Procédé d'extraction du magnésium par voie électro-thermique et nouveau four électrique pour la mise en #uvre de ce procédé. L'invention a pour objet un procédé d'extraction du magnésium par voie éleetro- thermique, à partir d'un composé oxygéné de magnésium, en particulier de la dolomie, et un four électrique pour la mise en #uvre de ce procédé.
Dans la métallurgie du magnésium par voie électro-thermique, ledit composé de ce métal est mélangé avec une charge d'un ré ducteur, par exemple un ferro-silicium, et soumis à un chauffage électrique dans un four à résistances sous vide, pour éviter la combustion du magnésium ou sa transforma tion en oxydes, nitrures et autres corps.
L'invention a pour but d'assurer un amor çage uniforme, et un développement régulier de la réduction de la charge de composé oxy géné de magnésium, et d'obtenir directement un certain pourcentage de magnésium à l'état de cristaux métalliques purs.
Le procédé d'extraction du magnésium qui en fait l'objet se caractérise en ce que la charge à traiter, comprenant le composé oxy géné de ce métal et un réducteur, est établie sous forme de blocs qui sont disposés dans le four au-dessous d'une résistance de chauffage unique constituée par un barreau rectiligne, et répartis sur une sole de telle façon que la réaction soit amorcée uniformément en sur face et puisse se propager par couches sen siblement cylindriques dont les génératrices, parallèles au barreau, sont à peu près équi distantes de ce dernier,
le condenseur des va peurs de magnésium dégagées constituant une enceinte distincte de la chambre de réduction et extérieure à celle-ci, et cette enceinte étant établie de telle façon et les de tra vail étant telles qu'il y ait, eui plus d'une zone de condensation des vapeurs à l'état liquide,
une zone dans laquelle le magnésium est recueilli à l'état de cristaux.
De préférence, les charges réactionnelles sont obtenues en réduisant leurs éléments constitutifs en poudres très fines qui sont mélangées et pressées à sec pour en évacuer l'air, puis agglomérées sous pression supé- rieure à 500 k,-/cm', pour en former des blocs parallélépipédiquesanhydres et privés de C02. Les dessins annexés représentent, à titre d'exemple seulement,
une forme d'exécution d'un four électrique pour la mise en oeuvre du procédé défini ci-dessus.
La fig. 1 est une coupe verticale axiale d'ensemble du four.
La fig. 2 est une vue en bout correspon dante, du côté de la porte de chargement.
La fig. 3 est une vue en bout correspon dante, du côté du condenseur.
La fig. 4 est, à plus grande échelle, une coupe axiale de la porte de fermeture du con- denseur.
La fig. 5 est une coupe partielle, à plus grande échelle, montrant le joint du fond de l'enceinte externe du four, côté chargemeut.
Les fig. 6 et 7 sont des coupes partielles, à plus grande échelle, montrant les joints des portes du condenseur et du four, respective ment.
La fig. 8 est, à plus grancle échelle, une coupe axiale d'un porte-résistance (le chauf fage.
Le four comporte une enceinte de réduc tion de la dolomie constituée par un cylindre 1, de matière réfractaire appropriée, fermé par deux fonds 2 et 3 de même matière, et convenablement soutenue par rapport à la paroi latérale d'une enceinte métallique externe 4. L'espace compris entre les deux enceintes 1 et 4 peut avantageusement être garni d'un remplissage en briques réfractaires et en matière calorifuge appropriée.
L'enceinte 1 comporte sur son fond anté rieur 3: Une ouverture 5 allongée dans le sens horizontal et présentant par exemple une forme en principe elliptique comme montré par la fig. 2. Cette ouverture 5 est reliée par un conduit ou manchon 6 en matière réfrac taire, à l'ouverture correspondante 7 prévue dans le fond antérieur 8 rapporté de l'en ceinte 4.
Une ouverture circulaire 9 raccordée par un manchon 10 réfractaire à l'ouverture cor respondante 11 ménagée dans le fond 8.
