Verfahren zur Herstellung von leicht in wässrige Dispersionen überführbaren, substituierte Phenole enthaltenden Präparaten. Substituierte Phenole, z. B. Chlor-, Nitro- und Alkylphenole, spielen in der Schädlings bekämpfung eine grosse Rolle.
Man wendet diese Chemikalien dabei oft in Form wäss- riger Spritzbrühen an, die mit Hilfe orga nischer Lösungsmittel nach zwei Verfahren hergestellt werden: Entweder man hat echte Lösungen des Phenols in einem organischen Lösungsmittel mit emulgierenden Zusätzen, so dass man beim Eingiessen in Wasser eine Emulsion erhält, oder es liegen fertige kon zentrierte Ü1-in-Wasser-Emulsionen vor, die beim Eingiessen in Wasser lediglich eine Ver dünnung erfahren.
Die Verwendung der meist teuren orga nischen Lösungsmittel bringt wirtschaftliche, aber auch praktische Nachteile mit sich: 14Tanöhe substituierte Phenole sind in den ge bräuchlichen organischen Lösungsmitteln schwer löslich, so dass man nicht genügend hoch konzentrierte Präparate herstellen kann. Auch können die organischen Lösungsmittel schädlich auf die behandelten Pflanzen ein wirken.
Gegenstand der Erfindung ist ein Ver fahren zur Herstellung von leicht in wässrige Dispersionen überführbaren, substituierte Phenole enthaltenden Präparaten, dadurch gekennzeichnet, d-ass man das substituierte Phenol in Alkalien auflöst,
in Gegenwart von Dispergiermitteln mit sauren Stoffen in feiner Verteilung fällt und die erhaltene fein ver teilte Fällung von der Hauptmenge der R@e- aktionsflüssigkeit befreit.
Die vorliegende Erfindung macht die Zu hilfenahme von organischen Lösungsmitteln überflüssig. Es hat sich gezeigt, :
dass man das substituierte Phenol @ .durch Auflösen in Alkalien und Fällen mittels saurer Stoffe in Gegenwart von Dispergiermitteln in eine so fein verteilte Form bringen kann, dass sich ,das aus,der Reaktionsflüssigkeit abgetrennte Präparat in Wässer zu relativ stabilen.Sus- pensionen verrühren lässt. In diesen. Suspen- sionen ist das Phenol so fein verteilt und so wirksam,
dass es nach den angestellten Ver suchen ebenso gut brauchbar ist, wie wenn es in einem organischen Lösungsmittel ge- i löst als Emulsion zur Anwendung gekommen wäre.
Für die praktische Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist es von besonderem Wert, dass man die fein verteilte Fällung des substituierten Phenola in eine konzentrierte Paste bez-,v. in ein Pulver über führen kann, die beide längere Zeit gelagert werden können, ohne ihre Suspendierbarkeit zu verlieren.
Zur Herstellung einer Paste kann das aus gefällte Phenol, das in kolloidchemischer Hin sicht Ähnlichkeit mit gewissen Tonsorten hat, von der Hauptmenge der Reaktions flüssigkeit befreit und dann mit so viel Netz- und Bindemitteln versetzt werden, bis die ge wünschte pastenartige Konsistenz erreicht ist.
Zur Herstellung eines Trockenpulvers ist eine Behandlung erforderlich, die zum Unter schied vom gewöhnlichen Trocknen die gün stige kolloidehemische Feinstruktur des Prä parates nicht zerstört. Sie besteht vorzugs weise in einer Vermischung des feuchten Phenols mit Salzen, die imstande sind, i Kristallwasser aufzunehmen. Nach erfolg tem Abbinden kann die Masse gemahlen und eventuell gesiebt werden. Es ist sehr über raschend, dass diese Art der Behandlung die Suspensionsfähigkeit des Präparates nicht ; zerstört.
Insbesondere musste man durch das Einbringen grosser Affengen eines dissoziieren den Salzes Ausflockungsenscheinungen be fürchten, welche die fertige Spritzbrühe für den Zweck der Schädlingsbekämpfung un i brauchbar gemacht hätten. <I>Beispiel 1:</I> 20 g Trichlorphenol werden in 300 em' Wasser unter Zusatz von 5 g Natrium- hydrogyd gelöst. Nach Zusatz von 4 g Sulfit- ablauge wird mit Salzsäure ausgefällt.
Der abgesaugte und etwas nachgewaschene Nie derschlag gibt beim Ankneten mit 2 g Sulfit- ablauge eine Paste, nach Vermischung mit der auf den Wassergehalt abgestimmten Menge Na,SO, ein Pulver, das nach Passie ren eines geeigneten Siebes griesförmige Struktur besitzt. Paste und Pulver zeigen nach Einbringen in Wasser eine vorzügliche Schwebefähigkeit.
<I>Beispiel 2:</I> In verdünnter Natronlauge gelöstes 1,2,4- Dinitropheiiol (18 g) wird nach Zusatz von 5 g Saponin-Lauge aus Rosskastanien mit Salzsiiure ausgef;illt. Der abgesaugte Nieder schlag wird mit 3 g Saponinpulver zu einer Paste verrrieben. Nach Vermengen mit Na triumsulfat und kurzem Abbindenlassen er hält man ein siebfähiges Produkt von guten Oberflächeneigenschaften. <I>Beispiel 3:</I> 20 g Dinitro-o-kresol werden in 200 cm' Wasser unter Zusatz von 14 g techn. Natron lauge gelöst.
