrant, d'une matière malléable, par exemple des lamelles d'aluminium, facilite grandement. l'extraction des masses compactes hors de la matrice dans laquelle elles ont. été comprimées, et réduit la force nécessaire pour l'extraction à une petite fraction de celle qui est. nécessaire avec des matrices nues ou lubrifiées selon le procédé ordinaire dans la. métallurgie (les pou dres. 1:
n même temps, de tels revêtements em pêchent efficacement la soudure de la masse compacte à la paroi de la matrice (qui tend à se produire avec beaucoup de métaux, parti culièrement l'aluminium, même quand des poudres froides sont comprimées) et. tendent aussi à réduire la production de laminages et de plans de moindre résistance dans les masses compactes de poudre métallique pendant la compression et l'extraction.
On peut employer du courant continu on du courant alternatif dans la mise en oeuv re de la présente invention, pourvu que la den sité de courant soit suffisante. Avec un cou rant. alternatif de 60 périodes, le courant est appliqué seulement pendant un petit nombre de périodes. Ordinairement, en supposant que l'intensité est suffisamment élevée, une liaison adéquate des particules les unes aux autres peut. être obtenue dans le temps d'une ou deux périodes de courant.
La densité de courant à- utiliser dépend, au moins dans une certaine mesure, de la nature du métal de la masse compacte, du degré de porosité de cette masse et de son épaisseur, c'est-à-dire de la profondeur de la masse clans la direction du passage (lu courant. Ordinaire ment, les masses compactes de la plupart des métaux non ferreux peuvent être soumises pratiquement au même traitement et, les autres conditions restant les mêmes, être agglomérées avec pratiquement la même den sité de courant.
Ainsi, des masses compactes non ferreuses d'environ 6,4 mm de diamè- tre et de 3,2 à 9,5 mm d'épaisseur peuvent être agglomérées en 1/"" à '/,,, de seconde envi ron, soit. sur une ou deux périodes d'un cou rant de 60 périodes, l'ampérage du courant étant d'environ 20 000 ampères et la masse compacte étant comprimée entre les électrodes avec une force de l'ordre de 775 à 1550 kg/em=. Dans ce cas, la.
densité de courant est approxi mativement de 315 000 ampères/em= pour la, section transversale de la masse compacte, pour une épaisseur de celle-ci de 3,2 à 9,5 mni.
Les particules métalliques dont est compo sée la masse compacte peuvent être liées en semble d'une manière adéquate sans entraîner pratiquement de diffusion dans l'intérieur des particules de poudre. En bref, plus le temps de traitement est court, moins la diffusion se produit. Ainsi, quand on désire lier ensemble des particules de métaux différents qui for ment facilement des alliages les uns avec les autres, par exemple l'étain et le cuivre, il est possible d'entraîner la formation d'une masse compacte solide avec une très faible intersolu- tion de l'étain et du cuivre, pourvu que le temps d'ag,#-lomération soit suffisamment. court.
Par ailleurs, par application répétée du courant à de courts intervalles, la diffusion des métaux peut être augmentée et réglée. Dans le cas d'une matière compacte composée de poudres d'étain et de cuivre, l'application d'un courant de forte intensité pendant<B>1/40</B> de seconde environ entraîne une liaison adé quate sans diffusion. Si la. masse compacte ainsi a;-glomérée est maintenue dans la ma trice et que le courant est appliqué à nouveau pendant un ou plusieurs courts intervalles, soit de 1/,, de seconde, la diffusion se produit avec formation d'un alliage étain-cuivre. Par des applications répétées de telles impul sions de courant, il est possible de convertir la masse compacte entière en bronze.
Si le courant est appliqué pendant un in tervalle suffisamment long qui, en -général, n'excédera. pas une demi-seeonde, la poudre métallique clans la matrice peut fondre entière ment. Ceci est. défavorable, car le métal fondu tend à être chassé de la matrice et peut. aussi se souder aux électrodes. En conséquence, si la diffusion est recherchée, il est préférable de traiter la masse compacte par une série d'impidsions rapides de courant avec des in tervalles d'une seconde ou plus entre les im pulsions. De cette manière, toute fusion qui se produit ne cause pas de difficultés.
La capacité du procédé à assurer une liai son adéquate sans produire un alliage entre des métaux q111 tendent facilement à s'unir est avantageuse parce qu'elle permet la fabri cation d'objets métalliques perfectionnés doués de propriétés nouvelles. Par exemple, clés pa liers composés d'étain libre et de cuivre libre étroitement répartis sont supérieurs, en ce qui concerne les propriétés propres aux paliers, aux paliers de bronze contenant la même pro portion de cuivre et d'étain, pourvu que les paliers de métaiLx libres soient suffisam ment résistants.
