Procédé pour l'incorporation à une matière solide sous forme de particules d'une substance
à l'état fluide et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé.
I. a présente invention comprend un pro- cédé pour l'incorporation à une matière solide, sous forme de particules, telle que, par exemple, une matière de moulage, d'une substance à l'état fluide.
Les matières de moulage, par exemple les dérivés de la cellulose, les résines synthétiques, etc. sont habituellement fournies par le fabricant à l'état de poudre ou sous forme de flocons ou d'écailles, la dimension des particules pouvant varier largement depuis celles de grains grossiers analogues à du sable ou même de l'état fibreux jusqu à l'état de poudre relativement très fine comparable à une poussière. Au cours de la présente description, on se référera à ladite matière, d'une manière générale, comme étant une matière sous forme de particules.
Ces matières nécessitent très sonvent, avant leur moulage, l'addition d'un plastifiant liquide qui doit être réparti de telle manière que chaque particule de la matière soit plastifiée si l'on veut obtenir un produit moulé de haute qualité exempt de fissures on crevasses.
De plus, il est désirable, dans bean- coup de cas, d'ajouter un colorant qui peut être sous forme de poudre ou sous forme de liquide, une charge solide inerte ordinairement sous forme de particules, des corps dits stabilisateurs, inhibiteurs, lubrifiants et autres matières étrangères; il est, de plus nécessaire, dans certains cas, d'éliminer de la matière sous forme de particules des substances volatiles telles que les solvants résiduels utilisés au cours de la fabrication de ladite matière, ainsi que l'llumidité que la matière peut avoir absorbée dans l'atmosphère.
Certaines des ma- tières qu'il peut être désirable d'ajouter à la matière soas forme de particule avant le mou- lage peuvent être adsorbées ou absorbées, tandis qu'il peut être désirable pour d'autres desdites matières qu'elles forment un enduit uniformément réparti sur les particules de la masse de matière.
Conformément an procédé utilisé jusqu'ici pour conditionner une matière en vue de la production d'une poudre à monler convenable, on dissolvait dans la plupart des cas la matière sous forme de particules dans un sol avant approprié pour former une masse colloïdalle analogue à un gel à laquelle on ajoutait une matière désirée telle, par exemple, quun plastifiant sous forme de particules etlou à l'état liquide.
On mélangeait ou malaxait ensuite méeaniquement cette masse de matière pour produire le mélange préliminaire désiré ou l'obtention de l'état colloïdal, puis on la travaillait sur des cylindres chauffés qni com plétaient encore le mélange des matières et qui provoquaient aussi le départ d'une partie du solvant utilisé pour la préparation de la masse. Après cette opération, les bandes ou plaques résultantes étaient désagrégées méea- niquement, de manière à être mises de non- veau sous la forme de matière solide en particules qui, après élimination de l'humidité et de tout solvant restant, convenait pour les opérations subséquentes de moulage.
Le procédé ci-dessus décrit d'une manière générale est ; relativement lent et coûteux. I1 nécessite l'emploi de machines lourdes et cou- teuses par rapport à leur capacité de production. De plus, dans certains cas, la qualité du produit est altérée par l'effet d'une dégradation résultant des températures relativement élevées auxquelles la matière doit être sou mise pendant le traitement.
Les défauts du procédé général ci-dessus rappelé étant connus, on a déjà proposé de réaliser le conditionnement d'une telle matière sans la réduire, au cours du procédé, à l'état de masse pâteuse; à cet effet, on a créé des procédés comportant l'utilisation de fluides auxiliaires éliminés ensuite du produit final, procédés qui peuvent être classés d'une façon générale dans la catégorie des procédés par voie humide. Allais ces derniers procédés ne se sont pas revélés pratiques du point de vue industriel et le mode opératoire encore généralement employé est celui qui comporte la réduction de la matière à l'état de masse pâteuse, son traitement sous cette forme, puis la désagrégation mécanique de la masse après solidification.
En opposition avec ces procédés connus, le procédé suivant la présente invention se caractérise en ce qu'on brasse la masse de ladite matière solide sons forme de particules sensiblement sèches, de façon à renouveler eonstamment les particules qui forment la couche superficielle de cette masse et en ce qu'on projette sur la masse en mouvement la substance à l'état fluide, l'intensité de brassage et le débit de la substance à l'état fluide étant réglés de manière à assurer ime répartition sensiblement uniforme de ladite substance sur chaque particule tout en évitant pratiquement une agglomération desdites particules entre elles.
L'invention comprend aussi un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé, carac- térisé par im récipient mélangeur agencé de manière à successivement soulever et laisser retomber la matière sous : forme de particules qu'il contient, ainsi que des moyens pour introduire une substance à l'état fluide dans ledit récipient, lesdits moyens comprenant un organe mnni d'un ou plusieurs orifices disposés à l'intérieur du récipient, le tout étant combiné de façon que ladite substance à l'état fluide soit projetée directement sur la surface de ladite masse pendant le fonctionnement de l'appareil.
Au cours de la présente description, les expressions essentiellement sec ou sensiblement sec doivent être comprises comme désignant un degré de siccité tel que la masse de matière en cours de traitement reste sous forme de particules s'écoulant de manière sensiblement libre et non sous forme d'une masse agglomérée.
Dans ce qui suit, on a décrit, à titre d'exemple, un mode d'exécution du procédé suivant l'invention en se référant au dessin annexé, dans lequel:
La fig. 1 est une vue montrant un appareil de conditionnement permettant de mettre en oeuvre l'invention.
La fig. 2 est une coupe par 2-2 de la fig. 1.
La fig. 3 est une coupe, à plus grande échelle, d'une partie de l'appareil représenté à la fig. 1.
La fig. 4, enfin, est une coupe par 44 de la fig. 3 montrant le contour d'une came qui constitue un organe de l'appareil.
L'appareil représenté comprend un mélangeur mécanique rotatif 10, du type à chute, ledit mélangeur étant avantageusement, mais non pas nécessairement, du genre comprenant deux parties tronconiques 12 réifies par une partie centrale cylindrique 14, les grandes bases des parties coniques se trouvent en regard. Le mélangeur est monté sur des tourillons appropriés 16 et 18 pour tourner autour de l'axe 20 qui est de préférence horizontal.