Le fond postérieur 2 de l'enceinte 1 com porte de même: Une ouverture circulaire 12 à hauteur de l'ouverture 5 et reliée par le conduit réfrac taire 13 à un trou 14 du fond postérieur 15 de l'enceinte 4.
Une enceinte circulaire 9a située sur le n sème axe horizontal que l'ouverture 9 et re liée comme celle-ci par un manchon réfrac taire l0a à l'ouverture circulaire 1la du fond 15.
L'étanchéité à l'air de l'enceinte 4 est une condition absolue, puisqu'on doit maintenir un vide très poussé dans 'l'enceinte de réduc tion 1. L'étanchéité directe de cette dernière, étant donné que ses parois sont en matière réfractaire, poserait un problème trop d'élicat et la difficulté est tournée en l'enveloppant dans l'enceinte métallique 4. On décrira plus loin les moyens de réalisation adoptés pour assurer l'étanchéité de cette dernière enceinte.
Ie chauffage est assuré par une résistance électrique unique constituée par un barreau de nraphile 16. (le préférence tubulaire. dont les extrémités sont. engagées dans les cavités axiales (le rondins 17 de graphite montés aux extrémités de porte-résistance.
La charge réactionnelle, préparée comme il sera expliqué plus loin, est conformée en briquettes 19 et 20 qui sont posées sur champ sur un sole 18 -de l'enceinte 1 et forment un lit de matière à éléments jointifs, dont les faces supérieures sont parallèles au barreau 16. Ce lit ne comprend qu'une briquette d'ans le sens de la hauteur;
il ne présente donc pas de discontinuités clans ce sens, ce qui favorise un développement régulier de la réaction amorcée en surface. Cette surface est formée de bandes planes dont. les génératrices, paral- lèles au barreau 16, sont à peu près équidis tantes de ce dernier.
Le déclenchement de la réaction est -de ce fait uniforme sur toute la surface.
L'enfournement et le défournement ont lieu à travers une ouverture fermée par une porte constituée par un panneau de tôle 21 à contour elliptique (fin. 2 et 7) déprimé can- tralement ou nervuré pour le raidir et dont le bord présente une gouttière 22 (fig. 7) de retenue d'un joint 23 en matière appropriée telle qu'une composition à base de caoutchouc, par exemple, et qui vient s'appliquer sur un siège 24 (fig. 7).
Ce siège 24 est, par exem ple, constitué par un cadre creux formant chambre de circulation d'eau, en cornières soudées sur un manchon 25 qui éloigne de la zone chaude la porte 21, en prolongeant à l'extérieur le couloir ou conduit 6 d'enfourne ment et de défournement. La porte 21 peut comporter une garniture càlorifuge 26. La fixation de cette porte a lieu par engagement, dans les entailles extrêmes des traverses 27, de basculeurs 28 articulés sur des chapes 29 fixées au cadre 24. Sur l'extrémité filetée des basculeurs 28 se vissent des écrous à poignées 30. Le joint 23, soustrait à dés températures trop élevées, assure une étanchéité absolue.
Le fond rapporté 8 de l'enceinte 4 peut, pour assurer l'étanchéité, être avantageuse ment agencé, comme montré en particulier par la fig. 5.
Le bord antérieur du fond 8 est renforcé par une couronne 31 soudée en 32 et dont la face 33 dressée vient s'appliquer sur une portée 34 d'une couronne 35 soudée sur la pa roi latérale de l'enceinte 4. Les couronnes 31 et 35 présentent, en avant des portées 33 et 34, des dégagements dont la juxtaposition forme une cavité annulaire dans laquelle est introduit un joint élastique approprié 36.
Le blocage de la couronne 31 sur la couronne 35 est assuré par des boulons 37 interposés entre des oreilles 38 et des pattes 39 respectivement rapportées par soudure sur la paroi 4 et sur le fond 8, et le serrage du joint 36 est assuré par une couronne 40 montée librement sur la couronne 31 et serrée sur la couronne 35 par des boulons 41.
L'ouverture 14 du fond 15 est entourée par un manchon de tôle 42 soudé en 43 et qui forme l'enveloppe externe du condenseur.