Dans le cas du laiton, le procédé selon l'in vention permet de développer une structure métallographique particulière, en ce sen; qu'une masse compacte de laiton'traitée selon la présente invention développe une structure dendritique avec des dendrites orientées dans la direction du passage du courant.
L'appareil selon l'invention comprend une matrice dont la cavité présente des parois intérieures isolées (ce qui peut être obtenu par -Lui revêtement isolant ou en faisant la matrice en une matière non conductrice) et adaptée pour contenir une masse compacte de poudre métallique à agglomérer, au moins deux électrodes qui servent à fermer les ouver tures dans la cavité de la matrice, au moins une des électrodes pouvant coulisser dans la cavité de la matrice, des moyens pour pousser l'électrode coulissante vers l'autre pour com primer la masse compacte dans la matrice,
et des moyens pour faire passer un courant d'une électrode à l'autre à travers la masse compacte, tandis que celle-ci est soumise à la pression exercée par les électrodes.
Dans une forme d'exécution préférée de l'appareil que comprend l'invention, deux élec trodes opposées peuvent coulisser par rapport à la matrice pour faciliter l'extraction de la masse agglomérée.
L'appareil selon l'invention peut être construit à partir .d'ulie machine à souder par points. De telles machines, quand elles sont équipées avec des électrodes appropriées qui agissent comme des pistons dans une matrice faite d'une matière non conductrice ou dont la cavité est revêtue d'une matière isolante, sont admirablement appropriées pour la mise en #uvre du procédé d'agglomération instan tanée selon l'invention de masses compactes de poudre métallique relativement petites.
Il est évident que la. machine nécessaire est d'autant plus grande que la masse compacte à agglomérer est plus grande, puisque l'éner gie électrique absorbée doit être plus grande. Des résultats satisfaisants ont été obtenus avec de petites masses @compactes ayant une section transversale de moins de 6,5 cm= trans versalement à la direction de passage -du cou rant, avec des machines ayant des puissances de 40 à 125 IiVA.
La figure unique du dessin annexé re présente, en coupe schématique et à titre d'exemple, une forme -d'exécution de l'inven- tion.
L'appareil comprend une .presse 10 équi pée avec un piston supérieur 11 et -Lui piston inférieur 12 qui peuvent coulisser, et un cylin dre supérieur 13 et un cylindre inférieur 14. Les pistons sont prévus pour être forcés l'un vers l'autre ou clans la direction opposée par une pression hydraulique ou autre produite dans des chambres ordinaires (non représen tées) dans les cylindres.
Deux électrodes 11A, 12A sont montées respectivement sur les extrémités extérieures du piston supérieur et du piston inférieur et isolées de ceux-ci par des couches isolantes 1 1L, 12L. Les électrodes sont concentriques et coulissent dans la cavité 15 d'une matrice 1.6 qui est disposée entre les deux cylindres et supportée par les isolateurs 17A, 17L.
La cavité de la matrice et la section trans versale des électrodes peuvent avoir toute forme désirée. La cavité de la matrice est re couverte d'une couche 18 de lamelles métal- ligues orientées se recouvrant, revêtues d'un agent lubrifiant ou lamellaire non conduc teur, tel que l'acide stéarique, qui sert aussi de liant pour maintenir les lamelles à plat contre la paroi de la matrice et donner ainsi une pellicule isolante.
Ires extrémités 11(', 12C des électrodes qui entrent clans la matrice sont recouvertes de couches 11D, 12D d'une matière finement divisée et de préférence lamellaire, ayant. une haute conductibilité électrique et un haut point de fusion, par exemple des lamelles de graphite.
Les deux électrodes et. la matrice entou rent une masse compacte 19 d'une poudre métallique comprimée destinée au traitement thermique. La masse compacte et les élec trodes sont isolées de la cavité de la matrice par une couche isolante de lamelles métalli ques, mais la masse compacte et les électrodes sont en parfait contact électrique par l'inter- inédiaire des couches conductrices 11D, 12D.
Les électrodes sont connectées en série dans tin circuit secondaire 20 ait moyen de connexions flexibles 21, 22, qui peuvent être des rubans de cuivre, à un enroulement secon daire 23d d'un transformateur réducteur de tension 23. L'enroulement primaire 23B de ce transformateur est en rapport inductif avec le secondaire et. il est connecté clans un cir cuit. 25 à une source ordinaire de courant alternatif 24, telle qu'un circuit lumière de 110 volts 60 périodes, à travers un interrup teur automatique 26 dit type utilisé dans les machines à souder par points et autres, pour fermer le circuit et le rompre automatique ment après un nombre prédéterminé de pé riodes.