Dans le mode de réalisation représenté, le petit bout de l'une des parties coniques est fermé par nn couvercle 22 monté à charnière pour permettre l'introduction et l'enlèvement d'une charge de matière du récipient. Ce dispositif est en outre mimi de dispostifs perméables aux gaz, mais s'opposant à la sortie du contenu solide du récipient, de manière à permettre l'échappement, dn récipient, des gaz qui pourraient y être introduits pendant le traitement de la matière.
Dans le mode de réalisation illustré, on obtient ce résultat en utilisant un couvercle 24 en métal poreux, tel qu'on peut le faire par des procédés métal- lurgiques de traitement de pondre; on peut aussi utiliser d'autres dispositifs filtrants tels que toiles métalliques à mailles fines, etc.
Le tourillon 16 est creux, ce qui permet de loger dans le récipient un dispositif pour l'introduction du liquide à incorporer à la masse sous forme de particules pendant que le récipient tourne et que ladite masse se trouve soumise à des chutes. Ce dispositif affecte la forme d'un injecteur comprenant un tube d'injection 26 qui ne peut pas tourner et qui se termine à son extrémité interne par un ajutage 28 se plaçant dans la région centrale du récipient. La matière de conditionnement qui doit être appliquée sous forme fluide à la masse de matière sous forme de particules à l'intérieur du récipient est injectée à partir d'un réservoir 30.
De l'air ou un autre gaz sous pression est amené au réservoir précité par un tube 32 réglable au moyen de la valve 33 pour refouler le liquide dudit réservoir par un tube d'évacuation 34 réglé par la valve 36 et conduisant à une tube 38 qui comporte un orifice 40 à son extrémité in- terne. L'air, ou le gaz, est amené au tube extérieur 26 par le conduit 42 et, ainsi que cela est évident à l'examen du dessin, lorsqu'une pression est appliquée au réservoir et que la salve 36 est ouverte, ladite pression refoule un courant de liquide par l'ouverture 40 où il vient se mélanger avec le fluide gazeux sous pression se trouvant dans le tube 26 et débité sous forme de jet par l'orifice 28.
Suivant la valeur des facteurs ci-après indiqués, la forme du fluide ainsi débité peut être celle d'un courant ou veine ou bien celle de gouttes de liquide, une pluie grossière ou fine, ou encore une vapeur, l'expression jet pouvant s'appliquer d'une manière générale à tontes ces formes.
Bien que, dans l'illustration sehématique annexée, on ait indiqué que l'injection du fluide était obtenue au moyen d'appareils comportant seulement un orifice unique d'injection et ntilisant un milieu gazeux coniiac agent atomiseur; dans certains cas, il peut être désirable d'utiliser un certain nombre de ces orifices; on peut utiliser aussi, lorsqu'on désire une injection en pluie, d'autres types connus d'appareils d'injection du genre dans lequel on obtient une pluie au moyen d'wl liquide sous pression élevée seul qu'on débite par uii orifiee d'ajutage approprié.
Pour que la masse de matière sous forme de particules puisse s'écouler librement pen-, dant son traitement, le fluide introduit dans le récipient de mélange est réglé en ce qui concerne son débit et son mode d'introduction, de façon à éviter un mouillage appréciable de la paroi du récipient, étant donné qile si ce mouillage se prodnisait, il en résul- terait une agglomération de la matière sous forme de particules.
Pour éviter un tel mouillage, on introduit la matière fluide dans le récipient, de telle manière que le contact di rect soit évité d'une manière sensiblement complète entre le fluide introduit et la masse de matière sous forme de particules contenues dans le récipient.
A cet effet, lorsqu'on se sert d'non réci pient rotatif du genre représenté ici, le jet est avantageusement dirigé obliquement, comme on l'a indiqué en 29 sur la fig. 2, de telle manière qu'il soit dirigé vers le côté du récipient se déplaçant vers le haut, ou côté montant, la rotation dudit récipient se faisant dans le sens indiqué par la flèche a sur la fig. 2.
Dans le récipient représenté, la matière est entraînée vers le haut le long du côté montant du récipient pendant que celui-ci tourne et, en pareil cas, l'injection faite dans le sens indiqué oblige le fluide injecté à ne se diriger sensiblement que vers une partie du récipient où la paroi est recouverte par une masse de matière sous forme de particules et, de plus, vers une partie du récipient où la surface de la masse est à l'état d'agitation permanente produite par l'action com- binée de roulement et de chute des particules.
Il est avantageux aussi, dans la plupart des cas, et il est essentiel dans certains cas, que l'introduction du fluide soit faite d'une manière intermittente suivant ini cycle prédéterminé dans le temps par rapport à la rotation du récipient, pour empêcher un mouillage appréciable de la paroi dudit récipient. Dans l'appareil représenté, ce résultat est obtenu par ouverture d'une valve 36 suivant une relation cyclique réglée au moyen d'une came 44 dont le profil est tracé de manière que la valve soit ouverte aux moments du cycle où la pluie résultante ne se trouvera dirigée sensiblement que contre la masse de matière contenue dans le récipient.
La came représentée donne deux périodes d'injection par tour du récipient, mais il est bien entendu que dans le cas de récipients de grandes dimensions ou de forme autres que celle indiquée, on pourrait réaliser des réglages de périodes d'injection différents.
Habituellement, on effectuera plusieurs injections par tour du récipient mélangeur mais, dans certains cas où des pourcentages relativement petits de fluide doivent être ajoutés, il peut ne pas en être ainsi, pour des raisons indiquées plus loin. Un critère impor tant est la possibilité d'éviter le mouillage de la paroi du récipient dans une mesure capable de provoquer une agglomération notable de la matière sous forme de particules.