Le condenseur (fig. 3) est constitué par un manchon métallique tronconique 44 à généra trices rectilignes divergeant vers l'extérieur, et comporte un goulot elliptique 45 qui s'en gage étroitement dans le manchon réfractaire 13, et il est fermé, à son extrémité opposée, par un fond 46 qui déborde latéralement pour s'appuyer sur une portée annulaire 47 rap portée à l'intérieur de l'enceinte 42.
La fermeture de l'enceinte 42 doit être assurée d'une façon rigoureuse. A cet effet, on peut recourir à la disposition suivante: Une porte circulaire (fig. 3 et 4), consti tuée en principe comme da porte elliptique 21, par un panneau 48,à revêtement calorifuge 49, et renforcé par des nervures 50 disposées dans des plans radiaux, est pourvue d'oreilles 51 d'articulation sur un axe de charnière 52 porté par l'enceinte 42 et d'une poignée de man#uvre 52'.
Comme pour la porte 21, le panneau 48 comporte une gouttière 53 de retenue d'un joint 54 qui s'appuie sur un siège 55 prévu sur une couronne 56 de renforcement de l'en ceinte 42 et soudée sur celle-ci en 57. Le blo cage du joint 54 a lieu par une vis 58 vissée dans le taraudage d'un étrier 59 articulé sur deux prisonniers 60 (fig. 6) rapportés sur la couronne 56. La vis 58 s'appuie par son extré mité sur un tube 61 soudé aux nervures 50 et faisant par conséquent corps avec le pan- eeau 48. Le blocage de la porte 48 assure en même temps l'immobilisation du condenseur dans l'enceinte 42 par appui, sur le fond 46, d'un poussoir 62 guidé par sa tige 63 dans le tube 61 et soumis à la réaction d'un ressort 64.
La pompe à vide est raccordée au tube 65 (fig. 1 et 3) qui débouche en arrière du fond 46 et agit à travers une lumière 66 dudit fond. Pour permettre l'observation du proces sus de eon1densation, un tube 67, fermé par un regard et porté par la porte 48, est disposé dans l'axe de la lumière 66.
Le porte-résieance mobile, situé dans la réalisation représentée, ;du côté de la, porte d'enfournement .et de défournement, est cons- titué par un tube métallique 68 (fig. 8) fermé, à son extrémité intérieure au four, par un chapeau 69, vissé en 70 et brasé en 71, et à son autre extrémité,
par un bouchon d6mun- table 72, vissé en 73 et bloqué sur un joint approprié.d@étanchéité à l'eau. Le chapeau est avantageusement en métal ou en alliage ré fractaÂre -et comporte un filetage 74 pour race-
EMI0004.0001
voir <SEP> un <SEP> rondin <SEP> de <SEP> graphite <SEP> 17. <SEP> La <SEP> partie <SEP> 7 <SEP> 5
<tb> du <SEP> chapeau <SEP> est, <SEP> ainsi <SEP> que <SEP> l'extrémité <SEP> adjacente
<tb> du <SEP> tube <SEP> 68, <SEP> protégée <SEP> par <SEP> un <SEP> manchon <SEP> réfrac taire <SEP> 76.