La masse compacte qui doit être soumise au traitement thermique peut être formée in <I>situ à</I> partir de la poudre introduite clans la. cavité de la matrice d'agglomération de l'ap pareil représenté, ou elle petit être préformée par eonipression clans une matrice de facon- nage. Dans chaque cas, la matière compacte est pressée entre les électrodes, tandis qu'elle est maintenue dans la cavité de la matrice d'agglomération et, quand la pression s'exerce, le courant cle haute intensité, de plus de <B>311000</B> ampères par Cm= de section transver sale, passe à travers la.
masse compacte pen dant un temps court, soit de 1/@o à 1/o de seconde. Dans ces conditions, la masse com pacte devient plastique, spécialement. aux points de contact entre les particules et peut être rendue pratiquement non poreuse si une pression relativement basse de l'ordre de <B>1080</B> lcg/cm2 est. exercée, de Tacon à rendre la poudre encore plus compacte et à remplir les vides compris entre les particules.
Comme indiqué plus haut, la matrice peut. être en une matière non conductrice, telle qu'une résine synthétique, .d'un pouvoir di électrique relativement. élevé. Cependant, à cause de sa, plus grande résistance mécanique, on préfère employer une matrice de métal, bien que cela. nécessite l'emploi d'un revête- nient isolant. Le courant utilisé clans l'appa reil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est. élevé, mais la tension peut être relativement basse, soit de l'ordre de 5 à 20 volts. En conséquence, une pellicule iso lante très mince est suffisante.
Un revêtement de papier peut être employé, mais l'expé rience a montré qu'un tel revêtement peut être carbonisé lors de l'agglomération et. peut. devoir être remplacé chaque fois qu'une nou velle masse compacte est. agglomérée.
Le revêtement isolant d'une matière lamel laire, par exemple des lamelles finement divi sées de mica ou d'un métal, est préférable. Sien que dans certains cas des lamelles mé talliques se recouvrant sans agent lamellaire peuvent être employées, on préfère utiliser des lamelles métalliques qui ont été recou vertes d'un liant. non conducteur, comme l'acide stéarique par exemple, par le fait qu'un tel agent augmente le pouvoir diélec trique du revêtement et, aussi, maintient le revêtement contre la paroi de la matrice.
Une grande variété de matières lamellaires métalliques peuvent être utilisées. Ainsi, on peut utiliser des lamelles de nombreux mé taux malléables, tels que le cuivre, l'or, le zinc, le plomb et l'aluminium. Ordinairement, des lamelles d'aluminium, comme celles utilisées en peinture, donnent satisfaction. Une telle ma tière contient une petite proportion (de l'ordre de 31/o d'un agent lamellaire tel que l'acide stéarique et peut être utilisée dans la mise en oeuvre de l'invention sans addition supplé mentaire d'in agent lamellaire.
Cependant, on préfère ajouter à ces lamelles une propor tion appréciable d'acide stéarique finement divisé ou dîme autre substance semblable, en comptant environ 1 volume d'acide stéarique en poudre pour 2 volumes de lamelles d'alu- minium. L'acide stéarique pulvérisé et les lamelles d'aluminium, dont les particules in dividuelles ont déjà été recouvertes d'acide. stéarique, doivent être mis en suspension dans Lin milieu - approprié. Un milieu dans lequel l'agent lamellaire est pratiquement in soluble, comme le benzène dang le cas de l'acide stéarique, est préférable.
Cependant, d'autres milieux volatils, comme par exemple l'acétone dans le cas de l'acide stéarique, peuvent être utilisés alors même que l'agent. lamellaire est soluble dans ces milieux.
Le revêtement lamellaire de la matrice peut être appliqué de toute manière appro priée, par exemple avec -un frotteur mécani que ou un atomiseur dans le cas d'une- opé ration industrielle ou avec une brosse dans le travail de laboratoire. Un revêtement simple est tout à fait suffisant, mais il faut prendre soin .de contrôler si toutes les parties de la cavité sont recouvertes d'une manière satis faisante. Le milieu doit, de préférence, pou voir s'évaporer avant que la poudre non com primée ou la masse compacte préformée soit introduite dans la cavité de la matrice.
Il peut être inutile de refaire le revêtement chaque fois, si le revêtement est relativement durable et peut résister au traitement de nom breuses masses compactes. Cependant, il est préférable de refaire le revêtement de la ma trice chaque fois.
Avec beaucoup de types de poudres métal liques, il n'est pas nécessaire de recouvrir les extrémités des électrodes d'une matière con ductrice finement divisée. Cependant, si la masse compacte a quelque tendance à se sou der à l'extrémité de l'électrode, il est préfé- Pour envisager l'invention plus en détail, considérons la fabrication d'un objet solide de cuivre au moyen du procédé suivant:
Une machine à souder par points du type presse, d'une puissance de 125 1-VA est équi pée avec une matrice cylindrique ayant une cavité de 6,4 mm environ de diamètre et pré vue pour former l'appareil représenté sur le dessin. La matrice est isolée du reste de l'ap pareil, y compris des deux électrodes qui cou lissent dans la matrice.