Dans le cas où l'injection est produite au moyen d'un milieu gazeux, l'air ou autre gaz utilisé à cet effet est fourni par une pompe appropriée (non représentée) ou par une canalisation de pression 46 à un séchoir contenant une masse 50 de matière absorbant l'humidité, par exemple de l'alumine activée, pour l'élimination de a plus grande partie au moins, ou même de la totalité, de l'humidité contenue dans le milieu amené au ré ci- pient mélangeur. Une conduite 52, dans laquelle est avantageusement prévue une valve de réglage 54, aboutit à un réchauffeur 56 qui peut être chauffé au moyen d'un brûleur 58.
Une conduite 60 relie la sortie du réchauffeur 56 au tube 62 pénétrant dans le mélangeur par le tourillon creux 16, ladite conduite est avantageusement munie d'une valve de contrôle 64. La conduite 32 allant au récipient 30 qui alimente l'appareil d'injection est reliée, sous le contrôle d'une valve 66, au côté de sortie du séchoir 48 et, par une conduite de dérivation 68 et une valve de contrôle 70, elle est également reliée à la sortie du réchauffeur 56. La conduite 32 est reliée par un branchement 42, avantageusement sous le contrôle de la valve 43, au tube 26 de l'appareil d'injection et elle est, de plus, reliée au conduit 60 par un branchement eontrôlé par la valve 61. Les conduites 32 et 60 sont, de plus, avantageusement munies de valves de contrôle 63 et 65, respectivement.
Pour certaines applications du procédé selon l'invention, le récipient 30 est avantageusement chauffé, par exemple, au moyen du brûleur 31, et il peut aussi être prévu certains dispositifs pour agiter le fluide y contenu tels, par exemple, que l'agitateur mécanique indiqué schématiquement en 35. De plus, la communication pour amener le fluide du réservoir 30 à l'orifice par lequel ledit fluide est injecté dans le récipient mélangeur peut être chauffée, comme on l'a indiqué schématiquement par le serpentin de chauffage 37 disposé autour des tubes 34 et 38.
D'autres applications peuvent nécessiter la limitation de la température atteinte par la masse de matière sous forme de particules; à cet effet, la conduite 60 peut avantageusement être munie de dispositifs de refroidissement figurés par la chemise de refroidissement 67 dans laquelle on peut faire passer, de l'entrée 69 à la sortie 71,-un fluide réfrigérant approprié.
On donne ci-après quelques exemples d'application du procédé selon la présente invention, à l'aide de l'appareil décrit.
On supposera d'abord que l'on désire produire ime masse de poudre à mouler non colorée à base de flocons d'acétate de cellulose et nécessitant 1 'addition d'une quantité relativement grande de plastifiant. On supposera encore qu'il s'agit de plastifier nne masse de 45 kg environ desdits flocons par addition d'un plastifiant approprié tel qu'un mélange de phtalate diméthylique et diéthylique à raison de 21 kg environ.
Avec une quantité aussi grande de plastifiant à ajouter aux flocons, le facteur principal contre lequel il faut se prémunir est l'agglomération de la masse; dans ce but, il est nécessaire que le fluide soit introduit de manière qu'il ne frappe pas directement sur la surface de paroi nue du récipient et il faut également que le débit du fluide introduit soit réglé de telle manière que l'action de chute de la matière ait grandement le temps de distribuer le fluide introduit à mesure qu'il est ajouté.
La titulaire a constaté par expérience que lorsque le fluide est ajouté de manière à éviter tout choc direct notable contre les parois du récipient, avec un récipient du genre représenté tournant à une vitesse de 20 à 25 tours par minute, un débit de la matière fluide d'environ 0,36 kg par minute conviendra pour plastifier uniformément une masse de matière telle que celle indiquée plus haut sans agglomération nuisible de ladite matière, celle-ci restant dans son état de matière sensiblement sèche à particules s'écoulant librement.
Dans certains cas, il peut être désirable d'ajouter des quantités relativement petites de matière de conditionnement fluide; lorsqu'il en est ainsi, le critère principal du taux d'alimentation est l'obtention d'une distribution uniforme et intime, dans toute la masse de matière sous forme de particules, d'une quantité relativement petite de matière fluide ajoutée. On trouve un exemple de ce qui vivent d'être dit dans la production du produit dit alnono- filament à partir d'une résine vinylique, cas où il peut être désirable de n'ajouter que 900 g environ de stabilisateur et de lubrifiant sous forme fluide, par exemple sous forme de savon à l'étain et d'huile de ricin modifiée, 1 une charge de matière sous forme de particules de 4 ;) kg environ.
En pareil cas, on a constaté que, avec un récipient mélangeur du type représenté, tournant à une vitesse de 20 à 25 5 tours par minute, on obtenait une uni- formité de distribution tout à fait satisfaisante avec un taux d'alimentation ou d'amenée d'environ 90 g par minute. Lorsque le taux d'alimentation et d'amenée est si bas et que non adopte une alimentation intermittente, le nombre des périodes d'alimentation ou d'in- jection par tour du récipient peut être de une, ou même moindre, tandis que, quand il est nécessaire d'ajouter une quantité relative ment grande de matière de conditionnement fluide, oI1 effectue plusieurs injections pal tour du récipient.
Pour ce qui est du contrôle du taux d'ame- née du fluide ajouté, le résultat peut être obtenu de nombreuses manières différentes en plus du réglage du nombre d'injections par tour lorsqu'on adopte l'injection intermittente: on peut, par exemple, faire intervenir la hau- teur de levée d'une came commandant une valve de contrôle de l'injeetioii et/ou de con trôle de la pression à laquelle le liquide et/ou le gaz sont admis à l'appareil d'injection, de manière à contrôler le taux d'écoulement du fluide pendant la période d'admission, que celle-ci soit continue ou intermittente.
Lorsque le taux d'alimentation est en relation telle avec la vitesse de rotation du récipient mélangeur que la masse de matière soit soulevée et retombe un grand nombre de fois pendant la période de formation du mélange afin que le fluide ajouté soit dirigé contre des surfaces toujours nouvelles et différentes, une distribution très poussée est produite.