<SEP> fixé <SEP> par <SEP> une <SEP> bague <SEP> 77, <SEP> immobilisée
<tb> sur <SEP> le <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> par <SEP> une <SEP> ou <SEP> plusieurs <SEP> vis <SEP> 78. <SEP> Le
<tb> tube <SEP> 68 <SEP> est <SEP> guidé, <SEP> dans <SEP> sa <SEP> partie <SEP> moyenne,
<tb> dans <SEP> un <SEP> support <SEP> fixe <SEP> 79 <SEP> qui <SEP> comporte <SEP> une <SEP> em base <SEP> 80 <SEP> avec <SEP> joint <SEP> 81 <SEP> d'appui <SEP> sur <SEP> une <SEP> portée
<tb> 82 <SEP> ménagée <SEP> sur <SEP> une <SEP> pièce <SEP> 83. <SEP> Cette <SEP> pièce <SEP> est:
<tb> fixée <SEP> par <SEP> des <SEP> prisonniers <SEP> 84 <SEP> sur <SEP> l'embase <SEP> d'uii
<tb> manchon <SEP> 85 <SEP> soudé <SEP> en <SEP> 86 <SEP> aux <SEP> lèvres <SEP> de <SEP> l'ouver ture <SEP> 11 <SEP> du <SEP> fond <SEP> 8. <SEP> Des <SEP> joints <SEP> d'étanchéité <SEP> sont
<tb> prévus <SEP> en <SEP> 87 <SEP> et <SEP> d'une <SEP> nature <SEP> telle <SEP> qu'ils <SEP> assu rent <SEP> un <SEP> isolement <SEP> électrique <SEP> entre <SEP> les <SEP> pièces
<tb> 79 <SEP> et <SEP> 85, <SEP> les <SEP> prisonniers <SEP> 84 <SEP> étant. <SEP> eux-mêmes
<tb> isolés <SEP> de <SEP> cette <SEP> dernière <SEP> pièce <SEP> par <SEP> des <SEP> bagues
<tb> isolantes <SEP> 88.
<SEP> Le <SEP> blocage <SEP> du <SEP> joint <SEP> 81 <SEP> a <SEP> lieu
<tb> par <SEP> des <SEP> vis <SEP> 89 <SEP> vissées <SEP> dans <SEP> des <SEP> oreilles <SEP> tarau dées <SEP> 90 <SEP> de <SEP> la. <SEP> pièce <SEP> 83. <SEP> Le <SEP> porte-résistance
<tb> ainsi <SEP> monté <SEP> satisfait <SEP> aux <SEP> conditions <SEP> d'étan chéité <SEP> requises <SEP> pour <SEP> l'enceinte <SEP> 4, <SEP> et, <SEP> se <SEP> trouve
<tb> parfaitement <SEP> isolé <SEP> de <SEP> cette. <SEP> dernière <SEP> au <SEP> point
<tb> de <SEP> vue <SEP> électrique. <SEP> Les <SEP> ,joints <SEP> 8 <SEP> 7 <SEP> sont <SEP> refroidis
<tb> par <SEP> circulation <SEP> d'eau <SEP> dans <SEP> une <SEP> chemise <SEP> 91 <SEP> rap portée <SEP> sur <SEP> le <SEP> manchon <SEP> 85.
<SEP> Le <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> et <SEP> le
<tb> chapeau <SEP> 69 <SEP> sont <SEP> eux-mêmes <SEP> refroidis <SEP> par <SEP> une
<tb> circulation <SEP> interne <SEP> d'eau, <SEP> l'eau <SEP> froide <SEP> arrivant
<tb> par <SEP> un <SEP> tube <SEP> axial <SEP> 92, <SEP> soutenu <SEP> et <SEP> centré <SEP> en <SEP> 93
<tb> et <SEP> débouchant <SEP> au <SEP> fond <SEP> du <SEP> chapeau <SEP> 69. <SEP> et. <SEP> l'eau
<tb> chaude <SEP> sortant <SEP> par <SEP> le <SEP> tube <SEP> 94.
<tb> LTn <SEP> manchon <SEP> 95 <SEP> à <SEP> embase <SEP> 96 <SEP> est <SEP> rapporté
<tb> à. <SEP> la <SEP> partie <SEP> arrière <SEP> du <SEP> tube <SEP> 68 <SEP> et <SEP> s'oppose <SEP> a
<tb> une <SEP> embase <SEP> 97 <SEP> de <SEP> la <SEP> pièce <SEP> 79. <SEP> Un <SEP> ,joint <SEP> cons titué <SEP> par <SEP> une <SEP> membrane <SEP> métallique <SEP> plissée <SEP> 98,
<tb> ;
lu <SEP> genre <SEP> "Tombac" <SEP> par <SEP> exemple, <SEP> est <SEP> serti <SEP> et.