De la poudre de cuivre électrolytique est précomprimée à froid dans une matrice à une pression de 775 à 1550 kg/em= pour former un lingot cylindri que d'une épaisseur de 6,4 mm environ et d'un diamètre légèrement inférieur à celui de la cavité de la matrice. La matrice est revêtue par peinture avec une suspension de lamelles d'aluminium et d'acide stéarique finement di visé dans du benzène, afin de former un revêtement continu de lamelles orientées plates s'entrecouvrant sur la surface entière de la cavité.
Le lingot de cuivre précomprimé est placé dans la matrice revêtue, et les électrodes, recou vertes à leurs extrémités avec des lamelles de graphite, sont pressées contre la masse com pacte dans la matrice avec une force d'envi ron 1160 kg/cm2. Un courant alternatif de 60 périodes et d'environ 20 000 ampères est envoyé à travers la. masse compacte pendant un instant, par exemple pendant un temps correspondant à 1 à 4 périodes.
Le courant ainsi appliqué entraîne une soudure complète des particules de cuivre pour former un lingot métallique dense. L'exa men microscopique d'une section transversale du lingot montre que le métal aux surfaces et. aux points de contact entre les particules dans la masse compacte a été fortement, chauffé et peut-être, dans quelques cas, fondu. Il appa raît cependant que la masse même du métal n'a pas été fortement chauffée, car il y a peu de traces de diffusion ou de changement. du caractère cristallin dans l'intérieur des parti cules.
L'essai précédent peut être fait en utili sant des matrices de matières variées compre nant le verre et des résines synthétiques phé- noliques, par exemple. L'essai peut également être effectué avec une matrice métallique avant un revêtement de papier. En général, les résultats obtenus avec des matrices métal liques revêtues sont supérieurs à ceux obtenus avec des matrices non métalliques, non revê tues, et le revêtement de lamelles métalliques est supérieur au revêtement de papier.
Des électrodes de compositions variées, y compris du cuivre, peuvent être utilisées. On a trouvé que des électrodes de tungstène sont. préférables par le fait qu'elles ne tendent pas à se souder aux masses compactes. Ainsi, des électrodes obtenues par tournage d'électrodes de soudure composées principalement de tungstène se sont montrées satisfaisantes, spé cialement. si les extrémités en contact. avec la masse compacte sont recouvertes de graphite.
Avec des masses compactes de la dimen sion indiquée, par exemple d'environ 6,1 min de diamètre et de 2,5 à 6,-1 nim d'épaisseur, une liaison adéquate est obtenue avec un cou rant d'une densité de 315 000 ampères/eni' appliqué pendant un temps correspondant à. une période, soit 1/,, de seconde.
La pression. exercée sur la masse compacte pendant le pas sage du courant. dans cette masse est. de <B>1.160</B> kg/cm=. On a trouvé que ces condition d'opération étaient satisfaisantes pour des masses compactes de poudre de bronze (spé cialement un bronze à 90 parties de cuivre et 10 parties d'étain), de poudre de laiton (spé cialement un laiton à 70 parties de cuivre et 30 parties de zinc, comprenant éventuellement également de l'aluminium.
Dans le cas d'une masse compacte de lai ton, on a trouvé que la masse compacte est. développée et orientée en une structure den- dritique quand elle est soumise à un courant de 5 à 20 volts et d'une densité d'environ <B>315000</B> ampères/em= pendant une période de courant, soit 1/ de seconde. L'examen micros copique des sections de l'échantillon montre les dendrites s'étendant à travers toute la masse compacte en faisceaux plus on moins paral lèles à la direction de passage du courant.
Quand un lingot de laiton ayant une strue- t:ure dendritique\ orientée est soumis à un se cond traitement dans les conditions exposée ci-dessus pendant une période du courant, soit au total deux périodes, la structure dendriti- que tend à disparaître.
Des masses compactes de pondre de bronze ont. été faites an moyen d'une poudre de bronze dans laquelle le cuivre et l'étain n'étaient pas complètement diffusés.
Une seule impulsion de courant d'une période, à une ten sion (le 5 à 20 volts et avec une densité d'envi ron<B>315</B> 000 ampèi-es/eni-, a provoqué une liai son adéquate entre les particules sans cepen dant produire de liaison entre le cuivre et l'étain qui se trouvaient à l'état libre, ce qui a montré que le temps de traitement était trop court pour qu'il puisse se produire une diffusion notable des constituants métalliques.