Dans le cas où l'on désire incorporer un colorant, cela peut être fait de diverses ma nières, suivant la nature du colorant. Lorsque le colorant désiré est naturellement sous la forme solide, on peut l'introduire dans le récipient en même temps que la matière sous forme de particules à colorer et le mélanger à cette dernière grâce à l'effet de soulèvement et de chute avant l'addition de la matière de conditionnement fluide ou en même temps que cette addition. Dans une variante, un tel colo rant peut être amené à l'état fluide au moyen d'nn solvant approprié qui ne soit pas un solvant de la matière sous forme de particules et introduit sous la forme liquide de la même manière que les autres matières de conditionnement fluides, le solvant étant ensuite éliminé de la manière décrite ci-après.
Si le colorant est naturellement sous la forme liquide, on peut évidemment l'ajouter de la même manière que les autres matières de conditionnement fluides. On peut utiliser aussi l'un ou ]'autre des procédés indiqués ci-dessus dans les cas où il est désirable d'ajouter d'autres matières de conditionnement, y compris des fillers ou des charges, des plastifiants, des inhibiteurs, des lubrifiants, etc., qui peuvent être naturellement sous la forme solide.
Le procédé selon l'invention est applicable à l'incorporation de substances à l'état fluide à des matières très diverses à l'état de particules. Il convient particulièrement bien pour plastifier ct/ou incorporer un colorant, etc., aux matières plastiques telles que: l'acétate de cellulose, l'acétate-butyrate de cellulose, l'aeétate-propionate de eellulose, le triacétate de cellulose, l'éthyl-eellulose et la benzyl-cellulose et les polymères tels que le chlorure de vinyle, le chloro-acétate de vinyle et l'acétate de vinyle.
Des plastifiants convenant pour de telles matières comprenant: le citrate acétyl-triéthylique, le glycolate de méthyl-phtalyl-éthyle, le glycolate d'éthyl-phtalyl-éthyle, le glycolate de butyl-phtalyl-éthyle, le triacétate de glycérol, le phtalate diméthylique, le phtalate diéthylique, le phtalate dibutylique, le phosphate tricrésylique, le phosphate triphénylique, le sébaçate diéthylique, l'octa-aeétate de sucrose, le phtalate diméthoxy-éthylique, le phosphate diphényl-mono-O-xénylique, le phosphate di
O-xényl-monophénylique, l'huile de coton, l'huile minérale, le phtalate diéfliyl-hexylique et l'huile de ricin sulfonée.
Pour un conditionnement autre que la plastification ou concurremment à celle-ci, on peut utiliser, pour obtenir les produits finaux désirés, des stabilisateurs tels que, par exemple, l'acétate ou le carbonate basiques de plomb pour les vinyles, des inhibiteurs comme le salicylate de phényle pour l'acétate de celle lulose, des lubrifiants comme l'acide stéarique, le stéarate de zinc et divers oléates, ainsi que des fillers ou charges solides comme le noir de fumée, le carbonate de calcium ou d'autres matières analogues.
Le procédé est également applicable au cas des bitumes où l'on peut, par exemple, mélanger un bitume de nature asphaltique avec un filler ou charge tel qu'une argile et avec un colorant, puis exécuter le conditionnement en nie du moulage subséquent par addition d'non liquide tel que la gilsonite agissant subsidiairement comme agent de liaison.
Dans certains cas, le conditionnement peut comprendre, en plus du mélange, l'élimination de certaines substances volatiles résiduelles indésirables de la matière sous forme de particules soumise au traitement, par exemple dans le cas où il pourrait être désirable d'ajouter une couleur au méthacrylate de méthyle sous forme de particules et d'en éliminer les subs- tances volatiles résiduelles et/ou l'hiuuldité.
Un autre exemple encore de l'utilité du procédé est l'enduisage d'une matière sous forme de particules avec une matière de conditionnement se trouvant normalement sous la forme solide, comme c'est le cas, par exemple, pour le traitement d'une matière sous forme par particules telle que le polyéthylène dont on peut désirer le conditionnement par formation d'une mince pellicule d'une cire formant enduit.
Ainsi que cela est bien connu, il est essentiel pour que le moulage puisse être exécuté avec succès que l'hiîmidité soit éliminée de manière sensiblement totale de la poudre à mouler avant l'application de la chaleur et de la pression pour former l'article désiré. Un grand nombre des matières utilisées, parmi lesquelles l'acétate de cellulose est un exemple, absorbent une quantité suffisante d'humidité empruntée à l'atmosphère à laquelle elles se trouvent exposées pour nécessiter un séchage en vue de la production d'une poudre de moulage convenable.
La présente invention permet le séchage de la matière à l'intérieur du récipient mélan geur à un degré la rendant propre au moulage immédiat sans nouveau traitement de des siccation. On peut obtenir ce résultat en utilisant de l'air séché, qui peut être aussi chauffé, comme véhicule fluide pour pulvériser le liquide injecté et/ou en introduisant ledit air séparément dans le récipient avant, pendant ou après la phase de mélange du cycle.
Par une manipulation appropriée de valves de contrôle convenables, il est clair que l'on peut réaliser le cycle désiré de nombreuses manières particulières différentes, par exemple avec une période de préséchage de la matière avant le mélange avec un fluide de conditionnement, suivie d'une période de mélange, puis d'une seconde période de séchage pendant laquelle l'humidité ct/ou les solvants pour la matière de conditionnement peuvent être chassés.
L'appareil schématiquement représenté sur le dessin annexé illustre l'unie des nombreuses variantes que l'on peut exécuter; bien que, pour des raisons de simplicité, on ait représenté des valves commandées à la main, il est facile de comprendre que l'on pourrait utiliser des valves de contrôle de construction connue commandées et réglées automatiquement, de telle manière que le contrôle choisi de suc- cession particulière d'opérations puisse être obtenu automatiquement.