<tb> brasé <SEP> en <SEP> 99 <SEP> et <SEP> 100. <SEP> Il <SEP> permet <SEP> un <SEP> déplacement
<tb> axial <SEP> relatif <SEP> du <SEP> porte-résistance <SEP> ou <SEP> tube <SEP> 68
<tb> et <SEP> de <SEP> la <SEP> pièce <SEP> 79 <SEP> et <SEP> assure <SEP> une <SEP> étanchéité
<tb> absolue <SEP> de <SEP> l'enceinte <SEP> 4. <SEP> Lorsque <SEP> le <SEP> vide <SEP> est
<tb> poussé <SEP> à <SEP> quelques <SEP> millimètres <SEP> de <SEP> mercure <SEP> clan..
<tb> l'enceinte <SEP> de <SEP> réaction, <SEP> le <SEP> porte-résistance <SEP> mo bile <SEP> est <SEP> poussé <SEP> vers <SEP> le <SEP> porte-résistance <SEP> fixe
<tb> par <SEP> la <SEP> pression <SEP> atmosphérique.
<SEP> La <SEP> valeur <SEP> de
<tb> cette <SEP> poussée <SEP> est <SEP> trop <SEP> importante <SEP> et <SEP> peut <SEP> écra s@r <SEP> la <SEP> résistance <SEP> 16. <SEP> Pour <SEP> la <SEP> limiter <SEP> à <SEP> la <SEP> valeur
<tb> suffisante <SEP> à <SEP> assurer <SEP> un <SEP> bon <SEP> contact <SEP> électrique
<tb> entre <SEP> les <SEP> rondins <SEP> 17 <SEP> et <SEP> le <SEP> tube <SEP> 16, <SEP> on <SEP> a <SEP> re cours <SEP> à <SEP> l'artifice <SEP> suivant: Des ressorts 100 sont bandés entre l'em base 96 et des butées 101 de tiges ou prison niers 102 fixés sur l'embase 97. La poussée axiale subie par le tube 68 dans le sens d'écra sement de la résistance 16 est ainsi exprimée par la différence entre la poussée due à la pression atmosphérique et la réaction totale des ressorts 100.
Cette valeur peut ainsi être déterminée comme il convient.
Lorsque l'enceinte 1 est à la pression atmosphérique, les ressorts 100 agissent pour déplacer vers la droite de la fig. 8, l'embase 96 et le tube 68. La position extrême de ce dernier dans ce sens est déterminée par appui, sur les embases 104 des tiges 102, de l'embase antérieure d'un écrou 103 vissé sur un file tage du manchon 95. On règle cette position extrême en écartant plus ou moins l'écrou 103 de l'embase 96.
Pour monter une résistance entre les porte- résistance 17, on opère comme suit: On visse l'écrou 103 pour le rapprocher de l'embase 96, de sorte que les ressorts 100, en se détendant, repoussent cette dernière vers les embases 104 des tiges 102 en écartant les porte-résistance 17. Lorsque l'écartement est suffisant, on place la résistance 16 entre les porte-résistance 17, en la tenant à la main et en passant le bras par l'ouverture 5. On dé visse l'écrou 103 pour déplacer le tube 68 vers la gauche jusqu'à la position convenable. Les ressorts 100 sont alors bandés à la valeur re quise.
Le porte-résistance fixe ne diffère du porte-résistance mobile qu'on vient de décrire qu'en ce que le tube 68 fait corps avec la pièce 79.
En fonctionnement, les vapeurs de magné- sium dégagées pénètrent dans le condenseur 44 et se subliment en gros cristaux dans la zone 105, comprise entre le fond 46 et un écran 106. En amont de l'écran 106 est la zone de passage direct des, vapeurs à l'état liquide.
Ce passage a lieu en réglant le vide et la température dans cette zone pour être légèrement au-dessus @du point triple des courbes de transformation, tandis que la zone du condenseur entre 46 et 106 est maintenue 400 degrés environ. Cette façon d'opérer permet d'obtenir la majeure partie du métal condensé par passage à l'état solide et de la lingoter ultérieurement.