Les masses (le pondre d'aluminium sont soudées d'une manière adéquate en masses compactes denses dans les mêmes conditions que les masses clé poudre de cuivre, de laiton et de bronze.
Process for the agglomeration of a compact mass of metal powder, in particular <B> of </B> non-ferrous metal powder, and apparatus for carrying out this process. The present invention comprises a process of agglomeration of a compact mass of metallic powder, in particular of non-ferrous metallic powder. The invention also includes an apparatus for carrying out this method.
In powder metallurgy practice, it is customary to compress metal powders in a mold to form a cohesive or compact mass and to agglomerate the compact mass to form a metallic bond between the particles. The heat treatment resulting in agglomeration, as generally practiced, requires a considerable amount of time, amounting to hours and even, in some cases, days. This makes the operation expensive. In addition, in the course of known methods, deformations of such magnitude often occur that the tolerances required for the finished part are no longer respected.
Research in this field has made it possible to develop an improved technique of agglomeration whereby compact masses of non-ferrous metal powders can be suitably and practically instantaneously agglomerated while they are retained, for example, in a matrix, which thus reduces the deformations and saves a lot of time.
The method of the invention is characterized in that, in order to bind the particles of the compact mass, the contact zones of said particles are heated in a matrix to a temperature close to their melting point, by passing through the compact mass, for a time not exceeding '/ ,.o of a second, of an electric current of an intensity such that the current density in the mass is greater than <B> 311000 </B> amperes / emz, said mass being compressed to a pressure between 775 kg / crri = and 1550 kg / cm. between electrodes carrying the current,
and held between the latter by the non-conductive walls of the electric current of the matrix, all for the purpose that the. mass practically reaches said temperature. instantaneously at said contact zones of said particles, so that the interior of the particles, being less heated, remains in the solid state.
According to the method of the invention, the points or surfaces in the compact mass by which the metal particles are in contact with each other are brought almost instantaneously to a temperature at which bonding occurs, while the metal in the compact mass must be heated less, that is to say remain in the solid state. The compact mass may, where appropriate, become sufficiently plastic to ensure the elimination of porosities in the compact mass by the application of only moderate pressure. In general, however, the mass can be handled with bare hands almost immediately after heat treatment and extraction of the matrix.
As indicated above, said mass is compressed between the electrodes during the heat treatment and it is held between the electrodes by walls which do not conduct current. The electrodes should be of a conductive material, preferably one. metal which is sufficiently strong and which has a melting point markedly higher than that of the compact mass. Further, it is preferable to employ electrodes of a metal which does not tend to substantially alloy with the metal of the compact. On the other hand, the electrodes tend to be welded to the solid mass during the heat treatment.
This tendency of the electrodes to bond to the compact mass can be reduced by covering the surfaces of the electrodes which are to be in contact. with the compact mass with a finely divided conductive material with a high melting point and preferably in the form of lamellae, for example graphite.
Usually, the electrodes are in the form of two pistons in a die, in which there is retained. compact mass to be heat treated. The inner surface of the walls of the matrix containing the compact mass must be insulated to avoid current losses. It is possible to make the walls of the matrix in an insulating or non-conductive material such as synthetic resin or glass. However, it has been found that it is preferable to use metal masks and back them up with a thin insulating coating.
The walls of the die can be lined with an insulating material such as paper. It is preferable, however, to cover the walls of the die with a strip material having high insulating or dielectric strength, at least in a direction transverse to the walls of the die. For example, the interior of the die may be coated with lamellae of mica or other micaceous material, disposed flat against the wall of the die and overlapping at least in part.
The inner coating of the die may also be formed, for example, by metal lamellae arranged flat and coated with a lubricant which is not electrically conductive.
Such a coating offers many advantages. The thin coating consisting of overlapping metal lamellae (which must have sufficiently high malleability) and insulating lubricant is not broken when the compact mass is compressed in the matrix, so that direct contact. between the walls, of steel for example, of the matrix and the powder of the compact mass is prevented; the extraction of the compact mass from the die is facilitated by such a coating. The non-electrically conductive lubricant, such as stearic acid for example, is substantially non-electrically conductive in a direction perpendicular to the die wall.
The current brought into the compact mass by the electrodes is. thus limited to this mass.
Although it is preferred to use malleable metallic lamellar materials coated with a non-conductive lubricant as the liner (e.g. aluminum lamellae mixed with stearic acid), lamellae of non-metallic insulating substances, such as mica, for example, can also be used. Such slats do not facilitate. not the extraction of the part to the same degree as the metal strips, but they provide better insulation. The micaceous material is preferably mixed with a non-conductive binder having lubricating properties, such as for example a long chain fatty acid.