Pour plastifier et sécher par exemple une matière telle que l'acétate de cellulose, en utilisant un plastifiant qui se trouve naturellement sous la forme liquide, ce plastifiant est placé dans le récipient 30 et le mélange est obtenu au moyen d'air séché dans le récipient 48 et envoyé à l'appareil d'injection par le conduit 32 (les valves 54, 61 et 70 étant fermées), la chaleur n'étant pas nécessaire pour produire l'injection du plastifiant liquide. A la fin de la période de mélange, la matière peut être ensuite minutieusement séchée au moyen d'air chauffé admis par le tuyau 62, la valve 66 étant fermée, tandis que les valves 54 et 64 sont ouvertes pour permettre le passage de l'air du réchauffeur 56 au récipient mélangeur.
Dans les cas où la matière de conditionnement à ajouter sous forme de fluide nécessite un chauffage servant à la transformer en ladite forme liquide à partir de son état solide naturel, la matière de conditionnement peut être placée dans le récipient 30 et être ehauf- fée par un brûleur 31 ou par toute autre source de chaleur, ladite matière étant en plus soumise à une agitation mécanique, en parti culer dans les cas où la matière de conditionnement, telle qu'elle est injectée, est formée de différentes substances mél
simultanément de l'air froid dans le récipient mélangeur par ouverture de valves 66, 61 et 64, les valves 63 et 65 étant fermées.
S'il y a lieu, l'air de refroidissement peut être réfrigéré par exemple au moyen de la chambre de refroidissement 67, dans laquelle on fait circuler un agent réfrigérant approprié de l'entrée 69 à la sortie 71.
Ainsi qu'on l'a déjà mentionné, le procédé selon l'invention peut fournir une matière qui, sous la forme sous laquelle elle se trouve lorsqu'elle est extraite du récipient mélangeur, convient pour le moulage immédiat, sans autres opérations intermédiaires; à cet effet, le mélangeur peut avantageusement être placé de manière telle que la matière finie, telle qu'elle est débitée par lui, puisse être amenée directement à une machine à mouler appropriée. Cette organisation est schématiquement figurée par une machine à mouler à extrusion, ou à filage, représentée d'une manière générale en 72.
Cette machine à mouler par extrusion ou filage est du type ordinaire comportant une trémie 74 avec un couvercle coulissant 76 et débitant la matière dans une chambre de pression 78 dans laquelle est logée une vis à pas variable commandée par une source d'énergie appropriée quelconque figurée par l'engrenage 80. La chambre de pression est avantageusement chauffée par un moyen approprié quelconque tel, par exemple, que l'élément chauffant électrique indiqué en 82, la matière est amenée de la chambre de pression 78 à la filière 84 qui donne an produit moulé 86 la configuration désirée.
Indépendamment des nombreux avantages ci-dessus énumérés que la présente invention permet de réaliser, celle-ci rend possible l'obtention d'un produit de qualité supérieure.
Grâce au fait que le conditionnement de la matière peut être exécuté à basse température et sans application notable de pression, aucune dégradation de la matière n'est à craindre.
Contrairement à la matière produite par les procédés communément employés à l'heure actuelle, la matière sous forme de particules produite conformément à la présente invention se trouve sous une forme que l'on pourrait appeler non homogène, les constituants de ladite matière qui peuvent, par exemple, consister en une matière de base, un plastifiant et une couleur, n'ont subi aucun changement chimique à la suite du processus de conditionnement; bien que les produits incorporés à la matière de base aient été uniformément et soigneusement distribués, la matière finale ne se transformera en une masse homogène qu'au moment où la chaleur et une pression notable
lui seront appliquées, pour la mouler par exemple.
REVENDICATIONS:
I. Procédé pour l'incorporation à une matière solide, sous forme de particules, telle que, par exemple, une matière de moulage, d'une substance à l'état fluide, caractérisé en ce qu'on brasse la masse de ladite matière solide sous forme de particules sensiblement sèches, de façon à renouveler constamment les particules qui forment la couche superficielle de cette masse et en ce qu'on projette sur la masse en mouvement la substance à l'état fluide, l'intensité du brassage et le débit de la substance à l'état fluide étant réglés de manière à assurer une répartition sensiblement uniforme de ladite substance sur chaque particule tout en évitant pratiquement une agglomération desdites particules entre elles.
Process for incorporating a substance into a solid material in the form of particles
in the fluid state and apparatus for the implementation of this method.
The present invention comprises a process for incorporating into a solid material, in particulate form, such as, for example, a molding material, a substance in a fluid state.
Molding materials, for example cellulose derivatives, synthetic resins, etc. are usually supplied by the manufacturer in the form of powder or in the form of flakes or scales, the particle size being able to vary widely from those of coarse sand-like grains or even of the fibrous state to the state relatively very fine powder comparable to dust. In the course of the present description, said material will be referred to in general as being a material in the form of particles.
These materials require very sonvent, before their molding, the addition of a liquid plasticizer which must be distributed in such a way that each particle of the material is plasticized if one wants to obtain a molded product of high quality free of cracks or crevices. .
In addition, it is desirable in many cases to add a colorant which may be in powder or liquid form, an inert solid filler ordinarily in particulate form, so-called stabilizers, inhibitors, lubricants. and other foreign matter; it is, moreover, in some cases necessary to remove from the material in the form of particles volatile substances such as the residual solvents used during the manufacture of said material, as well as the moisture which the material may have absorbed in the air.
Some of the materials which it may be desirable to add to the particulate material prior to casting may be adsorbed or absorbed, while it may be desirable for others to form a particle. coating evenly distributed over the particles of the mass of material.
In accordance with the process heretofore used to condition a material for the production of a suitable granulating powder, in most cases the particulate material was dissolved in a suitable prior sol to form a colloidal mass-like mass. gel to which has been added a desired material such as, for example, a plasticizer in the form of particles and / or in the liquid state.
This mass of material was then mixed or kneaded mechanically to produce the desired preliminary mixture or to obtain the colloidal state, then it was worked on heated rolls which further completed the mixing of the materials and which also caused the departure of part of the solvent used for the preparation of the mass. After this operation, the resulting webs or plates were mechanically broken up, so as to be converted into a particulate solid which, after removal of moisture and any remaining solvent, was suitable for the operations. subsequent molding.