Nach Hinzufügen von 5 cm' "Igepal C" wird das Dinitrokresol mit Salz säure in Form eines feinkörnigen Pulvers ausgefällt. Es lässt sich nach dem Absaugen mit etwa 7 ein' "Igepal C" zu einer homo genen Paste verreiben.
Durch weitere Ver mischung mit zirka 7 g 31g S04 erhält man nach erfolgtem Abbinden ein Produkt, das in g xzesförmigen Zustand gebracht werden kann und ebenso wie die Paste mit Wasser zu einer gut sehwebenden und netzenden Spritzbrühe verdünnt werden kann. <I>Beispiel</I> 17 g p-Cyclohexylphenol werden in 100 ein' Wasser unter Zusatz der erforder lichen Menge Kalilauge gelöst und nach Zu satz von 5 g Saponinlauge aus Rosskastanien mit Salzsäure ausgefällt.
Durch Ankneten des feinkörnigen Niederschlages mit 3 g Sa- poninpulver und Abbinden mit Natrium sulfat erhält man ein Trockenprodukt. Dieses wird gemahlen und lässt sich dann mit Was ser zu einer gut schwebenden Spritzbrühe an rühren.
Process for the production of preparations containing substituted phenols which can easily be converted into aqueous dispersions. Substituted phenols, e.g. B. chlorine, nitro and alkyl phenols play a major role in pest control.
These chemicals are often used in the form of aqueous spray liquors, which are produced with the aid of organic solvents according to two processes: Either you have real solutions of the phenol in an organic solvent with emulsifying additives, so that when you pour it into water you get an emulsion receives, or there are ready-made concentrated Ü1-in-water emulsions that only experience a dilution when poured into water.
The use of the mostly expensive organic solvents has economic as well as practical disadvantages: 14Tanöhe substituted phenols are sparingly soluble in common organic solvents, so that it is not possible to produce sufficiently highly concentrated preparations. The organic solvents can also have a harmful effect on the treated plants.
The invention relates to a process for the production of preparations containing substituted phenols which can easily be converted into aqueous dispersions, characterized in that the substituted phenol is dissolved in alkalis,
falls in the presence of dispersants with acidic substances in fine distribution and the finely divided precipitate obtained is freed from the bulk of the reaction liquid.
The present invention makes the use of organic solvents superfluous. It has shown, :
that the substituted phenol can be brought into such a finely divided form by dissolving it in alkalis and precipitating it by means of acidic substances in the presence of dispersants that the preparation separated from the reaction liquid can be stirred in water to form relatively stable suspensions . In these. Suspensions, the phenol is so finely divided and so effective,
that, according to the experiments made, it is just as useful as if it had been used as an emulsion dissolved in an organic solvent.
For the practical implementation of the process according to the invention, it is of particular value that the finely divided precipitation of the substituted phenol in a concentrated paste, v. into a powder, both of which can be stored for a longer period of time without losing their suspensibility.
To produce a paste, the precipitated phenol, which in terms of colloid chemistry is similar to certain types of clay, can be freed from the bulk of the reaction liquid and then mixed with so much wetting and binding agents until the desired paste-like consistency is achieved.
To produce a dry powder, a treatment is required which, unlike normal drying, does not destroy the favorable fine structure of the colloidal chemical preparation. It consists preferably in a mixture of the moist phenol with salts that are able to absorb water of crystallization. After setting, the mass can be ground and possibly sieved. It is very surprising that this type of treatment does not reduce the suspension capacity of the preparation; destroyed.
In particular, the introduction of large monkeys of a dissociating salt caused flocculation phenomena to be feared, which would have made the finished spray mixture unusable for the purpose of pest control. <I> Example 1 </I> 20 g of trichlorophenol are dissolved in 300 em 'of water with the addition of 5 g of sodium hydroxide. After adding 4 g of sulphite waste liquor, it is precipitated with hydrochloric acid.
When kneaded with 2 g of sulphite waste liquor, the vacuumed and slightly rewashed precipitate gives a paste, after mixing with the amount of Na, SO, a powder that is gritty after passing through a suitable sieve. Paste and powder show excellent suspension properties when placed in water.
<I> Example 2: </I> 1,2,4-Dinitropheiiol (18 g) dissolved in dilute sodium hydroxide solution is filled with hydrochloric acid after adding 5 g of saponin liquor from horse chestnuts. The evacuated precipitate is triturated with 3 g of saponin powder to form a paste. After mixing with sodium sulphate and allowing it to set for a short time, you get a screenable product with good surface properties. <I> Example 3: </I> 20 g of dinitro-o-cresol are in 200 cm 'of water with the addition of 14 g of technical. Soda lye dissolved.
After adding 5 cm '"Igepal C", the dinitrocresol is precipitated with hydrochloric acid in the form of a fine-grain powder. After vacuuming, it can be rubbed into a homogeneous paste with about 7 "Igepal C".
By further mixing with about 7 g of 31 g of SO4, a product is obtained after it has set, which can be brought into a gxziform state and, like the paste, can be diluted with water to form a well-viscous and wetting spray mixture. <I> Example </I> 17 g of p-cyclohexylphenol are dissolved in 100% water with the addition of the required amount of potassium hydroxide and, after addition of 5 g of saponin, precipitated from horse chestnuts with hydrochloric acid.
A dry product is obtained by kneading the fine-grain precipitate with 3 g of saponin powder and setting it with sodium sulfate. This is ground and can then be mixed with water to create a well-floating spray mixture.