It is natural that when relatively high voltage currents are. employed, the dielectric strength of the lamellar coating, in a direction transverse to the die wall, should be greater than that required when low voltage currents are used. The required increase in insulation can be achieved by the use of lamellae of high dielectric properties, such as mica lamellae, or by increasing the thickness of the coating, or by using. both ways.
The use of die liners composed of overlapping oriented lamellae of a malleable material, for example aluminum lamellae, greatly facilitates. the extraction of the compact masses out of the matrix in which they have. been compressed, and reduced the force required for extraction to a small fraction of that which is. necessary with bare or lubricated dies according to the ordinary process in. metallurgy (powders. 1:
At the same time, such coatings effectively prevent the soldering of the compact mass to the die wall (which tends to occur with many metals, especially aluminum, even when cold powders are compressed) and. Also tend to reduce the production of lower strength laminates and planes in compacts of metal powder during compression and extraction.
Direct current or alternating current can be employed in the practice of the present invention, provided that the current density is sufficient. With a current. 60 period AC, current is applied only for a small number of periods. Ordinarily, assuming the intensity is high enough, adequate binding of the particles to each other can. be obtained in the time of one or two current periods.
The current density to be used depends, at least to some extent, on the nature of the metal of the compact mass, the degree of porosity of this mass and its thickness, i.e. the depth of the mass. mass in the direction of passage (current. Usually, the compacts of most non-ferrous metals can be subjected to substantially the same treatment and, other conditions remaining the same, agglomerated with substantially the same density of current.
Thus, non-ferrous compacts of about 6.4 mm in diameter and 3.2 to 9.5 mm in thickness can be agglomerated in about 1 / "" to '/ ,,, of a second. is. over one or two periods of a current of 60 periods, the amperage of the current being about 20,000 amperes and the compact mass being compressed between the electrodes with a force of the order of 775 to 1550 kg / em = . In this case.
current density is approximately 315,000 amps / em = for the cross section of the compact mass, for a thickness thereof of 3.2 to 9.5 mm.
The metallic particles of which the compact mass is composed can be suitably bound together without practically causing diffusion into the interior of the powder particles. In short, the shorter the processing time, the less diffusion occurs. Thus, when it is desired to bind together particles of different metals which easily form alloys with each other, for example tin and copper, it is possible to cause the formation of a solid compact mass with a very high density. low intersolution of tin and copper, provided that the ag, # - lomeration time is sufficient. short.
Furthermore, by repeated application of current at short intervals, the diffusion of metals can be increased and controlled. In the case of a compact material composed of tin and copper powders, the application of a high current for about <B> 1/40 </B> of a second results in an adequate bond without diffusion. If the. compact mass thus a; -glomerated is maintained in the matrix and the current is reapplied for one or more short intervals, i.e. 1 / ,, of a second, diffusion occurs with the formation of a tin-copper alloy . By repeated applications of such current pulses it is possible to convert the entire compact mass to bronze.
If the current is applied for a sufficiently long interval which, in general, will not exceed. not half a second, the metal powder in the matrix can melt completely. This is. unfavorable, because molten metal tends to be forced out of the die and can. also solder to the electrodes. Therefore, if diffusion is desired, it is preferable to treat the compact mass with a series of rapid pulses of current with intervals of one second or more between pulses. In this way, any merger that occurs does not cause difficulties.
The ability of the process to provide adequate bonding without producing an alloy between metals which easily tend to bond is advantageous because it enables the fabrication of advanced metal objects with novel properties. For example, key bearings composed of tightly distributed free tin and free copper are superior, in bearing properties, to bronze bearings containing the same proportion of copper and tin, provided that the bearings of free metals are sufficiently resistant.
In the case of brass, the process according to the invention makes it possible to develop a particular metallographic structure, in this sense; that a compact mass of brass treated according to the present invention develops a dendritic structure with dendrites oriented in the direction of current flow.
The apparatus according to the invention comprises a matrix whose cavity has insulated interior walls (which can be obtained by insulating coating or by making the matrix in a non-conductive material) and adapted to contain a compact mass of metal powder. to agglomerate, at least two electrodes which serve to close the openings in the cavity of the die, at least one of the electrodes slidable in the cavity of the die, means for pushing the sliding electrode towards the other to compress the compact mass in the matrix,
and means for passing a current from one electrode to the other through the compact mass, while the latter is subjected to the pressure exerted by the electrodes.
In a preferred embodiment of the apparatus included in the invention, two opposing electrodes can slide relative to the die to facilitate the extraction of the agglomerated mass.
The apparatus according to the invention can be constructed from the spot welding machine. Such machines, when equipped with suitable electrodes which act as pistons in a die made of a non-conductive material or the cavity of which is coated with an insulating material, are admirably suitable for carrying out the process. instantaneous agglomeration according to the invention of compact masses of relatively small metal powder.