The above method described in general is; relatively slow and expensive. It requires the use of heavy and costly machines in relation to their production capacity. In addition, in some cases the quality of the product is affected by the effect of degradation resulting from the relatively high temperatures to which the material must be subjected during processing.
The defects of the general process recalled above being known, it has already been proposed to carry out the packaging of such a material without reducing it, during the process, to the state of a pasty mass; for this purpose, processes have been created which involve the use of auxiliary fluids subsequently removed from the final product, which processes can be generally classified under the category of wet processes. However, these latter processes have not proved to be practical from an industrial point of view and the operating mode still generally employed is that which comprises the reduction of the material to the state of a pasty mass, its treatment in this form, then the mechanical disintegration of the material. the mass after solidification.
In contrast to these known processes, the process according to the present invention is characterized in that the mass of said solid material is stirred in the form of substantially dry particles, so as to constantly renew the particles which form the surface layer of this mass and in that the substance in the fluid state is projected onto the moving mass, the stirring intensity and the flow rate of the substance in the fluid state being adjusted so as to ensure a substantially uniform distribution of said substance over each particle while practically avoiding an agglomeration of said particles between them.
The invention also comprises an apparatus for carrying out this method, characterized by a mixing container arranged so as to successively lift and drop the material in the form of particles which it contains, as well as means for introducing a substance in the fluid state in said container, said means comprising a member comprising one or more orifices arranged inside the container, the whole being combined so that said substance in the fluid state is sprayed directly onto the surface of said mass during operation of the apparatus.
In the present description, the expressions essentially dry or substantially dry should be understood as denoting a degree of dryness such that the mass of material being treated remains in the form of particles flowing in a substantially free manner and not in the form of 'an agglomerated mass.
In what follows, an embodiment of the method according to the invention has been described, by way of example, with reference to the appended drawing, in which:
Fig. 1 is a view showing a conditioning apparatus making it possible to implement the invention.
Fig. 2 is a section through 2-2 of FIG. 1.
Fig. 3 is a sectional view, on a larger scale, of part of the apparatus shown in FIG. 1.
Fig. 4, finally, is a section through 44 of FIG. 3 showing the outline of a cam which constitutes a member of the apparatus.
The apparatus shown comprises a rotary mechanical mixer 10, of the drop type, said mixer being advantageously, but not necessarily, of the type comprising two frustoconical parts 12 reified by a cylindrical central part 14, the large bases of the conical parts being in look. The mixer is mounted on suitable journals 16 and 18 for rotating about the axis 20 which is preferably horizontal.
In the embodiment shown, the small end of one of the tapered portions is closed by a cover 22 hinged to allow the introduction and removal of a load of material from the container. This device is moreover mimi of devices permeable to gases, but opposing the exit of the solid contents of the container, so as to allow the escape, dn container, of the gases which could be introduced there during the treatment of the material.
In the illustrated embodiment, this is achieved by using a porous metal cover 24, as can be done by metallurgical methods of spawning treatment; it is also possible to use other filtering devices such as fine mesh wire mesh, etc.
The journal 16 is hollow, which makes it possible to accommodate in the container a device for introducing the liquid to be incorporated into the mass in the form of particles while the container rotates and said mass is subjected to drops. This device takes the form of an injector comprising an injection tube 26 which cannot be rotated and which terminates at its inner end with a nozzle 28 which is placed in the central region of the container. The conditioning material which is to be applied in fluid form to the mass of particulate material inside the container is injected from a reservoir 30.
Air or another pressurized gas is brought to the aforementioned reservoir by a tube 32 adjustable by means of the valve 33 to discharge the liquid from said reservoir by an evacuation tube 34 regulated by the valve 36 and leading to a tube 38 which has an orifice 40 at its internal end. Air, or gas, is supplied to outer tube 26 through conduit 42 and, as is evident from examining the drawing, when pressure is applied to the reservoir and burst 36 is opened, said pressure delivers a stream of liquid through opening 40 where it mixes with the pressurized gaseous fluid in tube 26 and delivered in the form of a jet through orifice 28.
Depending on the value of the factors indicated below, the shape of the fluid thus delivered may be that of a current or vein or that of drops of liquid, a coarse or fine rain, or even a vapor, the expression jet being able to s 'apply generally to all these forms.
Although, in the attached diagrammatic illustration, it has been indicated that the injection of the fluid was obtained by means of apparatus comprising only a single injection orifice and using a gaseous medium coniiac atomizing agent; in some cases it may be desirable to use a number of these ports; it is also possible to use, when a rain injection is desired, other known types of injection apparatus of the kind in which a rain is obtained by means of liquid under high pressure alone which is discharged through an orifie proper nozzle.
So that the mass of material in the form of particles can flow freely during its treatment, the fluid introduced into the mixing vessel is regulated with regard to its rate and its mode of introduction, so as to avoid a appreciable wetting of the container wall, since if such wetting were to occur, agglomeration of the particulate material would result.
To avoid such wetting, the fluid material is introduced into the container in such a way that direct contact is avoided in a substantially complete manner between the fluid introduced and the mass of material in the form of particles contained in the container.
To this end, when a rotating container of the type shown here is used, the jet is advantageously directed obliquely, as indicated at 29 in FIG. 2, so that it is directed towards the side of the container moving upwards, or the upright side, the rotation of said container being in the direction indicated by the arrow a in FIG. 2.
In the container shown, material is entrained upwardly along the upright side of the container as the container rotates, and in such a case injection in the direction shown causes the injected fluid to flow substantially only toward a part of the container where the wall is covered by a mass of material in the form of particles and, in addition, to a part of the container where the surface of the mass is in the state of permanent agitation produced by the action of binée rolling and falling particles.
It is also advantageous in most cases, and essential in some cases, that the introduction of the fluid be made intermittently following a predetermined cycle in time with respect to the rotation of the container, to prevent appreciable wetting of the wall of said container. In the apparatus shown, this result is obtained by opening a valve 36 in a cyclic relationship set by means of a cam 44 whose profile is traced so that the valve is open at times of the cycle when the resulting rain is not will be directed substantially only against the mass of material contained in the container.
