CH231880A

CH231880A - Process for obtaining chlorine.

Info

Publication number: CH231880A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1942-02-04
Filing date: 1943-01-20
Publication date: 1944-04-30
Also published as: NL109480C; BE449049A

Description

  

  



  Verfahren zur Gewinnung von Chlor.



   Zur Aufarbeitung von verdünntem Chlor, wie es zum Beispiel bei der Verflüssigung von technischem elektrolytisch gewonnenem Chlor als Restgas anfällt, sind bereits viele Vorschläge gemacht worden. Man adsorbiert das Chlor entweder an festen Stoffen, wie Aktivkohle oder Kieselgel, oder   wäseht    es selektiv mit einem geeigneten Losungsmittel aus, z. B. mit   anorganischen Chlorverbindun-    gen, wie Titantetrachlorid,   Zinntetrachlorid,    Sulfurylchlorid, oder organischen Verbindungen, wie Tetrachlorkohlenstoff,   Tetrachlor-    äthan, Nitrotoluol usw.



   Es hat sich nun gezeigt, da¯ infolge des niederen Siedepunktes der Flüssigkeiten beim Abtreiben des Chlors aus dem Lösungsmittel sowohl mit dem Restgas wie besonders mit dem Chlor so bedeutende Mengen   Losungs-    mittel verloren gehen, daB die Verluste preislich untragbar werden und das Chlor nur entsprechend stark verunreinigt erhalten wird.



   Es wurde nun gefunden, dass man das Chlor aus seinen Losungen auch in niedrig siedenden Flüssigkeiten, wie Tetrachlorkohlenstoff, einfach und bequem, ohne Lösungsmittelverluste abtrennen kann, wenn man das Chlor   beihöherem    als   atmosphärisohem Druck ab-    destilliert. Der Druck wird dabei zweckmässig so hoch gewählt, daB in dem der Kolonne nachgeschalteten Endkondensator oder Rückflu¯k hler sich reines flüssiges Chlor kon  densiert.    Die Temperatur am Kopf der   go-    lonne entspricht dann annähernd dem Siedepunkt von Chlor und am Fu¯ der   Colonne    dem Siedepunkt des verwendeten   Losungs-    mitbels bei dem betreffenden Druck.

   Selbstverständlich richtet sich der Druck bei der Fraktionierung auch nach der Temperatur der für dlen RückfluBkühler bezw.   Endkon-    densator zur   Verfügung stehenden Eühlflüs-      sigkeit. Man wird dafür    im allgemeinen kaum eine   Eühlflüssigkeit    kÏlter als-20  zur Verfügung haben und mu¯ dementsprechend. bei    einem Druck von über l atü abdestillieren.   



  Am zweckmäBigsten arbeitet man bei 3 bis 4 ata und speist den Rückflusskühler mit schwach gekühlter Sole und den Verdampfer mit Wasserdampf. Ebenso gut ist naturgemäss bei noch höherem Druck von zum Beispiel        bis 6 ata Wasser   als Eühlflüssigkeit    verwendbar. Die Trennung erfolgt bei   Anwen-    dung auch von   niedrig siedenden Flüssighei-      ten wie Tetrachlorkohlenstoff, Zinntetra-    chlorid, Titantetrachlorid, Sulfurylchlorid usw. so glatt, dass nur ein kleiner Teil des   insgesamt durchgesetzten Chlors    als Rückla-uf auf die Kolonne geschickt zu werden braucht.

   Es gelingt auf diese Weise, das Losungsmittel derart vollständig vom Chlor zu befreien, da¯ es bei dem darauffolgenden Ab  sorptionsprozess    alles Chlor aus dem Rohgas auswÏscht.   Lösungsmittelverluste    sind trotzdem nicht zu befürchten.



   Das Verfahren kann selbstverständlich auch kontinuierlich ausgestaltet werden.



  



  Process for obtaining chlorine.



   Many proposals have already been made for the processing of dilute chlorine, such as is obtained, for example, from the liquefaction of technical electrolytically obtained chlorine as residual gas. The chlorine is either adsorbed on solid substances such as activated carbon or silica gel, or it is selectively washed off with a suitable solvent, e.g. B. with inorganic chlorine compounds such as titanium tetrachloride, tin tetrachloride, sulfuryl chloride, or organic compounds such as carbon tetrachloride, tetrachloroethane, nitrotoluene, etc.



   It has now been shown that, due to the low boiling point of the liquids, when the chlorine is expelled from the solvent, both with the residual gas and especially with the chlorine, such significant amounts of solvent are lost that the price becomes prohibitive and the chlorine only accordingly is obtained heavily contaminated.



   It has now been found that the chlorine can be easily and conveniently separated from its solutions even in low-boiling liquids such as carbon tetrachloride, without loss of solvent, if the chlorine is distilled off at a pressure higher than atmospheric pressure. The pressure is expediently chosen to be so high that pure liquid chlorine condenses in the end condenser or reflux condenser downstream of the column. The temperature at the top of the column then roughly corresponds to the boiling point of chlorine and at the bottom of the column to the boiling point of the solvent used at the relevant pressure.

   Of course, the pressure during the fractionation also depends on the temperature of the reflux cooler or End capacitor available cooling liquid. In general, you will hardly have a cooling liquid colder than -20 available for this and you must accordingly. distill off at a pressure of over 1 atm.



  It is best to work at 3 to 4 ATA and feed the reflux condenser with weakly cooled brine and the evaporator with steam. Naturally, water can also be used as a cooling liquid at an even higher pressure of up to 6 ata, for example. If low-boiling liquids such as carbon tetrachloride, tin tetrachloride, titanium tetrachloride, sulfuryl chloride etc. are used, the separation is so smooth that only a small part of the total chlorine that has passed through needs to be sent back to the column.

   In this way, it is possible to completely free the solvent from chlorine in such a way that it washes out all of the chlorine from the raw gas during the subsequent absorption process. Nevertheless, there is no need to fear solvent losses.



   The process can of course also be carried out continuously.

Claims

PATENT CLAIM: Process for obtaining pure chlorine from solutions of chlorine in a solvent, characterized in that the chlorine is distilled off from its solutions at a pressure higher than atmospheric pressure.