It is obvious that the. The greater the compact mass to be agglomerated, the greater the necessary machine is, since the electric energy absorbed must be greater. Satisfactory results have been obtained with small compact masses having a cross section of less than 6.5 cm = transversely to the direction of flow, with machines having powers of 40 to 125 IiVA.
The single figure of the appended drawing shows, in schematic section and by way of example, an embodiment of the invention.
The apparatus comprises a press 10 equipped with an upper piston 11 and a lower piston 12 which can slide, and an upper cylinder 13 and a lower cylinder 14. The pistons are provided to be forced towards one another. other or in the opposite direction by hydraulic or other pressure produced in ordinary chambers (not shown) in the cylinders.
Two electrodes 11A, 12A are mounted respectively on the outer ends of the upper piston and the lower piston and insulated from them by insulating layers 11L, 12L. The electrodes are concentric and slide in the cavity 15 of a die 1.6 which is arranged between the two cylinders and supported by the insulators 17A, 17L.
The die cavity and the cross section of the electrodes can be of any desired shape. The die cavity is covered with a layer of 18 overlapping oriented metal-leaved lamellae coated with a non-conductive lubricating or lamellar agent, such as stearic acid, which also serves as a binder to hold the lamellae. flat against the wall of the matrix and thus give an insulating film.
The ends 11 (', 12C of the electrodes which enter the matrix are covered with layers 11D, 12D of a finely divided and preferably lamellar material having a high electrical conductivity and a high melting point, for example lamellae. graphite.
The two electrodes and. the matrix entou rent a compact mass 19 of a compressed metal powder intended for heat treatment. The compact mass and the electrodes are isolated from the cavity of the matrix by an insulating layer of metal lamellae, but the compact mass and the electrodes are in perfect electrical contact via the conductive layers 11D, 12D.
The electrodes are connected in series in a secondary circuit 20 by means of flexible connections 21, 22, which may be copper tapes, to a secondary winding 23d of a voltage reducing transformer 23. The primary winding 23B of this. transformer is inductive with the secondary and. it is connected in a fired circuit. 25 to an ordinary source of alternating current 24, such as a 110 volt 60 period light circuit, through an automatic switch 26 of the type used in spot welding machines and the like, to close the circuit and automatically break it ment after a predetermined number of periods.
The compact mass which is to be subjected to the heat treatment can be formed in <I> situ from </I> from the powder introduced into it. cavity of the agglomeration matrix of the apparatus shown, or it may be preformed by eonipression in a shaping matrix. In each case, the compact material is pressed between the electrodes, while it is held in the cavity of the agglomeration matrix and, when the pressure is exerted, the high intensity current, of more than <B> 311000 </B> Amps per Cm = cross section dirty, pass through the.
compact mass for a short time, from 1 / @ o to 1 / o of a second. Under these conditions, the compact mass becomes plastic, especially. at points of contact between particles and can be made substantially non-porous if a relatively low pressure of the order of <B> 1080 </B> lcg / cm2 is. exerted, de Tacon to make the powder even more compact and to fill the voids between the particles.
As noted above, the matrix can. be of a non-conductive material, such as a synthetic resin, of relatively electric power. Student. However, because of its greater mechanical strength, it is preferred to employ a metal matrix, although so. requires the use of an insulating coating. The current used in the apparatus for the implementation of the method according to the invention is. high, but the voltage can be relatively low, in the order of 5 to 20 volts. Therefore, a very thin insulating film is sufficient.
A paper coating can be employed, but experience has shown that such a coating can be charred upon agglomeration and. can. have to be replaced each time a new compact mass is. agglomerated.
The insulating coating of a smooth material, for example finely divided lamellae of mica or a metal, is preferable. While in some cases overlapping metal lamellae without lamellar agent can be employed, it is preferred to use metal lamellae which have been covered with a binder. non-conductive, like stearic acid for example, in that such an agent increases the dielectric power of the coating and, also, maintains the coating against the wall of the matrix.
A wide variety of metallic lamellar materials can be used. Thus, lamellae of many malleable metals, such as copper, gold, zinc, lead and aluminum can be used. Usually, aluminum strips, like those used in painting, are satisfactory. Such a material contains a small proportion (of the order of 31 / o of a lamellar agent such as stearic acid and can be used in the implementation of the invention without additional addition of lamellar agent. .
However, it is preferred to add to these coverslips an appreciable proportion of finely divided stearic acid or the like, counting about 1 volume of powdered stearic acid per 2 volumes of aluminum coverslips. The pulverized stearic acid and the aluminum lamellae, the individual particles of which have already been coated with acid. stearic acid, should be suspended in the appropriate medium. A medium in which the lamellar agent is substantially insoluble, such as benzene in the case of stearic acid, is preferable.