The cam shown gives two injection periods per revolution of the container, but it is understood that in the case of containers of large dimensions or of shape other than that indicated, it is possible to carry out different injection period settings.
Usually, several injections will be made per turn of the mixing vessel, but in some cases where relatively small percentages of fluid need to be added this may not be so, for reasons discussed below. An important criterion is the possibility of avoiding wetting of the wall of the container to an extent capable of causing significant agglomeration of the particulate matter.
In the case where the injection is produced by means of a gaseous medium, the air or other gas used for this purpose is supplied by a suitable pump (not shown) or by a pressure line 46 to a dryer containing a mass. 50 of moisture-absorbent material, eg activated alumina, for removing at least most, or even all, of the moisture contained in the medium supplied to the mixing vessel. A pipe 52, in which is advantageously provided a control valve 54, leads to a heater 56 which can be heated by means of a burner 58.
A pipe 60 connects the outlet of the heater 56 to the tube 62 entering the mixer via the hollow journal 16, said pipe is advantageously provided with a control valve 64. The pipe 32 going to the container 30 which supplies the injection device is connected, under the control of a valve 66, to the outlet side of the dryer 48 and, by a bypass line 68 and a control valve 70, it is also connected to the outlet of the heater 56. The line 32 is connected. by a connection 42, advantageously under the control of the valve 43, to the tube 26 of the injection device and it is, moreover, connected to the conduit 60 by a connection controlled by the valve 61. The conduits 32 and 60 are , moreover, advantageously provided with control valves 63 and 65, respectively.
For certain applications of the method according to the invention, the container 30 is advantageously heated, for example, by means of the burner 31, and certain devices may also be provided for agitating the fluid contained therein such, for example, as the mechanical stirrer. shown schematically at 35. In addition, the communication for supplying fluid from reservoir 30 to the port through which said fluid is injected into the mixing vessel can be heated, as shown schematically by heating coil 37 disposed around tubes 34 and 38.
Other applications may require limiting the temperature reached by the mass of material in the form of particles; for this purpose, the pipe 60 can advantageously be provided with cooling devices represented by the cooling jacket 67 in which it is possible to pass, from the inlet 69 to the outlet 71, a suitable refrigerant fluid.
A few examples of application of the method according to the present invention are given below, using the apparatus described.
Assume first that it is desired to produce a mass of uncolored molding powder based on cellulose acetate flakes and requiring the addition of a relatively large amount of plasticizer. It will also be assumed that it is a question of plasticizing a mass of approximately 45 kg of said flakes by adding a suitable plasticizer such as a mixture of dimethyl and diethyl phthalate in an amount of approximately 21 kg.
With such a large amount of plasticizer to add to the flakes, the main factor to be guarded against is the agglomeration of the mass; for this purpose, it is necessary that the fluid is introduced in such a way that it does not strike directly on the bare wall surface of the container and it is also necessary that the flow rate of the introduced fluid is regulated in such a way that the dropping action of the material has ample time to distribute the introduced fluid as it is added.
The holder has observed from experience that when the fluid is added in such a way as to avoid any appreciable direct impact against the walls of the container, with a container of the type shown rotating at a speed of 20 to 25 revolutions per minute, a flow rate of the fluid material of about 0.36 kg per minute will be suitable for uniformly plasticizing a mass of material such as that indicated above without detrimental agglomeration of said material, the latter remaining in its state of substantially dry, free flowing particulate matter.
In some cases, it may be desirable to add relatively small amounts of fluid conditioning material; when this is so, the primary criterion of the feed rate is to obtain a uniform and intimate distribution, throughout the mass of particulate matter, of a relatively small amount of added fluid material. An example of what is said to be said in the production of the so-called alnonofilament product from vinyl resin, where it may be desirable to add only about 900 g of stabilizer and lubricant in the form of. fluid, for example in the form of tin soap and modified castor oil, 1 a load of material in the form of particles of about 4;) kg.
In such a case, it has been found that, with a mixing vessel of the type shown, rotating at a speed of 20 to 5 revolutions per minute, quite satisfactory uniformity of distribution is obtained with a feed rate or d. feed of about 90 g per minute. When the feed and feed rate is so low and not intermittent feed is adopted, the number of feed or injection periods per revolution of the container may be one, or even less, while, when it is necessary to add a relatively large quantity of fluid conditioning material, oI1 performs several injections around the container.
Regarding the control of the rate of delivery of the added fluid, the result can be obtained in many different ways besides adjusting the number of injections per revolution when adopting intermittent injection: one can, for example, example, involving the lifting height of a cam controlling a valve to control the injection and / or to control the pressure at which the liquid and / or gas are admitted to the injection device , so as to control the rate of flow of the fluid during the intake period, whether this is continuous or intermittent.
When the feed rate is so related to the rotational speed of the mixing vessel that the mass of material is lifted and falls a large number of times during the period of mixing so that the added fluid is directed against surfaces always new and different, a very extensive distribution is produced.
In the case where it is desired to incorporate a colorant, this can be done in various ways, depending on the nature of the colorant. When the desired dye is naturally in the solid form, it can be introduced into the container together with the particulate material to be colored and mixed with the latter by the lifting and dropping effect before the dye. addition of the fluid conditioning material or at the same time as this addition. Alternatively, such a colourant can be brought into the fluid state by means of a suitable solvent which is not a solvent for the particulate matter and introduced in the liquid form in the same manner as other materials. conditioning fluids, the solvent then being removed as described below.
If the colorant is naturally in liquid form, it can of course be added in the same way as other fluid conditioning materials. Either of the above methods can also be used in cases where it is desirable to add other conditioning materials, including fillers or fillers, plasticizers, inhibitors, lubricants. , etc., which can be naturally in the solid form.
The process according to the invention is applicable to the incorporation of substances in the fluid state into very diverse materials in the state of particles. It is particularly suitable for plasticizing and / or incorporating a dye, etc., in plastics such as: cellulose acetate, cellulose acetate-butyrate, eellulose aetate-propionate, cellulose triacetate, l ethyl cellulose and benzyl cellulose and polymers such as vinyl chloride, vinyl chloroacetate and vinyl acetate.