However, other volatile media, such as for example acetone in the case of stearic acid, can be used while the agent is. lamellar is soluble in these media.
The lamellar coating of the matrix can be applied in any suitable manner, for example with a mechanical scrubber or an atomizer in the case of industrial operation or with a brush in laboratory work. A simple coating is quite sufficient, but care must be taken to check whether all parts of the cavity are covered in a satisfactory manner. The medium should preferably be able to evaporate before the uncompressed powder or the preformed compact mass is introduced into the cavity of the die.
It may be unnecessary to redo the coating each time, if the coating is relatively durable and can withstand the treatment of many compacts. However, it is best to re-coat the matrix each time.
With many types of metal powders, it is not necessary to cover the ends of the electrodes with a finely divided conductive material. However, if the compact mass has some tendency to weld to the end of the electrode, it is preferable to consider the invention in more detail, consider making a solid object of copper by means of the following method :
A press type spot welding machine with a power of 125 1-VA is equipped with a cylindrical die having a cavity of about 6.4 mm in diameter and designed to form the apparatus shown in the drawing. The matrix is isolated from the rest of the device, including the two electrodes which run smoothly through the matrix.
Electrolytic copper powder is cold precompressed in a die at a pressure of 775 to 1550 kg / em = to form a cylindrical ingot with a thickness of about 6.4 mm and a diameter slightly less than that of the cavity of the matrix. The die is painted with a suspension of aluminum lamellae and finely di-targeted stearic acid in benzene, to form a continuous coating of flat oriented lamellae covering the entire surface of the cavity.
The precompressed copper ingot is placed in the coated die, and the electrodes, recapped at their ends with graphite flakes, are pressed against the compact mass in the die with a force of about 1160 kg / cm2. 60 periods alternating current of approximately 20,000 amps is sent through the. compact mass for an instant, for example for a time corresponding to 1 to 4 periods.
The current thus applied causes complete soldering of the copper particles to form a dense metal ingot. A microscopic examination of a cross section of the ingot shows that the metal at surfaces and. at the points of contact between the particles in the compact mass was strongly, heated and perhaps, in a few cases, melted. It appears, however, that the mass of the metal itself has not been greatly heated, as there is little evidence of diffusion or change. of the crystalline character in the interior of the particles.
The foregoing test can be done using matrices of various materials including glass and phenolic synthetic resins, for example. The test can also be performed with a metal matrix prior to paper coating. In general, results obtained with coated metal dies are superior to those obtained with non-metallic, uncoated dies, and the coating of metal lamellae is superior to the coating of paper.
Electrodes of various compositions, including copper, can be used. It has been found that tungsten electrodes are. preferable in that they do not tend to weld to compact masses. Thus, electrodes obtained by turning welding electrodes composed mainly of tungsten have been shown to be satisfactory, especially. if the ends in contact. with the compact mass are coated with graphite.
With compact masses of the size indicated, for example about 6.1 min in diameter and 2.5 to 6.1 min thick, adequate bonding is achieved with a current of density of 315,000 amps / eni 'applied for a time corresponding to. a period, or 1 / ,, of a second.
Pressure. exerted on the compact mass during the wise passage of the current. in this mass is. of <B> 1.160 </B> kg / cm =. It has been found that these operating conditions are satisfactory for compact masses of bronze powder (especially a bronze containing 90 parts of copper and 10 parts of tin), of brass powder (especially a brass containing 70 parts of tin). copper and 30 parts of zinc, optionally also including aluminum.
In the case of a compact mass of lai ton, it has been found that the compact mass is. developed and oriented in a dentitic structure when subjected to a current of 5 to 20 volts and a density of about <B> 315000 </B> amps / em = during a current period, that is 1 / second. Micropic examination of the sample sections shows the dendrites extending throughout the compact mass in bundles more or less parallel to the direction of current flow.
When a brass ingot having an oriented dendritic structure is subjected to a second treatment under the conditions set out above for one period of the current, ie two periods in total, the dendritic structure tends to disappear.
Compact masses of laying bronze have. were made by means of a bronze powder in which the copper and tin were not completely diffused.
A single current pulse of one period, at a voltage (5 to 20 volts and with a density of approximately <B> 315 </B> 000 amps / en-, has caused an adequate connection. between the particles without, however, producing a bond between the copper and the tin which were in the free state, which showed that the treatment time was too short for a noticeable diffusion of the metallic constituents to occur .
The masses (the aluminum layer are welded in an adequate manner in dense compact masses under the same conditions as the key powder masses of copper, brass and bronze.