Plasticizers suitable for such materials comprising: acetyl-triethyl citrate, methyl-phthalyl-ethyl glycolate, ethyl-phthalyl-ethyl glycolate, butyl-phthalyl-ethyl glycolate, glycerol triacetate, phthalate dimethyl, diethyl phthalate, dibutyl phthalate, tricresyl phosphate, triphenyl phosphate, diethyl sebacate, sucrose octa-aetate, dimethoxy-ethyl phthalate, diphenyl-mono-O-xenyl phosphate, di phosphate
O-xenyl-monophenyl, cottonseed oil, mineral oil, defliyl-hexyl phthalate, and sulfonated castor oil.
For conditioning other than or concurrently with plasticization, stabilizers such as, for example, basic lead acetate or carbonate for vinyls, inhibitors such as vinyl, can be used to obtain the desired end products. phenyl salicylate for pulp acetate, lubricants such as stearic acid, zinc stearate and various oleates, as well as fillers or solid fillers such as carbon black, calcium carbonate or the like .
The process is also applicable to the case of bitumens where it is possible, for example, to mix a bitumen of an asphaltic nature with a filler or filler such as a clay and with a colorant, then to carry out the conditioning in nie of the subsequent molding by addition. of non-liquid such as gilsonite acting subsidiarily as a binding agent.
In some cases, conditioning may include, in addition to mixing, removing some unwanted residual volatiles from the particulate material undergoing treatment, for example where it might be desirable to add color to the material. methyl methacrylate in particulate form and to remove residual volatiles and / or moisture therefrom.
Still another example of the utility of the process is the coating of a particulate material with a conditioning material normally in the solid form, as is the case, for example, for the treatment of a material in particulate form such as polyethylene, the conditioning of which may be desired by forming a thin film of a coating forming wax.
As is well known, it is essential for molding to be successful that moisture is removed substantially completely from the molding powder before the application of heat and pressure to form the article. longed for. Many of the materials used, of which cellulose acetate is an example, absorb sufficient moisture from the atmosphere to which they are exposed to necessitate drying for the production of a powder. suitable molding.
The present invention allows the material within the mixing vessel to dry to a degree suitable for immediate molding without further drying treatment. This can be achieved by using dried air, which can also be heated, as a fluid vehicle for spraying the injected liquid and / or by introducing said air separately into the container before, during or after the mixing phase of the cycle.
By proper handling of suitable control valves, it is clear that the desired cycle can be achieved in many different particular ways, for example with a period of predrying the material before mixing with a conditioning fluid, followed by a mixing period followed by a second drying period during which moisture and / or solvents for the conditioning material can be removed.
The apparatus schematically shown in the accompanying drawing illustrates the united of the many variants that can be performed; although, for the sake of simplicity, manually operated valves have been shown, it is easy to understand that one could use control valves of known construction controlled and adjusted automatically, so that the selected control of particular sequence of operations can be obtained automatically.
To plasticize and dry for example a material such as cellulose acetate, using a plasticizer which is naturally found in liquid form, this plasticizer is placed in vessel 30 and the mixture is obtained by means of air dried in the vessel. container 48 and sent to the injection apparatus through line 32 (the valves 54, 61 and 70 being closed), the heat not being necessary to produce the injection of the liquid plasticizer. At the end of the mixing period, the material can then be thoroughly dried by means of heated air admitted through pipe 62, valve 66 being closed, while valves 54 and 64 are open to allow passage of the. air from heater 56 to mixing vessel.
In cases where the conditioning material to be added as a fluid requires heating to transform it into said liquid form from its natural solid state, the conditioning material may be placed in vessel 30 and be heated by a burner 31 or by any other heat source, said material being additionally subjected to mechanical agitation, in particular in cases where the conditioning material, as it is injected, is formed of different substances mixed
simultaneously cold air in the mixing vessel by opening valves 66, 61 and 64, the valves 63 and 65 being closed.
If necessary, the cooling air can be refrigerated, for example by means of the cooling chamber 67, in which a suitable refrigerant is circulated from the inlet 69 to the outlet 71.
As already mentioned, the process according to the invention can provide a material which, in the form in which it is when taken out of the mixing vessel, is suitable for immediate molding, without other intermediate operations; for this purpose, the mixer can advantageously be placed in such a way that the finished material, as fed by it, can be fed directly to a suitable molding machine. This organization is schematically represented by an extrusion or extrusion molding machine, generally represented at 72.
This extrusion or extrusion molding machine is of the ordinary type comprising a hopper 74 with a sliding cover 76 and delivering the material into a pressure chamber 78 in which is housed a variable pitch screw controlled by any suitable energy source shown. by gear 80. The pressure chamber is preferably heated by any suitable means such as, for example, the electric heating element indicated at 82, material is supplied from the pressure chamber 78 to the die 84 which gives an molded product 86 to the desired configuration.
Independently of the numerous advantages listed above which the present invention makes it possible to achieve, this makes it possible to obtain a product of superior quality.
Thanks to the fact that the conditioning of the material can be carried out at low temperature and without significant application of pressure, no degradation of the material is to be feared.
Unlike the material produced by the methods commonly employed today, the particulate material produced in accordance with the present invention is in what could be called non-homogeneous form, the constituents of said material which may, for example, consisting of a base material, a plasticizer and a color, have not undergone any chemical change as a result of the conditioning process; although the products incorporated into the base material have been uniformly and carefully distributed, the final material will only turn into a homogeneous mass when the heat and significant pressure
will be applied to it, for example to mold it.
CLAIMS:
I. Method for incorporating into a solid material, in the form of particles, such as, for example, a molding material, a substance in the fluid state, characterized in that the mass of said material is stirred. solid in the form of substantially dry particles, so as to constantly renew the particles which form the surface layer of this mass and in that the substance in the moving mass is projected onto the moving mass, the intensity of the stirring and the flow rate of the substance in the fluid state being adjusted so as to ensure a substantially uniform distribution of said substance on each particle while practically avoiding an agglomeration of said particles between them.